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Verfahren zum Betrieb von Ultrahochvakuum-Pumpanlagen Es ist allgemein
bekannt, bei Vakuum-Pumpanlagen zwei direkt an den Rezipienten anschließbare und
durch Ventile von ihm absperrbare Vakuumpumpen vorzusehen, von denen die eine zur
Erzeugung eines Ausgangsvakuums, die andere dagegen nur zur Erzeugung eines Hochvakuums
im Rezipienten verwendet wird. Als Pumpen zur Erzeugung des Ausgangsvakuums werden
meist mechanische Rotationspumpen benutzt, für die Erzeugung des Hochvakuums stehen
Diffusionspumpen, Molekularluftpumpen, Hochvakuumgebläse und Ionen-Getterpumpen
zur Verfügung. Mit Pumpständen dieser bekannten Art kann man Hochvakua bis etwa
10-6 Torr leicht herstellen.
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Weiter sind auch verschiedene Verfahren bekanntgeworden, um Ultrahochvakua
von besser als 10-6Torr zu erzeugen. Oft wurden hierfürDiffusionspumpen in Reihenschaltung
verwendet, um ein besseres Endvakuum zu erzielen. Um die Saugleistung von Pumpaggregaten
zu erhöhen, ist es auch bekannt, mehrere Diffusionspumpen an ein und denselben Rezipienten
in Parallelschaltung anzuschließen.
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Die mit solchen Pumpanordnungen erreichbaren Vakua waren aus verschiedenen
Gründen begrenzt. Neben der Dichtigkeit der auszupumpenden Vakuumapparatur, dem
Vorhandensein von gasabgebenden Bauteilen im Innern des Rezipienten, der Konstruktion
der hierbei verwendeten Vakuumpumpen war es bei Diffusionspumpen vor allem auch
das Pumpentreibmittel selbst, welches das Endvakuum wesentlich beschränkte. Da alle
Treibmittel ein gewisses, wenn auch nicht großes Lösungsvermögen für Gase und Dämpfe
besitzen und sich also während des Betriebes mit den abzupumpenden Gasen sättigen
und da außerdem die meisten Treibmittel, insbesondere die organischen, stets einen
gewissen Anteil an leichtflüchtigen Komponenten enthalten bzw. solche Komponenten
während des Betriebes durch thermische Zersetzung laufend entstehen, erschien die
erwähnte Begrenzung grundsätzlicher Natur zu sein. Wohl war es bekannt, daß ein
Pumpentreibmittel nach Lufteinbruch bei nachfolgendem längerem, ununterbrochenem
Betrieb wieder regenerieren konnte, d. h. daß das mit ihm erzielbare Endvakuum im
Betrieb allmählich wieder besser wurde, doch konnte man auch in den günstigsten
Fällen mit den bisher bekannten Arbeitsweisen ein Endvakuum in der Größenordnung
von etwa 10-6 bis 10-7 Torr bei metallischen Pumpen im industriellen Betrieb nicht
unterschreiten. Nur mit umständlichen Maßnahmen, z. B. durch die Verwendung von
Spezialfallen, die mit flüssiger Luft gekühlt werden, und mit sehr langen Pumpzeiten
konnten im Labor noch bessere Vakua erzielt werden.
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Die Ursache für die erwähnte Beschränkung ist darin zu suchen, daß
die Treibmittel die in ihnen gelösten Gase bzw. die Dämpfe der leichtflüchtigen
Komponenten kontinuierlich an die Vakuumseite abgeben, was auch durch die üblicherweise
verwendeten, zwischen Pumpe und Rezipienten eingeschalteten Treibmittelfänger, selbst
wenn diese tiefgekühlt sind, nicht ganz vermieden werden kann. Während sich die
geringen, durch gute Treibmittelfänger noch durchdringenden Treibmittehnengen bis
zu Vakua in der Größenordnung von 10-6 Torr (also im sogenannten Hochvakuumbereich)
nicht oder kaum bemerkbar machen, sind sie im Ultrahochvakuumbereich - als solchen
bezeichnet man üblicherweise Vakua von besser als 10-6 Torr - bereits äußerst störend
und setzen schließlich bei den üblichen Evakuierungsbedingungen für den erzielbaren
Evakuierungsgrad eine untere Grenze. Da außerdem die Zersetzung eines organischen
Treibmittels durch metallische Pumpen bzw. Pumpenbauteile katalytisch gefördert
wird, hat man vielfach die Ansicht vertreten, daß die Verwendung von metallenen
öldi$usionspümpen für die Erzeugung von Ultrahochvakuum von höchstens einigen 10-8
Torr möglich ist.
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Um weiterzukommen, setzte man für UHV-Pumpstufen (UHV = Abkürzung
für Ultrahochvakuum) auch andere Pumpentypen ein, nämlich Getterpumpen
und
Molekularluftpumpen. Diese beiden letzteren Typen sollten, da sie kein Treibmittel
verwenden, der erwähnten Beschränkung des Endvakuums nicht unterliegen. Doch hat
sich auch hier eine ähnliche Beschränkung gezeigt, die darin liegt, daß Dämpfe kondensierbarer
Substanzen, die auf irgendeine Weise, z. B. anläßlich des öffnens des Rezipienten,
in diesen hinein gelangen und während der Evakuierung durch die angeschlossenen
Pumpen hindurchgepumpt werden müssen, sich an den Wänden der verschiedensten Pumpenteile
niederschlagen. Diese Niederschläge, z. B. Wasserschichten, werden dann, sobald
man sich im Verlauf der Evakuierung dem Ultrahochvakuum nähert, von den Wänden desorbiert.
Theoretisch sollte man erwarten, daß bei genügend langem Pumpen diese störenden,
Dämpfe abgebenden Adsorptionsschichten allmählich abgebaut werden und man nach deren
Beseitigung beliebig weit - d. h. bis zu Vakua, bei denen sich schließlich die Permeabiliät
der Rezipientenwände für Gase wie Helium bemerkbar macht - in den Ultrahochvakuumbereich
vorstoßen kann. Im Laboratorium ist es tatsächlich gelungen, durch sehr sorgfältig
durchgeführte langwierigeAufheizmethoden diesemZiel nahezukommen, wenn der Aufbau
der Pumpen und des Rezipienten hohe Temperaturen anzuwenden gestattete. Während
im Laboratorium beim Aufbau einer Vakuumapparatur auf eine so weitgehende Ausheizbarkeit
aller Teile Rücksicht genommen werden kann, ist dies bei technischen Anlagen oft
nicht möglich.
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Die Überwindung bzw. erfolgreiche Umgehung aller dieser Schwierigkeiten
hat sich die Erfindung zum Ziel gesetzt. Sie löst diese Aufgabe durch ein besonderes
Betriebsverfahren für UHV-Pumpanlagen und ist anwendbar, wenn bei einer solchen
Anlage wenigstens zwei an den zu evakuierenden Rezipienten direkt anschließbare
und durch Ventile von ihm absperrbare Vakuumpumpen vorgesehen sind, von denen die
eine zur Erzeugung eines Ausgangsvakuums, die andere dagegen nur zur Erzeugung eines
Hochvakuums im Rezipienten verwendet wird. Das Verfahren ist erfindungsgemäß dadurch
gekennzeichnet, daß wenigstens zwei direkt an den Rezipienten anschließbare bzw.
von ihm absperrbare Hochvakuumdiffusionspumpen verwendet werden, von denen ein Teil
nur zur Erzeugung eines Ausgangsvakuums und ein anderer Teil nur zur Erzeugung des
eigentlichen Ultrahochvakuums benutzt wird.
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Inwiefern ein solches Betriebsverfahren ganz besondere Vorteile bietet
und die Nachteile der bekannten Evakuierungsverfahren zur Herstellung von Ultrahochvakuum
überwunden werden, wird aus den untenstehenden Ausführungen ersichtlich. Zuvor sei
aber das Verfahren an Hand einer schematischen Zeichnung näher erläutert.
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In dem dargestellten Blockschema bedeutet 1 den zu evakuierenden Rezipienten,
an den über entsprechende Leitungen zwei Hochvakuumdiffusionspumpen 4 und 7 angeschlossen
werden können, denen zur Verhinderung der Rückströmung von Dämpfen aus den Pumpen
in den Rezipienten Fallen 3 und 6 vorgeschaltet sind. Weiter sind Ventile 2 und
5 vorgesehen, welche gestatten, wahlweise Pumpen und Rezipienten miteinander zu
verbinden oder gegeneinander abzusperren.
