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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Messverfahren zur in-situ-Kontrolle
des chemischen Ätzvorgangs
von latenten Ionenspuren zu Poren in einem elektrisch nicht oder
nur gering leitenden Substrat, das die Trennwand zwischen zwei Kammern,
die jeweils mit einem Fluid gefüllt
sind, in einem chemischen Ätzbad
bildet.
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Das
chemische Ätzen
von latenten Ionenspuren, die durch Bestrahlung mit einer Ionendosis einstellbarer
Größe hervorgerufen
werden, in einem Ätzbad
zur Herstellung von Poren in einem nicht oder nur gering leitenden
Substrat ist aus dem Stand der Technik gut bekannt. Auf dieses Weise
werden poröse
Träger
und Membranen aus den unterschiedlichsten Materialien hergestellt,
die vielfältig
anwendbar sind. Durch Auffüllen
oder Auskleiden der Poren kann die Anwendungspalette noch vergrößert werden.
Große
Aufmerksamkeit wird dabei auf die geometrischen Abmessungen der
Poren gelegt, die durchgängig
oder nicht-durchgängig
nach Art eines Grundlochs im Substrat ausgebildet sein können. Weiterhin
können
sie unterschiedliche Aspektverhältnisse
(Länge
zu Durchmesser) und geometrische Form, beispielsweise Zylinder oder
Konus, aufweisen. Rein konische Poren entstehen entweder, wenn nur
auf einer Seite des Substrats ein Ätzmittel angreift (im Ätzbad ist
nur eine Kammer mit einem Ätzmittel,
beispielsweise KOH, NaOH, als Fluid gefüllt, die andere Kammer ist
mit einem nicht ätzenden
Fluid gefüllt,
beispielsweise Wasser als neutrale Lösung oder HCL als neutralisierende
Lösung),
oder wenn nur eine Seite des Substrats für das Ätzmittel zugänglich ist
und die andere durch eine Schutzschicht geschützt ist (beide Kammern können dann
mit einem ätzenden
Fluid gefüllt
sein). Durch eine genaue Einstellung des Ätzbades, der verwendeten Fluide und
der Ätzparameter,
wie Dauer und Geschwindigkeit, ist die Ausprägung von Poren unterschiedlichster
Geometrie relativ gut beherrschbar, aber weitgehend eine Frage der
Erfahrung. Da es sich aber um Abmessungen im Nanometerbereich handelt,
werden verschiedene Messverfahren angewendet, um eine genauere Aussage über den
aktuellen Ätzfortgang
zu erhalten.
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Stand der
Technik
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Eine
Beobachtung der Ätzlöcher mit
Lichtmikroskopie ist gut geeignet für die Beobachtung einzelner
Poren, die sowohl durchgängig
als auch nicht durchgängig
ausgebildet sein können.
Beobachtet werden können
aber nur relativ große
Poren im Mikrometerbereich. Außerdem
ist das Verfahren nur ex-situ anzuwenden, da das Präparat aus
der Fluidlösung
entfernt, gereinigt und getrocknet sein muss, um es kontrollieren
zu können.
Der Kontrolle kann dann nur eine ja-nein-Aussage folgen, was die
Produktivität
entsprechend verringert. Mit der Rasterelektronenmikroskopie (scanning
electron microscopy, SEM) können
zwar auch sehr kleine Poren beobachtet werden, allerdings ist deren
Anwendung sehr kompliziert, denn das gereinigte und getrocknete Präparat muss
für die
Untersuchung im Vakuum auch noch entgast werden. Weiterhin müssen für exakte Tiefeninformationen
Querschliffe der Poren angefertigt werden. Mit der Ionentransmissionsspektrometrie (ITS)
kann das Energieverlustspektrum von durch die Poren transmittierten
energetischen Teilchen (z.B. Alpha-Teilchen) gemessen werden. Dieses
Verfahren ist für
die Beobachtung statistischer Mittelwerte vieler Poren beliebiger
Größe und Tiefe,
durchgängiger
und nicht durchgängiger
Ausprägung
geeignet. Es handelt sich jedoch wiederum um ein ex-situ-Verfahren
mit den entsprechenden Nachteilen.
