DE10359173A1 - Messvorrichtung mit mehreren auf einem Substrat angeordneten potentiometrischen Elektrodenpaaren - Google Patents
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Abstract
Es wird eine Messvorrichtung (1) mit mehreren auf einem Substrat (2) angeordneten potentiometrischen Elektrodenpaaren (3) beschrieben. Jeweils eine der Elektroden (3A) der Elektrodenpaare (3) stellt eine Referenzelektrode und die andere Elektrode (3B) stellt eine pH-Wert-sensitive Arbeitselektrode dar. Die Elektrodenpaare (3) bilden eine Interdigitalstruktur (4) aus und das Substrat (2) ist derart von einer Maske (5) bedeckt, dass die einzelnen Elektrodenpaare (3) wenigstens im Bereich der Interdigitalstrukturen (4) der Elektrodenpaare (3) voneinander separiert sind (Figur 4).
Description
- Stand der Technik
- Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung mit mehreren auf einem Substrat angeordneten potentiometrischen Elektrodenpaaren, wobei jeweils eine der Elektroden der Elektrodenpaare eine Referenzelektrode und die andere Elektrode eine pH-Wert-sensitive Arbeitselektrode darstellt.
- Aus der Praxis bekannte Messvorrichtungen, wie elektrochemische Sensoren oder dergleichen, werden beispielsweise zur Ermittlung eines pH-Wertes eines flüssigen Mediums oder auch zur Bestimmung eines Kohlendioxidanteiles eines Mediums eingesetzt. Für derartige Zwecke ausgelegte Messvorrichtungen umfassen potentiometrische Elektrodenpaare, die auf unterschiedliche Art und Weise ausgeführt sein können.
- Aus der
DE 44 24 213 C2 , derDE 195 15 065 A1 sowie aus derDE 298 00 998 U1 sind potentiometrische Sensoren bekannt, deren Arbeitsweise jeweils auf dem hinlänglich bekannten Wirkprinzip basiert, dass zwischen mindestens zwei Elektroden eine elektrische Spannung gemessen werden kann, die sich mit der Änderung einer chemischen Spezieskonzentration ändert. Die zu messende elektrische Spannung wird durch einen elektrischen Potenzialunterschied hervorgerufen, der aus einer Differenz des chemischen Gleichgewichtpotentials der einzelnen Elektroden mit deren Umgebung resultiert. Diese Spannung wird mit den aus dem vorgenannten Stand der Technik bekannten Sensoren bestimmt, die mit einer pH-Wert-sensitiven Glaselektrode als Arbeitselektrode und einer Referenzelektrode ausgeführt sind. - In der chemischen bzw. pharmazeutischen Forschung wird bei der Untersuchung von Prozessen und auch von bestimmten Materialien eine so genannte Hochdurchsatzentwicklung durchgeführt, bei welcher bekannterweise eine Vielzahl von Synthesen in Parallelreaktoren unter verschiedenen Prozessbedingungen auf kostengünstige Art und Weise innerhalb kurzer Zeit durchgeführt werden können, die automatisiert ausgewertet werden.
- Der Einsatz einer größeren Anzahl von Parallelreaktoren bedingt jedoch gleichzeitig einen hohen messtechnischen Aufwand und wenigstens eine der Anzahl der Parallelreaktoren entsprechende Anzahl der vorgenannten Elektrodenpaare, um alle Parallelreaktoren gleichzeitig überwachen zu können. Dabei ist jedem der Parallelreaktoren zur Reaktionskontrol le und Reaktionsverfolgung mindestens ein Elektrodenpaar zugeordnet.
- Durch die hohe Anzahl an Messpunkten in der Hochdurchsatzentwicklung sind die apparativen Kosten zur Prozesskontrolle und Prozessverfolgung nachteilhafterweise hoch und der Bauraumbedarf der Elektrodenpaare im Bereich der Parallelreaktoren ist derart groß, dass die Parallelreaktoren große Abmessungen aufweisen. Um die apparativen Kosten zu reduzieren, besteht durchaus die Möglichkeit, die Anzahl der Glaselektroden zu begrenzen und die einzelnen Parallelreaktoren beispielsweise sequentiell nacheinander zu vermessen.