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Die unterbrochene Linie 8 deutet an, welche der aufgezählten Einzelteile
bei der Evakuierung vorteiihafterweise einer Ausheizung unterworfen werden. Diese
Geräte, 'also der Rezipient 1, die Ventile 2 und 5 und die Falle 3, sollen daher
so gebaut sein, daß sie Temperaturen von etwa 450° C ohne Schaden längere Zeit ertragen
können.
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Den beiden Hochvakuumpumpen 4 und 7 müssen im praktischen Falle gewöhnlich
Vorvakuumpumpen in an sich bekannter Weise zugeordnet werden. Für die schematische
Darstellung einer Anlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung genügt
es, lediglich festzustellen, daß die Pumpen 4 und 7 imstande sein müssen, ein Hochvakuum
zu erzeugen, gleich, ob sie hierfür der Hilfe einer Vorvakuumpumpe bedürfen oder
nicht.
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Die angeführten Geräte müssen im übrigen nach den bekannten Regeln
der UHV-Technik gebaut sein. Es werden also z. B. zweckmäßigerweise für die Flanschverbindungen
Metalldichtungen an Stelle der sonst üblichen Kunststoffdichtungen verwendet. Weiter
erfordern aufheizbare UHV-Ventile eine besondere Konstruktion; da solche Ventile
für sich nicht den Gegenstand der Erfindung bilden, darf diesbezüglich auf die einschlägige
Literatur verwiesen werden. Das gleiche gilt für die Ausgestaltung der Fallen, der
Verbindungsleitungen, der Auswahl der Baustoffe für den Rezipienten usw. Ebenso
ist es notwendig, daß die verwendetenDiffusionspumpen gute Hochvakuumpumpen sind.
Die Erfindung geht davon aus, daß UHV-Pumpanlagen gemäß dem gezeichneten Schema
mit den heute verfügbaren Bauelementen der UHV-Technik zusammengestellt werden können.
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Bei solchen Pumpanlagen mit zwei oder mehreren parallel an den Rezipienten
direkt anschließbaren Diffusionspumpen wurden diese bisher auch stets in paralleler
Arbeitsweise gleichzeitig betrieben. Man ging von der Vorstellung aus, daß die durch
die Parallelschaltung vervielfachte Saugleistung nicht nur gestatte, schneller das
erreichbare Endvakuum zu erzielen, sondern daß darüber hinaus dieses Endvakuum dank
der erhöhten Saugleistung auch wesentlich besser wäre, weil das dynamische Gleichgewicht
zwischen den von den Rezipientenwänden und den sonstigen Bauteilen pro Zeiteinheit
desorbierten Gas-bzw. Dampfmengen einerseits und den pro Zeiteinheit abgeforderten
Gas- und Dampfmengen andererseits bei höherer Saugleistung nach der Seite niedrigerer
Drücke verschoben wird. Für die bisher industriell gebräuchlichen dynamischen Vakua
bis zu etwa 10-s Torr wird diese theoretische Erwartung durch die Erfahrung bestätigt,
und sie muß auch für den UHV-Bereich gelten.
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Dennoch hat sich herausgestellt, daß es oft günstiger ist, nicht die
gesamte an einer Pumpanlage verfügbare Hochvakuumkapazität gleichzeitig einzusetzen,
sondern deren Einsatz so zu verteilen, daß nur ein Teil der vorhandenen Hochvakuumpumpstufen
niit größeren Gas- oder Dampfmengen - gemessen an den sehr geringen Gas- und Dampfmengen,
die im UHV-Bereich noch anfallen - in Berührung kommt. Damit wird erreicht, daß
nur dieser Teil der Pumpstufen mit den Dämpfen und Gasen verunreinigt bzw. beladen
wird, während der andere Teil, der nur eingesetzt wird, um, bereits von einem Hochvakuum
ausgehend, die sehr geringen Gasmengen die bei der Überführung eines Hochvakuums
in ein Ultrahochvakuum noch gefördert werden müssen, abzupumpen, eine nennenswerte
Gasbeladung kaum erleidet.
