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TECHNISCHES GEBIET
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Nano-Composite-Fettliquor, insbesondere einen Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmelmittels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber. STAND DER TECHNIK
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Die Gerbereiindustrie ist eine der traditionellen Industrien in China und hat eine lange Geschichte, jedoch werden die Lederprodukte bei der Verwendung, beim Transport und bei der Lagerung von Schimmel befallen, was das Aussehen und die Leistung des Leders beeinflusst. Es gibt zwei Hauptgründe für Lederschimmel: Einerseits ist Kollagen der Hauptbestandteil der Tierhaut, die zum Gerben verwendet wird; die Tierhaut kann während des Konservierungsprozesses leicht mit Mikroorganismen kontaminiert werden (Sharma P., Sharma K.D.: „Verwendung von Fettliquorn durch Pilze" [J], Defense Science Journal, 1980, 30 (2): 93-94; Deng Yunxia, Du Wei, Zhu Xiaowei et al.: „Studie über die antimykotische Wirkung von Ledermaterialien und deren Produkten" [J], China Leather, 2010, 39 (11): 22-24). Das modifizierte Hautkollagen ist schon zu einem Vernetzungsprotein denaturiert, das nicht anfällig für Schimmel ist. Andererseits werden die bei der Lederverarbeitung hinzugefügten Chemikalien, insbesondere die im Fettungsprozess hinzugefügten Fette, von den Mikroorganismen verwertet, somit wird dem Wachstum der Mikroorganismen eine Nährstoffmatrix geboten (Alois O.: „Mikrobielle Biodeterioration von Leder und seine Kontrolle: ein Review“ [J], Internationale Biodeterioration & Biodegradation, 2004, 53 (3): 157-163). Die Vermehrung und das Wachstum von Mikroorganismen, insbesondere von Schimmel, haben einen schwerwiegenden Einfluss auf die Qualität, das Aussehen und die Leistung von Lederprodukten, deshalb ist die Entwicklung eines Antischimmelmittels für Leder, insbesondere für Fettliquor, eine Aufgabe, die in der Lederindustrie nicht ignoriert werden kann.
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Gegenwärtig besteht die Hauptlösung der Gerber darin, ein Antischimmelmittel direkt zu dem Fettliquor zuzugeben oder ein Antischimmelmittel während des Fettungsprozesses zuzugeben, bei beiden Verfahren treten im Allgemeinen eine schlechte Vermischbarkeit, eine schlechte Langzeitwirkung, eine schwerwiegende Umweltverschmutzung sowie andere Nachteile auf (Farhana M., Elisabeth G., Rais A., et al.: „Umweltverschlechterung und menschliche Gesundheit: natürliche und anthropogene Determinanten“ [M], London/New York, Springer Dordrecht Heidelberg; Peng Huijuan, Sang Jun, Yu Lingyun et al.: „Leder-Antikorrosions- und Antischimmel-Chemikalien und ihre Umweltrisikoanalyse“ [J], China Leather, 2014, 43 (15): 48-50). Neben den herkömmlichen Antischimmelmitteln werden derzeit zwei Arten von umweltfreundlichen Antischimmelmitteln untersucht: Bei einer Art wird die spezielle Nanogröße von Nanomaterialien zur Adsorption von Mikroorganismen verwendet, wodurch der Effekt der Hemmung und Abtötung von Schimmelpilzen erreicht wird. Bei der anderen Art werden natürliche Materialien oder Derivate davon zur Verhinderung von Mehltau verwendet, wie Chitosan, Alkylglycoside, Chitin, Beifuß, Beinwell usw., wobei Alkylglycoside grüne umweltfreundliche nichtionische natürliche Tenside mit starker Reinigungswirkung und guter Verträglichkeit darstellen, darüber hinaus sind diese mild, nicht toxisch, biologisch abbaubar und weisen antibakterielle Breitbandspektren und andere Vorteile auf (Liu Y.M., Tao J.L., Jiao S. et al: „Entfernung von Polysacchariden und mit Sacchariden verwandten Farbverunreinigungen in Alkylpolyglykosiden durch Bleichen mit dem H2O2/TAED/NaHCO3-System“ [J], Carbohydrate-Polymers, 2014, 112 (4): 416-421; Karlheinz H., Wolfgang V.R., Gerhard S.: „Alkylpolyglycoside: Technologie, Eigenschaften und Anwendungen“ [M], Deutschland, Wiley-VCH (Wiley-VCH-Verlag GmbH & Co. KGaA), 1997: 1-2). Mit den aufkommenden grünen Antischimmelmitteln wird ein Composite-Fettliquor mit einem guten Antischimmeleffekt hergestellt, wodurch ein wirksamer Weg zur Lösung des Problems des Mehltau an Lederprodukten geboten wird.
