DE10028653B4 - Messsonde für Infrarot-Spektroskopie - Google Patents

Messsonde für Infrarot-Spektroskopie Download PDF

Info

Publication number
DE10028653B4
DE10028653B4 DE10028653A DE10028653A DE10028653B4 DE 10028653 B4 DE10028653 B4 DE 10028653B4 DE 10028653 A DE10028653 A DE 10028653A DE 10028653 A DE10028653 A DE 10028653A DE 10028653 B4 DE10028653 B4 DE 10028653B4
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
probe
measuring probe
probe body
measuring
sample
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
DE10028653A
Other languages
English (en)
Other versions
DE10028653A1 (de
Inventor
Herbert Michael Dr. Heise
Lukas Dr. Küpper
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DER ANALYTISCHEN WISSEN
Original Assignee
Der Spektrochemie und Angewandten Spektroskopie Ev Gesell zur Forderung
GES FOERDERUNG SPEKTROCHEMIE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Der Spektrochemie und Angewandten Spektroskopie Ev Gesell zur Forderung, GES FOERDERUNG SPEKTROCHEMIE filed Critical Der Spektrochemie und Angewandten Spektroskopie Ev Gesell zur Forderung
Priority to DE10028653A priority Critical patent/DE10028653B4/de
Publication of DE10028653A1 publication Critical patent/DE10028653A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE10028653B4 publication Critical patent/DE10028653B4/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/35—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light
    • G01N21/3563—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry using infrared light for analysing solids; Preparation of samples therefor
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
    • G02B6/00—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings
    • G02B6/24—Coupling light guides
    • G02B6/26—Optical coupling means
    • G02B6/28—Optical coupling means having data bus means, i.e. plural waveguides interconnected and providing an inherently bidirectional system by mixing and splitting signals
    • G02B6/2804—Optical coupling means having data bus means, i.e. plural waveguides interconnected and providing an inherently bidirectional system by mixing and splitting signals forming multipart couplers without wavelength selective elements, e.g. "T" couplers, star couplers
    • G02B6/2852—Optical coupling means having data bus means, i.e. plural waveguides interconnected and providing an inherently bidirectional system by mixing and splitting signals forming multipart couplers without wavelength selective elements, e.g. "T" couplers, star couplers using tapping light guides arranged sidewardly, e.g. in a non-parallel relationship with respect to the bus light guides (light extraction or launching through cladding, with or without surface discontinuities, bent structures)

Abstract

Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper (21a, 30), der an einem Ende einen Strahleneingangsabschnitt und an seinem anderen Ende einen Strahlenausgangsabschnitt zum Ein- und Auskoppeln eines Infrarotstrahles aufweist, wobei der Infrarotstrahl vom Strahleneingangsabschnitt zum Sondenkörper (21a, 30) zur spektroskopischen Messung einer Probe, insbesondere eines Feststoffes, mittels abgeschwächter Totalreflexion und zurück zum Strahlenausgangsabschnitt geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahleneingangsabschnitt, der Strahlenausgangsabschnitt und der Sondenkörper (21a, 30) aus einer gemeinsamen Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) bestehen, die fest mit einem Detektorelement (26) verbunden ist, wobei die Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) in einem Sondergehäuse (15) angeordnet ist und in ihrer zylindrischen Mantelfläche einen Kontaktbereich (31) zur Anlage an der Probe (14) aufweist, der sehr viel kleiner als der Radius der Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) ist und wobei der Kontaktbereich (31) im Bereich der optischen Achse eines am Sondengehäuse (15) angeordneten Mikroskopes (19, 20) angeordnet ist.