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In der gezeichneten schematischen Darstellung einer UHV-Pumpanlage
mit den zwei Hochvakuumpumpen
4 und 7 soll also nur die Pumpe 4
als die eigentliche UHV-Pumpe verwendet werden. Dafür eignen sich besonders einstufige
öldiffusionspumpen, die mit niedrigerer als der für die verwendete Pumpentype normalen
Heizleistung betrieben werden.
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Bei der Evakuierung wird folgendermaßen verfahren: Zunächst bleibt
die UHV-Stufe vom Rezipienten abgesperrt, das Ventil 2 also geschlossen. Der Rezipient
1 wird allein über das geöffnete Ventil 5 und die Falle 6 durch die
Pumpe 7 bis auf etwa 10-5 Torr evakuiert. Alsdann werden - immer noch unter Absperrung
der Pumpe 4 vom Rezipienten - die von der unterbrochenen Linie 8 umrahmten Teile
der Pumpanlage z. B. durch in die Wandungen der Geräte eingebaute Heizvorrichtungen
einer allmählichen Erhitzung unterworfen, wodurch die okkludierten oder an den Wänden
des Rezipienten adsorbierten Gase weitgehend ausgetrieben werden können. Hat man
unter ständigem Pumpen mittels der Pumpe 7 somit ein Vakuum von etwa 10-s Torr erreicht,
wird diese Pumpe durch das Ventil 5 vom Rezipienten abgesperrt und die Pumpe
4 durch Öffnen des Ventils 2
angeschlossen. Die Heizung des Rezipienten
wird abgestellt und eine eventuell vorhandene künstliche Kühlung desselben in Betrieb
genommen, während die Pumpe 4 die Evakuierung fortsetzt. Insbesondere wird die Falle
3 während der weiteren Evakuierung zweckmäßigerweise gekühlt. Man beobachtet dabei
einen raschen Abfall des Druckes im Rezipienten, welcher zum Teil dem Umstand zuzuschreiben
ist, daß sich das Adsorptionsgleichgewicht bei Kühlung der Wände nach der Seite
niedrigerer Drücke verschiebt. Dieser letztere Vorgang kann aber erst durch das
erfindungsgemäße Verfahren voll ausgenutzt werden, weil dieses sichert, daß nach
der Aufheizung des Rezipienten nur mehr solche Pumpstufen mit ihm in Verbindung
kommen, die keine nennenswerten Gasmengen nach der Hochvakuumseite mehr abzugeben
vermögen.
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Das Verfahren, das hier an Hand einer Pumpanlage mit nur zwei Hochvakuumpumpstufen
beschrieben wurde, ist, wie aus obigen Ausführungen hervorgeht, natürlich ebenso
auf Pumpanlagen mit vielen Hochvakuumpumpstufen anwendbar. Es sollen hier die verschiedenen
Vorrichtungen zur Beschleunigung atomarer Teilchen erwähnt werden, die ein um so
besseres Vakuum benötigen, je länger die Bahn ist, die die Teilchen durchlaufen
müssen, weil die Wahrscheinlichkeit eines störenden Zusammenstoßes mit Restgasmolekülen
mit der Länge der Bahn wächst. Zum Beispiel durchlaufen die Protonen in der Vakuumringkammer
eines kürzlich gebauten Protonensynchrotrons eine Strecke von über 300 000 km, bevor
sie aus der Ringbahn ausgelenkt werden. Bei solchen Anlagen, die entlang der Ringkammer
verteilt zahlreiche Hochvakuumpumpstände aufweisen (z. B. sechzig), kann wiederum
so verfahren werden, daß ein Teil dieser direkt an den Rezipienten anschließbaren
Hochvakuumpumpstufen nur für die Erzeugung eines Ausgangshochvakuums dient, während
ein anderer Teil nur zur eigentlichen UHV-Evakuierung benutzt wird.
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Wie ersichtlich, verliert man nach dem neuen Betriebsverfahren zwar
einen Teil der vollen Hochvakuumsaugkapazität. Trotzdem sind aber, wie sich gezeigt
hat, die auf diese Weise erzielbaren Endvakua besser und sogar die Pumpzeiten kürzer.
