DE1105639B - Geraet zur unselbsttaetigen chemischen Gasanalyse durch Gasabsorption und Volumenmessung - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Verbesserungen an Vorrichtungen zur Durchführung von unselbsttätigen chemischen Gasanalysen durch Gasabsorption und Volumenmessung und betrifft insbesondere Vorrichtungen, mit deren Hilfe physiologische Analysen der Atmungsluft durchgeführt werden können.

Die bekannten Vorrichtungen zur Durchführung von solchen Gasanalysen weisen eine Bürette auf, der über einen an ihrem oberen Ende vorgesehenen Hahn eine abgemessene Gasprobe zugeführt wird. Die Bürette steht mit einem Quecksilberbehälter in Verbindung, wodurch in der Bürette ein Quecksilberstand aufrechterhalten wird, der unter anderem von der Höhe abhängt, in der sich der Behälter befindet. Außerdem sind ein oder mehrere Absorptionsgefäße vorgesehen, die über den vorgenannten Hahn in Verbindung mit der Bürette gebracht werden können. Durch Heben und Senken des Quecksilberbehälters wird das Gas aus der Bürette hinausgedrückt oder in diese eingesaugt und der Druck in der Bürette eingestellt. Das Absorptionsgefäß (oder eines der mehreren Absorptionsgefäße) ist mit einem beweglichen Behälter für die Absorptionsflüssigkeit verbunden, zu dessen Flüssigkeitsspiegel die Atmosphäre freien Zutritt hat. Das Absorptionsgefäß steht nach unten mit einem Regelrohr in Verbindung, mit dessen Hilfe die Ablesungen an der Bürette unabhängig von während der Analyse stattfindenden Änderungen der Temperatur und des Barometerdruckes durchgeführt werden können.

Vorrichtungen der vorgenannten Art werden vielfach für die verschiedensten Zwecke verwendet, beispielsweise zur Bestimmung des Kohlendioxyd- und Sauerstoffgehaltes der Atmungsluft. Sie weisen jedoch auch in vieler Hinsicht Nachteile auf. So müssen vor jedem Ablesen an der Bürette zwei Einstellungen gemacht werden, d. h., die in dem Verbindungsstück zu dem Regelrohr befindliche Absorptionsflüssigkeit muß durch Heben oder Senken des Behälters, in dem sich die Absorptionsflüssigkeit befindet, bis zu einem bestimmten Markierungsstrich gebracht und zugleich muß die im Absorptionsgefäß befindliche Absorptionsflüssigkeit auf einen bestimmten Markierungsstrich gebracht werden, was dadurch geschieht, daß der Quecksilberbehälter in der Höhe verstellt wird. Abgesehen davon, daß der Einstellvorgang mühsam und zeitraubend ist, können sich leicht Ungenauigkeiten ergeben. Außerdem können, wie bekannt ist, mit derartigen Vorrichtungen an windigen oder böigen Tagen auf Grund der Niveauschwankungen der Absorptionsflüssigkeit, deren Behälter zur Atmosphäre hin offen ist, keine genauen Ergebnisse erzielt werden. Als weiterer Nachteil ist zu nennen, daß Analysen nur bei Drücken durchgeführt werden können, welche nicht wesentlich vom atmosphärischen Druck abweichen.

Gerät zur unselbsttätigen chemischen

Gasanalyse durch Gasabsorption

und Volumenmessung

Anmelder:

Brian Beynon Lloyd,

Oxford, Oxfordshire (Großbritannien)

Vertreter: Dr. E. Wetzel, Patentanwalt,
Nürnberg, Hefnersplatz 3

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 25. April 1958

Brian Beynon Lloyd, Oxford, Oxfordshire

(Großbritannien),
ist als Erfinder genannt worden

Wenngleich immer wieder zahlreiche Änderungen oder angebliche Verbesserungen an derartigen Vorrichtungen vorgeschlagen wurden, so wurde doch bei allen das Regelrohr und das Probemeß rohr zum Ausgleich von Temperatur- und Druckänderungen sowie zwei Flüssigkeitsmenisken für das Absorptionsgefäß, mit der das Regelrohr und die Bürette verbunden sind, beibehalten.

Als Aufgabe liegt der Erfindung die Schaffung einer einfacheren Vorrichtung zur Durchführung von unselbsttätigen chemischen Gasanalysen durch Gasabsorption und Volumenmessung zugrunde, mit deren Hilfe solche Gasanalysen schneller und leichter durchzuführen sind, ohne daß jedoch die Genauigkeit der Messungen dadurch nachteilig beeinflußt wird.

Gemäß der Erfindung weist das Absorptionsgefäß und die ständig mit diesem in offener Verbindung stehende Ausgleichskammer oder -kammern eine durch eine Absperrvorrichtung luftdicht verschließbare Verbindung mit der Außenluft auf. Die Bürette und die Verbindungsstücke zwischen Bürette und Absorptionsgefäß bestehen aus einem bei den auftretenden Druckverhältnissen nicht streckbaren und nicht eindrückbaren Werkstoff. Während des Absorptionsvorganges besteht also keine Verbindung zur Atmosphäre, da die teilweise mit dem Absorptionsmittel gefüllte Ausgleichskammer im Gegensatz zu den bekannten Vorrichtungen keine Verbindung zur Außenluft hat.

Der Druck innerhalb der Bürette und des Absorptionsgefäßes ist somit unabhängig von Schwankungen

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des atmosphärischen Druckes. Die nicht zusammendrückbaren Verbindungsstücke gewährleisten im Gegensatz zu den bekannten Schlauchverbindungen ein stets gleichbleibendes Volumen des Innenraumes, da eine Druckdifferenz zwischen dem Inneren des Gerätes und der Atmosphäre die Leitungen und Gefäße nicht zusammendrücken oder aufblähen kann.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung sind zwei Absorptionskammern mit den zügehörigen Ausgleichskammern vorgesehen, wobei die Ausgleichskammern miteinander in offener Verbindung stehen und eine gemeinsame, durch eine Absperrvorrichtung luftdicht verschließbare Verbindung zur Außenluft aufweisen. Die an sich bekannte Kombination mehrerer Absorptionsgefäße kann also auch bei der vorliegenden Erfindung angewendet werden. Zum wahlweisen Umleiten des Gases in das eine oder andere Absorptionsgefäß ist ein Mehrwegehahn vorgesehen, der auch in eine solche Stellung gebracht werden kann, daß der Einlaß und spätere Auslaß der Gasprobe erfolgen kann.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung sind die Bürette und das bzw. die Absorptionsgefäße in einem mit einer Wärmedämmflüssigkeit gefüllten Gehäuse angeordnet. Zweckmäßigerweise wird in dem Gehäuse noch eine Einrichtung vorgesehen, die für eine ausreichende Bewegung der Wärmedämmflüssigkeit sorgt. Durch diese Maßnahme können die das Gas und die Absorptionsflüssigkeit beinhaltenden Teile der Vorrichtung auf gleicher Temperatur gehalten werden, so daß die Temperaturänderungen der Umgebung das Meßergebnis nicht beeinflussen können.

Eine vorzugsweise Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird nunmehr unter Bezugnähme auf die Zeichnungen beschrieben. Es zeigt

Fig. I eine Vorderansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung, teilweise im Schnitt,

Fig. II eine Seitenansicht der Vorrichtung,

Fig. III einen Schnitt nach der Linie A-A der Fig. I,

Fig. IV einen Teilschnitt durch ein Absorptionsgefäß der Vorrichtung,

Fig. V einen Schnitt nach der Linie B-B durch das Absorptionsgefäß der Fig. IV,

Fig. VI bis IX Schnitte durch den Mehrwegehahn bei vier verschiedenen Stellungen desselben und

Fig. X einen Längsschnitt durch eine Gaseinlaß-und Auslaßöffnung für eine Bürette, welche auch an Stelle der in den Fig. I und II dargestellten verwendet werden kann.

