DE2449463C3 - Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Alterung von vernetzten Polymeren - Google Patents
Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Alterung von vernetzten PolymerenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen
zum Bestimmen der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Alterung von vernetzten Polymeren mit Hilfe
von diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessungen unter Verwendung fadenförmiger Prüfkörper.
Bei der diskontinuierlichen Spannungsrelaxation werden Änderungen des Spannungswertes, bei dem die
zu einer bestimmten Dehnung eines Probestreifens erforderliche Spannung gemessen wird, unter einem
stetigen Wechsel von Belastung und Entlastung beobachtet. Aufgabe und Ziel von Spannungsrelaxationsuntersuchungen
ist es, durch die Messung der Relaxationsgeschwindigkeiten einen Einblick in die «
Stabilität verschiedener Vulkanisate besonders gegenüber Sauerstoff unter wechselnden Versuchsbedingungen
zu gewinnen. Damit wird es möglich, in vergleichsweise kurzen Untersuchungszeiträumen Auskünfte über
die Temperaturbeständigkeit von Vulkanisaten, insbesondere aber über ihre Alterungsbeständigkeit bei der
oxidativeri Alterung zu erhalten!
Die Änderungen durch chemische Einflüsse werden bei der Beobachtung der Reiaxationsgeschwindigkeiten
jedoch durch physikalische Vorgänge überlagert, die für eine Beobachtung nur der chemischen Abbauvorgänge
bei der Durchführung der Messung eliminiert werden müssen. Dies gelingt nach einem bekannten Vorschlag
nur bis zu einem gewissen Grade durch Variation der Versuchstemperatur und Frequenz, d. h. der Verweilzeiten
der Proben in gedehntem und ungedehntem Zustand unter Bedingungen, bei denen chemische Abbauvorgänge
nicht zu erwarten sind. Diese Bedingungen sind jedoch nur schwer einstellbar und führen im Endaffekt
nur dazu, den physikalischen Relaxationsanteil möglichst klein zu halten. Darüber hinaus wurde gefunden,
daß ein solches Verfahren bei einer ganzen Peihe von
Kautschukvulkanisaten versagt
Ausgehend von der Erkenntnis, daß diskontinuierliche Spannungsrelaxationsmessungen in kurzen Untersuchungszeiten
über die Änderung der Vernetzungsdichte wertvolle Aufschlüsse über die Alterung von
vernetzten Polymeren geben, liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Änderung der Vernetzungsdichte
unabhängig von der Art des zu prüfenden Vulkanisates, bei jedem Meßzyklus bestimmbar zu
machen.
Gegenstand der Erfindung ist demnach ein Verfahren zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte
bei der Alterung von vernetzten Polymeren mit Hilfe von diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessungen
mit dem Kennzeichen, daß die Probenlänge jeweils während des Dehnens, jedoch zu Beginn des Dehnungsvorganges unter einer Spannung von 0,2 bis 4 p/mm2 zur
Spannungsmessung neu bestimmt wird.
Weiter ist Gegenstand der Erfindung eine Vorrichtung zur Durchführung eines solchen Verfahrens.
Es wurde gefunden, daß die Möglichkeit besteht, die physikalische von der chemischen Relaxation beim
Verfahren der diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessung abzutrennen. Dabei wird davon ausgegangen,
daß sich die physikalische Relaxation als rheologischer Prozeß durch eine Änderung der im ungespannten
Zustand gemessenen Probenlänge zu erkennen gibt Die Probe ist durch die Dehnungsbeanspruchung nach der
Entlastung langer geworden, und das ist der eigentliche Grund dafür, daß die Spannung bei einer erneuten
Dehnung geringer ist als bei atr vorhergehenden Belastung; denn die Dehnung ist — bezogen auf die
neue, größere Probenlänge — kleiner geworden. Wird gemäß der Erfindung die Probenlänge jeweils während
des Dehnens jedoch zu Beginn des Dehnungsvorganges unter einer Spannung von 0,2 bis 4 p/mm2, vorzugsweise
von 03 bis 1 p/mm2, zur Spannungsmessung neu
bestimmt, so ergibt sich die Möglichkeit, entweder auf apparativem Wege die Dehnung für jede Messung neu
auf den konstanter. Wert einzustellen oder die durch die Probenverlängerung bewirkte Spannungsminderung
rechnerisch zu eliminieren.