- Diese Vorgehensweise ermöglicht jedoch keine konstante Verfolgung der Prozesse in den Parallelreaktoren, wodurch der Zeitvorteil der Hochdurchsatzentwicklung reduziert wird. Zusätzlich müssen die Glaselektroden beim Wechsel von einem Parallelreaktor in den nächsten gereinigt werden, wodurch die Handhabung einer solchen Anlage in unerwünschter Art und Weise erschwert wird.
- Vorteile der Erfindung
- Mit der erfindungsgemäßen Messvorrichtung, welche mit mehreren auf einem Substrat angeordneten potentiometrischen Elektrodenpaaren ausgebildet ist, ist vorteilhafterweise eine parallele Reaktionskontrolle und Reaktionsverfolgung mehrerer parallel ablaufender Synthesen kostengünstig durchführbar. Des weiteren ist die Messvorrichtung aufgrund ihrer Ausgestaltung durch eine einfache Handhabung gekennzeichnet und nur mit geringen Abmessungen ausführbar.
- Dies wird dadurch erreicht, dass die auf dem Substrat angeordneten Elektrodenpaare jeweils eine Interdigitalstruktur ausbilden, die durch eine auf dem Substrat angeordnete Maske voneinander separiert sind. Damit sind auf dem Substrat nicht nur die zur Prozessverfolgung und Auswertung erforderlichen potentiometrischen Elektrodenpaare angeordnet, sondern es sind dort auch die für die parallel ablaufenden Synthesen erforderlichen Parallelreaktoren mit kleinen Abmessungen vorhanden. Damit können eine Vielzahl von Synthesen gleichzeitig auf engstem Raum in einfacher Art und Weise durchgeführt, überwacht und einer Einrichtung zum Auswerten zugeführt werden.
- Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausgestaltungen des Gegenstandes nach der Erfindung sind der Beschreibung, der Zeichnung und den Patentansprüchen entnehmbar.
- Zeichnung
- Drei Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Messvorrichtung sind in der Zeichnung schematisiert dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigen
-
1 eine Draufsicht auf eine erfindungsgemäß ausgeführte Messvorrichtung; -
2 eine vergrößerte Einzeldarstellung eines in1 näher gekennzeichneten Bereichs II; -
3 eine vergrößerte Darstellung eines in2 näher gekennzeichneten Bereichs III; -
4 eine stark schematisierte Schnittansicht der Messvorrichtung gemäß1 entlang der Linie IV–IV; -
5 eine stark schematisierte Teilschnittansicht der Interdigitalstruktur der Elektroden gemäß3 entlang der Linie V–V, wobei die Elektrodenpaare zusätzlich mit einem Überzug versehen sind; und -
6 eine stark schematisierte Teilansicht eines Ausführungsbeispieles der erfindungsgemäßen Messvorrichtung, mittels der eine pH-Wert-Bestimmung bei gasförmigen Medien durchführbar ist. - Beschreibung des Ausführungsbeispiels
- In
1 ist eine Draufsicht einer Messvorrichtung1 dargestellt, mittels der vorzugsweise eine parallele pH-Wert-Messung während einer Hochdurchsatzentwicklung, bei der eine Vielzahl unterschiedlicher Einzelsynthesen parallel in Parallelreaktoren ablaufen, durchführbar ist. Mit der mit mehreren potentiometrischen Sensoreinrichtungen, die vorzugsweise nach dem Severinghaus-Prinzip arbeiten, ausgeführten Messvorrichtung1 ist eine kontinuierliche Verfolgung mehrerer parallel oder aber auch sequentiell ablaufender Reaktionen in kostengünstiger Art und Weise auf geringstem Raum durchführbar. - Die Messvorrichtung
1 weist ein Substrat2 auf, auf welchem64 potentiometrische Sensoreinrichtungen mit jeweils einem potentiometrischen Elektrodenpaar3 angeordnet sind. Das Substrat2 ist vorliegend als eine keramische Folie aus einem niedrigsinternden Glas-Keramiksubstrat, wie einer Low-Temperature-Cofiring-Ceramic (LTCC), gebildet, welche durch eine sehr geringere elektrische Leitfähigkeit und eine sehr gute mechanische Stabilität gekennzeichnet ist. Alternativ hierzu kann das Substrat auch aus Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Siliziumdioxid oder einem Wafer aus Silizium, Siliziumnitrid oder dergleichen hergestellt sein. - Die Elektrodenpaare
3 sind in Dickschichttechnologie mit einer interdigitalen Kammstruktur bzw. mit einer Interdigitalstruktur4 , die in2 und3 näher dargestellt ist, auf dem Substrat2 aufgebracht, wobei die Elektrodenpaare3 vorliegend über ein Siebdruckverfahren in Form von Pasten aus Elektrodenmaterial aufgebracht sind. Die vorgenannten Elektrodenpasten sind aus dem jeweiligen Elektrodenmaterial in Pulverform und einem anorganischen oder organischen Vehikel gebildet, wobei das Elektrodenmaterialpulver bei der Pastenherstellung in dem Vehikel dispergiert wird. - Entsprechend einer Siebbeschaffenheit werden auf dem Substrat während des Siebdruckverfahrens Elektroden mit einer Schichthöhe zwischen vorzugsweise 10 μm und 20 μm aufgebracht. Anschließend werden die pastösen Elektroden gemeinsam mit dem Substrat
2 in einem Brennprozess gebrannt, wobei sich zwischen dem Substrat2 und den Elektrodenpaaren3 eine feste Verbindung ausbildet und das Vehikel der Pasten verdampft. - Alternativ hierzu kann es auch vorgesehen sein, dass die Elektroden der Elektrodenpaare
3 mittels eines anderen aus der Dickschichttechnik bekannten Druckverfahrens, wie beispielsweise Schablonendruck, Foliendruck oder auch durch Inkjet-Technik auf dem Substrat2 aufgetragen werden. - Jeweils eine der in den
1 bis3 schematisiert dargestellten Elektroden3A ist als eine Referenzelektrode und die andere Elektrode3B ist als eine pH-Wert-sensitive Arbeitselektrode ausgeführt, wobei die Referenzelektrode3A aus Silber und die Arbeitselektrode3B aus Iridiumdioxid gebildet ist. - Es liegt selbstverständlich im Ermessen des Fachmannes die Arbeitselektrode
3B der Elektrodenpaare3 aus Antimonoxid herzustellen. Bei der Auswahl der Elektrodenmaterialien ist darauf zu achten, dass das jeweils verwendete Elektrodenmaterial durch eine gewisse elektrische Leitfähigkeit gekennzeichnet ist, so dass über der Messstrecke nicht zuviel Spannung abfällt bzw. der Innenwiderstand der gesamten Messzelle kleiner ist als der des Messmediums und das es mittels einem der vorgenannten Verfahren auf dem Substrat2 in kostengünstiger Art und Weise aufgebracht werden kann. - Die nach dem Einbrennprozess erhaltene Struktur der potentiometrischen Sensoreinrichtung bzw. der Messvorrichtung
1 , welche vorliegend aus den Elektrodenpaaren3 und dem Substrat2 besteht, ist an sich für den weiteren Herstellungsprozess verwendbar, während dem auf dem Substrat eine Maske5 aufgebracht wird. - Alternativ hierzu besteht vor dem Auftragen der Maske
5 jedoch die Möglichkeit, die Messvorrichtung1 auf ihrer mit den Elektrodenpaaren3 versehenen Seite mit einem elektrochemischen Oxidationsverfahren in einem HCl- oder HBr-Bad oder mit einem anderen Halogenid-Ionen-Bad zu behandeln, um die Silberelektroden bzw. die Refernezelektroden3A der Elektrodenpaare3 an deren Oberfläche zu einem Silberhalogenid zu oxidieren und damit zu passivieren. Dadurch werden unerwünschte Reaktionen der reinen Silberelektrode mit dem zu überwachenden Medium, von welchem der pH-Wert gemessen werden soll, vermieden bzw. stark reduziert. Ist die Passivierungsschicht der Silberelektrode3A eine Silberchloridschicht, weist die Silberelektrode3A im halogenisierten Bereich ein geringes Stoffaustauschgleichgewicht mit der Umgebung auf, womit eine besonders beständige Elektrode vorliegt. - Die Iridiumdioxidelektroden bzw. die Arbeitselektroden
3B der Elektrodenpaare3 verändern sich während des Halogenisierungsprozesses der Referenzelektroden3A nicht und liegen weiterhin in unveränderter Form vor. Die derart ausgeführten potentiometrischen Elektrodenpaare3 , welche zur pH-Wert-Messung verwendet werden, sind durch ein nahezu ideales Nernst'sches Verhalten (Delta_E = -0,059 V·pH) gekennzeichnet, womit auch ohne Signalkonvertierung sehr genaue Messungen durchführbar sind. - Nach der Herstellung der einsatzfertigen Elektrodenpaare
