DE112007001715B4

DE112007001715B4 - System und Verfahren zur optischen Analyse

Info

Publication number: DE112007001715B4
Application number: DE112007001715.5T
Authority: DE
Inventors: Donald W. Sting; Gregg Ressler; Jeffrey H. Saller
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc; A2 Technologies LLC
Priority date: 2006-07-20
Filing date: 2007-07-17
Publication date: 2023-12-21
Anticipated expiration: 2027-07-18
Also published as: JP2009544943A; GB2453293B; WO2008011393A3; GB2453293A; WO2008011393A2; CA2658591C; CN101523190A; CA2658591A1; JP5111504B2; CN101523190B; US7582869B2; GB0900657D0; DE112007001715T5; US20080017799A1

Abstract

Optisches Analysesystem auf Basis der Transmissionsspektroskopie zur Analyse von Flüssigkeiten und Feststoffen, umfassend:eine Quelle optischer Energie (2);eine Probe (5, 5');ein bewegliches Transmissionsfenster (15, 15') für optische Energie;ein festes Transmissionsfenster (18, 18') für optische Energie, wobei das feste Transmissionsfenster (18, 18') relativ zu der Quelle optischer Energie (2) festbleibt, die Probe (5, 5') wahlweise zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern (15, 18, 15', 18') für optische Energie zur Analyse der Probe (5, 5') positioniert wird und die optische Energie durch eines der Fenster (15, 18, 15', 18'), die Probe (5, 5') und das andere Fenster (15, 18, 15', 18') transmittiert wird, um codierte optische Energie als Ergebnis des Transmittierens der optischen Energie durch die Probe (5, 5') zu erhalten; undein Detektionssystem (8) zum Aufnehmen der codierten optischen Energie zur Analyse, wobei das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') für optische Energie wahlweise relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18') für optische Energie beweglich ist, um beide Fenster (15, 18, 15', 18') und die Probe (5, 5') wiederholt und präzise auszurichten und einfach zugänglich zu machen;eine bewegliche Vorrichtung (27, 27'), die das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') beinhaltet; eine feste Vorrichtung (34, 34'), die das feste Transmissionsfenster (18, 18') beinhaltet; undein Gelenk (50), das die bewegliche Vorrichtung (27, 27') an der festen Vorrichtung (34, 34') schwenkbar sichert, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') bei einer Bewegung relativ zu der festen Vorrichtung (34, 34') um das Gelenk (50) schwenkt, um die bewegliche Vorrichtung (27, 27') in optischer Ausrichtung mit dem festen Transmissionsfenster (18, 18') zu positionieren, wobei eine anpassbare Einstelleinrichtung (52) an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') vorgesehen ist, welche zur anpassbaren Einstellung der optischen Weglänge, die auf die zu analysierende Probe (5, 5') einzustellen ist, zwischen dem beweglichen und festen Transmissionsfenster (15, 18, 15', 18') dient.

Description

Hintergrund
Die Erfindung betrifft die Infrarotanalyse (IR-Analyse) von Materialien. Sie findet insbesondere in Verbindung mit einer Transmissionsspektroskopievorrichtung Verwendung, die bei einer Infrarotanalyse von Materialien in flüssiger und fester Phase verwendet wird, wenn eine Transmissionsspektroskopieanalyse durchgeführt wird, und wird unter besonderer Bezugnahme hierauf beschrieben. Es sollte jedoch einsichtig sein, dass die Erfindung auch in anderen Umgebungen anwendbar ist.
Bei der Durchführung eines Experimentes der Infrarotanalysetransmissionsspektroskopie von Materialien in flüssiger und fester Phase wird Infrarotenergie durch ein zu analysierendes Material in Dickenrichtung geleitet. Die Dicke des Materials ist bei einer Analyse im Mittelinfrarot üblicherweise nicht größer als 100 µm und bei einer Analyse im Nahinfrarot nicht größer als 2 cm. Bei stark absorbierenden Flüssigkeiten, so beispielsweise bei wässrigen Lösungen, ist die Dicke bei einer Analyse im Mittelinfrarot üblicherweise viel kleiner (beispielsweise üblicherweise zwischen etwa 10 µm und etwa 20 µm). Neben der typischen Notwendigkeit der Verwendung von größeren Weglängen sind analytische Prozeduren zur Analyse von Flüssigkeiten im Nahinfrarot sehr ähnlich zu denjenigen, die bei Analysen im Mittelinfrarot verwendet werden. Eine Ausnahme bildet die für Analysen im Nahinfrarot typische Notwendigkeit, viel mehr Proben zu analysieren, um ein belastbares Verfahren zu erhalten.
Es werden üblicherweise abgedichtete Transmissionszellen verwendet, um Flüssigkeiten mittels der Transmissionsspektroskopie im Mittelinfrarotbereich zu analysieren, wohingegen im Nahinfrarotbereich üblicherweise Küvetten verwendet werden. Transmissionszellen werden üblicherweise mit einem Amalgam, Dichtungen oder O-Ringen abgedichtet. Derartige Zellen werden üblicherweise unter Verwendung von Spritzen und Luer-Lok-Passstücken gefüllt, wobei eine eine Probe enthaltende Spritze an dem eingangsseitigen Luer-Lok-Passstück angebracht wird, während eine leere Spritze an dem ausgangsseitigen Luer-Lok-Passstück angebracht wird. Die Spritzen werden gleichzeitig mittels „Schub-Zug“-Vorgängen betätigt, um die Zelle luftbasenfrei zu füllen. Das Reinigen der Zelle erfolgt auf ähnliche Weise, wobei hier ein Lösungsmittel anstatt der Probe in der einen Spritze platziert wird, woraufhin das Lösungsmittel in die leere Spritze geschoben/gezogen wird. Ein zusätzlicher Schritt des Durchleitens von Trockenluft durch die Zelle entfernt zudem Spurenmengen der Probe und des Lösungsmittels. Alternativ wird eine Röhre kleinen Durchmessers verwendet, wobei dann eine Flüssigkeit mittels einer Pumpe oder Kolbenvorrichtung dazu gebracht wird, durch die Zelle zu fließen. Das Reinigen von Zellen mittels dieser Anordnung erfolgt unter Verwendung eines Ventils zum Leiten eines Reinigungslösungsmittels durch die Zelle oder, was aufwändiger ist, durch Zerlegen der Zelle, Reinigen der Komponenten und Wiederzusammenbauen.
Die typische analytische Prozedur bei der Verwendung von abgedichteten Zellen ist: (1) Erstellen eines Instrumentenbezuges; (2) Durchführen einer Analyse des in Rede stehenden Materials; und (3) Durchführen eines „Verfahrens“ unter Verwendung der in Schritten (1) und (2) ermittelten Information zur Bestimmung von spezifischen Eigenschaften des in Rede stehenden Materials.
Genauigkeit, Präzision und Verlässlichkeit der Analysen hängen von vielerlei Faktoren ab. In diesem Zusammenhang führen unbeabsichtigte oder unberücksichtigte Veränderungen bei den drei vorstehend beschriebenen Schritten sehr wahrscheinlich zu fehlerhaften Ergebnissen. ist die Bezugszelle beispielsweise nicht ausreichend sauber, so wird ein fehlerhafter Bezug eingestellt. Wird ein beliebiger merklicher Abschnitt des optischen Weges typischen atmosphärischen Änderungen bezüglich Wasserdampf, Kohlendioxid und Spurenumweltgasen ausgesetzt, so können beträchtliche analytische Messfehler auftreten. Tritt eine beliebige Änderung des optischen Weges der Zelle auf, so werden die quantitativen spektroskopischen Ergebnisse verfälscht. Daher bewirkt eine beliebige merkliche unberücksichtigte Änderung zwischen der Entwicklung des Verfahrens und der Ausführung des Verfahrens und/oder zwischen dem Einstellen eines Bezuges und dem Analysieren der Probe schlechtere Ergebnisse.
Es sind einige Infrarottransmissionsspektroskopiezellen entwickelt worden, um diesen Problemen zu begegnen. Die Analyse von stark absorbierenden Flüssigkeiten (so beispielsweise von Flüssigkeiten, die Weglängen von weniger als etwa 20 µm benötigen) im Mittelinfrarot wird im Gegensatz zur Infrarottransmissionsanalyse routinemäßig mittels ATR-Infrarotanalyse (Attenuated Total Reflection ATR, Gedämpfte Totalreflexion) durchgeführt. ATR-Zellen sind aufgrund ihrer einfachen Verwendung sehr weit verbreitet.
Obwohl die Infrarot-ATR-Analyse mit Blick auf die Zeit und Schwierigkeit des Einführens und vollständigen Entnehmens eines zu analysierenden Materials überlegen ist, treten bei der ATR-Technik zwei Probleme auf, die nicht ohne Weiteres beseitigt werden können. Zum einen dringt bei Verwendung der ATR-Technik die Infrarotenergie in das zu analysierende Material nur einige wenige Mikrometer ein. Daher kann ATR nicht universell zur Analyse eines beliebigen Materials verwendet werden, bei dem sich die Masse des Materials in irgendeiner Hinsicht von der Oberfläche des Materials trennt oder hiervon verschieden ist. Zum anderen werden, da die ATR-Technik ermöglicht, dass die effektive Weglänge durch Vergrößern der Anzahl von internen Reflexionen vergrößert wird, andere Faktoren, so beispielsweise die Absorption des ATR-Materials oder die Menge oder Platzierung des zu analysierenden Materials, zu beherrschenden Negativfaktoren.
Aus diesen und anderen Gründen besteht weiterhin Bedarf an einer einfach zu verwendenden und zu reinigenden Transmissionsspektroskopieprobenmessvorrichtung zur Durchführung von Infrarottransmissionsspektroskopieanalysen. Der Stand der Technik hat mit Blick auf Zeit, Aufwand und Schwierigkeiten im Zusammenhang mit dem Einführen und vollständigen Entnehmen von Materialien in den Transmissionszellen die Verbreitung von Infrarottransmissionsspektroskopieanalysen bislang beträchtlich eingeschränkt. Im Allgemeinen ist das Herstellen von präzisen, genauen und verlässlichen quantitativen Analysen von Flüssigkeiten, Pasten und Gelen (mulls) mittels Infrarottransmissionsspektroskopie zeitaufwändig und schwierig. Der primäre Zweck der Erfindung besteht darin, die Zeit und die Schwierigkeiten bei der Durchführung von Infrarottransmissionsspektroskopieanalysen unter Wahrung oder sogar Verbesserung von Präzision, Genauigkeit und Verlässlichkeit zu verringern.
US 2006/0077390 A1 offenbart ein optisches Analysesystem. US2002/0154299 A1 offenbart ein optisches Analyseinstrument.
Die vorliegende Erfindung stellt eine neue und verbesserte Vorrichtung sowie ein zugehöriges Verfahren bereit, die die vorgenannten Probleme lösen.
Zusammenfassung
Ein optisches Analysesystem auf Basis der Transmissionsspektroskopie zur Analyse von Flüssigkeiten und Feststoffen beinhaltet eine Quelle optischer Energie, eine Probe, ein bewegliches Transmissionsfenster für optische Energie, ein festes Transmissionsfenster für optische Energie und ein Detektionssystem. Das feste Transmissionsfenster verbleibt relativ zu der Quelle optischer Energie fest. Die Probe wird wahlweise zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern für optische Energie zur Analyse der Probe positioniert. Die optische Energie wird durch eines der Fenster, die Probe und das andere Fenster transmittiert, um codierte optische Energie als Ergebnis des Transmittierens der optischen Energie durch die Probe zu erhalten. Ein Detektionssystem nimmt die codierte optische Energie zur Analyse auf. Das bewegliche Transmissionsfenster für optische Energie ist wahlweise relativ zu dem festen Transmissionsfenster für optische Energie beweglich, um beide Fenster und die Probe wiederholt und präzise auszurichten und einfach zugänglich zu machen. Das optische Analysesystem umfasst ferner eine bewegliche Vorrichtung, die das bewegliche Transmissionsfenster beinhaltet; eine feste Vorrichtung, die das feste Transmissionsfenster beinhaltet; und ein Gelenk, das die bewegliche Vorrichtung an der festen Vorrichtung schwenkbar sichert, wobei die bewegliche Vorrichtung bei einer Bewegung relativ zu der festen Vorrichtung um das Gelenk schwenkt, um die bewegliche Vorrichtung in optischer Ausrichtung mit dem festen Transmissionsfenster zu positionieren, wobei eine anpassbare Einstelleinrichtung an der beweglichen Vorrichtung vorgesehen ist, welche zur anpassbaren Einstellung der optischen Weglänge, die auf die zu analysierende Probe einzustellen ist, zwischen dem beweglichen und festen Transmissionsfenster dient.
Kurzbeschreibung der Zeichnung
In der begleitenden Zeichnung, die in die Druckschrift integriert ist und einen Teil derselben bildet, werden Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt, die zusammen mit der vorstehenden allgemeinen Beschreibung und der nachstehenden Detailbeschreibung der beispielhaften Darstellung der Ausführungsbeispiele der Erfindung dienen.

1 ist eine schematische Darstellung eines Infrarotinstrumentensystems entsprechend einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
2 ist eine im Aufriss gegebene Querschnittsansicht der Transmissionsprobenmessvorrichtung in einer ersten Probenmessposition entsprechend einem Ausführungsbeispiel der Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der Erfindung.
3a ist eine vergrößerte Querschnittsansicht der Probe mit einer Positionierung zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern in der Probenmessposition von 2 entsprechend einem Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der vorliegenden Erfindung.
3b ist eine stärker vergrößerte Querschnittsansicht der Probe mit einer Positionierung zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern in der Probenmessposition von 2 entsprechend einem Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der vorliegenden Erfindung.
4 ist eine im Aufriss gegebene Querschnittsansicht der Transmissionsprobenmessvorrichtung ähnlich 2, wobei eine zweite Reinigungs- und Probeneinführ-/Entnahmeposition gezeigt ist.
5 ist eine Querschnittsendansicht bezüglich der Ebene 5-5 von 2, wobei ein sphärischer Vertiefungsabschnitt in der festen unteren Anordnung gezeigt ist.
6a ist eine rechte Endansicht der Transmissionsprobenmessvorrichtung in der ersten Probenmessposition entsprechend 2.
6b ist eine rechte Endansicht der Transmissionsprobenmessvorrichtung in der zweiten Reinigungs- und Probenentnahme-/Einführposition von 4.
7a ist eine im Aufriss gegebene Schnittansicht einer Transmissionsprobenmessvorrichtung in einer ersten Probenposition entsprechend einem zweiten Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der vorliegenden Erfindung.
7b zeigt die Transmissionsprobenmessvorrichtung in einer zweiten Reinigungs- und Probeneinführ-/Entnahmeposition entsprechend dem zweiten Ausführungsbeispiel von 7a.
8a und 8b zeigen eine Transmissionsprobenmessvorrichtung entsprechend einem vierten Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der vorliegenden Erfindung, wobei die Probenanalyseposition in 8a und die Reinigungs- und Probeneinführ-/Entnahmeposition in 8b gezeigt sind.
9a, 9b und 9c zeigen eine Transmissionsprobenmessvorrichtung entsprechend einem dritten Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Darstellung von Prinzipien der vorliegenden Erfindung, wobei die Probenanalyseposition in 9a und 9b und die Reinigungs- und Probeneinführ-/Entnahmeposition in 9c gezeigt sind.
10 ist eine Seitenquerschnittsansicht der Transmissionsprobenmessvorrichtung von 1 bis 4, die als Zubehörteil für ein Altzweck-FTIR-Instrument (Fourier Transform Infrared FTIR, Fouriertransformation Infrarot) verwendet wird.

