DE112020006480T5

DE112020006480T5 - Hitzebeständiges element

Info

Publication number: DE112020006480T5
Application number: DE112020006480.8T
Authority: DE
Inventors: Kentaro Kikuchi; Takahiro Ueno; Satoshi Toyoda
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2020-01-10
Filing date: 2020-12-08
Publication date: 2022-11-17
Also published as: WO2021140813A1; JPWO2021140813A1; CN114929647A; US20230051919A1; CN114929647B; JP7328360B2

Abstract

Ein hitzebeständiges Element (1) gemäß der vorliegenden Offenbarung enthält Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente und Magnesiumaluminat und Bor. Der Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an der Oberfläche ist größer als der Prozentgehalt des Magnesiumaluminats in einem Oberflächenschichtbereich, welcher direkt unter der Oberfläche angeordnet ist.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Offenbarung betrifft ein hitzebeständiges Element.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Aus Gründen von Isolationseigenschaften und Hitzebeständigkeit werden Keramiken weit verbreitet in hitzebeständigen Elementen verwendet (siehe z.B. Patentdokument 1).
ZITATLISTE
PATENTLITERATUR
Patentdokument 1: JP 04-132657 A
ZUSAMMENFASSUNG
Ein wärmebeständiges Element gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist auf Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente und Magnesiumaluminat und Bor, und ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an einer Oberfläche ist größer als ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats in einem Oberflächenschichtbereich, welcher direkt unter der Oberfläche angeordnet ist.
Ein wärmebeständiges Element gemäß einem Aspekt der vorliegenden Offenbarung weist auf Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente und Magnesiumaluminat und Bor, und ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats in einem Oberflächenschichtbereich, welcher eine Oberfläche umfasst, ist größer als ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an einem inneren Abschnitt, welcher tiefer in einer Dickenrichtung von der Oberfläche ist als der Oberflächenschichtbereich.
Figurenliste

1 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines hitzebeständigen Elements gemäß einer Ausführungsform.
2 ist eine Tabelle, welche Messergebnisse darstellt, die durch Röntgenbeugung eines hitzebeständigen Elements erlangt wurden, gemäß Ausführungsformen.
3 ist ein REM-Foto eines Oberflächenschichtbereichs eines Teils L2.
4 ist ein ESMA-Bild an der gleichen Position wie das REM-Foto in 3.
5 ist eine Tabelle, welche ICP-Analyseergebnisse des Oberflächenschichtbereichs und eines inneren Abschnitts von jedem luftgefeuerten Produkt und reduktionsgefeuerten Produkt von Teilen L1 bis L4 darstellt.
6 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einem verbundenes-Bor-Gehalt und einem Bor-Gehalt in einem gesinterten Formteil zeigt, basierend auf den ICP-Analyseergebnissen, die in 5 dargestellt sind.
7 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einem Oberflächenzonenverhältnis eines AlMg-koexistierende-Partikel-Abschnitts und dem verbundenes-Bor-Gehalt zeigt.
8 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen dem durchschnittlichen äquivalenten Kreisdurchmesser der Al-Mg-koexistierende-Partikel und dem verbundenes-Bor-Gehalt zeigt.
9 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einem durchschnittlichen Abstand zwischen Gravitationszentren der AlMg-koexistierenden-Partikel und dem verbundenes-Bor -Gehalt zeigt.

BESCHREIBUNG VON AUSFÜHRUNGSFORMEN
Modi (hierin nachfolgend als „Ausführungsformen“ bezeichnet) zum Ausführen eines hitzebeständigen Elements gemäß der vorliegenden Offenbarung werden im Detail mit Bezug auf die Figuren beschrieben. Zu beachten ist, dass die nachstehend beschriebenen Ausführungsformen nicht das hitzebeständige Element gemäß der vorliegenden Offenbarung einschränken sollen. Ausführungsformen können angemessen kombiniert werden, um einander nicht in Bezug auf den Bearbeitungsinhalt zu widersprechen. In den folgenden Ausführungsformen sind gleiche Abschnitte mit gleichen Bezugszeichen bezeichnet und doppelte Erklärungen werden weggelassen.
In den nachstehend beschriebenen Ausführungsformen können Ausdrücke wie „konstant“, „orthogonal“, „vertikal“ und „parallel“ verwendet werden, aber diese Ausdrücke müssen nicht exakt „konstant“, „orthogonal“, „vertikal“ und „parallel“ sein. Anders ausgedrückt, es wird angenommen, dass die obigen Ausdrücke Abweichungen in der Herstellungsgenauigkeit, Installationsgenauigkeit oder dergleichen zulassen.
1 ist eine schematische perspektivische Ansicht eines hitzebeständigen Elements gemäß einer Ausführungsform. Wie in 1 gezeigt, ist das hitzebeständige Element 1 gemäß der Ausführungsform zum Beispiel ein Behälter, der hermetisch versiegelt sein kann. Die Form des hitzebeständigen Elements 1 ist nicht auf das vorliegende Beispiel beschränkt, sondern kann irgendeine Form sein, wie z.B. eine Plattenform, eine Rahmenform und eine Säulenform.
Keramiken werden weit verbreitet in hitzebeständigen Elementen verwendet aus Gründen von Isolationseigenschaften und Hitzebeständigkeit. Als ein hitzebeständiges Element dieser Art ist in manchen Fällen ein hitzebeständiges Element, welches aus Keramik gemacht ist, mit exzellenter Temperaturschockbeständigkeit erwünscht, wie z.B. ein keramisches Element, welches einem Hochtemperatur-geschmolzenen-Metall ausgesetzt ist, und ein Element, welches in einer Verbrennungskammerwand eines internen Verbrennungsmotors oder in einer Kraftstoffeinspritzdüse verwendet wird.
Das hitzebeständige Element 1 gemäß einer Ausführungsform ist aus Aluminiumoxid-basierter Keramik ausgebildet. Wenn das hitzebeständige Element 1 aus einer Aluminiumoxid-basierten Keramik gemacht ist, im Vergleich zu anderen Keramiken, zeigt das hitzebeständige Element 1 exzellente mechanische Eigenschaften, während es verhältnismäßig günstig in Bezug auf sowohl die Rochmaterialkosten als auch die Herstellungskosten ist. Eine Aluminiumoxid-basierte Keramik ist ein Material, welches 70 Gew.-% oder mehr Aluminiumoxid (Al₂O₃) von 100 Gew.-% aller Komponenten, die die Keramik ausmachen, aufweist.
Das Material des hitzeresistenten Elements 1 kann zum Beispiel mittels des folgenden Verfahrens bestätigt werden. Zuerst wird ein zu bestätigendes hitzebeständiges Element 1 unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (XRD) gemessen und ein erlangter Wert von 2θ (wobei 2θ einen Beugungswinkel angibt) mit einer JCPDS-Karte abgestimmt. Als nächstes wird eine quantitative Analyse von Aluminium (AI) unter Verwendung eines ICP-Emissionsspektralphotometers (ICP) oder eines Röntgenfluoreszenz (XRF)-analysators durchgeführt. Dann, wenn der Prozentgehalt, der ein Wert in Form von Aluminiumoxid (Al₂O₃) ist, wie vom Al-Prozentgehalt berechnet, der mittels ICP oder XRF gemessen ist, 70 Gew.-% oder größer ist, ist das hitzebeständige Element 1 eine Aluminiumoxid-basierte Keramik.
Das hitzebeständige Element 1 gemäß einer Ausführungsform enthält Magnesiumaluminat und Bor (B).
Das Magnesiumaluminat ist zum Beispiel Spinell (MgAl₂O₄). Das Magnesiumaluminat kann also ein Magnesiumaluminat mit einer Zusammensetzung sein, in der das Verhältnis von Mg, Al und O vom stöchiometrischen Verhältnis, wie es mittels der chemischen Formel von Spinell (MgAl₂O₄) angegeben ist, abweicht. Das heißt, die Zusammensetzung des Magnesiumaluminats muss nicht vollständig mit dem stöchiometrischen Verhältnis, wie es mittels der chemischen Formel von Spinell angegeben ist, übereinstimmen und zum Beispiel können unvermeidbare Schwankungen im Verhältnis von jedem Element toleriert werden. Magnesiumaluminat wird nachstehend einfach als „Spinell“ bezeichnet.
Im hitzebeständigen Element 1 gemäß einer Ausführungsform ist der Prozentgehalt von Spinell an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 größer als der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich, welcher direkt unter der Oberfläche angeordnet ist. Als ein Ergebnis hat das hitzebeständige Element 1 gemäß der Ausführungsform exzellente Temperaturschockbeständigkeit.
Im hitzebeständigen Element 1 gemäß einer Ausführungsform ist der Prozentgehalt des Spinells im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 größer als der Prozentgehalt des Spinells in einem inneren Abschnitt. Als ein Ergebnis zeichnete sich das hitzebeständige Element 1 gemäß der Ausführungsform weiter durch Temperaturschockbeständigkeit aus.
Hier betrifft der Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1, von einer Region in der Tiefenrichtung von einer äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1, eine Region, welche die Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 umfasst. Zum Beispiel ist der Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 eine Region von der äußeren Oberfläche (äußerste Oberfläche) des hitzebeständigen Elements 1 bis zu einer Tiefe von 0,5 mm. Der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 betrifft eine vorstehend beschriebene Region, welche tiefer ist als der Oberflächenschichtbereich in der Tiefenrichtung. Zum Beispiel ist der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 eine Region, welche eine Tiefe von 0,5 mm von der äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 überschreitet. Vorzugsweise ist der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 eine zentrale Region in der Tiefenrichtung des hitzebeständigen Elements 1. Die Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 ist eine Region von der äußeren Oberfläche (äußerste Oberfläche) des hitzebeständigen Elements 1 bis zu einer Tiefe von einigen µm. Die äußere Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 ist, von der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1, eine Oberfläche in Kontakt mit der externen Atmosphäre (das heißt, eine Grenzfläche mit der externen Atmosphäre).
Der Grund, warum das hitzebeständige Element 1 gemäß der vorliegenden Ausführungsform überlegene Temperaturschockbeständigkeit hat, wird wie folgt angenommen. Das heißt, die Wärmeleitfähigkeit von Spinell ist geringer als die von Aluminiumoxid. Somit, wenn der Prozentgehalt von dem Spinell im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als der Prozentgehalt des Spinells im inneren Abschnitt, wird die Hitzeleitfähigkeit vom Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 zum inneren Abschnitt davon unterdrückt und somit kann eine Erhöhung der Temperatur des inneren Abschnitts des hitzebeständigen Elements 1 unterdrückt werden. Wenn das hitzebeständige Element 1 durch Temperaturschock bricht, ist der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 wahrscheinlich eine Bruchquelle. Deshalb kann Brechen des hitzebeständigen Elements 1 aufgrund von Temperaturschock unterdrückt werden mittels Unterdrückens einer Temperaturerhöhung des inneren Abschnitts des hitzebeständigen Elements 1. Anders ausgedrückt, die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 kann verbessert werden.
Wenn der Prozentgehalt des Spinells an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als der Prozentgehalt des Spinells im Oberflächenschichtbereich, ist Wärmeleitfähigkeit von der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 zum Oberflächenschichtbereich unterdrückt und somit kann eine Erhöhung der Temperatur des Oberflächenschichtbereichs des hitzebeständigen Elements 1 unterdrückt werden. Eine Temperaturerhöhung des inneren Abschnitts des hitzebeständigen Elements 1 wird auch unterdrückt mittels Unterdrückens einer Temperaturerhöhung des Oberflächenschichtbereichs des hitzebeständigen Elements 1 und deshalb wird Brechen des hitzebeständigen Elements 1 aufgrund von Temperaturschock unterdrückt. Als ein Ergebnis kann die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 verbessert werden.
Die Bruchzähigkeit von Aluminiumoxid ist größer als die von Spinell und deshalb ist die mechanische Festigkeit von Aluminiumoxid hoch. Entsprechend kann die mechanische Festigkeit des inneren Abschnitts, welche eine Bruchquelle wird, verbessert werden mittels Einstellens des Prozentgehalts des Spinells am inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1, geringer zu sein als der Prozentgehalt des Spinells im Oberflächenschichtbereich, oder in anderen Worten, mittels Einstellens des Prozentgehalts von Aluminiumoxid am inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 relativ hoch zu sein. Die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 verbessert sich, wenn die mechanische Festigkeit größer wird. Deshalb kann das hitzebeständige Element 1 der Ausführungsform die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 verbessern.
Weiterhin kann die mechanische Festigkeit des inneren Abschnitts, welcher einer Bruchquelle wird, verbessert werden mittels Einstellens des Prozentgehalts des Spinells im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 kleiner zu sein als der Prozentgehalt des Spinells an der Oberfläche, oder in anderen Worten mittels Erhöhens des Prozentgehalts von Aluminiumoxid in einem Oberflächenschichtbereich näher am inneren Abschnitt als an der Oberfläche. Deshalb kann das hitzebeständige Element 1 der Ausführungsform die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 verbessern.
Die Größenkorrelation zwischen den Prozentgehalten von Spinell an der Oberfläche, im Oberflächenschichtbereich und im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 kann bestätigt werden, zum Beispiel mit dem folgenden Verfahren. Zuerst werden die Oberfläche, der Oberflächenschichtbereich und der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 unter Verwendung eines Röntgendiffraktometers (XRD) gemessen. Dann werden ein Wert A1/B1 mittels Teilens einer Röntgenbeugungsmaximum-Intensität A1, welche einer (311) Ebene des Spinells im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 zuordenbar ist, durch eine Röntgenbeugungsmaximum-Intensität B1, welche einer (113) Ebene von Aluminiumoxid im Oberflächenschichtbereich des hitzeresistenten Elements 1 zuordenbar ist, ein Wert A2/B2 mittels Teilens einer Röntgenbeugungsmaximum-Intensität A2, welche der (311) Ebene des Spinells im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 zuordenbar ist, durch eine Röntgenbeugungsmaximum-Intensität B2, welche der (113) Ebene von Aluminiumoxid im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 zuordenbar ist, erlangt und der Wert A1/B1 mit dem Wert A2/B2 verglichen. Wenn das Vergleichsergebnis anzeigt, dass A1/B1 größer ist als A2/B2, kann gesagt werden, dass der Prozentgehalt des Spinells Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als der Prozentgehalt des Spinells im inneren Abschnitt. Auch wird ein Wert A3/B3 erlangt mittels Teilens einer Röntgenbeugungsmaximum-Intensität A3, welche der (311) Ebene des Spinells an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 zuordenbar ist, durch eine Röntgenbeugungsmaximum-Intensität B3, welche der (133) Ebene des Aluminiumoxids an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 zuordenbar ist, und der Wert A3/B3 wird mit dem vorstehend beschriebenen Wert A1/B1 verglichen. Wenn das Vergleichsergebnis anzeigt, dass A3/B3 größer ist als A1/B1, kann gesagt werden, dass der Prozentgehalt des Spinells an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als der Prozentgehalt des Spinells im Oberflächenschichtbereich.
Auch enthält das hitzebeständige Element 1 gemäß einer Ausführungsform Anorthit (CaAl₂Si₂O₈). Der Wärmeausdehnungskoeffizient von Anorthit ist kleiner als der von Aluminiumoxid. Deshalb kann der Temperaturausdehnungskoeffizient des hitzebeständigen Elements 1 gemäß der Ausführungsform mittels Enthaltens des Anorthits verbessert werden.
Auch kann enthaltener Anorthit die Korrosionsbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 gemäß der Ausführungsform verbessern. Während der Verwendung kann das hitzebeständige Element 1 einer korrosiven Umgebung, wie z.B. Distickstoffmonoxid-Gas, Ozon, Fluor-enthaltenden Gasen und einer sauren Lösung, ausgesetzt werden. Jedoch ist das hitzebeständige Element 1 der Ausführungsform effektiv selbst bei Verwendung in solch korrosiven Umgebungen.
Die mechanische Festigkeit von Anorthit ist geringer als die von Aluminiumoxid. Deshalb, wenn eine große Menge von Anorthit im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 enthalten ist, kann die Temperaturschockbeständigkeit nicht ausreichend verstärkt werden. Deshalb ist der Prozentgehalt des Anorthits vorzugsweise größer am Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 als am inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1. Somit ist in einem hitzebeständigen Element 1 gemäß einer Ausführungsform der Prozentgehalt des Anorthits im Oberflächenschichtbereich größer als der Prozentgehalt des Anorthits im inneren Abschnitt.
Aus ähnlichen Gründen wie den vorstehend beschriebenen, ist der Prozentgehalt des Anorthits vorzugsweise größer an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 als im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1. Somit, in einem hitzebeständigen Element 1 gemäß einer Ausführungsform, ist der Prozentgehalt des Anorthits an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 größer als der Prozentgehalt des Anorthits im Oberflächenschichtbereich.
Versuchsdaten und Analyseverfahren
Die Anwesenheit von Spinell (MgAl₂O₄) kann bestätigt werden, zum Beispiel durch Röntgenbeugungsanalyse. Weiterhin kann die Sache des Prozentgehalts des Spinells im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1, welcher größer ist als der Prozentgehalt des Spinells im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1, analysiert werden, zum Beispiel mittels der zwei nachstehend beschriebenen Verfahren.
Erstes Analyseverfahren: Röntgenbeugung
Das erste Analyseverfahren verwendet Röntgenbeugung, um zu bestätigen, dass ein Wert, welcher mittels Teilens der Maximum-Intensität des Spinells durch die Maximum-Intensität von Aluminiumoxid erlangt wird, größer an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 als im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 ist, und dass der Wert davon am Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als am inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1.
2 ist eine Tabelle, welche Messergebnisse darstellt, die durch Röntgenbeugung des hitzebeständigen Elements 1 gemäß Ausführungsformen erlangt sind. Insbesondere stellt 2 für vier Arten von Teilen L1 bis L4 von verschiedenen verbundenes-Bor-Mengen (Gehalt in Form von Bortrioxid (B₂O₃)) ein Maximum-Intensitätsverhältnis von Anorthit basierend auf Aluminiumoxid ((Maximum-Intensität von Anorthit)/(Maximum-Intensität von Aluminiumoxid) (%)) und ein Maximum-Intensitätsverhältnis von Spinell basierend auf Aluminiumoxid ((Maximum-Intensität von Spinell)/(Maximum-Intensität von Aluminiumoxid) (%)) dar. Die verbundenes-Bor-Mengen von Teilen L1 bis L4 waren 0,4 Gew.-%, 0,9 Gew.-%, 1,5 Gew.-% bzw. 2,5 Gew.-%.
Die Teile L1 bis L4 wurden in einer Reduktionsatmosphäre gefeuert. Insbesondere betrug die Feuerdauer der Teile L1 bis L4 2 Stunden. Die Feuertemperatur der Teile L1 bis L4 war 1410°C für Teil L1, 1390°C für Teil L2, 1370°C für Teil 3 und 1350°C für Teil 4.
ICP-Analyseergebnisse der Bor-Mengen im Oberflächenschichtbereich und inneren Abschnitt der Teile L1 bis L4 sind auch in Kombination in 2 dargestellt. Insbesondere war die Bor-Menge in Teil L1 0,15 Gew.-% im Oberflächenschichtbereich und 0,26 Gew.-% im inneren Abschnitt. Die Bor-Menge in Teil L2 war 0,38 Gew.-% im Oberflächenschichtbereich und 0,65 Gew.-% im inneren Abschnitt. Die Bor-Menge im Teil L3 war 0,88 Gew.-% im Oberflächenschichtbereich und 1,31 Gew.-% im inneren Abschnitt. Die Bor-Menge in Teil L4 war 1,70 Gew.-% im Oberflächenschichtbereich und 2,30 Gew.-% im inneren Abschnitt.
Die Form des Teststücks des hitzebeständigen Elements 1 war grundsätzlich 3 mm x 4 mm x 50 mm nach dem Feuern. In den XRD-Messungen wurden der Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 (ein Bereich, welcher die äußere Oberfläche nach dem Feuern umfasst, nur ein Abschnitt von dieser äußeren Oberfläche bis zu einer Tiefe von 0,5 mm wurde als Probe genommen, gesammelt und zerkleinert) und der innere Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 (nur ein innerer Abschnitt, welcher tiefer ist als eine Tiefe von 0,5 mm von der äußeren Oberfläche nach dem Feuern wurde als Probe genommen, gesammelt und zerkleinert) wurden als Proben genommen. Die Oberfläche von jedem Teststück wurde auch XRD-Messungen unterworfen. Die XRD-Messungen davon wurden mittels Bestrahlens der äußeren Oberfläche des nicht-zerkleinerten Teststücks mit Röntgenstrahlen realisiert. Die auf die äußere Oberfläche des nicht-zerkleinerten Teststücks gestrahlten Röntgenstrahlen haben das Teststück bis zu einer Tiefe von etwa einigen µm von der äußeren Oberfläche davon penetriert. Deshalb kann man sagen, dass die durch XRD-Messungen erlangten Ergebnisse von den Oberflächen der Teststücke, eine Region von der äußeren Oberfläche des Teststücks bis zu einer Tiefe um einige µm widerspiegeln.
Wie in 2 dargestellt, war das Maximum-Intensitätsverhältnis des Spinells ((Maximum-Intensität des Spinells)/(Maximum-Intensität des Aluminiumoxids)) 20/100 = 0,20 (-) an der Oberfläche, 16/100 = 0,16 (-) am Oberflächenschichtbereich und 13/100 = 0,13 (-) am inneren Abschnitt. Von diesen Ergebnissen ist es klar, dass der Prozentgehalt von Spinell an der Oberfläche größer ist als der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich und dass der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich größer ist als der Prozentgehalt von Spinell im inneren Abschnitt. Es ist zu beachten, dass das Maximum des Aluminiumoxids an der (113) Ebene auftritt und das Maximum des Spinells an der (311) Ebene auftritt.
Das Maximum-Intensitätsverhältnis des Anorthits ((Maximum-Intensität des Anorthits)/(Maximum-Intensität des Aluminiumoxids)) war 32/100 = 0,32 (-) an der Oberfläche, 14/100 = 0,14 (-) am Oberflächenschichtbereich und 13/100 = 0,13 (-) am inneren Abschnitt. Aus diesen Ergebnissen ist es klar, dass der Prozentgehalt von Anorthit an der Oberfläche größer ist als der Prozentgehalt von Anorthit im Oberflächenschichtbereich und dass der Prozentgehalt von Anorthit im Oberflächenschichtbereich größer ist als der Prozentgehalt von Anorthit im inneren Abschnitt. Es ist zu beachten, dass das Maximum von Aluminiumoxid an der (113) Ebene auftritt und das Maximum des Anorthits an der (-204) Ebene auftritt.
Es ist weiterhin zu beachten, dass in einem Fall, in welchem es schwierig ist, den Oberflächenschichtbereich und den inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1 getrennt auszuschneiden, ein Querschnitt in einer Richtung senkrecht zur äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 gemessen werden kann mittels Mikroröntgenbeugung. In diesem Fall, für den Oberflächenschichtbereich, wird ein Abschnitt eines Querschnitts von der äußeren Oberfläche bis 0,5 mm in der Tiefenrichtung gemessen. Für den inneren Abschnitt wird ein Abschnitt eines Querschnitts, der von der äußeren Oberfläche um mehr als 0,5 mm in der Tiefenrichtung getrennt ist, gemessen. Der innere Abschnitt ist vorzugsweise ein Abschnitt des Querschnitts, der am weitesten von der äußeren Oberfläche in der Tiefenrichtung ist.
Zweites Analyseverfahren: REM und ESMA
Das zweite Analyseverfahren ist ein Verfahren, bei dem ein Rasterelektronenmikroskop (REM) und ein Elektronenstrahlmikroanalysator (ESMA) verwendet werden. Bei diesem Verfahren werden der äquivalente Kreisdurchmesser, der Prozentgehalt und der Abstand zwischen Gravitationszentren des Spinells gemessen. Es ist zu beachten, dass der äquivalente Kreisdurchmesser insbesondere der äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells ist, welches im Querschnitt des hitzebeständigen Elements 1 vorhanden ist.
3 ist ein REM-Foto eines Oberflächenschichtbereichs von Teil L2 (verbundenes-Bor-Menge von 0,9 Gew.-%). 4 ist ein ESMA -Bild an der gleichen Position, die im REM-Foto von 3 aufgenommen ist.
Betrachtung mittels REM und ESMA wurde bei einer 3000-fachen Vergrößerung unter Verwendung, als eine Betrachtungsoberfläche, einer Spiegeloberfläche realisiert, deren Schneidefläche mit einem Querschnittspolierer (CP) poliert wurde. Das ESMA-Bild von 4 ist ein Verbundbild, welches Regionen mit einer Fülle an sowohl AI als auch Mg zeigt. In diesem Verbundbild sind die Regionen mit einer Fülle an sowohl AI als auch Mg in weiß gezeigt.
Bildanalyse des in 4 gezeigten ESMA-Bilds wurde unter Verwendung der Bildanalysesoftware „A zou kun“ (Markenname, erhältlich von Asahi Kasei Engineering Corporation, hierin nachfolgend betrifft die Erwähnung der Bildanalysesoftware „A zou kun“ die von Asahi Kasei Engineering Corporation erhältliche Bildanalysesoftware).
Eine Technik, die „Partikelanalyse“ genannt wird, wird verwendet, um die Gesamtproportion der Oberflächenzone (Oberflächenzonenverhältnis (%)) zu ermitteln, welches durch individuelle Partikel besetzt ist (hier ist ein Partikel tatsächlich ein Spinellkristall (MgAl₂O₄:Al₂O₃·MgO) in der gesamt gemessenen Oberflächenzone. Eine Technik, die Dispersionsgrad-Messung genannt wird, wird verwendet, um den Abstand zwischen Gravitationszentren der Partikel zu ermitteln. Als die Analysebedingungen, welche in der Bildanalysesoftware „A zou kun“ verwendet werden, ist es hier nur notwendig, dass zum Beispiel die Helligkeit der Partikel auf „hell“ (im Fall des ESMA-Bilds) oder „dunkel“ (im Fall eines Spurenbilds) eingestellt wird, das Binarisierungsverfahren auf „automatisch“ eingestellt wird, die kleine-Figuren-Entfernungszone auf 0,1 µm eingestellt wird, der Rauschentfernungsfilter auf „ja“ eingestellt wird, die Binärbildkorrektur auf „lineare Separation“ eingestellt wird und das Anzeigeverfahren auf „Superposition“ eingestellt wird.
5 ist eine Tabelle, welche ICP-Analyseergebnisse des Oberflächenschichtbereichs und des inneren Abschnitts von jedem luftgefeuerten Produkt und reduktionsgefeuerten Produkt von Teilen L1 bis L4 darstellt. 6 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einer verbundenes-Bor-Menge und einer Bor-Menge in einem gesinterten Formteil basierend auf den in 5 dargestellten ICP-Analyseergebnissen zeigt.
Wie in 5 und 6 dargestellt, ist es klar, dass der Bor-Gehalt im Oberflächenschichtbereich größer ist als im inneren Abschnitt. Ein mittels Subtrahierens der ICP-Bor-Menge im Oberflächenschichtbereich von der ICP-Bor-Menge im inneren Abschnitt erlangter Wert ist 0,1 Gew.-% oder größer. Weiterhin ist die Obergrenze des Werts, der mittels Subtrahierens der ICP-Bor-Menge im Oberflächenschichtbereich von der ICP-Bor-Menge im inneren Abschnitt erlangt wird, 0,6 Gew.-%. Wenn dieser Wert zu groß ist, kann die Eigenspannung innerhalb des gesinterten Formteils zunehmen und die mechanische Festigkeit kann abnehmen.
Wenn der Bor-Gehalt im Oberflächenschichtbereich gleich oder größer ist als der Bor-Gehalt im inneren Abschnitt, tritt Reißen vom Oberflächenschichtbereich auf aufgrund von Temperaturschock, der auf das hitzebeständige Element 1 angewandt wird, und der erzeugte Riss breitet sich leicht in den inneren Abschnitt aus. Andererseits, wenn der Bor-Gehalt im Oberflächenschichtbereich geringer ist als im inneren Abschnitt, ist die Bruchquelle des Risses eher der innere Abschnitt als der Oberflächenschichtbereich. Deshalb kann die thermische Schlagfestigkeit des hitzebeständigen Elements 1 verbessert werden mittels Einstellens des BorGehalts im Oberflächenschichtbereich, geringer zu sein als im inneren Abschnitt.
7 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einem Oberflächenzonenverhältnis (Oberflächenzone-Prozent) des AlMg-koexistierende-Partikel-Abschnitts und der verbundenes-Bor-Menge (Gew.-%) basierend auf dem ESMA-Bild zeigt.
Wie in 7 dargestellt, ist es klar, dass das Oberflächenzonenverhältnis der AlMg-koexistierenden-Partikel, das heißt, Spinell, im Oberflächenschichtbereich größer ist als das Oberflächenzonenverhältnis des Spinells im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1. Vorzugsweise ist das Oberflächenzonenverhältnis des Spinells von 9 Oberflächenzone-% bis 14 Oberflächenzone-% im Oberflächenschichtbereich und von 3 Oberflächenzone-% bis 8 Oberflächenzone-% im inneren Abschnitt. Zu beachten ist, dass das Oberflächenzone-Prozent sich auf ein Volumenprozent bezieht.
Auf diese Weise kann das Auftreten von Reißen im Oberflächenschichtbereich unterdrückt werden mittels Einstellens des Oberflächenzonenverhältnisses des Spinells im Oberflächenschichtbereich größer zu sein als das Oberflächenzonenverhältnis des Spinells im inneren Abschnitt. Deshalb kann das hitzebeständige Element 1 weiterhin Temperaturschockbeständigkeit verbessern.
8 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen dem durchschnittlichen Kreisdurchmesser (µm) von AlMg-koexistierenden-Partikeln und der verbundenes-Bor-Menge (Gew.-%) basierend auf dem ESMA-Bild zeigt.
Wie in 8 dargestellt, mit dem reduktionsgefeuerten Produkt, ist der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser der AlMg-koexistierenden-Partikel, oder in anderen Worten der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells, im Oberflächenschichtbereich größer als der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells im inneren Abschnitt. Vorzugsweise ist der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells von 0,8 µm bis 2 µm im Oberflächenschichtbereich und von 0,3 µm bis 1 µm im inneren Abschnitt.
Wenn Spinellkristalle, welche kleiner sind als die Spinellkristalle des Oberflächenschichtbereichs, im inneren Abschnitt vorhanden sind, selbst wenn ein Temperaturschock auf das hitzebeständige Element 1 angewendet wird, kann das Auftreten von Reißen vom Oberflächenschichtbereich zum inneren Abschnitt mittels der kleinen Spinellkristalle des inneren Abschnitts verhindert werden. Deshalb kann die Temperaturschockbeständigkeit des hitzebeständigen Elements 1 weiterhin verbessert werden mittels Einstellens des durchschnittlichen äquivalenten Kreisdurchmessers von Spinell im Oberflächenschichtbereich kleiner zu sein als der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells im inneren Abschnitt.
9 ist ein Graph, welcher eine Beziehung zwischen einem durchschnittlichen Abstand (µm) zwischen Gravitationszentren der AlMg-koexistierenden-Partikel und der verbundenes-Bor-Menge (Gew.-%) basierend auf dem ESMA-Bild zeigt.
Wie in 9 dargestellt, ist der durchschnittliche Abstand zwischen Gravitationszentren der AlMg-koexistierenden-Partikel, oder in anderen Worten der durchschnittliche Abstand zwischen Gravitationszentren des Spinells im Oberflächenschichtbereich, größer als der durchschnittliche Abstand zwischen Gravitationszentren des Spinells im inneren Abschnitt. Vorzugsweise ist der mittlere Abstand zwischen Gravitationszentren des Spinells von 3 µm bis 8 µm. Das kann die Temperaturschockbeständigkeit weiter verbessern.
