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Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Fäden aus Vinylpolymeren
mit einpolymerisiertem Acrylnitril Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung werden
Fäden aus Vinylpolymeren mit einpolymerisiertem Acrylnitril, vorzugsweise 40 bis
75 % Acrylnitril, kontinuierlich dadurch hergestellt, daß das in einem unter
100' C siedenden Lösungsmittel gelöste Polymere zu Fäden mit weniger als
20 Gewichtsprozent Lösungsmittel versponnen wird, die erhaltenen Fäden bei ansteigender
Temperatur auf einer oder mehreren aufeinanderfolgenden Rollen derart erhitzt werden,
daß die Temperatur zu Beginn bei wenigstens 60' C und 5
bis 20'
C unter der Schmelztemperatur der Einzelfäden liegt und nach und nach, mit
abnehmendem Lösungsmittelgehalt und steigendem Schmelzpunkt der Fäden, derart erhöht
wird, daß sie jeweils 5' C unter dem Schmelzpunkt der Fäden liegt.
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Unter Schmelztemperatur wird die kritische Temperatur verstanden,
bei der die sich berührenden Einzelfäden klebrig werden und zusammenschmelzen oder
aneinanderhaften und schwierig oder gar nicht wieder voneinander zu trennen sind.
Dieses Zusammenkleben oder -schmelzen der Einzelfäden läßt sich unter dem Mikroskop
leicht beobachten und äußert sich in einer Versteifung des Fadens. Die Temperatur,
bei der die Einzelfäden zusammenkleben, hängt von dem auf die Einzelfäden ausgeübten
Druck oder Zug derart ab, daß die Schmelztemperatur der Einzelfäden mit steigendem
Zug fällt (vgl. Fig. 1). Eine zwischen Schmelztemperatur und Schrumpfung
der Fäden bestehende Beziehung ermöglicht eine Bestimmung der Schmelztemperatur.
Innerhalb der üblichen Fehlergrenzen entspricht die Schmelztemperatur der Fäden
etwa der Temperatur, bei der die Fäden im spannungsfreien Zustand etwa 501/o schrumpfen.
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Die Schmelztemperatur darf nicht mit der Temperatur verwechselt werden,
bei der die Einzelfäden im Innern schmelzen. Letztere ist niedriger als die Schnielztemperatur,
bei der die Einzelfäden alleinanderkleben, und kann infolge des normalerweise höheren
Lösungsmittelgehaltes im Innern der Einzelfäden von wenigen Grad bis zu 20'
C oder mehr unter der Schmelztemperatur liegen.
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Gemäß der Erfindung erfolgt die Entfernung des Lösungsmittels aus
den Fäden in Verbindung mit einer gleichzeitigen Wärmebehandlung des Fadens über
einen Temperaturbereich, der der durch die Verringerung des Lösungsmittelgehalts
in dem Faden verursachten Veränderung in der Schmelztemperatur entspricht. Zu Beginn
der Entfernung des Lösungsmittels verkleben die Einzelfäden besonders leicht, und
deshalb muß die Temperatur dann niedrig sein. Die Temperatur schwankt zwischen wenigstens
60 und 120' C, muß aber immer zwischen 5 und 20'
C unter der jeweiligen Schmelztemperatur des Fadens liegen. Bei zunehmender
Entfernung des Lösungsmittels wird die Temperatur entweder kontinuierlich oder schrittweise
auf eine Höchsttemperatur von 135 bis 190' C
gesteigert, die aber immer
wenigstens 5' C unter der Schmelztemperatur der Fäden liegen muß.
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Ein bequemer Weg zur Regelung der jeweils erforderlichen Temperatur
kann am einfachsten mit erhitzten Rollen erreicht werden.
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Durch eine Erhitzung auf Temperaturen nahe der Schmelztemperatur der
Polymeren, aber wenigstens 5' C darunter, werden praktisch lösungsmittelfreie
Fäden in weniger als i Minuten erhalten. Durch das erfindungsgemäße Verfahren
ist es also möglich, Fäden mit einem Gehalt von höchstens 0,15 Gewichtsprozent
Restlösungsmittel in weniger als 3 Minuten und oft schon in 1 Minute
Gesamttrockenzeii zu erzeugen. Dies ist besonders bei der kontinuierlichen Herstellung
-von endlosen Fäden erwünscht, bei der die Spinngeschwindigkeit verhältnismäßig
hoch sein muß, um eine vernünftige Produktionsmenge pro Stunde zu erhalten. Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren ist keine Verlangsamung in der Produktion zur Entnung
des Lösungsmittels aus dein Fa:den erforderlich, sondern der kontinuierlich hergestellte
Faden kann unmittelbar ohne Lagern oder Aufrollen auf Spulen weiterverarbeitet werden.
Die
Schmelztemperatur der Fäden hängt in hohem Maße sowohl von ihrem Lösungsmittelgehalt
als auch von dem Gehalt an Acrylnitril im Polymeren ab. Die Gegenwart auch nur geringer
Mengen an Lösungsmitteln macht die Fäden weich und verringert die Schmelztemperatur
erheblich. So hat beispielsweise ein lösungsmittelfreier Faden aus einem Mischpolymerisat
aus 40 Gewichtsprozent Acrylnitril und 60 Gewichtspromnt Vinylchlorid eine
Schmelztemperatur von 150' C, während ein frisch gesponnener Faden der gleichen
Zusammensetzung, aber mit einem Gehalt von 15 Gewichtsprozent Restlösungsmittel
eine Schmelztemperatur von nur 70' C hat. Desgleichen hat ein zu 70% aus
Acrylnitril und 30% aus Vinylchlorid bestehendes, praktisch lösungsmittelfreies
Mischpolymerisat eine Schmelztemperatur von 2400 C,
während der frisch gesponnene
Faden mit einem Gehalt von 15 Gewichtsprozent Lösungsmittel eine Schmelztemperatur
von 90 bis 100' C hat. Eine ähnliche Erhöhung der Schmelztemperatur
bei ansteigendem Acrylnitrilgehalt kann auch bei anderen Acrylnitril enthaltenden
Polymeren beobachtet werden.
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Bei allen Vinylpolymeren steigt die Schmelztemperatur mit sinkendem
Lösungsmittelgehalt entsprechend der graphischen Darstellung in Fig. 1. Fig.
1 erläutert die Veränderungen der Schmelztemperatur bei Veränderung des Restlösungsmittelgehalts
eines typischen Fadens aus einem ternären Polymeren aus 68 1/o Acrylnitril,
21% Vinylchlorid und 1104 Vinylidenchlorid bei Verwendung von Acetonitril als Spinnlösungsmittel,
und zwar sowohl bei einem niedri 'gen Zug von 0,01 g/Denier als auch hohem
Zug. Wie aus Fig. 1 ersichtlich, haben frisch gesponnene Fäden mit einem
Gehalt von 15 bis 20% Lösungsmittel eine niedrige Schmelztemperatur von
65 bis 100' C, die aber bei Verringerung des Lösungsmittelgehaltes
auf 250' C ansteigt.
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Gemäß der Erfindung wird das Lösungsmittel entfernt und die Wärmebehandlung
bei einer Temperatur durchgeführt, die möglichst nahe an der Schmelztemperaturkurve
liegt.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren können Vinylpolymere und solche
Mischpolymere verwendet werden, die als eine Komponente einpolymerisiertes Acrylnitril
enthalten und die sich aus Lösungsmitteln mit einem Siedepunkt unter 100' C
zu Fäden verspinnen lassen, deren Schmelztemperatur im lösungsmittelfreien Zustand
wenigstens 150' C beträgt. Vinylpolymere, die eine erhebliche Menge Acrylnitril
enthalten, insbesondere Polymere mit einem Gehalt von 40 bis 75 Gewichtsprozent
Acrylnitril und 60 bis 25 Gewichtsprozent einer anderen polymerisierbaren
Vinylverbindung, wie Vinylchlorid, Vinylacetat oder Vinylidenchlorid, werden bevorzugt.
Besonders gute Ergebnisse werden mit den ternären Polymeren gemäß Fig.
1 erhalten, die in Acetonitril gelöst sind. Ebenso erhält man gute Ergebnisse
mit Mischpolymeren aus 40"/o Acrylnitril und 601/o Vinylchlorid oder aus
60
bis 7011/o Acrylnitril und 40 bis 30% Vinyl oder Vinylidenchlorid.
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Für das erfindungsgemäße Verfahren ist es gleichgültig, wie die Fäden
gewonnen werden, ob durch Naßspinnen oder durch Trockenspinnen, Das Verfahren eignet
sich besonders zur kontinuierlichen Herstellung von endlosen Fäden, die mit hoher
Geschwindigkeit gesponnen werden.
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In Fig. 1 ist die Beziehung zwischen Lösungsmittelgehalt und
Schmelztemperatur der Fäden dargestellt. In Fig. 2 ist eine bevorzugte Ausführungsforrn
des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch dargestellt mit zwei von innen beheizten
Walzen, deren Achsen schwach gegeneinandergeneigt sind und deren Temperatur von
einem Ende zum anderen ansteigt.
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In Fig. 3 ist eine Ausführungsform dargestellt, die sich besonders
für das kontinuierliche Spinnen von Lunten eignet und bei der sieben beheizte Walzen
verwendet werden, deren Temperaturen von der ersten zur letzten Walze ansteigen,
immer aber unter der Schmelztemperatur der Einzelfäden liegen. In Fig.
-1
ist die Anwendung des Verfahrens auf Trockenspinnverfahren veranschaulicht,
unter Verwendung von drei beheizten Rollen in Verbindung mit Vorrichtungen zum Strecken
und Wärmebehandeln. In Fig. 5 ist eine Abänderung des Verfahrens dargestellt,
bei der die Fäden vorher gewaschen werden, anschließend über zwei beheizte Rollen
laufen und dann gestreckt und wärmebehandelt werden.
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Bei der bevorzugten Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen
Verfahrens nach Fig. 2 wird die Lösung des Polyrneren durch eine Spinnbrause 2 in
ein Bad 1 gespritzt, das eine mit dem Lösungsmittel mischbare, aber das Polymere
nicht lösende Flüssigkeit, meist Wasser, enthält. In diesem Bad wird so viel Lösungsmittel
aus dem Faden entfernt, daß die Einzelfäden bei der Berührung nicht verschmelzen
oder aneinanderhaften. Anschließend wird der Faden über Leitrolle 3 aus dem
Bad gezogen und um die beheizten und angetriebenen Walzen 4 und 5 in
30 bis 100 Windungen schraubenförmig gewickelt. Aus dem Faden wird
bei einer Gesamtverweilzeit auf den Walzen von 2 Minuten oder weniger das Lösungsmittel
entfernt, ohne daß die Einzelfäden verschmelzen. Die Walzen werden mit Dampf von
innen derart beheizt, daß die weniger erhitzten Enden wenigstens 60' C warm
werden und die Temperatur gleichmäßig bis zum Ende der Walzen auf 135 bis
170' C ansteigt.
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Der beim Verlassen der Walzen 4 und 5 praktisch lösungsmittelfreie
Faden kann direkt auf eine Vorrichtung9 aufgewickelt oder, wie dargestellt, auf
einer Streckwalze 6 gestreckt und durch Heizkammer 7 und auf Walzen
8 geführt werden, um ihn spannungsfrei zu machen.
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Bei der in Fig. 3 dargestellten Ausführungsform des Verfahrens
wird die Lösung des Polymeren durch die Spinndüse 12 in das Fällbad 11 gespritzt,
aus dem Bad über Leitrolle 13 entfernt, gegebenenfalls auf einer Vorrichtung
14 mit Schmiermitteln versehen, und über eine Reihe Trockenwalzen 15 a bis
15 g geleitet. Die erste Walze 15a wird auf eine Temperatur von wenigstens
601 C und 5 bis 20' C unter der Schmelztemperatur des Fadens
gehalten. Die Temperatur der folgenden Walzen 15 b bis 15 g
steigt jeweils langsam bis zu einer Endtemperatur von 135 bis
170' C an, wobei der Faden, vorzugsweise eine Lunte aus 1000 bis
2500 Einzelfäden, die einzelnen erhitzten Walzen nur teilweise umfaßt und
schließlich auf eine Spule 16 gewickelt wird.
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Nach Fig. 4 wird der Faden trocken durch einen von Heißluft durchströmten
Trockenschacht 21 aus einer Spinnbrause 22 im Gegenstrom zur heißen Luft gesponnen.
Der Faden enthält beim Austritt am Boden des Schachts 10 bis 15"/o Restlösungsmittel.
Schmiermittel kann auf den Faden durch Vorrichtung 23 aufgebracht werden.
Anschließend wird der Faden auf den drei Trockenwalzen 24, 25 und
26 getrocknet. Die Temperatur der Walze 25 ist höher als die von Walze
24 und die Temperatur von Walze 26 höher als die von Walze 25. jede
Walze kann gegebenenfalls - wie oben erwähnt - einen unabhängigen
Temperaturgradienten über ihre Länge aufweisen. Der praktisch
lösungsmittelfreie
Faden kann direkt unter Verwendung des mit Dampf beheizten Rohres27 und der Walze28
gestreckt, im Ofen29 spannungsfrei gemacht, über Walze30 geleitet und schließlich
auf ,einer Spule oder Aufwickelvorrichtung30a aufgewickelt werden.
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Gemäß der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform des erfindungsgernäßen
Verfahrens wird die Lösung des Polyrneren durch Spinnbrause31 in ein Fällbad32 gespritzt
und aus dem Bad über Leitrolle33 abgeführt. Der Faden kann mit Wasser oder einem
Lösungsmittel in einer Vorrichtung 34, 35 gewaschen werden, um Reste des
Spinnbads oder weitere Mengen Lösungsmittel aus dem Faden zu entfernen, so daß der
Lösungsmittelgehalt des Fadens auf weniger als 20 II/o sinkt. Danach wird der Faden
in genügenden Windungen über die erste beheizte Walze 36 geführt, auf der
der Lösungsmittelgehalt auf 4 bis 5 II/o verringert wird, und anschließend
über die zweite beheizte Walze 37, auf der der Lösungsmittelgehalt auf weniger
als 2% verringert wird. Gestreckt wird auf Walze 38, wärmebehandelt in Vorrichtung
39 und auf Walze 40 und schließlich wird der Faden auf eine Spule 41
ge-
wickelt.
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Es ist schon bekannt, nach dem Trockenspinnverfahren hergestellte,
bereits in der Hitze fertig gestreckte Gebilde aus Polyacrylnitril oder Mischpolynierisaten
des Acrylnitrils dadurch nachzubehandeln, daß dem mindestens 5 1/o, gegebenenfalls
noch 10 bis 15 %, Lösungs- oder Quellmittel enthaltenden Gebilde in völlig
entspanntem Zustande das Lösungs- oder Ouellmittel durch eine gegenüber dem Polyacrylnitril
inerte, mit dem Lösungs- oder Quellmittel mischbare, niedrigsiedende Flüssigkeit
entzogen wird. Durch diese bekannte Nachbehandlung mit Flüssigkeit werden Festigkeit
und Dehnbarkeit des Fadens erhöht. Bei der kontinuierlichen Wärmebehandlung gemäß
der Erfindung wird durch die weitgehende Entfernung des Restlösungsmittels überhaupt
erst ein textiltechnisch verarbeitbarer Faden erhalten.
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Die Erfindung wird in den nachstehenden Beispielen erläutert. Unter
dem Ausdruck »Faden« sind Fadenbündel zu verstehen. Wenn nicht anders erwähnt, beziehen
sich alle Prozentangaben auf Gewichtsprozent. Beispiel 1
5,4kg eines Mischpolymeren
aus 33,614 Vinylchlorid und 66,4% Acrylnitril (spezifische Viskosität einer 0,2%igen
Lösung in Dimethylformamid von 0,347 bei 20' C) werden bei Raumtemperatur
zu 21,7kg Acetonitril gegeben. Die Masse wird unter Rühren bis zu Solvatation erhitzt,
danach das Mischgefäß verschlossen und 1 Stunde auf 90' C erhitzt.
Die Lösung wird auf 75' C abgekühlt, filtriert und einer Spinndüse mit
1250 Löchern von je 0,14mrn Durchmesser zugeführt. Die Fäden werden
mit einer Geschwindigkeit von 3 bis 4,6 rn/Minute in ein 65' C
warmes
Koagulierbad aus einer Mischung von 85 Gewichtsprozent Wasser und
15 Gewichtsprozent Acetonitril gespritzt und dann werden sie in ein
85 bis 95' C warmes Wasserbad übergeführt. Nach einer Minute wird
der Faden entnommen und auf die erste von vier Trocken-walzen geführt. jede Walze
hat einen Durchmesser von etwa 90 cm und eine Breite von etwa 10 cm
und wird mit Dampf erhitzt, der durch ein an der inneren Walzenfläche angeschweißtes
Rohr strömt. Die Temperatur der äußeren Oberflächen der Walzen wird für jede Walze
gesondert durch Einstellung des Dampf drucks in den Rohren geregelt. Die Oberflächentemperatur
der ersten Walze ist am niedrigsten und liegt 5 bis 20' C unter der
Schmelztemperatur der Fäden. Die Oberflächentemperatur jeder folgenden Walze wird
progressiv erhöht. Die Walzen sind gemäß Fig. 3 so angeordnet, daß der Faden
jede Walze zu zwei Drittel ihres Umfangs umschlingt, bevor er auf die nächste Walze
läuft. Die Walzen drehen sich mit einer Oberflächengeschwindigkeit von
5 m/Minute, so daß die Gesamttrockenzeit 103 Sekunden oder etwa
26 Sekunden pro Zylinder beträgt. Das Trockengewicht des Fadens (frei von
allem Wasser und Lösungsmittel) wird an verschiedenen Stellen während des Trockenvorgangs
bestimmt, indem der Gewichtsverlust von Fadenbündeln nach 30minutigem Trocknen bei
125' C, d. h. unter Bedingungen, bei denen alle flüchtigen Stoffe entfernt
werden, gemessen. Der frisch gesponnene Faden enthält nach Verlassen des Bades und
vor der Berührung mit der ersten Trockenwalze 14% Lösungsmittel, und an seiner Oberfläche
haften 120"/o überschüssiges Koaguliermittel aus dem Bad.
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Ein großer Teil der flüssigen bzw. flüchtigen Stoffe wird auf der
ersten Walze, der Rest auf den folgenden Walzen aus dem Faden entfernt. Der Gesamtfeststoffgehalt
des Fadens in Prozent nach Berührung mit den einzelnen Walzen sowie die Oberflächentetriperatur
der einzelnen Walzen sind in der folgenden Tabelle angegeben:
| Gesamtfeststoffgehalt |
| Trockenwalze Trockenwalze im Faden nach der |
| Berührun,- mit den |
| Trockenwalzen |
| 0 C 0/0 |
| Nr. 1 113 73,0'#) |
| Nr. 2 122 78,0 |
| Nr. 3 127 96,0 |
| Nr. 4 136 98,8 |
| *) Einschließlich der Reste des Koagulierbades auf den
Fäden. |
Die Behandlung dauert weniger als 2 Minuten, und die Einzelfäden des Fadens sind
nicht zusammengeschmolzen. Dann wird der trockene Faden in einem auf etwa 120' C
erhitzten Dampfrohr 900% gestreckt, anschließend in einem geschlitzten, auf 205'
C
erhitzten Block 16% geschrumpft und danach auf eine Spule aufgewickelt.
Der erhaltene Faden von
3875/
1250Denier hat eine Festigkeit von
3,16 g/Denier, eine Bruchdehnung von
17,5 % und eine Schrumpfung von
1,8 bzw. 1,6"/o in kochendem Wasser bzw. in Luft von
150' C; er ist
glänzend, hat keine Hohlräume, fühlt sich weich an und die Einzelfäden kleben nicht
zusammen.
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Beispiel 2 Eine Spinnlösung wird bei Raumtemperatur aus
150 Teilen Acetonitril,
50 Teilen eines Mischpolymeren
(69,1
1/o Acrylnitril, 30,9"/e Vinylchlorid, spezifische Viskosität in Dimethylformamid
bei 20'
C
gleich 0-,442) und
1 Teil Dioctvl-Zinnmaleat als Stabilisator
angesetzt und anschließend auf
80" C erhitzt, wobei sich das Polymere in
einer Stunde löst. Die ösun
g wird anschließend bei
75' C durch eine
Spinndüse mit 40 Löchern (lichte Weite
0,10 mm) mit einer Geschwindigkeit
von
12,5 cm3/Minute gepumpt. Der Faden wird koaguliert, indem er von unten
nach oben durch ein
75' C warmes,
75 cm tiefes Fällbad aus
9 Teilen Wasser und
1 Teil Acetonitril geleitet
wird.
Der Faden wird über eine unmittelbar über dem Bad angebrachte unbeheizte Walze aus
dem Bad abgezogen und in zehn Windungen auf der Walze vorwärts bewegt, wobei er
mit
92' C warmem Wasser gewaschen wird, das mit einer Fließgeschwindigkeit
von
180 cm3/Minute zufließt. Der 15,9,1/o Lösungsmittel enthaltende koagulierte
und gewaschene Faden wird anschließend über zwei Trockenwalzen einer Länge von
60 cm und einem Durchmesser von
10 cm geleitet. Die Walzen sind gemäß
Fig. 2 Übereinander angeordnet, und ihre Achsen sind schwach gegeneinandergeneigt.
Der Faden läuft in
80 Windungen von einem Ende der Walzen zum anderen. Beide
Walzen sind von innen in vier getrennten Abschnitten beheizt, so daß die Temperatur
jeder Rolle von einem Ende zum anderen erhöht werden kann. Auf diese Weise wird
der Faden zunächst nur einer niedrigen Trockentemperatur ausgesetzt, die beim Vorschub
des Fadens über die Walzen ansteigt. In der folgenden Tabelle sind die Werte für
die Oberflächentemperaturen an bestimmten Punkten der Walzen, für die Zeit, die
der Faden braucht, um zu diesen Punkten zu gelangen, und für den Lösungsmittelgehalt
des Fadens an diesen Punkten angegeben:
| Vorschub des Walzen- Lösungsmittel- |
| auf der Walze Für den Vorm temperatur gehalt des |
| aufgev.rickelten sdiub erforder- an den einzel- Fadensan den |
| Fadens Iidie Zeit nen Punkten einzelnen |
| Punkten |
| cm Sekunden C 0/0 |
| - - 102 15,9 |
| 12,70 25 114 8,3 |
| 25,4 45 131 4,9 |
| 38,10 60 138 3,5 |
| 50,80 95 162 1,8 |
Die Einzelfäden sind nach dem Trocknen nicht verklebt. Der Faden ist weich und offen,
glänzend, frei von Hohlräumen und für weitere Behandlung, wie Strecken und Wärmebehandeln,
geeignet.
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Zum Vergleich wird eine entsprechend koagulierte und gewaschene Fadenprobe
um eine Trockenvorrichtung gewickelt, die auf eine gleichmäßige Temperatur von
105' C erhitzt ist. Dies war die höchste Temperatur, die sich verwenden ließ,
ohne daß die Fäden zusammenkleben. Nachdem der Faden in 105 Sekunden
51 cm über die Walze gewandert ist, enthält er immer noch 4,51/o Lösungsmittel.
Trotz der etwas höheren Trockenzeit läßt sich also der Lösungsmittelgehalt bei Verwendung
einer konstanten Trockentemperatur nicht auf einen brauchbaren Wert verringern.
23 cm-1/Minute durch ein 1-14,5 cm langes, 64' C
warmes Bad aus
850/9 Wasser und 1511o Acetonitril gespritzt. Der frisch koagulierte Faden
enthält 17,3 % Restlösungsmittel und hat eine Schmelztemperatur von
100' C. Der Faden wird aus dem Bad ab- zogen .e und kontinuierlich mit einer
Geschwindigkeit von 28,5 m/Minute über eine Trockenvorrichtung geleitet,
die aus einer 25 cm langen unbeheizten, nicht angetriebenen Walze mit einem
Durchmesser von 4 cm und aus einer 25 cm langen beheizten Trockenwalze mit
einem Durchmesser von 21 cm besteht.
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Die Walze wird von innen mit Dampf auf 110' C
erhitzt. Infolge
der Verdampfung des Wassers aus dem Faden und der relativ niedrigen Wärmeleitfähigkeit
der Walze beträgt die Oberflächentemperatur am AnfangderWalzenur90'C.DerFadenläuftin33Windungen
spiralförmig um die Walze und gelangt in 53 Sekunden vom kühleren Ende
(90' C) zum warmen Ende (110' Q der Walze. Inzwischen ist das Wasser
von der Oberfläche des Fadens völlig verdampft, der Restlösungsmittelgehalt beträgt
5,1 'IM und die Schmelztemperatur 1851 C. Dieser Faden ist wesentlich
beständiger gegen eine Verschmelzung der Einzelfäden als der frisch koagulierte
Faden. Er wird über eine zweite, auf 187' C erhitzte Trockenwalze geleitet,
die sich mit einer Umdrehungsgeschwindigkeit von 30 ' 48 m/Minute dreht.
Der Faden läuft in 25 Windungen innerhalb von 37 Sekunden spiralförmig
von einem Ende der Walze zum anderen.
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Der Faden wird dann 522"/o mit einer Geschwindi
g
keit von
190 m/Minute bei
187' C gestreckt. Nach vier Windungen um die unbeheizte
Streckwalze wird der Faden kontinuierlich durch eine Vorrichtung zur Wärmebehandlung
geleitet, in der er 0,02 Sekunden auf 220' C erhitzt wird und dabei 11,2% schrumpft.
Der nur 0,15% Restlösungsmittel enthaltende gestreckte und wärmebehandelte Faden
wird mit einer Geschwindigkeit von
170 m/Minute auf eine Spule gewickelt.
Er ist glänzend und frei von Hohlräumen, fühlt sich weich an und die Einzelfäden
des Fadens sind leicht erkennbar, also nicht verklebt. Der fertige Faden wurde in
einer Gesamtzeit von nur
95 Sekunden und mit einer Spinngeschwindigkeit von
0,18kg/Stunde hergestellt. Der aus
100 Einzelfäden bestehende Faden von
209 Denier hat folgende Eigenschaften -
| Festigkeit, g/Denier ................ 3,74 |
| Bruchdehnung, 11/o .................. 16 |
| Schrumpfung |
| in siedendem Wasser, 1/o .......... 2 |
| in Luft bei 150' C, % ............ 1 |
| in Luft bei 200' C, % ............ 5,5 |
Beispiel
3
1724
- eines ternären Polymeren aus
69,6 1/o Acrylnitril,
20,4% Vinylchlorid und 10,011/a Vinylidenchlorid mit einer spezifischen Viskosität
von
0,368
bei
20'C (0,2"Iuige Lösung in Dimethylformamidlösung) und
296 g Dioctyl-Zinnmaleat
- als Stabilisator
- werden in
5250 g Acetonitril aufgeschlämmt, dann wird auf
70' C erhitzt und
so lange gemischt, bis Solvatisierung eintritt. Das Gefäß wird verschlossen, auf
83' C erhitzt und während des gesamten Spinnvorgangs bei dieser Temperatur
gehalten. Die Lösung wird anschließend durch ein Filter-System in eine Maßpumpe
gepumpt und durch eine §pinnbrause mit
100 Bohrungen von
je 0,16 mm
lichter Weite mit einer Geschwindigkeit von