Die Bestimmung der Probenlänge sofort zu Beginn des Dehnungsvorganges während des Dehnens hat sich
von größter Bedeutung erwiesen Die nach dei Erfindung dabei anzuwendenden Spannungsverhältnisse
und Spannungswerte, unter denen die Dehnungsmessung blitzartig abläuft, bringen es mit sich, daß der
fadenförmige Probenkörper gestrafft ist und Schwankungen der Kraftanzeige beispielsweise als Folge von
Erschütterungen des Gebäudes vermieden werden. Die Erfindung ermöglicht damit erstmalig eine Trennung
der physikalischen Und der chemischen Relaxation, das
heißt also die Aufspaltung des gesamten Relaxationsprozesses in einen Theologischen und in einen durch
chemische Veränderungen bewirkten Anteil. Dies ist aber wiederum eine wichtige Voraussetzung für die
Untersuchung einer definierten Alterungskinetik.
Mit bekannten Einrichtungen sind derart Weiterrei-
chende Möglichkeiten nicht gegeben, und schon von ihrer apparativen Ausrüstung her sind sie zum Ausüben
des erfindungsgernäßen Verfahrens nicht geeignet
Die Erfindung ist in Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung näher erläutert
Es stellt dar
Fig. 1 eine schematische Gesamtübersicht für ein Gerät zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens,
Fig.2 eine Ausführungsform für ein Gerät nach Fig.l.
Wie in F i g. 1 dargestellt, befindet sich eine
Gummiprobe 1 in einem temperierten Reaktionsgefäß 2, innerhalb dessen sie sich nach einem vorbestimmten
Programm in gedehntem und ungedehntem Zustand befindet Die maximale Dehnung ist variabel und
beträgt im allgemeinen 20%. Die Probe 1 hat vorteilhaft Abmessungen von 100 mm χ 1 mm χ 3 mm. Die Probe
1 steht auf der einen Seite mit einem Kraftmeßkopf 3, auf der anderen Seite mit einem Schiebegestänge 5,
dessen Weg durch eine Dehnungsbogrenzungseinrichtung 4 begrenzt wird, in Verbindung. Mit Hilfe des
Kraftmeßkopfes 3 wird die Kraft gemessen, die erforderlich ist um die Probe um den eingestellten
Betrag zu dehnen.
Der Wechsel vom ungedehnten zum gedehnten Zustand wird über das Schiebegestänge 5, das mit einem
Exzenter 6 in Verbindung steht, bewirkt Der Exzenter 6 wird nach einem von einer Steuerelektronik 7
vorgegebenen Programm über einen Antrieb 8 bewegt
Der Kraftmeßkopf 3 besteht im wesentlichen aus einer Meßfeder 9 und einer zugehörigen Tauchspule 10
Über eine Meßbrücke 11 und einen Kompensator 12 wird die Kraft an einem Registriergerät 13 geschrieben.
Zur Bestimmung der Probenlänge bei Beginn des Dehnens im erfindungsgemäßen Sinne wird nun in
vorteilhafter Weise wie folgt vorgegangen:
Da die Längenbestimmung im gestreckten, aber noch ungedehnten Zustand vorgenommen werden sollte
kann der Reginn der Einwirkung einer Kraft auf die Meßfeder 9 als Auslösezeitpunkt für die Längenmessung
der Probe gewählt werden. Dies geschieht in besonders einfacher Weise beispielsweise mit Hilfe
eines induktiven, tastenlosen Wegaufnehmers 14, der über eine Trägerfrequenzmeßbrücke 15 gespeist wird,
deren A-isgang mit der Steue-elektronik 16 in
Verbindung steht.
Von der Steuerelektronik 16 kann über elektronische Schalter entweder beispielsweise ein Stroboskop 17
ausgelöst werden, das ?n einer Wegmeßuhr 18 direkt visuell einen Längenwert abzulesen gestattet (Skalenteilung
0,1 mm).
Die Steuerelektronik 16 kann alternativ auch mit einem induktiven Weggeber 19 und einem dessen
Meßwerte aufzeichnenden Registriergerät 20 in Verbindung stehen.
Die Steuerelektronik 16 kann aber auch ihrerseits über einen Rechner mit zugehöriger Motorsteuerung 21
einen Motor 22 steuern, der die vorgegebene Dehnung über den Dehnungsbegrenzer 4 auf den konstanten
vorgegebenen Wert korrigiert.
Wie bereits erwähnt, kann der Beginn des Einwirkens einer Kraft auf die Meßfeder 9 als Auslösezeitpunkt für
die Längenmessung gewählt werden. Um aber die Einflüsse von Raumschwingungen oder von Schwingungen der Apparatur .selbst auszuschalten, wird vorteilhaft
als Auslösezeitpunkt ein Kraftschwellwert gewählt, bei dem eine geringe Kraft von etwa 0,5 bis 10 p,
vorzugsweise 2,5 bis 3 ρ auf die Meßfeder wirkt Dies wird dadurch erreicht, daß in der Steuerelektronik 16
ein Potentiometer angeordnet ist, das die Einstellung eines bestimmten Schwellwertes ermöglicht
Das in Fig.2 dargestellte Gerät zeigt eine Ausführungsform der oben in F i g. 1 beschriebenen Apparatur unter Anwendung einer Meßuhr mit zugehörigem Stroboskop.
