DE112011103053B4

DE112011103053B4 - Steuerung der Abmessungen in Nanoporen- und Nanofluidischen Einheiten mit Rückkopplung

Info

Publication number: DE112011103053B4
Application number: DE112011103053.3T
Authority: DE
Inventors: Philip Sutton Waggoner; Stefan Harrer; Stephen Rossnagel
Original assignee: International Business Machines Corp
Current assignee: International Business Machines Corp
Priority date: 2010-11-02
Filing date: 2011-08-16
Publication date: 2018-06-07
Anticipated expiration: 2031-08-17
Also published as: US20160355942A1; DE112011103053T5; US20120103821A1; JP2014503791A; DE112011103053T8; US10316423B2; CA2812371A1; US11015258B2; WO2012059251A2; WO2012059251A3; GB201309479D0; US20190323138A1; CN103189305A; CN103189305B; US10323333B2; US20160355943A1; GB2499161B; US9422154B2; GB2499161A; JP5802276B2

Abstract

Verfahren, aufweisend:Bereitstellen einer nanofluidischen Einheit (10; 30) mit einem nanofluidischen Durchgang (12; 32), der eine mit einem elektrochemisch aktiven Metall (22; 40) beschichtete Oberfläche und einen Elektrolyt (24) in dem nanofluidischen Durchgang aufweist; undAnlegen einer Spannung an die Oberfläche, um die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs durch eine elektrochemische Oxidation des Metalls zu verkleinern,wobei das Verfahren weiterhin die Schritte aufweist, wonach bewirkt wird, dass ein lonenstrom durch den nanofluidischen Durchgang fließt, und wonach der lonenstrom überwacht wird.

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf mikrofluidische und nanofluidische Techniken und insbesondere auf die Herstellung und Verwendung von fluidischen Elementen und Ähnlichem in Nanogröße.
Hintergrund der Erfindung
Fluidische Einheiten in Nanogröße enthalten Poren und/oder Kanäle, die in ausgewählten Substraten gebildet werden. Eine Halbleiter-Nanopore kann mittels Bohren mit Hilfe eines Transmissionselektronenmikroskops (TEM) durch ein ausgewähltes Substrat wie beispielsweise Siliciumnitrid hergestellt werden. Halbleiter-Nanoporen können zur Analyse biologischer Proteine verwendet werden.
Nanofluidische Kanäle können mittels serieller Elektronenstrahllithographie hergestellt werden, um die gewünschten Abmessungen zu erhalten. Kanäle können auch unter Verwendung von Photolithographie, Nanoprägelithographie und Nanotransferlithographie hergestellt werden.
Die WO 2009 / 109 727 A1 betrifft ein Verfahren zur Funktionalisierung mindestens eines Teils einer Wand einer Pore eines Trägermaterials, wobei das Verfahren aufweist: a) Kontaktieren der Pore mit einer Lösung von elektrisch aktivierten Einheiten und Positionieren von zwei Elektroden in der Lösung, um wenn ein elektrisches Signal zwischen den zwei Elektroden angelegt wird, ein Spannungsabfall zu erzeugen, der in der Lage ist, eine lokalisierte Ablagerung auf der Wand in der Pore zu erzeugen; und b) Anlegen eines elektrischen Signals zwischen den zwei Elektroden, um die elektrisch aktivierten Einheiten zu aktivieren und die Funktionalisierungsfunktion auszuführen.
Die WO 2007 / 047523 A2 betrifft ein Verfahren zum Ausbilden mindestens einer Nanostruktur mit einer wiederverwendbaren Schablonenstruktur mit einem Kanal. Das Verfahren umfasst das Einführen von mindestens einem Reagens in den Kanal und das Reagieren des mindestens einen Reagens, um eine Nanostruktur innerhalb des Kanals zu bilden. Der Nanostruktur-Ausbildungskanal kann in Ausrichtung mit einer oder mehreren Elektrodenstrukturen positioniert sein, die innerhalb oder auf dem Substrat positioniert sein können, in die wiederverwendbare Schablonenstruktur eingebettet sein können und / oder externe Elektrodenstrukturen sein können, die außerhalb der wiederverwendbaren Schablonenstruktur positioniert und unabhängig vom Substrat sind. Zusätzlich können die Elektrodenstrukturen ein Quellenmaterial für die Bildung der Nanostruktur in dem Kanal sein.
Die Wikipedia Eintrag „Anodisieren“ betrifft ein elektrolytisches Verfahren zur Herstellung oder Verstärkung von oxydischen Schichten auf Metallen (https://en.wikipedia.org/wiki/Anodizing [abgerufen am 11.05.2016]).
Die Offenbarung „TiO₂ nanotubes: Self-organized electrochemical formation, properties and applications“ betrifft Schichten aus selbstorganisierten TiO2 Nanoröhrchen und anderen röhrenförmigen Strukturen aus Übergangsmetallen, wobei die Schichten mittels einer kontrollierten Oxidierung eines Metallsubstrats erzeugt werden (Macak, J. M. et. al.: TiO₂ nanotubes: Self-organized electrochemical formation, properties and applications. In Current opinion in Solid State and Materials Science, Vol. 11, 2007, S. 3-18).
Kurzdarstellung der Erfindung
Grundgedanken der Erfindung stellen Techniken zur Herstellung von fluidischen Durchgängen wie beispielsweise nanofluidischen Kanälen und Nanoporen bereit. Bei einem Aspekt beinhaltet ein beispielhaftes Verfahren die Schritte, wonach ein einer nanofluidischen Einheit mit einem nanofluidischen Durchgang bereitgestellt wird, der eine mit einem elektrochemisch aktiven Metall beschichtete Oberfläche und einen Elektrolyt in dem nanofluidischen Durchgang aufweist, wonach eine Spannung an die Oberfläche angelegt wird, um die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs durch eine elektrochemische Oxidation des Metalls zu verkleinern, wobei das Verfahren weiterhin die Schritte aufweist, wonach bewirkt wird, dass ein lonenstrom durch den nanofluidischen Durchgang fließt, und wonach der lonenstrom überwacht wird.
Wie hier verwendet, beinhaltet „Vereinfachen“ einer Maßnahme, dass die Maßnahme durchgeführt wird, dass die Maßnahme erleichtert wird, dass dazu beigetragen wird, die Maßnahme auszuführen, oder bewirkt wird, dass die Maßnahme durchgeführt wird. Als Beispiel und nicht im Sinne einer Beschränkung können somit auf einem Prozessor ausgeführte Befehle eine Maßnahme vereinfachen, die von einer entfernt angeordneten Einheit wie beispielsweise einer Spannungsversorgung, einem Messgerät, einem Mikroskoptisch oder Ähnlichem ausgeführt wird, indem entsprechende Daten oder Befehle gesendet werden, um zu bewirken oder dazu beizutragen, dass die Maßnahme durchgeführt wird. Um Zweifel auszuschließen gilt, dass, wenn ein Akteur eine Maßnahme anders als durch Durchführen der Maßnahme vereinfacht, die Maßnahme dennoch von einer Entität oder einer Kombination von Entitäten durchgeführt wird.
Techniken der vorliegenden Erfindung können erhebliche nutzbringende technische Ergebnisse zur Folge haben. Eine oder mehrere Ausführungsformen können zum Beispiel einen oder mehrere der folgenden Vorteile bereitstellen:

1) Herstellen von nanofluidischen Einheiten mittels Steuerung mit Rückkopplung;
2) Ermöglichen einer Vergrößerung oder Verkleinerung von Kanal- oder Porengrößen nach der Herstellung;
3) Vereinfachen des Auffüllens von nanofluidischen Einheiten mit wässrigen Lösungen oder anderen Flüssigkeiten.

Diese und andere Merkmale und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich anhand der folgenden ausführlichen Beschreibung veranschaulichender Ausführungsformen davon, die in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen zu lesen ist.
Figurenliste

Die 1 A bis 1D zeigen eine Reihe von Schritten zum Herstellen einer fluidischen Einheit, die einen oder mehrere Kanäle mit ausgewählten Abmessungen aufweist;
die 2A bis 2D zeigen eine Reihe von Schritten zum Herstellen einer fluidischen Einheit, die eine oder mehrere Nanoporen mit ausgewählten Abmessungen aufweist;
3 zeigt den lonenstrom durch einen fluidischen Durchgang vor und während der elektrochemischen Oxidation einer Metallschicht;
4 zeigt eine anpassbare fluidische Einheit, die eine Vielzahl von fluidischen Elementen aufweist;
5 ist eine schematische Darstellung, die ein Software-Modul zum Steuern der Herstellung von nanofluidischen Einheiten zeigt;
6 zeigt ein Computersystem, das zum Umsetzen eines oder mehrerer Aspekte und/oder Elemente der Erfindung nützlich sein kann;
7 ist eine schematische Darstellung einer Prüfeinheit zum Ändern des Durchmessers einer Nanopore;
die 8A und 8B zeigen eine Nanofiltermembran vor und nach der elektrochemischen Oxidation;
9 ist eine schematische Darstellung einer fluidischen Einheit mit einer Nanofiltermembran, und
10 zeigt eine Folge von Schritten zum Herstellen eines Nanofilters.

Ausführliche Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen
Die Herstellung fluidischer Elemente in Nanogröße kann schwierig sein und kann nicht standardmäßige und/oder nicht skalierbare Techniken erforderlich machen. Die vorliegende Erfindung ermöglicht das Herstellen von Einheiten unter Verwendung skalierbarer lithographischer oder anderer Techniken, gefolgt von Verarbeitungstechniken, die die gewünschten Abmessungen der fluidischen Durchgänge der Elemente bereitstellen.
Die Erfindung stellt Einheiten mit nanofluidischen Durchgängen wie beispielsweise Nanoporen und/oder Nanokanälen bereit. Wie unten beschrieben, können die Einheiten Eigenschaften aufweisen, die Anpassungsfähigkeit und Vielseitigkeit ermöglichen. Die Grundgedanken der Erfindung werden des Weiteren verwendet, um eine Einheit mit einem Feld von fluidischen Elementen bereitzustellen, die einen oder mehrere Mechanismen zum Steuern des Fluidstroms beinhalten. Die Herstellung solcher Einheiten kann durch die Verwendung von Herstellungsverfahren wie hier beschrieben vereinfacht werden.
Die 1A bis 1D und 2A bis 2D zeigen Herstellungsschritte zum Herstellen fluidischer Einheiten mit Nanokanälen bzw. Nanoporen. Mit Bezug zuerst auf 1A wird eine fluidische Einheit 10 mittels lithographischer Techniken gebildet, um einen Kanal 12 aufzuweisen, der parallel zur Oberfläche der Einheit verläuft. Bei lithographischen Techniken wird gewöhnlich ein Fotolack verwendet, der sich auf einem Substrat befindet und dabei mit Lichtmustern belichtet wird und der anschließend teilweise entfernt wird, um ausgewählte Bereiche des Substrats freizulegen. Nachfolgende Ätzschritte und weitere Verarbeitung führen zu Merkmalen wie Löchern oder Kanälen, die auf dem Substrat gebildet werden. Bei der in 1A gezeigten beispielhaften Einheit wird eine Schicht 14, die Siliciumdioxid, Silicium oder ein anderes geeignetes Material (oder andere geeignete Materialien) aufweist, auf einem Substrat oder einer Trägerschicht 16 abgeschieden. Diese Schicht weist vorzugsweise isotrope Ätzeigenschaften auf. Die Schicht 14 kann durch Atomlagenabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung, physikalische Gasphasenabscheidung, thermische Oxidation oder ein anderes geeignetes Verfahren abgeschieden werden. Die Trägerschicht 16 kann zum Beispiel aus Silicium, Quarz oder Siliciumnitrid bestehen und unterscheidet sich in ihrer Zusammensetzung von der darauf abgeschiedenen Schicht 14.
Eine Schicht 20 aus Siliciumnitrid, Siliciumdioxid oder einem anderen geeigneten Material, das nicht mit dem bzw. den Material(ien) identisch ist, welches die Schicht 14 aufweist, wird durch Verfahren wie beispielsweise Atomlagenabscheidung, chemische Gasphasenabscheidung oder physikalische Gasphasenabscheidung auf der Schicht 14 abgeschieden. In der Schicht 20 wird unter Verwendung lithographischer Techniken wie beispielsweise Photolithographie oder Elektronenstrahllithographie eine Kanalöffnung 18 gebildet. In der Schicht 14 wird ein Kanal 12 gebildet, indem die Schicht 14 durch die Kanalöffnung 18 geätzt wird, wobei das Substrat oder die Trägerschicht 16 der Einheit als Ätzstopp wirkt. Der Kanal 12 weist Abmessungen auf, die größer als die letztlich gewünschten Abmessungen sind, vorzugsweise nicht größer als hundert Nanometer in jeder Querrichtung. Die Schicht 20 wird während der Herstellung seitlich so unterätzt, dass die Breite der Kanalöffnung 18 kleiner als diejenige des Kanals 12 ist, wodurch sich die in 1A dargestellte Einheit ergibt. Wie nachfolgend beschrieben, vereinfacht der Unterschnitt unter der oberen Schicht 20 ein Schließen der Öffnung 18 über dem Kanal 12.
Die Dicke der Trägerschicht 16 kann zwischen etwa 0,25 bis 1,0 mm betragen, gilt jedoch nicht als kritisch. Die Dicke der abgeschiedenen Schicht 14 hängt von den Anforderungen der Einheit wie beispielsweise der Kanalgröße ab. Bei dieser beispielhaften Ausführungsform beträgt die Dicke dieser Schicht zwischen 10 und 1.000 nm. Die Dicke der oberen Schicht 20 beträgt mindestens 50 nm, so dass der Unterschnitt mit mechanischer Stabilität durchgeführt werden kann. Vorzugsweise ist die Dicke nicht größer als notwendig, um diese Stabilität bereitzustellen. Der Kanaldurchmesser beträgt vor der weiteren Verarbeitung rund hundert Nanometer oder weniger.
Mit Bezug auf 1B wird die fluidische Einheit 20 mit einem Leiter 22 wie beispielsweise einem elektrochemisch aktiven Metall beschichtet. Eine solche Beschichtung kann durch Techniken wie beispielsweise Atomlagenabscheidung (ALD) oder chemische Gasphasenabscheidung (CVD) bereitgestellt werden. Zu den Metallen, die abgeschieden werden können, zählen Titan, Tantal und Wolfram. Metalllegierungen können ebenfalls abgeschieden werden. Die Auswahl der Materialien kann von den Oxiden abhängen, die sich bei einer weiteren Verarbeitung der Einheit bilden. Es sei darauf hingewiesen, dass Metall unter bestimmten Umständen vor der Kanal- oder Porenbildung abgeschieden werden kann und dass Merkmale wie beispielsweise Kanäle oder Poren durch lithographische/Ätztechniken in dem oder durch das Metall hindurch gebildet werden können. Bei der beispielhaften Ausführungsform bildet der abgeschiedene Leiter 22 eine Abdichtung, um die Öffnung 18 zum Kanal 12 abzusperren. Die Abmessungen des Kanals werden ferner um einen Wert verringert, der der Dicke des abgeschiedenen Leiters entspricht, der die Oberfläche des Nanokanals bildet.
Die beschichtete fluidische Einheit 10 wird wie in 1C dargestellt mit einem Elektrolyt 24 wie beispielsweise Wasser oder einer Elektrolytlösung aufgefüllt. Das Auffüllen der Einheit wird durch die Tatsache vereinfacht, dass der Kanal 12 auch mit der Leiterbeschichtung größer als die endgültige Sollgröße (z.B. zehn nm im Durchmesser oder weniger) ist. Zum Messen des lonenstroms durch die Einheit kann ein elektrisches Potential an den Elektrolyt in dem fluidischen Durchgang angelegt werden. Der Strom ist proportional zu den Innenabmessungen des Durchgangs. Die Abmessungen des Durchgangs können somit zu diesem Zeitpunkt festgestellt werden. Die Elektroden zum Erzeugen des lonenstroms befinden sich in oder nahe bei jedem Ende des fluidischen Durchgangs (Kanal 12 bei der beispielhaften Ausführungsform). Bei den Elektroden kann es sich zum Beispiel um Drahtelektroden des Typs Ag/AgCl, Au oder Pt handeln.
Die Abmessungen von Kanal 12 werden größenmäßig verringert, indem wie in 1D gezeigt eine Oxidschicht 26 auf dem Leiter 22 gebildet wird. Dieser Prozess wird vorzugsweise mit Rückkopplung gesteuert, indem der lonenstrom durch die Einheit gemessen wird, während ein elektrisches Potential an den Leiter 22 angelegt wird. Die Spannung wird unter Verwendung von Nadelsonden, Krokodilklemmen oder Drahtanschlüssen an den abgeschiedenen Leiter 22 angelegt. Bei typischen Anwendungen können die Spannungen im Bereich zwischen 0,5 und 5,0 V liegen.
3 zeigt den Strom durch die Einheit, während die Oxidationsschicht von dem Ausgangspunkt „A“, der 1C entspricht, bis zu dem End- oder Zielpunkt „B“ aufwächst, der 1D entspricht. Die Kanalabmessungen können ständig überwacht werden oder indem wiederholt zwischen elektrochemischer Oxidation und lonenstrommessungen abgewechselt wird. Der Prozess wird unterbrochen, wenn der Strom einen Pegel erreicht, der den Sollabmessungen des Kanals entspricht, bei denen es sich um einen Bereich zulässiger Abmessungen handeln kann. Wenn die Oxidschicht 26 isolierend ist, könnte der Metalloxidstapel dann als ein Gate wirken, um die Oberflächenladung der Einheit 10 zu ändern, so dass diese für eine weitere chemische Funktionalisierung als ein nanofluidischer Transistor oder als eine Sensoreinheit für Chemikalien oder biologische Analyte in dem Fluid verwendet werden kann. Eine solche Einheit könnte auch als ein DNA-Sensor und/oder - Sequenzierer verwendet werden. Zu Beispielen von isolierenden Metalloxiden gehören Titanoxide und Platinoxide. Es sei darauf hingewiesen, dass alternativ auch leitende Oxide wie beispielsweise Aluminiumzinkoxid (AZO) oder Rutheniumoxid gebildet werden können.
Verfahren gemäß der Erfindung können zur Bildung von Nanoporen angewendet werden, die orthogonal zur Oberfläche der Einheit verlaufen, sowie von Kanälen 12, die sich parallel zur Oberfläche erstrecken. Mit Bezug auf 2A beinhaltet eine Einheit 30 die Schichten 14, 16 und 20, die denjenigen in den 1A bis 1D ähneln. Die Einheit wird auf ähnliche Weise wie die oben beschriebene fluidische Einheit 10 unter Verwendung lithographischer Techniken und Ätzen hergestellt. Eine in der oberen Schicht 20 gebildete Pore 38 steht in Fluidverbindung mit einem Speicher 32. Die Pore 38 kann wesentlich größer als die Sollgröße der Pore sein und kann im Durchmesser bis zu etwa 100 nm betragen. Ähnlich wie der Kanal 12 in der vorherigen Ausführungsform bewegt sich die Pore entsprechend in dem Größenbereich, der als nanofluidisch gilt. Mittels eines Transmissionselektronenstrahls kann eine Pore mit einem Durchmesser zwischen zwei und fünfzig Nanometern gebildet werden. Eine Pore mit einem Durchmesser von zehn Nanometern oder mehr kann mittels Elektronenstrahl oder photolithographischer Strukturierung gebildet werden. (Es sei darauf hingewiesen, dass die Pore gegebenenfalls nicht vollkommen rund ist, wobei der größte Durchmesser in diesem Fall rund 100 nm oder weniger betragen kann.) Auf der Einheit 30 wird wie in 2B dargestellt eine Beschichtung 40 mit einem Leiter wie beispielsweise einem Metall oder einem anderen geeigneten elektrochemisch aktiven, elektrisch leitenden Material abgeschieden. (Eine solche Beschichtung ist gegebenenfalls nicht erforderlich, wenn die obere Schicht 20 aus einem elektrochemisch aktiven, elektrisch leitenden Material besteht.) Die Größe der Pore ist immer noch größer als die Sollgröße, obwohl sie durch die Beschichtung 40 verkleinert wird. Die Einheit wird anschließend mit einem Elektrolyt 24 wie beispielsweise Wasser oder einer Elektrolytlösung aufgefüllt. Die relativ großen Abmessungen der fluidischen Bereiche der Einheit 30 vereinfachen die Einführung der Lösung. 2C zeigt die mit Fluid aufgefüllte Einheit. Anschließend wird an die Beschichtung 40 ein elektrisches Potential angelegt, um eine wie in 2D gezeigte leitende oder eine isolierende Metalldünnschicht 42 zu bilden. Die Größe der Pore wird mit Eintreten der Oxidation überwacht. Die elektrochemische Oxidation wird unterbrochen, wenn die Pore die Sollgröße erreicht. Es sei darauf hingewiesen, dass die Sollgröße ein spezifischer Durchmesser sein kann oder innerhalb eines angegebenen Bereichs liegen kann. Anders als bei dem in den 1A bis D gezeigten Verfahren, bei dem die Kanalöffnung 18 durch das Metall verschlossen wird, bleibt die Pore 38 nach der Metallabscheidung und Oxidation offen, um als ein nanofluidischer Durchgang zu fungieren.
Die Bildung von nanofluidischen Durchgängen wie beispielsweise Nanoporen und nanofluidischen Kanälen unter Verwendung der oben beschriebenen Verfahren kann auf der Grundlage einer vollständig angepassten Chip-auf-Chip-Basis durchgeführt werden. Die Verfahren können auch auf eine durchsatzstarke Verarbeitung angewendet werden, die Wafer auf Wafer erfolgt. Die Wafer können nach der Verarbeitung in einzelne Chips getrennt werden. Die Poren- und/oder Kanalbildung unter Verwendung photolithographischer Techniken vereinfacht die Herstellung im Gegensatz zu umständlicheren Verfahren wie beispielsweise TEM-Bohren. Da die Abmessungen der anfänglich gebildeten Kanäle und Poren weder kritisch noch besonders klein sind, wird die erste Verarbeitung der Chips oder Wafer zum Bilden von Poren und/oder Kanälen vereinfacht. Wie oben beschrieben, sind fluidische Einheiten mit relativ großen Abmessungen auch leichter mit Elektrolyt oder einem anderen Fluid aufzufüllen.
Eine wie in 7 gezeigte Prüfeinheit 60 kann verwendet werden, um die Durchführbarkeit der hier beschriebenen Verfahren zu belegen. Die Einheit beinhaltet eine fünf Nanometer dicke Dünnschicht 62 aus TiN in einem Stapel, der die Schichten 64, 66 aus SiO₂ bzw. Si₃N₄, aufweist. Die Einheit weist eine Flüssigkeitszelle 68 auf, die eine KCl-Lösung enthält. Die TiN-Schicht weist eine Pore 70 auf, deren Durchmesser kleiner als hundert Nanometer und vorzugsweise noch kleiner ist. Mittels einer Anschlussfläche und einer Nadelsonde werden rund vier Volt an die TiN-Schicht vom Fluidvolumen entfernt angelegt. Die gemessene lonenleitfähigkeit verringert sich nach ein paar Minuten erheblich, womit angezeigt wird, dass sich die Größe der Pore 60 verkleinert hat.
Die Einheiten können Endbenutzern in fertiger oder halbfertiger Form entweder als Chips oder Wafer bereitgestellt werden. Die Endbenutzer können den Oxidationsprozess durchführen, um Durchgänge mit ausgewählten Abmessungen bereitzustellen. Der Oxidationsprozess kann bei Bedarf umgekehrt werden, um die Abmessungen des Durchgangs zu vergrößern.
Gemäß weiterer Aspekte der Erfindung kann wie in 4 gezeigt ein generisches Mehrzweckfeld 50 von fluidischen Kanälen oder Elementen 52 gebildet werden. Jedes Element ist über einen individuell adressierbaren, elektrochemisch verkleinerbaren nanofluidischen Durchgang 54 mit einem anderen Element verbunden. Das Feld wird vorzugsweise so hergestellt, dass alle Verbindungen offen sind. An der Verwendungsstelle kann einer oder können mehrere der verkleinerbaren nanofluidischen Durchgänge 54 geschlossen werden, um den Fluidstrom umzulenken oder bestimmte Elemente 52 aus dem Feld insgesamt zu entfernen. Wie in 4 dargestellt, wurde das ursprüngliche Feld 50 auf der linken Seite der Figur auf die beiden alternativen Weisen geändert, um die Felder 50A, 50B mit zwei alternativen Strömungswegen zu erzeugen. Ursprüngliche oder teilweise verkleinerte nanofluidische Durchgänge 54 sind in durchgezogenen Linien dargestellt, während geschlossene Durchgänge 56 in unterbrochenen Linien gezeigt werden. Die Durchgänge 54 können auf die gleiche Art und Weise wie die oben beschriebenen Kanäle 12 gebildet werden. Jeder Durchgang 54 weist eine elektrisch leitende, vorzugsweise aus Metall bestehende Beschichtung (nicht dargestellt) mit einer Oxidschicht auf, die die Abmessungen des Durchgangs definiert. Ausgewählte Durchgänge werden geschlossen, indem ein elektrisches Potential zwischen dem Elektrolyt in den Durchgängen und den Beschichtungen aus Metall angelegt wird, wodurch die Oxidschicht (nicht dargestellt) weiter aufwächst, bis der Durchgang ganz geschlossen ist. Die Elemente 52 können für einen beliebigen Zweck wie beispielsweise das Steuern oder Ändern der Eigenschaften des Fluids oder einer in dem Fluid vorhandenen Entität konzipiert werden. Es sei darauf hingewiesen, dass die Durchgänge 54 des Feldes 50 nur eine Metallbeschichtung enthalten können, die es dem Endbenutzer ermöglicht, bestimmte Durchgänge teilweise und andere ganz mittels variierender Oxidationsgrade der Metallbeschichtungen zu schließen. Wie oben beschrieben, kann der Oxidationsprozess umgekehrt werden, um einen zuvor geschlossenen Durchgang 54 bei Bedarf zu öffnen.
Eine weitere beispielhafte Ausführungsform der Erfindung ist in den 8A und 8B dargestellt und bezieht sich - unter Anwendung von Grundgedanken der Erfindung - auf die Herstellung eines Nanofilters mit einer großen Vielzahl von nanofluidischen Durchgängen. Der Nanofilter wird von einem elektrisch leitenden Substrat 80 hergestellt. Das Substrat 80 enthält eine Vielzahl von Nanoporen 82, die mittels lithographischer Techniken und Ätzen gebildet werden können. Alternativ können die Nanoporen mit einer als gerichteter Selbstaufbau (directed self-assembly, DSA) bekannten Technik gebildet werden. Diese Technik beinhaltet folgende Schritte: (i) eine Substratfläche wird chemisch funktionalisiert, so dass Nanopartikel, zum Beispiel Blockcopolymere, darauf haften, nachdem ein Fluid, das solche Nanopartikel enthält, auf der Substratfläche verteilt wird, (ii) die Membran wird wärmebehandelt, wobei sich das Fluid verflüchtigt und die Nanopartikel auf der Substratfläche zurückbleiben, und (iii) die Nanopartikel werden anschließend entweder als eine positive oder negative Hartätzmaske verwendet, um das Nanopartikelfeldmuster weiter in das Substrat hinein zu übertragen, wodurch eine Nanoporenmembran in dem Substrat gebildet wird. Nach der Verteilung der Flüssigkeit auf der funktionalisierten Substratfläche bilden die Nanopartikel selbstausgerichtete Musterfelder mit einem selbstdefinierten Abstand zwischen benachbarten Partikeln, ohne dass eine zusätzliche Ausrichtung und/oder Strukturierungsprozesse durchgeführt werden müssen. Der Abstand hängt dabei von der Art und Größe der Nanopartikel, der Topografie der Substratfläche sowie der Art der diesbezüglichen Funktionalisierung ab. Es können Gittermuster sowie Punktmuster (z.B. Nanoporen) erzielt werden.
10 zeigt Schritte, die zum Herstellen eines Nanofilters gemäß der Erfindung verwendet werden können. Eine Metalldünnschicht 79 mit dielektrischen Eigenschaften wird auf einem Substrat 93 abgeschieden. Die Filtermembran wird erzeugt, indem der Mittelteil des Substrats 93 entfernt wird, wodurch ein Isolator 94 gebildet wird, der die Membran stützt. Im Membranteil der Metallschicht 79 wird unter Verwendung der oben beschriebenen Techniken ein Muster von Nanoporen 82 gebildet, wodurch ein Nanofiltersubstrat 80 bereitgestellt wird. Wie unten weiter beschrieben, wird eine Spannung angelegt, um die Porengröße zu verringern, bis eine gewünschte Filtergröße erreicht wird.
Die im Substrat 80 der beispielhaften Ausführungsform gebildeten Poren haben einen Durchmesser von hundert Nanometern oder weniger und weisen vorzugsweise eine ähnliche Größe auf. Bei dieser Ausführungsform besteht das Substrat aus einem elektrochemisch aktiven, elektrisch leitenden Material. Das Abscheiden einer Metallbeschichtung auf dem Substrat ist somit nicht erforderlich. Wie in 8A gezeigt, passen sowohl relativ große als auch kleine Partikel 84, 86 mit den Größen „A“ und „B“ durch die Poren. Das Substrat wird in einen Elektrolyt gelegt. Dies ergibt einen Ausgangswert für Leitfähigkeit oder Strom durch die Substratmembran. An das Substrat 80 wird eine Spannung angelegt, um die Bildung einer Oxidschicht 88 auf den Oberflächen zu bewirken, die wie in 8B gezeigt die Nanoporen begrenzen. Wenn die Porengröße auf die Solldurchmesser verringert wurde, wovon Änderungen bei der Stromdichte oder ein anderer geeigneter Parameter zeugen, wird der Prozess unterbrochen. Erneut mit Bezug auf 8B wurde der Durchmesser der Poren 82 so verkleinert, dass nur die relativ kleinen Partikel 86 der Größe „B“ oder kleiner durch die Poren passen. Der sich daraus ergebende Nanofilter 90 kann Benutzern in Form eines Wafer oder eines Chip oder als Bestandteil einer fluidischen Einheit bereitgestellt werden. Es sei darauf hingewiesen, dass die an den Nanofilter 90 angelegte Spannung umgekehrt werden kann, wodurch die Durchmesser der Nanoporen 82 vergrößert werden. Während der Verwendung kann eine Flüssigkeit durch Elektroosmose oder eine andere geeignete Technik durch den Filter geleitet werden, um Partikel heraus zu filtern, die größer als die Porengrößen sind.
9 ist eine schematische Darstellung einer nanofluidischen Einheit mit einem System, das verwendet werden kann, um Porendurchmesser in einem Substrat 80 oder einem Nanofilter 90 zu vergrößern oder zu verkleinern und eine Rückkopplung in Bezug auf einen Porendurchmesser bereitzustellen. Bei dieser beispielhaften Ausführungsform wird ein elektrisch leitendes Substrat 80 zwischen dem ersten und dem zweiten Isolator 92, 94 angebracht. Der poröse Membranteil des Substrats 80 befindet sich in einer Flüssigkeitszelle 98, die einen Elektrolyt enthält. Die O-Ringe 96 stellen Abdichtungen bereit, die einen Teil des Substrats 80 von der Flüssigkeitszelle 98 isolieren. Über eine Nadelsonde oder einen Drahtanschluss wird eine elektrische Verbindung zu dem Substrat außerhalb der Flüssigkeitszelle hergestellt. Ein erstes Mikroamperemeter 100 wird zum Überwachen der an das Substrat angelegten Spannung bereitgestellt. Ein zweites Mikroamperemeter 100 wird zum Messen von Strom durch das Substrat 80 oder den Nanofilter 90 verwendet. Das zweite Mikroamperemeter stellt eine Rückkopplung in Bezug auf den Porendurchmesser bereit, da der lonenstrom proportional zu den Größen der Nanoporen 82 im Substrat ist. Der Oxidations- oder Reduktionsprozess kann abgeschlossen werden, wenn ein Messwert von dem zweiten Mikroamperemeter vorliegt, der einem durchschnittlichen Solldurchmesser der Pore entspricht. Es sei darauf hingewiesen, dass die Messung des lonenstroms durch den Membranteil des Substrats 80 in Leitfähigkeitseinheiten ausgedrückt werden kann. Die Leitfähigkeit verringert sich mit kleiner werdendem Porendurchmesser.
5 stellt eine schematische Darstellung eines Systems zum Steuern der oben beschriebenen Herstellungsverfahren bereit. Das System beinhaltet eine nanofluidische Einheit 110, wie die oben beschriebenen, ein Software-Modul 112 und einen Analog-Digital/Digital-Analog-Wandler 114. Das Software-Modul beinhaltet eine Benutzerschnittstelle 115, die eine Steuerung 116 „Steuerspannungen einstellen“, eine Steuerung 118 „Endpunktbedingungen einstellen“, eine Steuerung 120 „Rechenalgorithmen konfigurieren und einstellen“ und eine Anzeige 122 aufweist, die eine grafische Darstellung von Daten und Prozesszustand bereitstellt. Die Steuerung 116 „Steuerspannungen einstellen“ ermöglicht es dem Benutzer, die Spannungen einzustellen, die zum Oxidieren des Substrats (z.B. das Metallsubstrat 80 oder die beschichteten fluidischen Einheiten 10 oder 30) und zum Bewirken eines lonenstroms durch das Substrat verwendet werden. Die Steuerung 118 „Endpunktbedingungen einstellen“ stellt die Fähigkeit bereit, den Oxidationsprozess (oder Reduktionsprozess) automatisch zu beenden, wenn der lonenstrom einen Pegel erreicht, der einer Sollgröße einer Nanopore oder eines Nanokanals entspricht. Die Steuerung 120 zum Konfigurieren und Einstellen von Rechenalgorithmen ermöglicht es dem Benutzer, die in einem Rechenmodul 124 verwendeten Algorithmen einzustellen. Der Modulspeicher speichert einen Entscheidungsalgorithmus 126, der eine Eingabe von der Steuerung 118 „Endpunktbedingungen einstellen“ empfängt. Die Entscheidungsalgorithmus-Software 126 „Steueralgorithmen“ und die Steuerung 116 „Steuerspannungen einstellen“ stellen der Software 128 „Steueralgorithmen“ eine Eingabe bereit.
Die Software 128 „Steueralgorithmen“ steuert die Spannung, die für die elektrochemische Oxidation und/oder Reduktion und die Prozessdauer angelegt wird. Sie steuert weiterhin die Spannung, um den lonenstrom durch die nanofluidische Einheit 110 zu erzeugen, wenn eine Rückkopplung in Bezug auf die Poren- oder Kanalgröße erforderlich ist. Dem Rechenmodul 124 werden Eingaben in Bezug auf den lonenstrom und den Oberflächenstrom bereitgestellt. Die lonenleitfähigkeit der fluidischen Einheit wird im Rechenmodul 124 ermittelt, das seinerseits der Entscheidungsalgorithmus-Software 126 Informationen zur Leitfähigkeit bereitstellt. Da die Informationen über die lonenleitfähigkeit die Poren- oder Kanalgröße betreffen, werden diese Informationen dem Entscheidungsalgorithmus 126 bereitgestellt, um zu ermitteln, ob eine weitere Oxidation oder Reduktion erforderlich ist. Informationen von dem Rechenmodul 124 werden auch der Grafikanzeige 122 bereitgestellt.
Unter Berücksichtigung der bisherigen Beschreibung sei darauf hingewiesen, dass ein beispielhaftes Verfahren gemäß einem Aspekt der Erfindung allgemein die Schritte beinhaltet, wonach ein Substrat bereitgestellt wird, das einen nanofluidischen Durchgang aufweist, der von einem elektrischen Leiter begrenzt wird, wonach der nanofluidische Durchgang mit einem Elektrolyt aufgefüllt wird und wonach bewirkt wird, dass der nanofluidische Durchgang zumindest teilweise geschlossen wird, indem eine Oxidschicht elektrochemisch auf dem Leiter gebildet wird. Das Verfahren ist umkehrbar, so dass die Abmessungen des Durchgangs vergrößert werden können. Das Substrat selbst kann den elektrischen Leiter aufweisen oder eine elektrisch leitende Dünnschicht kann auf dem Substrat abgeschieden werden.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung beinhaltet ein beispielhaftes Verfahren, dass ein nanofluidischer Durchgang gebildet wird, der größere Abmessungen als die Sollabmessungen in einem Substrat aufweist, dass eine leitende Schicht auf dem Substrat gebildet wird, wodurch die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs verringert werden, dass der nanofluidische Durchgang mit einem Elektrolyt aufgefüllt wird und dass die leitende Schicht elektrochemisch oxidiert wird, bis der fluidische Durchgang die Sollabmessungen aufweist.
Ein weiteres beispielhaftes Verfahren beinhaltet, dass eine nanofluidische Einheit mit einem nanofluidischen Durchgang bereitgestellt wird, der eine elektrisch leitende Oberfläche aufweist sowie einen Elektrolyt in dem nanofluidischen Durchgang, und dass eine Spannung an die elektrisch leitende Oberfläche angelegt wird, um die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs elektrochemisch zu ändern. Wie oben beschrieben, kann der nanofluidische Durchgang Durchgänge wie beispielsweise Nanoporen oder Nanokanäle aufweisen. Das Verfahren kann auch angewendet werden, um die Abmessungen einer großen Vielzahl von Durchgängen gleichzeitig zu ändern, wie beispielsweise von Durchgängen in der Membran eines Nanofilters.
Ein weiteres beispielhaftes Verfahren bezieht sich auf die Verwendung eines Feldes von fluidischen Elementen. Ein solches Verfahren weist auf, dass ein Feld von fluidischen Elementen bereitgestellt wird, wobei jedes fluidische Element über einen oder mehrere nanofluidische Durchgänge mit einem oder mehreren anderen fluidischen Elementen in dem Feld verbunden ist. Jeder der nanofluidischen Durchgänge weist eine elektrisch leitende Oberfläche auf. Das Verfahren weist weiterhin auf, dass ein oder mehrere nanofluidische Durchgänge selektiv geschlossen werden, indem bewirkt wird, dass eine oxidierte Schicht elektrochemisch auf der elektrisch leitenden Oberfläche in ausgewählten nanofluidischen Durchgängen aufwächst. Des Weiteren werden ein Feld von fluidischen Elementen, die durch nanofluidische Durchgänge verbunden sind, und ein System zum elektrochemischen Ändern oder Schließen der Durchgänge bereitgestellt.
Ein Computerprogrammprodukt wird zum Steuern der Herstellung einer nanofluidischen Einheit bereitgestellt, die einen nanofluidischen Durchgang in einem Substrat umfasst, wobei der nanofluidische Durchgang eine elektrisch leitende Oberfläche aufweist und einen Elektrolyt enthält. Ein computerlesbares Speichermedium mit einem darin enthaltenen computerlesbaren Programmcode weist auf: computerlesbarer Programmcode, der so konfiguriert ist, dass er das Anlegen eines ausreichenden elektrischen Potentials zwischen dem Elektrolyt und der elektrisch leitenden Oberfläche vereinfacht, um eine Oxidation der elektrisch leitenden Oberfläche zu bewirken, und wobei der computerlesbare Programmcode so konfiguriert ist, dass er einen lonenstrom durch den nanofluidischen Durchgang überwacht.
Weiterhin wird ein Nanofilter mit einer Filtermembran bereitgestellt, die nanofluidische Durchgänge aufweist, deren Größe elektrochemisch geändert und vergrößert oder verkleinert werden kann. Wie oben beschrieben, kann die Membran aus einem Leiter bestehen oder eine leitende Beschichtung aufweisen, die elektrochemisch oxidiert werden kann. Eine als ein weiterer Aspekt der Erfindung bereitgestellte Nanofilteranordnung beinhaltet vorzugsweise einen Rückkopplungsmechanismus zum Feststellen des lonenstroms durch die Filtermembran sowie einen Mechanismus zum Bewirken der elektrochemischen Oxidation. Der Umfang, in dem die nanofluidischen Durchgänge verkleinert oder vergrößert wurden, kann anhand des Rückkopplungsmechanismus festgestellt werden. 9 stellt eine beispielhafte Ausführungsform der Nanofilteranordnung mit einer Filtermembran, einem Mechanismus zum Bewirken der Oxidation und einem Mechanismus zum Feststellen des lonenstroms bereit. 8A zeigt den Membranteil eines Nanofilters, der einer Oxidation unterzogen wurde, um die Größe der nanofluidischen Kanäle zu verringern. Der Prozess kann umgekehrt werden, um die nanofluidischen Kanäle zu vergrößern.
Einzelheiten zum beispielhaften System und Herstellungsartikel
Für den Fachmann ist ersichtlich, dass Aspekte der vorliegenden Erfindung als System, Verfahren oder Computerprogrammprodukt ausgeführt werden können. Aspekte der vorliegenden Erfindung können daher die Form einer kompletten Hardware-Ausführung, einer kompletten Software-Ausführung (einschließlich Firmware, residenter Software, Mikrocode usw.) oder eine Ausführungsform haben, bei der Hardware- und Software-Aspekte kombiniert sind, die allgemein hier als „Schaltung“, „Modul“ oder „System“ bezeichnet werden können. Aspekte der vorliegenden Erfindung können des Weiteren die Form eines Computerprogrammprodukts haben, das in einem oder mehreren computerlesbaren Medien ausgeführt ist, die über einen darin enthaltenen computerlesbaren Programmcode verfügen.
Eine oder mehrere Ausführungsformen der Erfindung oder Elemente davon können in Form einer Vorrichtung umgesetzt werden, die einen Speicher und mindestens einen Prozessor beinhaltet, der mit dem Speicher verbunden und funktionsmäßig in der Lage ist, beispielhafte Verfahrensschritte wie beispielsweise das Messen eines lonenstroms und Erzeugen des elektrischen Potentials für die Oxidation der Metallschicht durchzuführen.
Eine oder mehrere Ausführungsformen können Software benutzen, die auf einem Universalcomputer oder einer Workstation ausgeführt wird. Mit Bezugnahme auf 6 kann eine solche Ausführung zum Beispiel einen Prozessor 602, einen Speicher 604 und eine Eingabe/Ausgabe-Schnittstelle verwenden, die zum Beispiel von einer Anzeige 606 und einer Tastatur 608 gebildet wird. Der Begriff „Prozessor“, wie er hier verwendet wird, soll eine beliebige Verarbeitungseinheit beinhalten, beispielsweise eine Einheit, die eine CPU (zentrale Verarbeitungseinheit) und/oder andere Formen von Verarbeitungsschaltungen aufweist. Der Begriff „Prozessor“ kann sich des Weiteren auf mehr als einen einzelnen Prozessor beziehen. Der Begriff „Speicher“ soll einen Speicher beinhalten, der einem Prozessor oder einer CPU zugeordnet ist, beispielsweise ein RAM (Direktzugriffsspeicher), ein ROM (Nur-Lese-Speicher), eine Festspeichereinheit (zum Beispiel eine Festplatte), eine entfernbare Speichereinheit (zum Beispiel eine Diskette), ein Flash-Speicher und Ähnliches. Daneben soll der Ausdruck „Eingabe/Ausgabe-Schnittstelle“, wie er hier verwendet wird, zum Beispiel einen oder mehrere Mechanismen zum Eingeben von Daten in die Verarbeitungseinheit (zum Beispiel Maus) und einen oder mehrere Mechanismen zum Bereitstellen von Ergebnissen in Verbindung mit der Verarbeitungseinheit (zum Beispiel Drucker) beinhalten. Der Prozessor 602, der Speicher 604 und die Eingabe/Ausgabe-Schnittstelle wie beispielsweise die Anzeige 606 und die Tastatur 608 können zum Beispiel über den Bus 610 als Teil einer Datenverarbeitungseinheit 612 miteinander verbunden sein. Geeignete Verbindungen, zum Beispiel über den Bus 610, können ferner einer Netzwerkschnittstelle 614, beispielsweise einer Netzwerkkarte, bereitgestellt werden, die bereitgestellt werden kann, um mit einem Computernetzwerk verbunden zu werden, sowie einer Medienschnittstelle 616 wie beispielsweise einer Diskette oder einem CD-ROM-Laufwerk, die bzw. das bereitgestellt werden kann, um mit den Medien 618 verbunden zu werden. Schnittstellen können über ein Netzwerk oder eine andere geeignete Schnittstelle, einen Analog-Digital-Wandler oder Ähnliches Mikroamperemetern und/oder Stromversorgungen und Ähnlichem bereitgestellt werden.
Computer-Software mit Befehlen oder Code zum Durchführen der Methodologien der Erfindung, wie diese hier mit Bezug auf die 1A bis D, 2A bis D, 8A bis B und 10 beschrieben werden, kann entsprechend in einer oder mehreren der zugeordneten Speichereinheiten (zum Beispiel ROM, fester oder entfernbarer Speicher) gespeichert und - wenn betriebsbereit - ganz oder teilweise (zum Beispiel in den RAM) geladen sowie von einer CPU ausgeführt werden. Solche Software kann Firmware, residente Software, Mikrocode und Ähnliches beinhalten, ohne darauf beschränkt zu sein.
Ein zum Speichern und/oder Ausführen von Programmcode geeignetes Datenverarbeitungssystem beinhaltet mindestens einen Prozessor 602, der direkt oder indirekt über einen Systembus 610 mit den Speicherelementen 604 verbunden ist. Die Speicherelemente können einen lokalen Speicher beinhalten, der während der eigentlichen Ausführung des Programmcodes verwendet wird, einen Massenspeicher sowie Cachespeicher, die eine vorübergehende Speicherung von mindestens einem Teil des Programmcodes bereitstellen, um die Häufigkeit zu verringern, mit der Code während der Ausführung aus dem Massenspeicher abgerufen werden muss.
Eingabe/Ausgabe- oder E/A-Einheiten (darunter unter anderem die Tastaturen 608, die Anzeigen 606, Zeigegeräte und Ähnliches) können entweder direkt (beispielsweise über den Bus 610) oder über zwischengeschaltete E/A-Steuereinheiten (zur besseren Verdeutlichung weggelassen) mit dem System verbunden sein.
Netzwerkadapter wie beispielsweise die Netzwerkschnittstelle 614 können ebenfalls mit dem System verbunden sein, um es dem Datenverarbeitungssystem zu ermöglichen, mit anderen Datenverarbeitungssystemen oder entfernt angeordneten Druckern oder Speichereinheiten über zwischengeschaltete private oder öffentliche Netzwerke verbunden zu werden. Modems, Kabelmodem und Ethernet-Karten sind nur einige der derzeit erhältlichen Arten von Netzwerkadaptern.
Ein „Server“, wie hier und in den Ansprüche verwendet, beinhaltet ein physisches Datenverarbeitungssystem (zum Beispiel das System 612 wie in 6 dargestellt), auf dem ein Server-Programm ausgeführt wird. Es sei darauf hingewiesen, dass ein solcher physischer Server eine Anzeige und eine Tastatur beinhalten kann.
Wie erwähnt, können Aspekte der vorliegenden Erfindung des Weiteren die Form eines Computerprogrammprodukts haben, das in einem oder mehreren computerlesbaren Medien ausgeführt ist, die über einen darin enthaltenen computerlesbaren Programmcode verfügen. Eine beliebige Kombination von einem computerlesbaren Medium oder mehreren computerlesbaren Medien kann bzw. können verwendet werden. Das computerlesbare Medium kann ein computerlesbares Signalmedium oder ein computerlesbares Speichermedium sein. Bei einem computerlesbaren Speichermedium kann es sich zum Beispiel um ein elektronisches, magnetisches, optisches, elektromagnetisches, Infrarot- oder Halbleitersystem, eine solche Vorrichtung oder Einheit oder eine geeignete Kombination davon handeln, ohne darauf beschränkt zu sein. Der Medienblock 618 ist ein nicht einschränkendes Beispiel. Zu genaueren Beispielen (einer nicht vollständigen Liste) für das computerlesbare Speichermedium gehören wie folgt: eine elektrische Verbindung mit einer oder mehreren Leitungen, ein tragbarer Computer-Diskettenspeicher, eine Festplatte, ein Direktzugriffsspeicher (RAM), ein Nur-Lese-Speicher (ROM), ein löschbarer, programmierbarer Nur-Lese-Speicher (EPROM oder Flash-Speicher), ein Lichtwellenleiter, ein tragbarer Compact-Disc-Nur-Lese-Speicher (CD-ROM), eine optische Speichereinheit, eine magnetische Speichereinheit oder eine geeignete Kombination davon. Im Zusammenhang mit diesem Dokument kann ein computerlesbares Speichermedium ein beliebiges physisches Medium sein, das ein Programm enthalten oder speichern kann, welches von oder in Verbindung mit einem System, einer Vorrichtung oder Einheit zum Ausführen von Befehlen verwendet wird.
Ein computerlesbares Signalmedium kann ein weitergeleitetes Datensignal mit darin enthaltenem computerlesbarem Programmcode umfassen, zum Beispiel im Basisband oder als Teil einer Trägerwelle. Ein solches weitergeleitetes Signal kann eine Vielfalt von Formen haben, einschließlich elektromagnetische, optische Formen oder eine geeignete Kombination davon, ohne darauf beschränkt zu sein. Ein computerlesbares Signalmedium kann ein beliebiges computerlesbares Medium sein, das kein computerlesbares Speichermedium ist und das ein Programm zur Verwendung durch oder in Verbindung mit einem System, einer Vorrichtung oder Einheit zum Ausführen von Befehlen übertragen, weitergegeben oder transportieren kann.
In einem computerlesbaren Medium enthaltener Programmcode kann unter Verwendung eines geeigneten Mediums übermittelt werden, das drahtlos, drahtgebunden, Lichtwellenleiterkabel, HF usw. oder eine geeignete Kombination davon sein kann, ohne darauf beschränkt zu sein.
Der Computerprogrammcode zum Ausführen der Operationen in Verbindung mit Aspekten der vorliegenden Erfindung kann in einer beliebigen Kombination von einer oder mehreren Programmiersprachen geschrieben werden, zu denen eine objektorientierte Programmiersprache wie beispielsweise Java, Smalltalk, C++ oder Ähnliche sowie herkömmliche prozedurale Programmiersprachen wie beispielsweise die Programmiersprache „C“, die Programmiersprache BASIC oder ähnliche Programmiersprachen gehören. Der Programmcode kann ganz auf dem Computer des Benutzers, teilweise auf dem Computer des Benutzers, als eigenständiges Software-Paket, teilweise auf dem Computer des Benutzers und teilweise auf einem entfernt angeordneten Computer oder ganz auf dem entfernt angeordneten Computer oder Server ausgeführt werden. Im letztgenannten Szenario kann der entfernt angeordnete Computer über ein beliebiges Netzwerk mit dem Computer des Benutzers verbunden sein, zum Beispiel über ein lokales Netzwerk (LAN) oder ein Weitverkehrsnetzwerk (WAN), oder es kann die Verbindung zu einem externen Computer hergestellt werden (beispielsweise über das Internet durch einen Internetdienstanbieter).
Aspekte der vorliegenden Erfindung werden hier unter Bezugnahme auf Ablaufplandarstellungen und/oder Blockschaubilder von Verfahren, Vorrichtungen (Systemen) und Computerprogrammprodukten gemäß Ausführungsformen der Erfindung beschrieben. Es versteht sich, dass jeder Block der Ablaufplandarstellung und/oder des Blockschaubilds, wie beispielsweise in 5 bereitgestellt, und Kombinationen von Blöcken in der Ablaufplandarstellung und/oder dem Blockschaubild durch Computerprogrammbefehle umgesetzt werden können. Diese Computerprogrammbefehle können einem Prozessor eines Universalcomputers, Spezialcomputers oder einer anderen programmierbaren Datenverarbeitungsvorrichtung bereitgestellt werden, um eine Maschine zu bilden, so dass die Befehle, die über den Prozessor des Computers oder der anderen programmierbaren Datenverarbeitungsvorrichtung ausgeführt werden, ein Mittel erzeugen, um die in dem Block oder den Blöcken des Ablaufplans und/oder des Blockschaubilds festgelegten Funktionen/Maßnahmen umzusetzen.
Diese Computerprogrammbefehle können auch in einem computerlesbaren Medium gespeichert werden, das einen Computer, eine andere programmierbare Datenverarbeitungsvorrichtung oder andere Einheiten steuern kann, um auf eine bestimmte Weise zu funktionieren, so dass die in dem computerlesbaren Medium gespeicherten Befehle einen Herstellungsartikel einschließlich der Befehle erzeugen, die die in dem Block oder den Blöcken des Ablaufplans und/oder des Blockschaubilds festgelegte Funktion/Maßnahme umsetzen.
Die Computerprogrammbefehle können ferner in einen Computer, eine andere programmierbare Datenverarbeitungsvorrichtung oder andere Einheiten geladen werden, um eine Reihe von Funktionsschritten auszulösen, die auf dem Computer, in der anderen programmierbaren Vorrichtung oder den anderen Einheiten durchgeführt werden, um einen computerimplementierten Prozess zu erzeugen, so dass die Befehle, die auf dem Computer oder in der anderen programmierbaren Vorrichtung ausgeführt werden, Prozesse bereitstellen, um die in dem Block oder den Blöcken des Ablaufplans und/oder des Blockschaubilds festgelegten Funktionen/Maßnahmen umzusetzen.
Der Ablaufplan und das Blockschaubild in den Figuren zeigen die Architektur, Funktionalität und den Betrieb möglicher Ausführungen von Systemen, Verfahren und Computerprogrammprodukten gemäß verschiedenen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung. In dieser Hinsicht kann jeder Block in dem Ablaufplan oder den Blockschaubildern ein Modul, Segment oder einen Teil eines Codes darstellen, das/der einen oder mehrere ausführbare Befehle zur Umsetzung der festgelegten Logikfunktion(en) umfasst. Es ist ferner darauf hinzuweisen, dass die im Block angegebenen Funktionen bei einigen alternativen Ausführungen in einer anderen Reihenfolge als in den Figuren dargestellt ablaufen können. Zwei aufeinanderfolgend dargestellte Blöcke können zum Beispiel tatsächlich im Wesentlichen gleichzeitig ausgeführt werden, oder die Blöcke können je nach entsprechender Funktionalität manchmal in umgekehrter Reihenfolge ausgeführt werden. Des Weiteren ist darauf hinzuweisen, dass jeder Block der Blockschaubilder und/oder der Ablaufplandarstellung sowie Kombinationen von Blöcken in den Blockschaubildern und/oder der Ablaufplandarstellung durch spezielle auf Hardware beruhende Systeme umgesetzt werden können, die die angegebenen Funktionen oder Maßnahmen durchführen, oder durch Kombinationen von speziellen Hardware- und Computerbefehlen.
Es ist darauf hinzuweisen, dass jedes der hier beschriebenen Verfahren einen zusätzlichen Schritt beinhalten kann, bei dem ein System bereitgestellt wird, das verschiedenartige Software-Module aufweist, die in einem computerlesbaren Speichermedium enthalten sind; die Module können zum Beispiel ein beliebiges oder alle der in dem Blockschaubild gezeigten und/oder hier beschriebenen Elemente beinhalten; als Beispiel und nicht im Sinne einer Beschränkung ein Initialisierungsmodul, ein Modul zum Durchlaufen der Prüfpunkte und Parameter, ein Ausgabemodul zum Anlegen der Ausgabedatei, ein Nachverarbeitungsmodul zum Verringern der Daten und Suchen nach Anomalien und Ähnliches. Die Verfahrensschritte können anschließend unter Verwendung der verschiedenartigen wie oben beschriebenen Software-Module und/oder Untermodule des Systems durchgeführt werden, die auf einem oder mehreren Hardware-Prozessoren 602 ausgeführt werden. Ein Computerprogrammprodukt kann weiterhin ein computerlesbares Speichermedium mit einem Code beinhalten, der geeignet ist, ausgeführt zu werden, um einen oder mehrere der hier beschriebenen Verfahrensschritte durchzuführen, einschließlich der Bereitstellung des Systems mit den verschiedenartigen Software-Modulen.
Es versteht sich jedoch in jedem Fall, dass die hier veranschaulichten Komponenten in verschiedenen Formen von Hardware, Software oder Kombinationen davon ausgeführt werden können; zum Beispiel anwendungsspezifische integrierte Schaltung(en) (ASICs), Funktionsschaltungen, einen oder mehrere geeignete programmierte digitale Universalcomputer mit zugeordnetem Speicher und Ähnliches. Unter Berücksichtigung der hier bereitgestellten Lehren der Erfindung kann ein Fachmann andere Ausführungen der Komponenten der Erfindung in Betracht ziehen.
Die hierin verwendete Terminologie dient lediglich zum Zweck des Beschreibens von speziellen Ausführungsformen und soll die Erfindung nicht einschränken. Wie hierin verwendet, sollen die Singularformen „ein/eine/einer/eines“ und „der/die/das“ ebenfalls die Pluralformen umfassen, sofern dies nicht durch den Kontext eindeutig anders angezeigt ist. Es versteht sich ferner, dass die Ausdrücke „aufweisen“ und/oder „aufweisend“, wenn sie in dieser Beschreibung verwendet werden, die Anwesenheit von angegebenen Merkmalen, Ganzzahlen, Schritten, Operationen, Elementen und/oder Komponenten spezifizieren, jedoch nicht die Anwesenheit oder Hinzufügung von einem oder mehreren anderen Merkmalen, Ganzzahlen, Schritten, Operationen, Elementen, Komponenten und/oder Gruppen davon ausschließen.
Die entsprechenden Strukturen, Materialien, Maßnahmen und Äquivalente aller Mittel oder Schritt-plus-Funktion-Elemente in den nachfolgenden Ansprüchen sollen alle Strukturen, Materialien oder Maßnahmen zur Durchführung der Funktion in Kombination mit anderen beanspruchten Elementen umfassen, wie dies speziell beansprucht wird. Die Beschreibung der vorliegenden Erfindung wurde zum Zwecke der Veranschaulichung und Beschreibung vorgestellt, soll jedoch nicht erschöpfend oder auf die Erfindung in der offenbarten Form beschränkt sein. Für Fachleute ist offensichtlich, dass viele Änderungen und Abwandlungen möglich sind, ohne vom Schutzbereich und Gedanken der Erfindung abzuweichen. Die Ausführungsform wurde ausgewählt und beschrieben, um die Grundgedanken der Erfindung und die praktische Anwendung am besten zu erläutern und um anderen Fachleuten ein Verständnis der Erfindung für verschiedene Ausführungsformen mit verschiedenen Änderungen zu ermöglichen, wie sie für die jeweils beabsichtigte Verwendung geeignet sind.

Claims

Verfahren, aufweisend: Bereitstellen einer nanofluidischen Einheit (10; 30) mit einem nanofluidischen Durchgang (12; 32), der eine mit einem elektrochemisch aktiven Metall (22; 40) beschichtete Oberfläche und einen Elektrolyt (24) in dem nanofluidischen Durchgang aufweist; und Anlegen einer Spannung an die Oberfläche, um die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs durch eine elektrochemische Oxidation des Metalls zu verkleinern, wobei das Verfahren weiterhin die Schritte aufweist, wonach bewirkt wird, dass ein lonenstrom durch den nanofluidischen Durchgang fließt, und wonach der lonenstrom überwacht wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Metall aus einer Gruppe ausgewählt wird, die aus Titan, Wolfram und Tantal besteht.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die nanofluidische Einheit eine Nanofiltermembran mit einer großen Vielzahl von nanofluidischen Durchgängen (82) beinhaltet, wobei weiterhin der Schritt eines elektrochemischen Verkleinern der Abmessungen der nanofluidischen Durchgänge in der Nanofiltermembran enthalten ist.
Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Bereitstellen der nanofluidischen Einheit aufweist: Bereitstellen eines Substrats, das den nanofluidischen Durchgang aufweist, der die mit dem elektrochemisch aktiven Metall beschichtete Oberfläche aufweist; und Auffüllen des nanofluidischen Durchgangs mit dem Elektrolyt.
Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, das weiterhin ein Festlegen einer Sollabmessung für den nanofluidischen Durchgang, ein Überwachen der Größe des nanofluidischen Durchgangs und ein Unterbrechen der Verkleinerung der Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs aufweist, wenn die Sollabmessung erreicht ist.
Verfahren nach Anspruch 5, wobei der nanofluidische Durchgang eine Nanopore ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei der nanofluidische Durchgang ein Oberflächenkanal in dem Substrat ist.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Substrat eine Membran aufweist, die eine große Vielzahl von durch diese verlaufenden nanofluidischen Durchgängen (82) beinhaltet, wobei jeder nanofluidische Durchgang von dem Metall begrenzt wird, weiterhin den Schritt eines Verkleinerns der Abmessungen der nanofluidischen Durchgänge durch die elektrochemische Oxidation des Metalls aufweisend.
Verfahren nach Anspruch 1, aufweisend: Bereitstellen eines Feldes von fluidischen Elementen, wobei jedes fluidische Element über eine oder mehrere nanofluidische Einheiten mit einem oder mehreren anderen fluidischen Elementen in dem Feld verbunden ist; und selektives Schließen von einem oder mehreren nanofluidischen Durchgängen, indem bewirkt wird, dass eine oxidierte Schicht elektrochemisch auf der Oberfläche in ausgewählten nanofluidischen Durchgängen aufwächst.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Bereitstellen der nanofluidischen Einheit aufweist: Bilden des nanofluidischen Durchgangs, der größere Abmessungen als die Sollabmessungen in einem Substrat aufweist; Bilden der Metallschicht auf der Oberfläche, wodurch die Abmessungen des nanofluidischen Durchgangs verkleinert werden, Auffüllen des nanofluidischen Durchgangs mit dem Elektrolyt; wobei die Spannung an die Oberfläche angelegt wird, bis der fluidische Durchgang die Sollabmessungen aufweist.
Verfahren nach Anspruch 10, wobei der nanofluidische Durchgang ein Kanal ist.
Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Kanal mit einer Öffnung (38) in einer Oberfläche des Substrats gebildet wird, wobei weiterhin ein Schritt eines Schließens der Öffnung beinhaltet ist, wenn das Metall auf dem Substrat gebildet wird.