DE1122656B - Hydraulische Fluessigkeit und Schmiermittel auf der Basis einer Wasser-in-OEl-Emulsion - Google Patents

Hydraulische Fluessigkeit und Schmiermittel auf der Basis einer Wasser-in-OEl-Emulsion

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DE1122656B DES68328A DES0068328A DE1122656B DE 1122656 B DE1122656 B DE 1122656B DE S68328 A DES68328 A DE S68328A DE S0068328 A DES0068328 A DE S0068328A DE 1122656 B DE1122656 B DE 1122656B
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Shell Internationale Research Maatschappij BV
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf hydraulische Flüssigkeiten und Schmiermittel aus einer Wasser-in-Öl-Emulsion, die als feuerfestes hydraulisches Öl und für Schmierzwecke sehr gut geeignet ist und aus einer Mineralölzubereitung durch Emulgieren mit Wasser gut hergestellt werden kann, und Schmiermittel, die insbesondere in Bergwerken und Zechenbetrieben verwendet werden können, da sie feuerverschleißfest, nicht toxisch, gegenüber Zersetzung widerstandsfähig und haltbar sind und nicht korrodierend wirken.
Obwohl bestimmte Emulsionen als Kühlmittel und Schmiermittel bei Metallverarbeitungen üblicherweise verwendet werden, war die Anwendung der Emulsionen in hydraulischen Systemen beschränkt, da sie nicht verschleißfest, haltbar und auch nicht sehr feuerfest waren.
Bei Vorrichtungen, wie sie in Bergwerken verwendet werden, z. B. bei verschiedenen hydraulischen Maschinen, wie Bremsvorrichtungen für Winden, Waggonkipper mit hydraulischen Hebern, Grubenstützen und Maschinen zum Begradigen von Deckenverstrebungen, mechanische Ladevorrichtungen und verschiedene andere flüssigkeitsgetriebene Mechanismen, die Belastungen, Stößen und Vibrationen ausgesetzt sind, ist es wesentlich, daß die verwendete hydraulische Flüssigkeit sich nicht leicht entzündet und auch keine toxische Wirkung zeigt.
Viele sogenannte feuerfeste Flüssigkeiten sind im Handel erhältlich, wie Flüssigkeiten auf Phosphatesterbasis ; jedoch wurde gefunden, daß sie ungünstige Viskositätseigenschaften bei niederer Temperatur aufweisen und toxisch sind. Wasser-Glykol-Lösungen oder verschiedene Wasser-in-Öl-Emulsionen haben die Tendenz, unter hohem Druck Niederschläge abzuscheiden und sind zudem noch teuer.
Es sind Wasser-in-Öl-Emulsionen bekannt, die ein öllösliches Sulfonat sowie einen teilweise öllöslichen Teilester eines mehrwertigen Alkohols und einer organischen Säure enthalten. Diese Emulsionen sind jedoch den beanspruchten, insbesondere in ihrer Haltbarkeit, unterlegen.
Ferner sind Schmälzöle bekannt, die als Zusatz neben Polyoxyalkylenderivaten von alkylierten Phenolen auch Polyoxyalkylenderivate von aliphatischen Säuren enthalten. Bekannt sind schließlich auch Schmälzöle, die als Zusatz eine Kombination einer aliphatischen Polyäthylenverbindung und eines PoIyoxyäthylenäthers von teilweise veresterten Fettsäuren, enthalten.
Gegenstand der Erfindung ist eine Wasser-Mineralöl-Emulsion, die als Schmiermittel und als feuerfeste hydraulische Flüssigkeit für verschiedene Anlagen Hydraulische Flüssigkeit
und Schmiermittel auf der Basis einer
Wasser-in-Öl-Emulsion
Anmelder:
Shell Internationale
Research Maatschappij N. V., Den Haag
Vertreter: Dr.-lng. F. Wuesthofl, Dipl.-Ing. G. Puls und Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. E. Frhr. v. Pechmann, Patentanwälte, München 9, Schweigerstr.2
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 4. Mai 1959 (Nr. 810 563)
Charles Edwin Francis, Martinez, Calif. (V. St. Α.), ist als Erfinder genannt worden
geeignet ist und in hydraulischen Anlagen in Bergwerks- und Hüttenanlagen angewendet werden kann. Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Konzentrat, welches leicht zu einer erfindungsgemäßen feuerfesten Flüssigkeit mit guten Schmiereigenschaften emulgiert werden kann.