Soweit es die konventionellen Bauteile enthält,
Das in Fig.2 dargestellte Gerät zeigt eine Ausführungsform der oben in F i g. 1 beschriebenen Apparatur unter Anwendung einer Meßuhr mit zugehörigem Stroboskop.
Soweit es die konventionellen Bauteile enthält,
ι ο entspricht es dem in Kautschuk und Gummi-Kunststoffe
20 (1967), Seite 458 bis 461, beschriebenen Gerät
Der im Reaktionsgefäß 2 befindliche Prüfkörper 1 ist in diesem Falle in gestrecktem und gedehntem Zustand
dargestellt Demgemäß ist auch der Dehnungsbegrenzer 4 in Anschlagstellung dargestellt
Die erfindungsgemäße Zusatzvorrichtung zur Bestimmung der jeweiligen Probenlänge zu Beginn jedes
einzelnen Dehnungsvorganges besteht im wesentlichen aus einer mit dem Schubgestänge 5 fest verbundenen
Anschlagplatte 21', die mit einer Wegmeßuhr 18 in Kontakt steht Die Uhr 18 ihrtiseits ist mit dem
Gehäuse des Gerätes über ein G^-stänge 23, 24 höhenverschiebbar verbunden.
Beim Beginn des jeweiligen Dehnungsvo.-ganges wird, wie oben beschrieben, über das Stroboskop 17 ein
Lichtbiitz auf die Meßuhr 18 gerichtet und damit in einfacher Weise in einem halbverdunkelten Raum eine
sichere Längenablesung an der Skala der Meßuhr ermöglicht
jo Wie oben dargestellt, sollte die Probenlänge jeweils
beim Beginn des Dehnens zur Spannungsmessung neu bestimmt werden. Demgemäß wäre eine Längenbestimmung
wünschenswert, die schon bei der geringsten Krafteinwirkung auf die Meßfeder ausgelöst wird, doch
ist wegen unvermeidliche,- Erschütterungen des Gerätes, die gewisse Schwingungen der Meßfeder hervorrufen,
eine bestimmte Empfindlichkeitsgrenze nicht zu unterschreiten. Demzufolge ist die Empfindlichkeit so
eingestellt, daß der elektronische Schalter bei einer Spannung geschaltet wird, die größer ist als die durch
Schwingungen hervorgerufene. Eine Kraft zwischen 0,5 und 10 p, vorzugsweise von etwa 3 p, erwies sich als
geeignet.
Auch von dieser kleinen Kraft wird eine nicht vernachlässigbare Dehnung des Gummistreifens hervorgerufen,
die sich mit dem durch Sauerstoffalterung abnehmenden Spannungswert vergrößert. Diese Dehnung
läßt sich jedoch in folgender Weise eliminieren:
Aufgrund des Hookeschen Gesetzes verhalten sich die Spannungen wie die Dehnungen:
Aufgrund des Hookeschen Gesetzes verhalten sich die Spannungen wie die Dehnungen:
P,
P
L - I
O =
Spannung bei Auslösen der Messung,
Spannung der maximal gespannten Probe zur Zeit /,
Spannung der maximal gespannten Probe zur Zeit /,
Kraft bei Auslösen des Blitzes (z. B. 3 p),
Kraft der maximal gespannten Probe zur Zeit f,
Länge der ungespannten Probe zur Zeit t.
Länge der Probe im gedehnten Zustand,
Länge der Probe im Augenblick der Messung beim Kraftschwellwert
Kraft der maximal gespannten Probe zur Zeit f,
Länge der ungespannten Probe zur Zeit t.
Länge der Probe im gedehnten Zustand,
Länge der Probe im Augenblick der Messung beim Kraftschwellwert
Daraus ergibt sich für die Länge der Probe im unbelasteten Zustand:
P-V - P1- L
Pi und L sind apparativ einstellbare Konstanten. P
wird als Meßgröße registriert und / läßt sich aus Ablesungen z. B. der Wegmeßuhr ermitteln.
,V = L-[A1-- AL) (3)
Ai = Ablesung der Wegmeßuhr bei der Messung,
Al = Ablesung der Wegmeßuhr bei der maximalen Dehnung der Probe.
Al = Ablesung der Wegmeßuhr bei der maximalen Dehnung der Probe.
