DE1130205B - Verfahren und Anordnung zur gleichzeitigen Messung von Viskositaets- und Elastizitaetsaenderungen eines Stoffes waehrend des Ablaufes der Stoffumwandlungen chemischer oder physikalischer Art - Google Patents

Description

Bei der Herstellung von hochmolekularen Produkten, Lackrohstoffen, Teerprodukten usw. tritt vielfach in Abhängigkeit z. B. von der Temperatur oder der Reaktionszeit eine stetige Viskositätsänderung auf, die mit Elastizitätsänderungen des Produktes Hand in Hand geht. Es besteht also häufig der Bedarf nach einer Methode zur gleichzeitigen Messung der Viskositäts- und Elastizitätsänderungen ein und desselben vStoffes in einem möglichst weiten Bereich von Änderungen des viskosen und elastischen Zustandes. Beispielsweise ist es bei Studien über die Herstellung von Holzöl-Standöl mit den bisher bekannten Geräten nicht möglich, den rasch ablaufenden Vorgang von der allmählichen Zunahme der Viskosität bis zum Gelatinieren von Anfang bis Ende messend zu verfolgen.

Die Methode, die obengenannte Aufgabe erfüllt, besteht erfindungsgemäß darin, daß das Reaktionsdrehmoment eines in der Masse umlaufenden Rührers nach periodischen Arbeitspausen jeweils mindestens zweimal nacheinander gemessen wird. Bei rein viskosem Verhalten der Probemasse sind beide Meßwerte gleich, während bei einem elastischen Anteil wegen der Zunahme des Reaktionsmomentes während der Meßzeit die zweite Messung ein höheres Reaktionsmoment anzeigt. Aus der Differenz des Beträges der beiden Momente kann direkt auf die Größe des elastischen Anteils geschlossen werden. Die Aufzeichnung des Reaktionsmomentes kann auch in Abhängigkeit von einer sich ändernden Temperatur, einer laufenden Zugabe eines Fällungsmittels oder anderem geschehen.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer nach diesem Verfahren arbeitenden Anordnung schematisch dargestellt.

Die Proben befinden sich in Reagenzgläsern 1, die in einem elektrisch beheizten und mit Kontaktthermometer geregelten Aluminiumblock 2 stecken. In die Proben läßt sich der Rührer 3 absenken. Der Meßmotor 4 liegt in einer Widerstands-Brückenschaltung 5, die von einer konstanten Gleichspannung 6 versorgt wird. Die Höhe dieser Gleichspannung, und damit die Drehzahl des Meßmotors 4, ist stetig einstellbar.

Die Brückendiagonalspannung 5 wird dem Registriergerät 7 zugeführt. Sie ist proportional dem Belastungsmoment des Meßmotors 4 und kann über Nullpotentiometer bei jeder Belastung des Meßmotors zu Null gemacht werden. Damit ist es möglich, das Reaktionsmoment bei Beginn einer Meßreihe, d. h. also zu Beginn einer Wärmebehandlung einer Substanzprobe oder vor der Einleitung einer Reaktion mit dieser Substanz, zu kompensieren. Eine Schaltuhr 8 Verfahren und Anordnung
zur gleichzeitigen Messung von Viskositätsund Elastizitätsänderungen eines Stoffes
während des Ablaufes der Stoff Umwandlungen chemischer oder physikalischer Art

Anmelder:

Farbenfabriken Bayer Aktiengesellschaft,
Leverkusen-Bayerwerk

Richard Juffa, Leverkusen,

und Dr. Wilhelm Kallert, Köm-Stammheim,

sind als Erfinder genannt worden

schaltet jede halbe Stunde 2 Minuten lang die Gleichspannung für die Motoren ein. Solange die Substanz rein viskoses Verhalten zeigt, ergeben die zeitlich kurz nacheinander vorgenommenen Messungen des Reaktionsdrehmomentes übereinstimmende Werte; die Registrierpunkte am Gerät 7 fallen zusammen. Ein Ansteigen der Viskosität während der gesamten Behandlungszeit ist auf dem Registrierblatt aus der mit der Zeit ansteigenden Höhenlage der zusammenfallenden Registrierpunkte zu erkennen.

Bei einem beginnenden Elastischwerden der Probe liegt der jeweils erste Registrierpunkt des zweiminutigen Meßabschnitts niedriger als der folgende, da das Reaktionsmoment bei ständig umlaufendem Rührer und feststehendem Rührgefäß während der Meßzeit steigt. Bei vollständiger Gelierung der Probe steht der Meßmotor still. Der aus Draht gebogene Rührer ist dann fest eingeschlossen. Das Reagenzglas und der billige Rührer v/erden nach der Messung einfach weggeworfen, was einen weiteren Vorteil dieser Anordnung bedeutet.

Claims (2)

1. PATENTANSPRÜCHE:
   1. Verfahren zur gleichzeitigen Messung des viskosen und elastischen Verhaltens eines Stoffes während des Ablaufes der Stoffumwandlungen chemischer oder physikalischer Art, dadurch ge kennzeichnet, daß das Reaktionsdrehmoment

   209 601/225

   eines in der Prüfmasse umlaufendtem Rührers nach periodischen Arbeitspausen jeweils mindestens zweimal nacheinander gemessen wird.
2. 2. Anordnung zur Ausübung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem in einer von konstanter Gleichspannung versorgten Widerstands-Brückenschaltung gelegten Meßmotor mit Rührer, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsbrücke 5 ein Zeitrelais 8 vorgeschaltet und ein Registriergerät 7 nachgeschaltet ist.

   In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschriften Nr. 533 524, 865 993, 570.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen