DE1124780B - Elektrolyt zur Abscheidung hochglaenzender Nickelueberzuege - Google Patents

Elektrolyt zur Abscheidung hochglaenzender Nickelueberzuege

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DE1124780B
DE1124780B DESCH28590A DESC028590A DE1124780B DE 1124780 B DE1124780 B DE 1124780B DE SCH28590 A DESCH28590 A DE SCH28590A DE SC028590 A DESC028590 A DE SC028590A DE 1124780 B DE1124780 B DE 1124780B
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Dr Hans-Guenther Todt
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
Sch 28590 VIb/48a
ANMELDETAG: 8. OKTOB E R 1960
BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UNDAUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 1. MÄRZ 1962
Die Erfindung befaßt sich mit der Aufgabe, in den bekannten galvanischen Nickelbädern, z. B. Nickelsulfat-Nickelchlorid-Bad, Nickelsulfamatbad, Nickelfluoboratbad, spiegelglänzende, schleierfreie und duktile Nickelniederschläge zu erzeugen. Es ist bekannt, daß die von Natur aus matte Nickelabscheidung durch Zusatz geringer Mengen gewisser organischer Substanzen zum Elektrolyten in dieser Richtung beeinflußt werden kann. Um optimale Ergebnisse zu erhalten, ist hierzu eine geeignete Kombination von sogenannten primären und sekundären Glanzbildnern erforderlich. Als sekundäre Glanzbildner werden im allgemeinen Alkyl- oder Arylsulfonsäuren, -sulfamide und/oder -sulfimide benutzt. Sie besitzen selbst nur eine mäßige Glanzwirkung, doch ist ihr Vorhandensein im Elektrolyten notwendig, damit der primäre Glanzbildner voll zur Wirkung kommen kann. Durch ihn sollen ein schleierfreier Spiegelglanz und eine möglichst gute Einebnung von Schleif- und Polierriefen erzielt werden.
Als primäre Glanzbildner werden unter anderem schon bestimmte heterocyclische Stickstoffverbindungen sowie aliphatische und aromatische Acetylenderivate vorgeschlagen. Es wurde nun gefunden, daß Substanzen nachstehender Stuktur
-J-CHn-
H-CH11-(CHe)e-h
worin R, R' = Wasserstoff, Halogen oder ein aliphatisches Radikal mit 1 bis 5 C-Atomen, n—l oder 2, χ = 0 bis 4, τη = 1 bis 3 sein können, sowie deren N-Additionsverbindungen besonders geeignet sind. Es handelt sich also um Substanzen der aliphatischen Reihe, bei denen jeweils 2 Wasserstoffatome durch einen Pyridyl-, Chinolyl- oder Isochinosylrest ersetzt sind. Die heterocyclischen Reste können ihrerseits im Kern durch eines oder mehrere Radikale substitu-Elektrolyt zur Abscheidung hochglänzender Nickelüberzüge
Anmelder:
Schering Aktiengesellschaft, Berlin N 65, Müllerstr. 170-172
Dr. Hans-Günther Todt, Berlin-Tempelhof, ist als Erfinder genannt worden
iert sein. Als solche kommen z. B. Halogene, die verschiedensten aliphatischen Radikale, wie Alkyl-, Aldehyd-, Keto-, Acetyl-, Hydroxy-, Amino-, Cyan- oder Sulfonsäureverbindungen, in Frage. Als Verbindungen, die am Stickstoff addiert werden können, sind die verschiedensten Substanzen, insbesondere Alkyl- oder Arylhalogepide geeignet, z. B. Äthylbromid oder -jodid, Äthylenbromid oder -jodid, Allylbromid oder -jodid, Dimethylsulfat, Chloraceton, Bromacetophenon, Benzylchlorid, a-Picolyljödid.
Verbindungen dieser Art, die in Tabelle 1 zusammengestellt sind, bewirken schon in äußerst geringen Konzentrationen von 0,001 bis 0,2 g/l, vorzugsweise 0,002 bis 0,05 g/l, die erwünschte spiegelglänzende Nickelabscheidung. Besonders bemerkenswert ist hierbei die ausgeprägt einebnende Wirkung, die zur Folge hat, daß Polierriefen im Grundmaterial schon bei einer Nickelschichtdicke von 10 μ nicht mehr zu erkennen sind. Weitere Vorteile der erfindungsgemäßen Substanzen sind die gute Glanztiefenstreuung des Elektrolyten, die eine einwandfreie Glanzvernicklung auch kompliziert geformter Teile ermöglicht, und die Duktilität der Niederschläge, die ein Verformen nach der Vernicklung ohne Rißbildung erlaubt.
