DE10345189A1 - α-Aluminiumoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

α-Aluminiumoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung Download PDF

Info

Publication number
DE10345189A1
DE10345189A1 DE10345189A DE10345189A DE10345189A1 DE 10345189 A1 DE10345189 A1 DE 10345189A1 DE 10345189 A DE10345189 A DE 10345189A DE 10345189 A DE10345189 A DE 10345189A DE 10345189 A1 DE10345189 A1 DE 10345189A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
aluminum
oxide
alumina powder
titanium
alumina
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
DE10345189A
Other languages
English (en)
Inventor
Kazuhisa Niihama Kajihara
Yoshiaki Niihama Takeuchi
Toshifumi Niihama Katsuda
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sumitomo Chemical Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sumitomo Chemical Co Ltd filed Critical Sumitomo Chemical Co Ltd
Publication of DE10345189A1 publication Critical patent/DE10345189A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
    • C04B35/6303—Inorganic additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
    • C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
    • C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
    • C01F7/442—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination in presence of a calcination additive
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/12—Surface area
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/20—Powder free flowing behaviour
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3241—Chromium oxides, chromates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3852—Nitrides, e.g. oxynitrides, carbonitrides, oxycarbonitrides, lithium nitride, magnesium nitride
    • C04B2235/3865—Aluminium nitrides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/48—Organic compounds becoming part of a ceramic after heat treatment, e.g. carbonising phenol resins
    • C04B2235/483—Si-containing organic compounds, e.g. silicone resins, (poly)silanes, (poly)siloxanes or (poly)silazanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5409—Particle size related information expressed by specific surface values
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/5418—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof
    • C04B2235/5454—Particle size related information expressed by the size of the particles or aggregates thereof nanometer sized, i.e. below 100 nm
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/50—Constituents or additives of the starting mixture chosen for their shape or used because of their shape or their physical appearance
    • C04B2235/54—Particle size related information
    • C04B2235/549—Particle size related information the particle size being expressed by crystallite size or primary particle size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/72—Products characterised by the absence or the low content of specific components, e.g. alkali metal free alumina ceramics
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
    • G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
    • G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
    • G11B5/708—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by addition of non-magnetic particles to the layer
    • G11B5/7085—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by addition of non-magnetic particles to the layer non-magnetic abrasive particles
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
    • Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
    • Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
    • Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
    • Y10T428/2991—Coated
    • Y10T428/2998—Coated including synthetic resin or polymer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Developing Agents For Electrophotography (AREA)
  • Magnetic Record Carriers (AREA)

Abstract

Ein alpha-Aluminiumoxidpulver, das geeignet als Zusatz zu einem magnetischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird, und ein Verfahren zu seiner Herstellung sind beschrieben. Das alpha-Aluminiumoxidpulver weist einen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von 10 bis 100 nm, einen Gehalt einer alpha-Phase, der durch die nachstehende Formel wiedergegeben wird: DOLLAR A I¶(113)¶/(I¶(113)¶ + I¶(200)¶) (1) DOLLAR A [wobei I¶(113)¶ die Peakintensität einer (113)-Ebene von alpha-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungsspektrum bedeutet und wobei I¶(200)¶ die Peakintensität einer (200)-Ebene von THETA-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungsspektrum bedeutet], von 90% oder mehr auf, und enthält mindestens eine erste Komponente, ausgewählt aus Silicium, Zirkonium, Phosphor und Bor, in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Oxid, und mindestens eine zweite Komponente, ausgewählt aus Titan, Eisen und Chrom, in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-%, bezogen auf das Oxid.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein α-Aluminiumoxidpulver und ein Verfahren zu seiner Herstellung, insbesondere ein α-Aluminiumoxidpulver, das geeigneterweise als Zusatz zu einem magnetischen Aufzeichnungsmedium verwendet wird, und ein Verfahren zu seiner Herstellung.
  • α-Aluminiumoxid wird als Zusatz zu magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet. In dieser Anwendung ist es üblich, dass ein magnetisches Pulver und ein Poliermaterial, wie α-Aluminiumoxid und dgl., zusammen mit einem Bindemittel, wie Vinylchloridharz, Urethanharz und dgl., in einem organischen Lösungsmittel dispergiert werden, wobei ein Beschichtungsmittel bereitgestellt wird, dieses Beschichtungsmittel wird auf ein Grundmaterial eines magnetischen Mediums aufgetragen und getrocknet, wobei eine magnetische Schicht gebildet wird. Neuerdings ist mit der Abnahme der Dicke der magnetischen Schicht feineres α-Aluminiumoxid erwünscht. Als Verfahren zur Herstellung feineren α-Aluminiumoxids gibt es zum Beispiel ein Verfahren des Kalzinierens einer Aluminium enthaltenden Substanz bei niedrigen Temperaturen. Ferner ist ein Verfahren des Kalzinierens einer Aluminium enthaltenden Substanz in Gegenwart einer Siliciumverbindung bekannt (japanische Offenlegungsschrift Nr. 5-345611).
  • Das mit dem herkömmlichen Verfahren erhaltene α-Aluminiumoxid weist keine ausreichende Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel des zur Bildung einer magnetischen Schicht verwendeten Beschichtungsmittels auf.
    •
  • Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist, ein feines α-Aluminiumoxidpulver mit guter Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel bereitzustellen.
  • Die vorliegende Erfindung stellt ein α-Aluminiumoxidpulver bereit, wobei der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser 10 bis 100 nm beträgt, der a-Phasenanteil, welcher durch die nachstehende Formel wiedergegeben ist: I(113)/(I(113)+I(2oo)) (1) [wobei I(113) die Peakintensität einer (113)-Ebene von α-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungssprektrum bedeutet und wobei I(200) die Peakintensität einer (200)-Ebene von Θ-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungsspektrum bedeutet], 90 % oder mehr beträgt, mindestens eine erste Komponente, ausgewählt aus Silicium, Zirkonium, Phosphor und Bor, in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Oxid enthalten ist und mindestens eine zweite Komponente, ausgewählt aus Titan, Eisen und Chrom, in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Oxid enthalten ist.
  • Ferner stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines α-Aluminiumoxidpulvers bereit, umfassend Kalzinieren eines Gemisches, welches eine Aluminium enthaltende Substanz, ein Teilchenwachstumsverzögerungsmittel und ein Impfkristall enthält, in einer Atmosphäre mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger.
  • Das erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver ist eine Verbindung der Formel Al2O3 und besteht hauptsächlich aus einer Komponente mit einer α-Phase, ferner umfasst es eine erste Komponente, ausgewählt aus Silicium, Zirkonium, Phosphor und Bor, und eine zweite Komponente, ausgewählt aus Titan, Eisen und Chrom.
  • Als erste Komponente kann mindestens eine, ausgewählt aus Silicium, Zirkonium, Phosphor und Bor, vorteilhafterweise enthalten sein, und zwei oder mehrere davon können ebenfalls enthalten sein. Der Gehalt der ersten Komponente beträgt 0,1 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 0,2 Gew.-% oder mehr, und 10 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 3 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Oxid, genauer bezogen auf das Gewicht von SiO2, ZrO2, P2O5 und B2O3, basierend auf dem α-Aliuminiumoxidpulver der vorliegenden Erfindung. Wenn zwei oder mehrere erste Komponenten enthalten sind, kann die Gesamtmenge davon vorteilhafterweise in diesem Bereich liegen. Wenn die Menge dieser ersten Komponenten zu klein ist, nimmt die Teilchengröße des α-Aluminiumoxidpulvers zu oder die Glattheit einer magnetischen Schicht, die unter Verwendung des Beschichtungsmittels gebildet wird, das erhalten wird durch Mischen eines α-Aluminiumoxidpulvers und eines organischen Lösungsmittels, nimmt in einigen Fällen ab. Andererseits neigt, wenn die Menge zu groß ist, das α-Aluminiumoxidpulver dazu, in einem organischen Lösungsmittel koaguliert zu werden, und die Dispergierbarkeit davon nimmt in einigen Fällen ab.
  • Ähnlich kann als zweite Komponente mindestens eine, ausgewählt aus Titan, Eisen und Chrom; vorteilhafterweise enthalten sein, und zwei oder mehrere davon können ebenfalls enthalten sein. Der Gehalt der zweiten Komponente beträgt 0,1 Gew.-% oder mehr, vorzugsweise 1 Gew.-% oder mehr, und 30 Gew. % oder weniger, vorzugsweise 20 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Oxid, genauer bezogen auf das Gewicht von TiO2, Fe2O3 und Cr203, basierend auf dem α-Aluminiumoxidpulver der vorliegenden Erfindung. Wenn zwei oder mehrere zweite Komponenten enthalten sind, kann die Gesamtmenge davon vorteilhafterweise in diesem Bereich sein. Wenn die Menge dieser zweiten Komponenten zu klein ist, wird die Temperatur zum Umwandeln der Aluminium enthaltenden Substanz in α-Aluminiumoxid nicht verringert. Außerdem ist Kalzinieren bei höheren Temperaturen erforderlich, und die α-Aluminiumoxidteilchen agglomerieren stark. Folglich nimmt die Dispergierbarkeit des α-Aluminiumoxidpulvers in einem organischen Lösungsmittel in einigen Fällen ab. Der Gehalt eines der Bestandteile von Silicium, Zirkonium, Bor, Titan, Eisen und Chrom in einem α-Aluminiumoxidpulver kann mit einem massenspektrometrischen Verfahren gemessen werden.
  • Das erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver weist einen durchschnittlichen primären Teilchendurchmesser von 10 nm oder mehr, vorzugsweise 20 nm oder mehr und 100 nm oder weniger, vorzugsweise 50 nm oder weniger, auf. Bei einem α-Aluminiumoxidpulver mit kleinerem durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser nimmt die Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel ab. Andererseits kann bei einem α-Aluminiumoxidpulver mit größerem durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser, auch wenn eine magnetische Schicht unter Verwendung eines Beschichtungsmittels mit dem α-Aluminiumoxidpulver gebildet werden kann, keine magnetische Schicht mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften und elektromagnetischen Umwandlungseigenschaften erhalten werden.
  • In dem erfindungsgemäßen α-Aluminiumoxidpulver beträgt der Gehalt einer α-Phase 90 % oder mehr, vorzugsweise 95 % oder mehr. Ein α-Aluminiumoxidpulver mit einem Gehalt einer α-Phase von weniger als 90 % weist keine ausreichende Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel auf, und nach der Dispergierbehandlung ist das Beschichtungsmittel in einigen Fällen verdickt. Der Gehalt einer α-Phase kann durch Messen der Peakintensität I(113) einer (113)-Ebene von α-Aluminiumoxid und der Peakintensität I(113) einer (200)-Ebene von Θ-Aluminiumoxid (Übergangsaluminiumoxid mit θ-Phase) in einem Röntgenbeugungsspektrum und Berechnen gemäß der vorstehend genannten Formel (1) erhalten werden.
  • Das erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver weist vorzugsweise eine spezifische Oberfläche nach BET von 20 m2/g oder mehr auf.
  • Das erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver weist üblicherweise nicht die Teilchenform eines regelmäßigen Polyeders, wie eines regelmäßigen Oktaeders, auf, sondern weist Teilchenoberflächen auf, die aus mindestens drei, vorzugsweise fünf oder mehr Ebenen (etwa 30 oder mehr) mit unterschiedlichen Flächen gebildet sind.
  • Durch Kalzinieren eines Gemisches, welches eine Aluminium enthaltende Substanz, ein Teilchenwachstumsverzögerungsmittel und ein Impfkristall enthält, in einer Atmosphäre, in der der Wasserdampfpartialdruck auf 600 Pa oder weniger eingestellt ist, kann ein α-Aluminiumoxidpulver mit einem durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser in einem geeigneten Bereich und ausgezeichneter Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel hergestellt werden. Ferner kann, wenn eine Siliciumverbindung, Zirkoniumverbindung, Phosphorverbindung oder Borverbindung als Teilchenwachstumsverzögerungsmittel verwendet wird und eine Titanverbindung, Eisenverbindung und/oder Chromverbindung als Impfkristall verwendet wird, ein α-Aluminiumoxidpulver, das die vorstehend genannte erste Komponente und zweite Komponente enthält und ausgezeichnete Dispergierbarkeit aufweist, erhalten werden.
  • Unter Verwendung einer bestimmten Aluminiumverbindung, genauer α-Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Aluminiumcarbid oder Diaspor als Impfkristall kann ein α-Aluminiumoxidpulver mit noch besserer Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel erhalten werden.
  • Die zur Herstellung des α-Aluminiumoxidpulvers verwendete Aluminium enthaltende Substanz kann vorteilhafterweise zum Beispiel jene sein, die sich in α-Aluminiumoxid durch Kalzinieren an Luft bei 1000°C oder mehr umwandelt, und aufgeführt werden Übergangsaluminiumoxid mit γ- , χ-, θ-, δ-, ρ- oder κ-Phase, amorphes Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid mit Gibbsit-, Boehmit-, Pseudoboehmit-, Bayerit- oder Norstrandit-Kristallphase, amorphes Aluminiumhydroxid, Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat, Aluminiumstearat, Ammoniumalaun, Aluminiumlactat, Aluminiumlaurat, Aluminiumammoniumcarbonat, Aluminiumsulfat, Aluminiumammoniumsulfat, Aluminiumnitrat oder Ammoniumaluminiumnitrat und dgl. Diese können jeweils einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Unter ihnen ist Übergangsaluminiumoxid oder Aluminiumhydroxid bevorzugt.
  • Das Teilchenwachstumsverzögerungsmittel kontrolliert das Teilchenwachstum von α-Aluminiumoxid beim Kalzinieren, wodurch feine Teilchen erhalten werden. Das Teilchenwachstumsverzögerungsmittel ist vorzugsweise im Hinblick auf die Dispergierbarkeit des erhaltenen α-Aluminiumoxidpulvers, eine Siliciumverbindung, Zirkoniumverbindung, Phosphorverbindung oder Borverbindung. Beispiele der Siliciumverbindung schließen Siliciumoxid [SiO2], Siliciumnitrid [Si3N4], Siliciumcarbid [SiC], Siliciumboride [SiB3, SiB6], Siliciumhalogenide [Siliciumtetrachlorid, Trichlorsilan, Methyldichlorsilan], flüssiges Silicon, Alkylsilicate [Tetramethylsilicat, Tetraethylsilicat], Aminosilane [Aminomethyltriethoxysilan, Di(aminomethyl)diethoxysilan, γ- Aminopropyltrimethoxysilan, γ-Aminopropyltriethoxysilan] und dgl. ein. Beispiele der Zirkoniumverbindung schließen Zirkoniumoxid [ZrO2], Zirkoniumnitrid [ZrN], Zirkoniumcarbid [ZrC], Zirkoniumborid [ZrB2], Zirkoniumhalogenide [Zirkoniumoxychlorid, Zirkoniumtetrachlorid], Zirkoniumnitrat [Zr(NO3)2], Zirkoniumcarbonat [ZrCO3], Zirkoniumsulfat [ZrSO4], Zirkoniumalkoxide [Zirkoniumethoxid, Zirkoniumbutoxid, Tetraisopropoxidzirkonium], Zirkoniumhydroxycarboxylat [Zr(OH)2)C2O4], Dichlorbis(dimethylamin)zirkonium [ZrCl2[N(CH3)2]2] und dgl. ein. Beispiele der Phosphorverbindung schließen Phosphoroxide [PO3, P2O5], Phosphorhalogenid [PC13], Phosphorsäure [H3PO4], Phosphonsäure [H2PHO3], Hypophosphonsäure [HPH2O2], Polyphosphorsäuren [H4P2O7, H5P3O10, H6P4O13], Metaphosphorsäure [(HPO3)n], Phosphate [(NH4)3PO4, (NH4)2HPO4, NH4H2PO4], Alkylphosphate [C6H15O4P, C12H2 7O4P], Phosphine [P(CH3) 3 , P(C6H5) 3, (C6H5)3PO] und dgl. ein. Beispiele der Borverbindung schließen Boroxid [B2O3], Bornitrid [BN], Borcarbid [B4C], Borsäuren [HBO2, H3BO3], Ammoniumborate [NH4BO2, (NH4)2B4O7, NH4B5O8], Borhalogenide [BBr3, BCl3], Trialkoxyborane [Trimethoxyboran], Aminborane [(CH3)2NHBH3], Aminoborane [(CH3)2NBH2] und dgl. ein. Sie können auch jeweils einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Unter ihnen sind Siliciumverbindungen bevorzugt und stärker bevorzugt sind Siliciumoxid, Tetramethylsilicat, Tetraethylsilicat, Aminomethyltriethoxysilan, Di(aminomethyl)diethoxysilan, γ-Aminopropyltrimethoxysilan und γ- Aminopropyltriethoxysilan.
  • Wenn ein festes Teilchenwachstumsverzögerungsmittel verwendet wird, beträgt sein durchschnittlicher Teilchendurchmesser vorzugsweise 1 μm oder weniger, stärker bevorzugt 0,1 μm oder weniger. Die Menge des Teilchenwachstumsverzögerungsmittels beträgt üblicherweise 0,1 Gew. % oder mehr, vorzugsweise 0,2 Gew.-% oder mehr und üblicherweise 10 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 3 Gew.-% oder weniger bezogen auf das Oxid, basierend auf dem durch Kalzinieren erhaltenen α-Aluminiumoxidpulver.
  • Der mit der Aluminium enthaltenden Substanz und dem Teilchenwachstumsverzögerungsmittel gemischte Impfkristall ist vorzugsweise eine Titanverbindung, Eisenverbindung, Chromverbindung oder Aluminiumverbindung im Hinblick auf die Dispergierbarkeit. Beispiele der Titanverbindung schließen Titanoxid [TiO2], Titannitrid [TiN], Titancarbid [TiC], Titanborid [TiB2] und dgl. ein. Beispiele der Eisenverbindung schließen Eisenoxid [Fe3O4], Eisennitride [FeN, Fe3N, Fe4N, Fe16N2], Eisencarbide [Fe2C, Fe5C2, Fe3C], Eisenboride [Fe2B, FeB, FeB2] und dgl. ein. Beispiele der Chromverbindung schließen Chromoxid [Cr2O3], Chromnitride [Cr2N, CrN], Chromcarbide [Cr4C, Cr3C2, Cr7C3], Chromboride [Cr4B, Cr2B, Cr3B2, CrB, CrB2] und dgl. ein. Beispiele der Aluminiumverbindung schließen α-Aluminiumoxid [Al2O3], Aluminiumnitrid [AlN], Aluminiumcarbid [Al4C3] oder Diaspor [AlOOH] ein. Diese Impfkristalle können ebenfalls jeweils einzeln oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Unter ihnen sind Titanoxid, Eisenoxid, Chromoxid, α-Aluminiumoxid oder Diaspor bevorzugt und Titanoxid ist stärker bevorzugt. Die Menge des Impfkristalls beträgt üblicherweise 0,1 Gew.% oder mehr, vorzugsweise 1 Gew.-% oder mehr und üblicherweise 30 Gew.-% oder weniger, vorzugsweise 20 Gew.-% oder weniger, bezogen auf das Oxid, basierend auf dem durch Kalzinieren erhaltenen α-Aluminiumoxidpulver.
  • Das Mischen der Aluminium enthaltenden Substanz, des Teilchenwachstumsverzögerungsmittels und des Impfkristalls kann üblicherweise unter Verwendung einer Kugelmühle, Vibrationsmühle, Dynomühle, eines vertikalen Granulators, Henschel-Mischers und dgl. durchgeführt werden. Das Mischen kann unter trockenen Bedingungen oder nassen Bedingungen durchgeführt werden.
  • Das Kalzinieren eines Gemisches wird in einer Atmosphäre durchgeführt, in der der Wasserdampfpartialdruck eingestellt wird, und wird üblicherweise in einer Atmosphäre durchgeführt, in der der Wasserdampfpartialdruck 600 Pa oder weniger (Taupunkt von 0°C oder weniger bei einem Gas mit einem Gesamtdruck von 1 atm) beträgt. Ein geringerer Wasserdampfpartialdruck in der Atmosphäre zum Kalzinieren ist bevorzugt und er beträgt vorzugsweise 165 Pa oder weniger (Taupunkt beträgt –15°C oder weniger bei einem Gas mit einem Gesamtdruck von 1 atm), stärker bevorzugt 40 Pa oder weniger (Taupunkt von –30°C oder weniger bei einem Gas mit einem Gesamtdruck von 1 atm).
  • Das Kalzinieren kann mit einer Vorrichtung durchgeführt werden, mit der die Atmosphäre auf einen Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger eingestellt werden kann, zum Beispiel kann durch Entnahme von Gas aus einem Ofen oder Einbringen von Gas in einen Ofen unter Verwendung eines Kalzinierofens, wie eines elektrischen Ofens des Rohrtyps, elektrischen Ofens des Behältertyps, Tunnelofens, Ferninfrarotofens, Mikrowellenofens, Schachtofens, Reflexionsofens, Rotationsofens, Walzenherdofens und dgl. durchgeführt werden. Beim Kalzinieren kann, wenn eine wenig Wasserdampf erzeugende Aluminium enthaltende Substanz, wie ein Übergangsaluminiumoxid, als Ausgangssubstanz verwendet wird, das Kalzinieren unter Einbringen einer Aluminium enthaltenden Substanz in einen Behälter und Einleiten von trockener Luft mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger vor Verschließen des Behälters durchgeführt werden.
  • Das Kalzinieren kann unter vermindertem Druck durchgeführt werden, wenn die Atmosphäre mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger, zum Beispiel, aus einem Gas, wie Luft, Wasserstoff, Helium, Stickstoff und Argon, besteht. Der in diesem Verfahren verwendete Ofen zum Kalzinieren kann chargenweise oder kontinuierlich sein.
  • Das Kalzinieren kann bei einer Temperatur durchgeführt werden, die für die Phasenumwandlung einer Aluminium enthaltenden Substanz in α-Aluminiumoxid erforderlich ist, und die Temperatur beträgt etwa 900°C oder höher, vorzugsweise etwa 1000°C oder höher und etwa 1250°C oder weniger, vorzugsweise etwa 1200°C oder weniger. Die Kalzinierdauer variiert abhängig von der Art des verwendeten Ofens zum Kalzinieren und der Kalziniertemperatur und beträgt üblicherweise etwa 10 Minuten oder länger, vorzugsweise etwa 30 Minuten oder länger und etwa 12 Stunden oder weniger.
  • Als in den Ofen eingebrachtes Gas werden jene mit eingestelltem Wasserdampfpartialdruck vorzugsweise verwendet, und zum Beispiel werden vorzugsweise trockene Luft, erhalten durch Komprimieren von Luft mit einem Kompressor zum Kondensieren der in der Luft enthaltenen Feuchtigkeit, Abtrennen dieser kondensierten Feuchtigkeit, dann Verringern des Drucks, trockene Luft, erhalten durch Entfernen von Feuchtigkeit aus der Luft mit einem Entfeuchter, trockener Stickstoff, erhalten durch Verdampfen von flüssigem Stickstoff, und dgl. verwendet. Eine im Handel erhältliche Druckflasche, die mit Luft, Helium, Stickstoff und dgl. gefüllt ist, kann verwendet werden, mit der Maßgabe, dass keine Feuchtigkeit enthalten ist.
  • Das durch Kalzinieren erhaltene α-Aluminiumoxidpulver wird üblicherweise als solches verwendet oder vor Verwendung gemahlen. Das Mahlen kann in einer Vibrationsmühle, Kugelmühle, Strahlmühle und dgl. durchgeführt werden. Bei dem α-Aluminiumoxidpulver kann eine Teilchengrößeneinstellung, wie Klassieren, durchgeführt werden. Klassieren kann unter Verwendung eines Siebs, Zyklons und dgl. durchgeführt werden und kann unter trockenen Bedingungen oder nassen Bedingungen durchgeführt werden.
  • Das so erhaltene erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver weist ausgezeichnete Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel, ungeachtet seines kleinen durchschnittlichen Primärteilchendurchmessers, auf, daher wird es geeignet als Zusatz zu magnetischen Medien, wie magnetischen Bändern für eine Radiostation, wie DVCPRO, HDCAM, β-cam, Digital-β-cam und dgl., magnetischen Bändern für Speicherung großer Datenmengen, genannt DDS-2, DDS-3, DDS-4, D8, DLT, S-DLT, LTO, DTF, SD1, IBM3590 und dgl., verwendet. Dieses α-Aluminiumoxidpulver kann auch mit einem wässrigen Lösungsmittel gemischt werden, wobei eine Wasseraufschlämmung bereitgestellt wird. Außerdem kann dieses α-Aluminiumoxidpulver geeigneterweise als Ausgangssubstanz zur Herstellung verschiedener Keramiken, wie gesinterte Körper, Schleifmittel, Tonerzusätze, Harzfüllstoffe, zusätzlich zu der vorstehend genannten Anwendung für magnetische Aufzeichnungsmedien verwendet werden.
    •
  • BEISPIELE
  • Die vorliegende Erfindung wird weiter im Einzelnen durch folgende Beispiele veranschaulicht, aber der Bereich der Erfindung ist nicht auf diese Beispiele beschränkt. Der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser eines α-Aluminiumoxidpulvers, der Gehalt einer α-Phase und die spezifische Oberfläche nach BET wurden gemäß folgenden Verfahren gemessen.
  • Durchschnittlicher Primärteilchendurchmesser (nm)
  • Eine Probe wurde unter Verwendung eines Transmissionselektronenmikroskops (Handelsname: "H-7000", hergestellt von Hitachi Ltd.) photographiert, der Primärteilchendurchmesser jedes von 20 oder mehr von irgendwelchen Teilchen in diesem Photo wurde gemessen, und der Durchschnittswert der gemessenen Werte war der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser.
  • Gehalt der α-Phase (%)
  • Ein Röntgenbeugungsspektrum einer Probe wurde unter Verwendung eines Röntgenbeugungs-Messgeräts (Handelsname "Rint-2100", hergestellt von Rigaku Denki K.K.) gemessen, und die Peakintensität I(113) einer (113)-Ebene von α-Aluminiumoxid im Beugungsspektrum und die Peakintensität I(200) einer (200)-Ebene von θ-Aluminiumoxid im Beugungsspektrum wurden gemessen, und der Gehalt einer α-Phase wurde gemäß vorstehend genannter Formel (1) berechnet.
  • Spezifische Oberfläche nach BET (m2/g)
  • Sie wurde mit einem Stickstoffadsorptionsverfahren unter Verwendung einer Messvorrichtung der spezifischen Oberfläche (Handelsname "FLOWSORP II2300", hergestellt von Shimadzu Corp.) gemessen.
  • Beispiel 1
  • Herstellung eines α-Aluminiumoxidpulvers
  • Eine wässrige Aufschlämmung, hergestellt durch Dispergieren von 115 Gew.-Teilen Aluminiumhydroxid (Kristallphase: Pseudo-Boehmit, 78 Gew. % als Al2O3), erhalten durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid und 10 Gew.-Teilen Titanoxid (Handelsname "TTO55N", hergestellt von Ishihara Sangyo Co. Ltd.) in 40 Gew.-Teilen Wasser und eine wässrige Lösung, hergestellt durch Lösen von 2,2 Gew.-Teilen γ- Aminopropyltriethoxysilan (Handelsname "A-1100", hergestellt von Nippon Unicar Co. Ltd.) in 70 Gew.-Teilen Wasser wurden nacheinander in einen Supermischer eingebracht und bei 600 Upm 20 Minuten gemischt. Dieses Gemisch wurde getrocknet, dann in einen elektrischen Ofen des Rohrtyps mit einem Innenvolumen von 8 1 (hergestellt von Motoyama K.K.) eingebracht. Trockene Luft mit einem Taupunkt von –15°C (Wasserdampfpartialdruck; 165 Pa) wurde in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 1 l/Minute eingebracht, und das Pulver wurde auf 1080°C erhitzt, und diese Temperatur wurde 3 Stunden gehalten, während der Taupunkt der Atmosphäre im Ofen auf –15°C gehalten wurde, dann wurde das kalzinierte Produkt allmählich abgekühlt. Dieses kalzinierte Produkt wurde in einer Vibrationsmühle (Medium: Aluminiumkügelchen mit einem Durchmesser von 15 mm) gemahlen, wobei ein α-Aluminiumoxidpulver erhalten wurde. Dieses α-Aluminiumoxidpulver wies einen SiO-2 Gehalt von 0,6 Gew.-%, einen TiO2-Gehalt von 10 Gew.-% und einen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von 50 nm; einen Gehalt einer α-Phase von 100% und eine spezifische Oberfläche nach BET von 30 m2/g auf.
  • Beurteilung der Dispergierbarkeit eines α-Aluminiumoxidpulvers 30 Gew.-% des erhaltenen α-Aluminiumoxidpulvers, 2,4 Gew. % eines Vinylchloridharzes (Handelsname "R110", hergestellt von Nippon Zeon Co., Ltd.), 40,6 Gew. % Methylethylketon (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries Ltd.) und 27 Gew. % Cyclohexanon (hergestellt von Wako Pure Chemical Industries Ltd.) wurden gemischt. Das erhaltene Gemisch wurde 4 Stunden in einem chargenweisen Sandmahlwerk ("4TSG-1/8", Volumengehalt: 0,5 l, Medium: Glaskügelchen mit einem Durchmesser von 2 mm, Rührgeschwindigkeit: 2000 Upm, hergestellt von Igarashi Kikai Seizou K.K.) dispergiert, wobei ein Beschichtungsmittel erhalten wurde. Dieses Beschichtungsmittel wurde auf eine Polyethylenterephthalat-Folie mit einer Dicke von 14 μm unter Verwendung einer Rakel (Öffnung zwischen Folie und Rakel: 45 μm) aufgetragen und getrocknet, wobei eine Schicht mit einer Länge von 200 mm und einer Breite von 60 mm erhalten wurde. Auf dieser Schicht wurde der 45° Spiegeloberflächenglanz gegenüber der Längsrichtung der Schicht unter Verwendung eines Glanzmessgeräts (Handelsname "VG-1D", hergestellt von Nippon Denshoku K.K.) gemäß JIS-Z8741 gemessen. Ein größerer Wert dieses 45° Spiegeloberflächenglanzes gibt eine gleichförmigere Dispersion des α-Aluminiumoxids in der Schicht an. Der 45° Spiegeloberflächenglanz betrug 52 %.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • 115 Gew.-Teile Aluminiumhydroxid (Kristallphase: Pseudo-Boehmit, 78 Gew.-% Al2O3); erhalten durch Hydrolyse von Aluminiumisopropoxid, und eine wässrige Lösung, hergestellt durch Lösen von 4,4 Gew.-Teilen γ-Aminopropyltriethoxysilan (Handelsname "A-1100", hergestellt von Nippon Unicar Co. Ltd.) in 70 Gew.-Teilen Wasser, wurden nacheinander in einen Supermischer eingebracht und gemischt. Dieses Gemisch wurde getrocknet, dann in einen elektrischen Ofen des Rohrtyps mit einem Innenvolumen von 8 l (hergestellt von Motoyama K.K.) eingebracht. Luft mit einem Taupunkt von +20°C (Wasserdampfpartialdruck: 2300 Pa) wurde in den Ofen mit einer Geschwindigkeit von 1 l/Minute eingebracht, und das Pulver wurde bis auf 1230°C erhitzt und diese Temperatur wurde 3 Stunden gehalten, während der Taupunkt der Atmosphäre im Ofen auf +20°C gehalten wurde, dann wurde das gebrannte Produkt allmählich abgekühlt. Dieses gebrannte Produkt wurde in einer Vibrationsmühle (Medium: Aluminiumkügelchen mit einem Durchmesser von 15 mm) gemahlen, wobei ein α-Aluminiumoxidpulver erhalten wurde. Dieses α-Aluminiumoxidpulver wies einen SiO2-Gehalt von 1,2 Gew.-%, einen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser von 50 nm, einen Gehalt einer α-Phase von 100%, eine spezifische Oberfläche nach BET von 30 m2/g und einen Gehalt von Zirkonium, Bor, Titan, Eisen und Chrom von jeweils weniger als 0,01 Gew.-% auf. Dieses α-Aluminiumoxidpulver wurde unter den gleichen Bedingungen wie in der Beurteilung der Dispergierbarkeit des α-Aluminiumoxidpulvers in Beispiel 1 beurteilt. In diesem Beispiel betrug der 45° Spiegeloberflächenglanz 5%.
  • Das erfindungsgemäße α-Aluminiumoxidpulver weist einen kleinen durchschnittlichen Primärteilchendurchmesser auf und weist ausgezeichnete Dispergierbarkeit in einem organischen Lösungsmittel auf. Gemäß dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann ein solches α-Aluminiumoxidpulver leicht erhalten werden.

Claims (15)

  1. α-Aluminiumoxidpulver, wobei der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser 10 bis 100 nm beträgt, der α-Phasenanteil, welcher durch die nachstehende Formel wiedergegeben ist: I(113)/(I(113)+I(2oo)) (1) [wobei I(113) die Peakintensität einer (113)-Ebene von α-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungsspektrum bedeutet und wobei I(200) die Peakintensität einer (200)-Ebene von θ-Aluminiumoxid in einem Röntgenbeugungsspektrum bedeutet], 90% oder mehr beträgt, mindestens eine erste Komponente, ausgewählt aus Silicium, Zirkonium, Phosphor und Bor, in einer Menge von 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Oxid enthalten ist und mindestens eine zweite Komponente, ausgewählt aus Titan, Eisen und Chrom, in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Oxid enthalten ist.
  2. α-Aluminiumoxidpulver gemäß Anspruch 1, wobei weiterhin die spezifische BET-Oberfläche 20 m2/g oder mehr beträgt.
  3. α-Aluminiumoxidpulver gemäß Anspruch 1, wobei der durchschnittliche Primärteilchendurchmesser 20 bis 50 nm beträgt.
  4. α-Aluminiumoxidpulver gemäß Anspruch 1, wobei der α-Phasenanteil 95% oder mehr beträgt.
  5. Verfahren zur Herstellung eines α-Aluminiumoxidpulvers, umfassend Kalzinieren eines Gemisches, welches eine Aluminium enthaltende Substanz, ein Teilchenwachstumsverzögerungsmittel und ein Impfkristall enthält, in einer Atmosphäre mit einem Wasserdampfpartialdruck von 600 Pa oder weniger.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Aluminium enthaltende Substanz aus Übergangsaluminiumoxid, amorphen Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid, amorphen Aluminiumhydroxid, Aluminiumoxalat, Aluminiumacetat, Aluminiumstearat, Ammoniumalaun, Aluminiumlactat, Aluminiumlaurat, Aluminiumammoniumcarbonat, Aluminiumsulfat, Aluminiumammoniumsulfat, Aluminiumnitrat und Aluminiumammoniumnitrat ausgewählt ist.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Aluminium enthaltende Substanz Übergangsaluminiumoxid oder Aluminiumhydroxid ist.
  8. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei das Teilchenwachstumsverzögerungsmittel aus Siliciumverbindungen, Zirkoniumverbindungen, Phosphorverbindungen und Borverbindungen ausgewählt ist.
  9. Verfahren gemäß Anspruch 8, wobei die Siliciumverbindung aus Siliciumoxid, Tetramethylsilicat, Tetraethylsilicat, Aminomethyltriethoxysilan, Di(aminomethyl)diethoxysilan, γ-Aminopropyltrimethoxysilan und γ-Aminopropyltriethoxysilan ausgewählt ist.
  10. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Menge des Teilchenwachstumsverzögerungsmittels 0,1 bis 10 Gew.-% bezogen auf das Oxid, basierend auf dem durch Kalzinieren erhaltenen α-Aluminiumoxidpulver, ist.
  11. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei der Impfkristall aus Titanverbindungen, Eisenverbindungen, Chromverbindungen, α-Aluminiumoxid, Aluminiumnitrid, Aluminiumcarbid und Diaspor ausgewählt ist.
  12. Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei die Titanverbindung Titanoxid ist, die Eisenverbindung Eisenoxid ist und die Chromverbindung Chromoxid ist.
  13. Verfahren gemäß Anspruch 11, wobei der Impfkristall Titanoxid ist.
  14. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei die Menge des Impfkristalls 0,1 bis 30 Gew.-% bezogen auf das Oxid, basierend auf dem durch Kalzinieren erhaltenen α-Aluminiumoxidpulver, ist.
  15. Verfahren gemäß Anspruch 5, wobei der Wasserdampfpartialdruck 165 Pa oder weniger beträgt.
DE10345189A 2002-10-02 2003-09-29 α-Aluminiumoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung Withdrawn DE10345189A1 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2002-289626 2002-10-02
JP2002289626A JP2004123445A (ja) 2002-10-02 2002-10-02 αアルミナ粉末およびその製造方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10345189A1 true DE10345189A1 (de) 2004-04-15

Family

ID=32025446

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE10345189A Withdrawn DE10345189A1 (de) 2002-10-02 2003-09-29 α-Aluminiumoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung

Country Status (7)

Country Link
US (1) US20040131856A1 (de)
JP (1) JP2004123445A (de)
KR (1) KR20040030334A (de)
CN (1) CN1500733A (de)
DE (1) DE10345189A1 (de)
FR (1) FR2845373A1 (de)
TW (1) TW200412326A (de)

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TWI348457B (en) * 2003-03-04 2011-09-11 Sumitomo Chemical Co Method for producing 帢-alumina particulate
JP2005044402A (ja) * 2003-07-23 2005-02-17 Sumitomo Chemical Co Ltd 磁気記録メディア用αアルミナ粉末
JP4670279B2 (ja) * 2004-08-25 2011-04-13 住友化学株式会社 磁気記録メディア用αアルミナ粉末
EP1975727B1 (de) * 2006-01-06 2018-08-01 Canon Kabushiki Kaisha Entwicklungsmittel und verfahren zur bilderzeugung
KR20130060335A (ko) * 2010-10-01 2013-06-07 생-고뱅 세라믹스 앤드 플라스틱스, 인코포레이티드 다상 알루미나 입자
PL2636655T3 (pl) 2010-11-01 2017-01-31 Showa Denko K.K. Spiekane ciało z tlenku glinu, ziarna ścierne i kamień szlifierski
KR101336540B1 (ko) * 2011-02-17 2013-12-03 영남대학교 산학협력단 그래핀 시트들로 싸인 알루미나 분말들, 알루미나 분말의 제조방법, 이의 제조방법에 의하여 제조된 알루미나 분말들, 그래핀-ＴｉＯ2 페이스트, 그래핀-ＴｉＯ2 페이스트 제조 방법, 염료 감응형 태양전지의 제조방법, 및 이의 제조방법에 의하여 제조된 염료 감응형 태양 전지
CN104787792A (zh) * 2015-02-16 2015-07-22 青海圣诺光电科技有限公司 一种制备γ-氧化铝的方法
CN104787786A (zh) * 2015-02-16 2015-07-22 青海圣诺光电科技有限公司 一种制备α-氧化铝的方法
CN105565785B (zh) * 2015-12-25 2016-08-17 山东硅元新型材料有限责任公司 陶瓷膜支撑体的制备方法
JP7167557B2 (ja) * 2018-08-30 2022-11-09 Jsr株式会社 化学機械研磨用アルミナ砥粒及びその製造方法
CN109530721A (zh) * 2018-12-11 2019-03-29 湖南金昊新材料科技股份有限公司 一种亚微米铝粉及铝基合金粉末制备方法
CN110625109A (zh) * 2019-09-30 2019-12-31 中南大学 一种亚微米级铝基合金粉体的制备方法
EP4041827A4 (de) * 2019-10-09 2023-07-12 DIC Corporation Plattenförmiges aluminiumoxidteilchen und verfahren zum herstellen von plattenförmigen aluminiumoxidteilchen
CN112374515B (zh) * 2020-11-13 2022-05-10 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种使用双组份成核剂制备的α-氧化铝材料及其制备方法、成核剂
CN114656246B (zh) * 2022-04-01 2022-12-06 广东工业大学 一种正八面体α氧化铝及其制备方法和应用

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4055509A (en) * 1972-09-22 1977-10-25 Continental Oil Company Method for increasing the water dispersibility of alpha alumina monohydrate
JPS5037806A (de) * 1973-06-27 1975-04-08
US4152483A (en) * 1977-11-18 1979-05-01 Dai Nippon Toryo Co., Ltd. Pigment coated phosphor and process for manufacturing the same
EP0105025B1 (de) * 1982-08-24 1987-04-29 Schweizerische Aluminium Ag Verfahren zur Herstellung von kristalliner Tonerde
US4657754A (en) * 1985-11-21 1987-04-14 Norton Company Aluminum oxide powders and process
US4837069A (en) * 1987-01-07 1989-06-06 Minnesota Mining And Manufacturing Company Transparent alumina microspheres
AU650382B2 (en) * 1992-02-05 1994-06-16 Norton Company Nano-sized alpha alumina particles
CZ283469B6 (cs) * 1992-06-02 1998-04-15 Sumitomo Chemical Company, Limited Alfa-oxid hlinitý
IL109236A (en) * 1993-04-13 1998-01-04 Sumitomo Chemical Co A-alumina powder and its production
AU699077B2 (en) * 1995-02-21 1998-11-19 Sumitomo Chemical Company, Limited Alpha-alumina and method for producing the same

Also Published As

Publication number Publication date
US20040131856A1 (en) 2004-07-08
JP2004123445A (ja) 2004-04-22
TW200412326A (en) 2004-07-16
KR20040030334A (ko) 2004-04-09
CN1500733A (zh) 2004-06-02
FR2845373A1 (fr) 2004-04-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE10345189A1 (de) α-Aluminiumoxidpulver und Verfahren zu seiner Herstellung
US8088355B2 (en) Transitional alumina particulate materials having controlled morphology and processing for forming same
DD297387A5 (de) Sinterwerkstoff auf basis von alpha-aluminiumoxid, verfahren zu seiner herstellung und seine verwendung
KR100258786B1 (ko) 알파-알루미나
US7993445B2 (en) Nanoparticles of alumina and oxides of elements of main groups I and II of the periodic table, and their preparation
EP0761600B1 (de) Aluminiumoxydteilchen mit erhöhter Dispergierbarkeit und Plastizität und Verfahren zu ihrer Herstellung
DE102006011965A1 (de) Verfahren zur Herstellung feiner Alpha-Aluminiumoxidteilchen
JP5412109B2 (ja) 酸化アルミニウム及び元素周期律表の第１及び２主族の元素の酸化物よりなるナノ粒子ならびにその製造方法
DE102005010878A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidteilchen
EP3138815B1 (de) Verfahren zur herstellung von kaliumtitanat
WO2000069790A2 (de) Verfahren zur herstellung von aluminiumoxiden und daraus hergestellte produkte
DE102005011607A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines Alpha-Aluminiumoxidpulvers
DE3633030A1 (de) Aluminiumoxid-titandioxid-compositpulver und verfahren zu ihrer herstellung
JP2003040615A (ja) 微粒αアルミナ粉末およびその製造方法
DE102009038798A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Pulver eines Aluminiumoxidvorläufers und Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxidpulver
CA2169891A1 (en) Alpha-alumina and method for producing the same
US7078010B2 (en) Method for producing α-alumina powder
JP4281943B2 (ja) 板状アルミナ粒子の製造方法
DE10301061A1 (de) Gebranntes Aluminiumoxid, Verfahren zu seiner Herstellung und feines, durch Verwendung des gebrannten Aluminiumoxids erhaltenes alpha-Aluminiumoxidpulver
DE102005027246A1 (de) Verfahren zur Herstellung eines alpha-Aluminiumoxidpulvers
US7351394B2 (en) Method for producing α-alumina powder
KR101202625B1 (ko) α-알루미나 입자물의 제조 방법
KR101138489B1 (ko) α-알루미나 분말의 제조 방법
DE102005011901A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Alpha-Aluminiumoxidteilchen
EP3084050B1 (de) Verfahren zur herstellung von einkristallinen mgtio3-flocken

Legal Events

Date Code Title Description
8127 New person/name/address of the applicant

Owner name: SUMITOMO CHEMICAL CO. LTD., TOKIO/TOKYO, JP

8139 Disposal/non-payment of the annual fee