DE112019003356T5

DE112019003356T5 - Verfahren zur herstellung eines pulvermagnetkerns

Info

Publication number: DE112019003356T5
Application number: DE112019003356.5T
Authority: DE
Inventors: Tatsuya Saito; Hijiri Tsuruta; Tomoyuki Ueno
Original assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Sintered Alloy Ltd; Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2018-07-04
Filing date: 2019-06-18
Publication date: 2021-03-18
Also published as: US11636963B2; JPWO2020008866A1; US20210249167A1; JP7124081B2; CN112437965B; WO2020008866A1; CN112437965A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, umfassend einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings, einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten, und einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten, wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm aufweist, wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400°C bis einschließlich 900°C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher ist als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung.

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns.
Die vorliegende Anmeldung beansprucht die Priorität der am 4. Juli 2018 eingereichten japanischen Patentanmeldung Nr. 2018-127889 , die durch Bezugnahme in vollem Umfang hierin enthalten ist.
Stand der Technik
Patentdokument 1 offenbart ein Verfahren zur Wärmebehandlung eines Presslings, das einen Schritt des Bildens eines Presslings durch Verdichten eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Schmiermittel und einen Schritt der Wärmebehandlung des Presslings umfasst. Bei diesem Verfahren zur Wärmebehandlung eines Presslings wird die Wärmebehandlung in zwei Schritten durchgeführt, d. h. einer ersten Wärmebehandlung und einer zweiten Wärmebehandlung. Bei der ersten Wärmebehandlung wird der Pressling auf eine Temperatur innerhalb eines Zersetzungstemperaturbereichs erhitzt, in dem sich das Schmiermittel zersetzt und verdampft. Bei der zweiten Wärmebehandlung wird der Pressling auf eine Temperatur zur Beseitigung der Verformung erhitzt, die höher als der Zersetzungstemperaturbereich nach der ersten Wärmebehandlung ist. Die erste Wärmebehandlung wird durchgeführt, um das Anhaften eines Rückstandes zu verhindern, der sich durch Verkohlung des Schmiermittels an einer Oberfläche des wärmebehandelten Presslings bildet.
Zitationsliste
Patentdokumente
Patentdokument 1: WO 2016/158336
Zusammenfassung der Erfindung
Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst:

einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings;
einen Schritt der Durchführung einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und
einen Schritt der Durchführung einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten,
wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm hat,
die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und
die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400°C bis einschließlich 900°C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung ist.

Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung umfasst:

einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings;
einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und
einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten,
wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm aufweist,
wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und
wobei die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400 °C bis einschließlich 900 °C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher ist als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung.

Figurenliste

1 zeigt ein Diagramm einer Wärmebehandlungstemperatur in einem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß einer Ausführungsform.

Beschreibung der Ausführungsformen
Das durch die vorliegende Erfindung zu lösende Problem
Ein Pressling, der durch Verdichten eines weichmagnetischen Pulvers zusammen mit einem Schmiermittel gebildet wird, enthält Luft zwischen weichmagnetischen Partikeln, die das weichmagnetische Pulver bilden, und zwischen weichmagnetischen Partikeln und dem Schmiermittel. Dementsprechend kann sich, wenn die Temperatur des Presslings, der das weichmagnetische Pulver und das Schmiermittel enthält, linear auf eine relativ hohe Temperatur erhöht wird, die im Pressling enthaltene Luft plötzlich ausdehnen und eine Ausbeulung der Oberfläche des Presslings verursachen. Dies kann die Ebenheit bzw. Glattheit des wärmebehandelten Körpers (Pulvermagnetkern), der durch die Wärmebehandlung erhalten wurde, verschlechtern.
Daher ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns bereitzustellen, mit dem es möglich ist, einen Pulvermagnetkern zu erhalten, der eine ausgezeichnete Ebenheit aufweist.
Vorteilhafte Wirkungen der vorliegenden Erfindung
Das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, einen Pulvermagnetkern zu erhalten, der eine ausgezeichnete Ebenheit aufweist.
Beschreibung von Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
Zunächst werden Einzelheiten einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung aufgelistet und beschrieben.

(1) Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst:
- einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings;
- einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und
- einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten,
- wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm aufweist,
- wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und
- wobei die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400 °C bis einschließlich 900 °C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher ist als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung.

Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns wird das Rohmaterialpulver verwendet, das durch Mischen des Schmiermittels mit dem weichmagnetischen Pulver erhalten wird. Dies dient dazu, die Reibung zu unterdrücken, die während des Verdichtens zwischen dem Pressling und einer Form auftritt, und zu verhindern, dass die weichmagnetischen Partikel, die das weichmagnetische Pulver bilden, stark aneinander reiben. Der Pressling, der durch die Verdichtung des Rohstoffpulvers mit dem weichmagnetischen Pulver und dem Schmiermittel entsteht, enthält Luft. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung kann die im Pressling enthaltene Luft durch die erste Wärmebehandlung, die am Pressling durchgeführt wird, nach außen abgeführt werden. Die erste Wärmebehandlung wird im Temperaturbereich von dem Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels bis einschließlich Tm+50°C durchgeführt. Daher kann das Schmiermittel durch die erste Wärmebehandlung geschmolzen werden, und das geschmolzene Schmiermittel kann entlang weichmagnetischer Partikel zur Außenseite des Presslings abgeführt werden, wodurch Luftströmungskanäle gebildet werden können, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen. Es sollte beachtet werden, dass die Temperatur der ersten Wärmebehandlung nicht höher als Tm+50°C und somit nicht extrem hoch ist, so dass eine plötzliche Ausdehnung der im Pressling enthaltenen Luft unterdrückt werden kann. Außerdem ist Tm+50°C in der Regel niedriger als die Temperatur, bei der sich das Schmiermittel zersetzt, und dementsprechend kann auch die Erzeugung eines Gases aufgrund der Zersetzung des Schmiermittels unterdrückt werden.
Die zweite Wärmebehandlung wird durchgeführt, um die in den Pressling eingebrachten Verformung zu beseitigen. Dementsprechend ist der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung. Die zweite Wärmebehandlung wird an dem durch die erste Wärmebehandlung erhaltenen Pressling (erster wärmebehandelter Körper) durchgeführt. Dementsprechend kann die zweite Wärmebehandlung in einem Zustand durchgeführt werden, in dem nur eine geringe Menge Luft im Pressling enthalten ist oder im Wesentlichen keine Luft im Pressling enthalten ist. Daher kann, selbst wenn die zweite Wärmebehandlung in einem relativ hohen Temperaturbereich durchgeführt wird, in dem die Verformung beseitigt wird, ein Ausbeulen der Oberfläche des Presslings (zweiter wärmebehandelter Körper) unterdrückt werden. Dies liegt daran, dass eine plötzliche Ausdehnung der Luft verhindert werden kann, selbst wenn sich die im ersten wärmebehandelten Körper verbliebene Luft ausdehnt. Wie oben beschrieben, wird bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung die erste Wärmebehandlung in dem Temperaturbereich durchgeführt, in dem das Schmiermittel schmilzt, und danach wird die zweite Wärmebehandlung in dem relativ hohen Temperaturbereich durchgeführt, in dem die Verformung beseitigt werden kann, und daher kann die in den Pressling eingebrachte Verformung beseitigt und ein Pulvermagnetkern erhalten werden, der eine hervorragende Ebenheit aufweist.
(2) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass das weichmagnetische Pulver einen mittleren Partikeldurchmesser D50 von 220 µm oder weniger aufweist.
Wenn der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers 220 µm oder weniger beträgt, wird der Wirbelstromverlust des weichmagnetischen Pulvers wahrscheinlich reduziert und ein Pulvermagnetkern mit einem geringeren Verlust erhalten. Wenn jedoch der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers 220 µm oder weniger beträgt, ist die Festigkeit des Presslings im Vergleich zu einem Fall, in dem der mittlere Partikeldurchmesser groß ist, wahrscheinlich gering. Wenn die Festigkeit des Presslings gering ist, kann der Pressling, wenn sich die im Pressling enthaltene Luft plötzlich ausdehnt, dem Innendruck der Luft möglicherweise nicht standhalten und reißt wahrscheinlich. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung wird die im Pressling enthaltene Luft durch die erste Wärmebehandlung nach außen abgeführt, und danach wird die Verformung durch die zweite Wärmebehandlung beseitigt, wie zuvor beschrieben. Daher ist bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung selbst dann, wenn sich die im Pressling (erster wärmebehandelter Körper) verbleibende Luft ausdehnt, der Ausdehnungsdruck der Luft gering, und es ist möglich, das Aufreißen des Presslings (erster wärmebehandelter Körper) und das Ausbeulen einer Oberfläche des Presslings zu unterdrücken. Aus diesem Grund kann im Fall des Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Erfindung, selbst wenn die Festigkeit des Presslings gering ist, die in den Pressling eingebrachte Verformung beseitigt werden, und es kann ein Pulvermagnetkern erhalten werden, der eine hervorragende Ebenheit aufweist.
(3) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels 80°C bis einschließlich 230°C beträgt.
Wenn der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels mindestens 80°C beträgt, können die Funktionen des Schmiermittels auch dann aufrechterhalten werden, wenn die Temperatur der Form durch die Reibung, die zwischen der Form und dem Pressling beim kontinuierlichen Formen auftritt, erhöht wird. Wenn andererseits der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels nicht höher als 230°C ist, kann das Schmiermittel auch dann geschmolzen werden, wenn eine Wärmebehandlungstemperatur der ersten Wärmebehandlung nicht extrem hoch ist.
(4) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass eine Menge des Schmiermittels, das in dem Rohmaterialpulver enthalten ist, 0,1 Massen-% oder mehr und weniger als 1,0 Massen-% beträgt.
Wenn die Menge des Schmiermittels 0,1 Massenprozent oder mehr beträgt, wird die Reibung, die zwischen dem Pressling und der Form während des Pressens auftritt, wahrscheinlich reduziert, und es wird verhindert, dass die weichmagnetischen Partikel, die das weichmagnetische Pulver bilden, stark aneinander zu reiben. Wenn andererseits die Menge des Schmiermittels weniger als 1,0 Masse-% beträgt, kann das Schmiermittel durch die erste Wärmebehandlung leicht zur Außenseite des Presslings abgeführt werden, und es ist wahrscheinlich, dass ein Zustand erreicht wird, in dem nur eine kleine Menge des Schmiermittels im Pressling verbleibt oder das Schmiermittel im Wesentlichen nicht im Pressling verbleibt.
(5) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass der Pressling eine relative Dichte von weniger als 97 % aufweist.
Wenn die relative Dichte des Presslings niedriger als 97 % ist, werden wahrscheinlich Räume zwischen weichmagnetischen Partikeln gebildet, wenn das Schmiermittel durch die erste Wärmebehandlung zur Außenseite des Presslings abgeführt wird, und es werden wahrscheinlich Luftströmungskanäle gebildet, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen.
(6) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass die erste Wärmebehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird.
Wenn die erste Wärmebehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird, kann die Bildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche des Presslings verhindert werden und im Pressling enthaltene Luft kann leicht nach außen abgeführt werden.
(7) Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist es möglich, dass die Verdichtung in einem Zustand durchgeführt wird, in dem eine Form auf eine Temperatur von Tm-100°C bis einschließlich Tm-20°C erhitzt wird.
Wenn die Form auf eine Temperatur von mindestens Tm-100°C erhitzt wird, wird die Reibung, die zwischen dem Pressling und der Form auftritt, wahrscheinlich reduziert, da das im Pressling enthaltene Schmiermittel weich wird. Wird die Form dagegen auf eine Temperatur von nicht mehr als Tm-20°C erwärmt, kann verhindert werden, dass das Schmiermittel während des Verdichtens schmilzt, und seine Funktionen können aufrechterhalten werden.
(8) Ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung umfasst:

einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings;
einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und
einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten,
wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm von 80°C bis einschließlich 230°C aufweist,
wobei das weichmagnetische Pulver einen mittleren Partikeldurchmesser D50 von 220 µm oder weniger aufweist,
wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und
die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400°C bis einschließlich 900°C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung ist.

Das in Punkt (8) beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns hat die gleichen Auswirkungen wie das in Punkt (1) bis Punkt (3) beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns.
Einzelheiten der Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung
Im Folgenden werden spezifische Beispiele für ein Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beschrieben. Die vorliegende Erfindung ist durch die Begriffe der Ansprüche definiert, aber nicht auf die obige Beschreibung beschränkt, und soll alle Modifikationen innerhalb der Bedeutung und Umfang äquivalent zu den Begriffen der Ansprüche umfassen.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns
Das Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform umfasst einen Formungsschritt zum Bilden eines Presslings durch Verdichten eines Rohmaterialpulvers, das ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, und einen Wärmebehandlungsschritt zum Wärmebehandeln des Presslings. Eines der Merkmale des Verfahrens zum Herstellen eines Pulvermagnetkerns gemäß der Ausführungsform ist, dass der Wärmebehandlungsschritt einen ersten Wärmebehandlungsschritt des Durchführens einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich, in dem das Schmiermittel schmilzt, und einen zweiten Wärmebehandlungsschritt des Durchführens einer Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich, in dem eine Verformung beseitigt werden kann, umfasst. Der zweite Wärmebehandlungsschritt wird nach dem ersten Wärmebehandlungsschritt durchgeführt. Details der einzelnen Schritte werden im Folgenden beschrieben.
Formungsschritt
Der Formungsschritt ist ein Schritt zur Bildung eines Presslings durch Verdichtung eines Rohmaterialpulvers, das ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält. Konkret wird das Rohmaterialpulver in eine Form gegeben und mit einer Pressvorrichtung verdichtet. Im Folgenden wird zunächst das Rohmaterialpulver beschrieben und anschließend werden die Bedingungen für die Verdichtung beschrieben.
Weichmagnetisches Pulver
Das weichmagnetische Pulver besteht aus einem Aggregat weichmagnetischer Partikel. Die weichmagnetischen Partikel können z. B. Eisen in einer Menge von mindestens 50 Masse-% enthalten. Insbesondere bestehen die weichmagnetischen Partikel aus reinem Eisen oder einer Legierung auf Eisenbasis. Reines Eisen, auf das hier Bezug genommen wird, hat eine Reinheit von mindestens 99 %, d. h. es enthält Eisen (Fe) in einer Menge von mindestens 99 Masse-%. Wenn der Pressling aus reinem Eisen hergestellt wird, ist die Verdichtbarkeit gut und es kann ein Pulvermagnetkern mit hoher magnetischer Permeabilität und hoher magnetischer Flussdichte erhalten werden. Die Legierung auf Eisenbasis, auf die hier Bezug genommen wird, enthält Zusatzelemente und der verbleibende Anteil der Legierung auf Eisenbasis besteht aus Fe und unvermeidlichen Verunreinigungen. Die Legierung auf Eisenbasis enthält ein oder mehrere Zusatzelemente. Beispiele für Zusatzelemente sind Silizium (Si) und Aluminium (AI). Spezifische Beispiele für die Legierung auf Eisenbasis umfassen Legierungen auf Fe-Si-Basis, Legierungen auf Fe-Al-Basis, Legierungen auf Fe-N-Basis, Legierungen auf Fe-Ni-Basis, Legierungen auf Fe-C-Basis, Legierungen auf Fe-B-Basis, Legierungen auf Fe-Co-Basis, Legierungen auf Fe-P-Basis, Legierungen auf Fe-Ni-Co-Basis und Legierungen auf Fe-Al-Si-Basis. Wenn der Pressling aus der Legierung auf Eisenbasis hergestellt wird, wird der Wirbelstromverlust wahrscheinlich reduziert und man erhält einen Pulvermagnetkern, der einen geringeren Verlust aufweist.
Das weichmagnetische Pulver kann z. B. einen mittleren Partikeldurchmesser von 220 µm oder weniger haben. Wenn der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers 220 µm oder weniger beträgt, wird ein Wirbelstromverlust des weichmagnetischen Pulvers wahrscheinlich reduziert und ein Pulvermagnetkern, der einen geringeren Verlust aufweist, kann erhalten werden. Wenn jedoch der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers 220 µm oder weniger beträgt, ist die Festigkeit des Presslings wahrscheinlich gering. Wenn die Festigkeit des Presslings gering ist und sich die im Pressling enthaltene Luft plötzlich ausdehnt, kann der Pressling möglicherweise dem Innendruck der Luft nicht standhalten und zerreißen. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann zumindest ein Teil der im Pressling enthaltenen Luft durch die Durchführung einer ersten Wärmebehandlung, die später beschrieben wird, nach außen abgeführt werden. Daher ist der Ausdehnungsdruck der Luft, selbst wenn sich die im Pressling verbleibende Luft ausdehnt, gering, und es ist möglich, ein Aufreißen des Presslings und ein Ausbeulen einer Oberfläche des Presslings zu unterdrücken, selbst wenn die Festigkeit des Presslings gering ist. Andererseits kann der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers z. B. mindestens 10 µm betragen. Wenn der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers mindestens 10 µm beträgt, ist das weichmagnetische Pulver einfach zu handhaben und es wird ein Pulvermagnetkern erhalten, der einen geringen Hystereseverlust aufweist. Der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers kann vorzugsweise 10 µm bis einschließlich 220 µm , weiter bevorzugt 20 µm bis einschließlich 180 µm und besonders bevorzugt 30 µm bis einschließlich 120 µm betragen. Der mittlere Partikeldurchmesser des weichmagnetischen Pulvers ist ein Partikeldurchmesser (D50-Partikelgröße), bei dem die Anreicherung von einer kleinen Partikelgrößenseite 50 % in einer Partikelgrößenverteilung auf Volumenbasis erreicht, die mit einem handelsüblichen Laserbeugungs-Partikelgrößenverteilungsmessgerät ermittelt wird.
Jedes weichmagnetische Partikel, das das weichmagnetische Pulver bildet, kann eine Isolierabdeckung auf seiner Oberfläche aufweisen. Wenn die Isolierabdeckung auf den Oberflächen der weichmagnetischen Partikel vorgesehen ist, wird der Wirbelstromverlust des weichmagnetischen Pulvers wahrscheinlich reduziert und ein Pulvermagnetkern mit einem geringeren Verlust erhalten. Die Isolierabdeckung kann aus einem Metalloxid, einem Metallnitrid, einem Metallcarbid oder ähnlichem bestehen, wie z. B. einem Oxid, einem Nitrid oder einem Carbid, das ein oder mehrere Metallelemente enthält. Beispiele für Metallelemente sind Eisen (Fe), Aluminium (AI), Calcium (Ca), Mangan (Mn), Zink (Zn), Magnesium (Mg), Vanadium (V), Chrom (Cr), Yttrium (Y), Barium (Ba), Strontium (Sr) und Seltene Erden (außer Y). Alternativ kann die Isolierabdeckung auch aus einer oder mehreren Verbindungen bestehen, die aus Phosphorverbindungen, Siliziumverbindungen (wie z. B. einem Silikonharz), Zirkoniumverbindungen und Aluminiumverbindungen ausgewählt sind. Außer aus diesen kann die Isolierabdeckung auch aus einer Metallsalzverbindung, wie einer Metallphosphatverbindung (typischerweise Eisenphosphat, Manganphosphat, Zinkphosphat, Calciumphosphat oder dergleichen), einer Metallboratverbindung, einer Metallsilikatverbindung oder einer Metalltitanatverbindung bestehen.
Die Dicke der Isolierabdeckung kann z. B. 10 nm bis einschließlich 1 µm betragen. Wenn die Dicke der Isolierabdeckung mindestens 10 nm beträgt, kann die Isolierung zwischen weichmagnetischen Partikeln leicht gewährleistet werden. Wenn andererseits die Dicke der Isolierabdeckung nicht größer als 1 µm ist, kann eine Verringerung der Menge des im Pulvermagnetkern enthaltenen weichmagnetischen Pulvers aufgrund der Anwesenheit der Isolierabdeckung unterdrückt werden.
Schmiermittel
Das Schmiermittel kann ein Festschmierstoff sein, der z. B. aus einem Schmierstoffpulver besteht. Ein Festschmierstoff befindet sich bei normaler Temperatur (Temperatur (20°C±15°C), definiert in JIS Z 8703) in einem festen Zustand. Wenn das Schmiermittel ein Festschmierstoff ist, kann das Schmiermittel leicht mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt werden. Das Schmiermittel kann z.B. ein Schmiermittel sein, das leicht gleichmäßig mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt werden kann, das sich zwischen den weichmagnetischen Partikeln, die das weichmagnetische Pulver bilden, ausreichend verformen kann, wenn der Pressling verdichtet wird, und das durch die später beschriebene erste Wärmebehandlung geschmolzen werden kann, um aus dem Pressling nach außen abgeführt zu werden.
Der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels kann z. B. 80°C bis einschließlich 230°C betragen. Wenn der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels mindestens 80°C beträgt, können die Funktionen des Schmiermittels auch dann aufrechterhalten werden, wenn die Temperatur der Form durch die Reibung, die zwischen der Form und dem Pressling beim kontinuierlichen Gießen auftritt, erhöht wird. Andererseits, wenn der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels nicht höher als 230°C ist, kann eine Heiztemperatur, die zum Schmelzen des Schmiermittels angewendet wird, bis zu einem gewissen Grad gesenkt werden, und dementsprechend ist es möglich, das Schmiermittel zu schmelzen, ohne eine Wärmebehandlungstemperatur der später beschriebenen ersten Wärmebehandlung auf eine extrem hohe Temperatur einzustellen. Wenn der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels nicht höher als 230 °C ist, kann außerdem die zum Aufheizen benötigte Energie reduziert werden. Beispiele für das Schmiermittel sind höhere Fettsäureamide wie Laurinsäureamid, Palmitinsäureamid, Stearinsäureamid und Ethylenbis-Stearinsäureamid sowie Metallseife wie Zinkstearat, Lithiumstearat und Kalziumstearat.
Die Menge des im Rohstoffpulver enthaltenen Schmiermittels kann z. B. 0,1 Masse-% oder mehr und weniger als 1,0 Masse-% betragen. Hier bezieht sich die Menge des Schmiermittels auf eine Gesamtmenge des Schmiermittels, wenn die Menge des Rohstoffpulvers als 100 Masse-% angenommen wird. Wenn die Menge des Schmiermittels mindestens 0,1 Masse-% beträgt, wird die Reibung, die zwischen dem Pressling und der Form während des Pressens auftritt, wahrscheinlich reduziert, und die weichmagnetischen Partikel, die das weichmagnetische Pulver bilden, werden wahrscheinlich davon abgehalten, stark aneinander zu reiben. Je größer die Menge des Schmiermittels ist, desto unwahrscheinlicher ist es, dass die im erhaltenen Pressling enthaltene Luft nach außen abgeführt wird, und desto wahrscheinlicher ist es, dass sich die Oberfläche des Presslings ausbeult, wenn sich die im Pressling enthaltene Luft plötzlich ausdehnt. Bei dem Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns gemäß der vorliegenden Ausführungsform kann zumindest ein Teil der in dem Pressling enthaltenen Luft nach außen abgeführt werden, wenn die später beschriebene erste Wärmebehandlung durchgeführt wird. Wenn die Menge des Schmiermittels weniger als 1,0 Masse-% beträgt, kann das Schmiermittel durch die später beschriebene erste Wärmebehandlung leicht nach außen aus dem Pressling abgeführt werden, und es wird wahrscheinlich ein Zustand erreicht, in dem nur eine geringe Menge des Schmiermittels im Pressling verbleibt oder das Schmiermittel im Wesentlichen nicht im Pressling verbleibt. Wenn die Menge des Schmiermittels, die innerhalb des Presslings verbleibt, gering ist, kann ein dichter Pulvermagnetkern erhalten werden, der ausgezeichnete magnetische Eigenschaften aufweist. Die Menge des im Rohmaterialpulver enthaltenen Schmiermittels kann vorzugsweise 0,15 Masse-% bis einschließlich 0,80 Masse-% und besonders bevorzugt 0,20 Masse-% bis einschließlich 0,60 Masse-% betragen.
Wenn das Schmiermittel ein Festschmiermittel ist, das aus einem Schmiermittelpulver besteht, kann der mittlere Partikeldurchmesser (D50-Partikelgröße) des Schmiermittelpulvers beispielsweise 1 µm bis einschließlich 40 µm betragen. Wenn der mittlere Partikeldurchmesser des Schmierpulvers mindestens 1 µm beträgt, wird die Reibung, die zwischen dem Pressling und der Form während des Pressens auftritt, wahrscheinlich reduziert, und es wird verhindert, dass die weichmagnetischen Partikel, die das weichmagnetische Pulver bilden, stark aneinander zu reiben. Wenn andererseits der mittlere Partikeldurchmesser des Schmiermittelpulvers nicht größer als 40 µm ist, kann das Schmiermittelpulver leicht mit dem weichmagnetischen Pulver vermischt und durch die später beschriebene erste Wärmebehandlung leicht zur Außenseite des Presslings abgeführt werden. Der mittlere Partikeldurchmesser des Schmiermittelpulvers kann vorzugsweise 2 µm bis einschließlich 35 µm, besonders bevorzugt 3 µm bis einschließlich 30 µm betragen.
Zum Mischen des weichmagnetischen Pulvers und des Schmiermittels wird vorzugsweise ein Doppelkegelmischer oder ein V-Mischer verwendet.
Verdichten
Der beim Verdichten angewandte Verdichtungsdruck kann 500 MPa bis einschließlich 2000 MPa betragen. Wenn der Verdichtungsdruck mindestens 500 MPa beträgt, kann das weichmagnetische Pulver ausreichend verdichtet werden und die relative Dichte des Presslings kann erhöht werden. Ist der Verdichtungsdruck dagegen nicht höher als 2000 MPa, ist die relative Dichte des Presslings so, dass sich beim Entfernen des Schmiermittels wahrscheinlich Zwischenräume zwischen den weichmagnetischen Partikeln bilden. Der Verdichtungsdruck kann vorzugsweise 600 MPa bis einschließlich 1800 MPa betragen, besonders bevorzugt 700 MPa bis einschließlich 1500 MPa. Wenn die Verdichtung mit diesem Verdichtungsdruck durchgeführt wird, ist es möglich, einen Pressling mit einer relativen Dichte von 85 % oder mehr und weniger als 97 %, vorzugsweise 88 % bis einschließlich 96 % und besonders bevorzugt 90 % bis einschließlich 95 % zu erhalten. Die „relative Dichte“ bezieht sich auf eine tatsächliche Dichte im Verhältnis zu einer wahren Dichte (ein Prozentwert von [tatsächlich gemessene Dichte des Presslings] / [wahre Dichte des Presslings]). Die wahre Dichte ist eine Dichte, die aus der Zusammensetzung des im Pressling enthaltenen weichmagnetischen Pulvers berechnet werden kann.
Das Verdichten kann in einem Zustand durchgeführt werden, in dem die Form auf eine Temperatur von Tm-100°C bis einschließlich Tm-20°C erwärmt wird. Wenn die Form auf eine Temperatur von mindestens Tm-100°C erhitzt wird, wird die Reibung, die zwischen dem Pressling und der Form auftritt, wahrscheinlich reduziert, da das im Pressling enthaltene Schmiermittel weich wird. Wird die Form hingegen auf eine Temperatur von nicht mehr als Tm-20°C erwärmt, kann verhindert werden, dass das Schmiermittel während des Verdichtens schmilzt, und es seine Funktionen können aufrechterhalten werden.
Wärmebehandlungsschritt
Bei der Wärmebehandlung wird die Wärmebehandlung in zwei Schritten durchgeführt, d. h. einem ersten Wärmebehandlungsschritt und einem zweiten Wärmebehandlungsschritt. Im ersten Wärmebehandlungsschritt wird ein erster wärmebehandelter Körper gebildet, indem der Pressling in einem Temperaturbereich erhitzt wird, in dem das im Pressling enthaltene Schmiermittel schmilzt. Im zweiten Wärmebehandlungsschritt wird ein zweiter wärmebehandelter Körper (Pulvermagnetkern) durch Erhitzen des ersten wärmebehandelten Körpers in einem Temperaturbereich gebildet, in dem in den Pressling eingebrachte Verformungen beseitigt werden können. 1 zeigt den Übergang der Wärmebehandlungstemperatur bei der zweistufigen Wärmebehandlung. In 1 zeigt die horizontale Achse die Zeit und die vertikale Achse die Wärmebehandlungstemperatur an.
Erster Wärmebehandlungsschritt
Der erste Wärmebehandlungsschritt ist ein Schritt des Durchführens der ersten Wärmebehandlung an dem durch den Formungsschritt erhaltenen Pressling in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten, um den ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten. Tm stellt den Schmelzpunkt des Schmiermittels dar. Die erste Wärmebehandlung wird durchgeführt, um das im Pressling enthaltene Schmiermittel zur Außenseite des Presslings abzuführen, indem das Schmiermittel geschmolzen wird, und um die im Pressling enthaltene Luft zur Außenseite abzuführen, indem Luftströmungskanäle gebildet werden, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen.
Eine erste Wärmebehandlungstemperatur (T1 in 1) liegt im Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C. Wenn die erste Wärmebehandlungstemperatur mindestens Tm beträgt, ist es möglich, das Schmiermittel zu schmelzen, das geschmolzene Schmiermittel entlang der weichmagnetischen Partikel zur Außenseite des Presslings abzuführen und Luftströmungskanäle zu bilden, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen. Andererseits kann, wenn die erste Wärmebehandlungstemperatur nicht höher als Tm+50°C ist, eine plötzliche Ausdehnung der im Pressling enthaltenen Luft unterdrückt werden, da die erste Wärmebehandlungstemperatur nicht extrem hoch ist. Außerdem ist Tm+50°C in der Regel niedriger als die Temperatur, bei der sich das Schmiermittel zersetzt, und dementsprechend kann die Erzeugung eines Gases aufgrund der Zersetzung des Schmiermittels unterdrückt werden.
Bei der ersten Wärmebehandlung ist es nur notwendig, die Wärmebehandlung in dem oben beschriebenen Bereich der ersten Wärmebehandlungstemperatur durchzuführen, und die Wärmebehandlungstemperatur kann konstant gehalten oder während einer ersten Wärmebehandlungszeit (von t1 bis t2 in 1) geändert werden. Die erste Wärmebehandlung umfasst beispielsweise Fälle, in denen die Wärmebehandlung durchgeführt wird, während die Wärmebehandlungstemperatur erhöht oder die Wärmebehandlungstemperatur gesenkt wird oder die Wärmebehandlungstemperatur innerhalb des Bereichs der ersten Wärmebehandlungstemperatur während der ersten Wärmebehandlungszeit erhöht und gesenkt wird. In einem Fall, in dem die Temperatur während der ersten Wärmebehandlung geändert wird, kann die Temperatur mit einer Erwärmungsrate von weniger als 5°C/Minute, vorzugsweise 4°C/Minute oder weniger, und besonders bevorzugt 3°C/Minute oder weniger, erhöht werden.
Die erste Wärmebehandlungszeit (von t1 bis t2 in 1) ist länger als 10 Minuten. Wenn die erste Wärmebehandlungszeit länger als 10 Minuten ist, ist es möglich, das Schmiermittel zu schmelzen, das geschmolzenen Schmiermittel entlang weichmagnetischer Partikel zur Außenseite des Presslings zu transportieren und Luftströmungskanäle zu bilden, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen. Je länger die erste Wärmebehandlungszeit ist, desto ausreichender kann das Schmiermittel geschmolzen werden, und daher kann die erste Wärmebehandlungszeit vorzugsweise mindestens 15 Minuten und besonders bevorzugt mindestens 20 Minuten betragen. Wenn andererseits die erste Wärmebehandlungszeit nicht länger als 120 Minuten ist, kann ein Anstieg der Wärmebehandlungszeit unterdrückt werden und der erste Wärmebehandlungsschritt kann effizient durchgeführt werden. Die erste Wärmebehandlungszeit kann vorzugsweise länger als 10 Minuten und nicht länger als 120 Minuten sein, weiter bevorzugt 15 Minuten bis einschließlich 90 Minuten und besonders bevorzugt 20 Minuten bis einschließlich 60 Minuten.
Der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels variiert je nach Art des Schmiermittels. Daher wird ein Vorversuch mit einem Pressling, der das Schmiermittel enthält, durchgeführt, um einen Temperaturbereich zu finden, in dem das Schmiermittel schmilzt, und eine Zeit, für die der Pressling in dem Temperaturbereich gehalten werden muss, um das Schmiermittel zurAußenseite des Presslings abzuführen. Die erste Wärmebehandlung des Presslings wird auf der Grundlage der Testergebnisse durchgeführt. Wenn das Schmiermittel beispielsweise aus Stearinsäureamid besteht, wie später in den Testbeispielen beschrieben, kann die erste Wärmebehandlungstemperatur 99°C bis einschließlich 149°C betragen, und die erste Wärmebehandlungszeit kann länger als 10 Minuten und nicht länger als 120 Minuten sein. Wenn das Schmiermittel aus Ethylen-Bis-Stearinsäureamid hergestellt ist, kann die erste Wärmebehandlungstemperatur 147°C bis einschließlich 197°C betragen, und die erste Wärmebehandlungszeit kann länger als 10 Minuten und nicht länger als 120 Minuten sein.
Die erste Wärmebehandlung kann in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt werden. Wenn die erste Wärmebehandlung in einer nicht-oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird, kann die Bildung eines Oxidfilms auf der Oberfläche des Presslings verhindert werden und die im Pressling enthaltene Luft kann leicht nach außen abgeführt werden. Die Sauerstoffkonzentration in der nicht-oxidierenden Atmosphäre kann 10000 ppm oder weniger auf Volumenbasis betragen.
Die Heizgeschwindigkeit während der Zeit (von t0 bis t1 in 1) vom Beginn der Erwärmung des Presslings bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Temperatur den Bereich der ersten Wärmebehandlungstemperatur erreicht, kann mindestens 5°C/Minute betragen. Wenn die Heizgeschwindigkeit mindestens 5°C/Minute beträgt, kann der Pressling schnell aufgeheizt und die Produktivität erhöht werden. Die Zeit (t1), in der die Temperatur den Bereich der ersten Wärmebehandlungstemperatur erreicht, variiert in Abhängigkeit von der Heizgeschwindigkeit. Die Heizgeschwindigkeit kann vorzugsweise mindestens 10 °C/Minute betragen.
Zweiter Wärmebehandlungsschritt
Der zweite Wärmebehandlungsschritt ist ein Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, der durch den ersten Wärmebehandlungsschritt erhalten wurde, in einem Temperaturbereich von 400°C bis einschließlich 900°C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten, um den zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten. Die in den ersten wärmebehandelten Körper (Pressling) eingebrachte Verformung kann durch die zweite Wärmebehandlung entfernt werden. Als Ergebnis der Entfernung der Verformung aus dem Pressling kann ein pulverförmiger Magnetkern erhalten werden, der einen geringen Hystereseverlust aufweist.
Eine zweite Wärmebehandlungstemperatur (T2 in 1) liegt in einem Temperaturbereich von 400 °C bis einschließlich 900 °C. Die zweite Wärmebehandlungstemperatur liegt in einem Temperaturbereich, in dem die in den ersten wärmebehandelten Körper (Pressling) eingebrachte Verformung entfernt wird. Entsprechend ist die zweite Wärmebehandlungstemperatur höher als die erste Wärmebehandlungstemperatur. Die zweite Wärmebehandlungstemperatur und eine Zeit (von t3 bis t4 in 1), während der die zweite Wärmebehandlungstemperatur aufrechterhalten wird, variieren je nach Art des weichmagnetischen Pulvers. Daher werden eine Temperatur und eine Zeit, mit denen die Verformung beseitigt werden kann, im Voraus entsprechend dem Typ des weichmagnetischen Pulvers ermittelt, und die zweite Wärmebehandlung wird basierend auf der ermittelten Temperatur und Zeit durchgeführt. Wenn die zweite Wärmebehandlungstemperatur innerhalb des oben beschriebenen Bereichs liegt, kann die in den Pressling eingebrachte Verformung unabhängig von derArt des weichmagnetischen Pulvers beseitigt werden. Die zweite Wärmebehandlungstemperatur kann vorzugsweise 450°C bis einschließlich 850°C, 450°C bis einschließlich 800°C, 450°C bis einschließlich 750°C und besonders bevorzugt 500°C bis einschließlich 700°C betragen. Die Zeit, während der die zweite Wärmebehandlungstemperatur aufrechterhalten wird, kann 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten, vorzugsweise 4 Minuten bis einschließlich 60 Minuten und besonders bevorzugt 5 Minuten bis einschließlich 30 Minuten betragen. Es gibt keine spezifische Einschränkung bezüglich der Atmosphäre, in der die zweite Wärmebehandlung durchgeführt wird.
Eine Heizgeschwindigkeit während einer Zeit (von t2 bis t3 in 1) vom Ende der ersten Wärmebehandlung bis zu dem Zeitpunkt, an dem die Temperatur eine Temperatur erreicht, bei der der Verzug in der zweiten Wärmebehandlung beseitigt werden kann, kann mindestens 5°C/Minute betragen. Wenn die Heizgeschwindigkeit mindestens 5°C/Minute beträgt, kann der erste wärmebehandelte Körper (Pressling) schnell aufgeheizt und die Produktivität erhöht werden. Die Zeit (t3), in der die Temperatur eine Temperatur erreicht, bei der die Verformung beseitigt werden kann, variiert in Abhängigkeit von der Heizgeschwindigkeit. Die Heizgeschwindigkeit kann vorzugsweise mindestens 10°C/Minute betragen.
Eine Abkühlgeschwindigkeit, mit der der zweite wärmebehandelte Körper (Pulvermagnetkern) nach dem Ende der zweiten Wärmebehandlung (t4 in 1) abgekühlt wird, kann entsprechend gewählt werden. Die Abkühlgeschwindigkeit kann z.B. mindestens 2°C/Minute, vorzugsweise mindestens 10°C/Minute betragen. Der zweite wärmebehandelte Körper kann durch Luftkühlung abgekühlt werden.
Weitere Wärmebehandlungsschritte
Im Wärmebehandlungsschritt kann auch ein dritter Wärmebehandlungsschritt zwischen dem ersten Wärmebehandlungsschritt und dem zweiten Wärmebehandlungsschritt durchgeführt werden. Im dritten Wärmebehandlungsschritt wird eine dritte Wärmebehandlung in einem Zersetzungstemperaturbereich durchgeführt, in dem sich das durch die erste Wärmebehandlung zur Außenseite des Presslings abgeführte Schmiermittel zersetzt oder verdampft. Die dritte Wärmebehandlungstemperatur ist höher als die erste Wärmebehandlungstemperatur und niedriger als die zweite Wärmebehandlungstemperatur. Wenn die Temperatur des ersten wärmebehandelten Körpers, der durch den ersten Wärmebehandlungsschritt erhalten wurde, linear auf den Temperaturbereich erhöht wird, in dem die Verformung beseitigt werden kann, kann das Schmiermittel auf der Oberfläche des ersten wärmebehandelten Körpers (Pressling) verkohlt werden, bevor es durch Zersetzung oder Verdampfung verschwindet. Ein verkohltes Material des Schmiermittels haftet an der äußeren Oberfläche des zweiten wärmebehandelten Körpers (Pulvermagnetkern), der durch den zweiten Wärmebehandlungsschritt erhalten wurde, und an Oberflächen, die Löcher im Inneren des zweiten wärmebehandelten Körpers bilden. Daher wird die dritte Wärmebehandlung zwischen dem ersten Wärmebehandlungsschritt und dem zweiten Wärmebehandlungsschritt durchgeführt, um das Schmiermittel zu zersetzen oder zu verdampfen. Dank der dritten Wärmebehandlung ist es möglich, die Wärmebehandlung in dem Temperaturbereich durchzuführen, in dem der Verzug beseitigt werden kann, nachdem das Schmiermittel auf der Oberfläche des ersten wärmebehandelten Körpers (Pressling) durch Zersetzung oder Verdampfung verschwunden ist. Dementsprechend ist es möglich, das Anhaften eines Rückstandes an der Oberfläche des erhaltenen zweiten wärmebehandelten Körpers (Pulvermagnetkern) zu unterdrücken.
Der Zersetzungstemperaturbereich des Schmiermittels variiert je nach Art des Schmiermittels. Daher wird ein Vorversuch mit einem Pressling, der das Schmiermittel enthält, durchgeführt, um einen Temperaturbereich zu finden, in dem sich das Schmiermittel zersetzt oder verdampft, und eine Zeit, für die der Pressling in dem Temperaturbereich gehalten werden muss, um das Schmiermittel zu zersetzen oder zu verdampfen. Basierend auf den Testergebnissen wird eine Wärmebehandlung des ersten wärmebehandelten Körpers (Pressling) in dem oben beschriebenen Zersetzungstemperaturbereich durchgeführt. Wenn das Schmiermittel beispielsweise aus Stearinsäureamid besteht, kann der Zersetzungstemperaturbereich von 171°C bis einschließlich 265°C betragen und die Zeit, in der der Pressling im Zersetzungstemperaturbereich gehalten wird, kann 30 Minuten bis einschließlich 120 Minuten betragen. Wenn das Schmiermittel aus Ethylen-Bis-Stearinsäureamid hergestellt ist, kann der Zersetzungstemperaturbereich von 216°C bis einschließlich 390°C betragen und die Zeit, während der der Pressling im Zersetzungstemperaturbereich gehalten wird, kann 30 Minuten bis einschließlich 120 Minuten betragen.
Effekte
In dem zuvor beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns wird die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich durchgeführt, in dem das Schmiermittel schmilzt, und danach wird die zweite Wärmebehandlung in einem relativ hohen Temperaturbereich durchgeführt, in dem Verformungen beseitigt werden können. Selbst wenn sich die im Pressling enthaltene Luft während der Wärmebehandlung ausdehnt, ist der Ausdehnungsdruck der Luft daher gering, und ein Aufreißen des Presslings und ein Ausbeulen der Oberfläche des Presslings kann unterdrückt werden. Dementsprechend hat der zweite wärmebehandelte Körper (Pulvermagnetkern), der durch das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns erhalten wird, nur eine geringe Verformung oder weist im Wesentlichen keine Verformung auf, und die Ebenheit des zweiten wärmebehandelten Körpers (Pulvermagnetkerns) ist ausgezeichnet.
Pu lvermagnetkern
Ein Pulvermagnetkern, der durch das zuvor beschriebene Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns erhalten wird, besteht aus einem Pressling, der durch Verdichten des weichmagnetischen Pulvers gebildet wird, wobei die Ebenheit einer Oberfläche des Pulvermagnetkerns z. B. 0,03 mm oder weniger betragen kann. Die „Ebenheit“ betrifft eine Größe der Abweichung von einer geometrisch exakten ebenen Oberfläche einer planaren Form (JIS B 0621 (1984)). Die Ebenheit kann mit einer Methode berechnet werden, bei der die maximale Durchbiegungsebenheit verwendet wird. Die maximale Durchbiegungsebenheit ist eine Methode, bei der Ebenen durch drei möglichst weit voneinander entfernte Punkte in einer Zielebene gesetzt werden und der maximale Wert der Abweichung als Ebenheit berechnet wird. Wenn die Ebenheit des Pulvermagnetkerns 0,03 mm oder weniger beträgt, ist es möglich, ein Teil mit einem Pulvermagnetkerns zu konfigurieren, das dem Design treu ist. Die Ebenheit des Pulvermagnetkerns kann vorzugsweise 0,02 mm oder weniger, noch bevorzugter 0,015 mm oder weniger und besonders bevorzugt 0,01 mm oder weniger betragen.
Testbeispiele
Es wurden Pulvermagnetkerne unter Verwendung von Rohmaterialpulvern mit weichmagnetischen Pulvern und Schmiermitteln hergestellt und die Ebenheit der Pulvermagnetkerne geprüft.
Zunächst wurden Rohmaterialpulver hergestellt, die jeweils durch Mischen eines weichmagnetischen Pulvers mit einer in Tabelle 1 gezeigten D50-Partikelgröße und eines in Tabelle 1 gezeigten Schmiermittels erhalten wurden. Das weichmagnetische Pulver wurde aus reinem Eisen hergestellt, und jedes weichmagnetische Partikel, das das weichmagnetische Pulver bildet, enthielt eine Isolierabdeckung mit einer Dicke von 0,1 µm auf seiner Oberfläche. Das Schmiermittel wurde aus Stearinsäureamid (in Tabelle 1 als SA dargestellt) oder Ethylen-bis-Stearinsäureamid (in Tabelle 1 als EBS dargestellt) hergestellt. Die Menge des Schmiermittels ist die Menge des Schmiermittels bezogen auf die Gesamtmenge des Rohstoffpulvers auf Massenbasis. Jedes der vorbereiteten Romaterialpulver wurde in eine Form gegeben und in einem Zustand verdichtet, in dem die Form auf 60°C erhitzt wurde, um einen Pressling mit einer Größe von 30 mm x 30 mm x 20 mm zu bilden. Der beim Verdichten angewendete Pressdruck wurde so gewählt, dass der erhaltene Pressling eine in Tabelle 1 dargestellte relative Dichte aufweist.
Als nächstes wurde bei jeder der Proben Nr. 1-1 bis 1-11 und 1-21 bis 1-25 eine erste Wärmebehandlung an dem erhaltenen Pressling durchgeführt, indem der Pressling bei einer in Tabelle 1 gezeigten Temperatur für eine in Tabelle 1 gezeigte Zeit in einer nicht oxidierenden Atmosphäre (die Sauerstoffkonzentration war nicht höher als 10000 ppm auf Volumenbasis) gehalten wurde, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten. Zu diesem Zeitpunkt wurde der Pressling mit einer Heizgeschwindigkeit von 5°C/Minute von Normaltemperatur auf die erste Wärmebehandlungstemperatur aufgeheizt. Bei den Proben Nr. 1-26 bis 1-28 wurde die erste Wärmebehandlung nicht an dem erhaltenen Pressling durchgeführt.
Schließlich wurde in einer nicht oxidierenden Atmosphäre (die Sauerstoffkonzentration war nicht höher als 1000 ppm auf Volumenbasis) eine zweite Wärmebehandlung bei 600°C für 15 Minuten an dem erhaltenen ersten wärmebehandelten Körper im Falle der Proben Nr. 1-1 bis 1-11 und 1-21 bis 1-25 oder dem erhaltenen Pressling im Falle der Proben Nr. 1-26 bis 1-28 durchgeführt, um einen Pulvermagnetkern herzustellen. Zu diesem Zeitpunkt wurde der erste wärmebehandelte Körper von der ersten Wärmebehandlungstemperatur auf die zweite Wärmebehandlungstemperatur mit einer Heizgeschwindigkeit von 5°C/Minute erhitzt. Nach Beendigung der zweiten Wärmebehandlung wurde der Pulvermagnetkern durch natürliche Abkühlung auf die Raumtemperatur abgekühlt.

Die Ebenheit wurde für jeden der erhaltenen Pulvermagnetkerne der Proben gemessen. Zunächst wurden in einem Zustand, in dem vier Eckpunkte einer Fläche mit einer Größe von 30 mm x 30 mm des Pulvermagnetkerns auf die gleiche Höhe eingestellt waren, die Höhen von 5 x 5 = 25 Punkten mit einem Höhenmessgerät in einer Ebene mit einer Größe von 20 mm x 20 mm gemessen, die um 5 mm von den Kanten nach innen lag. Die Summe der Quadrate der Abstände zwischen der Gruppe von 25 Punkten und einer Ebene wurde berechnet, und die Ebene, für die die Summe der Quadrate am kleinsten war, wurde als ungefähre Ebene angenommen. Dann wurde der größte Wert der Abstände zwischen den 25 Punkten und der ungefähren Ebene gefunden und als Ebenheit angenommen. Die Messergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt. Tabelle 1

Probe Nr.	Weich magnetisches Pulver	Schmiermittel			Pressling	Erste Wärmebehandlung		Pulvermagnetkern
Probe Nr.	D50 (µm)	Typ	Schmelzpunkt (°C)	Menge (Massen-%)	Relative Dichte (%)	Temperatur (°C)	Zeit (Min)	Ebenheit (mm)
1-1	58	EBS	147	0,40	92,9	160	90	0,0097
1-2	58	EBS	147	0,10	92,9	160	90	0,0068
1-3	58	EBS	147	0,40	92,9	160	15	0,0100
1-4	58	EBS	147	0,40	92,9	150	15	0,0163
1-5	58	EBS	147	0,40	92,9	180	15	0,0130
1-6	58	EBS	147	0,80	92,9	160	90	0,0173
1-7	58	SA	99	0,40	92,9	130	15	0,0146
1-8	58	EBS	147	0,40	95	150	15	0,0192
1-9	152	EBS	147	0,40	95	150	15	0,0143
1-10	58	EBS	147	0,40	97	150	90	0,0251
1-11	58	EBS	147	1,00	92,9	160	90	0,0286
1-21	58	EBS	147	0,40	92,9	160	10	0,0655
1-22	58	EBS	147	0,40	92,9	140	90	0,0759
1-23	58	SA	99	0,40	92,9	90	90	0,0635
1-24	58	EBS	147	0,40	92,9	200	15	0,0535
1-25	58	SA	99	0,40	92,9	150	15	0,0323
1-26	58	EBS	147	0,40	92,9	-	-	0,1033
1-27	58	EBS	147	0,10	92,9	-	-	0,0406
1-28	152	EBS	147	0,40	95	-	-	0,0232

Aus den in Tabelle 1 gezeigten Ergebnissen wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns nicht größer als 0,03 mm war und in jeder der Proben Nr. 1-1 bis 1-11, in denen die erste Wärmebehandlung auf dem Pressling in einem Temperaturbereich vom Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit länger als 10 Minuten durchgeführt wurde, hervorragend war. Dies liegt vermutlich daran, dass das Schmiermittel als Ergebnis der ersten Wärmebehandlung, die bei einer bestimmten Temperatur für eine bestimmte Zeit an dem Pressling durchgeführt wurde, geschmolzen wurde und Luftströmungskanäle gebildet wurden, durch die die Innenseite und die Außenseite des Presslings in Verbindung stehen, da das geschmolzene Schmiermittel entlang weichmagnetischer Partikel zur Außenseite des Presslings abgeführt wurde. Wenn Luftströmungskanäle gebildet werden, wird die im Pressling enthaltene Luft über die Strömungskanäle nach außen abgeführt. Es wird vermutet, dass aus diesem Grund eine plötzliche Ausdehnung der Luft unterdrückt wurde und eine Oberfläche des Presslings auch dann nicht ausgebeult wurde, wenn der Pressling (erster wärmebehandelter Körper) in einem Temperaturbereich erwärmt wurde, in dem Verformungen beseitigt werden konnten.
Insbesondere wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns nicht größer als 0,02 mm war und in jeder der Proben Nr. 1-1 bis 1-9, in denen die Menge des im Pressling enthaltenen Schmiermittels weniger als 1,0 Masse-% und die relative Dichte des Presslings weniger als 97 % betrug, ausgezeichnet war. Dies liegt vermutlich daran, dass, wenn die Menge des Schmiermittels gering ist, das Schmiermittel durch die erste Wärmebehandlung leicht zur Außenseite des Presslings abgeführt werden kann. Außerdem wird angenommen, dass sich bei einer geringen relativen Dichte des Presslings in einem Zustand, in dem das Schmiermittel nach außen abgeführt wurde, wahrscheinlich Zwischenräume zwischen den weichmagnetischen Partikeln bilden, und dass Luft leicht nach außen ageführt werden kann. Es wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns nicht größer als 0,01 mm war und in jeder der Proben Nr. 1-1 und 1-2, in denen die Menge des im Pressling enthaltenen Schmiermittels relativ gering war und die erste Wärmebehandlungszeit lang war, sehr gut war. Dies liegt vermutlich daran, dass ein Großteil des im Pressling enthaltenen Schmiermittels durch die erste Wärmebehandlung zur Außenseite des Presslings abgeführt wurde und ein Zustand erreicht wurde, in dem das Schmiermittel im Wesentlichen nicht im Pressling verbleibt.
Andererseits wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns in jeder der Proben Nr. 1-26 bis 1-28, in denen die Wärmebehandlung bei einer hohen Temperatur durchgeführt wurde, bei der die Verformung entfernt werden konnte, ohne dass die erste Wärmebehandlung durchgeführt wurde, schlechter war. Dies liegt vermutlich daran, dass sich die im Pressling enthaltene Luft plötzlich ausdehnte, weil die erste Wärmebehandlung nicht durchgeführt wurde und die Wärmebehandlung bei der hohen Temperatur, bei der die Verformung beseitigt werden konnte, in einem Zustand durchgeführt wurde, in dem Luft im Pressling enthalten war. Es sollte beachtet werden, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns bei der Probe Nr. 1-28 besser war, als bei den anderen Proben Nr. 1-26 und 1-27, bei denen die erste Wärmebehandlung nicht durchgeführt wurde. Dies liegt vermutlich daran, dass der mittlere Partikeldurchmesser des im Pressling enthaltenen weichmagnetischen Pulvers relativ groß war und dementsprechend die Festigkeit des Presslings höher war als bei den Proben Nr. 1-26 und 1-27 und der Pressling einem Innendruck standhalten konnte, wenn sich die im Pressling enthaltene Luft ausdehnte.
Außerdem wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns in jeder der Proben Nr. 1-22 und 1-23, in denen die Wärmebehandlungstemperatur der ersten Wärmebehandlung niedrig war, und in der Probe Nr. 1-21, in der die Wärmebehandlungszeit kurz war, schlechter war. Dies liegt vermutlich daran, dass das Schmiermittel durch die erste Wärmebehandlung nicht ausreichend nach außen abgeführt werden konnte und ein großer Teil des Schmiermittels im Pressling verblieb. Auf der anderen Seite wurde festgestellt, dass die Ebenheit des Pulvermagnetkerns bei den Proben Nr. 1-24 und 1-25, bei denen die Wärmebehandlungstemperatur der ersten Wärmebehandlung hoch war, schlechter war. Dies ist vermutlich darauf zurückzuführen, dass sich die im Pressling enthaltene Luft bei der Wärmebehandlungstemperatur der ersten Wärmebehandlung ausdehnte, um das Schmiermittel nach außen abzuführen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

JP 2018127889 [0002]
WO 2016/158336 [0004]

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, umfassend: einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings; einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten, wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm aufweist, wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und wobei die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400 °C bis einschließlich 900 °C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher ist als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach Anspruch 1, wobei das weichmagnetische Pulver einen mittleren Partikeldurchmesser D50 von 220 µm oder weniger aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Schmelzpunkt Tm des Schmiermittels 80°C bis einschließlich 230°C beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei eine Menge des im Rohmaterialpulver enthaltenen Schmiermittels 0,1 Massen-% oder mehr und weniger als 1,0 Massen-% beträgt.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der Pressling eine relative Dichte von weniger als 97 % aufweist.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die erste Wärmebehandlung in einer nicht oxidierenden Atmosphäre durchgeführt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Verdichten in einem Zustand durchgeführt wird, in dem eine Form auf eine Temperatur von Tm-100°C bis einschließlich Tm-20°C erhitzt wird.
Verfahren zur Herstellung eines Pulvermagnetkerns, umfassend: einen Schritt des Verdichtens eines Rohmaterialpulvers zur Bildung eines Presslings; einen Schritt des Durchführens einer ersten Wärmebehandlung an dem Pressling, um einen ersten wärmebehandelten Körper zu erhalten; und einen Schritt des Durchführens einer zweiten Wärmebehandlung an dem ersten wärmebehandelten Körper, um einen zweiten wärmebehandelten Körper zu erhalten, wobei das Rohmaterialpulver ein weichmagnetisches Pulver und ein Schmiermittel enthält, das einen Schmelzpunkt Tm von 80°C bis einschließlich 230°C aufweist, wobei das weichmagnetische Pulver einen mittleren Partikeldurchmesser D50 von 220 µm oder weniger aufweist, wobei die erste Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von Tm bis einschließlich Tm+50°C für eine Zeit von mehr als 10 Minuten durchgeführt wird, und die zweite Wärmebehandlung in einem Temperaturbereich von 400°C bis einschließlich 900°C für eine Zeit von 3 Minuten bis einschließlich 90 Minuten durchgeführt wird, wobei der Temperaturbereich der zweiten Wärmebehandlung höher als der Temperaturbereich der ersten Wärmebehandlung ist.