Bei der Vorrichtung nach der Darstellung derFig.I, II und III trägt das eine Wasserglocke bildende Gehäuse 1 eine senkrecht angeordnete Bürette 2. Des weiteren ist eine (nicht gezeigte) Vorrichtung zum Umrühren des in der Glocke befindlichen Wassers vorgesehen. Oben an der Bürette ist ein Mehrwegehahn 3 mit einem vierkanaligen Zapfen 4 angebracht. Die beiden Absorptionsgefäße 5, 5' bestehen jeweils aus zwei senkrechten zylindrischen Absorptionskammern 6, 6', in welchen das Gas absorbiert wird und aus Ausgleichskammern 7, 7', welche das Ausgleichsvolumen einschließen, mit dessen Hilfe das Volumen in der Bürette bei Temperaturschwankungen ausgeglichen werden kann, was nachstehend näher erläutert wird. Die Absorptionskammern 6, 6' der Absorptionsgefäße sind oben mit dem Mehrwegehahn durch Leitungen 8, 8' verbunden, an deren senkrechtem Teil Markierungsstriche 9, 9' angebracht sind. Nach unten münden die Absorptionskammern 6, 6' in U-förmig gebogene Rohrleitungen 10, 10', welche die Verbindung mit dem unteren Teil der entsprechenden Ausgleichskammern 7, T herstellen. Die Ausgleichskammern 7, 7' stehen miteinander in Verbindung und sind mit einer einzigen, beiden Kammern gemeinsamen konischen Auslaßleitung 11 versehen. Diese ist an einer Seite mit einer kleinen Öffnung 12 versehen und wird durch eine Mattglaskappe 13 mit einer seitlichen Abzweigung verschlossen. Durch diese Anordnung wird ein Hahn geschaffen, durch den die verbrauchten Absorptionsmittel und Waschwasser abgeleitet werden und zwischen den einzelnen Analysen Luft abgelassen oder zugelassen werden kann. Wie aus den Fig. IV und V ersichtlich, befindet sich in den Absorptionskammern 6, 6' der Absorptionsgefäße 5, 5' jeweils in der Mitte ein Glasstab 14, der durch eine Einkerbung 15 in dem Rohr gehalten wird und von sechs leeren Glasfüllrohren 16 umgeben ist. Der mittlere Glasstab wurde an Stelle des bisher für die Absorptionsgefäße bei Vorrichtungen zur Durchführung von Gasanalysen verwendeten Mittelrohres vorgesehen, bei welchem leicht Gasblasen aus der Absorptionskammer in die Ausgleichskammer drangen.

Mit dem Mehrwegehahn 3 ist eine Einlaßleitung 20 sowie eine Auslaßleitung 21 verbunden.

Für den Gebrauch ist ein nur in Fig. I dargestellter Quecksilberbehälter 17 mit dem Grund der Bürette durch eine flexible Leitung 19 verbunden, so daß der J_n der Vorrichtung herrschende Druck und die Bewegungen des zu analysierenden Gases geregelt werden können. Die vier Kanäle in dem Zapfen 4 des Mehrwegehahnes 3 sind derart angeordnet, daß in der (in den Fig. I und VI gezeigten) ersten Stellung des Mehrwegehahnes das Gaseinlaßrohr 20 mit der Bürette 2 verbunden ist. Wenn sich der Hahn in der zweiten in Fig. VII gezeigten Stellung befindet, stellt er eine Verbindung zwischen der Bürette und der Absorptionskammer 6' her. In der in Fig. VIII dargestellten dritten Stellung wird die Bürette über den Mehrwegehahn mit der anderen Absorptionskammer 6 verbunden. Wenn der Mehrwegehahn in die vierte in Fig. IX dargestellte Stellung gebracht wird, verbindet er die Bürette mit der Gasauslaßleitung 21. Wenn sich der Mehrwegehahn in irgendeiner anderen als einer dieser vier Stellungen befindet, sind alle Kanäle verschlossen. Bei dem Hahnzapfen kann es sich um einen mit Bohrungen versehenen massiven Teil handeln, oder es kann auch ein hohler Glasteil mit den Bohrungen entsprechenden, im Blasverfahren hergestellten Röhrchen dafür Verwendung finden.

Im Gebrauch arbeitet die Vorrichtung wie folgt: Bevor die Vorrichtung in Betrieb genommen werden kann, müssen die Absorptionsflüssigkeiten jeweils mit Hilfe einer flexiblen Leitung aus Polyäthylen oder einem ähnlichen Werkstoff versehenen Spritze in die entsprechenden Absorptionsgefäße eingebracht werden. Die Spritze wird dabei durch die konisch ausgebildete Leitung 11 eingeführt. Wenn es sich bei den Absorptionsflüssigkeiten um solche Verbindungen handelt, die die nicht in Kontakt mit der Atmosphäre gelangen dürfen, so kann in die Ausgleichskammern der Absorptionsgefäße flüssiges Paraffin eingebracht werden, welches auf der Oberfläche der Absorptionsflüssigkeiten Schutzschichten bildet.

Der Mehrwegehahn 3 wird in die vierte Stellung gebracht, in der die Bürette 2 mit der Auslaßleitung 21 in Verbindung steht, und eine bestimmte Luftmenge, die etwa dem Volumen der Bürette gleich ist, wird durch die Leitung 21 in die Bürette eingesaugt. Anschließend wird die Kappe 13 auf dem Rohr 11 geöffnet und der Hahn in die dritte Stellung gebracht, in der die Bürette 2 mit dem Saugrohr 8 in Verbindung

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steht. Die Oberfläche des Absorptionsmittels in dem wird dadurch mit in den Absorptionsvorgang ein-Saugrohr 8 wird dadurch auf die Markierungslinie 9 bezogen, daß eine Spülung mit Gas erfolgt, welches gebracht, daß der Quecksilberbehälter 17 bewegt wird. bereits mit dem im Absorptionsgefäß 5 befindlichen Um eine möglichst hohe Genauigkeit zu erzielen, ist Absorptionsmittel behandelt wurde. Bei Abschluß des es wünschenswert, daß die Oberfläche von oben her 5 Absorptionsvorganges wird das Absorptionsmittel in auf den Markierungsstrich gebracht wird, da hier- dem Absorptionsgefäß 5 auf den Markierungsstrich 9 durch Irrtümer vermieden werden, welche sich durch gebracht und der Mehrwegehahn in seine zweite Steleine unvollständige Benetzung der Gefäßwandungen lung gedreht, in der die Bürette 2 mit der Leitung 8' durch das Absorptionsmittel ergeben. Anschließend verbunden ist. Desgleichen wird das Absorptionsmittel wird der Mehrwegehahn in die zweite Stellung ge- ίο in dem Absorptionsgefäß 5' auf die Markierung 9' gebracht, in der die Bürette 2 mit dem Saugrohr 8' in bracht und das Volumen des in der Bürette befindlichen Verbindung steht, und die Oberfläche des in dem Saug- Gases gemessen.

rohr 8' befindlichen Absorptionsmittels auf ähnliche Für verschiedene Zwecke kann die in Fig. I gezeigte

Weise auf den Markierungsstrich 9' eingestellt. Dar- Vorrichtung dahingehend geändert werden, daß die

auf wird die Kappe 13 geschlossen. 15 einfache Auslaßleitung 21 durch ein konisch geschlif-

Die oberen Räume der Ausgleichskammern 7 und T fenes Rohr 22 mit einer umgekehrt L-förmigen Boh-

enthalten nunmehr ein bestimmtes Gasvolumen, rung ersetzt wird, wie aus Fig. X hervorgeht. Eine

welches zwischen den Oberflächen der beiden in der Mattglasglocke 23 mit einer seitlichen Abzweigung