Die erfindungsgemäßen Substanzen sind im Elektrolyten außerordentlich stabil und neigen nicht zur Bildung schädlicher Zersetzungsprodukte, so daß auch über einen langen Zeitraum eine konstante und fehlerfreie Arbeitsweise solcher Bäder gegeben ist. Um die genannten optimalen Ergebnisse zu erhalten, werden dem Elektrolyten außer den erfindungsgemäßen Substanzen noch sekundäre Glanzbildner (aliphatische und/oder aromatische Sulfonsäuren, Sulfamide und/ oder Sulfimide), die in Tabelle 2 beispielsweise zu-
209 517/350
3 4
sammengestellt sind, und gegebenenfalls bekannte Äthylen-bis-(N-benzthiazolyl-(2)-methyl-
Netzmittel zur Verhütung von Wasserstoifporen zu- __ pyridinium-(2)-jodid)
gegeben. Äthylen-bis-(N-pyridyl-(2)-methylpyridium-(2)-
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können z.B. chlorid)
hergestellt werden durch Umsetzung der entsprechen- 5 Äthylen-bis-[(4-formylchinolyl(2)-N-methyljodid]
den Pyridin- oder Chinolinaldehyde mit Alkylpyridinen Propylen-bis-(N-oxyäthylpyridinium-(4)-bromid) bzw. Alkylchinolinen bei höheren Temperaturen
in Gegenwart von Zinkchlorid. Aus den so er- Als an sich bekannte Glanzbildner sind beispielshaltenen Pyridyl- oder Chinolylalkylenen können die weise eines oder mehrere der folgenden Sulfonsäuren, N-Additionsverbindungen auf bekannte Weise durch i° Sulfamide und/oder Sulfimide geeignet (statt der Zugabe von Alkyl- oder Arylhalogeniden gewonnen freien Säuren können ebenso ihre Salze, z. B. Alkaliwerden, oder Nickelsalze, benutzt werden):
In der deutschen Patentschrift 939 662 werden zwar
ebenfalls heterocyclische, über eine Kohlenstoff kette Tabelle 2
verbundene Stickstoffverbindungen als primäre Glanz- 15 Vinylsulfonsäure
bildner beschrieben, doch handelt es sich hierbei um Allylsulfonsäure
Substanzen, bei denen die Kohlenstoffkette direkt mit Benzolmonosulfonsäure
den Stickstoffatomen der Ringe verbunden ist, also Benzolsulfonsäuren
um N,N'-Alkyldipyridine bzw. -chinoline. Dem- Benzaldehydmonosulfonsäuren
gegenüber ist bei den erfindungsgemäßen Substanzen 20 Benzaldehyddisulfonsäuren
die Kohlenstoffkette mit C-Atomen der cyclischen Naphthalinsulfonsäuren (mono-, di- und tri-)
Reste verknüpft. Benzolsulfamid
Sie besitzen gegenüber den erstgenannten Ver- Toluolsulfamide
bindungen den Vorteil, daß spiegelglänzende, schleier- Chlorbenzolsulfamide
freie Nickelniederschläge in einem breiteren Konzen- 25 Benzoesäuresulfimid
trationsbereich erhalten werden, so daß sich in der Dibenzoldisulfimid
Praxis die Instandhaltung des Elektrolyten erheblich Bis-(chlorbenzol)-disulfimide
vereinfacht und eine besonders betriebssichere Arbeits- m-Di-sulfonylbenzol-bis-N-benzosulfimid weise erreicht wird. Darüber hinaus ist die einebnende
Wirkung stärker ausgeprägt, so daß zur Glättung einer 30 Die Konzentration der in Tabelle 2 aufgeführten
bestimmten Rauhtiefe des Grundmaterials geringere Substanzen im Nickelelektrolyten sind nicht kritisch
Nickelschichtdicken erforderlich sind. und können zwischen 0,2 g/l und der Sättigungs-
Geeignete erfindungsgemäße Substanzen sind z.B.: grenze liegen, im allgemeinen erhält man mit 0,5 bis
T , „ 1 5,0 g/l zufriedenstellende Ergebnisse,
labeue l 3g Nachstehend sind einige Ausführungsformen der
l,2-Di-(2-pyridyl)-äthan Erfindung angegeben.
i,2-Di-(2-pyridyl)-äthylen . .