Die Probenlänge 1 der unbelasteten Probe läßt sich ]0
demnach mit Hilfe der Gleichungen (2) und (3) bestimmen Und ihre Zeitliche Änderung messend
verfoigeri,
Durch die Ermittlung der wirklichen Probenlängen lassen sich nun auch die registrierten Spannungsspitzen
so korrigieren, daß sie auf die gleiche Probenlänge bezogen sind. Dabei gelten die folgenden Beziehungen:
/o = Länge der Ungespannten Probe zur Zeit t— 0(
/ = Länge der ungespannten Probe zur Zeit t,
L = Länge der Probe im gedehnten Zustand,
Während ~ = f(t) den zeitlichen Verlauf der gesamten
Spannungsrelaxation wiedergibt, stellt
L | f | |
(T | -I | |
I — | ||
L-I0
Ό = —;
Daraus folgt
σο/λ'πΓΓ "ο f σο
σο/λ'πΓΓ "ο f σο
L- I0
Io
L— I
(5)
(5 a)
(6)
a = gemessene Spannung zur Zeit f,
OKorr = korrigierte Spannung zur Zeit t,
do = gemessene Spannung zur Zeit t = 0,
έο = Dehnung zur Zeit (=0,
ε = Dehnung zur Zeit t,
35 den durch chemische Veränderung bedingten Anteil des
Spannungsrelaxationsverlaufs, befreit von den durch die mechanische Probenbeanspruchung erzeugten rheologischen
Prozessen, dar.
C)
\ "O/karr
20 ist demnach die zum Studium der Alterung geeignete Meßgröße.
Diese Größe, deren Ermittlung hier beschrieben wurde, ist das geeignete Maß, mit der die Kinetik,
insbesondere der Sauerstoffalterung studiert werden kann. Damit ist zwar noch kein unmittelbarer Einblick in
den Cliemismus der Sauerstoffeinwirkung gegeben, aber die Geschwindigkeit der Stoffveränderung läßt
sich unter definierten Bedingungen messend verfolgen.
Es ist daher auch möglich, durch Spannungsrelaxationsmessungen bei Eliminierung rheplogischer Begleiterscheinungen
mit der beschrieberxn Vorrichtung eine quantitative Bestimmung der Wirkung verschiedener
Alterungsschutzmittel nach Art und Menge bei den verschiedenen Kautschukgruppen und der Temperaturbeständigkeit
von Vulkanisaten durchzuführen.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen
Claims (5)
1. Verfahren zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Altenmg von vernetzten
Polymeren mit Hilfe von diskontinuierlichen Spannungsrelaxationsmessungen
unter Verwendung eines fadenförmigen Prüfkörpers, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlänge jeweils
während des Dehnens, jedoch zu Beginn des Dehnungvorganges unter einer Spannung von 0,2 bis
4 p/mm2 zur Spannungsmessung neu bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenlänge jeweils beim Beginn
des Dehnens zur Spannungsmessung unter einer Spannung von 0,5 bis 1 p/mm2 bestimmt wird.
3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch
eine Steuerelektronik (16), die durch ein von einem induktiven tastlosen Wegaufnehmer (14) gegebenes
Signal eh; Stroboskop (17) auslöst, dessen Blitz die
Stellung des Zeigers der Wegmeßuhr (18) anzeigt.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch
eine Steuerelektronik (16), die durch ein von einem induktiven tastenlosen Wegaufnehmer (14) gegebenes
Signal die Meßstei.ung eines induktiven Weggebers (19) auf einem Registriergerät (20)
fixiert
5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch
eine Steuerclektronik (16), die durch ein von einem induktiven tastenlosei Weg. jfnehmer (14) gegebenes
Signal die Me^stellung eines induktiven Weggebers (19) auf einen R Jiner mit Antriebssteuerung
(21) für einen Motor (22) zur Korrektur der Dehnungslängeneinstellung der Probe 1 im
Reaktionsgefäß 2 überträgt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19742449463 DE2449463C3 (de) | 1974-10-19 | 1974-10-19 | Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Alterung von vernetzten Polymeren |
Applications Claiming Priority (1)
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DE19742449463 DE2449463C3 (de) | 1974-10-19 | 1974-10-19 | Verfahren und Vorrichtungen zur Bestimmung der Änderung der Vernetzungsdichte bei der Alterung von vernetzten Polymeren |
Publications (3)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE2449463A1 DE2449463A1 (de) | 1976-04-29 |
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DE2449463C3 true DE2449463C3 (de) | 1981-02-19 |
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Families Citing this family (1)
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---|---|---|---|---|
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1974
- 1974-10-19 DE DE19742449463 patent/DE2449463C3/de not_active Expired
Also Published As
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