Dieses überraschende Resultat beweist, daß dadurch, daß man es vermeidet, durch
den der Endphase der Evakuierung dienenden Teil der Hochvakuumpumpstufen nennenswerte
Gasmengen abzusaugen, man hinsichtlich Pumpzeit und Qualität des Vakuums mehr gewinnt,
als durch den Verzicht auf die volle Ausnutzung der vorhandenen Hochvakuumpumpstufen
verlorengeht. Nicht volle Ausnutzung bedeutet hier, daß ein Teil dieser Pumpstufen
in einem Druckbereich, in welchem sie an sich ohne weiteres ebenfalls arbeiten und
also zur Gesamtsaugleistung beitragen könnten, nämlich im Bereich, der bei etwa
10-2 bis 10-3 Torr beginnt und sich über das Gebiet des Hochvakuums bis zu etwa
10-s Torr erstreckt, absichtlich nicht eingesetzt wird.
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Es wird vorgeschlagen, gegebenenfalls die der Erzeugung des Ausgangshochvakuums
einerseits und des eigentlichen Ultrahochvakuums andererseits dienenden Pumpstufen
mit gemeinsamen Vorpumpen zu betreiben. Wie der Fachmann auf Grund des oben Ausgeführten
ohne weiteres erkennen kann, ist eine Schaltung möglich, bei welcher die Pumpstufen,
die im Verlauf der Evakuierung zunächst nur dazu dienen, das Ausgangshochvakuum
im Rezipienten herzustellen, später in Serie mit den eigentlichen UHV-Pumpstufen
geschaltet werden, so daß sie dann als Vorpumpen für die UHV-Pumpen dienen. Bei
einer speziellen Art der Durchführung dieses Verfahrens, wobei als eigentliche UHV-Pumpen
Sorptionspumpen mit Sorbentien, wie Zeohth, Aktivkohle u. dgl., verwendet werden,
wird zunächst der Rezipient mittels Diffusionspumpen auf ein Ausgangshochvakuum
evakuiert, während die Sorptionspumpen noch isoliert bleiben; sobald dann das Ausgangshochvakuum
hergestellt ist, werden mittels geeigneter Ventile und Umwegleitungen die Sorptionspumpen
zwischen die Diffusionspumpen und den Rezipienten eingeschaltet, die Diffusionspumpen
also nur mehr als Vorpumpen zu den Sorptionspumpen verwendet, durch welch letztere
hindurch nun die Absaugung der Gase und Dämpfe aus dem Rezipienten erfolgt. Je nach
den verwendeten Sorbentien mag die damit erzielte Wirkung gegebenenfalls darauf
beruhen, daß diese nicht für sich als Pumpe zur Beseitigung der Gase im Rezipienten
dienen, sondern als Falle, welche die Aufgabe hat, die Treibmittelrückströmung aus
der Diffusionspumpe in den Rezipienten zu verhindern, wodurch letztere erst zur
eigentlichen UHV-Pumpe wird. Es kann also dann dieselbe Diffusionspumpe, welche
mit der Sorptionsfalle zwecks Erzeugung des Ultrahochvakuums im Rezipienten zusammenarbeitet,
auch zur Erzeugung des Ausgangshochvakuums im Rezipienten benutzt werden.
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Das letztgenannte Verfahren bietet besondere Vorteile, wenn es sich
darum handelt, in einem Rezipienten bei höheren Totalgasdrücken einen extrem niedrigen
Partialgasdruck in bezug auf ein bestimmtes Gas zu erzielen, für welches die Sorptionspumpe
aktiv ist. Diese Aufgabe liegt z. B. vor, wenn ein Prozeß, etwa eine Vakuumaufdampfung
oder eine Gasentladung, bei Spektraluntersuchungen in einer extrem reinen Schutzgasatmosphäre
durchgeführt werden soll. Wegen der Forderung der extremen Reinheit müssen dann
- obwohl der Totalgasdruck im Rezipienten nicht im UI-IV-Gebiet zu liegen braucht
- dennoch UHV-Techniken bei der Evakuierung angewendet werden.