Verfahren für Herstellung von hitzebeständigem Element 1
Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen des hitzebeständigen Elements 1 nachstehend beschrieben. Hier wird ein Fall als ein Beispiel beschrieben, in dem das hitzebeständige Element 1 aus einer Aluminiumoxid-basierten Keramik ausgebildet ist.
Ein Aluminiumoxid (Al₂O₃)-Pulver wird als ein primäres Rohmaterial vorbereitet. Ein Siliziumoxid (SiO₂)-Pulver, ein Kalziumcarbonat (CaCO₃)-Pulver, ein Magnesiumcarbonat (MgCO₃)-Pulver und ein Bortrioxid (B₂O₃)-Pulver werden als Sinterhilfen vorbereitet.
Das Al₂O₃-Pulver, das SiO₂-Pulver, das CaCO₃-Pulver und das MgCO₃-Pulver werden vermischt, sodass der Al-Gehalt in Form von Al₂O₃ von 70 Gew.-% bis 92 Gew.-% ist. Das Mischungsverhältnis zu dieser Zeit resultiert in der folgenden Zusammensetzung. Das heißt, das Al, welches in einem temperaturschockbeständigen Behälter enthalten ist, ist von 70 Gew.-% bis 92 Gew.-% in Form von A l₂O₃ und eine Summe der Werte von Si in Form von SiO₂, Ca in Form von CaO und Mg in Form von MgO ist von 8,5 Gew.-% bis 29 Gew.-%.
Der Si-Gehalt in Form von SiO₂ ist von 4,5 Gew.-% bis 17 Gew.-%, der Ca-Gehalt in Form von CaO ist von 1 Gew.-% bis 9 Gew.-% und der Mg-Gehalt in Form von MgO ist von 1 Gew.-% bis 5 Gew.-%. Weiterhin ist der B-Gehalt in Form von B₂O₃ von 0,5 Gew.-% bis 2,5 Gew.-%.
Eine erste Suspension wird vorbereitet mittels Zufügens von ionengetauschtem Wasser und einem Dispersionsmittel zu einem gemischten Pulver des Al₂O₃-Pulvers, des SiO₂-Pulvers, des CaCO₃-Pulvers und des MgCO₃-Pulvers und Nassmahlen-Unterwerfens der Mischung mittels eines bekannten Verfahrens, wie z.B. Kugelmahlen. Die Partikelgröße des Pulvers in der primären Suspension ist von 1 µm bis 3 µm. Diese Partikelgröße ist die Partikelgröße (D₅₀), bei der, wenn Laserbeugung verwendet wird und das Volumenverhältnis von Partikeln von der Partikelgröße von kleinen Partikeln zur Partikelgröße von großen Partikeln summiert wird, das Verhältnis des kumulativen Volumens von allen Partikeln 50 Vol-% entspricht.
Ein Bindemittel wird dann der primären Suspension in einer Menge von 6 Gewichtsteilen bis 10 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteilen eines festen Gehalts zugefügt und die Materialien werden gemischt, um eine sekundäre Suspension vorzubereiten.
Die sekundäre Suspension wird dann sprühgetrocknet, um Granulat herzustellen. Anschließend wird das hergestellte Granulat uniaxial in eine Behälterform oder dergleichen pressgeformt und ein Pulverpresskörper wird hergestellt.
Der Pulverpresskörper wird dann in einer Wasserstoffatmosphäre oder in einem Reduktionsgas, welches Wasserstoff in einer Menge von 5 Vol.-% bis 95 Vol.- % enthält, gefeuert. Die Feuertemperatur ist derart, dass die Maximaltemperatur in einem Bereich von 1250°C bis weniger als 1500°C liegt, und die Feuerhaltedauer bei der Maximaltemperatur ist von 10 Minuten bis 4 Stunden. Das Wasserstoffenthaltende Gas ist vorzugsweise ein Ammoniak-Zersetzungsgas aus 75% Wasserstoff und 25% Stickstoff, weil das hitzebeständige Element 1 leicht unter Verwendung eines solchen Gases hergestellt wird. Der B-Gehalt in Form von B₂O₃ im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 kann auf weniger als der B-Gehalt in Form von B₂O₃ im inneren Abschnitt verringert werden mittels Feuerns im Reduktionsgas. Zur gleichen Zeit kann der Spinell-Gehalt im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 erhöht werden, um größer als der Spinell-Gehalt im inneren Abschnitt zu sein.
Die Zusammensetzung nach dem Feuern ist die gleiche wie die Mischzusammensetzung mit der Ausnahme von B₂O₃. Das B₂O₃ verdampft während des Feuerns (siehe der Graph der verbundenes-Bor-Menge und der ICP-Bor-Menge: B₂O₃ (Gew.-%), die Daten sind ein Durchschnitt des gesamten gesinterten Formteils).
Wie es aus dem vorstehend beschriebenen Herstellungsverfahren klar ist, weist das hitzebeständige Element 1 eine äußere Oberfläche nach dem Feuern der äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 auf. Jedoch muss die gesamte äußere Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 nicht notwendigerweise die äußere Oberfläche nach dem Feuern sein. Ein Abschnitt der äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 kann durch Polieren oder dergleichen bearbeitet werden. Temperaturschockbeständigkeit kann verbessert werden, wenn wenigstens 80 Oberflächenzone-% der äußeren Oberfläche des hitzebeständigen Elements 1 konfiguriert sind durch die äußere Oberfläche nach dem Feuern.
Um ein hitzebeständiges Element 1 herzustellen, in welchem der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich größer ist als der Prozentgehalt von Spinell im inneren Abschnitt, liegt vorzugsweise die Maximaltemperatur in einem Bereich von 1280°C bis weniger als 1480°C und die Feuerhaltedauer bei der Maximaltemperatur ist von 10 Minuten bis 2 Stunden. Das gleiche gilt für einen Fall des Herstellens eines hitzebeständigen Elements 1, in welchem der Prozentgehalt von Spinell an der Oberfläche größer ist als der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich.
Um ein hitzebeständiges Element 1 herzustellen, für welches ein Wert A1/B1 von 0,1 bis 0,22 ist, wobei der Wert A1/B1 erlangt wird mittels Teilens einer Röntgenbeugungsmaximum-Intensität A1, welche einer (311) Ebene des Spinells im Oberflächenschichtbereich zuordenbar ist, durch eine Röntgenbeugungsmaximum-Intensität B1, welche einer (113) Ebene von Aluminiumoxid im Oberflächenschichtbereich zuordenbar ist, und für welches ein Wert A2/B2 von 0,05 bis 0,18 ist, wobei der Wert A2/B2 erlangt wird mittels Teilens einer Röntgenbeugungsmaximum-Intensität A2, welche der (311) Ebene des Spinells im inneren Abschnitt zuordenbar ist, durch eine Röntgenbeugungsmaximum-Intensität B2, welche der (113) Ebene von Aluminiumoxid im inneren Abschnitt zuordenbar ist, wird die Maximaltemperatur in einem Bereich von 1330°C bis weniger als 1450°C eingestellt und die die Feuerhaltedauer bei der Maximaltemperatur wird von 10 Minuten bis 2 Stunden eingestellt.
Gleichermaßen wird in einem Verfahren zum Herstellen eines hitzebeständigen Elements 1, für welches der Bor-Gehalt im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 um eine Menge von 0,1 Gew.-% bis 0,8 Gew.-% geringer ist als der Bor-Gehalt im inneren Abschnitt, vorzugsweise die Maximaltemperatur in einem Bereich von 1280°C bis weniger als 1480°C eingestellt und die Feuerhaltedauer bei der Maximaltemperatur ist von 10 Minuten bis 2 Stunden eingestellt.
Gleichermaßen sind in einem Verfahren zum Herstellen eines hitzebeständigen Elements 1, in welchem der Prozentgehalt von Spinell im Oberflächenschichtbereich des hitzebeständigen Elements 1 größer ist als der Prozentgehalt von Spinell im inneren Abschnitt und der Prozentgehalt von Spinell von 9 Oberflächenzone-% bis 14 Oberflächenzone-% im Oberflächenschichtbereich eingestellt ist und von 3 Oberflächenzone-% bis 8 Oberflächenzone-% im inneren Abschnitt eingestellt ist, die Maximaltemperatur in einem Bereich von 1330°C bis weniger als 1420°C eingestellt und die Feuerhaltedauer bei der Maximaltemperatur von 10 Minuten bis 2 Stunden eingestellt.
Um einen durchschnittlichen äquivalenten Kreisdurchmesser des Spinells im inneren Abschnitt des hitzebeständigen Elements 1, der geringer ist als der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser des Spinells im Oberflächenschichtbereichs, zu erlangen, wobei der durchschnittliche äquivalente Kreisdurchmesser von 0,8 µm bis 2 µm im Oberflächenschichtbereich und von 0,3 µm bis 1 µm im inneren Abschnitt ist, ist die Temperatursenkungsrate beim Feuern vorzugsweise von 200°C/Stunde bis 800°C/Stunde eingestellt.
Um den durchschnittlichen Abstand zwischen Gravitationszentren von Spinell im Oberflächenschichtbereich auf einen Bereich von 3 µm bis 8 µm einzustellen, ist die Partikelgröße des Pulvers in der primären Suspension vorzugsweise derart, dass die Partikelgröße bei einem kumulativen Volumenverhältnis von 50%, wie es mittels Laserbeugung gemessen ist, von 0,7 µm bis 1,2 µm ist.
Um zu verursachen, dass das hitzebeständige Element Anorthit enthält, wird vorzugsweise die Temperatur bei der Maximaltemperatur während des Feuerns gehalten, wonach die Temperatur bei einer konstanten Temperatur zwischen einschließlich 1100°C bis 1200°C gehalten wird für 10 Stunden oder mehr.
Um den Prozentgehalt von Anorthit im Oberflächenschichtbereich zu erhöhen, größer zu sein als der Prozentgehalt von Anorthit im inneren Abschnitt, wird vorzugsweise die Temperatur bei der Maximaltemperatur gehalten und dann für 20 Stunden oder mehr bei einer konstanten Temperatur zwischen einschließlich 1100°C und 1200°C gehalten. Das gleiche gilt für einen Fall, in welchem der Prozentgehalt von Anorthit an der Oberfläche eingestellt ist, größer zu sein als der Prozentgehalt von Anorthit im Oberflächenschichtbereich.
BEISPIELE
Beispiel 1
Die Mischzusammensetzungen von vorstehend beschriebenen Teilen L2 bis L4 waren wie folgt.
Al₂O₃: 80 Gew.-%
SiO₂: 12,1 Gew.-%, (B₂O₃ = 0,9 Gew.-%)
CaO: 5 Gew.-%
MgO: 2 Gew.-%
B₂O₃: 0,9 Gew.-%, 1,5 mass%, 2,5 Gew.-%
Wenn die B₂O₃-Menge erhöht oder verringert wurde um mehr als 0,9 Gew.-%, wurden die Mengen von SiO₂, CaO und MgO erhöht oder verringert, während ein konstantes Verhältnis von SiO₂: CaO : MgO aufrechterhalten wurde. Die Maximalfeuertemperatur war 1400°C und die Feuerdauer war 2 Stunden. Die Reduktionsatmosphäre war N₂: H₂ = 3 : 1.
Temperaturschockbeständigkeitstest
Die Probenform war ein 3 mm x 4 mm x 50 mm gesintertes Formteil. Das gesinterte Formteil war unpoliert und die Probe nach dem Feuern wurde so wie sie war im Test verwendet.
Die Probe wurde erhitzt und bei einer konstanten Temperatur (mit T2 (°C) bezeichnet) für 10 Minuten gehalten. Nachdem sie bei T2 (°C) gehalten wurde, wurde die Probe in Wasser mit einer Temperatur von T1 = 25°C fallen gelassen. Als die Probe in Wasser fallengelassen wurde, wurde die Probe Temperaturschock unterzogen. Die in Wasser fallengelassene Probe wurde dann eingesammelt und getrocknet, wonach die Dreipunkt-Biegungsfestigkeit gemessen wurde. Zu dieser Zeit war das Verfahren zum Messen der Dreipunkt-Biegefestigkeit das gleiche wie das Verfahren zum Messen der Dreipunkt-Biegefestigkeit bei Raumtemperatur (25°C) gemäß JIS R1601-2008, mit der Ausnahme, dass die Probe ein 3 mm x 4 mm x 50 mm gesintertes Formteil war (eine unpolierte Probe nach dem Feuer wurde, wie sie war, in dem Test verwendet). Die Temperatur T2 (°C) wurde erhöht und eine Temperaturdifferenz (T2 - T1 (°C)) direkt bevor die Dreipunkt-Biegefestigkeit anfing, sich schnell zu verringern, wurde als eine Temperatur mit Temperaturschockbeständigkeit verwendet.
Die Ergebnisse des Temperaturschockbeständigkeitstests waren wie folgt.
Teil L2 (verbundenes-Bor-Menge von 0,9 Gew.-%): Temperaturschockbeständigkeitstemperatur von 285 °C
Teil L3 (verbundenes-Bor-Menge von 1,5 Gew.-%): Temperaturschockbeständigkeitstemperatur von 250 °C
Teil L4 (verbundenes-Bor-Menge von 2,5 Gew.-%): Temperaturschockbeständigkeitstemperatur von 200 °C
Beispiel 2
Die Mischzusammensetzung wurde wie folgt geändert und ein Temperaturschockbeständigkeitstest ähnlich zu dem vorstehend beschriebenen wurde realisiert. Bedingungen außer der Mischzusammensetzung waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Al₂O₃: 89 Gew.-%,
SiO₂: 7 Gew.-%
CaO: 1 Gew.-%,
MgO: 2 Gew.-%
B₂O₃: 1 Gew.-%
Temperaturschockbeständigkeitstemperatur: 200°C
Beispiel 3
Die Mischzusammensetzung wurde wie folgt geändert, die Feuertemperatur wurde auf 1450°C geändert und ein Temperaturschockbeständigkeitstest ähnlich zu dem vorstehend beschriebenen wurde realisiert. Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Al₂O₃: 92 Gew.-%,
SiO₂: 5,5 Gew.-%
CaO: 1,5 Gew.-%,
MgO: 1 Gew.-%
B₂O₃: 0,5 Gew.-%
Temperaturschockbeständigkeitstemperatur: 240°C
Beispiel 4
Die Mischzusammensetzung wurde wie folgt geändert, die Feuertemperatur wurde auf 1350°C geändert und ein Temperaturschockbeständigkeitstest ähnlich zu dem vorstehend beschriebenen wurde realisiert. Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Al₂O₃: 77 Gew.-%,
SiO₂: 15 Gew.-%
CaO: 4,5 Gew.-%,
MgO: 3 Gew.-%
B₂O₃: 0,5 Gew.-%
Temperaturschockbeständigkeitstemperatur: 200°C
Vergleichsbeispiel 1
Die Mischzusammensetzung von Teil L1 war wie folgt. Bedingungen außer der Mischzusammensetzung waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Al₂O₃: 80 Gew.-%,
SiO₂: 12,6 Gew.-%
CaO: 5 Gew.-%,
MgO: 2 Gew.-%
B₂O₃: 0,4 Gew.-%
Temperaturschockbeständigkeitstemperatur: 193°C
Vergleichsbeispiel 2
Die Analyseergebnisse von Teil 4, welches mittels Luftfeuerns hergestellt ist, waren wie folgt.
Intensitätsverhältnis von Spinell im Oberflächenschichtbereich ((Maximum-Intensität von Spinell)/(Maximum-Intensität von Aluminiumoxid) (%)): 4,1 Intensitätsverhältnis von Spinell im inneren Abschnitt: 8,7 Temperaturschockbeständigkeitstemperatur: 193°C
Aus den Ergebnissen von Beispielen 1 bis 4 und Vergleichsbeispielen 1 und 2 ist es klar, dass das hitzebeständige Element 1 vorzugsweise wenigstens bei einer Bedingung hergestellt wird, bei welcher die Temperaturschockbeständigkeitstemperatur 200°C oder höher ist.
Wie vorstehend beschrieben, enthält das hitzebeständige Element gemäß einer Ausführungsform (zum Beispiel das hitzebeständige Element 1) Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente, sowie Magnesiumaluminat und Bor. Zusätzlich ist im hitzebeständigen Element gemäß der Ausführungsform der Prozentgehalt von Magnesiumaluminat im Oberflächenschichtbereich, welcher die Oberfläche umfasst, größer als der Prozentgehalt von Magnesiumaluminat in einem inneren Abschnitt, welcher tiefer in der Tiefenrichtung von der Oberfläche ist als der Oberflächenschichtbereich. Deshalb zeigt das hitzebeständige Element gemäß der Ausführungsform exzellente Temperaturschockbeständigkeit.
Bezugszeichenliste

1: Hitzebeständiges Element

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 4132657 A [0003]

Claims

Hitzebeständiges Element, aufweisend: Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente, Magnesiumaluminat und Bor, wobei ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an einer Oberfläche größer ist als ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats in einem Oberflächenschichtbereich, welcher direkt unter der Oberfläche angeordnet ist.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 1, wobei der Prozentgehalt des Magnesiumaluminats im Oberflächenschichtbereich größer ist als ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an einem inneren Abschnitt, welcher in einer Tiefenrichtung von der Oberfläche tiefer ist als der Oberflächenschichtbereich.
Hitzebeständiges Element, aufweisend: Aluminiumoxid als eine Hauptkomponente, Magnesiumaluminat und Bor, wobei ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats in einem Oberflächenschichtbereich, welcher eine Oberfläche umfasst, größer ist als ein Prozentgehalt des Magnesiumaluminats an einem inneren Abschnitt, welcher in einer Tiefenrichtung von der Oberfläche tiefer ist als der Oberflächenschichtbereich.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 3, wobei ein Magnesiumaluminat-Gehalt an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements größer ist als ein Magnesiumaluminat-Gehalt im Oberflächenschichtbereich.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 3 oder 4, wobei ein Bor-Gehalt in Form von B₂O₃ im Oberflächenschichtbereich geringer ist als der Bor-Gehalt im inneren Abschnitt.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 1 oder 2, weiterhin aufweisend Anorthit.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 3, wobei ein Prozentgehalt des Anorthits im Oberflächenschichtbereich größer ist als ein Prozentgehalt des Anorthits am inneren Abschnitt.
Hitzebeständiges Element gemäß Anspruch 6 oder 7, wobei ein Prozentgehalt des Anorthits an der Oberfläche des hitzebeständigen Elements größer ist als der Prozentgehalt des Anorthits am Oberflächenschichtbereich.
Hitzebeständiges Element gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 4, wobei ein durchschnittlicher äquivalenter Kreisdurchmesser des Magnesiumaluminats im Oberflächenschichtbereich größer ist als ein durchschnittlicher äquivalenter Kreisdurchmesser des Magnesiumaluminats am inneren Abschnitt.
Hitzebeständiges Element gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, wobei ein Abstand zwischen Gravitationszentren des Magnesiumaluminats im Oberflächenschichtbereich größer ist als ein Abstand zwischen Gravitationszentren des Magnesiumaluminats im inneren Abschnitt.
Hitzebeständiges Element gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Magnesiumaluminat Spinell (MgAl₂O₄) ist.