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Bei
dem Gas-Permeationsverfahren handelt es sich ebenfalls um ein ex-situ-Verfahren zur Beobachtung
statistischer Mittelwerte vieler Poren beliebigen Durchmessers,
bei dem auf das gereinigte und getrocknete Substrat ein Gasstrom
geleitet wird. Dabei ist aber die Unterscheidung zwischen durchgeätzten und
nicht oder nur teilweise geätzten
Folien schwierig, da ein Gasstrom bei ungeätzten Folien auch auf Grund
von Diffusion und bei durchgeätzten Folien
auch auf Grund von laminarer Strömung
entstehen kann.
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Weit
verbreitet ist die Konduktometrie. Hierbei handelt es sich um das
wichtigste in-situ-Verfahren zur Kontrolle des Ätzvorgangs. Bei diesem Verfahren
sind die eingesetzten Fluide elektrisch leitfähig (Elektrolyte). In den Ätzkammern
sind Elektroden angeordnet, die über
einen elektrischen Stromkreis mit einer Stromquelle verbunden sind.
Es wird der fließende
elektrische Strom durch den Elektrolyten und die Pore während des Ätzvorgangs
gemessen. Das konduktive Messverfahren ist für die Beobachtung statistischer
Mittelwerte vieler Poren beliebigen Durchmessers und die in-situ-Beobachtung
des Ätzvorgangs
geeignet und sehr einfach und unaufwändig. Es liefert aber erst
dann auswertbare Messwerte, wenn ein Ätzdurchbruch der Poren im Substrat
statt gefunden hat und der elektrische Stromkreis über den
Elektrolyten geschlossen ist. Vorher ist der Strom durch das Substrat
praktisch Null, wodurch der Tiefenfortschritt mit der Konduktometrie
nicht kontrolliert werden kann und wiederum Erfahrungswerte, beispielsweise
in der Ätzdauer,
heran gezogen werden müssen.
Auch kann der Durchbruchspunkt anhand von Messwerten nicht genau
bestimmt werden, denn oft setzt schon vor dem endgültigen Durchbruch
der geätzten
Pore auf Grund der Ladungsträgerdiffusion durch
das restliche Substrat bereits ein geringer, aber messbarer Leckstrom
ein, der stark variiert.
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Die
Konduktometrie ist beispielsweise aus der
DE 100 44 565 A1 bekannt,
von der die vorliegende Erfindung als nächstliegendem Stand der Technik ausgeht.
Hierin wird ein Ätzverfahren
vorgestellt, dass sich direkt mit dem Problem des plötzlichen Durchbruchs
beschäftigt
und als Lösung
dafür ein
relativ kompli ziertes Zuführungssystem
aus mehreren Ätzlösungen mit
einer Stopplösung
angibt, die nach dem Durchbruch zum Stoppen des Ätzvorgangs zugeführt wird.
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Aufgabenstellung
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Die
Aufgabe für
die vorliegende Erfindung ist ausgehend von dem gattungsgemäßen Messverfahren
der eingangs genannten Art daher darin zu sehen, ein in-situ anwendbares
Messverfahren anzugeben, mit dessen Hilfe der Ätzvorgang in-situ zuverlässig überwacht
werden kann. Dazu gehört
insbesondere die Anzeige von zuverlässigen Messwerten als Tiefenmaß für nicht
durchgängige
Poren im Substrat. Dabei soll das Verfahren jedoch einfach ohne
größere Messapparatur
und robust durchführbar
und gegebenenfalls mit weiteren Messverfahren kombinierbar sein.
Die Lösung
für diese
Aufgabe ist dem Verfahrensanspruch zu entnehmen. Vorteilhafte Modifikationen
werden in den Unteransprüchen
aufgezeigt, die im Folgenden im Zusammenhang mit der Erfindung näher erläutert werden.
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Das
erfindungsgemäße Messverfahren
basiert auf einer kapazitiven Erfassung des Ätzvorgangs. Dazu sind Kondensatorplatten
in den beiden Kammern des Ätzbades
vorgesehen, die einen Kondensator bilden und in einem Kondensatorkreis
mit einer Wechselspannungsquelle liegen. Für die Kapazitätsmessung
muss eine Wechselstromquelle vorgesehen werden, weil der elektrische
Widerstand einer Kapazität
für Gleichstrom
unendlich groß ist. Deshalb
erfolgt die Messung bei Wechselstrom hoher Frequenz, weil der elektrische
Widerstand der Kapazität
dann relativ klein ist und gegenüber
den gegebenenfalls auftretenden Ohmschen Widerständen (nach Durchätzen der
Ionenspuren) dominiert. Das Substrat bildet das Dielektrikum zwischen
den beiden Kondensatorplatten und ist parallel dazwischen angeordnet.
Die beiden Kondensatorplatten sind in der Regel mit etwas Abstand
zum Substrat angeordnet – ein
Abstand ist prinzipiell jedoch nur auf der Ätzseite erforderlich, damit
das Ätzmittel
das Substrat benetzen kann. Zwischen den Kondensatorplatten liegendes
Fluid leistet nur dann einen weiteren Beitrag als Dielektrikum,
wenn es nicht leitend ist. Als Maß für den Ätzfortschritt wird nun die
veränderliche
Kapazität
des von den beiden Kondensatorplatten und dem (resultierenden) Dielektrikum
gebildeten Kondensators gemessen. Dabei bedeutet ein Anstieg der
Kapazität
eine Tiefenzunahme der Pore innerhalb des Substrats und ein starker
Abfall des Kapazitätsanstieges
ein Durchbruch der Pore durch das Substrat. Ein möglicher
anschließender
schwacher weiterer Anstieg der Kapazität beschreibt eine anschließende Radialzunahme
der Pore. Dieser direkte Zusammenhang zwischen der Kapazität im Kondensatorkreis
und dem Ätzfortgang
wird durch die Veränderung
des als Dielektrikum wirkenden Substrats durch die Vergrößerung der
Poren – zuerst
in der Tiefe, dann in der Breite – also durch Abnahme von Materie
bewirkt. Die Kapazität
eines Kondensators ist direkt proportional zur relativen Dielektrizitätskonstanten
des Dielektrikums.
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Das
kapazitive Messverfahren nach der Erfindung, das einfach, schnell,
zuverlässig
und hochgenau arbeitet, ist damit das erste Messverfahren, mit dem
auch der Fortschritt nicht durchgängiger Poren im Substrat sicher
in-situ während
des Herstellungsprozesses überwacht
werden kann. Es stellt zuverlässige
Mittelwerte über
viele Poren beliebiger Größe und Tiefe
zur Verfügung.
Im Fall der Produktion durchgängiger
Poren im Substrat stellt das Verfahren zur kapazitiven in-situ-Kontrolle
des Ätzvorgangs
nach der Erfindung eine sinnvolle Ergänzung zu dem bekannten konduktometrischen
Verfahren dar, weil es erlaubt, den Zeitpunkt des Porendurchbruches
beim Ätzen
schon vor Erfolgen desselben stets präzise zu bestimmen, selbst wenn
sich die Parameter des Ätzvorgangs
(Temperatur, pH-Wert, Kontamination der Ätzlösung usw.) in unkontrollierter Weise
verändert
haben sollten. Vorteilhaft ist es daher, alternativ zur Messung
der Kapazität
im Kondensatorkreis eine Messung der Konduktivität durchzuführen, wobei dazu die beiden
Kondensatorplatten als Elektroden in einem von einer Gleichspannungsquelle
beaufschlagten elektrischen Stromkreis, der vom Kondensatorkreis über einen
Wechselschalter getrennt ist, eingesetzt werden und wobei die Fluide in
den beiden Kammern elektrisch leitfähig sind. Die Konduktivitätsmessung
kann prinzipiell sowohl mit Gleichstrom als auch mit Wechselstrom
durchgeführt werden.
Gleichstrom ist prinzipiell gut, da hier keine Kapazitäten mitgemessen
werden und die Auswertung einfach ist. Nachteilig bei der Verwendung
von Gleichstrom ist jedoch, dass durch das ständig anliegende elektrische
Feld das benachbarte Fluid polarisiert wird und so die Messung verfälscht werden kann.