Diese wird erfindungsgemäß in der Weise erreicht, daß man ein Mineralöl mit zwei verschiedenen nichtionogenen oberflächenaktiven Mitteln in ganz bestimmten Mengen verwendet, so daß die Ölzubereitung mit großen Wassermengen leicht zu einer haltbaren, feuerfesten Wasser-in-Öl-Emulsion emulgiert werden kann, die sich besonders für die obenerwähnten Zwecke eignet.
Die Erfindung bezieht sich somit auf eine Wasserin-Öl-Emulsion für hydraulische Flüssigkeiten und Schmiermittelzwecke, mit 55 bis 80% Ölphase, wobei die Ölphase ein Mineralöl mit einem Viskositätsindex von mindestens 80 und als Zusätze (1) einen Monoester einer Fettsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und eines Alkitans in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsprozent und (2) ein Alkylphenoxy(polyalkylenoxy)-alkanol folgender Formel
R — phenyl — O — (RO)n — R" O H
wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 6, R ein Alkylradikal mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen und R' und R" Alkylengruppen darstellen, in einer Menge von 0,5
109 787/371
bis 3, vorzugsweise 1 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf den Mineralölanteil, gelöst enthält.
Das Mineralöl soll einen Viskositätsindex von mindestens 80, vorzugsweise zwischen 90 und 100 aufweisen. Mineralölfraktionen dieses Typs werden aus Rohprodukten auf Paraffin-, Naphthen- oder einer gemischten Basis hergestellt. Sie sollen auch den Siedebereich des Schmieröls aufweisen und bei 37,8 0C eine Viskosität von 14,5 bis 54 cSt, vorzugsweise zwischen 21 und 32 cSt, haben. Ein typisches Mineralöl dieser Art ist ein raffiniertes Mineralöl mit hohem Viskositätsindex und mit folgenden Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht von 0,8644 bei 15,6° C
Farbe, ASTM 1
Stockpunkt, 0C —15
Flammpunkt, °C 188
Brennpunkt, °C 224
Viskosität bei 37,80C in cSt 21,5
Viskositätsindex 93
Neutralisationszahl 0,01
Jedes der beiden Zusätze muß in bestimmten Mengen vorliegen, von denen der Monoester (1) in Mengen in der Größenordnung von 1 bis 4 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 1,5 bis 3 Gewichtsprozent, angewendet wird, während das Alkylphenoxy-(polyalkylenoxy)-alkanol (2) in Mengen verwendet wird, die im Bereich von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 1 bis 2 Gewichtsprozent, liegen.
Unter der Bezeichnung Alkitan bei dem nichtionogenen oberflächenaktiven Mittel auf Monoesterbasis wird ein teilweise dehydratisierter mehrwertiger Alkohol verstanden, der bei der Umwandlung des mehrwertigen Alkohols zu mehrwertigen, inneren Äthern mit ein oder zwei Äther- und vier bis sechs Hydroxylgruppen in dem Molekül entsteht. Beispiele hierfür sind Sorbitan, Mannitan, Xylitan, Dulcitan usw. Der Fettsäureanteil der Monoester besteht aus gesättigten und ungesättigten Fettsäuren mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 12 bis 18 Kohlenstoffatomen, wie Laurin-, Stearin-, Olein-, Linolein-, Rizinolsäure u. dgl. Monoester dieses Typs sind Sorbitanmonolaurat, Sorbitanmonostearat, Sorbitanmonooleat, Sorbitanmonorizinolat, Mannitanmonolaurat, Mannitanmonooleat und Mischungen davon.
Das zweite wesentliche Additiv ist ein öllösliches Alkylphenoxy-(polyalkylenoxy)-alkanol mit der Formel
R — phenyl — O(R' — O)n R" — O H
wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 6, vorzugsweise 3 bis 4 ist, R ein Alkylradikal von 4 bis 20 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise 4 bis 12 Kohlenstoffatomen ist, und R' und R" gleiche oder verschiedene Alkylengruppen, wie Äthylen oder Propylen, vorzugsweise gleiche und insbesondere Äthylengruppen sind. Verbindungen dieser Art sind C4- bis C12-Alkylphenoxy-(alkylenoxy)4_e-alkanole, z. B. Isobutylphenoxytetraäthylenoxyäthano^Diisobutylphenoxytetraäthylenoxyäthanol, Nonylphenoxytetraäthylenoxyäthanol, Octylphenoxyhexaäthylenoxyäthanol, Diisobutylphenoxytripropylenoxypropanol und Mischungen davon.