Vorrichtung befindlichen Absorptionsmittel einge- 24, die zu anderen Absorptionsgefäßen führen kann, schlossen ist. Wird die Oberfläche der Absorptions- 20 wird auf dieses konisch ausgebildete Rohr aufgebracht,

mittel auf die Markierungsstriche 9 und 9' gebracht, so· daß hierdurch ein Hahn gebildet wird,

dann bleibt das Volumen derselben und somit auch das Wenn dieser Hahn geschlossen wird und eine Ver-

in den Ausgleichskammern 7 und T über den Absorp- brennungs- oder eine andere Pipette an der seitlichen

tionsmitteln eingeschlossene Volumen immer konstant. Abzweigung 24 befestigt oder angeschweißt wird, kann

Darüber hinaus ist, wenn die Bürette 2 über das eine 25 die Gesamtheit der seitlichen Abzweigung 24, der

oder andere der Absorptionsmittel mit dieser fest- L-förmigen Bohrung in der Leitung 22 und der diago-

stehenden Gasmenge in Verbindung steht (d. h. wenn nalen Bohrung des Zapfens 4 mit Quecksilber angefüllt

der Mehrwegehahn auf die zweite oder dritte Stellung gehalten werden, wobei der Zapfen 4 frei drehbar

eingestellt ist) und die Oberfläche des dazwischen be- bleibt.

findlichen Absorptionsmittels durch Bewegungen des 30 Bei einem Verwendungsbeispiel der erfindungs-Behälters auf die Markierungslinie 9 oder 9' gebracht gemäßen Vorrichtung enthält ein Absorptionsgefäß ist, das in der Bürette befindliche Gasvolumen unter Kalilauge zur Absorption von Kohlendioxyd, während Bedingungen meßbar, welche alle außerhalb stattfm- das zweite Absorptionsgefäß eine alkalische Lösung denden Temperatur- und Druckveränderungen aus- von Pyrogallol zur Absorption von Sauerstoff entgleichen. 35 hält.

Die Vorrichtung wird anschließend derart gehand- Im Vergleich zu den bekannten, über Druck- und habt, daß kein durch die Absorptionsmittel absorbier- Temperaturausgleich verfügenden Vorrichtungen zur bares Gas in den Räumen zwischen den Absorptions- Durchführung von Gasanalysen ist die vorbeschriebene mitteln und dem Quecksilber verbleibt. und dargestellte Vorrichtung einfach in ihrer Kon-Bei der Durchführung der Analyse einer Gasprobe 40 struktion, leichter aufstellbar und gebrauchsfertig zu wird wie folgt vorgegangen: machen, sie erfordert wenig Instandhaltungsarbeiten, Die Menisken der Absorptionsmittel werden auf die ist leichter zu reinigen und kann auch von ungelerntem jeweiligen Markierungen 9 bzw. 9' gebracht, und an- Personal bedient werden; des weiteren können die Abschließend wird das in der Bürette befindliche rest- sorptionsmittel ohne weiteres gegen atmosphärische liehe Gas durch die Leitung 21 abgelassen, wobei sich 45 Verunreinigungen geschützt werden, die Vorrichtung der Mehrwegehahn in der vierten Stellung befindet, kann leichter gegen äußere Temperaturschwankungen bei der die Bürette 2 mit der Auslaßleitung 21 ver- geschützt werden, besitzt eine lange Lebensdauer und bunden ist. ist zuverlässig; außerdem besteht sie im wesentlichen Eine Gasprobe wird durch das Rohr 20 eingesaugt, aus unzerstörbaren Werkstoffen, und es können mit wobei sich der Mehrwegehahn in der ersten Stellung 50 ihr Ergebnisse erhalten werden, die ebenso genau sind befindet, in der die Bürette 2 mit der Einlaßleitung 20 wie die mit den bisher bekannten Vorrichtungen erverbunden ist. Das Gasvolumen wird gemessen, wobei ziehen.

die beiden Absorptionsmittel jeweils auf ihren Mar- Wenngleich erfindungsgemäß vorzugsweise Queck-

kierungsstrichen 9 bzw. 9' verbleiben. Der Mehrwege- silber (auf Grund seiner hohen Dichtigkeit und der

hahn wird zu diesem Zweck in die zweite Stellung ge- 55 geringen Löslichkeit von Gasen in demselben) als

dreht, in der die Bürette 2 mit der Leitung 8' verbun- Mittel für die Regelung des Druckes in der Vorrich-

den ist. Die Gasprobe wird anschließend zum Kontakt tung und der Bewegungen des zu analysierenden

mit dem im Absorptionsgefäß 5' befindlichen Absorp- Gases verwendet wird, kann selbstverständlich auch

tionsmittel gebracht, und zwar durch mehrmaliges jede andere zweckentsprechende inerte Flüssigkeit,

Heben und Senken des Quecksilberbehälters 17. Das 60 beispielsweise konzentrierte Kalziumchloridlösung,

Volumen der Probe wird nunmehr nochmals abgelesen. verwendet werden, obwohl dies im allgemeinen ein

Dadurch erhält man das Volumen des im Absorptions- gewisses Nachlassen der Genauigkeit zur Folge

gefäß 5' absorbierten Gases. hat.

Der Mehrwegehahn wird dann in die dritte Stellung Der in der Beschreibung und den Ansprüchen vergebracht, in der die Bürette 2 mit der Leitung 8 ver- 65 wendete Ausdruck »Quecksilber« schließt demzufolge bunden ist, und der Absorptionsvorgang wird für das alle Flüssigkeiten ein, welche in der beschriebenen andere in dem Absorptionsgefäß befindliche Absorp- Vorrichtung an Stelle von Quecksilber angewendet tionsmittel wiederholt. Alles zwischen dem Mehr- werden können.

wegehahn 3 und dem im Absorptionsgefäß 5' befind- Ähnlich können an Stelle des vorbeschriebenen

liehen Absorptionsmittel anwesende absorbierte Gas 70 Nivellierrohres auch andere bekannte Vorrichtungen

zur Veränderung des Druckes und des vorhandenen Gasraumes innerhalb der Bürette verwendet werden. Außer der bereits erwähnten Analyse der Atmungsluft kann die erfindungsgemäße Vorrichtung auch zum Analysieren anderer gasförmiger Gemische, beispielsweise der in Kaminen oder in Bergwerken vorkommenden Gase, verwendet werden.

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Gerät zur unselbsttätigen chemischen Gasanalyse durch Gasabsorption und Volumenmessung mit einer das zu analysierende Gasgemisch aufnehmenden Bürette, die mit einer Einrichtung zur Änderung des Druckes und des vorhandenen Gasraumes innerhalb der Bürette in Verbindung steht, mit wenigstens einem die Absorptionsflüssigkeit enthaltenden U-förmigen Absorptionsgefäß, dessen einer Schenkel mit einer Ausgleichskammer verbunden ist, während der andere Schenkel mit der Bürette über einen Mehrwegehahn verbindbar ist, der in anderen Stellungen die Bürette mit dem Gaseinlaß- oder Auslaßstutzen verbindet, dadurch gekennzeichnet, daß die mit der Absorptionskammer (δ, 6') in ständig offener Verbindung stehende

Ausgleichskammer oder -kammern (7, T) eine durch eine Absperrvorrichtung (13) luftdicht verschließbare Verbindung (11,12) mit der Außenluft aufweist und daß die Bürette (2) und die dazwischenliegenden Verbindungsstücke (8,8', 10,10') aus einem bei den auftretenden Druckverhältnissen nicht streckbaren und nicht eindrückbaren Werkstoff bestehen.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Anordnung von zwei über den Mehrwegehahn (3) wahlweise mit der Bürette (2) verbindbaren Absorptionskammern (6, 6') zwei zugehörige Ausgleichskammern (7, 7') vorgesehen sind, die miteinander in offener Verbindung stehen und eine gemeinsame, durch eine Absperrvorrichtung (13) luftdicht verschließbare Verbindung (11, 13) zur Außenluft aufweisen.

3. Gerät nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Bürette (2) und das oder die Absorptionsgefäße (5, 5') in einem mit einer Wärmedämmflüssigkeit gefüllten Gehäuse (1) angeordnet sind.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 519665.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen