DE112020004928T5

DE112020004928T5 - Verfahren zur Herstellung eines γ-Ga2O3-Nanomaterials

Info

Publication number: DE112020004928T5
Application number: DE112020004928.0T
Authority: DE
Inventors: Weiyou Yang; Dongdong Zhang; Hao Yu
Original assignee: Ningbo University of Technology
Current assignee: Ningbo University of Technology
Priority date: 2020-07-29
Filing date: 2020-08-24
Publication date: 2022-07-07
Also published as: JP7371988B2; CN114787084A; CN114787084B; WO2022021518A1; US20220402768A1; CN112010342A; JP2023500977A

Abstract

Ein Verfahren zur Herstellung neuartigen γ-Ga2O3-Nanomaterials bereit, umfassend: einen Schritt der Behandlung eines Gemischs, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, mit Ultraschall. Der Herstellungsprozess und das Gerät sind einfach, kostengünstig in Bezug auf die Materialien, wenige experimentelle Parameter und wobei die Versuchsbedingungen mild sind, ohne dass zusätzlich eine Wärmequelle und/oder ein Druck aufgebracht werden müssen, wobei y-Ga2O3-Nanomaterial in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr bei einer Umgebungstemperatur und einem Umgebungsdruck schnell hergestellt werden kann.

Description

TECHNISCHES GEBIET
Die vorliegende Erfindung gehört zum technischen Gebiet der Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial, und betrifft ein neues Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials.
STAND DER TECHNIK
Aufgrund ihrer einzigartigen physikalischen und chemischen Eigenschaften haben Ga₂O₃-Nanomaterialien breite Aussichten in praktischen Anwendungen, wie z. Anwendungen bei hocheffizienten Katalysatoren, Batterien, Halbleiterbauelementen, Energiespeicher sowie magnetische und optische Bauelementen, und sind derzeit ein Hotspot in der Erforschung fortschrittlicher funktioneller Materialien. Ga₂O₃ weist als Halbleiter der vierten Generation fünf verschiedene Phasen auf, nämlich α, β, γ, δ, ε. Als eines von Ga₂O₃ wurde jedoch metastabiles y-Ga₂O₃ jedoch nicht vollständig untersucht. Dies liegt an den schlechten Synthesebedingungen: wie hohe Temperatur und/oder hoher Druck, lange Reaktionszeit und schlechte Trennwirkung und dergleichen. Beispielsweise offenbart die Patentanmeldung JP2009-126764A ein Herstellungsverfahren von y-Ga₂O₃: in der alkalischen wässrigen Lösung wird β-Ga₂O₃ durch eine hohe Temperatur von 200 °C oder mehr und einen hohen Druck von 10MPa oder mehr in y-Ga₂O₃ umgewandelt. Ein Zeitschriftenartikel (Wang Dongsheng, Zhang Suling, Wei Lei, etc., Herstellung und Charakterisierung der hydrolysierten Komponente y-Ga₂O₃, die in der Dimethylether-Dampfreformierung mit Niedertemperatur-Schlammbett zur Wasserstoffproduktion verwendet wird [J] Zeitschrift für Kraftstoffchemie, 2018(6):666-672) offenbart, dass γ-Ga₂O₃ durch Hochtemperaturwärmebehandlung einer GaOOH-Vorstufe bei 500°C erhalten werden kann. Diese Herstellungsverfahren müssen alle bei hoher Temperatur und/oder hohem Druck durchgeführt werden und wobei die Ausbeute des hergestellten Produkts gering ist, was für eine großtechnische kommerzielle Produktion nicht geeignet ist und großen Einschränkungen unterliegt.
Die milden Reaktionen bei normaler Temperatur und normalem Druck wurden immer von vielen Gelehrten im In- und Ausland untersucht und beachtet. Diese Reaktionen haben normalerweise eine einfache Ausrüstung, einen milden Syntheseprozess, eine starke Steuerbarkeit und wobei das Verfahren eine gute Reproduzierbarkeit hat. Übliche milde Reaktionsverfahren unter normaler Temperatur und normalem Druck umfassen elektrochemische Abscheidungsverfahren, Kugelmahlverfahren, sonochemische Verfahren und dergleichen. Unter ihnen stammt die Energie der durch Ultraschall induzierten chemischen Reaktion hauptsächlich von den HotSpots, die im Prozess der akustischen Kavitation (d. h. der Bildung, dem Wachstum und dem Zusammenbruch von Blasen in der Flüssigkeit) gebildet werden. Dieser Prozess konzentriert die geringe Energiedichte des Schallfelds stark, wobei die effektive Temperatur bei Brechen der Blase 5200K erreicht, und der Schalldruck größer als 20MPa ist. Gleichzeitig sind die Aufheiz- und Abkühlraten beim Brechen von Kavitationsblasen größer als 10¹⁰ K/s. Die sonochemische Reaktion würde ein effizientes Verfahren zur Synthese von Nano-Galliumoxid-Materialien darstellen.
INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung hat unter den Nachteilen des bestehenden Verfahrens zum Synthetisieren von y-Ga₂O₃-Nanomaterial ein Verfahren zur Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck durch Ultraschallbehandlung ohne zusätzliche Anwendung von Wärmequellen und/oder Druck bereitgestellt.
Die oben genannte Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird durch die folgenden technischen Lösungen gelöst:

Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃ Nanomaterials, umfassend: einen Schritt der Behandlung eines Gemischs, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, mit Ultraschall.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der Erfindung wird das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 45 °C und einem Druck von ≤ 150kPa durchgeführt.
In einigen weiteren Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung wird das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 37 °C und einem Druck von ≤ 120kPa durchgeführt.