Zusätzlich zu den beiden erwähnten wesentlichen Zusätzen werden noch vorzugsweise geringe Mengen von etwa 0,01 bis etwa 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise von etwa 0,2 bis etwa 1 Gewichtsprozent, von bekannten öllöslichen Antioxydationsmitteln verwendet. Die Antioxydationsmittel sind Verbindungen auf Phenol- oder Arylaminbasis. Die phenolischen Verbindungen sind Alkylphenole, z. B. Di- und Trialkylphenole, wie 2,4-, 2,3-, 3,4-, 2,6- und 3,5-Diamylphenol, 2,4-Dimethyl-6-tert.-butylphenol, 2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol, ebenso Biphenole, wie 4,4'-Methylen -bis -(2,6- ditert. - butylphenol). Beispiele für Amine sind Arylamine, wie Phenyl-s-naphthylamin oder Phenyl-yS-naphthylamin.
Beispiele der erfindungsgemäßen Mineralölzubeto reitungen, die mit etwa 20 bis etwa 45 °/0, vorzugsweise mit etwa 30 bis etwa 40 % Wasser zu einer haltbaren, feuerfesten hydraulischen Flüssigkeit emulgiert werden, sind folgende:
Zubereitung A Gewichtsprozent
Sorbitanmonooleat 2
Diisobutylphenoxy-(äthoxy)4-
äthanol 1
Mineralschmieröl (Viskositätsindex 93, Viskosität bei 37,8°C
21,5 cSt) als Rest
Zubereitung B
Sorbitanmonooleat 2
Diisobutylphenoxy-(äthoxy)4-
äthanol 1
2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol 0,2
Phenyl-«-naphthylamin 0,1
Mineralschmieröl (dasselbe wie A) 0,1
Eigenschaften:
Spezifisches Gewicht von 0,8692 bei 15,6 ° C
Farbe nach ASTM 1
Stockpunkt, 0C —12
Flammpunkt, 0C 192
Viskosität bei 37,80C, cSt 23,5
Neutralisationszahl 0,25
Zubereitung C
Sorbitanmonooleat 1,5
Nonylphenoxy-(äthoxy)2-äthanol 1
4,4'-Methylen-(2,6-ditert.-butyl-
phenol) 0,2
Phenyl-ix-naphthylamin 0,1
Mineralschmieröl (Viskositätsindex 80, Viskosität bei 37,8 0C,
32 cSt) als Rest
Zubereitung D
Mannitanmonostearat 2
Diisobutylphenoxy-(äthoxy)4-
äthanol 1
2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol 0,2
Phenyl-a-naphthylamin 0,1
Mineralölschmieröl (wie bei A)... als Rest
Zubereitung E
Mannitanmonostearat 2
Diisobutylphenoxy-(propoxy)2-
propanol 1
2,6-Ditert.-butyl-4-methylphenol 0,2
Phenyl-ix-naphthylamin 0,1
Mineralschmieröl (wie bei A) ... als Rest
Die endgültige Emulsionsflüssigkeit wird durch langsames Hinzufügen von 20 bis 45%, bezogen auf die Gesamtzubereitung, eines wäßrigen Mittels, wie Wasser, das 0,1 bis 1 % eines Korrosions- oder Ver-
schleißinhibitors (wasserlösliche anorganische Nitrite, Nitrate, Chromate, Phosphate oder wasserlösliche niedermolekulare Salze, wie Alkali- oder Erdalkali-(Na, K, Ca, Ba)-acetat oder -propionat enthalten kann, zu der Ölzubereitung A, B, C, D oder E erhalten. Die Wasser-in-Öl-Emulsion kann in üblicher Weise vermischt werden, wie durch Rühren mittels Luft oder Rührern oder mittels Durchleiten durch eine Kolloidmühle, bis eine homogene, haltbare Wasser-in-Öl-Emulsion gebildet worden ist. Aus wirtschaftlichen Gründen wird Wasser zum Öl in den erwünschten Mengen erst dann hinzugefügt, wenn die Emulsion verwendet werden soll, obgleich aber auch eine stabile Wasser-in-Öl-Emulsion hergestellt und dann eine Zeitlang aufbewahrt werden kann.
