DE1040259B

DE1040259B - Vorrichtung zur Herstellung von Titanmetall

Info

Publication number: DE1040259B
Application number: DEI10590A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1954-10-15
Filing date: 1955-08-26
Publication date: 1958-10-02
Also published as: GB820784A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Herstellung von metallischem Titan durch Reduktion von Titantetrachlorid (Ti Cl₄) mit metallischem Magnesium.

Die Reduktion von TiCl₄ mit Magnesium bei erhöhten Temperaturen im Vakuum oder in einer inerten Gasatmosphäre gemäß der Gleichung

Ti Cl₄+2 Mg -> Ti+2 Mg Cl₂

ist ein übliches industrielles Verfahren zur Herstellung von Titanmetall. Bei einem solchen Verfahren wird das metallische Magnesium zunächst in einen Behälter für die Reduktion eingefüllt, der dann hermetisch verschlossen und auf eine hohe Temperatur erhitzt wird, während Titantetrachlorid in den Behälter eintropfen gelassen wird. Das als Nebenprodukt anfallende Magnesiumchlorid wird in geschmolzenem Zustand abgezogen, während metallischer Titanschwamm ausgefällt und meistens an den Innenwandungen des Behälters haften bleibt. Der Behälter wird so wie er vorliegt gekühlt, wobei er nicht mit Luft in Berührung kommen soll. Er wird dann in einen anderen Ofen übergeführt, in dem das Magnesiumchlorid und das noch in dem metallischen Titan verbliebene metallische Magnesium verdampft und getrennt abgeschieden werden.

Bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren handelt es sich um ein absatzweise arbeitendes Verfahren. Ein kontinuierlich arbeitendes Verfahren gibt es bisher noch nicht.

Zur Durchführung des Verfahrens führt man zunächst die erforderliche Menge an metallischem Magnesium in einen hermetisch verschlossenen Behälter für die Reduktion ein, der unter Vakuum gehalten wird, und füllt diesen Behälter dann mit einem inerten Gas, üblicherweise mit Argon. Der Behälter wird dann erwärmt und von oben Titantetrachlorid eintropfen gelassen, wenn das metallische Magnesium in dem Behälter geschmolzen ist. Die Arbeitstemperatur in dem Behälter beträgt üblicherweise etwa 750 bis 800° C, d. h. sie liegt oberhalb des Schmelzpunktes von Magnesiumchlorid (MgCl₂). In dem Behälter wird das Ti Cl₄ durch das Mg zu metallischem Titanschwamm reduziert. Gleichzeitig bildet sich MgCl₂ und sammelt sich am Boden des Behälters. Das MgCl₂ wird absatzweise am Boden des Behälters abgezogen und die Umsetzung weiter in diesem Behälter fortgesetzt. Nach beendeter Umsetzung findet man den Titanschwamm an dem Reduktionsbehälter haften, und dieses Titan enthält noch eine geringe Menge Magnesiumchlorid, das nicht abgezogen werden konnte und das mit etwa vorliegendem metallischem Magnesium gemischt ist.

Da das Titan unmittelbar nach der Reduktion, während es noch heiß ist, oxydiert wird und zu brennen Vorrichtung zur Herstellung
von Titanmetall

Anmelder:
Hiroshi Ishizuka, Tokio

Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,

Dipl.-Chem. Dr. phil. H. Siebeneicher

und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,

Köln 1, Deichmannhaus

Beanspruchte Priorität:
Japan vom 15. Oktober 1954

Hiroshi Ishizuka, Tokio,
ist als Erfinder genannt worden

beginnt, wenn es mit Luft in Berührung kommt, soll es in dem Behälter belassen werden, bis dessen Inhalt genügend abgekühlt ist.

Das Abkühlen des Reduktionsbehälters in dem Reduktionsofen erfordert jedoch lange Zeit. Üblicherweise zieht man daher das Reduktionsgefäß mit dem Titanschwamminhalt aus dem Ofen heraus, nachdem es außen dicht verschlossen worden ist, und läßt abkühlen. Das noch verbliebene MgCl₂ und Mg werden dann auf eine nachfolgende Vakuumbehandlung abgetrennt. Es gibt Verfahrensanlagen, bei denen dieser Vorgang kontinuierlich und direkt in einem Ofen erfolgt.

Der bei der Umsetzung von TiCl₄ mit Mg gebildete metallische Titanschwamm haftet an einem inneren Behälter, und das MgCl₂ tritt durch den porösen Boden dieses Behälters und sammelt sich am Boden eines äußeren Behälters, aus dem es abgezogen und entfernt wird.

Nach beendeter Reduktion wird der äußere Behäl· ter, der den inneren Behälter enthält, aus dem Gefäß herausgenommen und ausreichend gekühlt. Danach wird der äußere Behälter geöffnet und der innere Zylinder, an dem das metallische Titan haftet, herausgezogen. Dabei passiert es häufig, daß die Entnahme des inneren Behälters aus dem äußeren Behälter sehr

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schwierig ist, weil das metallische Magnesium den Raum zwischen dem äußeren und inneren Behälter ausgefüllt hat. Innsbesondere, wenn der innere Behälter an den äußeren festgeklebt ist, ist es meistens unmöglich, die Behälter voneinander zu trennen.

Der aus dem äußeren Behälter entfernte innere Behälter wird in einen anderen Behälter für die Vakuumtrennung eingebracht, auf 950 bis 1000° C im Ofen erwärmt und die Vakuumtrennung bei Hochvakuum von 10—³ bis 10-⁶ durchgeführt.

Anschließend werden das verbliebene MgCl₂ und Mg verdampft, kondensiert und gesammelt.

Nach beendetem Verfahren wird der innere Behälter, nach Abkühlung im Vakuum auf Temperaturen, bei denen die Reoxydation des metallischen Titanschwammes verhindert wird, das einen äußerst hohen Reinheitsgrad aufweist, oder der Inhalt des inneren Behälters abgezogen. Danach wird das metallische Titan in dem Behälter gebrochen und abgeschält, um das fertige Produkt zu erhalten.

Das vorstehend beschriebene Verfahren ist ein neues Verfahren, das bisher vom Erfinder angewandt worden ist. Dieses Verfahren ist ein sogenanntes »absatzweises Verfahren«, das mit Unterbrechungen durchgeführt wird und nach dem daher die Massenproduktion von metallischem Titan nicht möglich ist. Es wurden in der Fachwelt bereits zahlreiche Versuche durchgeführt, um die Nachteile der üblichen Verfahren zu überwinden und insbesondere ein kontinuierliches Verfahren zu ermöglichen.

Gegenstand der Erfindung ist die kontinuierliche Massenproduktion von metallischem Titan, bei der verschiedene der vorstehend beschriebenen Nachteile bekannter Verfahren vermieden werden.

Das Reduktionsgefäß gemäß der Erfindung enthält zwei Behälter, d. h. einen äußeren und einen inneren Behälter, wobei der innere Behälter unter Luftausschluß durch einen neuen Beählter ausgewechselt werden kann, nachdem die Umsetzung in dem inneren Behälter beendet ist. Auf diese Weise erfolgt die Entfernung des inneren Behälters und das Einführen eines neuen inneren Behälters kontinuierlich, ohne daß eine Abkühlung, wie bei den bisher üblichen Verfahren, erforderlich wird. Es wird auch verhindert, daß das Magnesium in den Raum zwischen dem äußeren und inneren Behälter eindringt und dort erstarrt. Gemäß einem weiteren Merkmal der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird das Magnesium aus dem Elektrolysebehälter am Boden des Reduktionsgefäßes eingeführt, und das gebildete MgCl₂ wird vom Boden des Behälters in den Elektrolysebehälter übergeführt.

Das Reduktionsgefäß gemäß der Erfindung besteht aus einem äußeren und inneren Behälter, und das geschmolzene metallische Magnesium wird insbesondere durch den unteren Teil des inneren Behälters in den inneren Behälter eingeführt. In dem unteren Teil des inneren Behälters ist ein Führungsteil vorgesehen, damit das metallische Magnesium ausschließlich in den inneren Behälter eingeführt und daran gehindert wird, in den engen Raum zwischen dem inneren und äußeren Behälter einzufließen. Das ausgefällte MgCl₂ sammelt sich am Boden des äußeren zylindrischen Gefäßes und wird vom Boden des Behälters abgezogen und in einen Behälter zur Magnesiumelektrolyse übergeführt, der mit dem Reduktionsgefäß in Verbindung steht.

Das Mg-Elektrolysegefäß ist mit einem Lagerbehälter für das ausgefällte Magnesium versehen, in dem das geschmolzene Magnesium gesammelt wird, das in dem Reduktionsgefäß reduziert worden ist, und aus dem geschmolzenen Magnesium in geeigneter Weise unter Druckregulierung in den Reaktionsbehälter übergeführt wird.

Das bei der Reaktion gebildete MgCl₂ wird in den Elektrolysebehälter übergeführt und dort elektrolysiert. Das dabei gebildete Mg wird in den Reduktionsbehälter zurückgeführt und stellt einen Reaktionsbestandteil der Reduktion dar. Das Verfahren läuft bei entsprechender Regelung kontinuierlich.

ίο Die Verwendung der Reduktionsbehälter, d. h. sowohl der äußeren als auch der inneren Behälter, geschieht folgendermaßen: Nach beendeter Reduktion wird der innere Behälter in das obere Gehäuse für diesen inneren Behälter gehoben. Nachdem luftdicht verschlossen worden ist, wird der in dem Gehäuse eingeschlossene Behälter in eine Vakuumdestillationsanlage übergeführt, und ein neuer innerer Behälter, der ebenfalls in einem neuen Gehäuse für einen inneren Behälter eingeschlossen ist, wird luftdicht verschlossen zum oberen Ende des Reduktionsgefäßes geführt, und, nachdem der Deckel entfernt worden ist, in den äußeren Behälter gesenkt und die Reduktion wieder begonnen.

Da gemäß der Erfindung metallisches Magnesium und Magnesiumchlorid durch Druckregelung übergeführt werden und das eigentliche Chlorid sich in der Höhe unterscheidet, kann das Verfahren relativ einfach durchgeführt werden. Die Erfindung wird nachfolgend mit Bezug auf die Zeichnung beschrieben, durch die eine Vorrichtung gemäß der Erfindung erläutert wird.

Abb. 1 ist ein senkrechter Schnitt durch die Reduktionsvorrichtung und zeigt einen Teil des Reduktionsgefäßes gemäß der Erfindung;

Abb. 2 zeigt eine Vorrichtung, bei der der innere Behälter aus dem Reduktionsgefäß herausgenommen worden ist und ein frischer innerer Behälter gerade eingeführt werden soll, d. h. eine Vorrichtung, die zur Durchführung eines kontinuierlichen Verfahrens vorbereitet ist;

Abb. 3 stellt eine Vorrichtung dar, die mit einem Elektrolysebehälter in Verbindung steht.

Gemäß Abb. 1 enthält das Reduktionsgefäß 1 einen äußeren Behälter 2 und einen inneren Behälter 3. Im unteren Teil des inneren Behälters 3 ist eine abnehmbare perforierte Bodenplatte 5 für den inneren Behälter vorgesehen.

Ein Deckel 4 für den Reduktionsbehälter ist zum Verschließen des oberen Teiles des inneren Behälters bestimmt. Der äußere Behälter wird durch einen anderen Deckel dicht verschlossen. Titantetrachlorid (TiCl₄) wird durch ein Rohr 8 in den Behälter eintropfen gelassen und ein Saugventil 9 ist vorgesehen, um ein Vakuum innen in dem Zylinder herzustellen und um gasförmiges Argon einzuführen, um den Druck in dem Gefäß 1 zu regeln.

Ein unterer Leitteil 6 für den inneren Behälter ist im unteren Teil des inneren Behälters 3 vorgesehen, d. h. am Boden des äußeren Behälters 2. Das gesamte metallische Magnesium, das in geschmolzenem Zustand durch den Einlaß 7 für das Magnesium im unteren Teil des Leitteiles 6 eingefüllt wird, tritt durch den Leitteil in den inneren Behälter ein. Durch diesen Leitteil wird das Magnesium vollständig daran gehindert, in den engen Raum zwischen dem inneren und äußeren Behälter einzutreten und dort zu erstarren.

Durch ein Zufuhrrohr 10 wird metallisches Magnesium in geeigneter Weise aus einem Alagnesiumreservoir (43 in Abb. 3) zugeführt.

Über dem Leitteil 6 ist ein innerer Zwischenbehälter 29 zwischen dem inneren und äußeren Behälter vorgesehen, wobei der Zwischenraum zwischen dem inneren Zwischenbehälter 29 und dem inneren Behälter so klein als möglich ausgebildet ist.

Die Höhe des geschmolzenen MgCl₂ wird unterhalb des unteren Teiles des inneren Zwischenbehälters gehalten. Wenn wirklich Magnesium in diesen Behälter überfließt, so doch nur in sehr kleinen Mengen, da der Zwischenraum, den es ausfüllen kann, nur aus einem engen Raum zwischen dem inneren und dem inneren Zwischenbehälter besteht. Wenn das eingedrungene Mg über das MgCl₂ fließen will, kann das Metall durch ein geeignetes, an einem Teil des äußeren Behälters vorgesehenes Abflußrohr ausfließen und wieder für die Reduktion verwendet werden.

Wenn Magnesium zwischen die inneren und äußeren Behälter gelangt, treten nicht nur Mg-Verluste auf, sondern es wird auch die Entfernung des inneren Behälters, wie vorstehend bereits angeführt, schwierig, so wodurch wiederum noch zahlreiche andere Schwierigkeiten entstehen. Diese Schwierigkeiten werden bei Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung vermieden.

Das bei der Umsetzung gebildete Magnesiumchlorid (MgCl₂) sammelt sich am Boden des äußeren Behälters an und wird in ein Elektrolysebad in einem Behälter zur Elektrolyse von Magnesium, der mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Verbindung steht, durch ein Auslaßrohr 11 für Magnesiumchlorid und das Abfüllventil 12 übergeführt und wird dort elektrolysiert.

Wenn Titanschwamm nach beendeter Umsetzung an den Wandungen des inneren Behälters haftet, wird der innere Behälter, an dem das Titan haftet, abgezogen. Üblicherweise wird jedoch der innere Behälter zusammen mit dem äußeren Behälter herausgezogen und einige Zeit stehengelassen, um genügend abzukühlen.

Gemäß der Erfindung wird das vorstehend beschriebene Verfahren kontinuierlich durchgeführt. Am oberen Teil der Reduktionsanlage sind in Verbindung mit dem Reduktionsgefäß Mittel zum Abziehen und Einführen der inneren Behälter vorgesehen.

Mit Bezug auf Abb. 2 wird ein bewegliches Gehäuse 13 für den inneren Behälter genau über der Reduktionsanlage angeordnet, um ausreichend auf einem Bodenglied des Gehäuses für den inneren Behälter mit dem entsprechenden Glied 15 des Gehäuses für den inneren Behälter eingebaut zu werden, der luftdicht mit dem Reduktionsgefäß verbunden ist. Des weiteren ist ein Deckel zum Verschließen des Reduktionsgefäßes, d. h. ein oberer Deckel 18 für den äußeren Behälter vorgesehen. Der Deckel 18 ist im offenen Raum 19 für den oberen Deckel für den äußeren Behälter derart angeordnet, daß durch Bestätigen einer oberen Deckelführungsschiene 23 für den äußeren Behälter dieser verschlossen oder geöffnet werden kann. Das Anheben des Deckels zum Auflegen oder Entfernen erfolgt durch Bestätigung von Kurbeln 17 und 27 zum Öffnen des oberen Deckels des äußeren Behälters.

Um den inneren Behälter mit dem oberen Deckel und den Verbindungsstücken zu heben, wird der Behälter zunächst in das Gehäuse für den inneren Behälter gehoben, das über ihm in Stellung gebracht worden ist, wobei der Deckel 20 für das Gehäuse für den inneren Behälter darunter angeordnet wird und dann die Kurbeln 16 und 28 zum öffnen des Deckels für das Gehäuse des inneren Behälters betätigt werden, um dieses ausreichend fest zu verschließen. Um den Deckel zu entfernen, wird er zunächst entspannt und in die Aufbewahrungskammer 24 für den Deckel 20 durch Betätigen der Deckelbetätigungsschiene 25 gezogen und in dem offenen Raum 21 für den Deckel 20 untergebracht.

Um den inneren Behälter aus dem äußeren Behälter zu entfernen, wird das Rohr 8 herausgezogen, eine Hebeschiene 26 in dieses Rohr eingefügt und das Verfahren fortgesetzt. Bei dem Verfahren sind überall dichte Verschlüsse erforderlich, um eine Berührung der Reaktionsbestandteile mit der Atmosphäre zu verhindern. Dieses Ziel kann durch Anwendung eines inerten Gases, z. B. einer Argonatmosphäre, noch besser erreicht werden.

Wie in Abb. 2 dargestellt, sind der Bodenflansch 14 für den Innenflansch und der entsprechende Flansch 15 abnehmbar, wenn der innere Behälter in das Gehäuse für den inneren Behälter übergeführt worden ist, und das Gehäuse für den inneren Behälter wird, wenn es den inneren Behälter enthält, z. B. in die nachfolgende Vakuumtrennungsstufe übergeführt. Auch wenn beispielsweise der innere Zylinder direkt in den Zylinder für die Vakuumtrennung eingeführt wird, kann das kontinuierliche Verfahren gemäß der Erfindung durchgeführt werden.

Um einen neuen inneren Behälter in den äußeren Reduktionsbehälter einzuführen, wird der neue Behälter über die Reduktionsvorrichtung und den Reduktionsbehälter gebracht. Nachdem der innere Behälter in das Gehäuse eingebracht und darin vorher aufgehängt worden ist, werden die öffnungs- und Schließverfahren des Deckels für das Gehäuse für den inneren Behälter und für den oberen Deckel für den äußeren Behälter durchgeführt, und nachdem der innere Behälter in den äußeren Behälter angeordnet worden ist, wird metallisches Magnesium in den Reduktionsbehälter einfließen und Titantetrachlorid zutropfen gelassen. Das Verfahren verläuft derart kontinuierlich.

In der in Abb. 3 dargestellten Ausführungsform ist ein äußerer Behälter eines Reduktionsgefäßes, d. h. ein äußerer Behälter 2 in einem Reduktionsgefäß 1 befestigt. Ein innerer Behälter 3 befindet sich innen in dem äußeren Behälter 2, und eine Bodenplatte 5, ist am Boden des inneren Behälters 3 vorgesehen. Ein unteres Führungsglied 6 für den inneren Behälter ist derart angeordnet, daß das durch einen Einlaß 7 in den inneren Behälter eintretende geschmolzene Magnesium nur durch die Bodenplatte 5 des inneren Behälters eintreten kann und derart das metallische Magnesium daran gehindert wird, in den Raum 29 zwischen den inneren und äußeren Behältern einzutreten, in den nur MgCl₃ eintreten darf.

Über dem Führungsglied 6 befindet sich ein innerer Zwischenbehälter 29 zwischen dem inneren und äußeren Behälter, wobei der Abstand zwischen dem Behälter 29 und dem inneren Behälter 3 so klein als möglich gehalten wird, wie in Abb. 1 und 2 dargestellt. Bei dieser Ausführungsform wird das über das MgCl₂ überfließende metallische Magnesium in ein Magnesiumreservoir 31 zur Wiederverwendung eingeführt. Über den inneren und äußeren Behältern ist ein Deckel 4 für den inneren Behälter vorgesehen, der beweglich mit dem inneren Behälter und auch mit einem Deckel 32 für den äußeren Behälter verbunden ist.

Der äußere Reduktionsbehälter wird vollständig von dem Deckel 32 bedeckt, der noch mit einem Saugventil 9 versehen ist, um in dem Behälter ein Vakuum

herzustellen, aber ihn mit Argon zu füllen. Durch den Deckel 4 wird ein Rohr 8, das weiter in den inneren Behälter hineinläuft, eingeführt, durch das Titantetrachlorid eintropft.

Das durch die Umsetzung in dem inneren Behälter gebildete MgCl₂ wird entsprechend im geschmolzenen Zustand durch ein Abführrohr 11 abgezogen, wobei die Abzugsmenge durch ein Abzugsventil 12 mit Bezug auf die Reaktionsfläche geregelt wird, und in das Elektrolysebad 33 in dem Mg-Elektrolysegefäß 34 durch 'len Einlaß 34' für Magnesiumchlorid eingeführt und dort elektrolysiert.

Das für die Reduktion benötigte Magnesium wird aus dem Reservoir 31, das parallel zum Elektrolysebehälter 34 angeordnet ist, durch das Magnesiumzufuhrrohr 10 in den Behälter eingeführt, wobei ein Zufuhrventil 35 für das Magnesium am Magnesiumeinlaß 7 entsprechend vorgesehen ist. Das Magnesium wird dann durch das geschmolzene Magnesiumchlorid hindurchgeführt, steigt von der Bodenplatte 5 auf, gelangt an die Reduktionsoberfläche und reagiert dort mit dem eintropfenden TiCl₁. Die MgCl₂-Elektrolyse wird in dem Elektrolysebehälter 34 in der Elektrolyseanlage 36 durchgeführt, der durch einen Brenner 37 erwärmt wird. In dem Elektrolysebehälter 34 befinden sich eine Kathode 38, Anoden 39 und ein Diaphragma 40. Das Gefäß kann fest verschlossen werden, und die Kontrolle der Innenatmosphäre und das Abziehen und Einführen von Gas erfolgt durch Betätigung des Saugventils 45 für die Elektrolysevorrichtung. Das bei der Elektrolyse gebildete metallische Magnesium wird durch das Einlaßventil 42 in das Reservoir 31 für das metallische Magnesium übergeführt, nachdem es die Höhe des Magnesiumbades 41 erreicht hat, und wird als geschmolzenes metallisches Magnesium 43 in dem Reservoir 31 gelagert und durch ein Saugventil 44 aus dem Reservoir für das metallische Magnesium unter Beachtung von Atmosphäre und Druck in geeigneter Weise in das Reduktionsgefäß übergeführt.

Wird das Verfahren in der vorstehend beschriebenen Weise ausgeführt, so stellt es ein kontinuierliches Verfahren dar, das sowohl in technischer als auch in wirtschaftlicher Hinsicht, verglichen mit den bisher üblichen Verfahren, äußerst vorteilhaft ist. Insbesondere sind thermische Verluste und Zeitverluste, die bei den bekannten Verfahren eintreten, wenn das hohe Temperaturen aufweisende Material aus dem Ofen herausgezogen und spontan gekühlt wird und dann das kalte Material in den Ofen eingeführt und erhitzt wird, äußerst gering. Auch die Verluste durch Verbrennen sind kaum feststellbar gering. Gemäß der Erfindung können das Einfüllen des geschmolzenen metallischen Magnesiums, das Abfüllen des geschmolzenen Magnesiumchlorids und dessen Elektrolyse im Kreislauf durchgeführt werden. Ein glattes Verfahren wird erreicht, wenn das metallische Magnesium daran gehindert wird, in den Raum zwischen dem inneren und äußeren Behälter einzufließen und dort zu erstarren usw. Das erfindungsgemäße Verfahren ist daher äußerst wertvoll.

Die Erfindung ist nicht auf die Zeichnungen beschränkt.

Claims

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zur Herstellung von Titanmetall durch Umsetzung von ifagnesium mit Titantetrachlorid in einem kontinuierlichen Verfahren, bestehend aus einer Kombination eines Reaktionsgefäßes, das einen inneren und einen äußeren Behälter enthält, mit einem Behälter zur Elektrolyse von Magnesium und Mitteln zum Ein- und Ausbringen des inneren Behälters, wobei das bei der Umsetzung gebildete Magnesiumchlorid im geschmolzenen Zustand am Boden des Reaktionsgefäßes abgezogen und in das Elektrolysegefäß übergeführt wird.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie Mittel zum Aufbewahren und zum kontinuierlichen Zuführen des bei der Elektrolyse gebildeten Magnesiums in das Reaktionsgefäß durch dessen Boden enthält.

3. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Führungsglied am Boden des Reaktionsgefäßes und einen Zwischenzylinder zwischen dem äußeren und inneren Behälter enthält, so daß das geschmolzene Magnesium nicht in den Raum zwischen dem äußeren und inneren Behälter, sondern nur in den inneren Behälter eintreten kann.

4. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der innere Behälter mit dem anhaftenden Titan in einem luftdichten Gehäuse aufgehängt und derart zur Weiterbehandlung vorbereitet ist.

5. Vorrichtung nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadadurch gekennzeichnet, daß ein neuer innerer Behälter (5) vorbereitet ist, der in den äußeren Behälter (2) eingehängt werden kann, wenn nach beendeter Umsetzung der alte innere Behälter entfernt wird.

Hierzu I Blatt Zeichnungen