3 auf dem Substrat2 , wird nunmehr die Maske5 auf das Substrat2 und die Elektrodenpaare3 aufgebracht. Die Maske5 besteht vorliegend aus einem Kunststoff und kann alternativ hierzu auch aus Edelstahl oder Glas bebildet sein. Des Weiteren ist die Maske5 im Bereich der Interdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 mit Öffnungen6 ausgebildet, so dass die Interdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 nicht von der Maske5 bedeckt sind und das jeweils von einem Elektrodenpaar3 zu überwachende Medium mit der Interdigitalstruktur4 dieses Elektrodenpaares3 in Kontakt gebracht werden kann. - Die Öffnungen
6 der Maske5 sind dabei derart ausgeführt, das die Maske5 im Bereich der Interdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 Reaktionsgefäße bzw. Hohlräume ausbildet, die auf der dem Substrat2 abgewandten Seite der Maske5 offen sind und als Reaktorboden jeweils das Substrat2 mit einer darauf angeordneten Interdigitalstruktur4 eines Elektrodenpaares3 aufweisen. - Die Maske
5 wird gegenüber den Elektrodenpaaren3 sowie dem Substrat2 auf ihrer den Elektrodenpaaren3 sowie dem Substrat2 zugewandten Seite über Dichtungen7 abgedichtet, welche in der in4 und6 dargestellten Art und Weise in die Maske5 integriert sind. Die Dichtungen7 sind vorliegend aus chemisch inertem Material, vorzugsweise aus einem Fluorkautschuk oder aus Tetrafluorethylen, hergestellt. - Außer den Interdigitalstrukturen
4 sind auch die in1 näher dargestellten Kontaktstellen10 der Elektrodenpaare3 nicht von der Maske5 bedeckt, so dass der sich zwischen der Referenzelektrode3A und der Arbeitselektrode3B eines jeden Elektrodenpaares3 der Messvorrichtung1 einstellende Potenzialunterschied über an sich bekannte Federkontakte bzw. Federklemmen einer in der Zeichnung nicht näher dargestellten und der Messvorrichtung1 zugeordneten Auswerteschaltung zugeführt werden kann. - Auf dieser Fertigungsstufe der Messvorrichtung
1 ist die Messvorrichtung1 grundsätzlich fertig gestellt und zum Überwachen mehrerer, vorliegend64 verschiedener Systeme einsetzbar. Dazu wird in jede der ein Reaktionsgefäß oberhalb der Interdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 ausbildenden Öffnungen6 der Maske5 ein flüssiges Medium eingefüllt. Anschließend werden die pH-Werte der eingebrachten Medien gleichzeitig oder sequentiell bestimmt. - Mit der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
1 besteht beispielsweise die Möglichkeit verschiedene Motoröle, die vor der Messung vorzugssweise unterschiedlichen Alterungsprozessen ausgesetzt wurden, parallel zu untersuchen, wobei die Messvorrichtung nach der Erfindung selbstverständlich auch für andere Medien zur pH-Wert-Bestimmung geeignet ist. - So besteht mit einer vorteilhaften Ausführung der erfindungsgemäßen Messvorrichtung
1 durchaus auch die Möglichkeit Synthesen zu überwachen, deren Medien bei direktem Kontakt mit den vorbeschriebenen Elektrodenmaterialien der Referenzelektrode sowie der Arbeitselektrode chemisch reagieren. Da derartige Reaktionen nachteilhafterweise eine Verfälschung des Messergebnisses zur Folge haben können, werden die Elektrodenpaare3 wenigstens im Bereich der Öffnungen6 der Maske5 mit einem in5 dargestellten Überzug8 versehen. Mittels des Überzugs8 werden die In terdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 von einem zu überprüfenden Medium chemisch isoliert. - Die Darstellung der Messvorrichtung
1 in5 stellt eine Teilschnittansicht der Interdigitalstruktur4 eines Elektrodenpaares3 entlang der Linie V–V aus3 dar. Die Interdigitalstruktur4 ist in der gezeigten Art und Weise komplett von dem Überzug8 bedeckt, wodurch ein direkter Kontakt zwischen der Referenzelektrode3A sowie der Arbeitselektrode3B mit dem in der Öffnung6 der Maske5 darüber angeordneten und zu überwachenden flüssigen Medium und eine chemische Reaktion zwischen dem Medium und dem mit dem Überzug8 versehenen Elektrodenpaar3 vermieden wird. - Gleichzeitig stellt sich der pH-Wert des oberhalb des Überzugs
8 angeordneten Mediums in dem Überzug8 ein, um eine Bestimmung des pH-Wertes durchführen zu können. Dies wird dann erreicht, wenn der Überzug8 beispielsweise aus einem geeigneten Polymerelektrolyten hergestellt ist. Soll mit dem Überzug8 die darunter angeordnete Interdigitalstruktur4 eines Elektrodenpaares3 zusätzlich vor abrasiven Angriffen geschützt werden, kann der Überzug8 auch als eine poröse Glasmembranschicht ausgeführt sein. - Die erfindungsgemäße Messvorrichtung
1 ist jedoch auch zur pH-Wert-Messung bei gasförmigen Medien verwendbar. Dazu ist es bei einer Weiterbildung des Gegenstandes nach der Erfindung vorgesehen, dass über den Interdigitalstrukturen4 der Elektrodenpaare3 in der in6 dargestellten Art und Weise in den Öffnungen6 der Maske5 eine Polymermembran9 angeordnet ist, welche die Interdigitalstruktur4 bedeckt und auf Kohlendioxid sensitiv reagiert. - Mit einer derart ausgestalteten Messvorrichtung
1 können beispielsweise katalytische Reaktionen mit Kohlendioxid verfolgt werden, wobei generell alle Gase, die selbst sauer bzw. basisch sind oder durch Reaktionen mit einem geeigneten Akzeptor saure oder basische Produkte bilden, mit einer gemäß6 ausgebildeten Messvorrichtung1 detektiert werden können.
Claims (10)
- Messvorrichtung (
1 ) mit mehreren auf einem Substrat (2 ) angeordneten potentiometrischen Elektrodenpaaren (3 ), wobei jeweils eine der Elektroden (3A ) der Elektrodenpaare (3 ) eine Referenzelektrode und die andere Elektrode (3B ) eine pH-Wert-sensitive Arbeitselektrode darstellt und die Elektrodenpaare (3 ) jeweils eine Interdigitalstruktur (4 ) ausbilden, und wobei das Substrat (2 ) derart von einer Maske (5 ) bedeckt ist, dass die einzelnen Elektrodenpaare (3 ) wenigstens im Bereich der Interdigitalstrukturen (4 ) der Elektrodenpaare (3 ) voneinander separiert sind. - Messvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Maske (
5 ) derart ausgebildet ist, dass über jeder der Interdigitalstrukturen (4 ) ein von der Maske (5 ) begrenzter Hohlraum ausgebildet ist. - Messvorrichtung nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen der Maske (
5 ) und den Elektroden (3A ,3B ) sowie zwischen der Maske (5 ) und dem Substrat (2 ) chemisch inerte Dichtungen (9 ) vorgesehen sind. - Messvorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Dichtungen (
9 ) aus Fluorkautschuk oder Tetrafluorethylen bestehen. - Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Maske (
5 ) aus einem Kunststoff, aus Edelstahl oder aus Glas besteht und im Bereich der Interdigitalstrukturen (4 ) sowie von elektrischen Kontaktstellen (10 ) Elektroden (3A ,3B ) der Elektrodenpaare (3 ) mit die Interdigitalstrukturen (4 ) und die Kontaktstellen (10 ) freigebenden Öffnungen (6 ) ausgeführt ist. - Messvorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Interdigitalstrukturen (
4 ) im Bereich der Öffnungen (6 ) mit einem Überzug (8 ) versehen sind, der die Interdigitalstruktur (4 ) von einem zu überprüfenden Medium chemisch isoliert, jedoch eine pH-Wert-Bestimmung ermöglicht. - Messvorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Überzug (
8 ) ein Polymerelektrolyt oder eine poröse Glasmembran ist. - Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden (
3A ,3B ) der Elektrodenpaare (3 ) jeweils aus Materialien bestehen, welche mittels Siebdruck auf dem vorzugsweise keramischen Substrat (2 ) aufbringbar sind. - Messvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Arbeitselektrode (
38 ) als eine IrO2-Elektrode oder als eine SbO-Elektrode ausgeführt ist. - Messvorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Referenzelektrode (
3A ) als eine AgCl/Ag-Elektrode oder als eine AgBr/Ag-Elektrode ausgebildet ist.
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