Eine endgültige Wasser-in-Öl-Emulsion der Zubereitung 1 wurde hergestellt, indem 60% der Zubereitung B mit 40% Wasser gemischt wurden. Die Mischung wurde dann durch eine Kolloidmühle geleitet, bis eine homogene Wasser-in-Öl-Emulsion gebildet worden war.
Die Eigenschaften der Zubereitung 1 waren folgende :
Spezifisches Gewicht 0,9165
Farbe Weiß
Neutralisationszahl 0,12
Viskosität bei 37,80C, cSt 79
Viskositätsindex 144
Weitere Endzubereitungen sind: Zubereitung 2
Wasser 30%
Zubereitung A 70%
Zubereitung 3
Wasser mit 0,1 Calciumacetat 40%
Zubereitung B 60%
Zubereitung 4
Wasser mit 0,1 % NaNO2 35%
Zubereitung C 65 %
Zubereitung 5
Wasser 40%
Zubereitung D 60%
Die hervorragenden Eigenschaften der erfindungsgemäßen Zubereitungen werden im Vergleich mit anderen Emulsionen in der Tabelle I gezeigt. Die Stabilität der Versuchszubereitung wurde bestimmt, indem die Trennung des Wassers und des Öls aus einer 100 cm3 Probe einer endgültigen Wasser-in-öl-Emulsionszubereitung bei 60°C bestimmt wurde. Die Verschleißfestigkeit wurde nach Vickers »hydraulischen Pumpenversuch« bestimmt, der in »Lubrication Engineering«, Februar 1949, auf den Seiten 16 und 17 beschrieben wurde. Die Feuerfestigkeit wurde nach einem Rohr-Reinigungstest, wie er in »Lubrication Engineering«, März-April 1955, S. 86 bis 87, beschrieben wurde, bestimmt.
Tabelle ΐ
freies öl
Volumprozent
freies Wasser Volumprozent
freies öl Volumprozent
Zubereitung freies öl freies Yb) freies 1,44 Zc)
> Volum Wasser Wasser (200 Stunden)
freies prozent Volum freies öl Volum
Wasser prozent Volum prozent
Volum — prozent
prozent instabil 2 kein Stabilitäts
— wenig versuch, da Zube
wenig — instabil 6 20 reitung schon nach
instabil 50 20 wenigen Tagen bei
wenig instabil gewöhnlicher
wenig Temperatur
wenig instabil ist.
6,6
(120 Stunden)
Stabilitätsversuch
1 Tag
6 Tage
10 Tage
17 Tage
27 Tage
Vickers Hydraulischer Pumpenversuch d)
9
21
42
wenig
wenig wenig wenig
9 20 40
0,32
(1000 Stunden)
a) Zubereitung X (Wasser-in-Öl-Emulsion) = 40°/0 Wasser + 60°/0 Mineralöl, das 0,75 % Sorbitanmonooleat und 2,25 °/„ polyäthylensubstituiertes Sorbitanmonooleat besitzt mit folgenden Eigenschaften: durchschnittliches Molekulargewicht 471; Viskosität bei 250C 350 bis 550, spezifisches Gewicht 1 bis 1,05; Flammpunkt 0C, 288; Brennpunkt 0C. 316.
b) Zubereitung Y (Wasser-in-Öl-Emulsion) = 40% Wasser + 60°/0 Mineralöl ■+■ 5% Polyäthylensubstituiertes Sorbitanmonooleat + O,15°/o Glycerinmonooleat + 0,12°/0 sulfonierte Oleinsäure.
c) Zubereitung Z = Öl-in-Wasser-Emulsion, die eine 50 °/„-Wasser + 50 °/o-Mineralölzubereitung mjt 20°/0 Natriumpetroleumsulfonat, 1 °/o Rizinolsäure, 1 °/o Hexylenglykol, 1 °/0 Landöl, 2°/o Wasser, 0,3 % Bakterizide, 0,1 0J0 Natriumhydroxyd und als Rest Mineralöl enthält.
d) Die Flüssigkeit wurde bei 65,5°C und bei 70 bis 105 kg/cm2 zirkuliert und die Abnutzung, d. h. der Gewichtsverlust in gm der Nockentrommeln und Windflügel nach 1000 Stunden bestimmt.