Description

  • Die Erfindung betrifft eine Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper, der an einem Ende einen Strahleneingangsabschnitt und an seinem anderen Ende einen Strahlenausgangsabschnitt zum Ein- und Auskoppeln eines Infrarotstrahles aufweist, wobei der Infrarotstrahl vom Strahleneingangsabschnitt zum Sondenkörper zur spektroskopischen Messung einer Probe, insbesondere eines Feststoffes, mittels abgeschwächter Totalreflexion (ATR) und zurück zum Strahlenausgangsabschnitt geleitet wird.
  • In US-A-5,436,454 ist eine lichtleiterbasierende ATR-Sonde aus Chalkogenid-IR-Lichtleitern vorgestellt. Das ATR-Sensorelement besteht aus einer gebogenen Faserschlaufe am Ende eines flexiblen IR-Lichtleiters. Es wird darauf hingewiesen, dass durch die Biegung der Faser zur Schlaufe die Empfindlichkeit des spektroskopischen Messverfahrens erhöht wird und flüssige und nachgebende feste Proben, die in einem ausreichenden Kontakt mit der ATR-Sonde stehen, untersucht werden können. Feste, nicht nachgebende Proben können wegen der hohen Strahlungsverluste der Sonde und der unzureichenden Empfindlichkeit der Sondenschlaufe nur untersucht werden, wenn die Sondenschlaufe gegen die Probe gepresst wird. Hierbei wird entweder die Messstelle auf der Probe verformt oder der Kontaktbereich deutlich größer als ein Zehntel des Faserdurchmessers. Eine visuelle Beobachtung des Probenbereiches ist nicht möglich.
  • In US-A-5,754,722 ist eine IR-Fasersonde mit austauschbarem Sondenelement beschrieben. An ein Faserbündel kann sowohl ein Reflexions- als auch ein ATR-Sondenelement mit hohem Strahlungsdurchsatz und guter Empfindlichkeit angeschlossen werden. Aufgrund des großen Querschnittes des Faserbündels und der Geometrie des Sensorelementes beträgt der Messbereich einige Quadratmillimeter.
  • In DE 198 41 217 A1 ist eine ATR-Fasersonde beschrieben, die eine zur Schlaufe gebogene, nicht ummantelte Silberhalogenidfaser aufweist. Diese an einen flexiblen Silberhalogenid-Lichtleiter gekoppelte Sonde ist nur für den Betrieb in abgeschwächter Totalreflexion an sehr weichen Proben, insbesondere biologischen Proben, vorgesehen. Eine visuelle Probenbetrachtung ist nicht möglich. Es ist außerdem keine direkte Ankopplung an ein Detektorelement vorgesehen. Das Signal- zu Rauschverhältnis ist daher für die Untersuchung fester, nicht nachgebender Proben und einen Kontaktbereich von weniger als ein Zehntel des Faserdurchmessers nicht geeignet.
  • In DE 40 38 354 A1 ist eine ähnliche ATR-Silberhalogenid-Fasersonde zur spektroskopischen Untersuchung insbesondere von Flüssigkeiten und feinkörnigen Pulvern beschrieben, deren Sensorelement aus einer bzw. mehreren Schlaufen besteht und die keine Koppelstellen zwischen Beleuchtungslichtleiter und Sensorwellenabschnitt sowie Detektionslichtleiter und Sensorwellenleiterabschnitt aufweist. Diese Sonde ist nur für homogene Produkte geeignet, die das Sensorelement flächig kontaktieren, und bietet keine Möglichkeit, inhomogene Proben, z.B. Festkörperoberflächen in einem Messbereich, die vorher visuell ausgewählt wurden, mit zwei unterschiedlichen Messmethoden zu charakterisieren.
  • In US-A-5,581,085 ist ein Spiegelmikroskop für spektroskopische Untersuchungen offenbart, mit dem ein Messbereich visuell über ein Videosystem ausgewählt und in ATR- und Reflexions-Messanordnung mikrospektroskopisch untersucht werden kann. Dieses Gerät enthält ein abbildendes Spiegelobjektiv, mit dem der aus dem Spektrometer austretende kollimierte IR-Strahl in die Probenebene focussiert und der reflektierte Strahl zunächst kollimiert und dann von einem Sammelspiegel auf ein Mikrodetektorelement focussiert wird. Das ATR-Element besteht aus einer probenseitig konusförmig polierten und objektivseitig stark gekrümmten Ge-, Si- oder ZnSe-Linse, die am Spiegelobjektiv befestigt ist. Der Kontaktbereich mit der Probe ist zusätzlich leicht gewölbt.
  • Zur Zeit verwenden alle kommerziellen IR-Mikroskope abbildende Spiegelobjektive, die die Probenebene in die Zwischenbild- oder Detektorebene abbilden, wo eine Blende bzw. die Abmessungen des Detektorelementes selbst den gewünschten Messbereich begrenzen. Verluste durch die Abschattung des konvexen Spiegels des Spiegelobjektives durch Abbildungsfehler und durch Beugungsverluste am Spiegelobjektiv sowie an den Blenden schränken die photometrische Genauigkeit dieses Messaufbaus ein. Hinzu kommen Reflexionsverluste an den zahlreichen Spiegeloberflächen sowie Verluste durch Dejustierung. Außerdem sind abbildende Spiegelobjektive teure optische Elemente mit einem langen optischen Strahlweg, der die Größe des Spiegelmikroskops bestimmt.
  • Der Strahlengang eines Spiegelmikroskops muss mit trockener Luft bzw. Stickstoff gespült werden, um reproduzierbare Messungen zu ermöglichen. Insbesondere die Spülung des Strahlenganges im Bereich der Probenebene ist nur durch eine zusätzliche Kapselung dieses Geräteteiles möglich. Dies erschwert den Zugang zur Probenebene und verlängert die Messzeit erheblich. Ein weiterer Nachteil von Spiegelmikroskopen nach dem Stand der Technik besteht darin, dass sie nur eine interne Reflexion und eine maximale Messfleckgröße von 100 μm erlauben. Von weiterem Nachteil bei bekannten Spiegelmikroskopen ist, dass sie an den Standort des Spektrometers gebunden sind. Ferner können solche Spiegelmikroskope vom Benutzer selbst in der Regel nicht gewartet werden, so dass von Zeit zu Zeit eine kostspielige Service-Leistung in Anspruch genommen werden muss.
  • Die im Stand der Technik beschriebenen lichtleiterbasierenden ATR-Sonden sind aufgrund ihres geringen Signal-zu-Rauschverhältnisses nicht für Untersuchungen mit einer Ortsauflösung von weniger als 1 mm geeignet. Außerdem bieten sie keine Möglichkeit, den gewünschten Messfleck visuell auszuwählen und mit der ATR-Sonde in definierten Kontakt zu bringen. Ein definierter und reproduzierbarer Anpressdruck ist jedoch Voraussetzung für reproduzierbare Messungen.
    •
  • Aufgabe der Erfindung ist es, eine kleine kostengünstige und für ein breites Probenspektrum einsetzbare IR-spektroskopische Messsonde zu schaffen, die an einem visuell ausgewählten Messbereich die Aufnahme von ATR-Spektren an kleinen Proben bzw. Probenbereichen ohne abbildende Spiegeloptiken ermöglicht.
  • Diese Aufgabe wird mit einer Messsonde der eingangs bezeichneten Art erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass der Strahleneingangsabschnitt, der Strahlenausgangsabschnitt und der Sondenkörper aus einer gemeinsamen Silberhalogenid-Lichtleitfaser bestehen, die fest mit einem Detektorelement verbunden ist, wobei die Silberhalogenid-Lichtleitfaser in einem Sondengehäuse angeordnet ist und in ihrer zylindrischen Mantelfläche einen Kontaktbereich zur Anlage an der Probe aufweist, der sehr viel kleiner als der Radius der Silberhalogenid-Lichtleitfaser ist und wobei der Kontaktbereich im Bereich der optischen Achse eines am Sondengehäuse angeordneten Mikroskopes angeordnet ist.
  • Mit der Erfindung wird eine Messsonde kleinster Abmessungen, also eine Mikrosonde für IR-mikrospektroskopische Messungen zur Verfügung gestellt, die es in Kombination mit einem IR-Spektrometer gestattet, einen Messbereich visuell auszuwählen und Mikro-ATR-Messungen an diesem Messbereich durchzuführen.
  • Aufwendige Spiegeloptiken sind dabei nicht erforderlich, vielmehr gelangen bei der nicht abbildenden Anordnung nach der Erfindung alle Strahlen, die mit der Probe in Wechselwirkung getreten sind, zum Detektorelement. Abbildungsfehler treten nicht auf. Die Reflexionsverluste sind auf die Verluste bei der Ein- und Auskopplung in den Lichtleiter begrenzt. Verluste durch Dejustierung sind im Vergleich zu Spiegelmikroskopen sehr leicht zu erkennen und zu beheben.
  • Der Kontaktbereich mit der Probe kann sehr klein ausgebildet sein, z. B. 100 μm in Faserrichtung und 40 μm quer zur Faserrichtung, also wesentlich kleiner als der Faserdurchmesser.
  • Die für die Messsonde verwendbaren Lichtleiter sind reproduzierbar und kostengünstig herstellbar. Die zur Aufnahme der Lichtleiter benötigte mechanische Anordndung ist wesentlich kleiner und einfacher als beim Stand der Technik, da lediglich für einen Einkoppelspiegel eine Justagemöglichkeit erforderlich ist. Im Vergleich zu einem kommerziellen Spiegelmikroskop ist der Aufbau der erfindungsgemäßen Mikrosonde weniger als halb so groß.
  • Da ATR-Elemente, sofern sie nicht aus Diamant bestehen, Verbrauchsartikel sind und von Zeit zu Zeit erneuert werden müssen, ist ein in großer Stückzahl reproduzierbar herstellbares ATR-Element, das bei der erfindungsgemäßen Messsonde Verwendung finden kann, für eine weitere Verbreitung dieser Mess technik auf neue Anwendungsgebiete sehr vorteilhaft.
  • Bei der erfindungsgemäßen Messsonde ist, anders als beim Stand der Technik mit Spiegelmikroskopen, eine aufwendige Spülung des Strahlenganges nicht erforderlich, da in der ATR-Anordnung außerhalb des Spektrometers der Strahlengang komplett im Lichtleiter verläuft.
