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Dickenmeßgerät zur diskontinuierlichen Messung vorzugsweise kleiner
Werkstücke mittels Strahlung Es ist bekannt, die Dicke beliebiger Materialien durch
die Absorption von Strahlungen zu messen, die durch diese Materialien hindurchgegangen
sind. Für dünnere Materialien bis etwa 140Omg/cm2 Massenflächendichte wird hierbei
vorzugsweise die Absorption von 8-Strahlen verwendet. Der Nachweis der fl-S trahlung
kann mit verschiedenen Meßapparaturen erfolgen, z. B. mit der Ionisationskammer,
dem Geiger-Zähler, dem Proportionalzählrohr oder dem Szintillationszähler.
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Während alle diese Meßprinzipien für eine kontinuierliche Messung,
beispielsweise zur Überwachung der Dicke langer Bänder, mehr oder minder gut geeignet
sind, tritt bei der diskontinuierlichen Messung einzelner Werkstücke eine zusätzliche
Schwierigkeit durch die Zeitkonstante des Meßgerätes auf. Die dadurch verursachten
Fehler sind um so größer, je kleiner die zur Verfügung stehende Meßzeit ist, was
insbesondere bei der Bewältigung großer Stückzahlen der Fall ist. Andererseits wird
häufig auch bei großen Stückzahlen eine hohe Genauigkeit der Messung verlangt, beispielsweise
bei der Dickenmessung von Halbleiterkristallen, die zu Transistoren verarbeitet
werden sollen.
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Es ist bekannt, diese Schwierigkeiten wenigstens teilweise dadurch
zu umgehen, daß man sich des Prinzips der Gegenkopplung bedient, wodurch die Zeitkonstante
der Meßapparatur herabgesetzt wird. Diese Verbesserung durch Schaltungsmaßnahmen
reicht jedoch in vielen Fällen noch nicht aus.
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Sowohl beim Proportionalzählrohr als auch beim Szintillationszähler
ist der integrierte Ausgangsstrom sehr stark von der angelegten Betriebsspannung
abhängig. Es ist an sich bekannt, diesen Nachteil dadurch zu vermeiden, daß die
Differenz der Ausgangsströme zweier Zähler gemessen wird, von denen der eine durch
die zu messende Strahlung, der andere durch eine Vergleichsstrahlung belastet wird
und wobei beide Zähler durch eine Spannungsquelle betrieben werden. Dieses Verfahren
eignet sich weniger für Szintillationszähler, da deren Stromspannungscharakteristiken
starke individuelle Schwankungen zeigen.
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Es ist ferner bekannt, daß Proportionalzähler mit verschiedenartigen
Gasfüllungen betrieben werden können. Um kurze Meßzeiten zu erhalten, soll die Gasverstärkung
möglichst groß sein, was durch Verwendung organischer Gase oder Dämpfe (entweder
rein oder als Zusatz zu Edelgasen), insbesondere durch Verwendung von Methan C H4,
erzielt wird.
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Die Verwendung dieses oder ähnlicher Gase bedingt allerdings, daß
das durch die Entladungen zerstörte Füllgas laufend ersetzt wird, das Proportionalzählrohr
also als sogenannter Durchfiußzähler betrieben wird.
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Es wurde festgestellt, daß bei den wegen der Anfor-
derungen (kurze
Meßzeit bei hoher Genauigkeit) notwendigen starken Belastungen, beispielsweise bei
Methan-CH4-Zählern, der Nullpunkt und die Eichung sehr wesentlich von der Durchflußgeschwindigkeit
des Methans und der Höhe der Belastung abhängen. Als Ursache wurde die Veränderung
der Gaszusammensetzung in der Nähe des Zähldrahtes ermittelt.
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Die Erfindung bezieht sich auf ein Dickenmeßgerät zur diskontinuierlichen
Messung kleiner Werkstücke vorzugsweise geringer Dicke mittels fl-Strahlen, deren
mittels eines Meßzählrohrs und eines Vergleichszählrohrs als Differenz gemessene
Absorption die Meßgröße abgibt. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet daß die
integrierten Ströme zweier von derselben Spannungsquelle betriebener Durchflußproportionalzählrohre
benutzt und die beiden Zählrohre mit sich um weniger als 20 °/o unterscheidenden
Strömungswiderständen parallel von derselben Gasquelle gespeist und in beiden Zählrohren
zwei oder mehr Zähldrähte innerhalb eines empfindlichen Volumens im Sinne seiner
Unabhängigkeit von der Anzahl der Zähldrähte angeordnet sind.
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Es ist zwar bekannt, Zähler mit mehr als einem Zähldraht zu versehen,
um vorzugsweise das empfindliche Volumen zu vergrößern. Bei der vorliegenden Erfindung
wird dieses Prinzip aber dahingehend abgeändert, daß zwei oder mehr Zähldrähte innerhalb
eines empfindlichen Volumens derart angeordnet sind, daß dieses empfindliche Volumen
unabhängig von der Anzahl der Zähldrähte ist. Dies führt bei gleichbleibendem Gesamtstrom
zu einer Verringerung des
Stromes pro Längeneinheit der Zähldrähte
und damit zu einer verringerten wirksamen Gasänderung.
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Das neue Dickenmeßgerät arbeitet mit besonderem Erfolg. wenn beide
Zählrohre (NIeßzählrohr und Vergleidszählrohr) von einem Gas, vorzugsweise Methan,
gleichen Reinheitsgrades und gleicher Durchflußgeschwindigkeit durchflossen werden.
Dies kann dadurch geschehen, daß beide Zähler parallel von derselben Gasquelle gespeist
werden, wobei die Strömungswiderstände durch Kapillaren möglichst gleich (Abweichung
kleiner als 200/0) gemacht werden.
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Durch die Kombination der Merkmale gemäß der Erfindung wird der Einfluß
der Durchflußgeschwindigkeit des Gases weitgehend eliminiert. Der Einfluß stark
wechselnder Belastungen. wie sie insbesondere bei diskontinuierlicher Messung auftreten,
ist bereits abgeschwächt, so daß ein verhältnismäßig schnell und genau arbeitendes
Dickenmeßgerät vorliegt Um nun sehr genau reproduzierbare Ergebnisse zu erhalten,
kann gemäß weiterer Erfindung noch die Belastung des Meßzählers zeitlich annähernd
konstant gehalten werden. Dies kann dadurch bewirkt werden, daß zum mechanischen
Transport der zu messenden Werkstücke ein Transportband benutzt wird, das mit Ausnehmungen
zur Aufnahme der Werkstücke versehen ist, und das eine Massenflächendichte besitzt,
die annähernd so groß ist (Abweichung kleiner als 20°/o) wie die der Werl;stücke.
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Die neue Anordnung ist bei konstantem Zählerstrom auch nicht empfindlich
fiir Temperaturschwankungen, sofern beide Zähler ihre Temperatur um den gleichen
Betrag ändern, was durch Lagerung der beiden Zähler in einem gemeinsamen Gehäuse
leicht zu erreichen ist.
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Die Zeichnung stellt ein Ausführungsbeispiel dar, mit dessen Hilfe
Ge-Kristalle mit einer Dicke von 100 bis 500 u und einer Fläche bis 0,02 cm2 herab
mit einer Genauigkeit von mindestens + 1 ij gemessen werden sollten, wobei die Derzeit
möglichst klein sein sollte. Es zeigt Fig. 1 den elektronischen NIeRteil, Fig. 2
einen Längsschnitt durch ein Zählrohr und die ihr gegenüberliegende Präparatkammer
mit dem dazwischenliegenden Transportband, Fig. 2 a einen Ouerschnitt durch ein
Zählrohr und Fig. 3 eine Absorptionskurve der 8-Strahlen.
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Für das Verständnis der Wirkungsweise der Meßapparatur werden zweckmäßigerweise
einige Einzelheiten über die physikalischen Grundlagen vorausgeschicl;t. Werden
energiereiche Elektronen in ein Kristallgitter eingeschossen, so treten sie in Wechselwirkung
mit den Atomkernen und Elektronen des Kristalls. Wegen der gegen die Elektronenmasse
vergleicllslveise großen Kernmasse findet bei einem Stoß mit einem Atomkern nur
eine geringfügige Energie-
abgabe in Form von Translationsenergie statt, dafür treten
aber große Ablenkwinkel und außerdem Bremsstrahlung (E,.=hs) auf. Dies kann dazu
führen, daß eingeschlossene Elektronen den Kristall an derselben Stelle verlassen,
an der sie eingetreten sind (sogenannte Rückstreuung). Im Gegensatz hierzu kann
bei einem Stoß mit einem Kristallelektron ein größerer Energiebetrag bei kleinem
Ablenkwinkel abgegeben werden. Da die Anzahl der Elektronen außerdem um einen Faktor
Z (Z=Kernladungszahl) höher liegt als die Anzahl der Kerne, wird offensichtlich
die Energie einfallender Elektronen im wesentlichen durch die Wechselwirkung mit
den Kristallelektronen über das Kristallgitter verteilt. Praktisch dieselben X=erhält
nisse findet man für den Durchtritt energiereicher Elektronen durch Gase und Flüssigkeiten.
Aus den geschilderten Umständen folgt, daß die Anzahl der durchtretenden Elektronen
mit zunehmender Kristalldicke abnimmt. Außerdem ist diese Absorption annähernd unabhängig
vom chemischen Charakter der durchlaufenden Substanz und wird vor allem beeinflußt
durch die Massenflächendichte (g/cm2), welche die Elektronen durchsetzen. Eine Dickenmessung
mittels Elektronenabsorption ist also fast nur von der Dichte der Substanz abhängig
- bei Germanium z. B. bedeutet das, daß das Meßergebnis durch die Dotierung nicht
geändert wird.
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Die von einem radioaktiven Präparat ausgehenden ,ß-Strahlen besitzen
keine einheitliche Energie, sondern alle möglichen Energien zwischen Null und einem
Maximallvert. Die Form des Energiespektrums wird bestimmt durch die Quantenzustände
von Ausgangs-und Folgekern sowie durch die gleichzeitige Emission eines Neutrinos.
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Die Energieverteilung der ,B-Strahlen und die Absorption führen zu
einer Absorptionskurve, wie sie in Fig. 3 dargestellt ist. Die ausgezogene Kurve
stellt den tatsächlich gemessenen Verlauf dar, die gestrichelte Linie den immer
vorhandenen Untergruiid (Nulleffekt, Bremsstrahlung) und die strichpunktierte Linie
den Anteil der ,ß-Strahlung bei hoher Absorption, wobei als Absorber Aluminium benutzt
wurde.
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Über einen beträchtlichen Teil der Rurve verläuft die nachgewiesene
Intensität etwa -exponentiell. Es läßt sich außerdem ableiten, welches radioaktive
Isotop bei einer vorgegebenen Dicke und Präparatstärke die größte Intensitätsänderung
ergibt. Die Intensitätsänderung mit der Dicke ist dann am größten, wenn ein Isotop
so ausgewählt wird, daß seine Strahlung durch das MeBobjekt um einen Faktor l/r
geschwächt wird. Für den vorliegenden Zweck eignet sich als Strahler am besten Sr90.
Die Daten für diese Isotop sind
wobei ; die Halbwertzeit, a Jahre und h Stunden bedeutet. Für die Messung wird vor
allem die energiereiche Strahlung YOO verwendet, während durch die recht hohe Halbwertszeit
des Sr90 (etwa 20 Jahre) ein dauerndes Nacheichen der Apparatur infolge abnehmender
Intensität vermeidbar ist.
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Der elel;tronisclle Aleßteil besteht gemäß Fig. 1 aus einem IIochspannungsgerät
1 für -das Vergleichszählrohr 2 und das LIeßzählrohr3, die, wie noch näher erläutert,
Durchflußproportionalzählrohre sind. Die Hochspannung wird durch den aus Transformator
4 und Röhre 5 bestehenden Hochfrequenzoszillator nach Gleichriclatung über die Diode6
erzeugt. Die durch
den Gleichrichter 7 gelieferte Anodenspannung für die Rohre 5
wird in üblicher Weise durch die mit 8 angedeutete Regelschaltung geregelt. Gleichzeitig
kann dadurch auch die Höhe der Hochspannung eingeregelt werden.
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Das Meßinstrument il ist das eigentliche Anzeigeinstrument für die
zu messende Dicke, während der Strommesser 12 zur Angabe des durch die Regelung
der Hochspannung einstellbaren Röhren-Sollstroms dient. Ferner ist noch eine Relaisanordnung
mit den Relais A, B, C vorgesehen, die durch den Schaltkontalit K (Messen) betätigt
wird. Sobald die Relais A, B erregt werden, befinden sich die Kontakte « 1, a 2,
b
1 und b2 in der dargestellten Stellung, d. h. an das Zählrohr2 bzw. 3 ist jeweils
das Gitter der Röhre 9 bzw. 10 angeschlossen. Nach einer einstellbaren Verzögerungszeit
wird ein Kondensator 13 über die Kontakte cl c2 des Relais C zwecks Dämpfung angeschlossen,
so daß man eine ruhig stehende Anzeige erhält. Mit dem Kontakt a2 kann nach Öffnen
von K1 der zum Relais C parallel liegende verhältnismäßig große Kondensator über
den ihm parallel geschalteten Widerstand entladen werden, um ein unerwünschtes Ansprechen
des Relais zu verhindern.
