DE3508371A1 - Verfahren zur nachreinigung von chlorwasserstoff aus einer 1,2-dichlorethan-pyrolyse - Google Patents

Verfahren zur nachreinigung von chlorwasserstoff aus einer 1,2-dichlorethan-pyrolyse

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Description

Wacker-Chemie GmbH München, den 25.02.1985
PAT/Dr.Da/hu Wa 8448-V
Verfahren zur Nachreinigung von Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyro Iyse.
Beim großtechnischen Verfahren zur Herstellung von Vinylchlorid durch 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse fallen bekanntlich große Mengen an Chlorwasserstoff an. Dieser Chlorwasserstoff ist mit 0,05 bis 0,5 Mol-% Acetylen verunreinigt und wird nach Entfernung des Acetylens durch selektive Hydrierung üblicherweise zur Oxichlorierung von Ethylen zu weiterem 1,2-uichlorethan eingesetzt. Das bei der selektiven Hydrierung von Acetylen überwiegend entstehende Ethylen ist bei der Oxichlorierung erwünscht. Derartige Hydrierprozesse sind beispielsweise durch die DE-OS 2 353 437, die DE-AS 1 568 679 sowie die DE-OS 3 043 442 bekannt geworden.
Mit zunehmender Ausweitung der Si 1 iciumchemie steigt auch der Chlorwasserstoffbedarf für diesen Industriezweig immer mehr an. Obwohl verschiedene Chlorwasserstoffquellen bekannt sind, stellt vor allem Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pvrolys3 eine besonders wirtschaftliche und jederzeit verfügbare Rohstoffbasis für die Si 1iciumchemie dar. Nachteilig an diesem Chlorwasserstoff ist jedoch, daß die verfahrensbedingten Verunreinigungen wie Acetylen oder dessen Teilhydrierungsprodukt Ethylen sowie bei der hydrogenolytischen Acetylenentfernung entstehende und in Chlorwasserstoff verbleibende
Hydrochlorierung s- und Zersetzungsprodukte wie Vinylchlorid, Ethylchlorid und ungesättigte C4~Kohlenwasserstoffe schon im Vol-ppm-Konzentrationsbereich bei der Synthese der Zwischenprodukte für die Si 1iciumchemie äußerst störend wirken.
50 werden diese Verunreinigungen bei der Synthese von Tricnlorsilan aus Silicium und Chlorwasserstoff teilweise zu Verbindungen umgesetzt, die nahe dem Zielprodukt sieden und somit kaum destillativ abtrennbar sind. Als Folge davon steigt der Kohlenstoffgehalt im Reinstsi 1 icium, das aus dem Trichlorsilan g ewonnen wird, auf untragbar hohe Werte größer
1fi ^
3 . 10 C-Atome pro cm Silicium an, wodurch die Halbleitereigenschaften des Reinstsiliciums empfindlich gestört werden. Desgleichen wird Methylchlorid, hergestellt aus Methanol und Chlorwasserstoff^. B. durch eine sog. Methanolyse von Methylchlorsilanen, durch die mit diesem Chlorwasserstoff eingeschleppten Verunreinigungen derart kontaminiert, daß bei der Rochowsynthese zur Herstellung von Methylchlorsilanen aus Silicium und Methylchlorid vermehrt unbrauchbare bzw. schlecht abtrennbare Nebenprodukte anfallen.
Um diese Schwierigkeiten zu umgehen, benötigt man für die
51 liciumchemie hochreinen Chlorwasserstoff, wie er z. B. durch Chlorverbrennung im Wasserstoffstrom herstellbar ist. Dieser synthetische Chlorwasserstoff ist jedoch sehr teuer. Eine weitere Möglichkeit zur Herstellung von hochreinem Chlorwasserstoff besteht im Prinzip darin, verunreinigten Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse durch Absorption/Desorption in azeotropischer Salzsäure zu reinigen. Dieses Verfahren ist j°doch sehr energ isaufwend ig sowia mit enormen Korrosionsproblemen behaftet, so daß es insgesamt äußerst unwirtschaftlich ist.
-Jr-
■ ¥-
Chlorwasserstoff aus der Herstellung von Vinylchlorid konnte daher bisher praktisch nur wieder in der rein organischen Chemie eingesetzt werden, da dort die organischen Bestandteile nicht stören, vielfach sogar erwünscht s ind .
Es bestand daher die Aufgabe, ein wirschaftl iches Verfahren zur Reinigung von Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyroiyse zu entwickeln, so daß auch alle Belange hinsichtlich Reinheitsanforderung für den Einsatz in der Siliciumchemie erfüllt werden. Eine weitere Aufgabe lag darin, die Verfahrensentwicklung zur Nachreinigung von Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse ggf. auf eins vorgeschaltete hydrog enolytische Acetylenentfernung aufzubauen, um damit größere Flexibilität in der Verwertung des in großen Mengen bei der 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse anfallenden Chlorwasserstoffs zu erreichen. Dies wird nun durch das erfindungsgemäße Verfahren erreicht, das erstmals in großtechnischem Maßstab ohne große Aufwendungen energetischer und technologischer Art das große Gebiet der Reinst-Si1icium-Chemie und der Silikon-Chemie für die Verwendung (das Recycling) dieses Chlorwasserstoffs erschließt. Es wurde nun gefunden, daß durch die im folgenden beschriebene Kombination einer katalytischen Hydrierung dss Chlorwasserstoffs oder katalytischen Nachhydrierung des von Acetylen befreiten Chlorwasserstoffs aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse und anschließender Rektifizierung das Reaktionsq amisches alle in insbesondere der Si 1 iciumchemie störenden Verunreinigungen praktisch quantitativ entfernbar sind, so daß die oben beschriebenen Schwierigkeiten bei der Verwendung dieses Chlorwasserstoffs in der Si 1iciumchemia nicht mehr auftreten.
- ί-
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Nachreinigung von Chlorwasserstoff aus 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse, der ggf. durch selektive Hydrierung von Acetylen befreit worden ist. dadurch gekennzeichnet, daß man
a) den ggf. acetylenfreien Chlorwasserstoff bei Drücken von 5-20 bar absolut bei Temperaturen von 110° bis 17O0C, vorzugsweise 130° - 1500C, in einen Reaktor einspeist und dort in Gegenwart eines molaren Wasserstoff Überschusses, bezogen auf vorhandenes Ethylen und ggf. Acetylen, von 5 : bis 30 : 1, vorzugsweise 8 : 1 bis 15 : 1, an einem Trägerkatalysator, bestehend aus 0,05 bis 0,2 Gew.-% Palladium, aufgetragen auf oxidischen Verbidnung en des Aluminiums und/ oder Siliciums mit einer spezifischen BET-Oberflache (DIN 6613 1) von 50 bis 400, vorzugsweise 100 - 200 m2 /g , hydriert, wobei in dem adiabatisch betriebenen vom umzusetzenden Gasgemisch durchströmenden Reaktor die Gasgeschwindigkeit bei 0,1 bis 0,5 msec" , bevorzugt 0,2 - 0,4 msec" , und die Kontaktzeit bei 3-10 see, bevorzugt 5-7 see, jeweils bezogen auf freien Reaktorquerschnitt bzw. Reaktorleervolumen unter Betriebsbedingungen, gehalten werden.
b) das unter a) erzeugte Reaktionsgemisch anschließend bei Drücken von 7-15 bar, vorzugsweise von 9 - 14,5 bar in einer Kolonne rektifiziert, indem man Chlorwasserstoff am Kopf der Kolonne bei -20° bis -400C teilweise kondensiert und als Rücklauf in die Kolonne zurückführt und die Sumpftemperatur der Kolonne durch Zugabe von Vinylchlorid bzw. entsprechenden Abzug aus dem Sumpf bei Temperaturen von 50 - 8O0C hält.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren g eling t es, die in der Si 1 iciumchemie störenden Verunreinigungen im Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse auf Werte unter 1 Vol-ppm (cm3 pro m3) zu reduzieren. Entstehendes Ethan bzw. η-Butan ver-
bleiben im nachgereinigten Chlorwasserstoff, verhalten sich aber bei den Umsetzungen von Chlorwasserstoff mit Silicium bzw. Methanol zu Trichlorsilan bzw. Methylchlorid wie Inertgase und stellen somit keine Störkomponenten dar. Mit dem erfindungsgemäß nachgereinigten Chlorwasserstoff kann beispielsweise hochreines Trichlorsilan hergestellt werden, bei dessen Umsetzung zu Reinstsi1icium keine KohlenstoffProbleme mehr auftreten .
Überraschenderweise werden beim erfindungsgemäßen Verfahren überdies trotz Anwendung von aktiven Trägermaterialien mit einer relativ hohen spezifischen Oberfläche keine Verharzungen bzw. Oberflächenverklebungen durch polymerisierendes Vinylchlorid, welches bei der hydrog enolytischen Acetylenentf ernung in kleineren Mengen als Nebenprodukt anfällt, beobachtet, so daß der Katalysator eine sehr lange Standzeit z.B. von mehreren Jahren besitzt. Als Katalysatorträger verwendet man vorzugsweise aktivierte Tonerden und/oder aktiviertes Siliciumdioxid, welche durch entsprechendes Tempern auf die gewünschte spezifische Oberflache gebracht wurden. Palladium wird üblicherweise als Chlorid oder Oxid auf den Träger aufgebracht. Der Kontakt muß daher vor Inbetriebnahme der Nachhydrierung mehrere Stunden im Wasserstoffstrom bei Temperaturen von 100° bis 15O0C konditioniert werden, um das Palladiumsalz in die metallische Form zu überführen. Der Katalysator kann in üblichen Formen eingesetzt werden, z.B. in Pellet-, Kugel-, Ring- oder Tablettenform. Die optimale Form wird vorzugsweise so gewählt, daß der Druckverlust beim Durchströmen der Kalalysatorschicht mögliehst gering ist.
Für die Rektifizierung des nachhydrierten Chlorwasserstoffs ist es g eg ebenenf al Is notwendig, den Chlorwasserstoffdruck nach dem Hydrierreaktor durch Kompression auf den erfindungsgemäßen Bereich anzuheben. Dies kann mit Kolben-, Schrauben-
und Turboverdichtern erfolgen. Um die Sumpf temperatur der Rekti fizierkolonne im beanspruchten Bereich zu halten, muß entsprechend der Anreicherung an höhersiedenden Komponenten, die bei der Nachhydrierung entstanden sind, aus dem Sumpf der Rektifizierkolonne Blasenprodukt entnommen werden. Durch Zugabe entsprechender Mengen an Vinylchlorid wird der Blasenstand in der Kolonne konstant gehalten, wobei die Beheizung der Kolonne z.B. mit praktisch sonst wertlosem weitgehend entspanntem (z.B. mit einem Druck von 1,2 bar) Wasserdampf betrieben werden kann. Der Blasenabzug aus der Rektifizierkolonne kann in einer seperaten Vinylchloriddesti 1 lation aufgearbeitet werden.
In der Abbildung ist eine bevorzugte Ausführung sform der Anlage zur Durchführung des erf indung sg ernäßen Verfahrens dargestellt:
Die bevorzugt eingesetzte Vorrichtung besteht im wesentlichen aus dem Reaktor 4, in dem der Katalysator zur Umsetzung gemäß Teilschritt a des erfindungsgemäßen Verfahrens enthalten ist, und der Rektifikationskolonne 10 zur Abtrennung der Verunreinigungen von Chlorwasserstoff gemäß Teilschritt b des erf indung sg emäßen Verfahrens. Der Reaktor 4, der nach außen wärmeisoliert ist und somit eine weitgehend adiabatische Reaktionsführung gestattet, ist mit einer Zuleitung 1a für das zu reinigende HCl und Wasserstoff und einer Ableitung 5 versehe^ über die das Umsetzungsprodukt aus dem Reaktor 4 über Wärmetauscher 6, 8 und 9 und Verdichter 7 in die Rektifikationskolonne 10 überführt werden kann. Abgesehen von dieser Zuleitung 5 besitzt die Kolonne 10 die Kopfentnahmeleitung 13, die Rückführung für Kopfprodukt 20, die der Einstellung des RücklaufVerhältnisses dient, eine Zuführung 27, die in Verbindung mit der Umlauf heizung heizung svorrichtung , bestehend aus Ableitung 29, Heizvorrichtung 28 und Einleitung 30 sowie Abzugsleitung 3 1, zur Einstellung der korrekten
Sumpftemperatur dient. Der Abtrennung des gereinig ten Chlorwasserstoffs und der Einstellung des Rücklauf Verhältnisses dienen der Kondensator 14, die Abnahmeleitung 21, der über Leitung 17 mit 14 verbundene Behälter 18 sowie die Pumpe 19, die über Leitung 20 wieder mit dem Kopf der Kolonne 10 verbunden ist.
Anhand folgendem Beispiels wird die Erfindung noch näher erläutert (vgl. dazu die Abbildung).
Die angegebenen Volumina sind auf die Standardbed ing ung en (1,013 bar, O0C) umgerechnet.
3000 m3/h Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse dessen Beimengungen an Acetylen durch selektive Hydrierung entfernt worden sind, verunreinigt mit 4 Vol-ppm Acetylen, 2230 Vol-ppm Ethylen, 270 Vol-ppm Ethan, 110 Vol-ppm Vinylchlorid, 12 Vol-ppm Ethylchlorid , 8 Vol-ppm ungesättigten C.-Kohlenwasserstoffen wie cis-trans-2-Buten, 1-Buten und iso-Buten und 0,6 Mol% Wasserstoff werden bei 1 mit einem Druck von 8 bar (absolut) im mit Wasserdampf betriebenen Wärmetauscher 2 auf 13O0C vorgewärmt und über Leitung 1a zusammen mit 49 m3/h Wasserstoff aus Leitung 3 dem Hydrierreaktor 4 von oben aufgegeben. Der molare Wasserstoff Überschuß, bezogen auf den Ethyleng ehalt im Chlorwasserstoff, beträft dabei etwa 10 : 1. Der Hydrierreaktor 4 hat folgende Abmessung en :
Innerer Durchmesser: 0,92 m
Gesamthöhe im zylindrischen Teil: 1,80 m Der Reaktor ist in einer Schütthöhe von 1,5 m mit einem Hydrierkatalysator gepackt, der aus gamma-Aluminiumoxid mit einer spezifischen Oberfläche von 120 m2 /g besteht, das mit 0,1 Gew.% Palladium dotiert ist. Der Katalysator kommt in Tablettenform mit einer Abmessung von 3 mm χ 3 mm zur An-
•J-
wendung. Im Reaktor 4 werden Ethylen, Vinylchlorid, ungesättigte C.-Koh lenwasserstof fe und ggf. Acetylen überwiegend zu Ethan, Ethylchlorid und n-c?utan hydriert, wobei die Gasgeschwindigkeit bezogen auf feien Reaktorquerschnitt unter Reaktionsbedingungen etwa 0,25msec~ beträgt und die Kontaktzeit sich zu etwa 6 see errechnet. Da der Reaktor adiabatisch betrieben wird und die Hydrierung schwach exotherm abläuft, tritt das Gasgemisch mit einer Temperatur von etwa 1400C aus dem Reaktor 4 aus. Über Leitung 5 gelangt das Gasgemisch dann zum Wasserkühler 6, wo es auf 30°C abgekühlt wird. Anschließend strömt das Gas zur Saugseite des Verdichters 7, wo es von etwa 7,5 bar (absolut) auf 14 bar (absolut) verdichtet wird. Nach Abkühlen des verdichteten Gases im Wasserkühler 8 auf etwa 300C und weiterer Unterkühlung im Wärmetausch mit Chlorwasserstoff as von ca.-240C aus dem Kopf der Rektifizierkolonne 10 im Gag enstromwärmetauscher 9 strömt der gasförmige Chlorwasserstoff über Leitung 5 in die Kolonne 10, während etwaig anfallende Kondensate aus dem Wasserkühler 8 und Gegenstromwärmetauscher 9 über die Leitungen 11 und 12 zum Sammelbehälter 25 fließen. Über Leitung 24 wird mit Hilfe der Pumpe 23 diskontinuierlich Vinylchlorid in den Behälter 25 gepumpt und dazwischengelagert. Mit der Pumpe 26 werden über Leitung 27 kontinuierlich etwa 20 kg/h der in Behälter 25 zwischengelagerten hauptsächlich aus Vinylchlorid bestehenden Flüssigkeit in die Blase der Kolonne 10 gepumpt, um den Blasenstand konstant zu halten, da zur Aufrechterhaltung einer Blasentemperatur von etwa 750C über die Leitungen 29 und 31 etwa 20 kg/h Blasenprodukt entnommen und nach Kühlung im Wasserkühler 32 bei 33 zur Aufarbeitung in einer separaten nicht dargestellten Destillation abgegeben werden. Die Kolonne 10 wird mit Hilfe von 1,2-bar-Dampf beheizt, wobei das Blasenprodukt durch die Leitungen 29 und 30 und den Umlaufverdampfer 28 zirkuliert. Am Kopf der Kolonne 10 fällt gasförmiger Chlorwasserstoff an, der über Leitung 13 einem mit Kühlmittel, z.B.
f R)
Frigen v , einer Flourchlorkohlenstoffverbindung , beaufschlagten Kondensator 14 aufgegeben wird. Die Zuleitung des flüssigen Kühlmittels zum Kondensator 14 erfolgt über Leitung 15, das erwärmte ggf. ver-
■/e-
dampfte Kühlmittel strömt über Leitung 16 zur Kältemaschine (nicht dargestellt) zurück. Im Kondensator 14 erfolgt Teilkondensation bei -240C und 13,5 bar abs. Kolonnenkopfdruck, wobei etwa 2000 kg/h verflüssigter Chlorwasserstoff anfallen. Der Chlorwasserstoff fließt über Leitung 17 in den Sammler 18 und wird mit Hilfe der Pumpe 19 über Leitung 20 der Kolonne 10 als Rücklauf aufgegeben. Der gereinigte Chlorwasserstoff verläßt über Leitung 21 und den Geg enstromwärmetauscher die Reinigungsanlage und wird bei 22 an die Siliciumbetriebe mit folgender Reinheit abgegeben:
Acetylen < 1 VoI-ppm
Ethylen <> 2 VoI-ppm
Vinylchlorid <2Vol-ppm
Ethylchlorid ■ < 1 VoI-ppm
Ethan ca. 2800 VoI-ppm
η-Butan ca. 10 Vol-ppm
Das Blasenprodukt aus der Rektifizierkolonne 10 enthält ca. 5 Gew.% Ethylchlorid, ca. 1,5 Gew.% 1,1-Dichlorethan, entstanden durch Hydrochlorierung von Vinylchlorid in der Kolonne und rund 93,5 Gew.% Vinylchlorid.

Claims (1)

  1. ♦ * C U .* *
    /:■
    Pa tent an spruch 35083,1
    Verfahren zur Nachreinigung von Chlorwasserstoff aus einer 1,2-Dichlorethan-Pyrolyse, der ggf. durch selektive Hydrierung von Acetylen befreit worden ist, dadurch gekennzeichnet, daß man
    a) den ggf. acetylenfreien Chlorwasserstoff bei Drücken von 20 bar bei Temperaturen von 110 bis 17O0C in einen Reaktor einspeist und dort in Gegenwart eines nt olaren Wasserstoff Überschusses bezogen auf vorhandenes Ethylen, von 5 : 1 bis 30 : 1 an einem Tragerkätälysator, bestehend aus 0,05 bis 0,2 Gew% Palladium, aufgetragen auf oxidische Verbindungen das Aluminiums und/oder Siliciums mit einer spezifischen BET-Oberflache von 50 bis 400 m*/g , hydriert, wobei in dem adiabatisch betriebenen vom umzusetzenden Gasgemisch durchströmten Reaktor die Gasgeschwindigkeit bei 0,1 bis 0,5 msec und die Kontaktzeit bei 3 bis 10 see, jeweils bezogen auf freien Reaktorquerschnitt bzw. Reaktorleervolumen unter Betriebsbedingungen, gehalten werden,
    b) das unter a) erzeugte Reaktionsgemisch anschließend bei Drücken von 7 bis 15 bar in einer Kolonne rektifiziert, indem man Chlorwasserstoff am Kopf der Kolonne bei -200C bis -4O0C teilweise kondensiert und als Rücklauf in die Kolonne zurückführt und die Sumpftemperatur der Kolonne durch Zugabe von Vinylchlorid bzw. entsprechendem Abzug aus dem Kolonnensumpf bei Temperaturen von 50 bis 800C hält.
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