EP3697513A1 - Aufbereitung von gefilterten walzoel und filterhilfsmittel - Google Patents

Aufbereitung von gefilterten walzoel und filterhilfsmittel

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Publication number
EP3697513A1
EP3697513A1 EP18783500.4A EP18783500A EP3697513A1 EP 3697513 A1 EP3697513 A1 EP 3697513A1 EP 18783500 A EP18783500 A EP 18783500A EP 3697513 A1 EP3697513 A1 EP 3697513A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
rolling oil
filter
reactor
oil
rolling
Prior art date
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Pending
Application number
EP18783500.4A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Olaf Güssgen
Stephan Draese
Oliver Seiferth
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Speira GmbH
Original Assignee
Hydro Aluminium Rolled Products GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hydro Aluminium Rolled Products GmbH filed Critical Hydro Aluminium Rolled Products GmbH
Publication of EP3697513A1 publication Critical patent/EP3697513A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/10—Vacuum distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/02—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping in boilers or stills
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D1/00—Evaporating
    • B01D1/16—Evaporating by spraying
    • B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D37/00—Processes of filtration
    • B01D37/02—Precoating the filter medium; Addition of filter aids to the liquid being filtered
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0057—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes
    • B01D5/006—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation in combination with other processes with evaporation or distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/001—Processes for the treatment of water whereby the filtration technique is of importance
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0025—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes
    • C10M175/0033—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning by thermal processes using distillation processes; devices therefor

Definitions

  • the invention relates to a process for the recovery of rolling oil and filter aid from used for the filtration of rolling oil filter aid.
  • the recovered filter aid can - after optional washing - again be used for cleaning of rolling oil or directly as an adsorbent and precoat.
  • the returned oil can be reused in the rolling process.
  • rolling oils are complex hydrocarbon mixtures with additives and serve in the rolling process of lubrication, cooling and cleaning. They have a great influence on the profitability of production and the quality of products made by rolling.
  • rolling oils are used in cold rolling mills in circulating systems of pure oil tank, feed pumps, oil distribution, collecting trough, dirty oil tank, filtration, cooling and clean oil tank.
  • the forming zone or embossing zone is supplied with rolling oil. Contaminants are continuously removed during filtration and heat is removed during cooling.
  • the impurities are essentially abrasion and metal soaps.
  • the filtration of rolling oils is of particular importance, as their continuity and function have a decisive influence on the productivity of the process and the quality of the product.
  • the filtration of the rolling oils takes place, for example, example by the so-called alluvium filtration with horizontal plate pressure filters or backwash.
  • filter aids such as perlite, kieselgure, bleaching earth or mixtures thereof are used.
  • the rolling abrasion is mechanically stored in the filter cake formed from filter aids and metal soaps are removed by chemically active components.
  • larger quantities of rolling oil are also bound there.
  • a typical filter cake waste from horizontal plate pressure filters contains about 1% metal abrasion and about 40% rolling oil.
  • the filter oil containing rolling oil has hitherto been treated as waste and sent for thermal utilization. This form of disposal is also close, because the rolling oil-containing filter cake has a high calorific value and burns very well. The resulting in the previous combustion of the rolling oil filter cake exhaust gases are also easy to clean. For this reason, the thermal utilization of this waste material was obvious.
  • a disadvantage of this constantly practiced procedure is that a large amount of oil or cooling lubricant is discharged by filtration aids and oil and filter aids are finally lost because of the combustion. In addition, fall in total and large amounts of waste because of the used filter aids. The same applies to a filtration or purification of the contaminated oil via backwash filter. This continuous combustion is therefore also associated with high carbon dioxide emissions. As the primary rolling oil sources become less, rolling oil is becoming increasingly valuable and rolling oil prices have increased significantly in recent years.
  • the invention is therefore an object of the invention to provide a process for the recovery of oil and filter aid from the agglutinated filter oil with filter oil.
  • Products of the process should be a recyclable rolling oil and a recyclable filter aid.
  • This object is achieved by a method for evaporation of the oil-containing starting material under vacuum. Consequently, the recovery of rolling oil from filter oil used for filtration of filter oil is achieved by subjecting the used, rolling oil-containing filter aid vacuum distillation (vacuum evaporation) with stirring in a equipped with stirrer and vapor filter reactor, the vacuum currency for separation of rolling oil and filter aid controlled distillation with an inert gas stream, wherein the separated by distillation from the filter aid and aluminum particles rolling oil for use in rolling is recyclable and a powdered recyclable filter aid is obtained.
  • vacuum evaporation vacuum evaporation
  • the process of the invention can be carried out safely and leads to a significant reduction in the fresh oil requirement of a rolling mill and thus also to reduce the operating costs of industrial mill production.
  • the recycling of the deoiled filter aid and the resulting rolling oil protects the natural resources. The feared contamination by cracked products does not occur.
  • the inventive method is a vacuum-thermal recovery of filter aid and rolling oil from used rolling oil afflicted filter aid (filter grounds).
  • the process of the invention enables the conversion of the used filter aid as a waste into a feed which is suitable for use in further industrial processes. As a result, much less waste accumulates.
  • the filter aid freed from the oil can be used as an adsorbent or as a filtration aid, for example in industrial wastewater treatment, or reused in the process according to the invention.
  • the inventive method leads to a significantly reduced purchase of new rolling oil in the metal foil and metal strip manufacturing industry and goes hand in hand with a considerable conservation of resources.
  • the process according to the invention leads to a significant reduction of carbon dioxide emission in industrial rolling mills because used rolling oil is no longer burned. It is a so-called sustainable process.
  • vacuum drying or vacuum distillation allows up to 99% by weight of the rolling oil to be recycled from the filter cake and its quality and direct reuse as rolling oil are permitted.
  • the terms Vacuum drying and vacuum distillation have the same meaning for the purposes of describing this invention. It is furthermore surprising that the filter aid freed from the rolling oil is obtained in a recyclable quality and can be returned to the original purpose after an alkaline or mineral-acid washing and subsequent drying.
  • Starting material of the distillative separation of the rolling oil from the filter aid is a paste-like and / or puncture-resistant mass containing filter aids, metal abrasion and rolling oil. This mass was separated from the filter fleece material of the filtration device.
  • the rolling oil content of the starting material may be in the range of 30% by weight to 70% by weight, 35% by weight to 60% by weight or 35% by weight to 45% by weight, based in each case on the mass of the Starting material, amount.
  • the proportion of filter aid in the starting material of the process according to the invention can be from 30% by weight to 70% by weight, from 40% by weight to 65% by weight or from 55 to 65% by weight, based in each case on its mass.
  • the starting material of the vacuum distillation may further comprise 0.2% by weight or 0.8% by weight to 5% by weight of metal abrasion, based on its mass.
  • this material is to be assessed as scalable after the separation by distillation of the rolling oil. It can thus react spontaneously with atmospheric oxygen, air humidity or other compounds strongly exothermic.
  • filter aids In filtration devices for the purification of rolling oil are used as filter aids conventional filter grounds.
  • filter aids or filter grounds comprise, for example, perlites, bleaching earths, diatomaceous earth, celluloses, carbon blacks, further inorganic filter aids known to the person skilled in the art and mixtures of these filter aids.
  • the rolling oil may contain, in addition to a lubricating oil with, for example, 10 to 50 carbon atoms, lubricating fatty acids, lubricating esters of fatty acids and dicarboxylic acids and lubricating fatty alcohols.
  • Lubricating oils are, for example, mineral oils, vegetable oils or synthetically produced oils.
  • rolling oils may also contain various additives such as surfactants, corrosion inhibitors, high pressure additives and non-ferrous metal inhibitors.
  • the distillation is carried out by charging the reactor with the oil-containing filter aid during filling and also with inert gas during the duration of the distillation during the filling.
  • Nitrogen is preferably used as the inert gas.
  • other suitable inert gases such as helium, argon, PFC can be used.
  • the negative pressure is adjusted with inert gas addition.
  • the vacuum to be set in the process according to the invention can be from 0 mbar to 20 mbar, preferably from 10 mbar to 16 mbar and particularly preferably around 14 mbar.
  • the vacuum to be set according to the invention is therefore regulated by inert gas.
  • the temperature in the reactor and in particular in the bottom of the reactor may be a temperature of 60 ° C to 300 ° C.
  • the temperature in the reactor and in particular in the bottom of the reactor is preferably 60 ° C. to 200 ° C. or 60 ° C. to 150 ° C.
  • the chosen temperature in the reactor is dependent on the boiling point of the components of the rolling oil. Under the above conditions, the rolling oil is converted to the gaseous state. The rolling oil condenses on a condenser and is collected. Powdery filter aid separated from the rolling oil remains in the reactor and is subsequently removed therefrom.
  • a reactor for carrying out the process according to the invention comprises a stirrer suitable for stirring pasty masses.
  • a stirrer is required which also detects a pasty mass in the region of the reactor wall and the reactor bottom and keeps the pasty mass in motion in the reactor.
  • This stirrer preferably also has a content-cutting or indexing blade design.
  • the stirring blades are preferably heatable.
  • the stirrer may be in the form of an anchor.
  • the stirrer is designed in such a way that stationary dead volumes such as glands and vapor tube are co-heated in the reactor. The dead volume in the reactor should be kept as low as possible his.
  • the evaporation of the rolling oil from the filter aid can be done for example in a vacuum stirrer dryer.
  • the paste-like starting material can be constantly mixed by anchor or paddle stirrers.
  • the distillation reactor is thus designed to heat the paste-like mass evenly and without heat build-up or partial overheating to minimize the formation of cracking products in the distillation.
  • the vapor filter should preferably be cleaned by blowing in air or water.
  • the system for carrying out the method according to the invention may comprise a charge container, an agitator drive, a wall heating coil and a heated double bottom, a discharge flap for the dried filter aid, a condenser and collecting vessels for the recovered process products of the process according to the invention.
  • the reactor has means for applying a vacuum.
  • the reactor is connected to or contains a condensation device and can be cooled with a liquid.
  • the rolling oil is condensed. Particularly good results are achieved in the presence of a vapor filter, which protects the condensate and the evaporation apparatus from contamination by dusty particles.
  • the distillate has a quality which allows its further use as rolling oil without restriction.
  • a vacuum two-roll dryer can be used.
  • the distillation must be carried out with substantial exclusion of oxygen in order to avoid exothermic, chemical reactions including oxygen during the distillation. Apparatuses which do not fulfill this requirement are not sensitive and therefore unsuitable for carrying out the method according to the invention.
  • the de-oiled filter aid with any metal debris present is removed from the bottom of the reactor. It is present as a finely divided powder which, depending on the composition, is reactive with air and water. In order to reduce the reactivity and to improve the quality and the applicability, the powder obtained must be immediately subjected to alkaline washing with an aqueous alkali solution or an acidic scrubbing with an aqueous mineral acid are subjected, whereby a controlled chemical reaction of the reactive particles takes place and thus from the filter earth again a harmless and safe for other applications safely and inexpensively usable raw material.
  • a storage tank used filter material containing rolling oil is introduced into the head opening of a reactor with a conveyor.
  • the reactor is placed on load cells to determine the degree of filling of the reactor.
  • the reactor has a working volume of 5 m 3 .
  • the moist product which is the starting material of the process according to the invention, has a bulk density of about 0.5 kg / l.
  • a slight nitrogen stream is continuously fed into the reactor via a fine valve.
  • the stirrer runs in the reactor at low speed in order to achieve homogenization and setting of the contents in the reactor. If the reactor has a capacity of about 2,500 kg, the filling is stopped.
  • the reactor is then closed.
  • the vacuum pumps are turned on and a slight stream of nitrogen continues to flow into the reactor. Cooling and heating systems are also employed.
  • the reactor is evacuated to an internal pressure of 20 mbar. After the internal pressure has approached 50 mbar, the nitrogen flow can be lowered or closed.
  • the speed of the stirrer is increased, whereby the reactor contents are heated. In the course of the distillation, the temperature of the reactor contents increases as well as the head temperature (Brüdentemperatur) in the reactor.
  • evaporated in the flow Water evaporated in the flow Water.
  • the water is the crystal water of the filter material and water that is present as an impurity in the filter material. Oil is partially entrained in the distillation of the water.
  • the condensed flow is collected via a valve circuit in the feed tank.
  • the internal temperature of the reactor continues to rise.
  • the head temperature in the vapor tube can drop again in the meantime, as long as no component in the reactor has reached its boiling point.
  • the rolling oil begins to boil and distill.
  • the condensed and recovered oil is directed to a storage tank.
  • the distillation is continued to a preset reactor and / or head temperature and then stopped.
  • the temperature of the reactor switches to cooling and the negative pressure in the reactor is slowly broken with the opening of the fine valve under nitrogen supply.
  • the vacuum pumps drive their power back until the internal pressure of the reactor and the outside pressure match.
  • a compensating valve and a small creeping volume from the nitrogen line ensure that no oxygen can be drawn from the outside into the interior of the reactor.
  • the entire plant system is cooled to a residue temperature below 50 ° C before it is opened and the oil separated from the filter material at the bottom of the reactor is removed from the reactor.

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Abstract

In einem Verfahren zur Rückgewinnung von Filterhilfsmittel und Walzöl aus einem gebrauchtes Walzöl und mit gebrauchtem Walzöl behafteten Filterhilfsmittel enthaltenden Gemisch wird das Walzöl und Filterhilfsmittel enthaltende Gemisch einer Vakuumdestillation unter Rühren in einem mit Rührwerk und Brüdenfilter ausgestatteten Reaktor unterzogen, das Vakuum wird während der Destillation mit einem Inertgasstrom geregelt, das Walzöl wird kondensiert und gesammelt, wobei ein zum Walzen wiederverwertbares Walzöl und ein pulverförmiges wiederverwertbares Filterhilfsmittel erhalten wird.

Description

AUFBEREITUNG VON GEFILTERTEN WALZOEL UND
FILTERHILFSMITTEL
TECHNISCHES GEBIET DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Walzöl und Filterhilfs- mittel aus zur Filtration von Walzöl gebrauchtem Filterhilfsmittel. Das dabei zurückgewonnene Filterhilfsmittel kann - nach optionaler Waschung - wieder zur Reinigung von Walzöl oder direkt als Adsorbens und Anschwemmmittel verwendet werden. Das zurückerhaltene Öl kann im Walzprozess wiederverwendet werden. TECHNISCHER HINTERGRUND DER ERFINDUNG
Beim reduzierenden Kaltwalzen, beim Nachwalzen und auch bei Präge- und Textu- rierstichen in Kaltwalzwerken für metallische Werkstoffe werden häufig sogenannte Walzöle als Kühlschmierstoff eingesetzt. Diese Walzöle sind komplexe Kohlenwasser- Stoffgemische mit Additiven und dienen im Walzprozess der Schmierung, Kühlung und Reinigung. Sie haben damit einen großen Einfluss auf die Wirtschaftlichkeit der Produktion und die Qualität der durch das Walzen hergestellten Erzeugnisse.
Üblicherweise werden Walzöle in Kaltwalzwerken in Umlaufsystemen aus Reinöltank, Förderpumpen, Ölverteilung, Auffangwanne, Schmutzöltank, Filtration, Kühlung und Reinöltank eingesetzt. Kontinuierlich wird die Umformzone oder Prägezone mit Walzöl beaufschlagt. Kontinuierlich werden in der Filtration Verunreinigungen entfernt und in der Kühlung Wärme entzogen. Bei den Verunreinigungen handelt es sich im Wesentlichen um Abrieb und Metallseifen.
Der Filtration der Walzöle ist eine besondere Bedeutung beizumessen, da deren Kontinuität und Funktion einen entscheidenden Einfluss auf die Produktivität des Prozesses und die Qualität des Produkts haben. Die Filtration der Walzöle erfolgt beispiels- weise durch die sogenannte Anschwemmfiltration mit Horizontalplatten-Druckfiltern oder über Rückspülfilter. Dabei werden Filterhilfsmittel wie Perlite, Kieselgure, Bleicherden oder deren Gemische verwendet. Bei der Filtration wird der Walzabrieb in den aus Filterhilfsmitteln gebildeten Filterkuchen mechanisch eingelagert und Me- tallseifen durch chemisch aktive Komponenten entfernt. Gleichzeitig werden dort aber auch größere Mengen Walzöl gebunden. Ein typischer Filterkuchenabfall aus Horizontalplatten-Druckfiltern enthält neben etwa 1% Metallabrieb auch etwa 40% Walzöl.
Zur Entsorgung werden die Walzöl enthaltenden Filtererden bisher als Abfall behan- delt und einer thermischen Verwertung zugeführt. Diese Form der Entsorgung liegt auch nahe, weil der Walzöl enthaltende Filterkuchen einen hohen Brennwert hat und sehr gut brennt. Die bei der bisherigen Verbrennung des Walzöl enthaltenden Filterkuchens anfallenden Abgase sind darüber hinaus leicht zu reinigen. Aus diesem Grund war die thermische Nutzung dieses Abfallmaterials naheliegend.
Nachteilig an dieser ständig geübten Verfahrensweise ist, dass eine große Menge Öl bzw. Kühlschmierstoff durch Filtrationshilfsmittel ausgetragen wird und Öl als auch Filterhilfsmittel wegen der Verbrennung endgültig verloren gehen. Darüber hinaus fallen insgesamt auch große Abfallmengen wegen der gebrauchten Filterhilfsmittel an. Das gleiche gilt für eine Filtration oder Reinigung des verunreinigten Öls über Rückspülfilter. Diese ständig durchgeführte Verbrennung ist folglich auch mit hohen Kohlenstoffdioxidemissionen verbunden. Da die primären Walzölquellen weniger werden, wird Walzöl immer wertvoller und die Walzölpreise sind in den vergangenen Jahren erheblich gestiegen.
Man könnte darüber hinaus an rein destillative Verfahren zur Abtrennung des Öls von den Feststoffen denken. Hierzu sind jedoch hohe Investitionskosten in Betracht zu ziehen. Der Energieaufwand ist hoch. Durch die thermische Beanspruchung des Walzöls während der Destillation kann dessen Qualität sinken, weil sich im Öl Crack- produkte bilden können. Eine entsprechende Anlage ist nie in Betrieb genommen worden. Zentrifugale Trennverfahren haben eine unzureichende Partikelabscheidera- te bei kleinen Partikeldurchmessern und erscheinen daher auch nicht geeignet zur Abtrennung von verunreinigenden Feststoffen aus dem Walzöl.
Die DE 42 00 670 AI beschreibt ein Verfahren zur Entsorgung von bei der mechani- sehen Walzölfiltration anfallenden ölhaltigen Filterkuchen und schlägt dazu vor, das Walzöl durch Vakuumtrocknung des Filterkuchens auszudampfen und zu konzentrieren. Der Filterkuchen soll Nichteisenmetalle enthalten. Es wird offen gelassen, um welche Nichteisenmetalle es sich handelt. Die beschriebene Verfahrensweise ist jedoch nicht für Aluminium oder Magnesium enthaltende Filterkuchen geeignet, da bei- de zunderfähig seind und es bei der beschriebenen Verfahrensweise insbesondere ab 140 °C spontan zu Explosionen käme.
Es besteht sowohl aus ökonomischen als auch ökologischen Gründen ein großes Bedürfnis, ein Verfahren zur Aufbereitung von mit Walzöl behaftetem Filterhilfsmittel bereitzustellen, das nicht nur Walzöl in einer Qualität zur sofortigen Wiederverwendung bereitstellt sondern darüber hinaus eine Weiterverwendung des gebrauchten Filterhilfsmittels ermöglicht.
Der Erfindung liegt folglich die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Rückgewinnung von Öl und Filterhilfsmittel aus dem mit Walzöl behafteten Filterhilfsmittel bereitzustellen. Produkte des Verfahrens sollen ein wiederverwertbares Walzöl und ein wiederverwertbares Filterhilfsmittel sein.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Abdampfung des Öl enthaltenden Ausgangsmaterials unter Vakuum. Folglich wird die Rückgewinnung von Walzöl aus zur Filtration von Walzöl gebrauchtem Filterhilfsmittel erreicht, in dem man zur Trennung von Walzöl und Filterhilfsmittel das gebrauchte, Walzöl enthaltende Filterhilfsmittel einer Vakuumdestillation (Vakuumabdampfung) unter Rühren in einem mit Rührwerk und Brüdenfilter ausgestatteten Reaktor unterzieht, das Vakuum wäh- rend der Destillation mit einem Inertgasstrom regelt , wobei das destillativ von dem Filterhilfsmittel und Aluminiumteilchen abgetrennte Walzöl zur Verwendung in Walz- verfahren wiederverwertbar ist und ein pulverförmiges wiederverwertbares Filterhilfsmittel anfällt.
Das erfindungsgemäße Verfahren lässt sich gefahrlos durchführen und führt zu einer deutlichen Verringerung des Frischölbedarfs einer Walzanlage und damit auch zur Verringerung der Betriebskosten der industriellen Walzfertigung. Die Wiederverwertung des entölten Filterhilfsmittels und des erhaltenen Walzöls schont die natürlichen Ressourcen. Die befürchtete Verunreinigung durch Crackprodukte tritt nicht auf. BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Das erfindungsgemäße Verfahren ist eine vakuum-thermische Rückgewinnung von Filterhilfsmittel und Walzöl aus mit gebrauchtem Walzöl behafteten Filterhilfsmittel (Filtererden). Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die Umwandlung des ge- brauchten Filterhilfsmittels als einen Abfallstoff in ein Einsatzmaterial, das zur Verwendung in weiteren industriellen Verfahren geeignet ist. Dadurch fällt insgesamt viel weniger Abfall an.
So kann das vom Öl befreite Filterhilfsmittel als Adsorbens oder als Filtrationshilfs- mittel beispielsweise in der industriellen Abwasserbearbeitung verwendet oder im erfindungsgemäßen Verfahren wiedereingesetzt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einem deutlich verringerten Neueinkauf von Walzöl in der Metallfolien und Metallbänder herstellenden Industrie und geht einher mit einer erheblichen Ressourcenschonung. Das erfindungsgemäße Verfahren führt schließlich zu einer deutli- chen Verringerung von Kohlendioxidemission in industriellen Walzanlagen, weil gebrauchtes Walzöl nicht mehr verbrannt wird. Es ist ein sogenanntes nachhaltiges Verfahren.
Überraschend wurde festgestellt, dass sich durch eine Vakuumtrocknung oder Vaku- umdestillation bis zu 99 Gew.-% des Walzöls aus dem Filterkuchen rezyklieren lassen und dessen Qualität, den direkten Wiedereinsatz als Walzöl zulässt. Die Begriffe Va- kuumtrocknung und Vakuumdestillation haben zum Zwecke der Beschreibung dieser Erfindung dieselbe Bedeutung. Überraschend ist ferner, dass das vom Walzöl befreite Filterhilfsmittel in einer wiederverwertbaren Qualität anfällt und nach einer alkalischen oder mineralsauren Waschung und anschließender Trocknung dem Ursprungs- zweck wieder zugeführt werden kann.
Ausgangsmaterial der destillativen Abtrennung des Walzöls aus dem Filterhilfsmittel ist eine pastöse und/oder stichfeste Masse, die Filterhilfsmittel, Metallabrieb und Walzöl enthält. Diese Masse wurde von dem Filtervliesmaterial der Filtriereinrich- tung getrennt. Der Walzölanteil des Ausgangsmaterials kann im Bereich von 30 Gew.- % bis 70 Gew.-%, 35 Gew.-% bis 60 Gew.-% oder 35 Gew.-% bis 45 Gew.-%, jeweils bezogen auf die Masse des Ausgangsmaterials, betragen. Der Anteil an Filterhilfsmittel im Ausgangsmaterial des erfindungsgemäßen Verfahrens kann 30 Gew.-% bis 70 Gew.-%, 40 Gew.-% bis 65 Gew.-% oder 55 bis 65 Gew.-%, jeweils bezogen auf dessen Masse, betragen. Das Ausgangsmaterial der Vakuumdestillation kann ferner 0,2 Gew.- % oder 0,8 Gew.-% bis 5 Gew.-% Metallabrieb, bezogen auf dessen Masse aufweisen. Je nach Element und Einordnung in die chemische Spannungsreihe, ist dieses Material nach der destillativen Trennung des Walzöls als zunderfähig zu bewerten. Es kann also spontan mit Luftsauerstoff, Luftfeuchte oder anderen Verbindungen stark exotherm reagieren.
In Filtrationseinrichtungen zur Reinigung von Walzöl werden als Filterhilfsmittel übliche Filtererden eingesetzt werden. Diese Filterhilfsmittel bzw. Filtererden umfassen beispielsweise Perlite, Bleicherden, Kieselgure, Cellulosen, Kohlen, weitere dem Fachmann bekannte anorganische Filterhilfsmittel sowie Gemische dieser Filterhilfsmittel.
Das Walzöl kann neben einem schmieraktiven Öl mit beispielsweise 10 bis 50 Kohlenstoffatomen, schmieraktive Fettsäuren, schmieraktive Ester von Fettsäuren und Di- carbonsäuren sowie schmieraktive Fettalkohole enthalten. Schmieraktive Öle sind beispielsweise Mineralöle, pflanzliche Öle oder synthetisch erzeugte Öle. Walzöle können darüber hinaus verschiedene Additive wie Tenside, Korrosionsschutzmittel, Hochdruckadditive und Buntmetallinhibitoren enthalten.
Die Destillation wird derart durchgeführt, dass man den Reaktor während des Befül- lens mit dem mit Öl behafteten Filtermittelhilfs und auch während der Dauer der Destillation mit Inertgas beaufschlagt. Als Inertgas wird vorzugsweise Stickstoff verwendet. Je nach Bedarf und Größe des Reaktors können auch andere geeignete Inertgase wie Helium, Argon, PFKW verwendet werden. Vorzugsweise wird auch der Unterdruck mit Inertgas-Beigabe eingestellt. Der im erfindungsgemäßen Verfahren einzu- stellende Unterdruck kann 0 mbar bis 20 mbar, vorzugsweise 10 mbar bis 16 mbar und besonders bevorzugt etwa 14 mbar betragen. Der erfindungsgemäß einzustellende Unterdruck ist also durch Inertgas geregelt. Die Temperatur im Reaktor und insbesondere im Sumpf des Reaktors kann eine Temperatur von 60 °C bis 300 °C sein. Vorzugsweise beträgt die Temperatur im Reaktor und insbesondere im Sumpf des Reaktors 60°C bis 200°C oder 60 °C bis 150°C betragen. Die gewählte Temperatur im Reaktor ist abhängig von dem Siedepunkt der Bestandteile des Walzöls. Unter den vorgenannten Bedingungen wird das Walzöl in den gasförmigen Zustand überführt. An einem Kondensator kondensiert das Walzöl und wird gesammelt. Pulverförmiges vom Walzöl getrenntes Filterhilfsmittel verbleibt im Reaktor und wird anschließend daraus entfernt.
