DE109665A - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 12: Chemische Verfahren und Apparate.
Zusatz zum Patente 105345 vom 17. November 1897.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 4. Mai 189g ab. Längste Dauer: 16. November 1912.
Durch Patent 105345 wird ein Verfahren geschützt, welches ermöglicht, die am Stickstoffatome
(7) methylirten Harnsäuren darzustellen, und zwar durch Reduction der gemäfs Patent
1021 58 hergestellten Monoformaldehyd- oder
Oxymethylenverbindungen der Harnsäure und ihrer Alkylderivate, wobei die Oxymethylgruppe
zur Methylgrüppe reducirt wird im Sinne folgenden Schemas:
R: N- CH2(OHJ + H2 =
RiN-CH3 + H2O.
RiN-CH3 + H2O.
Es wurde nun weiter gefunden, dafs man zur Darstellung der (7)-Methylharnsäure oder
deren Alkylderivate nicht nothwendig von den fertig gebildeten MonofOrmaldehydverbindungen
der Harnsäure bezw. deren Alkylderivate ausgehen mufs, sondern man kann die Harnsäure
bezw. deren Alkylderivate direct als Ausgangsproducte nehmen und bei Gegenwart von
Formaldehyd der Einwirkung eines Reductionsmittels unterwerfen, so dafs die Bildung der
Oxymethylenverbindungen und deren Reduction in einer und derselben Operation erfolgt.
Zur Erläuterung unseres Verfahrens dienen folgende Beispiele:
i. Darstellung von (7)-Methylharnsäure
aus Harnsäure.
40 Vol. -Theile cone. Salzsäure werden mit 6 Vol. .-Theilen einer 40 procentigen Formaldehydlösung
versetzt und bei o° mit gasförmiger Salzsäure gesättigt. In diese Lösung trägt man 5 Theile Harnsäure und 15 Theile
granul. Zinn ein und läfst die Reduction zunächst unter stetigem Rühren während ca.
24 Stunden-bei o° vor sich gehen und beendet sie durch ca. 12stündiges Erwärmen auf 80
bis go°.
Die Reductionsflüssigkeit wird nun noch heifs mit dem gleichen bis 1 l/2 fachen Volumen warmen
Wassers verdünnt, von unverbrauchtem Zinn oder ungelöster Harnsäure filtrirt und erkalten
gelassen.
Hierbei krystallisirt der gröfste Theil der entstandenen (7)-Methylharnsäure in glänzenden
Nädelchen fast völlig rein aus, während der Rest aus dem Filtrate nach Verjagen der
Salzsäure durch Eindampfen und Wiederaufnehmen des syrupösen Rückstandes mit Wasser
gewonnen wird.
2. Darstellung von (3, 7)-Dimethylharn-
säure aus (3)-Methylharnsäure.
10 Theile (3)-Methylharnsäure werden mit einer Mischung von 100 Vol.-Theilen cone. Salzsäure (spec. Gew. 1,19) und 5 Vol.-Theilen 40 procentiger Formaldehydlösung übergössen, mit 40 Theilen granul. Zinn versetzt und das Ganze zunächst bei Zimmertemperatur gut durchgerührt während 6 bis 7 Stunden, dann zur Vervollständigung der Reduction noch ca. 3 Stunden unter fortgesetztem Rühren auf 70 bis 8o° erwärmt.
10 Theile (3)-Methylharnsäure werden mit einer Mischung von 100 Vol.-Theilen cone. Salzsäure (spec. Gew. 1,19) und 5 Vol.-Theilen 40 procentiger Formaldehydlösung übergössen, mit 40 Theilen granul. Zinn versetzt und das Ganze zunächst bei Zimmertemperatur gut durchgerührt während 6 bis 7 Stunden, dann zur Vervollständigung der Reduction noch ca. 3 Stunden unter fortgesetztem Rühren auf 70 bis 8o° erwärmt.
Man verdünnt nun mit ungefähr dem doppelten Volumen Wasser und läfst erkalten.
Die ausgeschiedene (3,7)-Dimethylharnsäure wird von beigemengtem Zinn durch Auskochen mit
verdünntem Ammoniak getrennt und aus dieser Lösung nach Behandlung mit Kohle durch AnsSuren
mit verdünnter Schwefelsäure in reinem Zustande erhalten.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Die Darstellung von 7-Methylharnsäure und deren Alkylderivaten gemäfs Patent 105345 dahin abgeändert, dafs man an Stelle der fertig gebildeten 7 - Oxymethylenharnsäuren Harnsäure selbst oder deren Alkylderivate bei Gegenwart von Formaldehyd der Reduction unterwirft.
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