DE10392517B4 - Verfahren zur Reinigung von wasserfreiem Chlorwasserstoffgas - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoffgas, das Verunreinigungen enthält, die einen Siedepunkt von höher als 100 °C haben, umfassend:
a) das Komprimieren von Chlorwasserstoffgase, das eine Verunreinigung enthält,
b) die Zugabe des komprimierten Chlorwasserstoffgases zu einer ersten Kühlstufe, in der die Temperatur des komprimierten Gases auf eine Temperatur reduziert wird, die wenigstens 20 °C über derjenigen einer zweiten Kühlstufe liegt, wodurch ein erster Kondensatstrom und ein gekühlter Chlorwasserstoffgas-Strom erzeugt werden,
c) die Zugabe des gekühlten Chlorwasserstoffgas-Stromes der ersten Kühlstufe zu einer zweiten Kühlstufe, in der die Temperatur der Beschickung auf wenigstens –20 °C reduziert wird, wodurch ein zweiter Kondensatstrom und ein zweiter Chlorwasserstoffgas-Strom erzeugt werden,
d) das Rückführen des zweiten gekühlten Chlorwasserstoffgas-Stroms zur ersten Kühlstufe als Kühlmedium und
e) das Entfernen des ersten Kondensatstroms und des zweiten Kondensatstroms, wobei ein Teil des ersten Kondensatstroms und des zweiten Kondensatstroms erneut verdampft wird und das verdampfte Kondensat dem...

Description

  • Hintergrund der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Reinigen von wasserfreiem Chlorwasserstoffgas (aHCl), vorzugsweise dem wasserfreien Chlorwasserstoffgas, das bei einem Isocyanat-Herstellungsverfahren gewonnen wird, und auf Gerätschaften, die für dieses Verfahren geeignet sind. In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung kann der Gehalt an Chloraromaten von bis zu 1000 ppm auf Gehalte von weniger als 10 ppm reduziert werden, um das behandelte Chlorwasserstoffgas für ein katalytisches Oxychlorierungsverfahren brauchbar zu machen.
  • Eine Anzahl wichtiger chemischer Verfahren erzeugt wasserfreien Chlorwasserstoff (aHCl) als Nebenprodukt. Beispiele solcher Verfahren schließen Chlorierungsverfahren, Silan-Herstellungsverfahren und Phosgenierungsverfahren ein. Da große Mengen an aHCl nicht entsorgt werden können, ist eine der Herausforderungen, die bei jedem dieser Verfahren vorgefunden wird, die Reinigung des erzeugten aHCl, um ein brauchbares technisches Produkt oder Rohmaterial für andere Verfahren zu erhalten. Verschiedene Verfahren zum Reinigen von aHCl, das bei Produktsprozessen gebildet wird, wurden vorgeschlagen. Die Wärmebehandlung des aHCl bei Temperaturen von bis zu 800 – 1600 °C wird im US Patent 5,126,119 offenbart. Eine vollständige Kondensation und Destillation unter erhöhtem Druck wird im US Patent 4,935,220 offenbart. Für diese Verfahren sind jedoch große Energiemengen und kritische kostspielige Gerätschaften notwendig.
  • Bei kommerziellen Phosgenierungsverfahren zur Herstellung von Isocyanaten wie TDI (Toluoldiisocyanat), MDI (Diphenylmethandiisocyanate) und HDI (Hexamethylendiisocyanat) werden zwei mol aHCl pro hergestellte Isocyanatgruppe gebildet. Diese große Menge an Nebenprodukt muss in einem sekundären Verfahren verwendet werden.
  • Ein solches sekundäres Verfahren ist die Herstellung von Salzsäure. Eine andere Alternative besteht darin, das aHCl in einem katalytischen Oxychlorierungsverfahren mit Ethylen zu verwenden, um Ethylendichlorid zu erzeugen und schließlich Vinylchlorid als kommerzielles Produkt zu erzeugen. Das katalytische Verfahren ist gegenüber Spuren von organischen Verbindungen sehr anfällig, insbesondere (chlor)aromatischen Verbindungen, die den verwendeten Katalysator deaktivieren können.
  • Die bei der Isocyanat-Herstellung am gebräuchlichsten verwendeten Lösungsmittel sind Chlorbenzol und Dichlorbenzol (siehe G. Oertel, Polyurethane Handbook, Seite 66 (Carl Hanser Verlag, München, 1985)). Das aus dem Phosgenierungsverfahren gewonnene aHCl ist mit diesen Chloraromaten gesättigt. Ein starkes Abkühlen des aHCl-Gases kann den Gehalt an Chloraromaten reduzieren, jedoch nicht auf den notwendigen Gehalt. Ein anderer komplizierender Faktor ist der hohe Schmelzpunkt von Dichlorbenzol (o-Isomer: –17,5 °C, p-Isomer: +52,8 °C), der die Brauchbarkeit dieses Verfahrens einschränkt. Insbesondere Niederdruck-Phosgenierungsverfahren, wie solche, die in G. Oertel, Polyurethane Handbook, Seite 66 (Carl Hanser Verlag, München, 1985)) beschrieben werden, die aHCl-Gas bei Drücken im Bereich von atmosphärischem Druck bis zu weniger als 5 bar Überdruck ergeben, enthalten selbst bei starkem Abkühlen Chloraromaten in einer Konzentration von mehreren 100 ppm bis 1000 ppm.
    •
  • Kurzbeschreibung der Erfindung
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren und Gerätschaften bereitzustellen, die zum Entfernen einer oder mehrerer Verunreinigungen aus Chlorwasserstoffgas brauchbar sind.
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht auch darin, ein Verfahren und Gerätschaften bereitzustellen, die zum Abtrennen kleiner Mengen eines hochsiedenden Materials, z.B. (chlor)aromatische Verbindungen, von großen Volumina an wasserfreiem HCl-Gas brauchbar sind.
  • Eine andere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren bereitzustellen, um die Konzentration an Verunreinigungen wie (chlor)aromatischen Verbindungen in wasserfreiem HCl-Gas auf < 10 ppm zu reduzieren.
  • Diese und andere Aufgaben, die dem Fachmann klar sind, werden gelöst, indem man wasserfreies Chlorwasserstoffgas, das eine (chlor)aromatische Verbindung enthält, komprimiert, das komprimierte Gas kühlt, um die Temperatur des Gases auf 5 – 20 °C oberhalb der Austrittstemperatur des Verfahrens in der zweiten Stufe, aber oberhalb des Gefrierpunktes der Verbindung mit dem höchsten Schmelzpunkt in einer ersten Kühlstufe zu reduzieren, weiterhin das Gas in einer zweiten Kühlstufe kühlt, um die Temperatur des Gases auf wenigstens –20 °C abzukühlen, das gekühlte Gas von der zweiten Kühlstufe zur ersten Kühlstufe zurückführt und Kondensatströme gewinnt, die die (chlor)aromatische Verbindung der ersten Kühlstufe und der zweiten Kühlstufe enthalten.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnung
  • Die 1 erläutert eine Apparatur, die zur Durchführung der Reinigung von aHCl gemäß der vorliegenden Erfindung geeignet ist.
  • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Apparatur, die zum Entfernen kleiner Mengen an hochsiedendem Material (d.h. ein Material mit einem Siedepunkt, der wenigstens 100 °C bei normalem atmosphärischen Druck beträgt) aus einem großen Volumen an wasserfreiem HCl-Gas geeignet sind. Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist zum Entfernen chloraromatischer Verbindungen aus wasserfreiem HCl besonders brauchbar, das als Nebenprodukt in dem Amin-Phosgenierungsverfahren zur Herstellung von Isocyanaten erzeugt wird.
  • In dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wird ein wasserfreies HCl-Gas, das Verunreinigung wie Chlorbenzol, o-Dichlorbenzol oder Toluol enthält, komprimiert, in einer ersten Kühlstufe gekühlt, weiterhin in einer zweiten Kühlstufe gekühlt, von der zweiten Kühlstufe zu der ersten Kühlstufe zurückgeführt, und die Kondensate der ersten Kühlstufe und der zweiten Kühlstufe werden gesammelt und entfernt. Diese gesammelten Kondensate enthalten eine beträchtliche Menge an dem unerwünschten hochsiedenden Material wie einem Chloraromaten. In der Kompressionsstufe des Verfahrens der vorliegenden Erfindung wird der Druck des Gases, das das unerwünschte hochsiedende Material enthält, um wenigstens 7 bar, vorzugsweise wenigstens 10 bar, am meisten bevorzugt wenigstens 12 bar erhöht. Der Anfangsdruck des Chlorwasserstoffgases vor dem Komprimieren liegt im Allgemeinen im Bereich von etwa 1 bar bis etwa 6 bar, am meisten bevorzugt von etwa 1 bar bis etwa 2 bar. Jedes Kompressionsmittel, das dem Fachmann bekannt ist, kann verwendet werden, um den erwünschten Kompressionsgrad zu erreichen. Der optimale Kompressionsgrad hängt von dem anfänglichen Druck des Gases und der Fähigkeit der Verarbeitungsgerätschaften ab und kann durch einfache vorhergehende Tests leicht bestimmt werden. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung beträgt der anfängliche Druck des wasserfreien Chlorwasserstoffgases, das dem Kompressor zugeführt wird, etwa 1 bar absolut bis etwa 5 bar absolut, der auf etwa 8 bar absolut bis etwa 10 bar absolut erhöht wird.
  • Das komprimierte Gas wird dann einer ersten Kühlstufe zugeführt. In der ersten Kühlstufe wird die Temperatur des komprimierten Gases auf eine Temperatur reduziert, die wenigstens 20 °C höher ist als die Temperatur der zweiten Kühlstufe, vorzugsweise wenigstens. 12 °C oberhalb der Temperatur der zweiten Kühlstufe. Diese anfängliche Temperatur des komprimierten wasserfreien Chlorwasserstoffgases, das der ersten Kühlstufe zugeführt wird, kann von 30 °C bis 150 °C, vorzugsweise von 30 – 60 °C reichen. In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt die Temperatur des komprimierten Gases, das der ersten Kühlstufe zugeführt wird, 40 – 60 °C und dieselbe wird auf 0 °C bis –20 °C reduziert. Wenn das Gas gekühlt ist, wird ein Kondensat gebildet, das unerwünschtes hochsiedendes Material (z.B. Chloraromaten) enthält. Das Kondensat wird gesammelt und aus der Kühlstufe entfernt.
  • Das gekühlte Gas wird dann einer nachfolgenden, z.B. zweiten Kühlstufe zugeführt, in der die Temperatur des Gases von der ersten Kühlstufe weiterhin auf wenigstens –20 °C, vorzugsweise wenigstens –25 °C reduziert wird. Die anfängliche Temperatur des gekühlten Gases, das der zweiten Kühlstufe zugeführt wird, kann etwa 0 bis etwa –20 °C, vorzugsweise etwa –5 °C bis etwa –20 °C betragen. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt die anfängliche Temperatur des Gases, das der zweiten Kühlstufe zugeführt wird, etwa 0 bis etwa –20 °C, und diese Temperatur wird auf etwa –15 °C bis etwa –30 °C reduziert. Wie in der ersten Kühlstufe bildet sich ein Kondensat während der zweiten Kühlstufe. Dieses Kondensat wird gewonnen und aus der zweiten Kühlstufe entfernt.
  • Das gekühlte Gas von der zweiten Kühlstufe wird dann zur ersten Kühlstufe zurückgeschickt, in der es als ein Kühlmittel fungiert und zur Herabsetzung der Temperatur von neu zugegebenem, komprimierten aHCl beiträgt, das zuvor nicht gekühlt wurde.
  • Es ist natürlich möglich, die Temperatur des Chlorwasserstoffgases in mehr als 2 Kühlstufen auf die erwünschte Temperatur zu reduzieren, obwohl aufgrund von wirtschaftlichen Betrachtungen (z.B. Kosten der Gerätschaften, Verarbeitungszeit usw.) zwei Kühlstufen in der am meisten bevorzugten Ausführungsform der Erfindung benutzt werden. Wenn mehr als zwei Kühlstufen verwendet werden, wird der Unterschied zwischen der anfänglichen Temperatur des Chlorwasserstoffgases und der erwünschten abschließenden Temperatur des Chlorwasserstoffgases durch allmähliche Reduktion der Gastemperatur in jeder nachfolgenden Kühlstufe erreicht.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ermöglicht es, die Konzentration an unerwünschten hochsiedenden Nebenprodukten aus wasserfreiem Chlorwasserstoffgas von so hohen Gehalten wie 10 000 ppm auf so geringe Gehalte wie 1 ppm, vorzugsweise von 500 ppm auf weniger als 10 ppm, zu reduzieren.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung und eine Apparatur, die zur Durchführung dieses Verfahrens geeignet ist, werden weiterhin unter Bezugnahme auf die 1 beschrieben.
  • In der in der 1 abgebildeten Apparatur tritt der verunreinigte HCl-Strom, der als Strom 1 aufgeführt ist, in den Kompressor A ein und tritt als komprimierter Strom 2 aus. Der Strom 2 tritt dann in den Wärmetauscher B (erste Kühlstufe) ein, um teilweise kondensiert zu werden. Das Kondensat ist als Strom 7 aufgeführt. Das Gas, das dem Wärmetauscher B verlässt, wird als Strom 3 gezeigt. Strom 3 wird dann dem Wärmetauscher C (zweite Kühlstufe) zugeführt, in dem er durch die Kühlgerätschaft E weiter gekühlt und teilweise kondensiert wird. Der Kondensatstrom vom Wärmetauscher C ist als Strom 8 aufgeführt. Das gereinigte Gas, das den Wärmetauscher C verlässt, ist als Strom 4 aufgeführt. Strom 4 wird dem Wärmetauscher B zugeführt, wo er als Kühlmittel dient. Strom 5, der den Wärmetauscher B verlässt, ist der gereinigte HCl-Gasstrom, der durch das Verfahren der vorliegenden Erfindung erhalten wird. Die Kondensatströme 7 und 8 werden in den Sammelbehälter D gegeben, der mit einer Wärmequelle versehen ist und bei einem Druck betrieben wird, der mit demjenigen des Wärmetauschers C identisch ist. Das Kondensat vom Sammelbehälter D wird als Strom 6 einem zweiten Sammelbehälter F zugeführt, der bei einem Druck betrieben wird, der niedriger ist als derjenige der Wärmetauscher B und C. Der Sammelbehälter F kann gegebenenfalls mit einer Wärmequelle versehen sein. Ein Teil des Kondensats vom Sammelbehälter D wird erneut verdampft und als Strom 9 dem Wärmetauscher C zugeführt. Ein Teil des Kondensats vom Sammelbehälter F wird erneut verdampft und als Strom 11 dem Strom 1 zugeführt. Der verbleibende Teil des Kondensats verlässt den Sammelbehälter F als Strom 10 zum Entsorgen oder zur erneuten Verarbeitung.
  • In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist Strom 1 HCl-Gas, das als Verunreinigung Chlorbenzol und/oder o-Dichlorbenzol (technische Mischung mit etwa 15 % p-Dichlorbenzol) enthält, wie dasjenige, das bei Isocyanat-Herstellungsverfahren erhalten wird. Dieser Strom, der einen Druck von etwa 1 bis etwa 5 bar absolut haben kann, wurde durch Kühlen auf 0 bis –40 °C vorher gereinigt und enthält etwa 100 ppm bis etwa 1000 ppm Verunreinigungen. Es ist darauf hinzuweisen, dass HCl, das o-Dichlorbenzol enthält, nicht unter –15 °C gekühlt werden muss, wenn eine Verfestigung der Verunreinigung und ein anschließendes Verstopfen der Gerätschaft vermieden werden soll.
  • Der Kompressor A kann jede Art von Gerätschaft sein, die befähigt ist, den Druck des Chlorwasserstoffgases von etwa 8 bar absolut auf etwa 20 bar absolut zu erhöhen. Bevorzugte Kompressoren schließen Kolbenkompressoren, Schneckenkompressoren – gegebenenfalls mit Öleinspritzung – und Kreiselverdichter ein. Der abschließende Druck des Gases muss so eingestellt werden, dass der Druckabfall der Apparatur überwunden wird und die Druckanforderungen an das anschließende Oxychlorierungsverfahren erfüllt werden.
  • Die Wärmetauscher B und C können jeden beliebigen Typ von Wärmetauscher darstellen. Vorzugsweise werden Rohrbündel-Wärmetauscher verwendet. Die Kühlgerätschaft E kann jede im Handel erhältliche Gerätschaft sein, die befähigt ist, den Gasstrom auf eine Temperatur von etwa –20 °C bis etwa –40 °C zu kühlen. Geeignete Kühlmittel schließen Ammoniak und Fluorkohlenstoffe ein, die derartige Siedepunkte haben, dass die erwünschten Kühltemperaturen erreicht werden. Die Wärmeübertragung im Wärmetauscher C kann erreicht werden, indem man dieses Kühlmittel sofort verdampft, oder indirekt, indem man ein zweckmäßiges Kühlöl mit dem Kühlmittel abkühlt und dann das HCl-Gas mit diesem Kühlöl kühlt. Das Sammelgefäß D wird bei einem Druck betrieben, der in etwa mit demjenigen des Wärmetauschers C identisch ist. Ein Teil des Kondensats wird verdampft und (als Strom 9 in der 1 aufgeführt) dem Wärmetauscher C zugeführt Das Sammelgefäß F kann bei jedem Druck betrieben werden, der geringer ist als der Kompressionsdruck des Stroms 2 und der gleich oder höher ist als der Druck des Beschickungsgastroms 1. Aufgrund des Druckabfalls wird wiederum ein bestimmtes Volumen des Kondensats verdampft. Diese Verdampfung kann erhöht werden, indem man dem Sammelgefäß F Wärmekapazität zufügt. Daher kann das Gefäß F ein Kondensatsammler (Flash-Tank) mit erwärmten Wänden oder einem eingebauten Wärmeaustauscherbündel sein. In Anbetracht der vorliegenden niedrigen Temperatur des Kondensatstroms 6 kann vorteilhafterweise ein Ab wärmestrom nahe bei Umgebungstemperatur (d.h. 0 – 30 °C) verwendet werden.
  • Der Abproduktstrom 10 besteht hauptsächlich aus den Verunreinigungen, die entfernt werden sollen. In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung enthält dieser Abproduktstrom variierende Mengen an HCl, üblicherweise < 1 Gew.-% bis 50 Gew.-%, und zwar in Abhängigkeit von dem Betrieb des Flash-Schrittes im Gefäß D. Vorausgesetzt, dass der Gehalt an verbleibendem HCl gering ist, kann dieser Strom direkt durch Verbrennung entsorgt werden, oder er kann neutralisiert (z.B. mit Natronlauge) und dann entsorgt werden, oder er kann in einem anderen Verfahren erneut verwendet werden. Z.B. können Kondensatströme mit größeren HCl-Gehalten zur Herstellung von Salzsäure verwendet werden.
  • Einer der Vorteile des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besteht in der Flexibilität in Bezug auf die Konzentration der Verunreinigungen in dem Eintrittsstrom. Weil die Temperatur in der zweiten Stufe und/oder der letzten Stufe die Menge an Verunreinigung direkt beeinflusst, die in dem Chlorwasserstoffgas vorliegt, kann die Konzentration der Verunreinigungen in dem Austrittsstrom leicht gesteuert werden, indem man die Kühltemperatur in der zweiten Kühlstufe und/oder der letzten Kühlstufe steuert. Je niedriger die Temperatur in der zweiten Kühlstufe und/oder der letzten Kühlstufe (d.h. Wärmetauscher C in der in der 1 erläuterten Apparatur (zweite Stufe)) ist, desto geringer ist der Verunreinigungsgehalt in dem HCl-Gas. Überraschenderweise können niedrige Verunreinigungskonzentrationen – weit unter einem Ziel von 10 ppm – erreicht werden. Ein zusätzlicher Vorteil des Verfahrens der vorliegenden Erfindung besteht darin, dass trotz der hohen Schmelzpunkte einiger der zu entfernenden Verunreinigungen keine Feststoffbildung beobachtet wird.
  • Aufgrund des Zweistufenbetriebs mit Energieintegration ist das Verfahren weiterhin sehr energieeffizient, insbesondere im Vergleich mit der Option der vollständigen Kondensation und Destillation des wasserfreien HCl.
  • Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise auf HCl-Gas angewendet, das beim Isocyanat-Herstellungsverfahren gewonnen wird, es kann aber auf andere industrielle Verfahren angepasst werden, die verunreinigtes HCl-Gas als Nebenprodukt erzeugen. Eine solche Anpassung würde geringfügige Einstellungen der Temperatur- und Druck-Verarbeitungsparameter umfassen, um die optimalen Behandlungsbedingungen zu erhalten. Die Auswahl der zweckmäßigen Temperaturen und Drücke würde dem Fachmann jedoch geläufig sein.
    •
  • Die folgenden Beispiele sind aufgeführt, um die vorliegende Erfindung zu erläutern. Alle Teile und Prozentgehalte sind als Volumenteile oder Vol.-% angegeben, falls nicht Anderweitiges angegeben ist.
  • Die Dampf/Flüssigkeits-Gleichgewichtsdaten in den folgenden Beispielen wurden in einer Pilotanlage gebildet, deren Konstruktion derjenigen entspricht, welche in der 1 abgebildet ist. In der Pilotanlage wurde ein Teil des HCl-Gases, das während des Isocyanat-Herstellungsverfahren erzeugt wurde, gemäß der vorliegenden Erfindung in zwei Kühlstufen komprimiert und gereinigt
  • Beispiel 1
  • Die in der 1 abgebildete Apparatur wurde als Pilotanlage. verwendet. Das HCl-Abgas aus der Isocyanat-Einheit wurde mit einer Rate von 1000 kg/h unter den in der Tabelle 1 aufgeführten Bedingungen bei verschiedenen Konzentrationen an Monochlorbenzol-Verunreinigung in den Kompressor A eingeführt. Die in der Tabelle angegeben Stromziffern entsprechen denen, die in der 1 aufgeführt sind. Die Verarbeitungsbedingungen und die Konzentrationen der Verunreinigung vor und nach der Behandlung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung sind nachstehend in der Tabelle 1 angegeben.
  • Tabelle 1
    Figure 00100001
    • 1 Konzentration der Monochlorbenzol-Beschickung (Volumenfraktion)
    • 2 Austrittstemperatur aus der Kompression (°C) für Strom 2
    • 3 Druck (bar) für Strom 2
    • 4 Austrittstemperatur (°C) für die Ströme 3 und 7
    • 5 Austrittstemperatur (°C) für Strom 5
    • 6 Produkt-Konzentration (Vol.-ppm) im Strom 5
    • 7 Austrittstemperatur (°C) für die Ströme 4 und 8
  • Beispiel 2
  • Die Arbeitsweise der Beispiels 1 wurde wiederholt, wobei man als HCl-Abgas ein Gas verwendete, das sowohl Monochlorbenzol als auch o-Dichlorbenzol enthielt. Die Konzentrationen der Verunreinigungen, die anfänglich und nach der Behandlung gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung vorlagen, und die Verarbeitungsbedingungen sind nachstehend in der Tabelle 2 aufgeführt.
  • Tabelle 1
    Figure 00110001
    • 1-7 Gleiche Bedeutung wie in der Tabelle 1
    • 8 o-Dichlorbenzol-Konzentration (Volumenfraktion) der Beschickung
  • Obwohl die Erfindung zum Zwecke der Erläuterung vorhergehend im Einzelnen beschrieben wurde, ist es klar, dass solche Einzelheiten nur diesem Zweck dienen und Abänderungen darin durch den Fachmann durchgeführt werden können, ohne vom Erfindungsgedanken und Umfang der Erfindung abzuweichen, die nur durch die Ansprüche eingeschränkt ist.

Claims (14)

  1. Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoffgas, das Verunreinigungen enthält, die einen Siedepunkt von höher als 100 °C haben, umfassend: a) das Komprimieren von Chlorwasserstoffgase, das eine Verunreinigung enthält, b) die Zugabe des komprimierten Chlorwasserstoffgases zu einer ersten Kühlstufe, in der die Temperatur des komprimierten Gases auf eine Temperatur reduziert wird, die wenigstens 20 °C über derjenigen einer zweiten Kühlstufe liegt, wodurch ein erster Kondensatstrom und ein gekühlter Chlorwasserstoffgas-Strom erzeugt werden, c) die Zugabe des gekühlten Chlorwasserstoffgas-Stromes der ersten Kühlstufe zu einer zweiten Kühlstufe, in der die Temperatur der Beschickung auf wenigstens –20 °C reduziert wird, wodurch ein zweiter Kondensatstrom und ein zweiter Chlorwasserstoffgas-Strom erzeugt werden, d) das Rückführen des zweiten gekühlten Chlorwasserstoffgas-Stroms zur ersten Kühlstufe als Kühlmedium und e) das Entfernen des ersten Kondensatstroms und des zweiten Kondensatstroms, wobei ein Teil des ersten Kondensatstroms und des zweiten Kondensatstroms erneut verdampft wird und das verdampfte Kondensat dem Kompressor zum komprimieren des Chlorwasserstoffgases auf der Saugseite zugeführt wird.
  2. Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem die Verunreinigung, die aus dem Chlorwasserstoffgas entfernt werden soll, eine chlorierte aromatische Verbindung ist.
  3. Verfahren gemäß Anspruch 2, in dem das Chlorwasserstoffgas, das eine chlorierte aromatische Verbindung enthält, von einem Druck von 1 – 5 bar absolut auf einen Druck von 8 – 20 bar absolut im Schritt a) komprimiert wird.
  4. Verfahren gemäß Anspruch 2, in dem die Temperatur des komprimierten Gases auf eine Temperatur von 0 °C bis –20 °C in der ersten Kühlstufe reduziert wird.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, in dem die Temperatur der Gas-Beschickung auf eine Temperatur von –15 °C bis –30 °C in der zweiten Kühlstufe reduziert wird.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 2, in dem die Temperatur der Gas-Beschickung auf eine Temperatur von –15 °C bis –30 °C in der zweiten Kühlstufe reduziert wird.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem die Kondensate der ersten Kühlstufe und der zweiten Kühlstufe vereinigt werden.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem die Kondensate der ersten Kühlstufe und der zweiten Kühlstufe einer Verdampfungsstufe zugeführt werden, in der 50 – 95 Gew.-% des Kondensats verdampft werden.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, in dem verdampftes Kondensat der zweiten Kühlstufe an ihrer Aufstromseite zugeführt wird.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 8, in dem das Kondensat der Verdampfungsstufe in ein Gefäß übertragen wird, in dem 10 – 30 Gew.-% des Kondensats verdampft werden.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 1, in dem das Kondensat der zweiten Kühlstufe in ein Gefäß bei einem Druck von 1 – 5 bar absoult überführt wird, in dem es erwärmt wird, um 50 – 95 Gew.-% des Kondensats zu verdampfen.
  12. Verfahren gemäß Anspruch 8, in dem irgendwelche Flüssigkeit, die nach der Verdampfung zurückbleibt, aus dem Gefäß entfernt und beseitigt wird.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 2, in dem o-Dichlorbenzol und/oder Monochlorbenzol die zu entfernenden Verunreinigungen sind
  14. Apparatur, die zum Entfernen einer Verunreinigung aus einem die Verunreinigung enthaltenden Chlorwasserstoffgas brauchbar ist, umfassend: a) ein Kompressionsmittel, um die Temperatur des zu behandelnden Gases zu reduzieren, b) eine erste Kühlvorrichtung, die als Wärmetauscher ausgestaltet ist, und der das komprimierten Gas zugeführt wird, um die Temperatur des komprimierten Gases auf eine Temperatur zu reduzieren, die wenigstens 20 °C oberhalb derjenigen der zweiten Kühlstufe liegt, c) eine zweite Kühlvorrichtung, die als Wärmetauscher ausgestaltet ist, und der das gekühlte Gas der ersten Kühlvorrichtung zugeführt wird, um weiterhin die Temperatur des gekühlten Chlorwasserstoffgases zu reduzieren, d) Mittel zum Verdampfen wenigstens eines Teils des Kondensats, das in der ersten Kühlvorrichtung und in der zweiten Kühlvorrichtung gebildet wird, und zum Zurückführen von Dämpfen, die stromaufwärts von der zweiten Kühlvorrichtung gebildet werden, und e) Mittel zum Entfernen wenigstens eines Teils des Kondensats, das in der ersten Kühlvorrichtung und in der zweiten Kühlvorrichtung gebildet wird.
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