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INHALT DER VORLIEGENDEN ERFINDUNG
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Die vorliegende Erfindung zielt darauf ab, einen Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmelmittels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber herzustellen und ein Herstellungsverfahren dafür zur Verfügung zu stellen, um die Nachteile von Fettliquor und Fettungslederprodukten, nämlich dass sie anfällig für Mehltau sind, zu überwinden.
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Die vorliegende Erfindung verwendet die folgende technische Lösung:
- Ein Herstellungsverfahren für einen Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmelmittels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber, dadurch gekennzeichnet,
- dass es die folgenden Schritte umfasst:
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Schritt 1: Herstellen einer Nano-Silber-Alkylglycosidlösung:
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Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 10-20 Volumenteilen Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol-L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 25-35 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol-L-1, Reaktion in einem Eisbad für 30-60 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Schritt 2: Herstellen eines Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquors
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Vorlegen von 45-50 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1-1,5 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 1,7-2,2 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 23-26 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 23-25 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 6-7 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten;
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Schritt 3: Erhalten eines Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquors:
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Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 20-30 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Der Nano-Composite-Fettliquor wurde mit dem Herstellungsverfahren für den Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmelmittels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber hergestellt.
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Die vorliegende Erfindung hat folgende Vorteile:
- In der vorliegenden Erfindung wird durch mehrfache Modifikation von Sojabohnenphospholipiden die Anzahl der ungesättigten Bindungen des Substrat auf Ölbasis verringert, das Wachstum und die Reproduktion von Schimmel werden strukturell unterdrückt; darüber hinaus kombiniert die vorliegende Erfindung die Antischimmel-Eigenschaften von anorganischen und organischen Antischimmelmitteln, und in dem erhaltenen Fettliquor haben das Alkylglycosid und das Nano-Silber einen guten synergistischen Antischimmel-Effekt, wodurch die Antischimmel-Leistung des Nano-Composite-Fettliquors verbessert wird. Die vorliegende Erfindung bietet einen grünen umweltfreundlichen Lederfettliquor mit ausgezeichneter Leistung, aus kostengünstigen Rohstoffen und mit guter Marktanwendung.
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Figurenliste
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- zeigt ein Testergebnis der Antischimmelleistung von Leder nach Fettung gegen Aspergillus flavus (ATCC 10836).
- zeigt ein Testergebnis der Antischimmelleistung von Leder nach Fettung gegen Trichoderma viride (IF0 31137).
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Die und zeigen jeweils ein Beobachtungsfoto von verschiedenen Arten von Schimmel, die vier Tage bzw. sieben Tage lang wuchsen. Die Testprobe A ist Krustenleder nach der Fettung mit Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor; die Testprobe B ist Krustenleder nach der Fettung mit dem auf Alkylglycosid und Nano-Silber basierten Nano-Composite-Fettliquor.
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AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG
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Mit ausführlichen Ausführungsformen wird die vorliegende Erfindung im Folgenden näher erläutert.
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Die vorliegende Erfindung verwendet das Naturstoffderivat Alkylglycosid und das anorganische Material Nano-Silber als Rohmaterialien, kombiniert die Antischimmel-Eigenschaft des anorganischen Antischimmelmittels und des organischen Antischimmelmittels und führt sie durch das Mischverfahren ins Sojabohnenphospholipid mit einer kleinen Menge an ungesättigten Bindungen ein, um einen Nano-Composite-Fettliquor mit ausgezeichneter Antischimmel-Leistung herzustellen. Der mit dem Verfahren hergestellte Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor weist eine gute Lagerungsstabilität und Emulsionsstabilität auf, und die Teilchengröße ist klein, so dass die Teilchen leicht in die Lederfasern eindringen; das Leder hat nach der Fettung gute mechanische Eigenschaften und eine ausgezeichnete Antischimmel-Leistung.
