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Verfahren und Vorrichtung zur Verteilung von Feststoffen in dünnen
Schichten Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verteilung von Feststoffen
oder Feststoffgemischen, die in staub- bis pulverförmiger bzw. gekörnter Form vorliegen,
in gleichmäßig dünnen Schichten, beispielsweise Einkornschichten, sowie eine Vorrichtung
zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
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Zur Durchführung chemischer Prozesse mit einer oder mit mehreren
festen Reaktionskomponenten, welche für die Aufnahme weiterer Reaktionskomponenten
oder für die Zuführung von Energie in möglichst dünner Schicht zur Anwendung gelangen
müssen, sind Verteilerapparate erforderlich, die eine entsprechend dünne und gleichmäßige
Schichtdecke gewährleisten. Die üblichen, hierfür bekannten Verteilerapparate beruhen
auf dem Prinzip des Abstreifens, das jedoch bei Durchführung chemischer Reaktionen
in solchen Fällen nicht anwendbar ist, in welchen die Reaktionsmasse nicht bewegt
werden kann. Weit verbreitet sind als Verteilerapparate jedoch auch die rotierenden
Teller, mittels welcher die Feststoffe durch Zentrifugalkräfte auf große Kreisflächen
ausgebreitet werden. Diese Drehteller haben aber den großen Nachteil, daß sie bei
einer konstanten Umlaufgeschwindigkeit einen zu großen undefinierten Streuwinkel
in der Wurfbahn der Feststoffe haben, wodurch eine zu starke Klassifizierung der
verschiedenen Korngrößen auftritt. Besonders stark tritt diese unerwünschte Entmischung
beim Verteilen von zwei oder mehreren Feststoffen mit verschiedenen spezifischen
Gewichten auf.
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Diese angeführten Nachteile können gemäß dem Verfahren der vorliegenden
Erfindung zur Verteilung von Feststoffen in dünnen Schichten, beispielsweise Einkornschichten.
dadurch behoben werden. daß man die staub- bis pulverförmigen bzw. gekörnten Feststoffe
oder Gemische solcher Feststoffe mittels eines im Abstand über dem Zentrum der kreisförmigen,
ebenen oder gewölbten Aufgabefläche mit periodisch variabler Umdrehungszahl um seine
senkrechte Längsachse rotierenden Rohres zuführt, welches von oben beschickt wird
und dessen unteres Ende abgebogen ist. Die Zuführung der Feststoffe geschieht also
hier in ständigem und periodischem Wechsel sowohl der Richtung wie auch des Abstandes
vom Zentrum der Aufgabefläche aus betrachtet, was zu der erwünschten Ausbreitung
des Materials in dünnsten Schichten führt.
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Bei der Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann in den geraden Teil des senkrechten rotierenden Rohres von oben her ein zweites,
feststehendes Rohr mit kleinerem Durchmesser eingeführt sein, welches dann zur Zuführung
der Feststoffe bis zu der unteren Abbiegung des äußeren Drehrohres dient.
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Eine Verwendungsmöglichkeit des Erfindungsgegenstandes besteht darin,
daß das Drehrohr von oben in einen Ofen zur Durchführung chemischer Reaktionen eingeführt
ist, wobei dann dieses Drehrohr zur Beschickung des Ofens mit dem Reaktionsgut dient.
Dabei kann das Drehrohr im Bereich seiner Einmündung in den Reaktionsofen von mindestens
einem Kühlmantel und/oder einer Isolationsschicht umgeben sein. Die gegebenenfalls
vakuumdichten Einführungsvorrichtungen des Drehrohres in den Reaktionsofen sind
vorteilhafterweise so geschaffen, daß sie ein leichtes Auswechseln desselben gestatten.
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Dieses Auswechseln wird dadurch ermöglicht, daß das Drehrohr, zusammen
mit der als Wärmeisolationsmittel ausgebildeten Isolationsschicht, den Doppelmänteln
und den Lagerungen, im Ofen so angeordnet ist, daß alle diese Teile gemeinsam ausgewechselt
werden können. Dies geschieht durch Anbringung nur eines lösbaren Anschlusses, beispielsweise
eines Flansches, am oberen Ende des Ofens. Durch Ahnehmen dieses Flansches können
die oben beschriebenen Vorrichtungsteile gemeinsam ausgewechselt werden, ohne daß
weitereVerbindungen gelöst werdenmüssen.
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Es ist zwar ein Verfahren und eine Vorrichtung bekannt, bei denen
ein fein zu verteilender Stoff durch ein rotierendes Zuleitungsrohr mit radialen
Austrittsöffnungen geleitet wird, doch handelt es sich hierbei im Unterschied zu
der vorliegenden Erfindung um ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Schnelltrocknen
von Flüssigkeiten, insbesondere für Laboratoriumsgebrauch, bei denen die zu trocknende
Flüssigkeit in
einem ersten Raum zerstäubt und hierdurch ihre Trockensubstanz
ausgeschieden wird, worauf die entwickelten Dämpfe in einem zweiten Raum durch das
gleichfalls zerstäubte absorbierende Mittel aufgenommen werden.
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ES handelt sich hierbei weder um Feststoffe noch um ein Rohr, dessen
unteres Ende abgebogen ist, sondern um Flüssigkeiten und deren rotierende Zerstäuberdüsen.
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Füllt man ein solches rotierendes Rohr. wie es als Nufgabevorriclltullg
gemäß der Erfindung in Frage kommt. von oben mit Feststoffen, so werden diese in
einem Streuwirlkel von etwa 5 bis 60 auf einer Kreisringfläche ausgebreitet. Läßt
man ein solches Rohr periodisch mit veränderlicher Drehzahl umlaufen. dann können
mit Hilfe dieser Anordnung genau aneinander anschließende Ireisringflächen von gleichmäßiger
Schichtdicke so ausgestreut werden, daß eine gleichmäßig bedeckte Kreisfläche entsteht,
die nur unmittelbar unter dem Verteilerrohr nicht bedeckt ist.
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Dieses kleine Zentrum der sonst gleichmäßig bedeckten Kreisfläche
kami dann ohne \~erteilung direkt bestreut werden.
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Das Aneinanderlegen von Wreisringflächen bewährt sich insbesondere
bei der gleichmäßigen Ausbreitung von zwei oder mehreren Feststoffen mit verschiedenem
spezifischem Gewicht. Durch diese erfindungsgemäße Verfahrensweise wird nämlich
die sehr unerwünschte Entlllischung der rerschiedenen Feststoffe durch das fortlaufende
Aiieinanderlegen der verschiedenen Kreisringflächen überdeckt und damit aufgehoben.
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Zur Vermeidung der unerwünschten Zentrifugalkräfte bei großen Rohrdurchinessern,
beispielsweise bei einem lichten Durchmesser oberhalb 80 mm, wodurch der Feststoff
am Herunterfallen gehindert wird, kann. wie schon ausgeführt, iIn geraden Teil des
Drehrohres axial noch ein nicht rotierendes Rohr eingebaut werden. welches dann
von oben bis in die untere Abbiegung dieses Drehrohres hineinragt.
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Die erfindungsgemäße Verteilung von Feststoffen eignet sich fiir
Schichtdicken von den Abmessungen der jeweils zur Anwendung gelangenden Korngröße
ab bis zu einem Vielfachen derselben. Es kann dabei sogar so gearbeitet werden.
daß die zu bestreuende Fläche nicht bei jeder Periode lückenlos und gleichmäßig
mit einer Kornschicht des Feststoffes belegt wird, sondern daß in jeder Streuperiode
nur ein Teil der Fläche rnit frischen Feststoffen abgedeckt wird, so daß mehrere
Streuperioden erforderlich werden. um die ganze Fläche mit einer Kornschicht abzudecken.
Das heißt. man kann die Umdrehungszahl so schnell variierend wählen und so steuern.
daß erst nach Ablauf mehrerer Perioden die gesamte Aufgabefläche beschichtet ist.
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Das erfindungsgemäße Verteilerrohr eignet sich zur gleidlmäßigen
Verteilung von Feststoffen an offenen und auch in geschlossenen Apparaten bei Temperaturen
bis etwa t25003 C. bei Normaldruck. bei überdrücken und auch im Vakuum. Solche Verfahren,
bei denen bei hoher Temperatur an sich warmeisolierenden Reaktionsmischungen, die
sich im festen Aggregatzustand befinden. viel Energie zugeführt werden muß. können
nur dann mit den in der Technik erforderlichen raschen Umsetzungsgechwindigkeiten
ablaufen. wenn die Reaktionsmischung in gleichmäßigen, möglichst dünnen Schichten
und ohne Entmischung aufgetragen wird. Die Energieaufnahme pro Flächeneinheit ist
in solchen Fällen umso größer, je dünner die aufgetragene Schichtdicke ist. Diese
definierte Ausbreitung gelingt
sehr güt mit der Vorrichtung gemäß der vorliegenden
Erfindung.
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In der Zeichnung ist eine Vorrichtung zur Durchführung eines Verfahrens
gemäß der Erfindung schematisch und teilweise im Schnitt dargestellt.
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In dieser Zeichnung ist ein Reaktions- und Vakuumofen mit 1 bezeichnet.
In dessen Reaktionsraum befindet sich im unteren Teil das Reaktionsgut, während
in den darüberliegenden Teil die Elektroden 12 hineinragen. Durch das Abzugsrohr
13 ist der Raum an die Vakuumpumpe angeschlossen. Durch die Elektrodeneinführung
umgebende Spalte 16 wird Wasserstoff eingeführt. Das Reaktionsgut wird über den
unteren, beweglichen Rost 7 entnommen.
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Die Zuführung des festen, pulverigen bis körnigen Reaktionsgutes
erfolgt über eine im Kopf des Reaktionsofens 1 eingeführte Aufgabevorrichtung. Diese
hesteht aus einem Dreh- und Zuführungsrohr 8, welches von oben (Pfeilrichtung 10)
mit dem Reaktionsmaterial beschickt wird. Dieses Rohr besitzt eine untere Abbiegung
3 und die Ausmündung 2-. durch welche das Reaktionsgut austritt und auf der darunterliegenden,
kreisförmigen Materialoberfläche 6 gleichmäßig fein verteilt wird.
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Das Drehrohr 8 ist von einem Doppelkühlmantel 9 umgeben. Im Abstand
hierzu ist ein weiterer. feststehender Doppelkühlmantel 5 angeordnet, der im Bereich
des Eintritts des Drehrohres 8 in den heißen Reaktionsraum von einer Isolierschicht
4 umgeben ist. Das Drehrohr 8 wird durch die Lagerung 11 geführt. Es ist durch den
vom Rohrstutzen 15 gebildeten Durchtritt 14 eingeführt und kann durch diesen auch
nach oben entnommen werden. was durch außerdem durchgeführtes Lösen nur eines, nämlich
des beispielsweise als Flansch 17 dargestellten Ansehlusses möglich ist.
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Beispiel In einem unter einem Vakuum zwischen etwa 1 und 100Torr
betriebenen Reaktionsofenl zur Gewinnung von Magnesiumdampf aus gebranntem Dolomit
von der Korngröße 1 bis 20 mm und gekörntem, 750/obigem Ferrosilizium mit 0,5 bis
5 mm Durchmesser, bei einer Temperatur von 1500 bis 17000 C werden die Reaktionskomponenten
kontinuierlich in dünner Schicht auf die bereits abreagierte Mischung aufgetragen.
Die Ausbreitung der Reaktionsmischung erfolgt erfindungsgemäß durch das senkrecht
im Zentrum über der Reaktionsfläche angeordnete Drehrohr 8, welches unten abgebogen
ist. Dieses Rohr hat einen Innendurchmesser von etwa 80 mm und eine Länge von 3
m. Sein unteres Ende ist in einem Bogen 20 cm weit etwa rechtwinklig abgebogen.
Das Drehrohr 8 ist in seiner ganzen Länge mit einem Doppelkühlmantel 9 zur Wasserkühlung
versehen.
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Gegen die im Ofen herrschende Hitze ist das sich drehende Rohr init
einem ruhenden Wärmeisolationsmantel 4 umgeben. der an seiner Innenwand mit einem
ebenfalls von Kühlflüssigkeit durchströmten Doppelmantel 5 gekühlt ist.
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Das Drehrohr 8 wird mittels dauernd sich periodisch ändernden Drehzahlen
betrieben und durchläuft in einem Zeitabschnitt von etwa 2 Minuten sämtliche Tourenzahlen
zwischen 40 und 180 Ulmin steigend und fallend. Dabei wird dieses Steigen und Fallen
der Umdrehungszahlen von einer Steuerscheibe aus so reguliert, daß eine Bedeckung
der kreisförmigen Reaktionsfläche 6 von 5,5 m Durchmesser derart gewährleistet ist,
daß pro Zeitperiode von 2 Minuten jeweils nur der fünfte Teil dieser
Kreisfläche
mit frischer Mischung abgedeckt wird.
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In den darauffolgenden Zeitproben von je 2 Minuten werden die nicht
bedeckten Flächenteile bestreut, so daß, über einen großen Zeitraum gesehen, ein
absolut gleichmäßiges Aufwachsen der Reaktionsmischung erfolgt, wodurch ein Höchstmaß
an Energieübertragung mittels der Elektroden 12 gewährleistet wird.
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Es kann zur Erzielung besonders hoher Materialausbeuten vorzugsweise
auch so gearbeitet werden, daß in einer Zeitperiode von etwa 10 Minuten gerade eine
vollständige Einkornschicht aufgestreut wird.
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Die abreagierte Mischung wird in demselben Maße, wie oben frische
Reaktionsmischung aufgestreut wird, durch einen beweglichen Rost 7 nach unten abgesenkt.
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Die beiden Reaktionskomponenten Dolomit und Ferrosilizium geben besonders
leicht zu einer Entmischung des zugeführten Gemisches dieser Komponenten Anlaß,
die auf das versclliedene spezifische Gewicht dieser Stoffe zurückzuführen ist.
Lediglich durch die beim erfindungsgemäßen Verfahren gegebene Überlagerung ist die
Gewähr für eine verlustfreie Abreaktion des Reduktionsmittels gegeben.
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Der Dolomit fliegt beim vorliegenden Beispiel weiter nach der Ofenwand
zu als das gleichzeitig aufgegebene Ferrosilizium. Dieser Umstand führt zur Bildung
einer schmalen Randzone, die an Ferrosilizium verarmt ist. wodurch ein Anbacken
der Reaktionsmischung an der Ofenwand in vorteilhafter Weise verhindert wird.
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PATENTANSPRtJCEIE: 1. Verfahren zur Verteilung von Feststoffen in
dünnen Schichten, beispielsweise Einkornschichten. dadurch gekennzeichnet, daß man
die staubbis pulverförmigen bzw. gekörnten Feststoffe oder Gemische solcher Feststoffe
mittels eines im Abstand über dem Zentrum der kreisförmigen, ebenen oder gewölbten
Aufgabefläche mit peri-
odisch variabler Umdrehungszahl um seine senkrechte Längsachse
rotierenden Rohres zuführt, welches von oben beschickt wird und dessen unteres Ende
abgebogen ist.