Tabelle II
Zubereitung A der deutschen
Auslegeschrift 1006998
freies Öl \ freies Wasser
Volumprozent j Volumprozent
Zubereitung 1
freies Öl Volumprozent
freies Wasser Volumprozent
Stabilitätsversuch
2 Tage Raumtemperatur
2 Tage 6O0C
Vickers Hydraulischer Pumpenversuch (1000 Stunden, 65,5°C, 70 kg/cm2) .
wenig
4
34
34
wenig 1
Spur wenig
0,75
0,32
In dem Rohr-Reinigungstest wurde, die Zubereitung 1 über 50mal zirkuliert, während sich Mineralöl oder das Mineralöl, das 4% Calcium-Petroleumsulfonate und/oder Calcium-C12_M-Alkylsalizylat enthielt, schon nach etwa 5maligem Zirkulieren entzündete.
Aus den in der Tabelle I gezeigten Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Zubereitungen 1 und 2 der vorliegenden Erfindung besser als die Zubereitungen X, Y und Z hinsichtlich der Stabilität und des Verschleißens sind, obwohl diese Zubereitungen auch Wasserin-öl-Emulsionen sind, jedoch andere nichtionogene oberflächenaktive Mittel enthalten, als jene, die in den erfindungsgemäßen Zubereitungen verwendet werden.
Aus den in der Tabelle II aufgeführten Ergebnissen geht hervor, daß die erfindungsgemäße Wasser-in-öl-Emulsion der bekannten Emulsion sowohl in bezug auf die Stabilität als auch in bezug auf die Abnutzung in der Vickers hydraulischen Pumpe eindeutig überlegen ist.

Claims (7)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel auf der Basis einer Wasser-in-öl-Emulsion mit 55 bis 80% ölphase, dadurch gekennzeichnet, daß die ölphase ein Mineralöl mit einem Viskositätsindex von mindestens 80 ist, welche (1) einen Monoester einer Fettsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und eines Alkitans in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsprozent und (2) ein Alkylphenoxy-(polyalkylenoxy)-alkanol folgender Formel
R — phenyl — O — (RO)n — R" O H
wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 6, R ein Alkylradikal mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen und R' und R" Alkylengruppen darstellen, in einer Menge von 0,5 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2, Gewichtsprozent gelöst enthält, wobei die Mengen auf den Mineralölanteil bezogen sind.
2. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (1) ein Monoester einer Fettsäure mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen im Molekül, insbesondere Sorbitanmonooleat, ist.
3. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatz (2) Diisobutylphenoxy-(äthoxy)4-äthanol ist.
4. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ölphase weiterhin 0,01 bis 2 Gewichtsprozent, vorzugsweise 0,2 bis 1 Gewichtsprozent, eines bekannten öllöslichen Antioxydationsmittels oder eine Mischung derartiger Antioxydationsmittel enthält.
5. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Antioxydationsmittel eine Verbindung auf Phenol- oder Arylaminbasis oder eine Mischung dieser Verbindungen, insbesondere 2,6-Di-tert.-butyl-4-methylphenol oder Phenyl-«-naphthylamin oder eine Mischung davon, ist.
6. Hydraulische Flüssigkeit und Schmiermittel nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Wasserphase 0,1 bis 1 Gewichtsprozent, bezogen auf die Wasserphase eines bekannten Korrosions- oder Verschleißinhibitors, vorzugsweise Calciumacetat oder Natriumnitrit, enthält.
7. Ölkonzentrat zur Herstellung von hydraulischen Flüssigkeiten und Schmiermitteln nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es aus einem Mineralöl mit einem Viskositätsindex von mindestens 80 besteht, welches (1) einen Monoester einer Fettsäure mit mindestens 8 Kohlenstoffatomen und eines Alkitans in einer Menge von 1 bis 4 Gewichtsprozent und (2) ein Alkylphenoxy - (polyalkylenoxy) - alkanol folgender Formel
R — phenyl — O — (R' O)„ — R" O H
wobei η eine ganze Zahl von 2 bis 6, R ein Alkylradikal mit 4 bis 20 Kohlenstoffatomen und R' und R" Alkylengruppen darstellen, in einer Menge von 0,5 bis 3, vorzugsweise 1 bis 2, Gewichtsprozent sowie gegebenenfalls bekannte öllösliche Antioxydationsmittel gelöst enthält, wobei die Mengen auf das Mineralöl bezogen sind.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 006 998;
britische Patentschrift Nr. 705 056;
französische Patentschrift Nr. 1 028 406.
109 787/371 1.62
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