Ein Reaktor zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens umfasst einen zum Rühren von pastösen Massen geeigneten Rührer. Zur Vermeidung von partiellen Überhitzungen der pastösen Masse aus Filterhilfsmittel, Metallabrieb und Walzöl ist ein Rührer erforderlich, der auch eine pastöse Masse im Bereich der Reaktorwand und des Reaktorbodens erfasst und die pastöse Masse im Reaktor in Bewegung hält. Dieser Rührer weist vorzugsweise zudem eine inhaltschneidende oder inhaltsichelnde Blattausführung auf. Die Rührblätter sind vorzugsweise beheizbar. Der Rührer kann die Form eines Ankers aufweisen. Vorzugsweise ist der Rührer derart ausgebildet, dass auch unbewegte Totvolumen wie Stopfbuchsen und Brüdenrohr im Reaktor mitbeheizt sind. Das Totvolumen im Reaktor sollte so gering wie möglich gehalten sein. Das Abdampfen des Walzöls aus dem Filterhilfsmittel kann beispielsweise in einem Vakuumrührwerkstrockner erfolgen. Das pastöse Ausgangsmaterial kann durch Anker- oder Schaufelrührwerke ständig durchmischt werden. Der Destillationsreaktor ist folglich derart ausgebildet, dass die pasteuse Masse gleichmäßig und ohne Hitze- stau oder partielle Überhitzung erwärmt wird, um die Bildung von Crackprodukten bei der Destillation zu minimieren. Der Brüdenfilter ist vorzugsweise durch Einblasen von Luft oder Wasser zu reinigen.
Die Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann einen Beschi- ckungsbehälter, einen Rührwerksantrieb, eine Wandheizschlange und einen beheizbaren Doppelboden, eine Entleerungsklappe für das getrocknete Filterhilfsmittel, einen Kondensator und Auffanggefäße für die zurückgewonnenen Verfahrensprodukte des erfindungsgemäßen Verfahrens umfassen. Der Reaktor verfügt über Mittel zum Anlegen eines Vakuums. Der Reaktor ist mit einer Kondensationseinrichtung verbun- den oder enthält eine solche und kann mit einer Flüssigkeit gekühlt werden.
Am Kopf des Reaktors wird das Walzöl kondensiert. Besonders gute Ergebnisse werden bei Vorhandensein eines Brüdenfilters erzielt, der das Kondensat und die Verdampfungsapparatur vor Verunreinigung durch staubige Partikeln schützt. Das Destil- lat weist eine Qualität auf, die dessen Weiterverwendung als Walzöl ohne Einschränkung erlaubt. Alternativ kann ein Vakuum-Zweiwalzentrockner eingesetzt werden. Die Destillation muss unter weitgehendem Ausschluss von Sauerstoff erfolgen, um exotherme, chemische Reaktionen unter Einschluss von Sauerstoff während der Destillation zu vermeiden. Apparate, die diese Anforderung nicht erfüllen, sind nicht si- eher und daher zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ungeeignet.
Das entölte Filterhilfsmittel mit gegebenenfalls vorhandenem Metallabrieb wird aus dem Sumpf des Reaktors entfernt. Es liegt als ein feinteiliges Pulver vor, das je nach Zusammensetzung reaktiv gegenüber Luft und Wasser ist. Zur Verringerung der Reak- tivität und zur Verbesserung der Qualität und der Einsetzbarkeit muss das erhaltene Pulver unmittelbar einer alkalischen Wäsche mit einer wässrigen Alkalilösung oder einer sauren Wäsche mit einer wässrigen Mineralsäure unterzogen werden, wodurch eine kontrollierte chemische Reaktion der Reaktivpartikel erfolgt und so aus den Filtererden wieder ein ungefährlicher und für weitere Anwendungen sicher und kostengünstig einsetzbarer Rohstoff entsteht.
Mit der Rückgewinnung von Walzöl aus Filterhilfsmitteln werden große Mengen an Abfall vermieden, weil das von Öl befreite Filterhilfsmittel (das getrocknete Filterhilfsmittel) nicht mehr der Verbrennung zugeführt werden muss. Einsatzgebiete für wiederaufbereitete Filterhilfsmittel sind beispielsweise die Klärung und Konditionie- rung von Industrieabwässern und Kommunalabwässern.
Eine beispielhafte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachfolgend beschrieben. Aus einem Vorlagebehälter wird gebrauchtes mit Walzöl behaftetes Filtermaterial mit einem Förderwerk in die Kopföffnung eines Reaktors einge- bracht. Der Reaktor liegt auf Wägezellen, um den Füllgrad des Reaktors zu bestimmen. Der Reaktor hat ein Arbeitsvolumen von 5 m3. Das feuchte Füllgut, das Ausgangsmaterial des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, hat eine Schüttdichte von etwa 0,5 kg/1. Während des Befüllens des Reaktors mit dem gebrauchten Filtermaterial wird über ein Feinventil permanent ein leichter Stickstoffstrom in den Reaktor geleitet. Beim Befüllen des Reaktors läuft der Rührer im Reaktor mit geringer Geschwindigkeit, um eine Homogenisierung und ein Setzen des Füllguts im Reaktor zu erreichen. Enthält der Reaktor eine Füllmenge von etwa 2.500 kg wird das Befüllen abgebrochen. Der Reaktor wird dann verschlossen. Die Vakuumpumpen werden angestellt und ein leichter Stickstoffstrom strömt weiter in den Reaktor hinein. Auch Kühl- und Heizsysteme werden angestellt. Der Reaktor wird evakuiert bis auf einen Innendruck von 20 mbar. Nachdem sich der Innendruck 50 mbar genähert hat, kann der Stickstoffzustrom gesenkt oder geschlossen werden. Die Drehzahl des Rührers wird erhöht, wobei der Reaktorinhalt erwärmt wird. Im Verlauf der Destillation steigt die Temperatur des Reaktorinhalts an wie auch die Kopftemperatur (Brüdentemperatur) im Reaktor. Zunächst verdampft im Vorlauf ein Wasser. Das Wasser ist das Kristallwasser des Filtermaterials und Wasser, das als Verunreinigung im Filtermaterial vorhanden ist. Öl wird bei der Destillation des Wassers teilweise mitgerissen. Der kondensierte Vorlauf wird über eine Ventilschaltung im Vorlauftank gesammelt.
Ist das Füllgut im Reaktor entwässert, steigt die Reaktorinnentemperatur weiter an. Die Kopftemperatur im Brüdenrohr kann zwischenzeitlich wieder sinken, solange keine Komponente im Reaktor ihren Siedepunkt erreicht hat. Mit steigender Temperatur im Reaktor beginnt das Walzöl zu sieden und zu destillieren. Das kondensierte und wiedergewonnene Öl wird in einen Vorratstank geleitet. Die Destillation wird bis zu einer voreingestellten Reaktor- und/oder Kopftemperatur fortgeführt und dann beendet. Die Temperierung des Reaktors schaltet auf Kühlung und der Unterdruck im Reaktor wird mit Öffnen des Feinventils langsam unter Stickstoffzufuhr gebrochen. Die Vakuumpumpen fahren ihre Leistung so lange gesteuert zurück bis Reaktorinnen- druck und Außendruck übereinstimmen. Über ein Ausgleichsventil und ein geringes Schleichvolumen aus der Stickstoffleitung wird dafür gesorgt, dass kein Sauerstoff von außen ins Innere des Reaktors gezogen werden kann. Das gesamte Anlagensystem wird auf eine Rückstandstemperatur von unter 50 °C gekühlt bevor es geöffnet und das vom Öl getrennte Filtermaterial am Boden des Reaktors aus dem Reaktor ent- fernt wird.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Verfahren zur Rückgewinnung Filterhilfsmittel und Walzöl aus einem gebrauchtes Walzöl und mit gebrauchtem Walzöl behafteten Filterhilfsmittel enthaltenden Gemisch, dadurch gekennzeichnet, dass man das Walzöl und Filterhilfsmittel enthaltende Gemisch einer Vakuumdestillation unter Rühren in einem mit Rührwerk und Brüdenfilter ausgestatteten Reaktor unterzieht, das Vakuum während der Destillation mit einem Inertgasstrom regelt, das Walzöl, kondensiert und sammelt, wobei ein zum Walzen wiederverwertbares Walzöl und ein pulverför- miges wiederverwertbares Filterhilfsmittel erhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das vom
Walzöl getrennte Filterhilfsmittel nach der Vakuumdestillation mit einer wässri- gen alkalischen Flüssigkeit wäscht.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das vom
Walzöl getrennte Filterhilfsmittel nach der Vakuumdestillation mit einer wässri- gen mineralsauren Flüssigkeit wäscht.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vakuumdestillation oder das Abdampfen des Walzöls aus dem Gemisch aus gebrauchtem Walzöl und gebrauchtem Filterhilfsmittel bei Unterdruck bei einer Temperatur im Reaktor von 60°C bis 200 °C durchführt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vakuumdestillation oder das Abdampfen des Walzöls aus dem Gemisch aus gebrauchtem Walzöl und gebrauchtem Filterhilfsmittel bei Unterdruck bei einer Temperatur im Reaktor von 60 °C bis 150 °C durchführt. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass man die Vakuumdestillation bei einen Unterdruck von 0 mbar bis 20 mbar, insbesondere 10 mbar bis 16 mbar, durchführt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Brüdenfilter während der Vakuumdestillation staubige Bestandteile wie Filtererde und Aluminium- oder Metallpartikel von dem Kondensat fernhält und im Verdampferbereich zurückhält.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man den Reaktor während des Befüllens mit dem Walzöl und Filterhilfsmittel enthaltenden Gemisch unter Inertgas hält.
Verwendung eines zur Reinigung von Walzöl benutzten Filterhilfsmittels, das einer Vakuumdestillation zur Abtrennung des Walzöls nach einem der Ansprüche 1 bis 8 unterzogen worden ist, als Adsorbens oder Filtrationshilfsmittel zur Aufbereitung industrieller oder kommunaler Abwässer.
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