  • Während bei bekannten Spiegelmikroskopen nur eine interne Reflexion und eine maximale Messfleckgröße von 100 μm möglich ist, ist die erfindungsgemäße Mikrosonde wesentlich universeller einsetzbar. Mit ihr können z.B. auch Flüssigkeiten und weiche Proben, wie z.B. Bakterienkulturen, sehr empfindlich und in sehr geringer Menge gemessen werden, indem ein abgeschirmter Teil der Sensorschlaufe von weniger als 100 μm Durchmesser mit der Probe in Kontakt gebracht wird. Es ist sogar möglich, geringste Flüssigkeitsmengen in einem engen Gefäß (z.B. Becherglas) zu vermessen.
  • Vorteilhafte Ausgestaltungen des Anmeldungsgegenstandes sind den Unteransprüchen 2 bis 13 zu entnehmen.
  • Mit einem ATR-Sondenkörper, der aus einem plastisch verformbaren Lichtleiterabschnitt besteht, können auch rauhe und edle Oberflächen ohne Anpressen des gekrümmten Lichtleiterabschnittes mit ausreichender Empfindlichkeit vermessen werden, was mit herkömmlichen ATR-Messköpfen eines konventionellen Spie gelmikroskops nicht möglich ist.
  • Die erfindungsgemäße Mikrosonde kann durch Kopplung mit einem IR-Lichtleiter unabhängig vom Standort des Spektrometers eingesetzt werden und eignet sich daher auch zur Analyse von sehr großen und ortsfesten Proben, die nicht oder nur mit sehr aufwendiger und eventuell verfälschender Präparation zum Spektrometer transportiert werden können (z. B. Zellkulturen in einem Brutofen).
  • Bei der erfindungsgemäßen Mikrosonde sind Wartungsarbeiten praktisch nicht notwendig. Die Mikrosonde hat bis auf die Justage der Ankoppeloptik keine weitere Möglichkeit zur Dejustage. Eine Signalabnahme ist somit fast immer auf eine Beschädigung des ATR-Elementes zurückzuführen, das, falls erforderlich, vom Nutzer selbst ausgetauscht werden kann.
    •
  • Die Erfindung ist nachstehend anhand der Zeichnung beispielhaft näher erläutert. Diese zeigt in
  • 1 eine Ausführungsform einer faseroptischen Mikrosonde für die IR-Spektroskopie im Messzustand,
  • 2 die Mikrosonde nach 1 im Messmodus der visuellen Probenbetrachtung,
  • 3a eine Draufsicht auf eine Messsonde nach 1 bei visueller Probenbetrachtung,
  • 3b eine Draufsicht auf die Mikrosonde während einer Infrarotmessung,
  • 4 eine vergrößerte Darstellung der Geometrie eines erfindungsgemäßen Sondenkörpers,
  • 5 eine weitere Geometrie eines Sondenkörpers und in
  • 6 Extinktionsspektren, aufgetragen über der Wellenzahl.
  • In 1 ist eine erfindungsgemäße faseroptische Mikrosonde für die IR-Spektroskopie im Messzustand dargestellt. Zur Infrarot-Messung wird das IR-(Infrarot)-Licht eines nicht dargestellten FTIR-Spektrometers (z.B. FTIR-Spektrometer Vector 22 der Firma Bruker) über einen off-axis-Paraboloidspiegel 11 mit einem Öffnungswinkel von 80° in eine Mikro-ATR-Lichtleitersonde eingekoppelt, die aus einer Silberhalogenidfaser 21 besteht. Das Einkoppelende der Lichtleitersonde 21 ruht in einer Schwalbenschwanzführung 12, die am Gehäuse 13 des Paraboloidspiegels 11 befestigt ist. An dieses Gehäuse 13 ist außerdem ein Mikroskop angeschlossen, das aus einem Mikroskoptubus 19 und einem Okular 20 besteht, das zur visuellen Probenbetrachtung eingesetzt wird. Das Gehäuse 13 wird mit einer Halteplatte 29 an das FTIR-Spektrometer angeschraubt. In dieser Halte platte 29 befinden sich auch geeignete Langlöcher, die eine Anpassung der Anordnung an die Austrittsseite des Infrarotstrahles aus dem FTIR-Spektrometer ermöglichen.
  • Die Silberhalogenidfaser 21 befindet sich in einem Sondengehäuse 15, das das Mikroskopobjektiv 28 einfasst. Sie verläuft zunächst senkrecht zur Achse des Mikroskoptubus 19 und macht in der Höhe des Mikroskopobjektives 28, wo sie über eine Goldhülse 24 geklemmt wird, eine Biegung. Sie schneidet im Bereich der Probe 14 die optische Achse 22 des Mikroskopes und verläuft mit ihrer gekrümmten äußeren Oberfläche in einer 180°-Biegung durch das Gesichtsfeld (Focus) 23. Der Innendurchmesser dieser Biegung beträgt z.B. 4 mm. Hinter einer weiteren Biegung, in der die Mikro-ATR-Lichtleitersonde 21 wieder über eine Goldhülse 24 geklemmt wird, verläuft die Lichtleitersonde 21 in einer Vakuumdurchführung und endet in einer aufgeformten Mikrolinse 25 vor einem mit Flüssigstickstoff gekühlten MCT-Detektorelement 26. Die Goldhülsen 24 sind beidseitig am Objektiv 28 angeklebt und jeweils ca. 3 mm oberhalb der Biegung fest mit der Silberhalogenidfaser 21 verpresst.
  • Zur visuellen Auswahl des Messfleckes auf der Probe 14 wird ein zweites Objektiv 28a mit gewünschter Vergrößerung (zwischen 5x und 50x) in den Mikroskoptubus 19 eingeführt und der gewünschte Messfleck über einen höhenverstellbaren xy-Tisch 16 in den Focus 23 des Mikroskops gebracht. Der höhenverstellbare xy-Tisch ist über eine Grundplatte 17 fest mit dem Gehäuse 13 des Paraboloid-Spiegels 11 verbunden. Das Detektorgehäuse 18 ist auf einem Halter 27 gegenüber der Grundplatte 17 in Richtung der Doppelpfeile (3a und 3b) verfahrbar, um entweder die Probe 14 visuell zu betrachten (2 und 3a) oder durch Infrarotmessung (1 und 3b).
  • Nach einer präzisen Verschiebung der Mikro-ATR-Lichtleitersonde 21 ins Gesichtsfeld des Mikroskopobjektives 28 kann an der visuell ausgewählten Probe 14 im Focus 23 gemessen werden, indem die Probe 14 mit Hilfe des höhenverstellbaren Tisches 16 mit der Faserschlaufe 21 in Kontakt gebracht wird. Durch eine gleichzeitige visuelle Betrachtung über das Okular 20 und das Objektiv 28 kann der Kontakt zwischen Faserschlaufe 21 und Probe 14 präzise und reproduzierbar eingestellt werden.
  • Die Ortsauflösung ist abhängig vom Biegeradius des Lichtleiters im Bereich der Probe 14 vom Anpressdruck des Sondenkörpers 21a auf die Probenoberfläche und von den Probeneigenschaften, wie z.B. Rauhigkeit und Härte. Entlang der Faserachse ist die Ortsauflösung je nach Biegeradius etwa 3 bis 6 mal größer als senkrecht zur Faserachse.
  • In 4 ist eine Geometrie eines erfindungsgemäßen Sondenkörpers 21a vergrößert dargestellt. Nur das evaneszente elektromagnetische Feld 32, das bei der Totalreflexion im Kontaktbereich 31 des Sondenkörpers 21a mit der Probe 14 auftritt, wird bei Kontakt mit der Probenoberfläche abgeschwächt.
  • Für eine Wellenlänge von 10 μm ist das evaneszente Feld in einer Entfernung von 5 μm bereits auf weniger als 10 % abgeklungen. Der Eingangsstrahllichtleiter und der Ausgangsstrahllichtleiter sind jeweils in einer Goldhülse 24 eingefasst und an der Übergangsstelle zum Sondenkörper 21a dicht verpresst.
  • Eine weitere erfindungsgemäße Geometrie des Sondenkörpers ist in 5 dargestellt. Der Sondenkörper 30 ist mit Gold bedampft und an seinem äußeren Krümmungsradius, der in Kontakt mit der Probe gebracht wird, in einem kleinen Bereich von ca. 100 μm entlang der Faserachse und 30 μm senkrecht zur Faserachse abgeflacht. Dieser abgeflachte Kontaktbereich 31 entspricht dem Messbereich.
  • Dieser Sondenkörper ist insbesondere zur Untersuchung von kleinen Proben in einer Flüssigkeit, z.B. von einzelnen Zellen in einem Nährmedium, geeignet. Eine derartige Probe kann mit konventionellem Zubehör nicht untersucht werden.
  • Sehr häufig ist es vorteilhaft, wenn der gesamte Sondenkörper 30 oder der empfindliche Kontaktbereich 31 des Sondenkörpers 30 mit einer harten Schutzschicht, z.B. Diamant, mit einer UVundurchlässigen, für die Messstrahlung jedoch durchlässigen Schutzschicht oder mit einer Resonanzschicht versehen ist. Die optimale Beschichtung ergibt sich aus der jeweiligen Aufgabenstellung.
  • Eine weitere vorteilhafte Anordnung ergibt sich, wenn anstatt des starren Eingangsstrahl- und Ausgangsstrahl-Lichtleiters ein längerer flexibler Lichtleiter eingesetzt wird. Mit dieser Anordnung können auch ortsaufgelöste Untersuchungen an ortsfesten und größeren Proben oder z.B. an einem Bioreaktor durchgeführt werden. Diese Möglichkeit besteht mit konventionellen ATR-Mikroskopen und konventionellen ATR-Fasersonden nicht.
  • In 6 sind fünf Extinktionsspektren dargestellt, die über den Querschnitt einer 200 Stunden unter UV-Bestrahlung gealterten, 1 mm dicken Polyethylenfolie aufgenommen wurden. Spektrum a) wurde in der Mitte der Folie, Spektrum b) in einer Entfernung von 150 μm zum Folienrand, Spektrum c) in einer Entfernung von 100 μm zum Folienrand, Spektrum d) in einer Entfernung von 50 μm zum Folienrand und Spektrum e) auf dem Rand der UV-geschädigten Folienoberfläche aufgenommen. Zum Vergleich ist im oberen Teil der 6 ein Extinktionsspektrum der lateralen Folienoberfläche dargestellt. Das spektralabhängige Signal-zu-Rauschverhältnis der ATR-Mikrosonde ist in 5f) angegeben. Das Anwachsen der Carbonylbande bei 1710 Wellenzahlen sowie das Bandendublett bei 900 Wellenzahlen zeigt an, wie tief die oberflächliche Oxidation unter UV-Einwirkung in die Folie vorgedrungen ist.

Claims (13)

  1. Messsonde für die Infrarotspektroskopie mit einem Sondenkörper (21a, 30), der an einem Ende einen Strahleneingangsabschnitt und an seinem anderen Ende einen Strahlenausgangsabschnitt zum Ein- und Auskoppeln eines Infrarotstrahles aufweist, wobei der Infrarotstrahl vom Strahleneingangsabschnitt zum Sondenkörper (21a, 30) zur spektroskopischen Messung einer Probe, insbesondere eines Feststoffes, mittels abgeschwächter Totalreflexion und zurück zum Strahlenausgangsabschnitt geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahleneingangsabschnitt, der Strahlenausgangsabschnitt und der Sondenkörper (21a, 30) aus einer gemeinsamen Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) bestehen, die fest mit einem Detektorelement (26) verbunden ist, wobei die Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) in einem Sondergehäuse (15) angeordnet ist und in ihrer zylindrischen Mantelfläche einen Kontaktbereich (31) zur Anlage an der Probe (14) aufweist, der sehr viel kleiner als der Radius der Silberhalogenid-Lichtleitfaser (21) ist und wobei der Kontaktbereich (31) im Bereich der optischen Achse eines am Sondengehäuse (15) angeordneten Mikroskopes (19, 20) angeordnet ist.
  2. Messsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahleneingangs- und Strahlenausgangsabschnitt mit einer Schutzhülle (24) ummantelt sind, die die Messstrahlung nicht absorbiert und für sichtbares und UV-Licht undurchlässig ist.
  3. Messsonde nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahleneingangsabschnitt und/oder Strahlenausgangsabschnitt plastisch verformt ist.
  4. Messsonde nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Schutzhülle des Stahleneingangs- und des Strahlenausgangsabschnittes aus einem Edelmetallröhrchen (24) besteht, das den Sondenkörper (21a, 30) in seiner Position hält.
  5. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtleitfaser (21) einen Durchmesser zwischen 0,3 mm und 2 mm aufweist.
  6. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkörper (30) mit einem Material beschichtet ist, das für die Messstrahlung transparent ist und für sichtbares und UV-Licht undurchlässig ist.
  7. Messsonde nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkörper (30) mit Diamant beschichtet ist.
  8. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkörper (21a, 30) mit einer Resonanzbeschichtung versehen ist, die das Absorptionssignal der Probe (14) verstärkt.
  9. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkörper (21a, 30) derart mit einer dünnen Edelmetallschicht versehen ist, dass ein Bereich von weniger als 100 μm Durchmesser freiliegt.
  10. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Kontaktbereich der Messsonde nach oben geöffnet ist.
  11. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Sondenkörper (30) im Kontaktbereich (31) abgeflacht ist.
  12. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Strahleneingangs- und Strahlenausgangsabschnitt des Sondenkörpers (21a, 30) evakuiert oder mit einem Schutzgas gefüllt ist.
  13. Messsonde nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Krümmungsradius des Sondenkörpers (21a, 30) kleiner als 4 mm ist.
DE10028653A 2000-06-09 2000-06-09 Messsonde für Infrarot-Spektroskopie Expired - Fee Related DE10028653B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10028653A DE10028653B4 (de) 2000-06-09 2000-06-09 Messsonde für Infrarot-Spektroskopie

