DE1078089B - Verfahren und Vorrichtung zum Inberuehrungbringen und nachfolgenden Trennen zweier fluessiger Phasen - Google Patents

Description

Bei der Extraktion eines flüssigen Gemisches mit einem oder mehreren Lösungsmitteln ergibt es sich häufig, daß Stoffe ausgeschieden werden, die weder in der einen noch in der anderen der beiden flüssigen Phasen löslich sind. Wenn Zitronen- oder Orangenöl extrahiert werden soll (wobei die Extraktion häufig mittels zweier nicht oder nur teilweise mischbarer Flüssigkeiten im Gegenstrom ausgeführt wird), scheiden sich z.B. schleimige Substanzen aus; bei der während der Herstellung von Wasch- bzw. Schaummitteln aus Alkylsulfonaten vorzunehmenden Extraktion des rohen Gemisches mit Benzin bildet sich eine schleimige Schicht, die unter anderem Eisenverbindungen enthält, während bei der Extraktion von Schmieröldestillaten mit Furfurol häufig geringe Mengen von Asphaltenen abgeschieden werden.

Die Polymerisation von Vinylchlorid zu Polyvinylchlorid in wäßriger Phase kann so verlaufen, daß sich eine dritte Phase bildet, die unerwünschte Verunreinigungen und/oder einen Teil des gebildeten Polyvinylchlorids enthält. Hinsichtlich der Trennung der flüssigen Phasen sind die Verunreinigungen und das abgeschiedene Polyvinylchlorid als getrennte Phasen zu betrachten.

Zusätzlich zu den beiden flüssigen Phasen (in der Regel handelt es sich nur um zwei Phasen; treten in Ausnahmefällen mehr als zwei Phasen auf, so bleiben die obigen Angaben im wesentlichen unberührt, denn die Erfindung ist in gleicher Weise anwendbar auf mehr als zwei flüssige Phasen) bilden die abgetrennten Stoffe eine getrennte Phase aus unerwünschten Komponenten, die als »Verunreinigungen« bezeichnet werden kann.

In der Regel sammeln sich diese Verunreinigungen in dem Abscheider bzw. den Abscheidern der Apparatur in einer Grenzschicht zwischen den flüssigen Phasen an und verhindern so eine rasche Vereinigung der Tröpfchen der in dem Prozeß auftretenden dispersen Phase. Dies geschieht besonders dann, wenn die Extraktion in einer Apparatur durchgeführt wird, die mehrere Mischer und Abscheider enthält.

Wird die Extraktion in einer Füllkörperkolonne, z. B. einer Kolonne mit Füllringen, durchgeführt, so setzen sich die Verunreinigungen in die Füllung, wodurch es von Zeit zu Zeit notwendig wird, die Extraktion zwecks Reinigung der Apparatur zu unterbrechen.

Die Nachteile können vermieden werden, und insbesondere kann eine rasche Vereinigung der dispersen Phase bei verhältnismäßig kleinem Abscheider sichergestellt werden, wenn die Phasen derart durch die Kolonne geführt werden, daß keine Ablagerung von Verunreinigungen und keine Grenzfläche zwischen den Phasen auftritt und wenn eine Phase in Höhe der sich Verfahren und Vorrichtung

zum Inberührungbringen

und nachfolgenden Trennen

zweier flüssiger Phasen

Anmelder:

ίο N. V. De Bataaf sehe Petroleum Maatschappij, Den Haag

Vertreter: Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Patentanwalt,
München 9, Schweigerstr. 2

Beanspruchte Priorität:
Niederlande vom 29. September 1950

^ao Gerrit Hendrik Reman und Benny Zietze,

Amsterdam (Niederlande),
sind als Erfinder genannt worden

bildenden Grenzfläche zwischen den Phasen in einen Abscheider geführt wird.

Obwohl einige der obigen Maßnahmen an und für sich einzeln bekannt sind, kann das gewünschte Resultat nur durch die Kombination aller oben angeführten Maßnahmen erzielt werden.

In der Kontaktzone darf sich zwischen zwei kontinuierlichen Phasen keine Grenzfläche bilden, was bedeutet, daß eine Apparatur mit Misch- und · Abscheidegefäßen -zum Zwecke der Extraktion nicht brauchbar ist. Dies gilt z. B. auch für die in der USA.-Patentschrift 2 011186 beschriebenen Vorrichtung, in welcher in jeder Abteilung der Kolonne eine Grenzfläche zwischen zwei kontinuierlichen Phasen gebildet wird. Auch die Anwendung einer Füllkörperkolonne ist nicht wünschenswert, da in diesem Kolonnen typ das Strömen der Flüssigkeiten an vielen Stellen so behindert ist, daß Verunreinigungen sich

z. B. in der-Füllung absetzen. Geeignete Kontaktzonen für den gewünschten Zweck sind solche, die durch Kolonnen ohne jede Füllung gebildet werden, beispielsweise durch sogenannte »Sprühkolonnen«, wo eine Phase in die andere hineingesprüht wird. Besonders geeignet sind mit rotierenden Körpern, die über die ganze Zone die eine Phase in der anderen dispergiert halten, ausgerüstete Kontaktzonen. Solche für Extraktion besonders geeigneten Zonen sind z. B. in der USA.-Patentschrift 2013 663, den deutschen

909 76T/149

Patentschriften 877 136, 952 889 und 1036 216 beschrieben. Aus Kontaktzonen dieses Typs wird einerseits eine kontinuierliche Phase abgezogen, die Tropfen der dispersen Phase in kleiner Menge enthalten kann, andererseits werden Tropfen der dispersen Phase entnommen, die eine kleine Menge der kontinuierlichen Phase enthalten können. Die Grenzfläche zwischen den kontinuierlichen Phasen muß sich natürlich außerhalb des in der Kontaktzone befindlichen Gutes bilden. . ίο

Für die Vereinigung der dispersen Phase wird in der Regel ein einziges Abscheidegefäß benötigt; handelt es sich um mehr als eine disperse Phase, so kann manchmal die Anwendung von mehreren Abscheidern notwendig sein. Der bzw. die Abscheider müssen den aufgestellten Anforderungen entsprechen; dies ist jedoch nicht unbedingt notwendig in bezug auf das Sämmelgefäß, das häufig zusätzlich für die kontinuierliche Phase benutzt wird.

Wenn man beispielsweise in der in der deutschen Patentschrift 877 136 beschriebenen Vorrichtung die Grenzfläche zwischen den kontinuierlichen Phasen am Boden der Kolonne entstehen läßt, so müssen die Tröpfchen der schweren dispersen Phase diese Grenzfläche passieren, um sich mit der Hauptmasse der schweren Phase, die von dem Boden der Kolonne entnommen wird, zu vereinigen. Die Verunreinigungen sammeln sich jedoch in der Regel in der Grenzschicht zwischen den beiden kontinuierlichen Phasen an, so daß die Tröpfchen eine Schicht der »verschmutzten Phase« zu durchdringen haben, ehe sie sich untereinander und mit der kontinuierlichen schweren Phase vereinigen können. Die erwähnte Schicht von Verunreinigungen verhindert jedoch einen schnellen Zusammenschluß der Tröpfchen und hält sie davon ab, sich mit der dispersen Phase rasch zu vereinigen. Dies stört die zureichende Trennung der beiden flüssigen Phasen und macht in der Regel die Anwendung eines verhältnismäßig großen Abscheiders nötig. Dies ist auch der Fall, wenn die Grenzfläche sich am oberen Ende der Kolone befindet, und das gleiche gilt bezüglich anderer Vorrichtungen, selbst wenn die Grenzfläche außerhalb der Kontaktzonen gebildet wird.

Um die zureichende Vereinigung der Tröpfchen der dispersen Phase sicherzustellen, ist es in erster Linie wesentlich, daß die Tröpfchen nicht gezwungen sind, die »verschmutzte« Grenzschicht der beiden flüssigen Phasen zu durchdringen. Dies wird erreicht, indem man die Tröpfchen dem Abscheider in Höhe der Grenzfläche zuführt. Man kann mit Sicherheit erreichen, daß die in der Grenzschicht angesammelten Verunreinigungen durch den Tröpfchenstrom selbst an der Stelle der Einführung weggeschwemmt werden, so daß eine reine Grenzfläche erhalten und die zureichende Vereinigung der Tröpfchen ermöglicht wird.

Darüber hinaus ist es wesentlich, daß die Menge der kontinuierlichen Phase, die zusammen mit der dispersen Phase in den Abscheider einfließt, klein gehalten wird. Dies bedeutet nicht, daß keinerlei oder nur eine geringe Menge der kontinuierlichen Phase in dem Abscheider oder in seiner Zuführungsleitung auftreten dürfte; im Gegenteil, diese Zuführungsleitung und der Abscheider selbst werden in der Regel ziemlich große Mengen der kontinuierlichen Phase enthalten, jedoch sollte die Zufuhr dieser Phase eingeschränkt werden. Vergleicht man beispielsweise die vorliegende Arbeitsweise mit einer Stufe einer Extraktion, die in einer mit Mischern und Abscheidern ausgerüsteten Extraktionsvorrichtung durchgeführt wird, so ist der Unterschied schlagend: Die im Mischgefäß gebildete Dispersion aus disperser "Phase in kontinuierlicher Phase wird als Ganzes in den Abscheider übergeführt, wo die Trennung in Phasen stattfinden muß. In welcher Weise auch immer die Dispersion in den Abscheider, übergeführt wird, so muß doch stets ein großer Teil der -Tröpfchen der dispersen Phase die sich bildende Zwischenschicht von Verunreinigungen passieren, ehe sie sich \rollkommen vereinigen. Dieser Schwierigkeit steht man bei dem vorliegenden Verfahren nicht gegenüber, da praktisch nur Tröpfchen der dispersen Phase dem Abscheider zugeführt werden (und zwar in der Höhe der Grenzfläche) ; diese Tröpfchen können ungehindert zusammenfließen und sich, ohne durch den Zufluß der kontinuierlichen Phase gestört zu werden, mit der Hauptmasse der betreffenden Phase vereinigen.

Wenn die Verunreinigungen zusammen mit den Tröpfchen der dispersen Phase von einer größeren Menge der kontinuierlichen Phase mitgeführt würden, würde der Zusammenfluß der Tröpfchen und ihre Vereinigung mit der Hauptmasse der betreffenden Phase nicht in genügend kurzer Zeit stattfinden, so daß selbst bei geeigneter Zuführungsmethode und örtlich »sauberer« Trennfläche der größere Teil der Tröpfchen einen »verschmutzten« Abschnitt dieser Grenzschicht zu passieren hätte.

Die Zeichnung zeigt in Skizzenform einige Ausführungsformen einer Vorrichtung, worin eine Extraktion nach der Erfindung beispielsweise durchgeführt wird.

In Fig. 1 ist 1 ein zylindrisches Rohr, das eine bereits vorgeschlagene Extraktionsvorrichtung enthält; die leichte Phase wird bei 2 in diese Zone eingeführt und bei 3 abgezogen. In diesem besonderen Fall ist die leichte Phase die kontinuierliche Phase, in welcher die bei 4 eingeführte schwere Phase dispergiert ist. Die Extraktionszone enthält einen Rotor 5 mit Schleuderscheiben, und die innere Rohrwand ist mit in der Mitte zwischen je zwei Schleuderscheiben angebrachten Ablenkringen ausgerüstet.

Die Tropfen der dispergierten schweren Phase sinken in der Extraktionszone zu Boden und werden zusammen mit einer kleinen Menge der leichten kontinuierlichen Phase aus der Extraktionszone 1 bei 6 abgezogen und einem Abscheidegefäß 7 in Höhe der Grenzfläche (die mittels in der Zeichnung nicht näher ausgeführter Kontrollvorfiehtungen praktisch auf konstanter Höhe gehalten wird), beispielsweise über ein Rohr mit Mundstück, zugeführt. Die schwere Phase wird bei B₁ der Überschuß der leichten Phase bei 9 abgeführt. Die leichte Phase wird über die Leitung 9 in die Extraktionszone zurückgeleitet.

Die Menge der kontinuierlichen (leichten) Phase, die zusammen mit den Tropfen der dispersen (schweren) Phase übergeht, kann durch Kontrolle des Standes der Grenzfläche leicht reguliert werden. Das beste Resultat wird erreicht, wenn man die Abnahme der schweren Phase so reguliert, daß die Grenzfläche sich ungefähr in der Mittellinie des horizontalen Teiles der Zuführungsleitung 6 befindet. In diesem besonderen Fall fließt ein kleiner Teil der kontinuierlichen Phase in der Regel zugleich mit der schweren Phase in den Abscheider. Wird die Grenzfläche auf einem höheren Stand gehalten, so wird der Zufluß der leichten Phase nahezu gänzlich abgeschnitten, jedoch entwickelt sich infolgedessen in der Regel in der Leitung 6 eine Grenzfläche, was natürlich unerwünscht ist. Wird die Grenzfläche auf einem niedereren Stand gehalten, so fließt eine größere Menge der leichten

Phase in den Abscheider; dem kann jedoch durch eine Anpassung des Rückflusses des Überschusses an leichter Phase über die Leitung 9 entgegengewirkt werden. Durch Einschränkung dieses Rückflusses ist es möglich, die zusammen mit der dispersen Phase in den Abscheider übergehende Menge der leichten Phase zu reduzieren. Die Verunreinigungen können aus dem Abscheider entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich, beispielsweise mittels einer mit dem Abscheider in Höhe der Grenzfläche verbundenen Leitung, abgezogen werden. Ebenso können die Verunreinigungen mit einem Teil einer der flüssigen. Phasen abgeführt werden.

Fig. 1 a ist eine Draufsicht auf den Abscheider 7. Die Fig. 2, 3' und 4 zeigen verschiedene Ausführungsformen eines Abscheiders, wie er zu einer: Extraktionszone, in der die leichte Phase die disperse Phase ist, gehört; der Abscheider für die disperse Phase, in welchem sich die Grenzfläche zwischen den beiden Phasen bildet, ist über der Extraktionszone 1 angebracht. In einer Vorrichtung dieser Konstruktion können sich die Tröpfchen der dispersen leichten Phase nicht direkt zu der Grenzfläche bewegen, sondern werden durch eine schiefe Platte 10 (s. Fig. 2) oder eine konusförmige Scheidewand 11 (s. Fig. 3), entlang der die Tröpfchen aufwärts steigen müssen, aufgefangen. Hierdurch wird erreicht, daß die Tröpfchen der dispersen Phase unmittelbar an der Grenzfläche eintreten; darüber hinaus spülen diese Tröpfchen die sich an der Grenzfläche ansammelnden Verunreinigungen weg, so daß ihrer Vereinigung keine Schwierigkeiten entgegenstehen. Ein Überschuß der schweren Phase kann natürlich aus der über den obenerwähnten Platten 10 bzw. 11 gebildeten Abteilung, beispielsweise über mit kurzen Rohrstutzen 14 versehene OfF-nungen, in die Extraktionszone zurückfließen.

Fig. 4 zeigt eine ähnliche Ausführungsform, bei welcher die Tröpfchen der dispersen leichten Phase durch die Scheidewand 12 aufgehalten und, bevor sie zu einer kontinuierlichen Phase zusammentreten können, über die Leitung 13 der Trennfläche im Abscheider 7 zugeführt werden. Ein Überschuß an schwerer Phase wird über Leitung 14 in die Extraktionszone 1 zurückgerührt.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:

1. Verfahren zum Inberührungbringen und nachfolgenden Trennen zweier flüssiger Phasen einer flüssigen Mischung in ihre Komponenten oder Komponentengruppen, wobei zusätzlich zu zwei flüssigen Phasen eine dritte Phase unerwünschter Bestandteile (»Verunreinigungen«) gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß die flüssigen Phasen derart durch eine Kolonne geführt werden, daß keine Grenzflächen zwischen den zwei flüssigen Phasen und keine Ablagerung von Verunreinigungen auftritt, und daß eine Phase in Höhe der sich bildenden Grenzfläche zwischen den Phasen in einen Abscheider eingeführt wird.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einer Kontaktzone und mindestens einem entweder an der Spitze oder am Boden damit in Verbindung stehenden Abscheider, gekennzeichnet durch eine schiefe, vorzugsweise flach oder konisch gestaltete Wand zwischen Kontaktzone und Abscheider, entlang der die Tropfen der dispersen Phase aus der Kontaktzone an die Grenzschicht im Abscheider gelangen können.

3. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine mit mindestens einem Abscheider in Höhe der im Abscheider gebildeten Grenzschicht verbundene Leitung, durch welche die eine Phase eingeleitet wird.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 113 946.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

©909 767/149 5.60