In einigen weiteren Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung wird das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 30°C und einem Druck von ≤ 102kPa durchgeführt.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass die Reinheit von elementarem Gallium ≥ 90% beträgt. Weiterhin bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Reinheit von elementarem Gallium ≥ 95% beträgt. Weiterhin bevorzugt ist es vorgesehen, dass die Reinheit von elementarem Gallium ≥ 99% beträgt.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das elementare Gallium eine Flüssigkeit oder ein Feststoff ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung beträgt das Verhältnis der Masse des elementaren Galliums zu dem Gesamtvolumen von Wasser und organischem Lösungsmittel (0,002 bis 0,3) :1 in g/ml.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung beträgt das Volumenverhältnis von Wasser zu dem organischen Lösungsmittel 1: (0,5 bis 10).
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das Wasser eines oder mehrere von reinem Wasser, entionisiertem Wasser und ultrareinem Wasser ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel ist. Weiterhin bevorzugt ist es vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel ein stickstoffhaltiges organisches Lösungsmittel ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin und/oder ein organisches Lösungsmittel vom sekundären Amin ist. Weiterhin bevorzugt ist es vorgesehen, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel vom primären Amin eines oder mehrere von Methylamin, Ethylamin, n-Propylamin, Isopropylamin, n-Butylamin, Isobutylamin, tert-Butylamin, Amylamin, Benzylamin, Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, 1,5-Pentadediamin ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das organische Lösungsmittel vom sekundären Amin eines oder mehrere von N-Ethylmethylamin, N-Methyl-n-propylamin, N-Methylisopropylamin, N-Ethyl-n-propylamin ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel eines oder mehrere von Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, 1,5-Pentandiamin ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass ein Gemisch, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, für eine Ultraschallbehandlung in einem Ultraschallgerät verwendet wird.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass das Ultraschallgerät eines oder mehrere von einem Ultraschall-Zellzerstörer, einer Ultraschall-Reinigungsmaschine und einem Ultraschall-Materialabstreifer ist.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass die Ultraschallbehandlungsfrequenz 20-100kHz und die Leistung ≥ 100W beträgt.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass die Ultraschallbehandlungsfrequenz 20-50KHz und die Leistung ≥ 400W beträgt.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass durch das Verfahren das y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Milligramm oder mehr hergestellt wird.
In einigen Ausführungsformen des Herstellungsverfahrens der vorliegenden Erfindung ist es vorgesehen, dass durch das Verfahren das y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr hergestellt wird.

Im Vergleich zum Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen:

(1) In der vorliegenden Erfindung wird y-Ga₂O₃ -Nanomaterial durch Ultraschallbehandlung einer Mischung hergestellt, die ein elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel enthält, ohne zusätzliche Anbringung einer Wärmequelle und/oder eines Drucks verwendet wird, wobei y-Ga₂O₃-Nanomaterial bei einer Umgebungstemperatur und einem Umgebungsdruck schnell hergestellt werden kann;
(2) Die Reinheit und Ausbeute des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, sind hoch, und die Ausbeute kann bis zu 90% betragen;
(3) Der Herstellungsprozess und das Gerät zur Herstellung des erfindungsgemäßen γ-Ga₂O₃-Nanomaterials haben einfache Anforderungen, kostengünstige Materialien, geringe experimentelle Parameter, milde experimentelle Bedingungen, hohe Produktreinheit und hohe Ausbeuten, und können eine schnelle Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr ermöglichen, was für die industrielle Massenproduktion geeignet ist;
(4) Das organische Lösungsmittel, das in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist vorzugsweise eines oder mehrere von Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, und 1,5-Pentandiamin, wobei die beiden Aminogruppen in dem organischen Lösungsmittel eine bessere Koordinationswirkung mit dem elementaren Ga haben, was die Reinheit und Ausbeute des y-Ga₂O₃ Nanomaterials verbessern kann.

Figurenliste

1 ist eine prinzipielle Darstellung der Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials der vorliegenden Erfindung;
2(a) ist ein Ablaufdiagramm der zeitlichen Entwicklung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial während der Ultraschallherstellung, 2(b) - 2(d) sind jeweils Rasterelektronenmikroskop (SEM) -Bilder von y-Ga₂O₃-Nanomaterial, das durch Ultraschallbehandlung für 4 Stunden, 5 Stunden und 6 Stunden in Ausführungsbeispielen 1-3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
3 ist ein Röntgenbeugungsmuster (XRD) des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
4 ist ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) -Bild des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
5 ist eine Darstellung des hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) -Bild des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
6 ist ein XPS-Vollspektrum-Energieabtastdiagramm von 0 bis 1200 eV des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;
7 ist ein Röntgenbeugungsmuster der hergestellten Produkte gemäß den Ausführungsbeispielen 4-6 und Vergleichsbeispielen 1-2 der vorliegenden Erfindung;
8 ist ein Rasterelektronenmikroskopbild der hergestellten Produkte gemäß den Ausführungsbeispielen 4-6 und Vergleichsbeispielen 1-2 der vorliegenden Erfindung.

AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
Das Verfahren zur Herstellung des γ- Ga₂O₃-Nanomaterials gemäß der vorliegenden Erfindung wird nachstehend ausführlich beschrieben, wobei die hierin verwendeten technischen oder wissenschaftlichen Begriffe die dem Fachmann auf dem Gebiet der Erfindung geläufigen Bedeutungen haben, sofern sie nicht anders definiert werden.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃ Nanomaterials, umfassend: einen Schritt der Behandlung eines Gemischs, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, mit Ultraschall.
Ultraschallbehandlung bedeutet, dass ein Gemisch, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, für eine Ultraschallbehandlung in einem Ultraschallgerät verwendet wird; vorzugsweise wird ein Gemisch aus elementarem Gallium, Wasser und einem organischen Lösungsmittel in ein Reaktionsgefäß gegeben, das dann in ein Ultraschallgerät gegeben und mit Ultraschall behandelt wird, wobei das Reaktionsgefäß ein Glasbehälter sein kann.
Jedes Ultraschallgerät, die Ultraschallwellen freigeben kann und eine Mischung aus elementarem Gallium, Wasser und einem organischen Lösungsmittel enthalten kann, kann in der vorliegenden Erfindung verwendet werden, vorzugsweise eines oder mehrere von einem Ultraschall-Zellzerstörer, einer Ultraschall-Reinigungsmaschine und einem Ultraschall-Materialabstreifer.
Ultraschallwellen werden auf die Mischung, die elementares Gallium, Wasser und organisches Lösungsmittel enthält, angewendet, wobei die angelegte Ultraschallfrequenz vorzugsweise 20-100 KHz beträgt und die Ultraschallleistung vorzugsweise ≥ 100 W beträgt; wenn ein y-Ga₂O₃-Nanomaterial in großer Menge hergestellt wird, beträgt die Ultraschallbehandlungsfrequenz vorzugsweise 20 bis 50kHz, und die Ultraschallleistung ist vorzugsweise ≥ 400 W. Bei Verwendung desselben Ultraschallgeräts variiert die Ultraschallbearbeitungszeit je nach Ultraschallleistung. Je größer die angelegte Ultraschallleistung ist, desto schneller ist die Geschwindigkeit der Herstellung von γ-Ga₂O₃-Nanomaterial und desto kürzer ist die Dauer der Ultraschallbehandlung. Die Ultraschallleistung kann eingestellt werden, so dass die Dauer der Ultraschallbehandlung vorzugsweise innerhalb von 1 bis 20 Stunden, weiter bevorzugt 2 bis 10 Stunden, noch weiter bevorzugt 2 bis 7 Stunden, eingestellt wird.
Der Schmelzpunkt von elementarem Gallium liegt bei 29,8°C, wobei das elementare Gallium eine Flüssigkeit ist, wenn die Umgebungstemperatur über 29,8 °C liegt, wobei das elementare Gallium ein Feststoff ist, wenn die Umgebungstemperatur unter 29,8 °C liegt, wobei das zur Ultraschallbehandlung verwendete elementare Gallium entweder flüssig oder fest sein kann, und seine Morphologie richtet sich nach der Umgebungstemperatur. Die Reinheit von elementarem Gallium beträgt vorzugsweise ≥ 90%, noch mehr bevorzugt ≥ 95% und noch mehr bevorzugt ≥ 99%, und je höher die Reinheit von elementarem Gallium, desto höher gereinigtes y-Ga₂O₃ -Nanomaterial kann erhalten werden.
Die Zugabemenge des elementaren Galliums ist nicht besonders beschränkt und das Verhältnis der Masse des elementaren Galliums zu dem Gesamtvolumen von Wasser und organischem Lösungsmittel liegt vorzugsweise bei (0,002 bis 0,3) :1 in g/ml. Die Zugabemenge des elementaren Galliums ist im Verhältnis zum Gesamtvolumen an Wasser und organischem Lösungsmittel umso geringer, je schneller die Reaktionsgeschwindigkeit ist.
Wasser ist ein Reaktionsmedium und dient als eine Sauerstoffquelle für die Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial. Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Wasser ist nicht besonders beschränkt, und industrielles Wasser und Haushaltswasser mit geringen ionischen Verunreinigungen können ebenfalls bevorzugt eines oder mehrere von reinem Wasser, entionisiertem Wasser und ultrareinem Wasser sein. Unter reinem Wasser ist Wasser zu verstehen, welches keine Verunreinigungen oder Bakterien enthält; entionisiertes Wasser bedeutet, dass reines Wasser durch Entfernen von ionischen Verunreinigungen, die im Wasser enthalten sind, durch das Ionenaustauschharz erhalten wird; ultrareines Wasser ist definiert als Wasser mit einem spezifischen Widerstand von ≥ 18 MΩ*cm bei 25 °C und hergestellt durch Deionisierung via Destillation und lonenaustauscherharz, Umkehrphasenosmose, Nanomembranfiltration oder andere geeignete überkritische Feinfiltertechniken.
Unter der durch Ultraschallkavitation erzeugten hohen Energie hat Wasser als hochpolares Lösungsmittel eine starke elektrostatische Wechselwirkung mit metastabilen gelösten Stoffen, die metastabile gelöste Stoffe gut lösen können, was dazu führt, dass Kristalle von metastabilen gelösten Stoffen keine Keime bilden und ausfallen können. Gemäß der vorliegenden Erfindung wird hingegen das organische Lösungsmittel während der Zugabe von Wasser zugegeben, wobei das organische Lösungsmittel vorzugsweise ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel ist, welches ein schlechtes Lösungsmittel für einen metastabilen gelösten Stoff ist. Das schlechte Lösungsmittel reduziert schnell die Löslichkeit des metastabilen gelösten Stoffs und erhöht deren Übersättigung, wobei zu diesem Zeitpunkt die Oberflächenenergie der Lösung erhöht wird; während der Keimbildungsphase, wenn sich die Lösung in einem hohen Übersättigungszustand befindet, nimmt die Anzahl der Kristalle zu, während der Durchmesser abnimmt. Sowohl eine Erhöhung der Anzahl der Kristalle als auch eine Verringerung der Größe der Kristalle können die Gesamtoberflächenenergie des Systems erhöhen, wodurch überschüssige Energie in der flüssigen Phase verbraucht wird, so dass die chemischen Potentiale der festen Phase und der flüssigen Phase dazu gebracht werden, sich auszugleichen, wodurch y-Ga₂O₃ Nanokristalle erhalten werden. Vorzugsweise beträgt das Volumenverhältnis von Wasser und organischem Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung 1: (0,5 bis 10).
Das organische Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise ein stickstoffhaltiges organisches Lösungsmittel. Das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ist ein organisches Lösungsmittel, das ein N-Element im Molekül enthält. Das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel kann nicht nur als schlechtes Lösungsmittel für einen metastabilen gelösten Stoff dienen, sein N-Element hat auch eine starke koordinative Wirkung. Elementares Ga kann zuerst geschützt werden, um Ga-N-Bindungen zu bilden, um die Bildung von GaOOH-Verbindungen zu vermeiden und um die Reinheit und Ausbeute von y-Ga₂O₃-Nanomaterial zu verbessern.
Weiterhin bevorzugt ist das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin und/oder ein organisches Lösungsmittel vom sekundären Amin. Organische Lösungsmittel von primären oder sekundären Aminen haben N-H-Bindungen in ihren Molekülen und haben eine starke Koordinationsfähigkeit.
Das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin. Organische Lösungsmittel vom primären Amin haben H-N-H-Bindungen und haben bessere Koordinationseigenschaften.
Das organische Lösungsmittel vom primären Amin ist vorzugsweise eines oder mehrere von Methylamin, Ethylamin, n-Propylamin, Isopropylamin, n-Butylamin, Isobutylamin, tert-Butylamin, Pentamin, Benzylamin, Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, 1,5-Pentadediamin.
Das organische Lösungsmittel vom sekundären Amin ist vorzugsweise eines oder mehrere von N-Ethylmethylamin, N-Methyl-n-propylamin, N-Methylisopropylamin, N-Ethyl-n-propylamin.
Das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel der vorliegenden Erfindung ist weiterhin bevorzugt eines oder mehrere von Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, und 1,5-Pentandiamin. Ethylendiamin, 1,2-Propandiamin, 1,3-Propandiamin, 1,4-Butandiamin und 1,5-Pentandiamin haben an beiden Enden des Moleküls Aminogruppen, die eine bessere Koordinationswirkung mit dem elementaren Ga aufweisen.
Das Prinzip der Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials der vorliegenden Erfindung wird nachfolgend erläutert, wobei das organische Lösungsmittel am Beispiel von Ethylendiamin beschrieben wird. Wie in 1 gezeigt, weist eine Probe aus flüssigem metallischem Gallium vor der Ultraschallbehandlung eine flüssige Form auf. Nach dem Beginn der Ultraschallbehandlung reißen die Tröpfchen rasch zu nanometergroßen Tröpfchen, und wenn die Probe aus metallischem Gallium fest ist, schmilzt das feste metallische Gallium schnell und bildet kleine Tröpfchen mit Nanometergröße, nachdem der Ultraschall begonnen hat; wenn nur Wasser als Lösungsmittel verwendet wird, interagiert metallisches Gallium mit H⁺, das von H₂O-Molekülen zersetzt wird, um Galliumionen zu bilden, und Galliumionen reagieren mit OH^-, um Ga(OH) ₃ zu bilden, wobei Ga(OH) ₃ instabil ist und sich in GaOOH zersetzt. Daher werden, wenn nur Wasser als Lösungsmittel verwendet wird, nur GaOOH-Mikrometerstäbchen beobachtet; wenn nur ein Ethylendiamin (EDA) als Lösungsmittel verwendet wird, bilden die Metalle Ga und EDA einen Ga (EDA) -Komplex, und aufgrund des Mangels an Wassermolekülen in der Lösung als Sauerstoffquelle kann der Ga(EDA) -Komplex keine weiteren Ga₂O₃-Kristalle erzeugen; wenn EDA und Wasser als das Mischlösungsmittel vorhanden sind, hat EDA im Vergleich zu OH^- eine bessere Affinität zu den Metall-Gallium-Ionen Ga³⁺ und Ga, wodurch Ga (EDA) ³⁺ und Ga (EDA) -Komplex gebildet werden. Unter dem Einfluss der Wassermoleküle und OH^- werden der Ga (EDA) ³⁺ und Ga (EDA) -Komplex zerfallen, wodurch ein y-Ga₂O₃-Nanomaterial hergestellt wird.
Das Verfahren zur Herstellung des y-Ga₂O₃-Nanomaterials der vorliegenden Erfindung kann bei einer Temperatur ≤ 45 °C und einem Druck ≤ 150kPa, bei einer Temperatur ≤ 37 °C und einem Druck ≤ 150kPa, bei einer Temperatur ≤ 30 °C und einem Druck ≤ 150kPa, bei einer Temperatur ≤ 45 °C und einem Druck ≤ 120kPa, bei einer Temperatur ≤ 37 °C und einem Druck ≤ 120kPa, bei einer Temperatur ≤ 30 °C und einem Druck ≤ 120kPa, bei einer Temperatur ≤ 45 °C und einem Druck ≤ 102kPa, bei einer Temperatur ≤ 37 °C und einem Druck ≤ 120kPa, und bei einer Temperatur ≤ 30 °C und einem Druck ≤ 102kPa durchgeführt werden.
Das Verfahren zur Herstellung des y-Ga₂O₃ Nanomaterials der vorliegenden Erfindung erfordert keine zusätzliche Anwendung von Wärmequelle und/oder Druck, d.h. das Ultraschallgerät erfordert kein Erwärmen und/oder Pressen. Es ist ausreichend, eine Ultraschallbehandlung an dem Gemisch bei Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck durchzuführen, das elementares Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst.
Das Verfahren zur Herstellung eines Nanometalloxids der vorliegenden Erfindung ermöglicht die Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei normaler Temperatur und normalem Druck (normale Temperatur wird als 25 °C definiert, normaler Druck wird als 101kPa definiert).