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10028653A DE10028653B4 (de) 2000-06-09 2000-06-09 Messsonde für Infrarot-Spektroskopie

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE10028653A1 DE10028653A1 (de) 2001-12-20
DE10028653B4 true DE10028653B4 (de) 2006-04-27

Family

ID=7645275

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10028653A Expired - Fee Related DE10028653B4 (de) 2000-06-09 2000-06-09 Messsonde für Infrarot-Spektroskopie

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE10028653B4 (de)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10318786B4 (de) * 2003-04-25 2006-03-09 Nattkemper, Andreas, Dr.-Ing. FTIR-Messzelle zur Analyse aggressiver Gase
DE102013211814A1 (de) 2013-06-21 2014-12-24 Siemens Aktiengesellschaft Bildgebung durch abgeschwächte Totalreflexion (ATR)
US20220236172A1 (en) * 2019-05-27 2022-07-28 Trinamix Gmbh Spectrometer device for optical analysis of at least one sample

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4038354A1 (de) * 1990-12-01 1992-06-11 Bruker Analytische Messtechnik Atr-messsonde
EP0507752A2 (de) * 1991-04-05 1992-10-07 Ente Per Le Nuove Tecnologie, L'energia E L'ambiente ( Enea) Vorrichtung zur Messung und Überwachung von fluidodynamischen Parametern in zweiphasigen Mischungen
US5239176A (en) * 1991-10-03 1993-08-24 Foster-Miller, Inc. Tapered optical fiber sensing attenuated total reflectance
US5436454A (en) * 1993-10-15 1995-07-25 Nicolet Instrument Corporation Optical probe for remote attenuated total reflectance measurements
DE4414552A1 (de) * 1994-04-26 1995-11-02 Kuepper Lukas Dipl Phys Verfahren zur Herstellung von mikrooptischen Elementen oder eines Faserendes in Form eines mikrooptischen Elements und Verwendung solcher Elemente
US5569921A (en) * 1992-10-07 1996-10-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Infrared optical part and measuring instrument
US5581085A (en) * 1995-03-06 1996-12-03 Spectra-Tech, Inc. Infrared microspectrometer accessory
DE4418180C2 (de) * 1994-06-27 1997-05-15 Emmrich Roland Sondenanordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen oder Feststoffen
EP0819932A1 (de) * 1996-07-16 1998-01-21 Perkin-Elmer Limited Mikroskop mit Einrichtung für ATR (abgeschwächte Totalreflexion)
US5754722A (en) * 1995-01-30 1998-05-19 Melling; Peter J. Fiber-optic spectroscopic probe with interchangeable sampling heads
DE19841217A1 (de) * 1997-10-27 1999-04-29 Acspect Corp Gerät und Verfahren zur spektroskopischen Analyse von menschlichem oder tierischem Gewebe oder Körperfluiden
US5945674A (en) * 1997-07-30 1999-08-31 Vysis, Inc. Method of identifying cellular types in a biological sample supported on an absorptive substrate by infrared spectroscopy