Deshalb wird empfohlen, ca. alle 10 s eine kurze Pause in der Messung
zu machen oder sogar einen kurzen Gegenspannungspuls anzulegen,
um die Polarisation wieder zu beseitigen. Alternativ kann prinzipiell
auch Wechselstrom zur Konduktivitätsmessung benutzt werden – dann werden
allerdings auftretende Kapazitäten
implizit schon mitgemessen, denn jeder Kapazität entspricht ein entsprechender elektrischer
Widerstand. Daher ist eine Messung bei Wechselstrom sehr geringer
Frequenz erforderlich, weil der elektrische Widerstand der Kapazitäten frequenzabhängig ist
und mit kleiner werdender Frequenz steigt. Bei kleinen Frequenzen
kann dieser dann sehr große
Kapazitätswiderstand
gegenüber den
kleineren Ohmschen Widerständen
beim Stromdurchgang durch die geätzten
Ionenspuren vernachlässigt
werden. Deshalb ist die alternative Messung von Kapazität und Konduktivität bei der
Erfindung von besonderem Vorteil, weil für die Konduktivitätsmessung
Gleichspannung eingesetzt werden kann, die zur Vermeidung von Polarisation
erforderlichen Unterbrechungen durch das Abwechseln mit der Kapazitätsmessung,
bei der ein Stromkreis jeweils durch den Wechselschalter unterbrochen
wird, erzeugt werden.
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Darüber hinaus
kann das kapazitive Messverfahren aber auch einzeln eingesetzt werden
und das konduktive Verfahren vollständig ersetzen, da es eine Vorhersage
des Durchbruchs ermöglicht
und damit aufwändige
Stoppmaßnahmen
nach dem erfolgten Durchbruch überflüssig macht.
Die Messungen während
der Vergrößerung der
Porentiefe vor dem Durchbruch werden dann entsprechend seltener
oder erst nach dem Einsetzen bekannter Grenzwerte durchgeführt. Weitere
Einzelheiten zur Wirkungsweise des kapazitiven Messverfahrens nach der
Erfindung sind dem speziellen Beschreibungsteil zu entnehmen.
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Anwendung
findet das kapazitive Messverfahren nach der Erfindung bei allen
Produktionsprozessen im Zusammenhang mit dem chemischen Ätzen von
latenten Ionenspuren zu Poren im Nanometerbereich. Derartige poröse Substrate
finden, wie eingangs bereits erwähnt,
in den unterschiedlichsten Bereichen zunehmend Anwendung. Ein besonderer Bereich
ist dabei die Sensorik. Hier insbesondere ist eine Miniaturisierung
der Sensoren von besonderer Bedeutung. Durch die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren
nunmehr genaue Bestimmbarkeit der Porentiefe können kapazitive Nanosensoren
hergestellt werden, die besonders empfindlich und genau arbeiten.
Kapazitive Sensoren werden bislang durch Modifikation der Gate-Schicht
eines herkömmlichen Feldeffekt-Transistors
hergestellt, derart, dass auf das Dielektrikum (i.a. SiO2) zusätzlich
aufgebrachte Sensor-Materialien durch Änderung ihrer Kapazität den Transistor
steuern.
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Ausführungsbeispiele
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Ausbildungsformen
des kapazitiven Messverfahrens nach der Erfindung und Anwendungsbeispiele
werden nachfolgend anhand der schematischen Figuren näher erläutert. Dabei
zeigt:
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1 die
in-situ-Anwendung des kapazitiven Messverfahrens in einem Ätzbad,
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2 ein
Diagramm mit Ätzkurven
für ein Substrat
aus Polyethylen und
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3 ein
Diagramm mit Ätzkurven
für ein Substrat
aus Siliziumoxinitrid.
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Die 1 zeigt
ein Ätzbad
AB, in dem ein Substrat SS, das elektrisch nicht oder nur gering
leitend ausgebildet ist, eine Trennwand TW zwischen zwei Kammern
KA1, KA2 bildet, die jeweils mit einem Fluid FL gefüllt sind.
Je nach Ätzanforderungen
ist eine oder beide Kammern KA1, KA2 mit einem Ätzmittel gefüllt. Sollen
zusätzlich
noch konduktive Messungen durchgeführt werden, ist das Fluid FL
als Elektrolyt EL elektrisch leitend ausgebildet. Im gezeigten Ausführungsbeispiel
ist die linke Kammer KA1 mit einem Elektrolyten EL1 gefüllt, der
auch gleichzeitig als Ätzmittel
wirkt. Die rechte Kammer KA2 ist mit einem nicht ätzenden
Elektrolyten EL2 gefüllt.
