-
Verfahren zur Evakuierung von Behältern, welche dampfförmige Bestandteile
neben Permanentgasen enthalten, und Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Evakuierung von Behältern, die dampfförmige
Bestandteile neben Permanentgasen enthalten. Außerdem wird eine Vorrichtung zur
Durchführung des Verfahrens angegeben.
-
Bei der Evakuierung eines Behälters bestimmt nach dem Abpumpen des
freien Gasvolumens die Gasabgabe von den in seinem Inneren vorhandenen Oberflächen
den zeitlichen Druckverlauf.
-
Wie bekannt, verlangsamt sich die Druckabnahme im Behälter sehr, wenn
infolge des niedrigen absoluten Druckes die »mittlere freie Weglänge« der Gasmoleküle
die Behälterdimensionen überschreitet und so die Wahrscheinlichkeit der Wideradsorption
bereits desorbierter Molekel wächst. Man ist daher gezwungen, zusätzliche Mittel
zur Erhöhung der Desorptionswahrscheinlichkeit, beispielsweise in Form einer Erhitzung
der Behälterwände, anzuwenden.
-
Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich der Wirkungsgrad
des Evakuierungsvorganges erheblich verbessern und mit gleichen Pumpengrößen ein
gewünschter Endevakuierungszustand in kürzerer Zeit erreichen. Das Kennzeichenende
der neuen Erfindung wird darin gesehen, daß als erster Verfahrensschritt mit an
sich bekannten Pumpen im Behälter ein Druck unterhalb 1 Torr erzeugt wird und daß
daran anschließend als zweiter Verfahrensschritt die im Behälter noch befindlichen
gas- und dampfförmigen Stoffe aus diesem abgesaugt, an Abscheideflächen vorbeigeführt
und zur Bildung eines Kreislaufes wieder in den Behälter zurückgeleitet werden.
An den Abscheideflächen werden die leicht adsorbierbaren Bestandteile des Kreislaufes
festgehalten. Nach weitgehender Entfernung derselben schließt sich als dritter Verfahrensschritt
unter Auflösung des Kreisprozesses die Endevakuierung des Behälters mit Hilfe der
Pumpen an.
-
Bei dem neuen Verfahren wird der stetige und für alle Bestandteile
gleichmäßige Evakuierungsvorgang zum Teil durch einen selektiven Auspumpvorgang
ersetzt, wobei zuerst die am meisten störenden Anteile entfernt werden. Dies erreicht
man durch den obengenannten Kreislauf, bei dem die Pumpen zunächst nur als Umwälzfördermittel
wirken. Bei diesem selektiven Pumpprozeß ist man bestrebt, anfangs den Druck im
Rezipienten so hoch wie möglich zu halten, damit ein desorbierendes Molekel mit
hoher Wahrscheinlichkeit eine Anzahl von Stößen mit den Molekeln des Kreislaufgases
erfährt, ehe es wieder auf eine Wandfläche gelangen kann. In der Zwischenzeit wurde
es jedoch durch die Stöße in Richtung des Kreislaufes vorwärts getrieben. Es kommt
also schneller zu den Pumpen bzw. den Abscheideflächen. Hier sollen nun die im Kreislauf
vorhandenen leicht kondensierbaren Bestandteile - es handelt sich in der Hauptsache
dabei um 1420, C02 und C O - ausgeschieden. werden. Dies erfolgt um so wirkungsvoller,
je größer in den Abscheidem die Wahrscheinlichkeit von Wandstößen ist, d. h., hier
muß die mittlere freie Weglänge groß sein gegenüber den Abständen der Abscheideflächen.
Für die Durchführung des neuen Verfahrens, ist es vorteilhaft, wenn die Kondensationsflächen
in den Abscheidern in möglichst engem Abstand voneinander eingebaut werden. Unter
dieser Bedingung kann der selektive Pumpvorgang besonders wirkungsvoll aufgeführt
werden.
-
Wenn nach dem vorgeschriebenen Verfahren die im Behälter desorbierenden
Gasmoleküle unmittelbar nach ihrem Freiwerden von der Wand abtransportiert werden,
so ist die Abnahme der Gesamtmenge der Gasbelegung an den Behälteroberflächen nur
noch durch die Desorptionsgeschwindigkeit gegeben. Ohne diese Vorgänge tritt jedoch
eine teilweise erhebliche Rückbeladung der Oberflächen mit bereits desorbierten
Gasen oder Dämpfen ein. Zur Erreichung einer guten Wirkung ist es daher bei dem
erfindungsgemäßen Verfahren zweckmäßig, durch geeignete Wahl der Pumpen bzw. der
Zuführungs- und Anschlußquerschnitte eine genügende Strömungsgeschwindigkeit an
den desorbierenden Oberflächen herzustellen. Zur
Unterstützung des
Desorptionsvorganges kann man vorteilhaft eine zusätzliche Energiezufuhr etwa durch
eine nach den Oberflächen gerichtete Gasentladung oder durch Aushetzen der Behälterwände
anwenden.
-
Nachdem man nach der Vorevakuierung die Gasumwälzung einige Zeit durchgeführt
hat, kann man nunmehr zur Erzeugung des Endvakuums wieder auf direkte Evakuierung
üb_ ergehen, und dabei zeigt sich, daß der Behälter das gewünschte Endvakuum nunmehr
innerhalb überraschend kurzer Zeit erreicht.
-
An sich ist es bei der Trocknung von wasserhaltigen Substanzen bereits
bekannt, an eine Vorevakuierung eine Gasumwälzung bei Drücken größer als 1 Torr
anzuschließen, wobei sich in der Umwälzieitung Abscheideflächen sowie Fördermittel
zur Aufrechterhaltung der Strömung befinden. Dieses Verfahren dient jedoch der verbesserten
Wärmezufuhr zum Einsatzgut und kann daher für das erfindungsgemäße Verfahren keine
brauchbare Anregung liefern. Nach der Erfindung soll der Evakuierungsvorgang zur
Erreichung eines hohen Vakuums durch den selektiven Pumpvorgang zeitlich verkürzt
werden. Wesentlicher Gesichtspunkt ist dabei die Entfernung der von den Behälterwänden
desorbierenden Gasmoleküle, welche die Erreichung des gewünschten Enddruckes wegen
der unter normalen Bedingungen erheblich höheren Wiederadsorptionswahrscheinlichkeit
behindern. Dabei ist es für die Erzeugung von Ultrahochvakuum wichtig, daß an den
Abscheidem, die bei diesem Verfahren vom Rezipienten zu trennen sind, ein wesentlicher
Teil der Substanzen festgehalten wird, der bei normalem Kühlfallenbetrieb nicht
aus dem Behälter entfernt würde, sondern an den Kühlflächen im Inneren verbliebe.
-
In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des Gegenstandes der
Erfindung schematisch dargestellt: Man erkennt einen Behälter 1, an den bei 18 unter
Zwischenschaltung eines Absperrventils 2 eine Diffusionspumpe 3 mit einer ersten
Vorpumpe 4 und einer über ein weiteres Absperrventil 5 nachgeschalteten zweiten
Vorpumpe 6 angeschlossen ist. Am Behälter i sind bei 7, 8 Leitungen 20, 21
angeschlossen, in deren Verlauf zusätzliche Absperrventile 9,10 sowie Abscheidevorrichtungen
11, 12 liegen. Außerdem ist bei 13 eine Behälteranschlußleitung 22 unter
Zwischenschaltung eines Absperrventils 14 und einer weiteren Abscheidevorrichtung15
vorgesehen, welche mit zwischengeschaltetem Absperrventil 16 an den Eingang
der Diffusionspumpe3 angeschlossen ist. Der Teil der Behälteranschlußleitung
22 zwischen der weiteren Abscheidevorrichtung 15 und dem Absperrventil 16
ist über eine Umschaltleitung23 mit zwischengeschaltetem Absperrventil 17 an die
Auslaßleitung 21 der Abscheidevorrichtung 12 angeschlossen. Der Teil zier Verbindungsleitung
24 zwischen der ersten Vorvakuumpumpe 4 und dem Absperrventil 5 steht mit den von
den beiden Abscheidevorrichtungen 11,12 ausgehenden Teilen der Leitungen
20, 21 in Verbindung.
-
Zur Durchführung des Verfahrens sind folgende Schaltgruppierungen
der Einzelteile vorzunehmen: 1. Vorpumpen Zur Vorevakuierung des Behälters 1 auf
einen Druck unterhalb i Torr werden zunächst die Absperrventile 2,16 abgesperrt
sowie die Absperrventile 5, 9 und 10 geöffnet und die zweite Vorpumpe 6 in
Betrieb gesetzt. Die Diffusionspumpe 3 und die erste Vorvakuumpumpe 4 bleiben außer
Betrieb. Die Evakuierung des Behälters 1 erfolgt an den Ansaugstellen 7,8 unter
Zwischenschaltung der Abscheidevorrichtungen11,12 über die gegabelteAnsaugleitung
20, 21. Das Absperrventil 14 kann bei diesem Verfahrensschritt ebenso wie
das Absperrventil 17 geöffnet bleiben, so daß eine weitere Absaugung aus
dem Behälterinnenraum an der Anschlußstelle 13 unter Zwischenschaltung der Abscheidevorrichtung
15 erfolgt. Die zweite Vorpumpe 6 wird zweckmäßigerweise als rotierende Gasballastpumpe
ausgebildet; es können jedoch je nach dem besonderen Anwendungsfall auch andere
Pumpen, beispielsweise Dampfstrahlsauger, Anwendung finden. 2. Umwälzpumpen In diesem
Betriebszustand sind die Absperrventile 2, 5 und 17 geschlossen, die übrigen Absperrventile
9, 10,14 und 16 dagegen geöffnet. Das Abpumpen des Behälterinhaltes
erfolgt nunmehr unter der Wirkung der in Betrieb genommenen Treibmittelpumpe 3 und
der ersten Vorpumpe 4 an der Ansaugstelle 13, wobei in der Ansaugleitung 22 die
Abscheidevorrichtung 15 den Pumpen 3, 4 vorgeschaltet ist. Die von der ersten Vorvakuumpumpe
4 geförderten Gase und Dämpfe werden auf die beiden Rückführungsleitungen
20, 21 verteilt und gelangen über die Abscheidevorrichtungen 11,12 durch
die geöffneten Absperrventile9,10 an den Anschlußstellen7, 8 wieder in den Behälter
1 zurück. Es hat sich gezeigt, daß diese Anordnung der Abseheidevorrichtungen unter
Aufteilung der Gasströmung besonders günstige Strömungsverhältnisse schafft, welche
eine Verkürzung der erforderlichen Umwälzzeit durch gesteigerte Abscheidewirkung
herbeiführen. Die zweite Vorpumpet kann während derDauer derUmwälzung außer Betrieb
gesetzt werden. Ihr Einlaß ist durch das Absperrventil s abgesperrt.
-
- - 3. Endevakuierung Nachdem durch Umwälzung eine genügende Abscheidung
der dampfförmigen Bestandteile in den Abscheidevorrichtungen11,12,15 erfolgt ist,
schließt man die Absperrventile 9,10,14 und 16 und öffnet die Absperrventile 2 und
5. Das Absperrventil 17 bleibt geschlossen. Nunmehr erfolgt eine direkte Evakuierung
an der Anschiußstelle 18 mit Hilfe der hintereinandergeschalteten Pumpen
3, 4 und 6, wobei das gewünschte Endvakuum bereits nach kurzer Zeit
erreicht wird.
-
Die in dem Ausführungsbeispiel angegebene besondere Lage der Zuführungs-
und Abpumpöffnungen 7, 8,13 und 18 am Behälter 1 stellt zwar eine weitere Verbesserung
bei der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar; man kann jedoch auch ohne
diese Mehrfachanordnung mit geteilter Gasströmung vorteilhafte Ergebnisse erzielen,
wobei der Behälter lediglich zur Ausführung des Umwälzverfahrens neben einer Ansaugöffnung
eine Rückführungsöffnung aufweisen muß. Grundsätzlich können auch andere Anordnungen
und Lageverteilungen der Ansang- und Rückführöfihungen an den Behälterwänden zweekmäßigsein.
Möglich sind beispielsweise ringförmige Verteilungen der Ansaug- und Rückführungsöffnungen,
wobei mehrere Ansaug- bzw. Rückführungsöffnungen parallel geschaltet werden.
-
Man kann bei einer -solchen Vorrichtung außerdem Mittel vorsehen,
durch welche die Abscheideflächen
periodisch oder fortgesetzt regeneriert
bzw. aktiviert werden. Beim Abpumpvorgang für Luft besteht der größte Teil der außer
den kondensierbaren Dämpfen noch vorhandenen Permanentgase aus Stickstoff. Unter
Umständen kann man jedoch vorteilhaft in weiteren Verfahrensschritten andere Treib-
(Pump-) Gase, z. B. Helium, anwenden.