Detailbeschreibung des dargestellten Ausführungsbeispieles
Wie in 1 gezeigt ist, verwendet ein Infrarotinstrumentensystem 1 (IR) bei einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung die Transmissionsspektroskopie zur Durchführung einer optischen Analyse. Das System 1 beinhaltet eine Quelle optischer Energie 2 (beispielsweise eine modulierte Infrarotstrahlung aus einem FTIR) und eine Transmissionsspektroskopieprobenmessvorrichtung 3. Ein Proben-/Bezugsmaterial 5 ist innerhalb der Probenmessvorrichtung 3 positioniert. Die Probenmessvorrichtung 3 leitet Infrarotstrahlung 4 aus der Quelle 2 zu dem Proben-/Bezugsmaterial 5, Bei einem Experiment der Transmissionsspektroskopie wird die Infrarotstrahlung durch die Transmissionsprobenmessvorrichtung 3 geleitet, die das Proben-/Bezugsmaterial 5 enthält, um eine veränderte (codierte) Infrarotstrahlung 7 zu erzeugen. Die Probenmessvorrichtung 3 leitet die veränderte Infrarotstrahlung 7 zu einem Infrarotdetektionssystem 8 . In dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel stehen Elektronik und Software 9 mit der Quelle optischer Energie 2, der Probenmessvorrichtung 3, dem Detektionssystem 8 und einer Instrumentensteuerungs-/regelungs-, Berechnungs- und Mitteilungsvorrichtung 10 elektrisch in Verbindung.
Die Infrarotstrahlungsquelle 2, das Detektionssystem 8, die Instrumentenelektronik 9 sowie die Instrumentensoftware und die Vorrichtung 10, die die Funktionen der Instrumentensteuerung bzw. -regelung, Berechnung und Mitteilung wahrnehmen, können vielerlei Abwandlungen aufweisen, die aus dem Stand der Technik bekannt sind.
2 zeigt einen Querschnittsaufriss eines Ausführungsbeispieles der Transmissionsspektroskopiemessvorrichtung 3 in einer ersten Position, die zur Analyse verwendet wird. Dargestellt ist der Infrarotstrahlungsweg 4 als von der Infrarotstrahlungsquelle 2 durch ein Lichtrohr 11 in eine Kammer 12 in einer beweglichen Vorrichtung oder einem Kopf 27 aufgenommen. Nach dem Austritt aus dem Lichtrohr 11 wird die Infrarotstrahlung durch einen Spiegel 13 derart geleitet, dass sie durch einen Fokussierspiegel 14 zu einem und durch ein bewegliches (Infrarot-)Transmissionsfenster 15 für optische Energie, das in der oberen beweglichen Anordnung 27 festmontiert ist, durch das Proben-/Bezugsmaterial 5, zu einem und durch ein festes (Infrarot-)Transmissionsfenster 18 für optische Energie und zu dem Detektionssystem 8 hingeleitet werden kann.
Das bewegliche Infrarottransmissionsfenster 15, das eine Probenkontaktieroberfläche 16 beinhaltet, ist in 2, 3a und 3b in einer Analyse- bzw. Probenmessposition dargestellt. In dieser Position kontaktiert die Probenkontaktieroberfläche 16 das Proben-/Bezugsmaterial 5 (beispielsweise eine Flüssigkeit, ein Gel (mull), eine Paste, eine Schmelze, ein Pulver und/oder ein bestimmtes festes Probenmaterial und dergleichen mehr), das teilweise an einer nach oben weisenden Oberfläche 17 des festen Infrarottransmissionsfensters 18 und teilweise an einem angrenzenden im Allgemeinen sphärischen Vertiefungsabschnitt 22, der in einem Rückhaltering 21 ausgebildet ist, sitzt. Der Rückhaltering 21 ist in einer oberen Platte 20 einer festen Vorrichtung 34 der Probenmessvorrichtung 3 (siehe 2) aufgenommen und daran montiert. Es ist daher augenscheinlich, dass im Analyse- bzw. Probenmessmodus das Proben-/Bezugsmaterial 5 zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern 15, 18 befindlich ist. Bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel sind Kanten der Fenster 15, 18 nicht abgedichtet, damit die Probe 5 in der Probenmessposition vorgehalten werden kann. Dieses Ausführungsbeispiel soll beispielsweise bei Proben auf Ölbasis, die nicht stark flüchtig sind, verwendet werden. Andere Ausführungsbeispiele, bei denen eine Dichtung (beispielsweise ein O-Ring) um die obere Kante der Vertiefung 22 herum und zudem in Kontakt mit einer Nasenstückanordnung 23 zur Aufnahme vergleichsweise flüchtiger Proben verwendet wird, sind mitumfasst.
Zur besseren Klarheit zeigt 3a einen vergrößerten Abschnitt des Probenmessbereiches der Transmissionsspektroskopieprobenmessvorrichtung 3 von 2. 3b zeigt einen weiteren vergrößerten Abschnitt des Probenmessbereiches von 3a. Wie in 2, 3a und 3b gezeigt ist, sind die nach unten weisende Probenkontaktieroberfläche 16 des beweglichen Transmissionsfensters 15 und die nach oben weisende Probenkontaktieroberfläche 17 des festen Transmissionsfensters 18 in Kontakt mit dem Proben-/Bezugsmaterial 5. Darüber hinaus ist die nach oben weisende Probenoberfläche 17 am Boden des flachen sphärischen Vertiefungsabschnittes 22 des Rückhalteringes 21 gezeigt. Bei anderen Ausführungsbeispielen ist das feste, zweite Fenster 18 nicht am Boden der Vertiefung 22 befindlich, sondern schräg gestellt, damit Gasblasen aus dem Proben-/Bezugsmaterial 5 austreten können, ohne dass dies die Infrarotstrahlung 4 beeinträchtigt. Bei diesem Ausführungsbeispiel können weitere Änderungen erforderlich sein, die einem Fachmann auf dem einschlägigen Gebiet bekannt sind.
Wie wiederum in 2 gezeigt ist, ist die Probenmessvorrichtung 3 allgemein aus der beweglichen Vorrichtung 27 und der festen Vorrichtung 34 zusammengesetzt. Die bewegliche Vorrichtung 27 beinhaltet ein bewegliches Gehäuse 38, die Spiegel 13, 14, die Kammer 12 und die Nasenstückanordnung 23, die darüber hinaus das bewegliche Infrarottransmissionsfenster 15 beinhaltet. Auf diese Weise ist das Transmissionsfenster 15 fest an der beweglichen Vorrichtung 27 gesichert, die sich vermöge eines Drehhebels 19 um eine Achse 24 dreht. Die feste Vorrichtung 34 beinhaltet ein festes Gehäuse 35, Lager/Dichtungen 32a, 32b, eine federbelastete festsitzende Kugelarretieranordnung 33, die Instrumentenoberplatte 20, Dichtungen 36, 37 und den Rückhaltering 21. Der Rückhaltering 21 beinhaltet das Infrarottransmissionsfenster 18, das daran dichtend befestigt ist. Auf diese Weise ist das Transmissionsfenster 18 fest an der festen Vorrichtung 34 gesichert.
Bei dem in 2 und 4 dargestellten Ausführungsbeispiel umgibt ein Abschnitt 62 der festen Vorrichtung 34 einen Abschnitt der beweglichen Vorrichtung 27 für eine bewegliche Kopplung an die bewegliche Vorrichtung 27 und die feste Vorrichtung 34 . Wie in 2 und 4 gezeigt ist, dreht sich die bewegliche Vorrichtung 27 wahlweise vermöge einer Drehung des Hebels 19 relativ zu der festen Vorrichtung 34 an den Lagern 32a, 32b um die Achse 24 im Allgemeinen parallel bezüglich der oberen Oberfläche der oberen Platte 20 und des Rückhalteringes 21 . In der ersten in 2 gezeigten Probenmessposition sind das bewegliche Transmissionsfenster 15 und das feste Transmissionsfenster 18 in optischer Ausrichtung und weisen eine Trennung auf, die die dazwischen befindliche optische Weglänge des Proben-/Bezugsmaterials 5 festlegt.
