CN112441561B - 高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于有机硅处理设备技术领域，具体涉及一种高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置及方法。包括硅氧烷去除塔，硅氧烷去除塔的底部设置有进气口，顶部设置有出气口，硅氧烷去除塔内部从下向上依次间隔设有第一填料层、第一气体重整装置、第二填料层、第二气体重整装置和带电室，第一填料层的上部设有第一冲洗装置，第二填料层的上部设有第二冲洗装置，第一冲洗装置与第二冲洗装置分别与塔壁上的冲洗口连通，硅氧烷去除塔的塔底设有第一循环液进口，第一气体重整装置相对的塔侧壁上设有第二循环液进口。本发明的装置结构简单、运行成本低、硅氧烷去除率高。

Description

高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置及方法

技术领域

本发明属于有机硅处理设备技术领域，具体涉及一种高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置及方法。

背景技术

有机硅单体-二甲基二氯硅烷通过饱和酸环路水解工艺后，产生了大量的氯化氢气体，但该氯化氢气流中常含有一定量的硅氧烷，在酸性介质中很不稳定，羟基之间易发生缩合反应，后期随着聚硅氧烷的摩尔质量和黏度不断增大进而产生粘壁现象，这些聚硅氧烷常以直径小于5μm的雾滴形式存在，不断积累能使得管道设备发生堵塞，从而使得开车周期缩短。现在大部分生产厂家普遍采用洗涤塔、除雾器等措施，但此种方法对含有液滴直径20μm以上的低气速的气体有较好的气液分离效果，而处理高气速、液滴直径5μm以下的气体时，气液分离效果非常差，严重影响氯化氢的品质以及后续工艺生产。此外，氯化氢气流中硅氧烷的存在对设备维护和车间安全也会产生极大的危害。因此，去除氯化氢气体中硅氧烷雾滴对有机硅企业的安全稳定生产具有非常重要的意义。

目前有很多关于气体中去除液滴的装置或方法报道，但目前的装置和方法存在以下各种各样的问题，对氯硅烷水解副产氯化氢中直径小于5μm的雾滴去除不适用；1)只能去除浓度较高、液滴较大(直径20μm以上)的硅氧烷，对直径小于5μm的雾滴无法有效去除；2)工艺投资巨大，对设备的要求相当高，能耗较大；3)需要频繁的停机进行清洗，达不到化工生产中连续的要求。

如中国专利CN206535385U公开了一种两段式脱除生物质气中硅氧烷的装置；包括前处理系统、第一段生物质气净化系统和第二段生物质气净化系统；是将携带有固相和液相杂质的生物质气依此通入网式过滤器和气液两相立式分离器，去除生物质气中的水、泡沫及固体颗粒；得到的生物质气通入装有甲基二乙醇胺溶液的吸收罐，去除生物质气中的硫化氢；然后加压通入吸收塔，进入第一和第二段生物质气净化工艺，存储甲烷气体。该装置是用于去除生物质气中的硅氧烷，对氯硅烷水解副产氯化氢中的硅氧烷无法去除。

如中国专利CN203842472U公开了一种新型的采用湿式电除雾器的烟气洗涤系统，一个预洗涤喷淋塔，预洗涤喷淋塔底部为预洗涤塔浆池，预洗涤塔浆池往上依次设有第一喷淋层、第二喷淋层、第三喷淋层、百叶窗除雾器和湿式电除雾器，但是该技术存在运行周期短，洗涤喷淋系统效果较差不能有效的保证气体被充分洗涤，冲洗过程消耗大量的一次水等问题，不能很好的使用到工业化连续生产中，特别是对于本发明中提到的在二甲基二氯硅烷水解中硅氧烷的去除不能很好的应用。

又如，美国专利US4935220中提出了一种直接除去氯化氢气体中硅氧烷等杂质的方法。首先，将混合气体通过一个冷凝器，将其冷却到-15℃～35℃；然后，将除去冷凝物的气体加热至0℃到40℃，以油压式螺杆式压缩机将气体压力提高至0.6-1.5MPa，将氯化氢气体和凝结下来的油份分离；最后将气体通过一根分馏塔，在塔顶采出纯净的氯化氢气体；但是这种工艺投资巨大，对设备的要求相当高，能耗较大。

中国专利CN101423193A中提出了一种降低二甲基二氯硅烷水解气相氯化氢中杂质含量的工艺方法。采用二级装置分离杂质，汽液分离器将二甲基二氯硅烷水解后产生的混合氯化氢气体首先进入导流结构的洗涤塔，洗涤塔采用过冷饱和盐酸从塔顶喷淋洗涤，同时降低气体温度在-40℃～40℃，除去大部分杂质，洗涤后的浓盐酸从塔底流出；然后将除去大部分杂质后的氯化氢气体通入到除沫器的底部，除沫器内层的吸附介质为多孔纤维，该多孔纤维吸附氯化氢气体中的硅氧烷杂质，之后将硅氧烷杂质与氯化氢气体分离，经过除沫器吸附下来的液滴回流入汽液分离器，经吸附掉杂质后的氯化氢气体送至氯甲烷装置，进入后续工艺；但是这种工艺中由于氯化氢气速较高，实际使用效果较差特别是小于5μm的硅氧烷液滴几乎没有效果，不能有效的达到预期目的。

因此，针对目前二甲基二氯硅烷水解中硅氧烷的去除的困境，亟需研发一种成本低、可以高效、有效的去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置或方法。

发明内容

针对现有技术的不足，尤其是目前的装置无法有效去除氯化氢气体中直径小于5μm的雾滴的难题，本发明提供一种高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，结构简单、运行成本低、硅氧烷去除率高；本发明还提供采用该装置的方法。

为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，包括硅氧烷去除塔，硅氧烷去除塔的底部设置有进气口，顶部设置有出气口，硅氧烷去除塔内部从下向上依次间隔设有第一填料层、第一气体重整装置、第二填料层、第二气体重整装置和带电室，第一填料层的上部设有第一冲洗装置，第二填料层的上部设有第二冲洗装置，第一冲洗装置与第二冲洗装置分别与塔壁上的冲洗口连通，硅氧烷去除塔的塔底设有第一循环液进口，第一气体重整装置相对的塔侧壁上设有第二循环液进口。

优选地，所述的第二填料层与第二气体重整装置之间设有除雾网；所述的第二气体重整装置上部相对的塔侧壁上设置有排污口。

优选地，所述的排污口距离第二气体重整装置上部0.1-0.2米。

优选地，所述的带电室采用的阳极管高度为2000-3000mm。

优选地，所述的第一填料层、第二填料层均包括陶瓷矩鞍型填料、填料压紧栅板和折流支撑板，填料压紧栅板位于填料层顶部，折流支撑板位于每层填料层的顶部，填料压紧栅板位于折流支撑板上方，第一填料层的塔侧壁上设置有第一人孔，第二填料层的塔侧壁上设置有第二人孔，填料压紧栅板和折流支撑板通过压紧螺栓固定，其中，第一填料层顶部设第一“Z”型折流支撑板，第二填料层顶部设第二“Z”型折流支撑板。所述的“Z”型折流支撑板具体结构如图4所示。

优选地，所述的第一冲洗装置和第二冲洗装置均包括冲洗管，在冲洗管上设置有喷淋头，喷淋头与填料层正对，喷淋头距离填料压紧栅板0.6-0.8米。

优选地，所述的第一气体重整装置、第二气体重整装置均包括气体重整管件，在气体重整管件的顶端套设有泡罩(如附图2)，气体重整装置通过压紧螺栓固定。

优选地，所述的第一气体重整装置的气体重整管件直径为50-80mm，高度为400-600mm，第二气体重整装置的气体重整管件直径为50-80mm，高度为200-400mm。

优选地，所述的第二循环液进口距离第一气体重整装置上部0.1-0.2米。

优选地，所述的第一填料层距离塔底的距离为1.5米，第一气体重整装置与第二填料层之间的距离为1.8米，第二填料层与除雾网之间的距离为1.8米，第二气体重整装置与带电室之间的距离为1.2米。

优选地，所述的带电室阴极电晕极线采用铅锑合金高效新型芒刺线，带电室阳极采用乙烯基树脂为基体，进口高性能碳纤维毡原材料为增强材料层压粘接成型。

本发明的带电室提高比电流和电场强度其高效性及耐腐蚀性可很好的满足新型湿式电除尘(雾)器使用要求，同时用“重锤张紧+整体阴极线固定框架”的固定措施。

优选地，所述的带电室上部设置有第三冲洗装置，确保及时清理阴极线，确保净化效果。

优选地，所述的硅氧烷去除塔塔顶分别连接第一绝缘箱和第二绝缘箱，所述的硅氧烷去除塔下部设置第一液位计口和第二液位计口。

采用本发明所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置的方法，包括如下步骤：

氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢从进气口进入硅氧烷去除塔，用饱和浓酸作为介质，并通过第一循环液进口、第二循环液进口进装置实现循环、冲洗，洗涤液一部分循环，剩余部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口，定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置；

高效去除装置采用系统饱和浓酸作为循环、冲洗液，饱和浓酸温度为-35-45℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、采用本发明所述的装置，硅氧烷去除率能达到99％以上；

2、气体重整装置能优化现有工艺，简化工艺流程；

3、装置中设有排污口、冲洗结构等可以实现连续运行；

4、该工艺不产生大量废酸，洗涤剂经过循环后直接进入工艺系统；

5、设备能耗较低、费用较低，高效解决有机硅生产过程中氯化氢夹带硅氧烷的问题。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为气体重整装置；

图3为冲洗结构；

图4为“Z”型折流支撑板；

图中：1、进气口；2、出气口；3、第一填料层；4、第一气体重整装置；5、第二填料层；6、第二气体重整装置；7、带电室；8、第一冲洗装置；9、第二冲洗装置；10、第三冲洗装置；11、第一循环液进口；12、第二循环液进口；13、除雾网；14、排污口；15、第一人孔；16、第二人孔；17、第一绝缘箱；18、第二绝缘箱；19、第一液位计口；20、第二液位计口；21、第一“Z”型折流支撑板；22、第二“Z”型折流支撑板。

具体实施方式

以下结合附图和实施例对本发明作进一步描述，但本发明的保护范围不限于此。

所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，包括硅氧烷去除塔，硅氧烷去除塔的底部设置有进气口1，顶部设置有出气口2，硅氧烷去除塔内部从下向上依次间隔设有第一填料层3、第一气体重整装置4、第二填料层5、第二气体重整装置6和带电室7，第一填料层3的上部设有第一冲洗装置8，第二填料层5的上部设有第二冲洗装置9，第一冲洗装置8与第二冲洗装置9分别与塔壁上的冲洗口连通，硅氧烷去除塔的塔底设有第一循环液进口11，第一气体重整装置4相对的塔侧壁上设有第二循环液进口12。

其中：

所述的第二填料层5与第二气体重整装置6之间设有除雾网13；所述的第二气体重整装置6上部相对的塔侧壁上设置有排污口14；所述的排污口14距离第二体重整装置9上部0.1-0.2米。

所述的第一填料层3、第二填料层5均包括陶瓷矩鞍型填料、填料压紧栅板和折流支撑板，填料压紧栅板位于填料层顶部，折流支撑板位于每层填料层的顶部，填料压紧栅板位于折流支撑板上方，第一填料层3的塔侧壁上设置有第一人孔15，第二填料层5的塔侧壁上设置有第二人孔16，压紧栅板和折流支撑通过压紧螺栓固定，其中，第一填料层3顶部设第一“Z”型折流支撑板21，第二填料层5顶部设第二“Z”型折流支撑板22。

所述的第一冲洗装置8和第二冲洗装置9均包括冲洗管，在冲洗管上设置有喷淋头，喷淋头与填料层正对，喷淋头距离填料压紧栅板0.6-0.8米。

所述的第一气体重整装置4、第二气体重整装置6均包括气体重整管件，在气体重整管件的顶端套设有泡罩，气体重整装置通过压紧螺栓固定；所述的第一气体重整装置4的气体重整管件直径为50-80mm，高度为400-600mm，第二气体重整装置6的气体重整管件直径为50-80mm，高度为200-400mm。

所述的第二循环液进口12距离第一气体重整装置4上部0.1-0.2米。

所述的第一填料层3距离塔底的距离为1.5米，第一气体重整装置4与第二填料层5之间的距离为1.8米，第二填料层5与除雾网13之间的距离为1.8米，第二气体重整装置6与带电室7之间的距离为1.2米。

所述的带电室7采用的阳极管高度为2000-3000mm；所述的带电室7阴极电晕极线采用铅锑合金高效新型芒刺线，带电室阳极采用乙烯基树脂为基体，进口高性能碳纤维毡原材料为增强材料层压粘接成型；所述的带电室7上部设置有第三冲洗装置10。

所述的硅氧烷去除塔塔顶分别连接第一绝缘箱17和第二绝缘箱18，所述的硅氧烷去除塔下部设置第一液位计口19和第二液位计口20。

采用所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置的方法，包括如下步骤：氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢从进气口1进入硅氧烷去除塔，用饱和浓酸作为介质，并通过第一循环液进口11、第二循环液进口12进装置实现循环、冲洗，洗涤液一部分循环，剩余部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口14，定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置；

其中，饱和浓酸温度为-35-45℃。

实施例1

所述的高效去除氯化氢中硅氧烷的装置及工艺，其中包括氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢进入高效去除装置，高效去除装置通过循环泵连续进入装置进行循环、冲洗，洗涤液部分循环部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置，所述循环喷淋选用-35℃饱和浓酸，所述阳极管均匀分布直径选取50mm，阴极线位于阳极管的中心，阳极管的截面为圆形，阳极管高度选取2000mm规格。所述第一气体重整装置4，气体装置管径选取50mm，高度选取500mm，第二气体重整装置6上部设有排污口14，排污口14位于第二气体重整装置6上部选取20cm，排污口14上部设有冲洗口及冲洗结构；所述除雾网13，选用多孔纤维为除雾层填充，丝网除雾层高度选取300mm，除雾层上部设有冲洗结构；所述第二气体重整装置6，气体装置管径选取50mm，高度选取300mm，所述第一填料层3和第二填料层5，填料为陶瓷鞍形环，填料高度选取700mm，填料上部设有“Z”型折流支撑板，氯化氢中硅氧烷去除效率可到99.2％。

实施例2

所述的高效去除氯化氢中硅氧烷的装置及工艺，其中包括氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢进入高效去除装置，高效去除装置通过循环泵连续进入装置进行循环、冲洗，洗涤液部分循环部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置，所述循环喷淋选用5℃饱和浓酸，所述阳极管均匀分布直径选取50mm，阴极线位于阳极管的中心，阳极管的截面为圆形，阳极管高度选取3000mm规格。所述第一气体重整装置4，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取500mm，第二气体重整装置6上部设有排污口14，排污口14位于第二气体重整装置6上部选取20cm，排污口14上部设有冲洗口及冲洗结构；所述除雾网13，选用多孔纤维为除雾层填充，丝网除雾层高度选取300mm，除雾层上部设有冲洗结构；所述第二气体重整装置6，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取300mm；所述第一填料层3和第二填料层5，填料为陶瓷鞍形环，填料高度选取700mm，填料上部设有“Z”型折流支撑板，氯化氢中硅氧烷去除效率可到99.5％。

实施例3

所述的高效去除氯化氢中硅氧烷的装置及工艺，其中包括氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢进入高效去除装置，高效去除装置通过循环泵连续进入装置进行循环、冲洗，洗涤液部分循环部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置，所述循环喷淋选用40℃饱和浓酸，所述阳极管均匀分布直径选取50mm，阴极线位于阳极管的中心，阳极管的截面为圆形，阳极管高度选取3000mm规格。所述第一气体重整装置4，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取500mm，第二气体重整装置6上部设有排污口14，排污口14位于第二气体重整装置6上部选取20cm，排污口14上部设有冲洗口及冲洗结构；所述除雾网13，选用多孔纤维为除雾层填充，丝网除雾层高度选取300mm，除雾层上部设有冲洗结构；所述第二气体重整装置6，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取300mm；所述第一填料层3和第二填料层5，填料为陶瓷鞍形环，填料高度选取700mm，填料上部设有“Z”型折流支撑板，氯化氢中硅氧烷去除效率可到99.6％。

实施例4

所述的高效去除氯化氢中硅氧烷的装置及工艺，其中包括氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢进入高效去除装置，高效去除装置通过循环泵连续进入装置进行循环、冲洗，洗涤液部分循环部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置，所述循环喷淋选用-35℃饱和浓酸，所述阳极管均匀分布直径选取50mm，阴极线位于阳极管的中心，阳极管的截面为圆形，阳极管高度选取3000mm规格。所述第一气体重整装置4，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取500mm，第二气体重整装置6上部设有排污口14，排污口14位于第二气体重整装置6上部选取20cm，排污口14上部设有冲洗口及冲洗结构；所述除雾网13，选用多孔纤维为除雾层填充，丝网除雾层高度选取300mm，除雾层上部设有冲洗结构；所述第二气体重整装置6，气体装置管径选取50mm、80mm，高度选取300mm；所述第一填料层3和第二填料层5，填料为陶瓷鞍形环，填料高度选取700mm，填料上部设有“Z”型折流支撑板，氯化氢中硅氧烷去除效率可到99.8％。

Claims (10)

1.一种高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：包括硅氧烷去除塔，硅氧烷去除塔的底部设置有进气口(1)，顶部设置有出气口(2)，硅氧烷去除塔内部从下向上依次间隔设有第一填料层(3)、第一气体重整装置(4)、第二填料层(5)、第二气体重整装置(6)和带电室(7)，第一填料层(3)的上部设有第一冲洗装置(8)，第二填料层(5)的上部设有第二冲洗装置(9)，第一冲洗装置(8)与第二冲洗装置(9)分别与塔壁上的冲洗口连通，硅氧烷去除塔的塔底设有第一循环液进口(11)，第一气体重整装置(4)相对的塔侧壁上设有第二循环液进口(12)；

所述的带电室(7)阴极电晕极线采用铅锑合金高效芒刺线，带电室阳极采用乙烯基树脂为基体，进口高性能碳纤维毡原材料为增强材料层压粘接成型，同时用“重锤张紧+整体阴极线固定框架”的固定措施。

2.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第二填料层(5)与第二气体重整装置(6)之间设有除雾网(13)；所述的第二气体重整装置(6)上部相对的塔侧壁上设置有排污口(14)；所述的排污口(14)距离第二气体重整装置(6)上部0.1-0.2米。

3.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第一填料层(3)、第二填料层(5)均包括陶瓷矩鞍型填料、填料压紧栅板和折流支撑板，填料压紧栅板位于填料层顶部，折流支撑板位于每层填料层的顶部，填料压紧栅板位于折流支撑板上方，第一填料层(3)的塔侧壁上设置有第一人孔(15)，第二填料层(5)的塔侧壁上设置有第二人孔(16)，填料压紧栅板和折流支撑通过压紧螺栓固定，其中，第一填料层(3)顶部设第一“Z”型折流支撑板(21)，第二填料层(5)顶部设第二“Z”型折流支撑板(22)。

4.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第一冲洗装置(8)和第二冲洗装置(9)均包括冲洗管，在冲洗管上设置有喷淋头，喷淋头与填料层正对，喷淋头距离填料压紧栅板0.6-0.8米。

5.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第一气体重整装置(4)、第二气体重整装置(6)均包括气体重整管件，在气体重整管件的顶端套设有泡罩，气体重整装置通过压紧螺栓固定；所述的第一气体重整装置(4)的气体重整管件直径为50-80mm，高度为400-600mm，第二气体重整装置(6)的气体重整管件直径为50-80mm，高度为200-400mm。

6.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第二循环液进口(12)距离第一气体重整装置(4)上部0.1-0.2米。

7.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的第一填料层(3)距离塔底的距离为1.5米，第一气体重整装置(4)与第二填料层(5)之间的距离为1.8米，第二填料层(5)与除雾网(13)之间的距离为1.8米，第二气体重整装置(6)与带电室(7)之间的距离为1.2米。

8.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的带电室(7)采用的阳极管高度为2000-3000mm；所述的带电室(7)上部设置有第三冲洗装置(10)。

9.根据权利要求1所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置，其特征在于：所述的硅氧烷去除塔塔顶分别连接第一绝缘箱(17)和第二绝缘箱(18)，所述的硅氧烷去除塔下部设置第一液位计口(19)和第二液位计口(20)。

10.一种采用权利要求1-9任一所述的高效去除氯硅烷水解副产氯化氢中硅氧烷的装置的方法，其特征在于：包括如下步骤：

氯硅烷水解后夹带硅氧烷的氯化氢从进气口(1)进入硅氧烷去除塔，用饱和浓酸作为介质，并通过第一循环液进口(11)、第二循环液进口(12)进装置实现循环、冲洗，洗涤液一部分循环，剩余部分进入系统下游，高效去除装置设有排污口(14)，定期将收集的硅氧烷回收进系统，经过高效去除后的氯化氢进入下游装置；

其中，饱和浓酸温度为-35-45℃。

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