l,2-Di-(4-pyridyl)-äthylen Beispiel 1
l-(2-pyridyl)-2-(4-pyridyl)-äthylen Nickelsulfat 260,0 g/l
l,3-Di-(2-pyridyl)-propylen 40 Nickelchlorid 50,0 g/l
l,4-Di-(2-pyridyl)-butan Borsäure 40,0 g/l
l,3-Di-(4-pyridyl)-butylen Benzaldehyd-o-sulfonsaures Natrium 1,0 g/l
l,4-Di-(4-pyridyl)-butylen Dibenzoldisulfimid 1,0 g/l
Äthylen-bis-[4-chlorpyridyl-(2)] Äthylen-bis-(N-allylpyridinium-(2)-bromid) 0,007 g/l
Äthylen-bis-[4,6-dichlorpyridyl-(2)] 4S Temperatur 50° C
Äthylen-bis-[4-formylpyridyl-(2)] pn 4,0
Äthylen-bis-[3-oxymethylpyridyl-(2)] Stromdichte 0,5 bis 6,0 A/cmz
Äthylen-bis-[4-chlormethylpyridyl-(2)]
Äthylen-bis-[4-acetylpyridyl-(2)] Beispiel 1
Äthylen-bis-[2-äthylpyridyl-(4)] 50 Nickelsulfat 240,0 g/l
Äthylen-bis-[3-cyanpyridyl-(2)] Nickelchlorid 80,0 g/l
Äthylen-bis-[3-oxypyridyl-(4)] Borsäure 40,0 g/l
Äthylen-bis-[pyridyl-3-sulfonsäure-(2)] Vinylsulfonsaures Natrium 0,8 g/l
Äthylen-bis-[4-aminopyridyl-(2)] Benzoesäuresulfimid 1,0 g/l
Äthylen-bis-[4-methylaminopyridyl-(2)] 55 l-(3-Pyridyl)-2-(4-pyridyl)-äthylen 0,006 g/l
Propylen-bis-[2,6-dimethylpyridyl-(4)] Temperatur 60° C
l,2-Di-(2-chinolyl)-äthylen pH 4,2
l,2-Di-(3-chinolyl)-äthylen Stromdichte 0,5 bis 8,0 A/dma
l-(3-Chinolyl)-2-(4-chinolyl)-äthylen _. . .
l,2-Di-(4-isochinolyl)-äthylen 60 Beispiel 3
Äthylen-bis-[4-formylchinolyl-(2)] Nickelfluoborat 340,0 g/l
Äthylen-bis-[4-oxymethylchinolyl-(2)] Nickelchlorid 20,0 g/l
Äthylen-bis-(N-allylpyridinium-(2)-bromid) Benzaldehyd-o-sulfonsaures Natrium . 1,0 g/l
Äthylen-bis-(N-äthylpyridinium-(4)-jödid) Bis-(p-chlorbenzol)-disulfimid 1,0 g/l
Äthan-bis-(N-acetonylpyridinium-(2)-chlorid) 65 l,2-Di-(2-chinolyl)-äthylen 0,006 g/l
Äthylen-bis-(N-allyl-(4)-formylpyridinium-(2)- Temperatur 60° C
_ bromid) pH 3,5
Äthylen-bis-(N-phenacylpyridinium-(4)-jodid) Stromdichte 0,5 bis 15,0 A/dma
Beispiel 4
Nickelsulfat 200,0 g/l
Natriumchlorid 30,0 g/l
Borsäure 30,0 g/l
Vinylsulfonsaures Natrium 1,0 g/l
p-Toluolsulfamid 0,4 g/l
Äthylen-bis-[4-formylpyridyl-(2)] 0,005 g/l
Temperatur 40° C
Ph 4,6
Stromdichte 0,5 bis 4,0 A/dm2

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Elektrolyt zum Abscheiden hochglänzender Nickelüberzüge mit einem Gehalt an aliphatischen oder aromatischen Sulfonsäuren, Sulfamiden und/ oder Sulfimiden als sekundäre Glanzbildner, dadurch gekennzeichnet, daß er als primäre Glanzbildner eine oder mehrere Verbindungen der folgenden Formeln
Rj» RJn ao
-CHn- (CHn),-
-J-CHn-(CHn)*--
.N N,
worin R, N' = Wasserstoff, Halogen oder ein aliphatisches Radikal mit 1 bis 5 C-Atomen, χ = 0 bis 4, η = 1 oder 2, m — 1 bis 3 sein können, enthält.
2. Elektrolyt nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß er die Verbindungen in Form ihrer N-Additionsverbindungen enthält.
3. Elektrolyt nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß er die Verbindungen in einer Menge von 0,001 bis 0,2 g/l, vorzugsweise 0,002 bis 0,05 g/l, enthält.
® 209 517/350 2.62
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