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Befinden sich die Kontakte al, bl, b2 in der anderen Stellung (0-Stellung),
so sind beide Gitter an Vergleicbszäblrobr 2 angeschlossen, und der Sollstrom kann
dann eingeregelt werden. Die statische Betriebsspannung für den Differenzverstärker
wird dem Gleichrichterteil 14 entnommen.
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Die verwendeten Proportionalzähler sind im Prinzip Ionisationskammern
gleich, nur daß eine Elektrode ein dünner Draht ist, an den eine hohe positive Spannung
gelegt wird. Die im Gasraum durch die Strahlung gebildeten Elektronen werden in
der Nähe des Drahtes durch die dort herrschende Feldstärke so sehr zwischen zwei
Zusammenstößen beschleunigt, daß sie selbst wieder neue Ionenpaare erzeugen. Es
findet also eine multiplikative Gasverstärkung statt, die anfangs exponentiell mit
der Spannung ansteigt; in diesem Bereich ist außerdem der resultierende Strom streng
proportional zur primären (d. h. durch die Strahlung hervorgerufenen) Ionisation(Proportionalbetrieb)
. Daran schließt sich der sogenannte beschränkte Proportionalbereich an, wo durch
die entstehenden positiven Ionenwolken die Feldstärke am Draht merklich herabgesetzt
wird, so daß der Zählstrom der primären Ionisation nicht mehr proportional ist.
Bei noch höheren Spannungen schließlich treten in zunehmendem Maße Durchschläge
und Nachentladungen auf.
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Vorteile des Proportionalzählers sind seine geringe Größe und einfache
Bauweise, die hohe Verstärkung (bis zu einem Faktor 106 bei CH4-Zählern), die auf
eine sehr simple Weise gewonnen wird, sowie die geringe Temperaturabhängigkeit des
Zählers. Nachteilig ist vor allem die starke Abhängigkeit des Stromes von der Zählerspannung
und die Notwendigkeit dauernder Frischgaszufuhr, außerdem ist die IIU-Charakteristik
von der Belastung abhängig.
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Die für den vorgesehenen Zweck am geeignetsten Zählrohre sind wegen
ihrer hohen Gasverstärkung Zähler mit Methanfüllung. Durch die dauernden Entladungen
wird aber das Füllgas zerstört. Es muß daher für einen fortwährenden Gasaustausch
gesorgt werden. Das aus einer Stahlflasche entnommene Gas (normaler, industriell
lieferbarer Reinheitsgrad) wird durch zwei Reduzierventile auf einen nur geringfügig
über Atmosphärendruck liegenden Druck gebracht und an dem Stutzen 15 gemäß Fig.
2 in die Zählrohre eingeführt. Das Gas durchströmt langsam die beiden parallel geschalteten
Zählrohre 2 bzw. 3. Über zwei Kapillaren gelangt das aus den Zählern bei 16 austretende
Gas in einen mit Ö1 gefüllten Durchflußanzeiger. Die Menge des durchströmenden Gases,
im allgemeinen mir wenige ccm/min, kann so leicht konstant gehalten werden. Die
beiden erwähnten Kapillaren müssen so ausgewählt sein, daß die Strömungswiderstände
beider Zähler gleich sind. Dadurch wird der Meßpunkt besser reproduzierbar bei Änderung
der durchströmenden Gasmenge.
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Der physikalische Grund des Effekts, daß die Durchflußgeschwindigkeit
des Gases die Gasverstär-
kung beeinflußt, ist die Änderung der Gaszusammensetzung
in der Nähe des Zähldrahtes infolge der Entladungen. Es werden daher spezielle Zähler
verwendet, die vier Zähldräbte 17 enthalten.
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Da noch Kristalle mit einer Fläche von etwa 2 mm' gemessen werden
sollen, muß die Strahlungsquelle selbst möglichst punktförmig sein. Um das eigentliche
ganz in Metall eingefaßte Präparat 18 mit seinem Präparatträger 19 ist eine Halterung
22 mit einer konischen Blende 20 angebracht. Der Bleischutz 21 ist aus Sicherheitsgründen
notwendig, um die Intensität der unvermeidlichen Bremsstrahlung niedrig zu halten.
Durch die konische Blendenbohrung 20 erhält man eine maximale Ausnutzung des Präparats
mit etwa 2,5 o der Gesamtintensität an der Blendenöffnung; hierbei ist die Vorabsorption
und Rückstreuung im Präparat nicht berücksichtigt. Durch einen z. B. 150 dicken
Ge-Kristall tritt e,ne weitere Schwächung um rund einen Faktor 3 ein.
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Die yS-Strahlung tritt in die Zähler durch Fenster 23 ein, die mit
Glimmerfolien abgedeckt sind, deren Dicke etwa 5 bis 10 mg/cm2 beträgt. Die Glimmer
sind innen mit Nickel hedampft, um durch genügende Leitfähigkeit störende Aufladungen
zu vermeiden.
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Der Zählrohrzylinder24 ist elektrolytisch vernickelt, um geringe Lichtempfindlichkeit
und herabgesetzte Nachentladungen zu erreichen. Das Material der Zähldrähte 17 ist
relativ gleichgültig, im vorliegenden Fall wurde Molybdändraht verwendet. An den
Glaskalotten 25,25', welche die Zählrohre 2 bzw. 3 abschließen. sind geerdete Schutzringe26,
26' aus einem an sich bekannten Material angebracht, um Kriedströme von den Zähldrähten
zur Kathode zu verhindern.
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Das Transportband 27 kann zwischen der Blende 20 des strahlenden
Präparats 18 dem Fenster 23 der Zählröhre 3 zugeführt werden und mit Ausnehmungen
28 für die zu messenden kleinen Werkstücke 29 versehen sein, so daß die Massenflächendichte
des Transportbandes annähernd mit der der Werkstücke übereinstimmt, wodurch die
Belastung des Meßzählrohrs zeitlich annähernd konstant gehalten wird. Das Einlegen
der Werkstücke bzw. Kristalle kann automatisch oder von Hand beispielsweise mit
Hilfe eines Saughebers erfolgen.
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Zur Eichung können z. B. Kristalle mit einer Dicke von 150 F verwendet
werden, die mit einer Präzisionsmeßuhr gemessen wurden. In erster Näherung ist die
Anzeige proportional zur Dickendifferenz. Dies beruht darauf, daß eine Exponentialfunktion
durch eine lineare Funktion für kleine Argumente gut approximiert wird. Der Vollausschlag
an dem Meßinstrument 11 kann z. B. für +6 61l Abweichung vom Sollwert eingestellt
werden. Wählt man dann 300 c als Sollwert und regelt das Vergleichszählrohr 2 und
die Hochspannung 1 nach, um den ursprünglichen Röhrenstrom zu erhalten, so ist auch
die Eichung praktisch nicht geändert. Das Vergleichszählrohr 2 kann mit einer Strahlung
beaufschlagt werden, die ebenfalls durch ein Werkstück hindurchgeht oder aber auch
mittels eines einstellbaren Absorbers jeweils festgelegt wird.
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Um die Störeinflüsse, wie Temperatur der Zählröhre und den Luftdruck,
durch die die Dichte des Gases im Zähler und damit die Gasverstärkung geändert wird,
zu beseitigen, ist es ohne Schwierigkeiten möglich, eine automatische Regelung über
den Röhrenstrom zu erzielen, was z. B. für eine Anwendung in der Fabrikation sehr
wesentlich sein kann, da dann eine einmalige Überprüfung des Meßgerätes pro Tag
ausreichen dürfte.
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Die relativ große Genauigkeit des Meßvorgangs im Ausführungsbeispiel
im Mittel + 0,4 ffi ist auch auf die Dauer ohne große Wartung des Gerätes zu erhalten,
und die Meßzeit ist sehr kurz. Das Gerät ist vielseitig verwendbar. So kann beispielsweise
bei der Transistorfertigung der Ätzvorgang gesteuert werden, wenn man ihn in mehreren
Stufen mit jeweiliger Messulig zwischen den einzelnen Ätzungen unterteilt.
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PATENTANspnOcnE: 1. Dickenmeßgerät zur diskontinuierlichen Messung
kleiner Werkstücke vorzugsweise geringer Dicke mittels ,8-Strahlen, deren mittels
eines Meßzählrohrs und eines Vergleichszählrohrs als Differenz gemessene Absorption
die Meßgröße abgibt, dadurchgekennzeidhnet, daß die integrierten Ströme zweier von
derselben Spannungsquelle betriebener Durchflußproportionalrohre benutzt und die
beiden Zählrohre mit sich um weniger als 20 °/o unterscheidenden Strömungswiderständen
parallel von derselben Gasquelle gespeist und in beiden Zählrohren zwei oder mehr
Zähldrähte innerhalb eines empfindliclen Volumens im Sinne seiner Unabhängigkeit
von der Anzahl der Zähldrähte angeordnet sind.