Somit bildet sich eine Pore PO mit einem konischen Ätzkegel
aus, dessen Form – auch
der Übergang
zum Zylinder – durch
verschiedene Ätzparameter,
beispielsweise Ätzdauer
und Ätzspannung,
beeinflussbar ist. Im Ausführungsbeispiel
ist eine einzelne Pore PO dargestellt. In der Realität liegt
eine Vielzahl von Poren PO nebeneinander und ist dem Ätzvorgang
unterworfen.
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In
jeder Kammer KA1, KA2 befindet sich eine Kondensatorplatte KP1,
KP2, zwischen denen das Substrat SS nunmehr als Dielektrikum DK
parallel angeordnet ist. Als Maß für den Ätzfortschritt
wird die Kapazität
C des von den beiden Kondensatorplatten KP1, KP2 gebildeten Kondensators
KO in einem Kondensatorkreis KK mit der Wechselspannungsquelle WSQ
gemessen. Dabei ändert
sich die Kapazität,
wenn sich das Dielektrikum DK durch den fortschreitenden Ätzvorgang
in der Vielzahl von Poren PO in seiner Dielektrizitätskonstanten
verändert.
Die Änderung
der Kapazität
ist daher ein gemitteltes Maß für den Ätzfortschritt
an allen Poren PO im Dielektrikum DK zwischen den Kondensatorplatten
KP1, KP2. Dabei zeigt sich eine Tiefenzunahme der Poren PO innerhalb
des Substrats SS durch einen Anstieg der Kapazität, ein Durchbruch der Pore
PO durch das Substrat SS durch einen starken Abfall des Kapazitätsanstieges
und eine anschließende
Radialzunahme der Poren PO durch einen einsetzenden Wiederanstieg
der Kapazität.
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Im
gezeigten Ausführungsbeispiel
kann alternativ zu der kapazitiven Messung C auch eine konduktive
Messung I durchgeführt
werden. Dazu sind die Kondensatorplatten KP1, KP2 auch als Elektroden
EK1, EK2 ausgebildet. Die beiden Elektroden EK1, EK2 liegen in einem
elektrischen Stromkreis ESK, der von einer Gleichspannungsquelle
GSQ gespeist wird. Beim Durchbruch der Poren PO fließt dann
ein messbarer Strom I. Zwischen dem Kondensatorkreis KK und dem
elektrischen Stromkreis ESK kann über einen Wechselschalter WS
alternierend umgeschaltet werden. Dadurch ergibt sich für die konduktive
Messung auch die erforderliche Unterbrechung zur Vermeidung einer
Polarisation des Elektrolyten EL1, EL2 durch die angelegte Gleichspannung.
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In
der 2 sind verschiedene kapazitive Messkurven (Kapazität C in nF über der Ätzdauer
tetch in min) beim chemischen Ätzen einer
10 um dicken schwerionenbestrahlten Polyethylenfolie (PET-Folie, Mylar-Folie) – CB – im
Vergleich mit einer unbestrahlten PET-Folie – Cu – aufgezeigt.
Weiterhin sind zum Vergleich die Anfangskapazität C0 vor
dem Ätzvorgang
und die Kapazität
CS des Ätzbades
ohne eingebaute PET-Folie eingezeichnet.
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Es
ist deutlich zu erkennen, dass das Ionenspurenätzen durch eine sich über mehrere
Größenordnungen
erstreckende Kapazitätszunahme
gekennzeichnet ist. Am Anfang treten bisweilen einige – nur im
logarithmischen Maßstab erkennbare – kleine Stufen
auf, die durch das schrittweise Eindringen des Elektrolyten (Lösungsmittel)
in die PET-Folie bzw. durch anschließendes Schwellen des Materials
charakterisiert sind. Diese Änderungen
machen aber nur etwa 1 % oder weniger der gesamten Kapazitätsänderung
aus und sind daher irrelevant. Die starke, im linearen Logarithmus-Maßstab nahezu
lineare Zunahme der Kapazität
beschreibt hingegen deutlich die Zunahme der Porenlänge durch
den Ätzvorgang. Der
Durchbruch, d.h. der Moment, in dem die Porenlänge die Foliendicke erreicht
hat, ist durch eine dramatische Reduktion des Kapazitätsanstiegs
gekennzeichnet. Erst etwa in diesem Moment zeigt das parallel eingesetzte
konduktive Verfahren erste Messwerte an. Der nun folgende Anstieg
von Kapazität und
Strom beschreibt dann das radiale Porenwachstum.
