DE10353863B4 - Verfahren zum großtechnischen Trennen von industriellem Abfallschlamm - Google Patents

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Abstract

Verfahren zum großtechnischen Trennen von bei der Metallbearbeitung oder bei der Herstellung von Wafern aus Siliziumstangen anfallendem industriellem Abfallschlamm in seine festen und flüssigen Komponenten,bei dem die bei der Metallbearbeitung oder bei der Herstellung von Wafern aus Siliziumstangen anfallende flüssigkeitshaltige Schlammmasse einer unter Vakuum erfolgenden Wärmebehandlung unterzogen wird und dabei die flüssigen Komponenten durch Verdampfung aus der Schlammmasse entfernt werden,wobei die flüssigkeitshaltige Schlammmasse in einer Beschickungsphase über eine Befüllöffnung (6) in eine Umwälzwerkzeuge (8) aufweisende und auf eine vorgebbare Betriebstemperatur aufgeheizte zylindrische Trockenkammer (4) bei laufenden Umwälzwerkzeugen (8) und unter Atmosphärendruck eingebracht wird,wobei in der Beschickungsphase zur Ausschaltung von Verpuffungsgefahren eine Befüllung der Trockenkammer (4) mit Stickstoff erfolgt, wobei während der Beschickungsphase entstehender Öldampf an einer im Bereich der Befüllöffnung (6) der Trockenkammer (4) vorgesehenen Kaltfläche in Form eines Kondensators aufgefangen wird,wobei nach dem Schließen der Trockenkammer (4) unter Fortführung der Umwälzbewegung in der Trockenkammer (4) bei einer Kammertemperatur von 150 °C bis 300 °C ein Vakuum von etwa 100 mbar erzeugt wird und die flüssigen Komponenten in Dampfform aus der Trockenkammer (4) abgezogen und in einem externen Kondensator (13) niedergeschlagen werden,wobei die Umwälzwerkzeuge (8) während der Bearbeitung einer Charge bei zunehmend reduziertem Flüssigkeitsgehalt als Mahlfunktionen ausübende Werkzeuge solange auf das Material einwirken, bis die festen Komponenten in Form eines aus der dann zu öffnenden Trockenkammer (4) entfernbaren trockenen Pulvers vorliegen, undwobei als Umdrehungszahl für die Umwälzwerkzeuge (8) in der Trockenkammer (4) ein Wert im Bereich von 15 bis 30 Umdrehungen pro Minute gewählt wird.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum großtechnischen Trennen von industriellem Abfallschlamm in seine festen und flüssigen Komponenten, bei dem nach einem gegebenenfalls erforderlichen Sedimentationsvorgang mit anschließendem mechanischem Abzug insbesondere eines Hauptteils der flüssigen Komponente die verbleibende flüssigkeitshaltige Schlammmasse einer unter Vakuum erfolgenden Wärmebehandlung unterzogen und dabei die flüssigen Komponenten durch Verdampfung aus der Schlammmasse entfernt werden.
  • Generell bei der Metallbearbeitung aber auch bei der Herstellung von Wafern aus Siliziumstangen fallen Abfallschlämme an, die ein erhebliches Entsorgungsproblem darstellen. Die bisher übliche Beseitigung dieses problematischen Abfalls auf Mülldeponien oder in Verbrennungsanlagen stellt keine dauerhaft akzeptable Lösung dar, da sie mit Umweltbelastungen verbunden sind, die nur durch kostspielige Zusatzaufwendungen im Rahmen des Zulässigen gehalten werden können.
  • In der DE 100 56 957 C1 wird im Zusammenhang mit Abfallschlämmen, wie sie beim Schneiden von Siliziumstangen zu Wafern entstehen, bereits vorgeschlagen, den Abfallschlamm einem Trennverfahren zum Entfernen des gesamten oder des meisten Flüssigkeitsanteils aus dem Abfallschlamm zu unterziehen und die erhaltenen Feststoffe einem bekannten Verfahren zur Bildung von nichtoxydischen, keramischen Werkstoffen zu unterwerfen. Auf diese Weise soll es ermöglicht werden, die Komponenten des Abfallschlamms wieder in Fertigungsprozesse rückzuführen und somit die im Abfallschlamm enthaltenen wertvollen Rohstoffe einer erneuten Nutzung zuzuführen.
  • Obwohl in der erwähnten Druckschrift auf die Möglichkeit der Entfernung der flüssigen Komponenten des Schlammes durch vorsichtiges Erwärmen in Vakuum hingewiesen wird, konnte das beschriebene Verfahren zum Herstellen nichtoxydischer Keramiken bisher nicht in größerem Umfange realisiert werden, da kein praktikables, kostengünstiges Verfahren zur großtechnischen Trennung dieses problematischen Abfallschlammes zur Verfügung stand, das es ermöglichen würde, die zu verarbeitenden großen Mengen an hochviskosen, stichfesten, nach Sedimentation erhaltenen Massen wirtschaftlich so zu behandeln, dass zum einen eine einwandfreie Abtrennung der Flüssigkeitskomponenten erhalten wird und zum anderen die Feststoffkomponenten in Pulverform überführt werden.
  • In der AT 004 852 U1 sind eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Behandlung eines kohlenwasserstoffhaltigen Feststoffs und/oder Schlammes beschrieben, insbesondere von zunderhaltigen Schlämmen, insbesondere Walzzunderschlämmen und/oder Schleifschlämmen. Diese Schlämme werden in einem Schlammzwischenbehälter pumpbar gehalten und von dort über eine Schlammleitung in einen kombinierten Trockner/Mischer/Granulator eingeleitet.
  • Die DE 42 30 679 A1 beschreibt ein Verfahren zur kontinuierlichen Klärschlammtrocknung. Bei dem Verfahren zur thermischen Trocknung von Klärschlämmen wird ein vorher mechanisch auf 15 bis 30 Gew.-% entwässerter Klärschlamm in einem einzigen Durchlauf ohne Teilrückführung von getrocknetem Gut kontinuierlich durch einen selbstreinigenden Paddelschneckentrockner mit gegensinnig rotierenden Wellen bei einer Drehzahl von 100 bis 600 Umdrehungen pro Minute gefördert.
  • Die US 5 490 907 A beschreibt ein Verfahren zur Abtrennung und Rückgewinnung flüchtiger Stoffe aus einem Schlamm, der etwa 1 bis 80 Gew.-% flüssige Lösungsmittel und 20 bis 99 Gew.-% Feststoffe enthält, wobei dem Schlamm ein Reagenzpulvermaterial in einer wirksamen Menge in ein Destillationsgefäß zugeführt wird, um eine Mischung mit einer großen Oberfläche zu bilden, wobei das Destillationsgefäß vorzugsweise in Form eines mechanischen Fließbettdestillationsgefäßes bereitgestellt ist. Unter Erhitzen wird die Mischung für eine ausreichende Zeit durch das Gefäß geleitet, um einen ausreichenden Teil der Lösungsmittel zu destillieren, um ein festes Rückstandspulver zu ergeben. Destillierte Lösungsmittel werden kondensiert und das feste Rückstandspulver gewonnen. Im mechanischen Fließbettdestillationsgefäß wird das Gemisch fluidisiert, während es darin unter einem Teilvakuum in einer nicht oxidierenden Atmosphäre erhitzt wird. Die wirksame Menge an Reagenspulvermaterial umfasst etwa 5 bis 70 Gew.-% des Reagenspulvermaterials.
  • Die US 6 010 010 A zeigt ein Verfahren zur Rückgewinnung einer verbrauchten Schleifsuspension, die zur Bearbeitung von Silizium, Quarz oder Keramik eingesetzt wurde. In einem ersten Verfahrensschritt wird die Schleifsuspension mittels eines Trocknungsschrittes sorgfältig in eine feste und eine flüssige Komponente getrennt. In einem zweiten Verfahrensschritt wird die feste Komponente in Schleifkorn und Abrieb durch ein Trennverfahren getrennt.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs angegebenen Art so auszubilden, dass auf kostengünstige und gleichzeitig umweltschonende Weise in großtechnischem Maßstab die angestrebte Trennung des jeweiligen Abfallschlamms in seine flüssigen und festen Komponenten erreicht wird und die festen Komponenten gleichzeitig in Pulverform überführt werden.
  • Gelöst wird diese Aufgabe nach der Erfindung durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1.
  • Vorteilhafte Weiterbildungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Die Erfindung wird nachfolgend ergänzend unter Bezugnahme auf die Zeichnung erläutert, die in Form einer stark schematisierten Darstellung die Verwendung eines Kammertrockners mit rotierenden Werkzeugen zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt.
  • In der Praxis wird das bei der Herstellung von Wafern durch Schneiden von Siliziumstangen anfallende pumpfähige Gemisch von Siliziumteilchen, Siliziumcarbidteilchen und eventuell vorhandenen geringfügigen weiteren Feststoffkomponenten sowie Mineralöl oder Glykol in als Fässer ausgebildete Behälter 1 abgefüllt und eingelagert, um ein Absetzen der Feststoffteilchen des Gemischs zu ermöglichen.
  • Im Verlauf dieses Sedimentationsprozesses bildet sich in dem jeweiligen Behälter 1 ein zäher, weitgehend stichfester Feststoffkuchen 2 , während oberhalb dieses öl- oder glykolhaltigen Kuchens relativ reines Öl oder Glykol vorliegt, das abgepumpt und einer Weiterverwendung zugeführt werden kann.
  • Der verbleibende öl- oder glykolhaltige Feststoffanteil oder Feststoffkuchen 2 muss anschließend in den Behältern zu einer Weiterverarbeitungsanlage transportiert werden, wo er als Gesamtkörper aus einem jeweiligen Behälter 1 entfernt und dann der Weiterbearbeitungsanlage, z.B. über ein Transportband 3 oder einen Schneckenförderer zugeführt werden kann.
  • Unabhängig davon, ob der öl- oder glykolhaltige Feststoffanteil aus einem Fass oder einem größeren Behälter entfernt werden muss, kommt ein Zerteilen oder Zerschneiden des Feststoffanteils im jeweiligen Behältnis praktisch nicht in Betracht, da dies die spezielle Konsistenz des Feststoffanteils nicht zulässt. Befindet sich der Feststoffanteil in einem fassartigen Behältnis, dann gelingt es häufig, den Feststoffanteil ohne Zerstörung des Fasses durch mechanische Manipulation aus dem Fass zu entfernen, aber bei größeren Behältern, die ebenso wie die Fässer aus Kunststoffmaterial bestehen, muss das Behältnis zerschnitten werden. Dieses Zerschneiden des Behältnisses muss spanfrei erfolgen, was beispielsweise durch Verwendung einer Heißdraht-Schneidtechnik erfolgen kann.
  • Die Weiterbearbeitungsanlage besteht aus einer zylindrischen Trockenkammer 4, die vorzugsweise über eine Mantelbeheizung auf die jeweils gewünschte Temperatur aufheizbar ist. Durch die zylindrische Trockenkammer 4 erstreckt sich eine konzentrische, von einem außen liegenden Antriebsmotor 9 angetriebene Achse 7 , die eine Mehrzahl von Umwälzwerkzeugen 8 trägt, die beispielsweise schaufel- oder paddelförmige Gestalt besitzen und sich vorzugsweise bis unmittelbar in die Nähe der Kammerwandung erstrecken.
  • Die Trockenkammer 4 ist mit einer Befüllöffnung 6 und einer Entleerungsöffnung 10 versehen und steht über entsprechende Leitungen 11 über einen Brüdenfilter 12 mit einem Kondensator 13 in Verbindung, der wiederum an eine Vakuumquelle 14 angeschlossen ist.
  • Als beeinflussbare Betriebsparameter stehen demgemäß zur Verfügung die sich auf eine Charge beziehende Behandlungs- oder Bearbeitungszeit, die Behandlungstemperatur, die Vakuumhöhe und die Art und das Ausmaß der mechanischen Beeinflussung des zu behandelnden Materials über die Umwälz- bzw. Schlagwerkzeuge über die Beeinflussung der Drehzahl.
  • Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens werden die öl- oder glykolhaltigen Feststoffkuchen 2 der Trockenkammer 4 zugeführt, und zwar bei geöffneter Trockenkammer 4 und umlaufenden Umwälzwerkzeugen 8 sowie einer Kammertemperatur, die zumindest im Wesentlichen bereits der Behandlungstemperatur entspricht.
  • Bei der Zuführung der öl- oder glykolhaltigen Feststoffkuchen 2 zur bereits beheizten Trockenkammer 4 kann es zu Verpuffungserscheinungen kommen, die aber aufgrund der in dieser Phase noch offenen Trockenkammer 4 zu keinen Gefahren führen. Dennoch wird in jedem Falle natürlich versucht, solche Verpuffungserscheinungen zu vermeiden.
  • Wenn die gesamte zu behandelnde Charge in die Trockenkammer 4 bei laufenden Umwälzwerkzeugen 8 eingebracht ist, wird die Trockenkammer 4 geschlossen und in der Trockenkammer 4 über die Vakuumquelle 14 Unterdruck erzeugt, so dass Verpuffungen sowie Explosionsgefahren sofort ausgeschaltet werden. In der Beschickungsphase erfolgt zur Ausschaltung von Verpuffungsgefahren eine Befüllung der Trockenkammer 4 mit Stickstoff, wobei im Bereich der Befüllöffnung 6 eine Kaltfläche in Form eines Kondensators vorgesehen ist, um während der Befüllphase entstehende geringe Mengen an Öldampf aufzufangen.
  • Während der Beschickung der Trockenkammer 4 und auch während des weiteren Betriebs wird für die Umwälzwerkzeuge 8 eine Umdrehungszahl im Bereich von 15 bis 30 Umdrehungen pro Minute, vorzugsweise von 20 Umdrehungen pro Minute gewählt.
  • Während der mehrstündigen Chargenbehandlung liegt die Kammertemperatur im Bereich von 150 °C bis 300 °C, und der Wert des angelegten Vakuums liegt bei etwa 100 mbar.
  • Überraschenderweise gelingt es durch Ausnutzung der durch die Umwälzwerkzeuge 8 erzielten Umwälz- und Schlagbewegungen das Material in einen pulverförmigen Zustand zu überführen und auf diese Weise sonst erforderliche eigenständige Mahlvorgänge zu vermeiden. Die Umwälzwerkzeuge 8 werden vorzugsweise bis in die Nähe der Kammerwandung geführt und übernehmen damit eine Schaberfunktion. Eine Entleerungsöffnung 10 kann etwa in Kammermitte unterseitig vorgesehen sein, so dass sich eine besonders problemfreie automatische Kammerentleerung erzielen lässt.
  • Auf überraschende Weise hat sich gezeigt, dass mittels des beschriebenen Verfahrens unter Nutzung der zur Verfügung stehenden beeinflussbaren Parameter die hinsichtlich Konsistenz und Zusammensetzung schwierig zu behandelnden Materialien mit vergleichsweise geringem Aufwand optimal voneinander getrennt und in direkt für die Weiterverarbeitung geeignete Aggregatzustände überführt werden können.

Claims (5)

  1. Verfahren zum großtechnischen Trennen von bei der Metallbearbeitung oder bei der Herstellung von Wafern aus Siliziumstangen anfallendem industriellem Abfallschlamm in seine festen und flüssigen Komponenten, bei dem die bei der Metallbearbeitung oder bei der Herstellung von Wafern aus Siliziumstangen anfallende flüssigkeitshaltige Schlammmasse einer unter Vakuum erfolgenden Wärmebehandlung unterzogen wird und dabei die flüssigen Komponenten durch Verdampfung aus der Schlammmasse entfernt werden, wobei die flüssigkeitshaltige Schlammmasse in einer Beschickungsphase über eine Befüllöffnung (6) in eine Umwälzwerkzeuge (8) aufweisende und auf eine vorgebbare Betriebstemperatur aufgeheizte zylindrische Trockenkammer (4) bei laufenden Umwälzwerkzeugen (8) und unter Atmosphärendruck eingebracht wird, wobei in der Beschickungsphase zur Ausschaltung von Verpuffungsgefahren eine Befüllung der Trockenkammer (4) mit Stickstoff erfolgt, wobei während der Beschickungsphase entstehender Öldampf an einer im Bereich der Befüllöffnung (6) der Trockenkammer (4) vorgesehenen Kaltfläche in Form eines Kondensators aufgefangen wird, wobei nach dem Schließen der Trockenkammer (4) unter Fortführung der Umwälzbewegung in der Trockenkammer (4) bei einer Kammertemperatur von 150 °C bis 300 °C ein Vakuum von etwa 100 mbar erzeugt wird und die flüssigen Komponenten in Dampfform aus der Trockenkammer (4) abgezogen und in einem externen Kondensator (13) niedergeschlagen werden, wobei die Umwälzwerkzeuge (8) während der Bearbeitung einer Charge bei zunehmend reduziertem Flüssigkeitsgehalt als Mahlfunktionen ausübende Werkzeuge solange auf das Material einwirken, bis die festen Komponenten in Form eines aus der dann zu öffnenden Trockenkammer (4) entfernbaren trockenen Pulvers vorliegen, und wobei als Umdrehungszahl für die Umwälzwerkzeuge (8) in der Trockenkammer (4) ein Wert im Bereich von 15 bis 30 Umdrehungen pro Minute gewählt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Abfallschlamm ein Gemisch aus zumindest Siliziumteilchen und Siliziumcarbidteilchen als feste Komponenten und Öl oder Glykol als flüssige Komponenten verarbeitet wird, wobei ein Gemischanteil nach einem insbesondere mehrwöchigen Sedimentationsvorgang der Trockenkammer (4) in Form von nach der Sedimentation erhaltenen zähviskosen, in Behältern (1) gebildeten Formmassen oder Feststoffkuchen (2) zugeführt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die der Trockenkammer (4) zugeführte Schlammmasse aus bei Metallbearbeitungen anfallenden Gemischen von Ölen, Kühlmitteln, Schleifmitteln und Metallpartikeln sowie Metallstaub besteht.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als Umdrehungszahl für die Umwälzwerkzeuge (8) in der Trockenkammer (4) ein Wert von 20 Umdrehungen pro Minute gewählt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die im Verlauf des Chargenbetriebs bei Beschickung der Trockenkammer (4) vorliegende Trockenkammertemperatur nach dem Schließen der Trockenkammer (4) durch Wärmeübertragung auf die Schlammmassen absinkt und anschließend wieder auf die Ausgangstemperatur gebracht wird.
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