DE1042133B - Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Gleichrichtern - Google Patents
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Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Gleichrichtern, die sich im Vergleich
mit den bisher bekannten oder üblichen Typen durch niedrigere Herstellungskosten und günstigere
Eigenschaften und Leistungen auszeichnen. S
Es ist vorgeschlagen worden, einen Titanoxyd-Gleichrichter dadurch herzustellen, daß man eine
Platte aus Titanmetall in einer sauerstoffhaltigen Atmosphäre erhitzt, beispielsweise in Dampf, um auf
dem Metall eine unvollständig oxydierte, als Halbleiter wirkende Schicht zu erzeugen, und daß man
dann auf die Oberfläche dieser Schicht durch Aufpressen, Aufspritzen, Aufdampfen im Vakuum; Plattieren
od. dgl. ein Metall, wie Blei, Zinn oder Gold, aufbringt, so daß dieses Metall als Gegenelektrode
wirkt, während die Titanmetallplatte die andere Elektrode bildet. Die so hergestellten Gleichrichter sind
jedoch unbefriedigend, besonders weil bei ihnen die Sperrspannung zu niedrig ist.
Kurve I von Fig. 2 der Zeichnung zeigt die statische ao
Kennlinie eines Gleichrichters dieses Typs. Die Ordinate stellt den Strom dar, während die Abszisse die
Spannung wiedergibt. Zu der Herstellung dieses Gleichrichters wurde eine Platte aus Titanmetall in
Dampf 2 Stunden auf 800° C und 20 Minuten auf 900 ° C erhitzt, um darauf eine Titanoxydschicht zu
erzeugen; auf diese Schicht wurde Blei als Gegenelektrode aufgepreßt. Das Schaubild verdeutlicht, daß ein
so hergestellter Gleichrichter in seinen Charakteristiken, insbesondere in der Sperrspannung, unbefriedigend
ist.
Später wurde vorgeschlagen, daß sich die Sperrspannung erhöhen läßt, wenn man die Oberfläche des
Titanoxyd-Halbleiters durch anodische Oxydierung in einer wäßrigen Salzlösung weiteroxydiert, so daß sich
auf der Titanoxydschicht noch eine dünne, filmartige Schicht bildet, die in verstärktem Maße oxydiert ist.
Beispielsweise wird die unvollständig oxydierte Titanmetallplatte, die bei dem oben beschriebenen Verfahren
entsteht, in ein Bad aus einer 10 °/oigen wäßrigen Ammoniumphosphatlösung eingetaucht und bei
einer Badspannung von ungefähr 200 Volt etwa 30 Minuten anodisch oxydiert. Auf der Oberfläche der so
erzielten Titanoxydplatte wird eine Goldfolie als Gegenelektrode befestigt. Kurve II von Fig. 2 zeigt
die statische Kennlinie dieses Gleichrichters. Man sieht, daß ein Gleichrichter dieses Typs erheblich bessere
Charakteristiken besitzt als ein Gleichrichter, bei dem die Oxydation nur durch eine Erhitzung in
Dampf erzielt worden ist.
Bei der beschriebenen anodischen Oxydation konzentriert sich der elektrische Strom auf die Stellen
der Oberfläche des Titanoxyd-Halbleiters, an denen der Widerstand niedrig ist, so daß diese Stellen zu-Verfahren
zur Herstellung
von Titanoxyd-Gleichrichtern
von Titanoxyd-Gleichrichtern
Anmelder:
Koji Yoshida, Tarumi-ku, Kobe (Japan)
Koji Yoshida, Tarumi-ku, Kobe (Japan)
Vertreter: Dr. W. Müller-Bore, Patentanwalt,
Braunschweig, Am Bürgerpark 8
Braunschweig, Am Bürgerpark 8
Beanspruchte Priorität:
Japan vom 9. Oktober 1955
Japan vom 9. Oktober 1955
Koji Yoshida, Tarumi-ku, Kobe (Japan),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
erst oxydiert werden und der Widerstand ansteigt. Im Endergebnis entsteht also auf dieser Oberfläche
ein dünner Oxydfilm mit hohem Widerstand.
Die Erfindung ermöglicht die Erzeugung eines derartigen besonders gleichmäßigen, dünnen und glatten
Oxydfilms wesentlich einfacher und vor allem wirkungsvoller, so daß Gleichrichter mit viel größerer
Leistung entstehen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Gleichrichtern, bestehend
aus einer Halbleiterschicht von Titanoxyd auf einer Titanmetallplatte, einem dünnen, mittels anodischer
Oxydation hergestellten Film oder Belag auf der Oberfläche der Halbleiterschicht und einer auf der
Oberfläche des stärker oxydierten Films oder Belages befestigten Gegenelektrode. Erfmdungsgemäß wird
der stärker oxydierte Film oder Belag durch anodische Oxydation in einer Salzschmelze erzeugt.
Nach einer Abwandlung dieses Verfahrens wird ein Titanoxyd-Gleichrichter, bei dem die Halbleiterschicht
durch unvollständige Oxydation der Titanmetallplatte erzeugt wurde, dadurch hergestellt, daß
der stärker oxydierte Film oder Belag durch anodische Oxydation der Oberfläche dieser Halbleiterschicht
in einer Salzschmelze erhalten wird.
Wie die Untersuchung mit dem Elektronenmikroskop zeigt, ist die Oberfläche des nach der Erfindung
hergestellten oxydierten Films wesentlich glatter als die eines oxydierten Films, der durch anodische Oxydation
in wäßriger Lösung erhalten wird. Bei Ver-
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3 4
wendung einer wäßrigen Lösung ist die Oberfläche steht an der Oberfläche der Titanhalbleiterschicht eine
von scharfen Unebenheiten bedeckt, während bei der dünne Haut oder Schicht, die in stärkerem Maße oxy-
Verwendung von Salzschmelzen solche scharfen Un- diert ist.
ebenheiten nicht festzustellen sind, sondern höchstens Auf dieser oxydierten Haut oder Schicht wird eine
abgerundete Wellen. Besonders wenn ein geschmol- 5 Gegenelektrode befestigt, die beliebig gewählt werden
zenes Alkalisalz allein oder im Gemisch mit anderen kann. Da jedoch die Beständigkeit gegen hohe Tem-
geschmolzenen Salzen verwendet wird, verschwinden peraturen wesentliches Merkmal und besonderer Vor-
auch diese kleinen Wellen, und es bildet sich eine sehr teil der Titangleichrichter ist, wird als Material für
glatte Oberfläche. die Gegenelektrode ein Metall mit möglichst hohem
Fig. 1 der Zeichnung veranschaulicht einen Schnitt io Schmelzpunkt, z. B. 300 ° C oder mehr, vorzuziehen
durch einen nach der Erfindung hergestellten Gleich- sein. Beispielsweise lassen sich Gold, Blei oder Zinn
richter. Die Bezugsziffer 1 zeigt eine Titanmetall- zufriedenstellend verwenden. Die Gegenelektrode kann
platte oder -schicht an, auf der durch Erhitzung bei- auf der Oberfläche auf irgendeine geeignete Weise
spielsweise in Dampf eine Halbleiterschicht 2 aus aufgebracht werden, beispielsweise durch Aufpressen,
Titanoxyd erzeugt worden ist. Auf dieser Schicht 2 15 Aufspritzen, Aufdampfen im Vakuum, Plattieren oder
ist durch eine erfindungsgemäß in einer Salzschmelze Auftrennen. Wenn jedoch die als Gegenelektrode
durchgeführte verstärkte anodische Oxydierung ein dienende Metallschicht durch Aufdampfen im Vakuum
dünner oxydierter Film 3 gebildet worden. Die Ziffer 4 oder durch Aufbrennen auf die Halbleiteroberfläche
bezeichnet eine auf der Oberfläche des dünnen Films 3 aufgebracht wird, ist die entstehende Schicht sehr
befestigte Gegenelektrode. Jede der bekannten Elek- 20 dünn, so daß ihre Wärmeleitfähigkeit gering ist und
troden kann hier verwendet werden. dementsprechend eine lokale Überhitzung eintreten
Die erste oder unvollständige Oxydation der Titan- kann, die zur Zerstörung der Gegenelektrode führt,
metallplatte kann nach irgendeinem der bekannten Da die Oberfläche des oxydierten Films glatt und hart
Verfahren vorgenommen werden. Die thermische ist, kann die Schicht der Gegenelektrode durch Metall-Oxydierung,
besonders unter Verwendung von Dampf, 25 spritzen nur schwierig fest auf die Halbleiteroberist
wegen der Einfachheit des Arbeitsganges dabei je- fläche aufgetragen werden. Vorzugsweise wird die
doch vorzuziehen. Die Charakteristiken eines Gleich- Gegenelektrodenschicht auf die Halbleiteroberfläche
richters können in gewissem Grade durch Änderung aufgebracht, indem das Metall zunächst im Vakuum
der Bedingungen einer solchen thermischen Oxydation aufgedampft bzw. aufgebrannt und weiteres Metall
variiert werden. Es hat sich herausgestellt, daß die 30 dann auf die bereits gebildete Schicht aufgespritzt
thermische Oxydierung bei höherer Temperatur die wird. Dieses Verfahren ist jedoch nicht obligatorisch.
Sperreigenschaften weiter verbessert und die Durch- Zer Veranschaulichung folgen einige Ausführungslaßspannung
steigert. Wenn die thermische Oxydie- beispiele:
rung dagegen bei einer niedrigeren Temperatur durch- Beispiel 1
geführt wird, tritt der umgekehrte Effekt ein. 35
geführt wird, tritt der umgekehrte Effekt ein. 35
Die sich an die erste, unvollständige Oxydation der Eine Platte aus Titanmetall wird in Dampf 2 Stun-
Titanmetallplatte anschließende anodische Oxydation den auf 800 ° C und 20 Minuten auf 900 ° C erhitzt,
wird erfindungsgemäß in einer Schmelze von Salz so daß auf ihrer Oberfläche eine den Halbleiter bil-
bzw. Salzen mit verhältnismäßig tiefem Schmelzpunkt dende unvollständig oxydierte Schicht entsteht,
durchgeführt. Als Beispiele von Salzen, die erfindungs- 4° Die unvollständig oxydierte Titanplatte wird als
gemäß Verwendung finden können, sollen die folgen- Anode und eine Titanmetallplatte als Kathode in ein
den genannt werden: elektrolytisches Bad eingehängt, das eine Schmelze
Natriumnitrat, Kaliumnitrat, Natriumhydroxyd, aus Natriumnitrat und Kaliumhydroxyd im Mi-Kaliumhydroxyd
und eine Mischung von zweien oder schungsverhältnis von 2 :1 Gewichtsteilen enthält,
mehreren dieser Stoffe. Es hat sich herausgestellt, 45 Dann läßt man elektrischen Strom mit einer Stromdaß
die Oberfläche der weiter oder zusätzlich oxy- dichte von 50 mA/ctn2 hindurchfließen. Die Behanddierten
Haut oder Schicht glatter wird und daß die lung ist in etwa 5 Minuten abgeschlossen, wenn die
Sperreigenschaften des fertigen Gleichrichters ver- Badspannung ihren Höchstwert erreicht, nämlich 60 V,
bessert werden, wenn ein Alkalisalz oder eine Mi- und die Stromdichte auf 2 mA/cm2 abgesunken ist.
schung von Alkalisalzen wie z. B. Natriumhydroxyd 50 Auf diese Weise entsteht auf der Oberfläche der Haibund
Kaliumhydroxyd zusammen mit anderem Salz lederschicht eine dünne Haut oder Schicht, die in
oder anderen Salzen verwendet werden. stärkerem Maße oxydiert ist.
Allgemein wird die anodische Oxydierung in einer Als Gegenelektrode wird auf der Oberfläche der
Salzschmelze nach der Erfindung wie folgt durch- oxydierten Haut oder Schicht ein Goldfilm befestigt,
geführt. 55 indem flüssiges glänzendes Gold auf diese Oberfläche
In einem elektrolytischen Bad aus geschmolzenem aufgetragen und eingebrannt wird.
Salz bzw. Salzen sind eine Platte aus Titanmetall, Die statische Kennlinie des so erhaltenen Gleich-
die oberflächlich mit einer Halbleiterschicht versehen richters ist durch Kurve III von Fig. 2 dargestellt,
ist, und eine metallische Elektrode aus einem Metall,
ist, und eine metallische Elektrode aus einem Metall,
wie Platin oder Titan, das gute Widerstandsfähigkeit 60 Beispiel 2
gegen Korrosion durch die Salze besitzt, eingetaucht.
gegen Korrosion durch die Salze besitzt, eingetaucht.
Die Oberfläche der Halbleiterschicht und die metal- Eine Titanmetallplatte wird 2 ■ Stunden lang in
lische Elektrode bilden die Anode bzw. Kathode. Dampf auf 800 ° C, dann 1 Stunde auf 900 ° C und
Durch dieses Bad wird ein elektrischer Strom mit schließlich 10 Minuten auf 1000 ° C erhitzt,
einer Stromdichte von 50 bis 100 mA/cm2 hindurch- 65 Die weitere Behandlung wird wie im Beispiel 1 geschickt. In dem Maße, wie die Oxydation an der durchgeführt. Die statische Kennlinie des so erhal-Anodenoberfläche voranschreitet, sinkt die Strom- tenen Gleichrichters ist durch Kurve IV von Fig. 2 dichte. Die Behandlung ist nach ein paar Minuten ab- dargestellt, aus der sich klar ergibt, daß seine Eigengeschlossen, wenn sich die Stromdichte auf wenige schäften etwa denen von drei in Serie geschalteten Milliampere vermindert hat. Auf diese Weise ent- 7° üblichen Selen-Gleichrichtern gleichkommen.
einer Stromdichte von 50 bis 100 mA/cm2 hindurch- 65 Die weitere Behandlung wird wie im Beispiel 1 geschickt. In dem Maße, wie die Oxydation an der durchgeführt. Die statische Kennlinie des so erhal-Anodenoberfläche voranschreitet, sinkt die Strom- tenen Gleichrichters ist durch Kurve IV von Fig. 2 dichte. Die Behandlung ist nach ein paar Minuten ab- dargestellt, aus der sich klar ergibt, daß seine Eigengeschlossen, wenn sich die Stromdichte auf wenige schäften etwa denen von drei in Serie geschalteten Milliampere vermindert hat. Auf diese Weise ent- 7° üblichen Selen-Gleichrichtern gleichkommen.
Eine Titanmetallplatte wird in der gleichen Art wie im Beispiel 1 der thermischen Oxydation unterworfen.
In einem elektrolytischen Bad aus geschmolzenem Natriumnitrat wird die unvollständig oxydierte
Titanplatte als Anode und eine metallische Titanplatte als Kathode eingetaucht. Die anodische Oxydation
wird unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 vorgenommen.
Dann wird in der gleichen Art wie im Beispiel 1 als Gegenelektrode ein Goldfilm auf die Oberfläche der
weiter oder zusätzlich oxydierten Schicht aufgebracht.
Die statische Kennlinie des so hergestellten Gleichrichters ist durch Kurve V von Fig. 2 dargestellt.
Die Wärmestabilität der erfindungsgemäß hergestellten
Gleichrichter übertrifft die aller bisher bekannten Gleichrichtertypen bei weitem. Es wird beispielsweise
darauf aufmerksam gemacht, daß der Sperrwiderstand der erfindungsgemäß hergestellten
Gleichrichter den Maximalwert bei einer Temperatur von ungefähr 200 ° C erreicht und sich bis hinauf
zu ungefähr 300 ° C nicht verschlechtert. Da die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten Gleichrichter
bei derart hohen Temperaturen verwendet werden können, ist es möglich, die Stromdichte zu erhöhen.
Die Erhöhung der Sperrspannung und die Steigerung der Stromdichte gestatten wiederum, die
Dimensionen der Gleichrichter weitgehend zu vermindern.
Die Erfindung ermöglicht es, auf der Oberfläche eines Titanoxyd-Halbleiters eine hochoxydierte dünne
und gleichmäßige Haut oder Schicht zu erzeugen, so daß der Sperrwiderstand und dementsprechend die
Sperrspannung stark erhöht wird, während der Durchlaßwiderstand nicht so stark ansteigt. Die Erfindung
erlaubt somit die Herstellung von Gleichrichtern mit stark verbesserten Charakteristiken und einem großen
Gleichrichterverhältnis. Darüber hinaus ist der erfindungsgemäße Gleichrichter ohne Zerstörung auch
bei hoher Temperatur zu verwenden.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Gleichrichtern, bestehend aus einer Halbleiterschicht
von Titanoxyd auf einer Titanmetallplatte, einem dünnen, mittels anodischer Oxydation hergestellten
Film oder Belag auf der Oberfläche der Halbleiterschicht und einer auf der Oberfläche des
stärker oxydierten Films oder Belags befestigten Gegenelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß der
stärker oxydierte Film oder Belag durch anodische Oxydation in einer Salzschmelze erzeugt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Halbleiterschicht durch unvollständige Oxydation
der Titanmetallplatte erzeugt wurde, dadurch gekennzeichnet, daß der stärker oxydierte Film oder
Belag durch anodische Oxydation der Oberfläche dieser Halbleiterschicht in einer Salzschmelze erhalten
wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 631 649;
USA.-Patentschrift Nr. 2 695 380.
Deutsche Patentschrift Nr. 631 649;
USA.-Patentschrift Nr. 2 695 380.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
© 808 660/249' 10.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| DEY203A Pending DE1042133B (de) | 1955-10-09 | 1956-10-06 | Verfahren zur Herstellung von Titanoxyd-Gleichrichtern |
Country Status (3)
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|---|---|
| US (1) | US2822606A (de) |
| DE (1) | DE1042133B (de) |
| GB (1) | GB804405A (de) |
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