Durch das Verfahren zur Herstellung des y-Ga₂O₃ Nanomaterials der vorliegenden Erfindung kann y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Milligramm oder mehr hergestellt werden. Das Gewicht des hergestellten y-Ga₂O₃-Nanomaterials richtet sich nach der Größe des Verarbeitungsvolumens des Ultraschallgeräts. Das verwendete Ultraschallgerät hat ein großes Verarbeitungsvolumen, und je mehr das Gemisch aus elementarem Gallium, Wasser und organischem Lösungsmittel verarbeitet werden, desto größer ist die Masse des hergestellten y-Ga₂O₃ -Nanomaterials.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr unter Verwendung eines Ultraschallgeräts großer Kapazität, um eine industrielle Massenproduktion zu erzielen.
Eine Ausbeute von y-Ga₂O₃-Nanomaterial, das durch das Herstellungsverfahren des γ-Ga 2O3-Nanomaterials der vorliegenden Erfindung hergestellt wird, beträgt ≥ 85%. Weiterhin bevorzugt beträgt die Ausbeute ≥ 90%. Die Ausbeute wird berechnet durch: Ausbeute % = tatsächliche Ausbeute des y-Ga₂O₃-Nanomaterials / theoretische Ausbeute des γ-Ga₂O₃- Nanomaterials x 100 %.
Im Folgenden werden die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung durch die spezifischen Ausführungsbeispiele weiter beschrieben. Diese Ausführungsformen sind jedoch beispielhaft und die Offenbarung der vorliegenden Erfindung ist nicht darauf beschränkt. Sofern nicht anders angegeben, sind die in den folgenden spezifischen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung verwendeten Rohmaterialien alle üblicherweise verwendeten Rohmaterialien auf dem Fachgebiet, und die in den Ausführungsbeispielen verwendeten Verfahren sind alle herkömmliche Verfahren auf dem Fachgebiet.
In den folgenden Ausführungsbeispielen und Vergleichsbeispielen ist die Reinheit des verwendeten metallischen Galliums 99, 9%, die Umgebungstemperatur ist 32 °C und der Umgebungsdruck ist 101,33 kPa.
Ausführungsbeispiel 1
6 ml ultrareines Wasser und 9 ml Ethylendiamin werden in einem Glasfläschchen abgemessen, um ein Mischlösungsmittel zu bilden, und 1 mmol (69,72 mg) flüssiges Gallium-Metall wird in das Mischlösungsmittel gegeben, und das Glasfläschchen wurde zur Ultraschallbehandlung in einen zweidimensionalen Ultraschall-Materialabstreifer (Scientz-CHF-5A, China Xinzhi) gegeben, wobei die Ultraschallbehandlungsfrequenz betrug 40 KHz und die Leistung wurde auf 252 W eingestellt; die Ultraschallbehandlung wurde unter Rühren für 4 Stunden erfolgen; nach der Ultraschallbehandlung wurde es natürlich auf Raumtemperatur abgekühlt und abgesaugt, und die erhaltene Lösung wurde zum Recycling aufbewahrt, wodurch der Verbrauch an Reagenzien reduziert wurde, und das erhaltene weiße Pulver wurde 3 mal mit einer 75v/v% Ethanollösung gewaschen und schließlich 12 Stunden lang bei 80 °C getrocknet, wobei ein y-Ga₂O₃-Nanomaterial erhalten wurde. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen y-Ga₂O₃-Nanomaterials 86,02mg, und die Ausbeute betrug 91,8%.
Ausführungsbeispiel 2
Beim Ausführungsbeispiel 2 wurde die Ultraschallbehandlung 5 Stunden lang erfolgen, und die übrigen Versuchsschritte waren die gleichen wie in Ausführungsbeispiel 1. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen y-Ga₂O₃-Nanomaterials 85,53mg, und die Ausbeute betrug 91,3%.
Ausführungsbeispiel 3
Beim Ausführungsbeispiel 3 wurde die Ultraschallbehandlung 6 Stunden lang erfolgen, und die übrigen Versuchsschritte waren die gleichen wie in Ausführungsbeispiel 1. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen y-Ga₂O₃-Nanomaterials 85,81 mg, und die Ausbeute betrug 91,6%.
2(a) ist ein Ablaufdiagramm der zeitlichen Entwicklung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial, und wie aus der Abbildung ersichtlich, ist der Syntheseprozess von y-Ga₂O₃-Nanomaterial hauptsächlich in drei Phasen unterteilt, Nukleation, Wachstum und Assemblierungsprozess: Die Vorstufe der Ultraschallbehandlung ist hauptsächlich ein Kristallisationskeimungsprozess, wobei kleine Kristallkeime aus dem gelösten Stoff abgeschieden werden; wenn die Dauer der Ultraschallbehandlung erhöht wird, wächst der Kristallkeim, um allmählich große y-Ga₂O₃-Nanoplättchen zu bilden; die gewachsenen γ-Ga₂O₃-Nanoplättchen ordnen sich selbst an, um eine hohle kugelförmige Struktur zu bilden, um die Gesamtbildungsenergie zu reduzieren und tendenziell stabiler zu sein. 2(b) - 2(d) sind jeweils Rasterelektronenmikroskop-Bilder von y-Ga₂O₃-Nanomaterial, das durch Ultraschallbehandlung für 4 Stunden, 5 Stunden und 6 Stunden in Ausführungsbeispielen 1-3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, und es ist deutlich zu erkennen, dass große y-Ga₂O₃ -Nanoplättchenstrukturen gebildet werden (Nanoplättchen sind zweidimensionale Nanomaterialien, die sich auf plättchenförmige lamellare Nanomaterialien mit einer lateralen Größe von mehr als 100 nm oder sogar mehreren Mikrometern und einer Dicke von ≤ 100 nm beziehen), die Nanoplättchen ordnen sich selbst zu Kugeln an, und wobei die Struktur und Morphologie der Proben, die durch Ultraschallbehandlung für 4-6 Stunden gebildet wurden, stabil waren und sich wenig mit der Zeit veränderten.
3 ist ein Röntgenbeugungsmuster (XRD) des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde. XRD-Muster zeigt, dass das durch die vorliegende Erfindung erhaltene Galliumoxid eine γ-Phase aufweist; seine γ-Phase hat eine flächenzentrierte kubische (fcc) Struktur, die Raumgruppe ist Fd3m (JCPDS 20-0426) und es werden keine Verunreinigungspeaks erfasst, was anzeigt, dass hochreines y-Ga₂O₃ -Nanomaterial in der vorliegenden Erfindung erhalten wird.
4 ist ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) -Bild des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde; wie in der Figur zu sehen ist, ergab das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung y-Ga₂O₃ mit einer Morphologie von großer Anzahl von Nanoplättchen. Die y-Ga₂O₃-Nanoplättchen ordnen sich selbst an, um eine hohle kugelförmige Struktur zu bilden, um die Gesamtbildungsenergie zu reduzieren und tendenziell stabiler zu sein.
5 ist eine Darstellung des hochauflösenden Transmissionselektronenmikroskop (HRTEM) -Bild des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde. Dabei zeigt (a) die Selbstorganisation von γ-Ga₂O₃ -Nanoplättchen, um eine hohle kugelförmige Struktur zu bilden, was mit dem SEM-Bild von 4 übereinstimmt; (b) zeigt, dass der gemessene Abstand zwischen benachbarten Kristallebenen von 0,29 nm eine gute Übereinstimmung mit dem d-Abstandswert der (220) -Kristallebene in kubisch flächenzentriertem y-Ga₂O₃ aufweist.
Zur Bestimmung der chemischen Zusammensetzung der Elemente im γ- Ga₂O₃-Nanomaterial wurde ein Röntgen-Photoelektronenspektroskopie (XPS) -Test durchgeführt, 6 ist ein XPS-Vollspektrum-Energieabtastdiagramm von 0 bis 1200 eV des y-Ga₂O₃-Nanomaterials, das in Ausführungsbeispiel 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wurde, und in der Figur sind nur Ga und O-Elemente und Spuren von Kohlenstoff vorhanden, was die Herstellung eines hochreinen y-Ga₂O₃-Nanomaterials anzeigt.
Ausführungsbeispiel 4
7,5 ml ultrareines Wasser und 7,5 ml Ethylendiamin werden in einem Glasfläschchen abgemessen, um ein Mischlösungsmittel zu bilden, und das Volumenverhältnis von ultrareinem Wasser und Ethylendiamin beträgt 1:1, und 1 mmol (69,72 mg) flüssiges Gallium-Metall wird in das Mischlösungsmittel gegeben, und das Glasfläschchen wurde zur Ultraschallbehandlung in einen zweidimensionalen Ultraschall-Materialabstreifer (Scientz-CHF-5A, China Xinzhi) gegeben, wobei die Ultraschallbehandlungsfrequenz betrug 40 KHz und die Leistung wurde auf 252 W eingestellt, und die Ultraschallbehandlung wurde unter Rühren für 6 Stunden erfolgen; nach der Ultraschallbehandlung wird es auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt, abgesaugt und die erhaltene Lösung gelagert und recycelt, um den Verbrauch von Reagenzien zu reduzieren, und das erhaltene weiße Pulver wurde 3 mal mit einer 75v/v% Ethanollösung gewaschen und schließlich 12 Stunden lang bei 80 °C getrocknet, wobei ein y-Ga₂O₃-Nanomaterial erhalten wurde. Nach Wiegen wurde ein y-Ga₂O₃-Nanomaterial mit einer Masse von 85,02 mg erhalten, und die berechnete Ausbeute beträgt 90,7%.
Ausführungsbeispiel 5
1 mmol (69,72 mg) flüssiges Gallium-Metall wurde zu einer gemischten Lösung aus 3 ml ultrareinem Wasser und 12 ml Ethylendiamin zugesetzt, wobei das Volumenverhältnis von ultrareinem Wasser zu Ethylendiamin 1: 4 betrug; weitere Versuchsschritte sind die gleichen wie in Ausführungsbeispiel 4. Es wurde y-Ga₂O₃-Nanomaterial erhalten. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen y-Ga₂O₃-Nanomaterials 86,33 mg, und die Ausbeute betrug 92,1%.
Ausführungsbeispiel 6
1 mmol (69,72 mg) flüssiges Gallium-Metall wurde zu einer gemischten Lösung aus 5ml ultrareinem Wasser und 10ml Ethylendiamin zugesetzt, wobei das Volumenverhältnis von ultrareinem Wasser zu Ethylendiamin 1: 2 betrug; weitere Versuchsschritte sind die gleichen wie in Ausführungsbeispiel 4. Es wurde y-Ga₂O₃-Nanomaterial erhalten. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen y-Ga₂O₃-Nanomaterials 86,33 mg, und die Ausbeute betrug 91,9%.
Vergleichsbeispiel 1
1mmol (69,72 mg) flüssigem Gallium-Metall wurde zu 15ml ultrareinem Wasser gegeben und die anderen Versuchsschritte waren gleichen wie in Ausführungsbeispiel 4, wodurch das pulverförmige Material erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 2
1mmol (69,72 mg) flüssigem Gallium-Metall wurde zu 15ml Ethylendiamin gegeben und die anderen Versuchsschritte waren gleichen wie in Ausführungsbeispiel 4, wodurch das pulverförmige Material erhalten wurde.
Vergleichsbeispiel 3
1 mmol (69,72 mg) flüssiges Gallium-Metall wurde zu einer gemischten Lösung aus 12ml ultrareinem Wasser und 3ml Ethylendiamin zugesetzt, und das Volumenverhältnis von ultrareinem Wasser und Ethylendiamin beträgt 4:1, und die anderen Versuchsschritte waren gleichen wie in Ausführungsbeispiel 4, wodurch das pulverförmige Material erhalten wurde.
7 ist ein Röntgenbeugungsmuster (XRD) der hergestellten Produkte gemäß den Ausführungsbeispielen 4-6 und Vergleichsbeispielen 1-2 der vorliegenden Erfindung, wobei (a) das XRD des in Vergleichsbeispiel 1 der vorliegenden Erfindung hergestellten Produkts ist, und aus dem XRD-Muster ist ersichtlich, dass das in Vergleichsbeispiel 1 hergestellte Produkt GaOOH ist; Vergleichsbeispiel 1 verwendete nur Wasser als Lösungsmittel, wobei metallisches Gallium mit H⁺ interagiert, das von H₂O-Molekülen zersetzt wird, um Galliumionen zu bilden, und Gallium-Ionen reagieren ferner mit OH^-, um Ga (OH) ₃ zu bilden, wobei Ga (OH) ₃ instabil war und zu GaOOH zerfällt, wodurch in Vergleichsbeispiel 1 nur die Erzeugung von GaOOH beobachtet wurde, wenn nur Wasser als Lösungsmittel verwendet wurde. 7 (b) ist ein XRD der hergestellten Produkte gemäß den Ausführungsbeispielen 4-6 und dem Vergleichsbeispiel 2 der vorliegenden Erfindung. Wie aus dem XRD-Muster ersichtlich ist, waren die in den Ausführungsbeispielen 4 bis 6 hergestellten Produkte y-Ga₂O₃, während Vergleichsbeispiel 2 kein y-Ga₂O₃ erzeugt; in Vergleichsbeispiel 2 ist nur EDA vorhanden, und der Komplex, der aus dem Metall Gallium Ga und EDA gebildet ist, kann aufgrund des Fehlens der Sauerstoffquelle in der Lösung keinen weiteren y-Ga₂O₃-Kristalle bilden, wodurch in dem Vergleichsbeispiel 2 nur der Ga (EDA) Komplex erhalten werden kann und kein y-Ga₂O₃ hergestellt werden kann.
8 ist ein Rasterelektronenmikroskop (SEM) -Bild der hergestellten Produkte gemäß den Ausführungsbeispielen 4-6 und Vergleichsbeispielen 1-2 der vorliegenden Erfindung, wobei (b) -(d) jeweils das SEM des in Ausführungsbeispielen 4-6 der vorliegenden Erfindung hergestellten Produkts darstellen, und aus dem SEM-Bild ist ersichtlich, dass durch Ausführungsbeispiele 4-6 das y-Ga₂O₃ mit einer Morphologie von Nanoplättchen erhalten wurden. Die y-Ga₂O₃-Nanoplättchen ordnen sich selbst an, um eine hohle kugelförmige Struktur zu bilden, um die Gesamtbildungsenergie zu reduzieren und tendenziell stabiler zu sein. In den Figuren (a) und (e) wurde keine Morphologie der γ-Ga₂O₃-Nanoplättchen beobachtet.
Das Volumenverhältnis von ultrareinem Wasser zu Ethylendiamin für Vergleichsbeispiel 3 war 4: 1, und nach der Ultraschallreaktion weist die Lösung immer noch einen transparenten Zustand auf, ohne dass Kristalle abgeschieden werden. Dies liegt vermutlich daran, dass der große Anteil von hochpolarem Lösungsmittel H₂O ein gutes Lösungsmittel für die metastabile γ-Ga₂O₃-Kristalle während des Ultraschallprozesses ist. Aufgrund der starken elektrostatischen Wechselwirkung zwischen dem Lösungsmittel und dem gelösten Stoff und der hohen Energie, die durch Ultraschallkavitation erzeugt wird, kann der γ-Ga₂O₃-Kristall des gelösten Stoffes nicht nukleiert und ausgefällt werden. Somit erzeugt das Vergleichsbeispiel 3, bei dem das Verhältnis von Wasser zu Ethylendiamin 4: 1 beträgt, nur Ga (EDA) 3⁺, und das y-Ga₂O₃-Nanomaterial wird nicht erhalten.
Ausführungsbeispiel 7
In diesem Beispiel wurde eine große Anzahl von y-Ga₂O₃-Nanomaterial synthetisiert. Die gemischte Lösung aus 6 L ultrareinem Wasser und 9 L Ethylendiamin wurde in einer großen 20 L-Enghalsglasflasche als Lösungsmittel gemessen. 20 mol (1394 g) flüssiges Gallium-Metall wurde hinzu gegeben und gleichmäßig gemischt, und ein Ultraschall-Reinigungsmaschine (SB-1500DT, China Xinzhi) wurde für die Ultraschallbehandlung verwendet, die Ultraschallbehandlungsfrequenz betrug 28 kHz und die Leistung wurde auf 1050 W eingestellt, und die Dauer der Ultraschallbehandlung betrug 5 Stunden; nach der Ultraschallbehandlung wurde es natürlich auf Raumtemperatur abgekühlt und abgesaugt, und die erhaltene Lösung gelagert und recycelt, um den Verbrauch von Reagenzien zu reduzieren, und das erhaltene weiße Pulver wurde 3 mal mit einer 75v/v% Ethanollösung gewaschen, und schließlich 12 Stunden lang bei 80 °C getrocknet, wobei ein γ-Ga₂O₃-Nanoplättchenmaterial erhalten wurde. Nach Wiegen wurde ein γ-Ga₂O₃-Nanoplättchenmaterial mit einer Masse von 1738g erhalten, und die berechnete Ausbeute beträgt 92,7%.
Ausführungsbeispiel 8
In diesem Beispiel wurde eine große Anzahl von y-Ga₂O₃-Nanomaterial synthetisiert, und die gemischte Lösung aus 5 L von ultrareinem Wasser und 10 L von 1,2-Propandiamin wurde in einer großen 20 L-Enghalsglasflasche als Lösungsmittel gemessen. 20 mol (1394 g) flüssiges Gallium-Metall wurde hinzu gegeben und gleichmäßig gemischt, und ein Ultraschall-Reinigungsmaschine (SB-1500DT, China Xinzhi) wurde für die Ultraschallbehandlung verwendet, die Ultraschallbehandlungsfrequenz betrug 28 kHz und die Leistung wurde auf 1050 W eingestellt, und die Dauer der Ultraschallbehandlung betrug 5,5 Stunden; nach der Ultraschallbehandlung wird es auf natürliche Weise auf Raumtemperatur abgekühlt, abgesaugt und die erhaltene Lösung gelagert und recycelt, um den Verbrauch von Reagenzien zu reduzieren, und das erhaltene weiße Pulver wurde 4 mal mit einer 70v/v% Ethanollösung gewaschen, und schließlich 15 Stunden lang bei 80 °C getrocknet, wobei ein γ-Ga₂O₃-Nanoplättchenmaterial erhalten wurde. Nach Wiegen betrug die Masse des erhaltenen γ-Ga₂O₃-Nanoplättchenmaterials 1711 mg, und die Ausbeute betrug 91,3%.
Das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials der vorliegenden Erfindung kann unter Umgebungstemperatur und Umgebungsdruck Produkte in der Größenordnung von Kilogramm oder mehr herstellen, wodurch eine einfache, schnelle, massenhafte Herstellung von y-Ga₂O₃-Nanomaterial ermöglicht wird, und die Produktion wird leicht in einem industriellen Maßstab durchgeführt.
Die hierin beschriebenen spezifischen Ausführungsbeispiele dienen lediglich zur Veranschaulichung des Geistes der vorliegenden Erfindung. Verschiedene Modifikationen oder Ergänzungen oder Ersetzungen durch ähnliche Mittel an den beschriebenen Ausführungsbeispielen können durch Fachleute auf dem Gebiet vorgenommen werden, an dem sich die die vorliegende Erfindung richtet, ohne vom Geist der Erfindung abzuweichen oder den Umfang der Erfindung zu verlassen, der durch die beigefügten Ansprüche definiert ist.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

JP 2009126764 A [0002]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃ Nanomaterials, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren umfasst: Behandlung eines Gemischs mit Ultraschall, wobei das Gemisch Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 45°C und einem Druck von ≤ 150kPa durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 37°C und einem Druck von ≤ 120kPa durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials bei einer Temperatur von ≤ 30°C und einem Druck von ≤ 102kPa durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gallium eine Reinheit von ≥ 90% hat.
Verfahren zur Herstellung eines γ-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Gallium eine Reinheit von ≥ 95% hat.
Verfahren zur Herstellung eines γ-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Gallium eine Reinheit von ≥ 99% hat.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Gallium eine Flüssigkeit oder ein Feststoff ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis der Masse des Galliums zu dem Gesamtvolumen von Wasser und organischem Lösungsmittel (0,002 bis 0,3):1 g/mL beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Volumenverhältnis von Wasser und organischem Lösungsmittel 1: (0,5 bis 10) beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Wasser eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus reinem Wasser, entionisiertem Wasser und ultrareinem Wasser ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel ein wasserlösliches organisches Lösungsmittel ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel ein stickstoffhaltiges organisches Lösungsmittel ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin und/oder ein organisches Lösungsmittel vom sekundären Amin ist.
Verfahren zur Herstellung eines γ-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel vom primären Amin ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel vom primären Amin eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Methylamin, Ethylamin, n-Propylamin, Isopropylamin, n-Butylamin, Isobutylamin, tert-Butylamin, Amylamin, Benzylamin, Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, und 1,5-Pentadediamin ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass das organische Lösungsmittel vom sekundären Amin eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus N-Ethylmethylamin, N-Methyl-n-propylamin, N-Methylisopropylamin, und N-Ethyl-n-propylamin ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach einem der Ansprüche 13-16, dadurch gekennzeichnet, dass das stickstoffhaltige organische Lösungsmittel eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ethylendiamin, 1,2-Propylendiamin, 1,3-Propylendiamin, 1,4-Butylendiamin, und 1,5-Pentandiamin ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass ein Gemisch, das Gallium, Wasser und ein organisches Lösungsmittel umfasst, für eine Ultraschallbehandlung in einem Ultraschallgerät gegeben wird.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass das Ultraschallgerät eines oder mehrere ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem Ultraschall-Zellzerstörer, einer Ultraschall-Reinigungsmaschine und einem Ultraschall-Materialabstreifer ist.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ultraschallbehandlungsfrequenz 20-100kHz beträgt und die Leistung ≥ 100W beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Ultraschallbehandlungsfrequenz 20-50KHz beträgt und die Leistung ≥ 400W beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das y-Ga₂O₃-Nanomaterial in einer Größenordnung von Milligramm oder mehr hergestellt wird.
Verfahren zur Herstellung eines y-Ga₂O₃-Nanomaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das y-Ga₂O₃-Nanomaterial in einer Größenordnung von Kilogramm oder mehr hergestellt wird.