Patent Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4038354A1 (de) * 1990-12-01 1992-06-11 Bruker Analytische Messtechnik Atr-messsonde
EP0507752A2 (de) * 1991-04-05 1992-10-07 Ente Per Le Nuove Tecnologie, L'energia E L'ambiente ( Enea) Vorrichtung zur Messung und Überwachung von fluidodynamischen Parametern in zweiphasigen Mischungen
US5239176A (en) * 1991-10-03 1993-08-24 Foster-Miller, Inc. Tapered optical fiber sensing attenuated total reflectance
US5569921A (en) * 1992-10-07 1996-10-29 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Infrared optical part and measuring instrument
US5436454A (en) * 1993-10-15 1995-07-25 Nicolet Instrument Corporation Optical probe for remote attenuated total reflectance measurements
DE4414552A1 (de) * 1994-04-26 1995-11-02 Kuepper Lukas Dipl Phys Verfahren zur Herstellung von mikrooptischen Elementen oder eines Faserendes in Form eines mikrooptischen Elements und Verwendung solcher Elemente
DE4418180C2 (de) * 1994-06-27 1997-05-15 Emmrich Roland Sondenanordnung zur Messung der spektralen Absorption in Flüssigkeiten, Gasen oder Feststoffen
US5754722A (en) * 1995-01-30 1998-05-19 Melling; Peter J. Fiber-optic spectroscopic probe with interchangeable sampling heads
US5581085A (en) * 1995-03-06 1996-12-03 Spectra-Tech, Inc. Infrared microspectrometer accessory
EP0819932A1 (de) * 1996-07-16 1998-01-21 Perkin-Elmer Limited Mikroskop mit Einrichtung für ATR (abgeschwächte Totalreflexion)
US5945674A (en) * 1997-07-30 1999-08-31 Vysis, Inc. Method of identifying cellular types in a biological sample supported on an absorptive substrate by infrared spectroscopy
DE19841217A1 (de) * 1997-10-27 1999-04-29 Acspect Corp Gerät und Verfahren zur spektroskopischen Analyse von menschlichem oder tierischem Gewebe oder Körperfluiden

Also Published As

Publication number Publication date
DE10028653A1 (de) 2001-12-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE112014000683B4 (de) Faseroptische Sonde für die Fernspektroskopie
EP0116321B1 (de) Infrarot-Spektrometer
DE102005027077C5 (de) Lichtscheibenmikroskop
DE60205408T2 (de) Konfokale abbildungsgeräte insbesondere für ein endoskop
DE60029878T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Teilchen unter Benutzung der Reflexion eines mehrfachabtastenden Strahls
DE10392315B4 (de) Optische Konfiguration und Verfahren für differentielle Brechungskoeffizientenmessungen
AT510765A1 (de) Vorrichtung zur photometrischen bzw. spektrometrischen untersuchung einer flüssigen probe
DE4214840A1 (de) Vorrichtung zur gleichzeitigen Analyse verschiedener Bestandteile eines Fluids
DE4243144B4 (de) Objektiv für ein FT-Raman-Mikroskop
EP1910807B1 (de) Vorrichtung für die analyse oder absorptionsmessung an einer kleinen flüssigkeitsmenge
DE60211048T2 (de) Optischer Lichtfaser-Messfühler
DE10028653B4 (de) Messsonde für Infrarot-Spektroskopie
DE19947287C2 (de) Nahfeldmikroskop
WO1999003008A1 (de) Vorrichtung zur optischen erfassung von proben
DE202009011701U1 (de) Vorrichtung zum optischen Abtasten von Proben, mit einer Streuscheibe vor einem Durchlicht-Detektor
DE102007020078A1 (de) Vorrichtung zum Sammeln von Streulicht
DE3734588C2 (de)
AT523661A1 (de) Vorrichtung zur spektroskopischen Untersuchung von Fluiden
DE10034220A1 (de) Infrarot-Mikromesssonde
DE19748552C2 (de) Auflichtmikroskop
DE102006019138A1 (de) Partikeluntersuchungsgerät mit Vergrößerungsbereich
DE102018130349A1 (de) Messvorrichtung für ein Rastersondenmikroskop, Rastersondenmikroskop und Verfahren zum rastersondenmikroskopischen Bestimmen einer oder mehrerer Messproben mit einem Rastersondenmikroskop
EP3762707A1 (de) Optische vorrichtung, optisches modul und mikroskop zum abtasten grosser proben
EP3752816B1 (de) Vorrichtung für eine lichtspektroskopische analyse
WO2002090947A2 (de) Fluoreszenzfluktuationsmikroskop, -messmodul bzw.-scanmodul und verfahren zur fluoreszenzfluktuationsmessung sowie verfahren und vorrichtung zur justage eines fluoreszenzfluktuationsmikroskops

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8327 Change in the person/name/address of the patent owner

Owner name: GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DER ANALYTISCHEN WISSEN

8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee