JP2006290650A - 塩化水素の精製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】 芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離し、塩化水素を精製する方法であって、得られる塩化水素の純度に優れる塩化水素の精製方法を提供する。
【解決手段】 芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離する方法であって、該混合ガスを、塩素化芳香族化合物を主として含む溶液に接触させることにより芳香族化合物を塩素化芳香族化合物に溶解させて分離する塩化水素の精製方法。芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン等を上げることができ、産業上の観点からベンゼンを用いる場合が特に重要である。芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガス中の芳香族化合物と塩化水素の混合比は、通常０．１／１〜３／１（芳香族化合物／塩化水素のモル比）である。
【選択図】 図１

Description

本発明は、芳香族化合物を分離方法に関するものである。更に詳しくは、本発明は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離し、塩化水素を精製する方法であって、得られる塩化水素の純度に優れる塩化水素の精製方法に関するものである。

たとえばベンゼンのような芳香族化合物を塩素により塩素化することによりクロルベンゼン（モノクロルベンゼンを意味する。以下、同じ。）のような塩素化芳香族化合物を製造する方法は公知である（たとえば、特許文献１参照。）。ここで、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスが得られる。該混合ガス中の塩化水素は、塩酸の製造、酸素酸化あるいは電気分解による塩素の製造、オキシクロリネーションによる塩素化有機化合物の製造などの原料として用いることができるが、この際、原料塩化水素中の芳香族化合物を分離することが、製品純度の確保、有害な多塩素化芳香族化合物生成防止などの観点から求められる。しかし、例えば該混合ガスを冷却し芳香族化合物を凝縮、分離する方法では、必ずしも混合ガス中の芳香族化合物の分離が十分でないという問題があった。

米国特許第２６５３９０４号明細書

かかる状況において、本発明が解決しようとする課題は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離し、塩化水素を精製する方法であって、得られる塩化水素の純度に優れる塩化水素の精製方法を提供する点にある。

すなわち、本発明は、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離する方法であって、該混合ガスを、塩素化芳香族化合物を主として含む溶液に接触させることにより芳香族化合物を塩素化芳香族化合物に溶解させて分離する塩化水素の精製方法に係るものである。

本発明により、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離し、塩化水素を精製する方法であって、得られる塩化水素の純度に優れる塩化水素の精製方法を提供することができる。

芳香族化合物としては、ベンゼン、トルエン、キシレン等を上げることができ、産業上の観点からベンゼンを用いる場合が特に重要である。

混合ガスは、下記の塩素化工程で得られるものを用いることができる。

塩素化工程：芳香族化合物と塩素を反応させ、塩素化芳香族化合物と塩化水素を得る工程

芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガス中の芳香族化合物と塩化水素の混合比は、通常０．１／１〜３／１（芳香族化合物／塩化水素のモル比）である。

塩素化工程では、芳香族化合物が塩素化された塩素化芳香族化合物が得られるとともに、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスが得られる。

芳香族化合物と塩素を反応させる方法については、特に制限はなく、公知の方法を使用することができる。具体的な方法の例を示すと、次のとおりである。芳香族化合物と塩素のモル比（芳香族化合物／塩素）は３以上であり、反応温度は２５〜１４０℃であり、反応圧力は０．０２〜１．０ＭＰａである。反応器としては、たとえば槽型反応器を用いることができる。反応には触媒としてＦｅＣｌ₂を用いることができる。

本発明においては、芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離するに際し、該混合ガスを、塩素化芳香族化合物を主として含む溶液に接触させることにより芳香族化合物を塩素化芳香族化合物に溶解させて分離する。その具体例を示すと、次のとおりである。

芳香族化合物を塩素化芳香族化合物に溶解する手段に特に制限はないが、充填塔あるいは棚段塔の下部より混合ガスを供給し、上部より塩素化芳香族化合物を主として含む溶液を供給し向流接触させる方式、混合ガスと塩素化芳香族を管の上部から流下させ向流接触させ、下部で気液分離する濡れ壁方式などが挙げられる。芳香族化合物を溶解させる際、冷却は必ずしも行わなくてもよいが、芳香族化合物が溶解する際熱が発生すること、低温の方が芳香族化合物を溶解させやすいことから、冷却を行う手段を有することがより望ましい。本発明により精製された塩化水素は、塩酸の製造、酸素酸化あるいは電気分解による塩素の製造、オキシクロリネーションによる塩素化炭化水素化合物の製造等に用いることができる。

次に本発明を実施例により説明する。
実施例１
ベンゼンを塩素と反応させてモノクロルベンゼンと塩化水素を得た。ここで反応温度１１２℃、反応圧力０．６ＭＰａとした。原料塩素流量は４２１ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒであり、外部から供給されるベンゼン／塩素のモル比は８／１とした。反応によりベンゼンと塩化水素を０．６／１のモル比で含む混合ガス７０４ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒ（流体番号−４）が発生した。これをまず通常の冷却水により４０℃まで冷却し、一部のベンゼンを凝縮、分離し、ベンゼンと塩化水素を０．０３／１で含む未凝縮の混合ガス４０６ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを得た。この混合ガスと、モノクロルベンゼン３４ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒを、冷却手段を備えた吸収塔に供給し、混合ガス中のベンゼンを、モノクロルベンゼンを主とする溶液中に溶解させた。吸収塔は、塔頂圧力０．６ＭＰａ、塔頂温度が−３５℃になるよう操作した。溶解したベンゼンは反応器に戻し、塩素化の原料として再利用した。この結果、塔頂から純度９９．９モル％以上の塩化水素３０２ｋｇ−ｍｏｌ／ｈｒ（流体番号−９）を得た。塩化水素ガス中のベンゼンおよびモノクロルベンゼンのモル濃度はそれぞれ６０ｐｐｍ、１５ｐｐｍであった。

本発明を実施するフローの例である。

符号の説明

Ａ 反応器
Ｂ、Ｄ 熱交換器
Ｃ 吸収塔
Ｅ、Ｇ ポンプ
Ｆ 槽

Claims (3)

1. 芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスから芳香族化合物を分離し、塩化水素を精製する方法であって、該混合ガスを、塩素化芳香族化合物を主として含む溶液に接触させることにより芳香族化合物を塩素化芳香族化合物に溶解させて分離する塩化水素の精製方法。
2. 芳香族化合物と塩化水素を含む混合ガスが、下記の塩素化工程で得られる請求項１記載の方法。
   塩素化工程：芳香族化合物と塩素を反応させ、塩素化芳香族化合物と塩化水素を得る工程
3. 芳香族化合物がベンゼンであり、塩素化芳香族化合物がモノクロルベンゼンである請求項１記載の方法。
   

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