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Herstellungsverfahren für einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmelmittels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber,
und umfasst die folgenden Schritte:
- Schritt 1: Herstellen einer Nano-Silber-Alkylglycosidlösung:
- Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 10-20 Volumenteilen
Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol-L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 25-35 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol-L-1, Reaktion in einem Eisbad für 30-60 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Schritt 2: Herstellen eines Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquors
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Vorlegen von 45-50 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1-1,5 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 1,7-2,2 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 23-26 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 23-25 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 6-7 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten;
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Schritt 3: Erhalten eines Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquors;
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Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 20-30 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Ausführungsform 1:
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Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 10 Volumenteilen Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol-L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 27 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol-L-1, Reaktion in einem Eisbad für 30 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Vorlegen von 46 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1,2 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 1,8 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 25 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 24 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 6,5 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten;
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Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 20 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Ausführungsform 2:
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Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 20 Volumenteilen Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol-L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 35 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol-L-1, Reaktion in einem Eisbad für 60 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Vorlegen von 50 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1,5 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 2,2 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 26 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 25 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 7 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten;
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Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 29 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Ausführungsform 3:
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Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 16 Volumenteilen Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol·L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 26 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol·L-1, Reaktion in einem Eisbad für 50 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Vorlegen von 47 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1,4 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 1,9 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 25 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 24 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 6 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten;
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Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 23 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Ausführungsform 4:
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Vorlegen von 10 Volumenteilen Silbernitratlösung einer Molarität von 0,01 mol·L-1 in ein Becherglas, dann unter Rühren mittels Magnetrührer Zugabe von 12 Volumenteilen Alkylglycosid einer Molarität von 0,01 mol·L-1. Nach Rühren bis zur gleichmäßigen Vermischung langsame Zugabe von 25 Volumenteilen Natriumborhydridlösung einer Molarität von 0,02 mol·L-1, Reaktion in einem Eisbad für 40 Minuten, um eine stabile Nano-Silber-Alkylglycosidlösung zu erhalten;
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Vorlegen von 45 Masseteilen Sojabohnenphospholipid in einen Dreihalskolben, anschließende Zugabe von 1,3 Masseteilen 1-Allyloxy-2,3-Epoxypropan, Temperaturerhöhung auf 50°C und Reaktion bei konstanter Temperatur für 3 Stunden; anschließendes Zugeben von 2,0 Masseteilen Ameisensäure und 0,48 Masseteilen konzentrierter Schwefelsäure, langsames Eintropfen von 23 Masseteilen Wasserstoffperoxid in den Dreihalskolben, Temperaturerhöhung auf 60°C und Reaktion für 4 Stunden; Verwenden von Ammoniakwasser als pH-Einstellmittel zum Einstellen des pH-Werts auf 7,5, Eintropfen von 24 Masseteilen Natriumbisulfitlösung einer Konzentration von 40%, Erhöhung der Temperatur des Systems auf 80°C und Reaktion für 2 Stunden; Einstellen des pH-Werts des Systems auf pH 7 mit 40%iger Natriumhydroxidlösung, Rühren für 30 Minuten, um den Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor zu erhalten; Vorlegen von 50 Masseteilen Polyhydroxysojabohnenphospholipid-Fettliquor in einen Dreihalskolben, Zugabe von 30 Masseteilen Nano-Silber-Alkylglycosidlösung, bei einer konstanten Temperatur von 50°C für 30 Minuten Rühren, um einen Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor herzustellen.
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Der mit dem Verfahren der vorliegenden Erfindung hergestellte, auf Alkylglycosid und Nano-Silber basierende Antischimmel-Nano-Composite-Fettliquor weist eine gute Lagerungsstabilität und Emulsionsstabilität auf. Zudem ist die Teilchengröße der Emulsion verhältnismäßig klein, so dass die Teilchen leicht in die Lederfasern eindringen; das Leder hat nach der Fettung gute mechanische Eigenschaften und eine ausgezeichnete Antischimmel-Leistung. Die vorliegende Erfindung bietet einen grünen umweltfreundlichen Lederfettliquor mit ausgezeichneter Leistung, aus kostengünstigen Rohstoffen und mit guter Marktanwendung.
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Mit dem hergestellten Nano-Composite-Fettliquor auf der Basis eines synergistischen Antischimmels aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber wird das feuchte blaue Ziegenleder gefettet; die Testergebnisse der Antischimmelleistung des gefetteten Leders gegen Aspergillus flavus und Trichoderma viride sind wie in den und dargestellt. Aus den und ist ersichtlich, dass das nicht mit dem Fettliquor aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber gefettete Leder eine relativ schlechte Antischimmelleistung im Vergleich zu dem mit dem Fettliquor aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber gefetteten Leder aufweist. In einer Kulturumgebung von Schimmel mit hoher Konzentration weist das mit dem Nano-Composite-Fettliquor aus einem Alkylglycosid und Nano-Silber gefettete Krustenleder eine kleine Inhibierungszone auf, und auf der Oberfläche des Krustenleders bildet sich kein Schimmel, somit wird eine gute Antischimmelleistung nachgewiesen.
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Der Inhalt der vorliegenden Erfindung ist nicht auf die aufgeführten Ausführungsformen beschränkt. Alle durch den Durchschnittsfachmann nach Lesen der Beschreibung der vorliegenden Erfindung ausgeführten äquivalenten Änderungen für die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung sollen als von den Ansprüchen der vorliegenden Erfindung gedeckt angesehen werden.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Nicht-Patentliteratur
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- P., Sharma K.D.: „Verwendung von Fettliquorn durch Pilze“ [J], Defense Science Journal, 1980, 30 (2): 93-94; Deng Yunxia, Du Wei [0002]
- Zhu Xiaowei et al.: „Studie über die antimykotische Wirkung von Ledermaterialien und deren Produkten“ [J], China Leather, 2010, 39 (11): 22-24) [0002]