4 ist eine Querschnittsansicht der Probenmessvorrichtung 3 in einer zweiten Position, die zum Einführen/Entnehmen des Proben-/Bezugsmaterials 5 sowie zur Reinigung der Transmissionsfenster 15, 18 verwendet wird. Die bewegliche Vorrichtung 27 wird aus der ersten Position gemäß 2 unter Verwendung des Hebels 19 um 180° um die Achse 24 gedreht. Wie in dieser Orientierung gezeigt ist, weisen die Probenkontaktieroberflächen 16, 17 der beweglichen und festen Infrarottransmissionsfenster 15, 18 jeweils beide nach oben und sind einer optischen Inspektion und einer Reinigung mit einfachen Reinigungsmechanismen, so beispielsweise mit Reinigungstüchern, Kim-Lappen (Kim-wipes) oder anderem derartigem Reinigungsmaterial, ohne Weiteres zugänglich. Bei einem Ausführungsbeispiel bestehen die Infrarottransmissionsfenster 15, 18 aus Diamant, Silizium, kubischem Zirkonium, Saphir, Quarz oder anderen chemisch beständigen Materialien mit harten Oberflächen. Sämtliche Infrarottransmissionsmaterialien gemäß Bestimmung durch die spektroskopischen Anforderungen für die Wellenlängentransmission sind jedoch ebenfalls miteingeschlossen. Wird ein weiches oder leicht beschädigbares Material wie beispielsweise NaCl, KBr und dergleichen mehr verwendet, so muss besondere Sorgfalt bei der Reinigung aufgewandt werden, um sicherzustellen, dass keine Beschädigung der Transmissionsfenster erfolgt.
Wie in 2 und 4 gezeigt ist, dreht sich die bewegliche Vorrichtung 27 relativ zu der festen Vorrichtung 34 an den Presspassungslagern 32a, 32b für eine wiederholte und präzise Bewegung zwischen der ersten Position zur Probenmessung und der zweiten Position zum Einführen/Entnehmen der Probe oder des Bezugsmaterials 5 und zum Reinigen der Probenkontaktieroberflächen 16 und 17 der jeweiligen Fenster 15 und 18. Ein optischer Weg mit einer genau wiederholbaren Weglänge ist zwischen den Fenstern 15, 18 vorhanden und schließt das Proben-/Bezugsmaterial 5 immer dann ein, wenn die bewegliche Vorrichtung 27 in der ersten Probenmessposition ist.
Bei Verwendung veranlasst der Anwender vermöge des Hebels 19, dass die bewegliche Vorrichtung 27 in die in 4 dargestellte Probeneinführ-/Entnahmeposition gedreht wird, sodass die federbelastete Kugelarretieranordnung 33 in der Feststellung 66 gesichert ist. Ist die Probenmessvorrichtung 3 in dieser Position befindlich, so sind die beweglichen und festen Transmissionsfensteroberflächen 16, 17 ohne Weiteres für den Anwender zugänglich und können gereinigt werden, wobei das Bezugsmaterial 5 (so beispielsweise Luft oder ein anderes geeignetes Material) an der nach oben weisenden Oberfläche 17 des festen Infrarottransmissionsfensters 18 platziert werden kann. Der Anwender veranlasst nun vermöge des Hebels 19, dass sich die bewegliche Vorrichtung 27 in die in 2 dargestellte Probenmessposition dreht, sodass die Kugelarretieranordnung 33 in der Feststellung 64 mit einer umfänglichen Beabstandung von der Feststellung 66 um 180° gesichert ist. Die Infrarotstrahlung 4 (siehe 1) tritt anschließend durch das Lichtrohr 11 und wird durch die Spiegel 13, 14 derart geleitet, dass sie durch das Bezugsmaterial 5 entlang des optischen Weges läuft, um die codierte Energie 7 zu erzeugen, die von dem Detektionssystem 8 detektiert wird. Die Instrumentenelektronik 9 (siehe 1) ermittelt, analysiert und speichert Eigenschaften der codierten Energie 7 aus dem bekannten Bezugsmaterial 5 zur Kalibrierung des Systems.
Der Anwender dreht anschließend die bewegliche Vorrichtung 27 durch Drehen des Hebels 19 zurück in die in 4 dargestellte Probeneinführ-/Entnahmeposition. Nunmehr wird das Bezugsmaterial 5 entnommen, es werden die Fensteroberflächen 16, 17 gereinigt, und es wird eine Probe 5 an der festen Fensteroberfläche 17 eingeführt, bevor die bewegliche Vorrichtung 27 erneut durch den Hebel 19 in die in 2 dargestellte Probenmessposition gedreht wird. Wie vorstehend erläutert worden ist, bleibt die optische Weglänge zwischen den beweglichen und festen Fenstern 15, 18 immer dann erhalten, wenn die bewegliche Vorrichtung 27 in der ersten Probenmessposition ist. Sobald die Probe 5 zwischen den Transmissionsfenstern 15, 18 positioniert ist, wird die Infrarotstrahlung 4 durch die Probe 5 entlang des optischen Weges geleitet, um die codierte Energie 7 zu erzeugen, die zu dem Detektionssystem 8 geleitet wird. Die codierte Energie 7, die durch die Infrarotabsorption der Probe 5 codiert ist, wird mittels der Instrumentenelektronik 9 zwecks Analyse und Bestimmung der Eigenschaften der Probe 5 verglichen. Die Instrumentensoftware und die Vorrichtung 10 zeigen die Ergebnisse für den Anwender an. Bei einem Ausführungsbeispiel beinhaltet die Instrumentenelektronik 9 eine Software zur als Funktion der Analyse erfolgenden Vorhersage, welches Material in der Probe 5 vorhanden ist. Die Vorhersage wird dann entweder dem Anwender über die Vorrichtung 10 mitgeteilt oder für eine zukünftige Bezugnahme und/oder Mitteilung archiviert.
Da die optische Weglänge im Wesentlichen immer dann dieselbe ist, wenn die bewegliche Vorrichtung 27 in der in 2 dargestellten Probenmessposition ist, kann die Kalibrierung unter Verwendung der codierten Energie erreicht werden, die durch das bekannte Bezugsmaterial codiert ist, und es können verschiedene Proben 5 von der Elektronik 9 des kalibrierten Instrumentes analysiert werden, um verschiedene Materialien in verschiedenen Proben zu identifizieren. Obwohl das vorstehend erläuterte Beispiel dergestalt dargestellt ist, dass das bekannte Bezugsmaterial vor der Analyse des Probenmaterials zur Kalibrierung (beispielsweise Analyse des Bezugsmaterials) verwendet wird, ist ebenfalls miteingeschlossen, wenn das Bezugsmaterial zu einer beliebigen Zeit einschließlich nach der Analyse des Probenmaterials oder in periodischen Zeitabständen zur Kalibrierung analysiert wird. Darüber hinaus ist miteingeschlossen, wenn ein bekanntes Bezugsmaterial zwischen den Analysen zweier verschiedener Proben zur Kalibrierung analysiert wird.
5 ist eine Querschnittsendansicht des sphärischen Vertiefungsabschnittes 22. Der sphärische Vertiefungsabschnitt 22 ist an der optischen Mittellinie 28 der Infrarotstrahlung mit seiner Krümmungsmitte an der Schnittstelle der optischen Mittellinie 28 und der Drehachse 24 zentriert. Ein Radius 26 der beweglichen Vorrichtung 27 von der Achse 24 ist kleiner als der Radius 29 des sphärischen Vertiefungsabschnittes 22 von der Achse 24 (siehe auch 3b). Diese Differenz bezüglich der Radiusbeträge gewährleistet einen mechanischen Zwischenraum zwischen der beweglichen Vorrichtung 27 und der festen Vorrichtung 34. Der Zwischenraum ermöglicht, dass die bewegliche Vorrichtung 27 wahlweise relativ zu der festen Vorrichtung 34 gedreht werden kann und ein Probenaufnahmeraum in der Trennung dazwischen (siehe 3b) bereitgestellt wird. Wie in 5 dargestellt ist, beinhaltet die Nasenstückanordnung 23 der beweglichen Vorrichtung 27 einen Abschnitt eines im Allgemeinen sphärischen Oberflächenabschnittes 78, worin das bewegliche Transmissionsfenster 15 montiert ist. Der im Allgemeinen sphärische Oberflächenabschnitt 78 des Nasenstückes 23 ist in einem zweiten im Allgemeinen sphärischen Oberflächenabschnitt 80 in der unteren festen Vorrichtung 34 aufgenommen, worin das feste Transmissionsfenster 18 montiert ist. Ein ausreichender Zwischenraum ist zwischen den sphärischen Oberflächenabschnitten 78, 80 vorgesehen, um eine Trennung zu bilden, die das Proben-/Bezugsmaterial 5 aufnimmt und vorhält.
Die bewegliche Vorrichtung 27 kann zur Durchführung einer Instrumentenkalibrierung unter Verwendung eines bekannten Bezugsmaterials oder zur Durchführung eines Experimentes mit dem Proben-/Bezugmaterial 5 präzise neupositioniert werden. Zu diesem Zweck beinhaltet das in 2 dargestellte Ausführungsbeispiel die Presspassungsdrehlager 32a, 32b und die federbelastete festsitzende Kugelarretiervorrichtung 33. Die bewegliche Vorrichtung 27 wird mittels einer 180°-Drehbewegung zwischen der in 2 gezeigten Probenmessposition und der in 4 gezeigten Probeneinführ-/Entnahme- und Reinigungsposition vermöge einer Drehung des Hebels 19 gedreht. Die federbelastete festsitzende Kugelanordnung 33 ist in der festen unteren Vorrichtung 34 aufgenommen und im Probenmessmodus nach oben in eine sphärische Ausnehmung oder Feststellung 64 hinein mittels einer Feder vorgespannt (siehe 2). Die federbelastete Kugelanordnung 33 ist eine um 180° längs des Umfanges beabstandete zweite sphärische Ausnehmung oder Feststellung 66 in der Reinigungs- und Probenaustauschposition (siehe 4). Zum wahlweise erfolgenden Drehen der oberen beweglichen Vorrichtung wird die federbelastete festsitzende Kugelanordnung 33 nach unten gegen die Vorspannung der Feder gedreht, damit die Kugel aus der sphärischen Ausnehmung oder Feststellung 64, 66 entnommen wird, um eine Drehung der beweglichen Anordnung zu ermöglichen. ist die obere bewegliche Vorrichtung um 180° gedreht worden, so drängt die Feder die federbelastete festsitzende Kugelanordnung 33 in die damit ausgerichtete Feststellung 64, 66, um die obere bewegliche Vorrichtung in der ausgewählten Position zur präzisen und wiederholbaren optischen Ausrichtung in der ersten Probenmessposition und zur Trennung und Freilegung der beweglichen Fensteroberfläche 16 und der festen Fensteroberfläche 17 in der zweiten Position zu arretieren. Obwohl bei diesem Ausführungsbeispiel eine Feststellungsanordnung dargestellt ist, sind andere Ausführungsbeispiele, bei denen Anschläge mit Magneten als alternatives Verfahren zum Erreichen einer präzisen Neupositionierung verwendet werden, mitumfasst.
6a zeigt eine rechte Endansicht der Vorrichtung 3 in der in 2 gezeigten Probenmessposition. Wie gezeigt ist, ist die Nasenstückanordnung 23 nach unten gerichtet und weist zu dem festen Transmissionsfenster 18, um eine Infrarottransmissionsanalyse an einem bekannten Bezugsmaterial oder einer bekannten Probe, das/die zwischen den beiden Fenstern 15, 18 vorgehalten ist, durchzuführen.
6b zeigt eine rechte Endansicht der Vorrichtung in der in 4 dargestellten Position. In dieser Position weist die Nasenstückanordnung 23 nach oben oder ist im Vergleich zu der in 6a gezeigten Position um 180° gedreht. Wie vorstehend erläutert worden ist, wird das Erreichen der Orientierung von 6a durch eine einzige 180°-Drehung der beweglichen Vorrichtung 27 vermöge des Drehhebels 19 bewerkstelligt. In dieser Position sind beide Fensteroberflächen 16, 17 zur Reinigung und Probenentnahme von dem unteren festen Fenster 18 oder zur Probeneinführung in dieses leicht zugänglich. Eine Bewegung aus der in 6b gezeigten Orientierung in die in 6a gezeigte erfordert ebenfalls lediglich eine 180°-Drehung der beweglichen Vorrichtung 27, ohne dass weitere Bewegungen oder Anpassungen von Nöten wären. Die federbelastete Kugelanordnung 33 (siehe 2 und 4), die in der festen Vorrichtung 34 (siehe 2 und 4) montiert ist und mit der einen oder der anderen ausgerichteten Feststellung 64, 66 (siehe 2 und 4) in der beweglichen Vorrichtung 27 zusammenwirkt, hält die bewegliche Vorrichtung 27 positiv in der ausgewählten Position.
7a und 7b zeigen ein zweites Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Zum leichteren Verständnis dieses Ausführungsbeispieles der Erfindung sind gleiche Komponenten mit gleichen Bezugszeichen mit einem angefügten Anhängsel (') bezeichnet, wohingegen neue Komponenten mit neuen Bezugszeichen bezeichnet sind.
Wie in 7a gezeigt ist, beinhaltet die Transmissionsprobenmessvorrichtung 3' ein Gelenk 50, das die obere bewegliche Vorrichtung 27' mit der unteren festen Vorrichtung 34' verbindet. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist die bewegliche Vorrichtung 27 ein Arm, der um das Gelenk 50 schwenkt. Eine anpassbare Einstellvorrichtung 52 (so beispielsweise eine Einstellschraube mit einem gehärteten Kugelvorsprung) ist in der beweglichen Vorrichtung 27' zur anpassbaren Einstellung einer im Wesentlichen wiederholbaren Weglänge des optischen Weges der Transmissionsprobenmessvorrichtung 3' positioniert, der je nach Bedarf auf das zu analysierende spezifische Material eingestellt werden kann. Die anpassbare Einstellvorrichtung 52 beinhaltet einen Kontaktpunkt 54 (beispielsweise eine Oberfläche einer gehärteten Kugel), der in der in 7a dargestellten Position an einer Oberfläche 56 der festen Vorrichtung 34' anliegt. In dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die Oberfläche 56 ein gehärteter magnetischer Einsatz in der festen Vorrichtung 34' zur Bereitstellung eines positiven Bezuges, wenn die bewegliche Vorrichtung 27' in positiven Kontakt mit der Oberfläche 56 gezogen wird.
Der Kontaktpunkt 54 wird in die bewegliche Vorrichtung 27' in eine gewünschte Position hinein oder aus dieser heraus bewegt. So schraubt der Anwender beispielsweise die anpassbare Einstellvorrichtung 52 in die bewegliche Vorrichtung 27' in die gewünschte Position hinein oder aus dieser heraus. Die anpassbare Einstellvorrichtung 52 bleibt an der gewünschten Position, bis der Anwender die anpassbare Einstellvorrichtung 52 in die bewegliche Vorrichtung 27' in eine neue gewünschte Position hinein oder aus dieser heraus schraubt. Ist die bewegliche Vorrichtung 27' gemäß Darstellung in 7a positioniert, so liegt der Kontaktpunkt 52 an der Oberfläche 56 an und ist zum Einstellen eines Bezuges und zum Durchführen einer Analyse positioniert. Sobald der Kontaktpunkt 52 in der beweglichen Vorrichtung 27' eingestellt ist, bleibt der optische Weg der Transmissionsanordnung auch dann im Wesentlichen gleich, nachdem die bewegliche Vorrichtung 27' wiederholt um das Gelenk 50 verschwenkt worden und in die in 7a dargestellte Position zurückgekehrt ist.