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Schließlich ist
in dem Diagramm gemäß 2 auch
die starke Variation des Ätzvorgangs
erkennbar (verschiedene geometrische Symbole für verschiedene Proben). Selbst
bei ähnlichen
Proben und Ätzbedingungen
kann der zeitliche Ablauf des Ätzvorgangs
beträchtlich
variieren, sodass sich eine zeitlich durchgehende Kontrolle des
Vorganges von Anfang an unbedingt lohnt.
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In
der 3 ist ein analoges Diagramm für das chemische Ätzen von
latenten Ionenspuren in einem Substrat aus Siliziumoxinitrid SiON
dargestellt. ES wurde eine 0,5 μm
dicke SiON Schicht auf Silizium getestet. Die Bestrahlung erfolgt
mit Au-Ionen 350 MeV mit einer Bestrahlungsdichte von 2,6 × 108 Ionen pro cm2,
die Ätzung
mit 0,55% HF bei Zimmertemperatur). Zusätzlich ist noch die Konduktivität der Proben
(Strom I in μA·10 über Ätzdauer
tetch in min) während des Ätzvorganges dargestellt. Die
beiden senkrechten Linien zeigen den Beginn des Porenwachstums BP
und den vollständigen
Durchbruch VD an. Bis zum vollständigen
Durchbruch VD der latenten Ionenspuren erfolgt ein im Wesentlichen
axiales Ätzen,
danach werden die durchgebrochenen Ionenspuren durch Ätzen radial
vergrößert. Die Kurve mit
den Rechtecken zeigt den Kapazitätsverlauf
einer bestrahlten Folie, erste Messung. Die Kreise zeigen den Kapazitätsverlauf
bei einer zweiten Messung. Die stehenden Dreiecke zeigen den Stromverlauf
eines ungestörten
Substrats, die Kopf stehenden Dreiecke den Stromverlauf eines bestrahlten
Substrats.
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Während unbestrahlte
Substrate praktisch keine Variation der Kapazität zeigen (der zu erkennende
schwache Abfall beruht auf geringen Temperaturschwankungen während des
Messvorganges), steigt bei bestrahlten Substraten die Kapazität nach einer
Inkubationszeit (hier: ca. 4 min) mit dem Beginn des Ionenspurätzens stark
an. Eine erhöhte
Leitfähigkeit
setzt erst mit dem Porendurchbruch ein (hier: nach etwa 5,2 min),
wenn der Anstieg der Kapazität merklich
geringer wird. Der Vorteil der kapazitiven Messmethode nach der
Erfindung ist gerade in dieser äußerst kritischen
Anfangsphase besonders ersichtlich.
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Nach
ca. 7-8 min beginnen die geätzten
Ionenspuren sich zu überlappen,
dadurch steigt die Leitfähigkeit
wesentlich langsamer. Zwischen 15 min und 100 min lösen sich
die Reste der SiON-Schicht vollständig auf. Diese Vorgänge sind
in dem Diagramm gemäß 3 nur
der Vollständigkeit
halber mit aufgenommen (überlagerte
Messpunkte); für
die praktische Anwendung sind sie irrelevant.
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- AB
- Ätzbad
- BP
- Beginn
des Porenwachstums
- C
- Kapazität
- CB
- Kapazität bestrahlte
Folie
- C0
- Anfangskapazität
- CS
- Kapazität Ätzbad ohne
Folie
- CU
- Kapazität unbestrahlte
Folie
- DK
- Dielektrikum
- EL
- Elektrolyt
- EK
- Elektrode
- ESK
- elektrischer
Stromkreis
- FL
- Fluid
- GSQ
- Gleichspannungsquelle
- I
- Strom
- IS
- Ionenspur
- KA
- Kammer
- KK
- Kondensatorkreis
- KO
- Kondensator
- KP
- Kondensatorplatte
- PO
- Pore
- SS
- Substrat
- tetch
- Ätzdauer
- TW
- Trennwand
- VB
- vollständiger Durchbruch
der Pore
- WS
- Wechselschalter
- WSQ
- Wechselspannungsquelle