DE1031285B - Verfahren zur weitgehenden Abscheidung des Reaktionsproduktes bei der Ausfuehrung chemischer Verfahren - Google Patents

Verfahren zur weitgehenden Abscheidung des Reaktionsproduktes bei der Ausfuehrung chemischer Verfahren

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DE1031285B
DE1031285B DEB43787A DEB0043787A DE1031285B DE 1031285 B DE1031285 B DE 1031285B DE B43787 A DEB43787 A DE B43787A DE B0043787 A DEB0043787 A DE B0043787A DE 1031285 B DE1031285 B DE 1031285B
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Karl Graessle
Dipl-Ing Guenther Schulze
Dr Joern Herzog
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BASF SE
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BASF SE
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12Separation of ammonia from gases and vapours
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
    • B01J19/0013Controlling the temperature of the process
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00049Controlling or regulating processes
    • B01J2219/00051Controlling the temperature
    • B01J2219/00074Controlling the temperature by indirect heating or cooling employing heat exchange fluids
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Description

  • Verfahren zur weitgehenden Abscheidung des Reaktionsproduktes bei der Ausführung chemischer Verfahren Bei vielen chemischen Verfahren, die bei höherer Temperatur verlaufen, ist die Kühlung der Reaktionsmedien für den Umsatz und die Ausbeute von besonderer Bedeutung, da sonst Produkt verlorengeht; insbesondere müssen hei Kreisprozessen die umlaufenden Gase und/oder Flüssigkeiten so gekühlt werden, daß das Reaktionsprodukt aus dem Kreislauf vor dem Wiedereintritt in den Reaktor weitgehend ausgeschieden wird, denn der Umsatz (Raum-Zeit-Ausbeute) und die Reaktionsgeschwindigkeit sind I,ekanntlich mn so geringer, je höher der Gehalt an Reaktionsprodukten im Kreislauf bei Wieder eintritt in den Reaktor ist.
  • Diese Verhältnisse seien am Beispiel der Ammoniak synthese erläutert: Um das gebildete Ammoniak in flüssiger Form aus dem Kreislauf weitgehend auszuscheiden, wird bisher die Temperatur der Kreislaufgase in einem bestimmten Abschnitt des Kreislaufes. im sogenannten Tiefkühler, auf rund 200 C unter Null erniedrigt. Diese tiefe Temperatur erreicht man, indem man im Tiefkühler flüssiges Ammoniak verdampfen läßt. Das dabei anfallende gasförmige Ammoniak ist in vielen Fällen in dieser Gasform nicht verwertbar und muß mittels Fremdenergie durch Nompression mit Abkühlung erneut verflüssigt werden, Durch diese Kühlung nach dem Komiiressions-Kältemaschinenprinzip wird die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens verringert.
  • Es wurde nun gefunden, daß sich diese Nachteile vermeiden lassen, weml man eine Absorptionskühlung aiiwendet, wobei man die sonst nur mit großem Aufwand verwertbare Reaktionswärme gleichzeitig wirtschaftlich ausnutzen kann, indem die die Reaktionsräume verlassenden warmen Reaktionsmedien Wärme hohen Temperaturniveaus, vorzugsweise exotherm angefallene Reaktionswärme des Verfahrens. zum Austreiben mindestens einer Komponente eines nach dem Schema einer Absorptionskältemaschine aufgebauten Hilfskreislaufs abgeben und nach deren durch Fremdkühlung bewirkten Kondensation zum Verdampfen dieser kondensierten Komponente an anderer Stelle nochmals Wärme, aber tieferen Tem peraturniveaus, unter weitgehender Verflüssigung des Reaktionsproduktes abgeben, worauf die verdampfte Komponente in den Hilfskreislauf mit nachfolgender Alisorption zurückgeführt wird. Zur Durchführung dieses Verfahrens fügt man die üI>lichen. zum Kältekreislauf gehörenden Anlageteile. wie Austreiber und Verdampfer, als Wärmetauscher sinngemäß in den Kreislauf einer Anlage zur Ausführung eines chemischen Verfahrens ein. Für das Beispiel der Ammoni aksynthese oder ähnlicher Hochdruckverfahren sind die dem Wärmeül>ergang beim jeweiligen höheren oder tieferen Temperaturniveau dienenden Anlageteile, Austreiber und Verdampfer, den Erfordernissen der Hochdrucksynthese anzupassen.
  • Eine Anordnung zur Ausführung des Verfahrens sei nachfolgend erläutert: Die Zeichnung zeigt als Beispiel in ausgezogenen Strichen den Kreislauf der Ammoniaksynthese in Verbindung mit einem die Reaktionswärme verwertenden Kältekreislauf. Der letztgenannte Hilfskreislauf ist in der Abbildung in unterbrochenen Strichen wiedergegeben. Das Medium des Hilfskreislaufes sei beispielsweise ein binäres Gemisch aus den Komponenten Ammoniak und Wasser. Das aus dem Reaktionsofen 1 unten austretende mit dem Produkt Ammoniak beladene Kreislaufgas tritt in den Apparat 2 ein. Dieser Apparat erfüllt einerseits hinsichtlich des Synthesekreislaufes die Aufgahe eines Kühlers für das Kreislaufgas und das Reaktionsprodukt (Ammoniak) bei hohem Temperaturniveau.
  • Andererseits dient er im Hilfskreislauf als Austreiber fiir die oben abgehende Komponente Ammoniak als der flüchtigen Komponente des binären Gemisches, während das Lösungsmittel Wasser unten abläuft.
  • In dem Wärmetauscher 3 gibt das Kreislaufgas weitere Wärme zweckmäßig nutzl>ringend ab. Auf seinem weiteren Weg durchläuft das Kreislaufgas den Wärmetauscher 4 und tritt schließlich in den Tiefkühler 5 ein, indem das im Kreislaufgas enthaltene Produkt Ammoniak soweit als möglich kondensiert wird. In dem anschließenden Abscheider 6 wird das gebildete flüssige Ammoniak abgetrennt und das Kreislaufgas über den zweiten Weg des Wärmetauschers 4 der Umlaufpumpe 7 zugeführt, die es wieder in den Reaktionsofen 1 fördert. Zur Tiefkühlung in dem Tiefkühler ufirdaach dem bisher geübten Verfahren ein Teil des flüssigen Ammoniaks aus dem Abscheider 6 über das Entspannungsventil 15 (strichpunkt;ierte Linie) in den Verdamefungsraum des Tiefkühlers 5 eingeleitet und verdampft.
  • Das den Tiefkühler verlassende gasförmige Ammo niak (strichpunktiert) wird über ein Ventil 16 einer Verflüssigungsanlage zugeführt, soweit es nicht gasförmig verwendet werden kann. Um die in den Tiefkühler 5 verdampfte Ammoniakmenge wird der Anteil an flüssigem Ammoniak in der Gesamtproduktion verkleinert.
  • Zur weiteren Erklärung des Kühlprinzips ent sprechend der Erfindung sei nun der Weg der aus dem Hilfskreislauf im Austreiber 2 ausgetriebenen Komponente des gasförmigen Ammoniaks verfolgt.
  • Dieses tritt in den Kondensator 11 ein und wird mit Hilfe von Kühlwasser kondensiert und in der Sammelflasche 12 aufgefangen. Die Apparate 2, 11 und 12 stehen im Hilfskreislauf unter einem Druck, bei dem die gasförmige Komponente im Beispiel Ammoniak, bei Kühlwassertemperatur im Kondensator 11 ohne weiteres kondensiert. Diese im Hilfskreislauf kondensierte Komponente (Ammoniak) wird nun über das Ventil 13 entspannt, dem im Synthesekreislauf eingeordneten Tiefkühler 5 zugeführt und dort durch Wärmeaufnahme aus dem auf tieferem Wärmeniveau befindlichen Kreislaufgas verdampft. Dadurch entfällt die Entnahme von flüssigem Ammoniak aus dem Abscheider 6 des Synthesekreislaufes. Der Tiefkühler 5 erfüllt erfindungsgemäß nunmehr zwei Aufgaben, einmal als Tiefkühler im Kreislaufsystem der Synthese und zum anderen als Verdampfer im Hilfskreislauf. Das den Tiefkühler 5 bzw. Verdampfer 5 verlassende gasförmige Ammoniak wird nun nicht mehr, da es Komponente im Hilfskreislauf ist, dem allgemeinen Verbrauch, sondern dem Absorber 8 zugeführt. in dem es in der anderen vom Austreiber 2 kommenden Komponente Wasser gelöst wird. Die Lösungswärme wird in dem Absorber 8 durch Kühlwasser abgeführt. Die den Absorber 8 mit hoher Konzentration verlassende wäßrige Ammoniaklösung wird mit einer Pumpe 9 auf das für die Apparate 2, 11 und 12 notwendige Druckniveau gebracht und über einen Wärmeaustauscher 10 nach dem Austreiher 2 gefördert. Erfindungsgemäß erfüllt der Apparat 2 in bezug auf den Synthesekreislauf die Aufgabe eines Kühlers und im Hinblick auf den Hilfskreislauf die Aufgabe eines Austreibers. Die mit niedriger Konzentration aus dem Austreiber 2 abfließende wäßrige Ammoniaklösung gibt ihre Wärme in dem Austauscher 10 an die Lösung höherer Konzentration ab, wird über das Ventil 14 entspannt und tritt in den Absorber 8 ein.
  • Hier wird die Konzentration der Lösung durch Aufnahme der Komponente Ammoniak wieder erhöht und damit der Hilfskreislauf geschlossen.
  • Das Verfahren nach der Erfindung eignet sich unter anderem zur Anwendung bei Erdöl-Crackanlagen, die nach dem Staubfließverfahren arbeiten und bei denen der mit Koks beladene Katalysator -durch Abbrennen des Kokses reaktiviert wird. Die aus der Kontaktregeneration abziehenden 500 bis 6000 C heißen Gase geben zuerst einen Teil ihrer Wärme zur Dampferzeugung oder zum Vorheizen des Öls ab und strömen dann durch den Austreiber 2 des Hilfskreislaufes. Die leichter flüchtige Komponente des Hilfskreislaufes wird durch die auf höherem Temperaturniveau befindliche Wärme der durchströmenden Gase ausgetrieben, durch Abkühlen verflüssigt und einem Tiefkühler zugeführt, der dem in diesen Spaltanlagen üblichen, aus Wärmeaustauscher und Wasserkühler bestehenden Kühlsystemen nachgeschaltet ist. Der in dem Wasserkühler nicht kondensierte Teil der Crackprodukte strömt auf tieferem Temperaturniveau durch diesen Tiefkühler, indem er auf ungefähr 20° C abgekühlt wird, wobei die bei dieser Temperatur kondensierbaren Anteile, vor allem die C4-Kohlenwasserstoffe, verflüssigt werden und dann in einem Abscheider in flüssiger Form von dem nicht kondensierten Anteil getrennt werden können, Dabei wird die Komponente des Hilfskreislaufes verdampft und dann diesem zur nachfolgenden Absorption zugeführt.

Claims (3)

  1. PATENTANSPRUCHE: 1. Verfahren zur weitgehenden Abscheidung des Reaktionsproduktes bei der Ausführung chemischer Verfahren durch Kühlung der die Reaktionsräume verlassenden Reaktionsmedien, vorzugsweise bei exothermen Reaktionen, dadurch gekennzeichnet, daß die die Reaktionsräume verlassenden warmen Reaktionsmedien Wärme hohen Temperatuniveaus zulll Austreiben mindestens einer Komponente eines nach dem Schema einer Absorptionskältemaschine aufgebauten Hilfskreislaufes abgeben und nach deren durch Fremdkühlung bewirkter Kondenbation zum Verdampfen dieser kondensierten Komponente an anderer Stelle nochmals Wärme, aber tieferen Temperaturniveaus, unter weitgehender Verflüssigung des Reaktionsproduktes abgeben w<>rauf die verdampfte Komponente in den Hilfskreislauf mit nachfolgender Absorption zurückgeführt wird.
  2. 2. Verfahren zur weitgehenden Abscheidung des Reaktionsproduktes bei der Ausführung chemischer Prozesse gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach Abscheidung des Reaktionsproduktes die restlichen Reaktionsmedien in den Kreislauf der Reaktionsaulage zurückgeführt werden,
  3. 3. Anordnung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Austreiber (2) des nach dem Prinzip einer Absorptionskältemaschine arbeitenden Hilfskreislaufes hinter dem Reaktor als Kühler für die Reaktionsmedien im Bereich hoher Temperaturen dient und daß der Verdampfer (5) des nach dem Prinzip einer Absorptionskältemaschine arbeitenden Hilfskreislaufes im Bereich tiefer Temperaturen als Tiefkühler für die Reaktionsmedien dient.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3719780A1 (de) * 1987-06-13 1988-12-22 Uhde Gmbh Verfahren zur herstellung von ammoniak aus erdgas
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DE102011088986A1 (de) * 2011-12-19 2013-06-20 Siemens Aktiengesellschaft Vorrichtung und Verfahren zum Verarbeiten eines Gemisches aus Gas, Öl und Wasser

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