In Bezug auf den optischen Weg von 7a tritt fokussierte optische Energie aus der Quelle 2' durch das feste Fenster 8', die Probe 5', das bewegliche Fenster 15' und sodann weiter zu dem Spiegel 72, der die codierte optische Energie 7' zu dem Spiegel 70 und durch die Apertur 68 in der festen Anordnung 34' zu dem Erfassungssystem 8' hinleitet.
7b zeigt, wie die bewegliche Vorrichtung um annähernd 90° um den Gelenkpunkt 50 in eine zweite Position im Wesentlichen senkrecht zu der festen unteren Vorrichtung 34' verschwenkt ist. In dieser zweiten Position liegen die beweglichen und festen Fenster 15', 18' für den Anwender frei. Die Vorrichtung 3' ist nun in der Position zur Einführung/Entnahme des Proben-/Bezugsmaterials 5' (siehe 7a) und zur Reinigung der Infrarottransmissionsfenster 15', 18' und der weiteren Probenkontaktbereiche.
Weitere Ausführungsbeispiele zur einfachen Änderung der Trennung zwischen den beiden Infrarottransmissionsfenstern (und der Weglängen) sind mitumfasst. So ist beispielsweise eine Vorrichtung ähnlich derjenigen, die bei die Diadicke berichtigenden Mikroskopobjektiven zum Einsatz kommt, zur Änderung der Weglänge mitumfasst. Es existieren vielerlei derartige Optionen zur Änderung des Weges im Bereich von Mikrometern (für den Fall der Analyse im Mittelinfrarot) oder im Bereich von mehr als einigen Zentimetern (für den Fall einer Analyse im Nahinfrarot).
8a und 8b zeigen die in 7a und 7b dargestellte Transmissionsprobenmessvorrichtung 3', in der das Detektionssystem 8 in die bewegliche Vorrichtung 27' integriert ist. Wie in 8a und 8b gezeigt ist, werden elektrische und elektronische Signale zwischen dem Detektionssystem 8', das in die bewegliche Vorrichtung 27' eingebaut ist, und der Elektronik und Software 9', die in der festen Vorrichtung 34' untergebracht sind, ausgetauscht. Die elektrischen Kabel sind durch ein abgedichtetes Loch 82 in der oberen Platte 20' der Transmissionsprobenmessvorrichtung 3' geführt. Fokussierte optische Energie 4' aus der Quelle 2' tritt durch das feste Fenster 18', das Proben-/Bezugsmaterial 5' sowie das bewegte Fenster 15' und weiter zu dem Spiegel 81, der die codierte optische Energie 7' zu dem Detektionssystem 8' hinleitet. 8b zeigt die bewegliche Vorrichtung 27' in der Position zur Reinigung der Fensteroberflächen 16', 17' und zur Einführung eines neuen Proben-/Bezugsmaterials 5' . Obwohl nur bei dem in 8a und 8b dargestellten Ausführungsbeispiel die Detektionsvorrichtung 8' in die bewegliche Vorrichtung 27' eingebaut ist, sollte einsichtig sein, dass ein beliebiges von den anderen mitumfassten Ausführungsbeispielen ein Detektionssystem, das in der beweglichen Vorrichtung untergebracht ist, und/oder Elektronik und Software, die in der festen Vorrichtung untergebracht sind, beinhalten kann.
9a, 9b und 9c zeigen ein drittes Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung. Zum leichteren Verständnis dieses Ausführungsbeispieles der Erfindung sind gleiche Komponenten mit gleichen Bezugszeichen mit einem angefügten Doppelanhängsel (‟) bezeichnet, wohingegen neue Komponenten mit neuen Bezugszeichen bezeichnet sind.
9a ist eine isometrische Ansicht der Vorrichtung 3". 9b zeigt eine Seitenansicht, die in Richtung des Pfeils 74 von 9a weist, wobei die Vorrichtung 3" in der Position zur Ausrichtung des beweglichen Transmissionsfensters 15" in der Nasenstückanordnung 23'' mit dem festen Transmissionsfenster 18'' in der festen Vorrichtung 34'' zur Instrumentenkalibrierung und zur Durchführung einer Probenanalyse befindlich ist. 9c zeigt eine Seitenansicht, wo die Vorrichtung 3'' in der Probeneinführ/Herausnehm- und Reinigungsposition befindlich ist. Genau wie bei dem Ausführungs-beispiel aus der Diskussion von 7a und 7b bedient sich das in 9a, 9b und 9c dargestellte Ausführungsbeispiel eines Umfangsdrehlagers 60, das sich um die Mittellinie 61 dreht. Das in 9a, 9b und 9c dargestellte Ausführungsbeispiel unterscheidet sich jedoch von dem ersten Ausführungsbeispiel hauptsächlich dahingehend, wie das bewegliche Infrarottransmissionsfenster 15'' in Kontakt mit dem Proben-/Bezugsmaterial 5'' gebracht wird. Insbesondere bewirkt die Bewegung der beweglichen Vorrichtung 27'' um die Mittellinie 61, dass das Transmissionsfenster 15'' über dem Proben-/Bezugsmaterial 5'' positioniert wird, bevor es in Kontakt mit dem Proben-/Bezugsmaterial 5'' gelangt. Daher ist die Bewegung der beweglichen Vorrichtung 27'' ähnlich der Bewegung der beweglichen Vorrichtung 27' (siehe 7a und 7b). Demgegenüber ist die Bewegung der beweglichen Vorrichtung 27'' merklich von der Bewegung der beweglichen Vorrichtung 27 (siehe 2 und 4) des ersten Ausführungsbeispieles verschieden, bei dem eine Gleit- oder Scherbewegung relativ zu dem Proben-/Bezugsmaterial 5 (siehe 2 und 4) erfolgt. Die Wahl des spezifischen Ausführungsbeispieles hängt von einer Kompromissbildung hinsichtlich Einfachheit, optischem Gesamtweg und Kosten wie auch hinsichtlich anderer Aspekte der Konzeption des Instrumentes sowie in einigen Fällen auch von Eigenschaften der Probe ab. Die Unterschiede, die bei dem in 9a, 9b und 9c dargestellten Ausführungsbeispiel auftreten, gehen nicht vom Wesen der Erfindung ab.
10 ist eine Seitenquerschnittsansicht der in 2 und 4 gezeigten Probenmessvorrichtung 3, die als Zubehörteil zu einem Altzweck-FTIR-Instrument 41 (Fourier Transform Infrared FTIR, Fouriertransformation Infrarot) verwendet wird. Wie in 10 gezeigt ist, wird die Infrarotstrahlung 4 von der Quelle 2 erzeugt. Die Strahlung 4 tritt durch eine Öffnung 47 in einer Abdeckung 40 und tritt in einen Probenteilraum 49 ein. Die eintretende Strahlung 4 tritt weiter durch eine Öffnung 53 in einem Zugangsrahmen 42 und wird mittels eines Fokussierspiegels 44 durch das Lichtrohr 11 in die Kammer 12 geleitet. Sobald die Infrarotstrahlung 4 in der Kammer 12 ist, wird sie mittels des Spiegels 13 zu dem konkaven fokussierenden Spiegel 14 hingeleitet. Der fokussierende Spiegel 14 leitet die Infrarotstrahlung 4 zu dem und durch das bewegliche Infrarottransmissionsfenster 15, durch das Proben-/Bezugsmaterial 5 und durch das feste Transmissionsfenster 18. Die Infrarotstrahlung ist in dem Proben-/Bezugsmaterial 5 fokussiert. Die Infrarotstrahlung 7 wird als Ergebnis des Hindurchtretens der Infrarotstrahlung 4 durch das Proben-/Bezugsmaterial 5 codiert, sodass sich codierte optische Eigenschaften der Probe auf Grundlage der von dem Proben-/Bezugsmaterial 5 absorbierten Infrarotenergie ergeben. Alternativ kann das System durch Leiten von Infrarotenergie durch ein bekanntes Bezugsmaterial zwischen den Transmissionsfenstern kalibriert werden, um das erhaltene Spektrum an dem Detektor mit dem bekannten Spektrum für das Bezugsmaterial zu vergleichen. Die codierte Infrarotenergie verlässt das Transmissionsfenster 18. Die codierte Infrarotstrahlung 7 wird an einem Detektionsstellspiegel 45 reflektiert, der die codierte Infrarotstrahlung 7 jeweils durch Öffnungen 51, 48 weiter zu dem Infrarotdetektionssystem 8 (siehe 1 und 2) hinfokussiert und leitet. Eine Spiegelmontierung 46, die mit Montierbefestigern 43 zusammenwirkt, bietet eine weitere Anpassungsmöglichkeit zur Ausrichtung des Zubehörteiles (der Vorrichtung) 3 mit dem Instrument 41. Sobald das Zubehörteil mit dem Instrument 41 und dessen Quelle 2 sowie dem Detektor 8 ausgerichtet ist, bleibt das Zubehörteil 3 mit Ausnahme der beweglichen Vorrichtung 27 fest. Das Instrument 41 kann zusammen mit dem Zubehörteil (der Transmissionsprobenmessvorrichtung) 3 in vorstehend beschriebener Weise verwendet werden.
Es sind viele Allzweckinstrumente auf dem Markt erhältlich. Ebenso können viele verschiedene optische Ausgestaltungen eingesetzt werden. Einem Fachmann auf dem einschlägigen Gebiet erschließen sich die Anforderungen und Kompromissbildungen, die dazu verwendet werden, das Zubehörteil an ein spezifisches Instrument anzupassen. Die spezifische Menge von Grenzflächenspiegeln 44, 45 soll nicht universell für alle Grenzflächen zwischen Instrument und Zubehörteil verwendet werden. Aus diesem Grund sollte einsichtig sein, dass eine fehlende Offenbarung bezüglich der spezifischen Grenzflächenspiegel 44, 45 keinerlei Abstriche hinsichtlich der universellen Natur der Vorteile dieser Erfindung beinhaltet.
Es ist mitumfasst, dass FTIR sowohl im Nahinfrarotbereich wie auch im Mittelinfrarotbereich funktioniert. Andere Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung sind zudem zur Verwendung mit sämtlichen spektroskopischen Systemen im Nahinfrarot und/oder Mittelinfrarot gedacht und sollen nicht auf FTIR-Systeme beschränkt sein.

Claims

Optisches Analysesystem auf Basis der Transmissionsspektroskopie zur Analyse von Flüssigkeiten und Feststoffen, umfassend: eine Quelle optischer Energie (2); eine Probe (5, 5'); ein bewegliches Transmissionsfenster (15, 15') für optische Energie; ein festes Transmissionsfenster (18, 18') für optische Energie, wobei das feste Transmissionsfenster (18, 18') relativ zu der Quelle optischer Energie (2) festbleibt, die Probe (5, 5') wahlweise zwischen den beweglichen und festen Transmissionsfenstern (15, 18, 15', 18') für optische Energie zur Analyse der Probe (5, 5') positioniert wird und die optische Energie durch eines der Fenster (15, 18, 15', 18'), die Probe (5, 5') und das andere Fenster (15, 18, 15', 18') transmittiert wird, um codierte optische Energie als Ergebnis des Transmittierens der optischen Energie durch die Probe (5, 5') zu erhalten; und ein Detektionssystem (8) zum Aufnehmen der codierten optischen Energie zur Analyse, wobei das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') für optische Energie wahlweise relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18') für optische Energie beweglich ist, um beide Fenster (15, 18, 15', 18') und die Probe (5, 5') wiederholt und präzise auszurichten und einfach zugänglich zu machen; eine bewegliche Vorrichtung (27, 27'), die das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') beinhaltet; eine feste Vorrichtung (34, 34'), die das feste Transmissionsfenster (18, 18') beinhaltet; und ein Gelenk (50), das die bewegliche Vorrichtung (27, 27') an der festen Vorrichtung (34, 34') schwenkbar sichert, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') bei einer Bewegung relativ zu der festen Vorrichtung (34, 34') um das Gelenk (50) schwenkt, um die bewegliche Vorrichtung (27, 27') in optischer Ausrichtung mit dem festen Transmissionsfenster (18, 18') zu positionieren, wobei eine anpassbare Einstelleinrichtung (52) an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') vorgesehen ist, welche zur anpassbaren Einstellung der optischen Weglänge, die auf die zu analysierende Probe (5, 5') einzustellen ist, zwischen dem beweglichen und festen Transmissionsfenster (15, 18, 15', 18') dient.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 1, wobei die Quelle optischer Energie (2) optische Infrarotenergie bereitstellt.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 1, wobei das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') fest an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') gesichert ist; und wobei das feste Transmissionsfenster (18,18') fest an der festen Vorrichtung (34, 34') gesichert ist, eine Bewegung der beweglichen Vorrichtung (27, 27') in eine erste Position das bewegliche Transmissionsfenster (15,15') relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18') wiederholt und präzise ausrichtet, damit die optische Energie während einer Transmissionsprobenanalyse durch eines der Fenster (15, 18, 15', 18'), die Probe (5, 5') und das andere Fenster (15, 18, 15', 18') hindurchtritt, und eine Bewegung der beweglichen Vorrichtung (27, 27') in eine zweite Position beide Fenster (15, 18, 15', 18') und die Probe (5, 5') einfach zugänglich macht.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 3, wobei eine optische Weglänge zwischen den beweglichen und festen Fenstern (15, 18, 15', 18') immer dann gewahrt bleibt, wenn die bewegliche Vorrichtung (27, 27') in der ersten Position ist.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 3, des Weiteren beinhaltend: einen Einlass in der beweglichen Vorrichtung (27, 27'), damit die optische Energie durch diesen in eine Kammer (12) in der beweglichen Vorrichtung (27, 27') eintreten kann; und einen Spiegel (13, 14), der in der Kammer (12) montiert ist, um die einlaufende optische Energie von dem Einlass zu dem beweglichen Transmissionsfenster (15, 15') zu leiten.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 5, des Weiteren beinhaltend: einen Auslass in der beweglichen Vorrichtung (27, 27'), damit die optische Energie durch diesen aus der Kammer (12) in der beweglichen Vorrichtung (27, 27') austreten kann, wobei wenigstens ein Spiegel (13, 14) in der Kammer (12) montiert ist, um die optische Energie von dem beweglichen Transmissionsfenster (15, 15') zu dem Auslass zu leiten.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 1, wobei das bewegliche Fenster (15,15') in die Probe (5, 5') hinein und aus dieser heraus gleitet.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 7, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') beinhaltet: eine vorstehende Nasenstückanordnung (23) mit einem im Allgemeinen konvexen sphärischen Flächen- oder Oberflächenabschnitt, worin das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') montiert ist, wobei der im Allgemeinen konvexe sphärische Oberflächenabschnitt in einem im Allgemeinen konkaven sphärischen Flächen- oder Oberflächenabschnitt in der festen Vorrichtung (34, 34') aufgenommen ist, worin das feste Transmissionsfenster (18, 18') montiert ist, wobei ein ausreichender Zwischenraum zwischen den zwei sphärischen Oberflächenabschnitten vorgesehen ist, um einen Raum zum Aufnehmen und Vorhalten der Probe (5, 5') unter Wahrung einer bekannten Weglänge zwischen dem festen Fenster (18, 18') und dem beweglichen Fenster (15, 15') bereitzustellen.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 1, wobei das Detektionssystem (8) an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') befestigt ist.
Optisches Analysesystem nach Anspruch 1, wobei das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') vor einer Kontaktierung der Probe (5, 5') über der Probe (5, 5') positioniert ist.
Probenmessvorrichtung (3, 3') oder Sampling-Vorrichtung zur Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5'), umfassend: ein bewegliches Infrarottransmissionsfenster (15, 15'); ein festes Infrarottransmissionsfenster (18, 18'); wobei das bewegliche Infrarottransmissionsfenster (15, 15') eine erste Position aufweist, die relativ zu dem festen Infrarottransmissionsfenster (18, 18') und beabstandet von diesem angeordnet ist, um beide Fenster (15, 18, 15', 18') und eine Probe (5, 5') wiederholt und präzise auszurichten und einfach zugänglich zu machen, eine Probe (5, 5'), die in dem Raum zwischen den beweglichen und festen Fenstern (15, 18, 15', 18') in der ersten Position vorgehalten wird, und eine Quelle optischer Energie (2), welche Infrarotenergie bereitstellt, die durch eines der Fenster (15, 18, 15', 18'), durch die Probe (5, 5') und durch das andere Fenster (15, 18, 15', 18') transmittiert wird, was zu Infrarotenergie führt, die mit Infraroteigenschaften der Probe (5, 5') codiert ist; und wobei das bewegliche Infrarottransmissionsfenster (15, 15') wenigstens eine zweite Position relativ zu dem festen Fenster (18, 18') zur Freilegung der beiden Fenster (15, 18, 15', 18') aufweist, damit eine Entnahme der Probe (5, 5') von dem festen Fenster (18, 18'), eine Reinigung der beiden Fenster (15, 18, 15', 18') und eine Platzierung einer neuen Probe (5, 5') an dem festen Transmissionsfenster (18, 18') ermöglicht werden; eine bewegliche Vorrichtung (27, 27'), wobei das bewegliche Fenster (15, 15') fest an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') gesichert ist; eine feste Vorrichtung (34, 34'), wobei das feste Fenster (18, 18') fest an der festen Vorrichtung (34, 34') gesichert ist; und einen Abschnitt der festen Vorrichtung (34, 34'), der sich wahlweise in eine erste Feststellung oder Arretierung in der beweglichen Vorrichtung (27, 27') zur Sicherung der beweglichen Vorrichtung (27, 27') an der festen Vorrichtung (34, 34') in der ersten Position erstreckt und wahlweise in eine zweite längs eines Umfanges der beweglichen Vorrichtung (27, 27') beabstandete Feststellung oder Arretierung in der beweglichen Vorrichtung (27, 27') erstreckt, wenn das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15') in seiner zweiten Position ist, wobei die Probenmessvorrichtung (3, 3') eine anpassbare Einstellvorrichtung (52) zum anpassbaren Einrichten der ersten Position des beweglichen Transmissionsfensters (15, 15') relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18') aufweist.
Probenmessvorrichtung (3, 3') zur Infrarottransmissionsanalyse nach Anspruch 11, des Weiteren beinhaltend: ein Detektionssystem (8), das an der beweglichen Vorrichtung (27, 27') befestigt und Teil hiervon ist.
Probenmessvorrichtung (3, 3') zur Infrarottransmissionsanalyse nach Anspruch 11, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') drehbar an der festen Vorrichtung (34, 34') montiert ist, damit sich die bewegliche Vorrichtung (27,27') wahlweise um eine Achse (24) im Wesentlichen parallel zu der festen Vorrichtung (34, 34') zwischen der ersten und zweiten Position des ersten beweglichen Transmissionsfensters (15, 15') drehen kann.
Probenmessvorrichtung (3, 3') zur Infrarottransmissionsanalyse nach Anspruch 13, wobei das bewegliche Fenster (15, 15') die Probe (5, 5') schert, wenn das bewegliche Fenster (15, 15') in die erste Position bewegt wird.
Probenmessvorrichtung (3, 3') zur Infrarottransmissionsanalyse nach Anspruch 11, des Weiteren beinhaltend: ein Gelenk (50), das die bewegliche Vorrichtung (27, 27') an der festen Vorrichtung (34, 34') schwenkbar sichert, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') um das Gelenk (50) schwenkt, wenn das bewegliche Fenster (15, 15') zwischen der ersten und zweiten Position bewegt wird.
Probenmessvorrichtung (3, 3') zur Infrarottransmissionsanalyse nach Anspruch 15, wobei die bewegliche Vorrichtung (27, 27') wenigstens einen Spiegel (13, 14) beinhaltet, der dafür betrieben wird, dass er die Infrarotenergie von einem optischen Einlass in der beweglichen Vorrichtung (27, 27') zu dem beweglichen Transmissionsfenster (15, 15') in dessen erster Position, der Probe (5, 5') und dem festen Transmissionsfenster (18, 18') leitet.
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5'), wobei das Verfahren umfasst: Montieren eines beweglichen Transmissionsfensters (15, 15') in einer beweglichen Vorrichtung (27, 27') und eines festen Transmissionsfensters (18, 18') in einer festen Vorrichtung (34, 34'); Drehen der beweglichen Vorrichtung (27, 27') relativ zu der festen Vorrichtung (34, 34') zum anpassbaren Einrichten einer ersten Position des beweglichen Transmissionsfensters (15, 15') relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18') unter Verwendung einer anpassbaren Einstellvorrichtung (52); Festlegen eines optischen Weges, der eine wiederholbare Weglänge beinhaltet, zwischen einer Quelle optischer Energie (2) und einem Detektionssystem (8) durch eine Transmissionsprobenmessvorrichtung (3, 3'), die das bewegliche Transmissionsfenster (15, 15'), eine Probe (5, 5') und das feste optische Transmissionsfenster (18, 18') beinhaltet; Leiten optischer Energie entlang des optischen Weges durch die Transmissionsprobenmessvorrichtung (3, 3'), um optische Energie zu erhalten, die mit Eigenschaften der Probe (5, 5') codiert ist; Analysieren der codierten optischen Energie in dem Detektionssystem (8) zur Analyse der Probe (5, 5'); und wahlweise erfolgendes Freilegen der beweglichen und festen Transmissionsfenster (15, 18, 15', 18') zur Entnahme/Einführung der Probe (5, 5') und Wartung der beweglichen und festen Fenster (15, 18, 15', 18').
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 17, wobei der Schritt des Festlegens beinhaltet: Einstellen des beweglichen optischen Transmissionsfensters (15, 15') in einer ersten Position relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18'), wobei die Probe (5, 5') zwischen den beweglichen und festen Fenstern (15, 18, 15', 18') befindlich ist, wenn das bewegliche Fenster (15, 15') in der ersten Position ist.
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 18, wobei der Schritt des Freilegens beinhaltet: Einstellen des beweglichen optischen Transmissionsfensters (15, 15') in der zweiten Position relativ zu dem festen Transmissionsfenster (18, 18'), wobei die Fenster (15, 18, 15', 18') voneinander getrennt sind und für den Anwender freiliegen, wenn das bewegliche Fenster (15, 15') in der zweiten Position ist.
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 19, wobei das Einstellen des beweglichen Fensters (15, 15') in der ersten Position und das Einstellen des beweglichen Fensters (15, 15') in der zweiten Position beinhalten: Bewegen des beweglichen Fensters (15, 15') relativ zu dem festen Fenster (18, 18').
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 17, wobei das Festlegen des optischen Weges beinhaltet: Positionieren des beweglichen Fensters (15, 15') in optischer Ausrichtung mit der Probe (5, 5').
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 17, des Weiteren beinhaltend: Anpassen der wiederholbaren Weglänge zwischen den beweglichen und festen Fenstern (15, 18, 15', 18').
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 17, des Weiteren beinhaltend: wahlweise erfolgendes Zurückhalten der beweglichen Vorrichtung (27, 27') in einer ersten Position, in der das bewegliche Fenster (15, 15') in optischer Ausrichtung mit dem festen Fenster (18, 18') und in geringer Beabstandung hiervon ist, und in einer zweiten Position, in der das bewegliche Fenster (15, 15') von dem festen Fenster (18, 18') getrennt ist, um eine Wartung der Fenster (15, 18, 15', 18') sowie eine Einführung und Entnahme der Probe (5, 5') zu ermöglichen.
Verfahren zur Durchführung einer Infrarottransmissionsanalyse einer Probe (5, 5') nach Anspruch 17, des Weiteren beinhaltend: Schwenken der beweglichen Vorrichtung (27, 27') relativ zu der festen Vorrichtung (34, 34').