DE10297612T5 - Anorganisches Oxid - Google Patents
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Abstract
Pulver,
erhalten durch Behandeln einer wässrigen
Dispersion eines anorganischen Oxids mit einem durchschnittlichen
Teilchendurchmesser, gemessen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren,
D1, von 3 nm bis 1 μm, mit einem Silankopplungsmittel,
gefolgt von einem Trocknen, wobei das Pulver einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser zur Zeit der Redispergierung in einem Dispersionsmedium
von D2 aufweist, wobei die folgende Formel
(1) erfüllt
wird: 1 ≤ D2 /D1 ≤ 2 (1)
Description
- Technisches Gebiet
- Die vorliegende Erfindung betrifft ein feinteiliges anorganisches Oxid sowie ein Pulver eines anorganischen Oxids, welches leicht redispergierbar ist.
- Stand der Technik
- Anorganische Oxidteilchen (Sekundärteilchen), die durch Aggregation zahlreicher feiner anorganischer Oxidteilchen (Primärteilchen) gebildet werden, sind bekannt. Beispielsweise offenbart JP-56-120511 A ein poröses Pulver mit im Wesentlichen einheitlicher Porengröße, umfassend Aggregate kugelförmiger Teilchen mit einer Aluminosilicatbeschichtung, sowie als ein Verfahren zur Herstellung hiervon ein Verfahren zur Herstellung eines porösen Pulvers, umfassend das Trocknen eines wässrigen Aluminosilicatsols, welches Teilchen mit einer einheitlichen Größe enthält, ohne Gelbildung, um ein Pulver zu bilden. Diese herkömmlichen anorganischen Oxidteilchen (Sekundärteilchen), einschließlich derjenigen in der obigen Veröffentlichung, konnten jedoch nicht zu feinen anorganischen Teilchen (Primärteilchen), aus welchen die Sekundärteilchen aufgebaut sind, redispergiert werden.
- Anorganische Oxidteilchen (Sekundärteilchen), die zu feinen anorganischen Teilchen (Primärteilchen) redispergierbar sind, sind in JP 08-067505 A aufgezeigt worden, hierbei war jedoch ein bestimmtes Trocknen wie Sprühtrocknen, eine Wärmebehandlung bei hoher Temperatur und eine Ultraschallbehandlung über einen Zeitraum von einigen Zehntelminuten erforderlich. Überdies konnte eine Dispersion gemäß diesem Verfahren im Fall feiner anorganischer Oxidteilchen (Primärteilchen) mit einer Größe von 100 nm oder weniger nicht erreicht werden.
- Weiterhin sind diejenigen, die in JP 05-008047 B offenbart sind, als redispergierbare Siliciumdioxiddispersion bekannt, der Teilchendurchmesser weist jedoch eine Größe von 1 bis 20 μm auf, und auch der Redispersionsgrad reicht nur soweit, dass eine Bildung dichter Präzipitate vermieden wird.
JP 02-001090 B - Shikizai, 55 (9) 630–636, 1982, offenbart ein Pulver, in dem ein in entionisiertem Ionenaustauschwasser dispergiertes Aerosilpulver mit einem Silankopplungsmittel, das eine Aminogruppe enthält, behandelt wird. Das behandelte Pulver wird in entionisiertem Wasser dispergiert, um die Oberflächenladung des Pulvers zu bestimmen. Da jedoch ein Überstand gebildet wird, werden die meisten der aggregierten Teilchen nicht redispergiert.
- Durch diese Erfindung wird ein Pulver bereitgestellt, das leicht zu einem im Wesentlichen nicht aggregierten anorganischen Oxid redispergierbar ist, selbst nachdem das anorganische Oxid mit einem kleinen Teilchendurchmesser getrocknet wurde.
- Offenbarung der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung betrifft Folgendes:
- (1)
Ein Pulver, erhalten durch Behandeln einer wässrigen Dispersion eines anorganischen
Oxids mit einem durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren gemessenen
durchschnittlichen Teilchendurchmesser, D1,
von 3 nm bis 1 μm,
mit einem Silankopplungsmittel, gefolgt von einem Trocknen, wobei
das Pulver zur Zeit der Redispergierung einen durchschnittlichen
Teilchendurchmesser in einem Dispersionsmedium von D2 aufweist,
wobei die folgende Formel (1) erfüllt wird:
- (2) Pulver nach (1) oben, wobei das anorganische Oxid unter Verwendung eines. wässrigen Lösungsmittels synthetisiert wird.
- (3) Pulver nach (1) oder (2) oben, wobei das anorganische Oxid ein poröses Material ist.
- (4) Pulver nach einem der obigen (1) bis (3), wobei das anorganische Oxid einen einheitlichen Porendurchmesser, einen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren gemessenen durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Teilchen, DL, von 10 bis 400 nm aufweist, sowie eine Differenz zwischen einem aus DL, bestimmten umgewandelten spezifischen Oberflächenbereich, SL, und einem spezifischen Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich der Teilchen nach dem BET-Verfahren SB, SB – SL, von 250 m2/g oder mehr.
- (5) Pulver nach einem der obigen (1) bis (4), wobei das anorganische Oxid Siliciumoxid ist.
- (6) Pulver nach einem von (1) bis (5) oben, wobei das Silankopplungsmittel ein quaternäres Ammoniumsalz und/oder eine Aminogruppe enthält.
- (7) Verfahren zur Herstellung des Pulvers nach einem von (1) bis (6) oben, umfassend Schritte des Behandelns einer wässrigen Dispersion eines anorganischen Oxids mit einem Silankopplungsmittel, gefolgt von einem Trocknen der Dispersion.
- (8) Verfahren zur Herstellung des Pulvers nach (7) oben, wobei der Trocknungsschritt gemäß mindestens einem der Verfahren Trocknen durch Erwärmen, Vakuumtrocknen und überkritischem Trocknen durchgeführt wird.
- (9) Dispergierverfahren, umfassend einen Schritt des Dispergierens eines Pulvers in einem Dispersionsmedium, wobei es sich bei dem Pulver um das Pulver nach einem der obigen (1) bis (6) handelt, und wobei in dem Dispergierschritt Ultraschallwellen eingesetzt werden.
- (10) Dispergierverfahren, umfassend einen Schritt des Dispergierens eines Pulvers in einem Dispersionsmedium, wobei es sich bei dem Pulver um das Pulver nach einem der obigen (1) bis (6) handelt, und wobei die Dispersion so eingestellt wird, dass sie in dem Dispergierschritt einen pH von 5 oder niedriger oder 9 oder höher aufweist.
- Beste Ausführungsform der Erfindung
- Die vorliegende Erfindung wird unten ausführlicher beschrieben.
- Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des anorganischen Oxids der Erfindung, gemessen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren, beträgt bevorzugt 3 nm bis 1 μm, bevorzugter von 3 bis 300 nm, weiterhin bevorzugt von 3 bis 200 nm. Wenn das anorganische Oxid in einem Dispersionsmedium oder einem Bindemittel dispergiert ist, wird ein trans parenteres Produkt erhalten, vorausgesetzt der Teilchendurchmesser beträgt 200 nm oder weniger. Insbesondere bei Verwendung als Druckfarbenaufnahmeschicht eines Tintenstrahlaufzeichnungsmediums werden Druckgegenstände mit einer guten Farbentwicklungseigenschaft und hoher Farbdichte aufgrund der hohen Transparenz erhalten. Wenn der Durchmesser größer als 200 nm ist, nimmt die Transparenz ab, und wenn der Durchmesser größer als 1 μm beträgt, neigen die Teilchen dazu, zu präzipitieren. Dieser Fall ist daher in Abhängigkeit der Anwendungen nicht bevorzugt.
- In der Erfindung kann das für die wässrige Dispersion des anorganischen Oxids verwendete Dispersionsmedium jedes beliebige sein, solange es Wasser in einer Menge von 20 Gew.-% oder mehr enthält und keine Ausfällung verursacht. Bevorzugt wird ein gemischtes Lösungsmittel aus Wasser und einem, zwei oder mehreren Lösungsmitteln, ausgewählt aus Alkoholen, eingesetzt. Als Alkohole sind niedere Alkohole wie Ethanol und Methanol bevorzugt.
- In der Erfindung kann das Trocknen der Dispersion des anorganischen Oxids durch irgendein Verfahren durchgeführt werden, solange durch das Verfahren das Dispersionsmedium entfernt werden kann. Verfahren, wie beispielsweise Trocknen durch Erwärmen, Vakuumtrocknen und überkritisches Trocknen sind jedoch bevorzugt, wobei nur vom Gesichtspunkt der Einfachheit ein Trocknen durch Erwärmen bevorzugter ist. Die Temperatur beträgt bevorzugt 40°C oder höher, bevorzugter von 40°C bis 100°C.
- In dieser Erfindung ist es ein charakteristisches Merkmal, dass das anorganische Oxid vor und nach dem Trocknen die folgende Formel (1) erfüllt, wobei D1 ein durchschnittlicher Teilchendurchmesser des anorganischen Oxids ist, bevor dieses mit einem Silankopplungsmittel behandelt wird, und D2 eine durchschnittliche Teilchengröße zu der Zeit ist, wenn nach dem Trocknen in einem Dispersionsmedium redispergiert wird. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser wird durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren gemessen. Als Dispersionsmedium bei der Messung von D2 wird Wasser, Ethanol oder Toluol verwendet. Es ist ausreichend, wenn mindestens bei einem dieser Dispersionsmedien die Formel (1) erfüllt ist.
- Der Fall, dass D2/D1 1 ist, bedeutet, dass die Redispergierbarkeit extrem zufriedenstellend ist. Andererseits bedeutet ein Fall, bei dem D2/D1 2 überschreitet, dass die Redispergierbarkeit schlecht ist und der gewünschte Effekt nicht erhalten wird, selbst wenn das anorganische Oxid für Verwendungen eingesetzt wird, wie z.B. verschiedene Additive wie Deodorantien und Folienfüllstoffe, Kosmetika, Pigmente, Farben, Füllstoffe für Kunststoffe etc.
- In dieser Erfindung ist das anorganische Oxid nicht besonders eingeschränkt und beinhaltet Oxide von Silicium, Erdalkalimetallen wie Magnesium und Calcium und Zink, die zur Gruppe 2 gehören, Aluminium, Gallium, seltene Erden und dergleichen, die zur Gruppe 3 gehören, Titan, Zirkonium und so weiter, die zur Gruppe 4 gehören, Phosphor und Vanadium, die zur Gruppe 5 gehören, Mangan, Tellur und so weiter, die zur Gruppe 7 gehören, sowie Eisen, Kobalt und so weiter, die zur Gruppe 8 gehören. Insbesondere ist die Verwendung von anorganischen feinen Teilchen auf Siliciumdioxidbasis geeignet.
- Als anorganische Oxide in dieser Erfindung wurden einige unter Verwendung eines wässrigen Lösungsmittels (eines Lösungsmittels, das Wasser in einer Menge von 20 Gew.-% oder mehr enthält) synthetisiert. Die in einem wässrigen Lösungsmittel synthetisierten anorganischen Oxide weisen häufig eine Anzahl von Hydroxygruppen an den Teilchen auf, und wenn diese ohne irgendeine Behandlung getrocknet werden, reagieren die Hydroxygruppen miteinander. Daher werden die anorganischen Oxide in einem Dispersionsmedium nicht redispergiert. Gemäß der vorliegenden Erfindung können anorganische Oxide, die bis jetzt nur in einem dispergierten Zustand in einem Lösungsmittel gehandhabt werden konnten, nun als Pulver gehandhabt werden. Das Pulver der Erfindung ist daher hervorragend bezüglich der Handhabbarkeit, Transportkosten und Stabilität, und es kann eine Dispersion mit einer gewünschten Konzentration leicht hergestellt werden. Ein kolloidales Siliciumdioxid wie SNOWTEX, hergestellt von Nissan Chemical Industries, Ltd., ist ein Beispiel für das anorganische Oxid.
- Überdies weist das anorganische Oxid eine größere Anzahl Hydroxygruppen auf, wenn es ein poröses Material ist, sodass die Wirkung besonders ausgeprägt ist. Ein Beispiel des porösen Materials ist ein Material, das durch ein Herstellungsverfahren hergestellt wird, umfassend einen Schritt des Vermischens einer Metallquelle, die ein Metalloxid und/oder dessen Vorläufer umfasst, mit einem Templat und Wasser, um ein Sol eines Metalloxid/Templat-Komplexes zu erzeugen, und einen Schritt des Entfernens des Templats aus dem Komplex. Ein Beispiel ist ein in WO 02-00550 aufgezeigtes Material.
- Insbesondere ist es bevorzugt, dass die anorganischen Oxide einen einheitlichen feinen Porendurchmesser aufweisen, einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Teilchen, gemessen durch ein dynamisches Lichtströmungsverfahren, DL, von 10 bis 400 nm, und eine Differenz zwischen dem aus DL bestimmten umgewandelten spezifischen Oberflächenbereich SL, und einem nach dem BET-Verfahren bestimmten spezifischen Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich SB der Teilchen, SB – SL, von 250 m2/g oder mehr. Diese anorganischen Oxide werden unten ausführlicher beschrieben.
- Das anorganische Oxid mit einem einheitlichen Porendurchmesser bedeutet ein anorganisches Oxid, bei dem 50% oder mehr des gesamten Porenvolumens im Bereich von ±50% des durchschnittlichen Porendurchmessers liegt, wobei der Porendurchmesser und das Gesamtporenvolumen (Volumen von feinen Poren mit einem Porendurchmesser von 50 nm oder weniger, messbar durch ein Stickstoffabsorptionsverfahren) mittels einer Stickstoffabsorptions-Isothermenkurve bestimmt werden. Überdies ist auch über eine TEM-Beobachtung die Bestätigung möglich, dass die feinen Poren einheitlich sind.
- Der umgewandelte spezifische Oberflächenbereich SL (m2/g), berechnet aus dem durchschnittlichen Teilchendurchmesser DL (nm), gemessen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren, wird gemäß der Gleichung: SL = 6 × 103/(Dichte (g/cm3) × DL) bestimmt, unter der Annahme, dass die Teilchen der porösen Substanz kugelförmig sind. Die Tatsache, dass die Differenz zwischen diesem Wert und dem durch das BET-Verfahren bestimmten spezifischen Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich SB, SB – SL, 250 m2/g oder mehr beträgt, bedeutet, dass die Teilchen einer porösen Substanz hochgradig porös sind. Wenn der Wert klein ist, nimmt die Fähigkeit, Substanzen im Innern der Substanz zu absorbieren ab, und somit nimmt die Druckfarbenaufnahmemenge für den Fall ab, dass die Teilchen beispielsweise als Druckfarbenaufnahmeschicht beziehungsweise Tintenaufnahmeschicht verwendet werden. SB – SL beträgt bevorzugt 1500 m2/g oder weniger. Wenn der Wert groß ist, wird die Handhabbarkeit manchmal schlechter.
- In der Erfindung wird das anorganische Oxid mit einem Silankopplungsmittel behandelt. Wenn das anorganische Oxid eine Hydroxygruppe enthält, reagiert das Silankopplungsmittel mit der Hydroxygruppe, wobei die Reaktivität der anorganischen Oxidteilchen selbst vermindert wird, wodurch es erleichtert wird, die Teilchen zu dispergieren. Überdies erleichtert eine Ansäuerung oder Zugabe einer kationischen Substanz oder eines organischen Lösungsmittels zudem eine stabile Dispersion.
- Das zu verwendende Silankopplungsmittel ist bevorzugt eine Verbindung der folgenden allgemeinen Formel (2):
- Spezifische Beispiele für R beinhalten eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe, Isopropylgruppe, Butylgruppe, Isobutylgruppe, tert-Butylgruppe, Pentylgruppe, Isopentylgruppe, Neopentylgruppe, Hexylgruppe, Isohexylgruppe, Cyclohexylgruppe, Benzylgruppe und dergleichen. Alkylgruppen mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen sind bevorzugt, wobei eine Methylgruppe und eine Ethylgruppe am bevorzugtesten sind.
- Überdies sind unter den Gruppen von X spezifische Beispiele der Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe; Isopropylgruppe, Butylgruppe, Isobutylgruppe, Cyclohexylgruppe, Benzylgruppe und dergleichen. Bevorzugt sind eine Methylgruppe, Ethylgruppe, Propylgruppe, Butylgruppe, Cyclohexylgruppe und Benzylgruppe.
- Weiter sind unter den Gruppen von X spezifische Beispiele der Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen; die durch eine quaternäre Ammoniumgruppe und/oder eine Aminogruppe substituiert ist, eine Aminomethylgruppe, eine Aminoethylgruppe, eine Aminopropylgruppe, Aminoisopropylgruppe, Aminobutylgruppe, Aminoisobutylgruppe, Aminocyclohexylgruppe, Aminobenzylgruppe und dergleichen. Bevorzugt sind eine Aminoethylgruppe, Aminopropylgruppe, Aminocyclohexylgruppe und eine Aminobenzylgruppe.
- Weiterhin ist unter den Gruppen von X die Kohlenwasserstoffgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen in der Gruppe, wo Kohlenwasserstoffgruppen mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen, die durch eine quaternäre Ammoniumgruppe und/oder eine Aminogruppe substituiert sein können, mit ein oder zwei oder mehr Stickstoffatomen verbunden sind, die gleiche wie oben. Die Anzahl der Stickstoffatome, die die Kohlenwasserstoffgruppen verbrücken, welche durch eine quaternäre Ammoniumgruppe und/oder eine Aminogruppe substituiert sein können, beträgt bevorzugt 1 bis 4.
- Spezifische Beispiele der durch die obige allgemeine Formel (2) dargestellten Verbindung beinhalten Methyltriethoxysilan, Butyltrimethoxysilan, Dimethyldimethoxysilan, Aminopropyltrimethoxysilan, (Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan, Aminopropyltriethoxysilan, Aminopropyldimethylethoxysilan, Aminopropylmethyldiethoxysilan, Aminobutyltriethoxysilan, 3-(N-Stearylmethyl-2-aminoethylamino)-propyltrimethoxysilanhydrochlorid, Aminoethylaminomethylphenethyltrimethoxysilan, 3-[2-(2-Aminoethylaminoethylamino)propyl]trimethoxysilan und dergleichen.
- Die Menge des Silankopplungsmittels ist bevorzugt 0,002 bis 2, bevorzugter 0,01 bis 0,7, ausgedrückt als Gewichtsverhältnis von Silankopplungsmittel zu dem anorganischen Oxid. Wenn das Silankopplungsmittel ein Stickstoffatom enthält, beträgt das Gewichtsverhältnis des Stickstoffatoms im Trockengewicht des anorganischen Oxids nach Behandlung (im Folgenden als Gehalt bezeichnet) bevorzugt 0,1 bis 10%, bevorzugter 0,3 bis 6%. Wenn der Gehalt zu niedrig ist, ist es manchmal schwierig, die Vorteile der Erfindung zu erhalten. Wenn der Gehalt 10% überschreitet, fehlt dem Produkt manchmal die Verarbeitbarkeit und andere Eigenschaften zur gewerblichen Anwendung.
- Als Verfahren der Behandlung mit dem Silankopplungsmittel kann das Mittel direkt zu einer wässrigen Dispersion des anorganischen Oxids gegeben werden. Alternativ kann das Mittel nach vorheriger Dispergierung in einem organischen Lösungsmittel und Hydrolyse in Gegenwart von Wasser und einem Katalysator zugegeben werden. Bezüglich der Behandlungsbedingungen ist es bevorzugt, die Behandlung bei einer Temperatur von Raumtemperatur bis zum Siedepunkt der wässrigen Dispersion für einige Minuten bis einige Tage durchzuführen, bevorzugter bei einer Temperatur von 25°C bis 55°C für 2 Minuten bis 5 Stunden.
- Das organische Lösungsmittel können Alkohole, Ketone, Ether, Ester und so weiter sein. Spezifischere zu verwendende Beispiele beinhalten Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol und Butanol, Ketone wie Methylethylketon und Methylisobutylketon, Glycolether wie Methylcellosolv, Ethylcellosolv und Propylenglycolmonopropylether, Glycole wie Ethylenglycol, Propylenglycol und Hexylenglycol, Ester wie Methylacetat, Ethylacetat, Methyllactat und Ethyllactat: Die Menge des organischen Lösungsmittels ist nicht besonders eingeschränkt, aber das Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu dem Silankopplungsmittel beträgt bevorzugt 1 bis 500, bevorzugter 5 bis 50.
- Als Katalysator kann eine anorganische Säure wie Chlorwasserstoffsäure, Salpetersäure oder Schwefelsäure, eine organische Säure wie Essigsäure, Oxalsäure oder Toluolsulfonsäure, oder eine basische Verbindung wie Ammoniak, ein Amin oder ein Alkalimetallhydroxid verwendet werden.
- Die zur Hydrolyse des obigen Silankopplungsmittels notwendige Wassermenge beträgt wünschenswerterweise 0,5 bis 50 mol, bevorzugt 1 bis 25 mol, pro mol Si-OR-Gruppe, die das Silankopplungsmittel konstituiert. Der Katalysator wird wünschenswerterweise von 0,01 bis 1 mol, bevorzugt von 0,05 bis 0,8 mol, pro mol des Silankopplungsmittels zugegeben.
- Die Hydrolyse des obigen Silankopplungsmittels wird üblicherweise unter Normaldruck bei der Siedepunkttemperatur des verwendeten Lösungsmittels oder niedriger durchgeführt, bevorzugt bei einer Temperatur von ungefähr 5 bis 10°C niedriger als dem Siedepunkt. Wenn ein wärmebeständiges Druckgefäß wie ein Autoklav eingesetzt wird, kann sie bei einer höheren Temperatur als der oben erwähnten Temperatur durchgeführt werden.
- In dieser Erfindung kann als Verfahren zur Redispergierung einer Dispersion eines anorganischen Oxids nach dessen Trocknung ein Rühren mittels eines Rührers eingesetzt werden, oder Verfahren, bei denen ein Dispergiergerät unter Ausnutzung von Ultraschallwellen verwendet wird, eine Kugelmühle, ein Hochdruckdispergiergerät und dergleichen. Es ist vom Gesichtspunkt aus, dass eine Dispergierung innerhalb eines kurzen Zeitraums erreicht werden kann, z.B. ungefähr 1 Minute, und die Teilchenstruktur des anorganischen Oxids beibehalten werden kann, bevorzugt, Ultraschallwellen zu verwenden. Das Dispersionsmedium wird in geeigneter Weise in Abhängigkeit der beabsichtigten Verwendungen der Dispersion des anorganischen Oxids der Erfindung ausgewählt, es wird aber bevorzugt ein Lösungsmittel ausgewählt aus Wasser und Alkoholen, oder ein gemischtes Lösungsmittel zweier oder mehrerer hiervon verwendet. Als Alkohole sind niedere Alkohole wie Ethanol und Methanol bevorzugt. Wenn das Silankopplungsmittel ein quaternäres Ammoniumsalz und/oder eine Aminogruppe enthält, wird die Dispersion bevorzugt auf einen pH von 5 oder niedriger oder 9 oder höher eingestellt, um den Absolutwert der Oberflächenladung des mit dem Silankopplungsmittel behandelten anorganischen Oxids zu vergrößern.
- Beispiele
- Die vorliegende Erfindung wird mit Bezug auf die folgenden Beispiele ausführlicher erläutert.
- Der durchschnittliche Teilchendurchmesser gemäß einem dynamischen Lichtstreuungsverfahren wurde durch ein Laser-Zetapotenzial-Elektrometer ELS-800, hergestellt von Otsuka Electronics Co., Ltd., gemessen.
- Die Porenverteilung und der spezifische Oberflächenbereich wurden mit Stickstoff unter Verwendung von AUTOSORB-1, hergestellt von Quantachrome, gemessen. Die Porenverteilung wurde durch das BJH-Verfahren berechnet. Der durchschnittliche Porendurchmesser wurde aus den Peakwerten in dem Mesoporenbereich einer differenziellen Porenverteilungskurve, ermittelt durch das BJH-Verfahren, berechnet. Der spezifische Oberflächenbereich wurde durch das BET-Verfahren berechnet.
- Beispiel 1
- Zu 100 g eines Siliciumdioxidsols mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 15 nm, eingestellt auf eine Feststoffmassenkonzentration von 20 Gew.-% (ST-N, hergestellt von Nissan Chemical Industries, Ltd.), wurden 2,9 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nachdem das Gemisch gut gerührt wurde, wurde 6N Chlorwasserstoffsäure unter Rühren zugegeben, bis der pH 2,1 erreichte. Das erhaltene Sol wurde unter Erwärmen bei 80°C unter Erhalt eines Pulvers getrocknet. Zu 7,5 g des erhaltenen Pulvers wurden 42,5 g destilliertes Wasser gegeben, und das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 2,5, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 15 nm und D2/D1 war 1,0.
- Beispiel 2
- Zu 100 g eines Siliciumdioxidsols mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 15 nm; eingestellt auf eine Feststoffmassenkonzentration von 20 Gew.-% (ST-N, hergestellt von Nissan Chemical Industries, Ltd.), wurden 2,9 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nach gründlichem Rühren wurde das Gemisch durch Erwärmen bei 80°C getrocknet, um ein Pulver zu erhalten. Zu 7,5 g des erhaltenen Pulvers wurden 42,5 g destilliertes Wasser und anschließend 6N Salpetersäure unter Rühren dazugegeben, bis der pH 3,8 erreichte. Das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 3,9, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 15 nm und D2/D1 war 1, 0.
- Beispiel 3
- Zu 200 g eines Perlenhalsband-artigen Silicasols bzw. Siliciumdioxidsols mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 140 nm, eingestellt auf eine Feststoffmassenkonzentration von 13 Gew.-% (ST-PSSO, hergestellt von Nissan Chemical Industries, Ltd.), wurden 1,8 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nachdem das Gemisch gut gerührt wurde, wurde 6N Chlorwasserstoffsäure unter Rühren zugegeben, bis der pH 2,3 erreichte. Das erhaltene Sol wurde durch Erwärmen bei 80°C unter Erhalt eines Pulvers getrocknet. Zu 14,5 g des erhaltenen Pulvers wurden 33,8 g destilliertes Wasser gegeben, und das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 3,0, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 155 nm und D2/D1 war 1,1.
- Beispiel 4
- Zu 200 g eines Perlenhalsband-artigen Siliciumdioxidsols mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 140 nm, eingestellt auf eine Feststoffmassenkonzentration von 13 Gew.-% (ST-PSSO, hergestellt von Nissan Chemical Industries, Ltd.), wurden 3,6 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nachdem das Gemisch gut gerührt wurde, wurde 6N Chlorwasserstoffsäure unter Rühren zugegeben, bis der pH 2,4 erreichte. Das erhaltene Sol wurde durch Erwärmen bei 80°C unter Erhalt eines Pulvers getrocknet. Zu 14,5 g des erhaltenen Pulvers wurden 33,8 g destilliertes Wasser gegeben, und das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 3,1, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 150 nm, und D2/D1 war 1,1.
- Beispiel 5
- In eine Dispersion von 1000 g eines Kationenaustauscherharzes (Amberlite, IR-120B), das zuvor in 1000 g Wasser in einen H+-Typ umgewandelt wurde, wurde eine Lösung von 333,3 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2 = 29 Gew.-%, Na2O = 9,5 Gew.-%), das mit 666,7 g Wasser verdünnt war, gegeben. Nachdem das Gemisch gründlich gerührt wurde, wurde das Kationenaustauscherharz abfiltriert, wobei 2000 g einer wässrigen Lösung von aktivem Siliciumdioxid bzw. Silica erhalten wurden. Die SiO2-Konzentration der wässrigen Lösung von aktivem Siliciumdioxid betrug 5,0 Gew.-%.
- In 8700 g Wasser wurden 100 g Pluronic P103, hergestellt von Asahi Denka Co., Ltd., gelöst, und 1200 g der obigen wässrigen Lösung von aktivem Siliciumdioxid wurde unter Rühren in einem Warmwasserbad bei 35°C dazugegeben. Der pH des Gemischs betrug 4,0. Zu dieser Zeit betrug das Gewichts verhältnis von Wasser/P103 98,4, und das Gewichtsverhältnis von P103/SiO2 betrug 1,67. Nachdem das Gemisch bei 35°C 15 Minuten gerührt wurde, wurde es bei 95°C stehen gelassen, und die Reaktion wurde 24 Stunden durchgeführt. Eine vorbestimmte Menge Ethanol wurde zu der Lösung gegeben, und P103 wurde unter Verwendung einer Ultrafiltrationsapparatur entfernt, wobei ein transparentes anorganisches Oxidsol (A) mit einer SiO2-Konzentration von 8,2 Gew.-% erhalten wurde.
- Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Probe in dem Sol (A), gemessen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren, betrug 200 nm, und der umgewandelte spezifische Oberflächenbereich betrug 13,6 m2/g. Das Sol wurde bei 105°C getrocknet, wobei ein anorganisches Oxid erhalten wurde. Der durchschnittliche Porendurchmesser der Probe betrug 10 nm, und das Porenvolumen betrug 1,11 ml/g. Der durch das BET-Verfahren bestimmte spezifische Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich betrug 540 m2/g, und die Differenz zu dem umgewandelten spezifischen Oberflächenbereich betrug 526,4 m2/g.
- Zu 100 g des Sols (A) wurden 0,6 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nachdem das Gemisch gründlich gerührt wurde, wurde 6N Chlorwasserstoffsäure unter Rühren dazugegeben, bis der pH 2,1 erreichte. Das erhaltene Sol wurde durch Erwärmen bei 80°C getrocknet, wobei ein Pulver erhalten wurde. Zu 4,3 g des erhaltenen Pulvers wurden 28,5 g destilliertes Wasser gegeben, und das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 2,6, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 220 nm, und D2/D1 betrug 1,1.
- Beispiel 6
- In eine Dispersion von 300 g eines Kationenaustauscherharzes (Amberlite, IR-120B), das zuvor in 300 g Wasser in einen H+-Typ umgewandelt wurde, wurde eine Lösung von 100 g Wasserglas Nr. 3 (SiO2 = 30 Gew.-%, Na2O = 9,5 Gew.-%), das mit 200 g Wasser verdünnt war, gegeben. Nachdem das Gemisch gründlich gerührt wurde, wurde das Kationenaustauscherharz abfiltriert, wobei 600 g einer wässrigen Lösung von aktivem Siliciumdioxid erhalten wurden. Die SiO2-Konzentration der Lösung betrug 5,0 Gew.-%. Die Lösung wurde mit 1675 g gereinigtem Wasser verdünnt. Separat wurden 500 g einer wässrigen Lösung, in der 50 g Pluronic P103 gelöst waren, 200 g einer 0,015 mol/l wässrigen Natriumhydroxidlösung und 25 g Trimethylbenzol vermischt, und das Gemisch wurde unter Rühren bei 60°C für 1 Stunde erwärmt, wobei eine weiße transparente Lösung erhalten wurde. Nachdem die Lösung tropfenweise zu der verdünnten wässrigen Lösung von aktivem Siliciumdioxid gegeben wurde, und alles zusammen vermischt wurde, wurde das Gemisch 24 Stunden bei 80°C erwärmt. Eine vorbestimmte Menge Ethanol wurde zu der Lösung gegeben, und P103 wurde unter Verwendung einer Ultrafiltrationsapparatur entfernt, wobei ein anorganisches Oxidsol (B) mit einer SiO2-Konzentration von 8,5 Gew.-% erhalten wurde.
- Der durchschnittliche Teilchendurchmesser der Probe in dem Sol (B) wurde durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren bestimmt und zu 195 nm ermittelt, und der umgewandelte spezifische Oberflächenbereich betrug 15 m2/g. Die Lösung wurde bei 105°C getrocknet, wobei ein anorganisches Oxid erhalten wurde. Der durchschnittliche Porendurchmesser betrug 18 nm, und das Porenvolumen betrug 1,67 ml/g. Der durch das BET-Verfahren ermittelte spezifische Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich betrug 413 m2/g, und die Differenz zu dem umgewandelten spezifischen Oberflächenbereich betrug 398 m2/g.
- Zu 100 g des Sols (B) wurden 80 g Ethanol und 2,4 g 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan gegeben. Nachdem das Gemisch gut gerührt wurde; wurde 6N Chlorwasserstoffsäure unter Rühren zugegeben, bis der pH 2,5 erreichte. Das erhaltene Sol wurde durch Erwärmen bei 70°C unter Erhalt eines Pulvers getrocknet. Zu 2,5 g des erhaltenen Pulvers wurden 47,5 g destilliertes Wasser gegeben, und das Pulver wurde 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert, um so ein transparentes Sol zu erhalten. Der pH betrug 2,5, der durchschnittliche Teilchendurchmesser nach Redispergierung betrug 230 nm, und D2/D1 war 1,2.
- Vergleichsbeispiel 1
- Ausgenommen, dass der Vorgang der Zugabe von 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan in Beispiel 1 ausgelassen wurde, wurde Beispiel 1 auf die gleiche Weise wiederholt. Obwohl 42,5 g destilliertes Wasser zu 7,5 g des erhaltenen Pulvers gegeben wurden, und das Pulver 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert wurde, wurde kein Sol erhalten. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser betrug 990 nm, und D2/D1 betrug 66,0.
- Vergleichsbeispiel 2
- Ausgenommen, dass der Vorgang der Zugabe von 3-(2-Aminoethyl)aminopropyltrimethoxysilan in Beispiel 6 ausgelassen wurde, wurde Beispiel 6 auf die gleiche Weise wiederholt. Obwohl 28,5 g destilliertes Wasser zu 4,3 g des erhaltenen Pulvers gegeben wurden, und das Pulver 1 Minute unter Verwendung eines Ultraschalldispergiergeräts dispergiert wurde, wurde kein Sol erhalten. Der durchschnittliche Teilchendurchmesser betrug 1800 nm, und D2/D1 betrug 9,0.
- Obwohl die Erfindung ausführlich und mit Bezug auf bestimmte Beispiele beschrieben wurde, ist dem Fachmann klar, dass verschiedene Abänderungen und Modifikationen daran vorgenommen werden können, ohne vom Gedanken und Umfang der Erfindung abzuweichen.
- Die vorliegende Erfindung basiert auf der Japanischen Patentanmeldung Nr. 2001-391214, angemeldet am 25. Dezember 2001, wobei deren Inhalt hier durch Bezugnahme aufgenommen wird.
- Gewerbliche Anwendbarkeit
- Das anorganische Oxidpulver der vorliegenden Erfindung ist extrem zufriedenstellend bezüglich der Redispergierbarkeit und ist somit für Verwendungen, z.B. verschiedene Additive wie Deodorantien und Folienfüllstoffe, Kosmetika, Pigmente, Farben, Füllstoffe für Kunststoffe etc. geeignet.
- Da überdies anorganische Oxide, die bis jetzt nur im dispergierten Zustand in einem Lösungsmittel gehandhabt werden konnten, nun als Pulver gehandhabt werden können, ist das Pulver bezüglich der Handhabbarkeit, der Transportkosten und Stabilität hervorragend und ermöglicht eine leichte Herstellung einer Dispersion mit einer gewünschten Konzentration.
- Zusammenfassung
- Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Pulver bereitzustellen, das leicht in ein im Wesentlichen nicht aggregiertes anorganisches Oxid redispergierbar ist, selbst nachdem das anorganische Oxid mit einem kleinen Teilchendurchmesser getrocknet wurde. Die Erfindung betrifft ein Pulver, erhalten durch Behandeln einer wässrigen Dispersion eines anorganischen Oxids mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser D1, der mittels eines dynamischen Lichtstreuungsverfahrens gemessen wird, von 3 nm bis 1 μm, mit einem Silankopplungsmittel, gefolgt von einem Trocknen, wobei das Pulver einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser D2 zu der Zeit aufweist, wenn eine Redispergierung in einem Dispersionsmedium erfolgt, wobei die folgende Formel (1) erfüllt wird:
Claims (10)
- Pulver, erhalten durch Behandeln einer wässrigen Dispersion eines anorganischen Oxids mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser, gemessen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren, D1, von 3 nm bis 1 μm, mit einem Silankopplungsmittel, gefolgt von einem Trocknen, wobei das Pulver einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser zur Zeit der Redispergierung in einem Dispersionsmedium von D2 aufweist, wobei die folgende Formel (1) erfüllt wird:
- Pulver nach Anspruch 1, wobei das anorganische Oxid unter Verwendung eines wässrigen Lösungsmittels synthetisiert. wird.
- Pulver nach Anspruch 1 oder 2, wobei das anorganische Oxid ein poröses Material ist.
- Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das anorganische Oxid einen einheitlichen Porendurchmesser, einen durch ein dynamisches Lichtstreuungsverfahren gemessenen durchschnittlichen Teilchendurchmesser der Teilchen, DL, von 10 bis 400 nm aufweist, sowie eine Differenz zwischen einem aus DL bestimmten umgewandelten spezifischen Oberflächenbereich SL, und einem spezifischen Stickstoffabsorptions-Oberflächenbereich der Teilchen nach dem BET-Verfahren SB, SB – SL, von 250 m2/g oder mehr.
- Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das anorganische Oxid Siliciumoxid ist.
- Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Silankopplungsmittel ein quaternäres Ammoniumsalz und/oder eine Aminogruppe enthält.
- Verfahren zur Herstellung des Pulvers nach einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend die Schritte des Behandelns einer wässrigen Dispersion eines anorganischen Oxids mit einem Silankopplungsmittel, gefolgt von einem Trocknen.
- Verfahren zur Herstellung des Pulvers nach Anspruch 7, wobei der Trocknungsschritt gemäß mindestens einem der Verfahren Trocknen durch Erwärmen, Vakuumtrocknen und überkritischem Trocknen durchgeführt wird.
- Dispergierverfahren, umfassend einen Schritt des Dispergierens eines Pulvers in einem Dispersionsmedium, wobei es sich bei dem Pulver um das Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6 handelt, und wobei Ultraschallwellen in dem Dispergierschritt eingesetzt werden.
- Dispergierverfahren, umfassend einen Schritt des Dispergierens eines Pulvers in einem Dispersionsmedium, wobei es sich bei dem Pulver um das Pulver nach einem der Ansprüche 1 bis 6 handelt, und wobei die Dispersion bei dem Dispergierschritt so eingestellt wird, dass sie einen pH von 5 oder niedriger oder 9 oder höher aufweist.
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008055817A2 (de) * | 2006-11-10 | 2008-05-15 | Wacker Chemie Ag | Dispergierbare nanopartikel |
| DE102007021002A1 (de) | 2007-05-04 | 2008-11-06 | Wacker Chemie Ag | Dispergierbare Nanopartikel |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4010420B2 (ja) * | 2004-08-16 | 2007-11-21 | 電気化学工業株式会社 | エポキシ樹脂用充填材及びその製造方法 |
| US8352632B2 (en) * | 2005-10-26 | 2013-01-08 | Level 3 Communications, Llc | Systems and methods for discovering network topology |
| US8202502B2 (en) * | 2006-09-15 | 2012-06-19 | Cabot Corporation | Method of preparing hydrophobic silica |
| US8455165B2 (en) * | 2006-09-15 | 2013-06-04 | Cabot Corporation | Cyclic-treated metal oxide |
| US20080070146A1 (en) | 2006-09-15 | 2008-03-20 | Cabot Corporation | Hydrophobic-treated metal oxide |
| US8435474B2 (en) * | 2006-09-15 | 2013-05-07 | Cabot Corporation | Surface-treated metal oxide particles |
| JP5152656B2 (ja) * | 2008-03-26 | 2013-02-27 | 荒川化学工業株式会社 | 表面被覆シリカオルガノゾルの製造方法、および表面被覆シリカ粒子含有エポキシ樹脂組成物の製造方法 |
| JP5448369B2 (ja) * | 2008-05-15 | 2014-03-19 | 古河電気工業株式会社 | 粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子の製造方法、粒子表面にアミノ基を有するシリカ粒子、及びそれを用いた複合粒子 |
| EP2145929B1 (de) * | 2008-07-18 | 2020-06-24 | Evonik Operations GmbH | Verfahren zur Herstellung redispergierbarer, oberflächenmodifizierter Siliciumdioxidpartikel |
| AU2010312371A1 (en) * | 2009-10-29 | 2012-05-31 | Sakai Chemical Industry Co., Ltd. | Method for producing organic solvent dispersion of inorganic oxide microparticles |
| CN102220036B (zh) * | 2011-06-02 | 2013-07-03 | 北京化工大学 | 一种制备硅烷偶联剂改性白炭黑的方法 |
| EP3083840A1 (de) * | 2013-12-19 | 2016-10-26 | 3M Innovative Properties Company | Nanopartikelpulverzusammensetzung und verfahren zur herstellung davon |
| CN108137345B (zh) * | 2015-10-09 | 2021-03-30 | 日本曹达株式会社 | 羟基氧化铁纳米分散液 |
Family Cites Families (59)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3244612A (en) * | 1961-11-29 | 1966-04-05 | George W Murphy | Demineralization electrodes and fabrication techniques therefor |
| US3515664A (en) * | 1967-01-17 | 1970-06-02 | Allan M Johnson | Demineralizing process and apparatus |
| US3869376A (en) * | 1973-05-14 | 1975-03-04 | Alvaro R Tejeda | System for demineralizing water by electrodialysis |
| US4165273A (en) * | 1977-12-20 | 1979-08-21 | Azarov Nikolai N | Device for producing deeply desalted water |
| EP0170895B1 (de) * | 1984-07-09 | 1989-03-22 | Millipore Corporation | Vorrichtung und Verfahren zur elektrischen Entionisierung |
| US4956071A (en) * | 1984-07-09 | 1990-09-11 | Millipore Corporation | Electrodeionization apparatus and module |
| US4608140A (en) * | 1985-06-10 | 1986-08-26 | Ionics, Incorporated | Electrodialysis apparatus and process |
| JPH0611870B2 (ja) * | 1986-06-27 | 1994-02-16 | 徳山曹達株式会社 | 無機化合物／染料複合体粒子 |
| JPS6340717A (ja) | 1986-08-04 | 1988-02-22 | Toray Ind Inc | シリカ粒子の表面処理法 |
| US4747929A (en) * | 1986-10-01 | 1988-05-31 | Millipore Corporation | Depletion compartment and spacer construction for electrodeionization apparatus |
| US4977440A (en) * | 1989-01-04 | 1990-12-11 | Stevens E Henry | Structure and process for contacting and interconnecting semiconductor devices within an integrated circuit |
| US5070036A (en) * | 1989-01-04 | 1991-12-03 | Quality Microcircuits Corporation | Process for contacting and interconnecting semiconductor devices within an integrated circuit |
| JPH03288538A (ja) * | 1989-04-07 | 1991-12-18 | Nippon Shokubai Co Ltd | 無機質微粒子粉体の製造方法 |
| JP3274147B2 (ja) * | 1989-12-18 | 2002-04-15 | ジーイー東芝シリコーン株式会社 | 熱可塑性樹脂およびその製造方法 |
| US5620597A (en) * | 1990-04-23 | 1997-04-15 | Andelman; Marc D. | Non-fouling flow-through capacitor |
| US5360540A (en) * | 1990-04-23 | 1994-11-01 | Andelman Marc D | Chromatography system |
| US5200068A (en) * | 1990-04-23 | 1993-04-06 | Andelman Marc D | Controlled charge chromatography system |
| US5192432A (en) * | 1990-04-23 | 1993-03-09 | Andelman Marc D | Flow-through capacitor |
| US5196115A (en) * | 1990-04-23 | 1993-03-23 | Andelman Marc D | Controlled charge chromatography system |
| US5415768A (en) * | 1990-04-23 | 1995-05-16 | Andelman; Marc D. | Flow-through capacitor |
| JP2623938B2 (ja) * | 1990-08-21 | 1997-06-25 | 富士ゼロックス株式会社 | 電子写真用トナー |
| EP0563321B1 (de) * | 1990-12-17 | 1996-06-12 | Ionpure Technologies Corporation | Elektrodeionisierungsvorrichtung |
| JP2693078B2 (ja) * | 1991-03-19 | 1997-12-17 | キヤノン株式会社 | シリカ微粉末及びそれを用いた静電荷像現像用トナー |
| US5538611A (en) * | 1993-05-17 | 1996-07-23 | Marc D. Andelman | Planar, flow-through, electric, double-layer capacitor and a method of treating liquids with the capacitor |
| JPH07161589A (ja) * | 1993-12-06 | 1995-06-23 | Nisshinbo Ind Inc | 電気二重層キャパシタ |
| US5503729A (en) * | 1994-04-25 | 1996-04-02 | Ionics Incorporated | Electrodialysis including filled cell electrodialysis (electrodeionization) |
| WO1995032052A1 (en) * | 1994-05-20 | 1995-11-30 | U.S. Filter/Ionpure, Inc. | Polarity reversal and double reversal electrodeionization apparatus and method |
| CN1036348C (zh) * | 1994-06-02 | 1997-11-05 | 中国科学院化学研究所 | 一种用于半导体器件塑封的环氧树脂组合物及其制法 |
| US5862035A (en) * | 1994-10-07 | 1999-01-19 | Maxwell Energy Products, Inc. | Multi-electrode double layer capacitor having single electrolyte seal and aluminum-impregnated carbon cloth electrodes |
| JPH08119199A (ja) * | 1994-10-20 | 1996-05-14 | Toshiba Corp | 宇宙搭載機器の保持装置 |
| JPH08119619A (ja) * | 1994-10-26 | 1996-05-14 | Tokuyama Corp | シリカ粒子の表面処理方法 |
| US5700616A (en) * | 1995-02-01 | 1997-12-23 | Canon Kabushiki Kaisha | Developer for developing an electrostatic image and image forming method |
| US5776384A (en) * | 1995-08-04 | 1998-07-07 | Sandia Corporation | Method for making carbon super capacitor electrode materials |
| EP0870731A4 (de) * | 1995-12-27 | 1999-02-03 | Tohkem Products Corp | Titandioxid mit reduzierter flüchtiges wassergehalt, verfahren zu seiner herstellung und diese enthaltende masterbatch |
| JP3818689B2 (ja) * | 1996-01-16 | 2006-09-06 | 富士写真フイルム株式会社 | コロイド状シリカをコアとし、有機ポリマーをシェルとするコア／シェル状複合粒子の水性分散物及びその製造方法 |
| SE9600970D0 (sv) * | 1996-03-14 | 1996-03-14 | Johan Sterte | Förfarande för framställning av mycket tunna filmer av molekylsiktar |
| US5965312A (en) * | 1996-05-16 | 1999-10-12 | Fuji Xerox Co., Ltd. | One-component developer |
| US6087010A (en) * | 1996-06-10 | 2000-07-11 | Nof Corporation | Fluorine-containing polyfunctional (meth) acrylate composition low refractivity material and reflection reducing film |
| US5868915A (en) * | 1996-09-23 | 1999-02-09 | United States Filter Corporation | Electrodeionization apparatus and method |
| US6110354A (en) * | 1996-11-01 | 2000-08-29 | University Of Washington | Microband electrode arrays |
| JP3493109B2 (ja) | 1996-12-28 | 2004-02-03 | 触媒化成工業株式会社 | 有機基含有シリカ微粒子分散ゾルの製造方法 |
| JPH10316406A (ja) * | 1997-03-19 | 1998-12-02 | Toray Ind Inc | 無機微粒子およびその製造方法 |
| DE69818912T2 (de) * | 1997-06-18 | 2004-08-19 | Canon K.K. | Toner, Zweikomponenten-Entwickler und Bilderzeugungsverfahren |
| US6127474A (en) * | 1997-08-27 | 2000-10-03 | Andelman; Marc D. | Strengthened conductive polymer stabilized electrode composition and method of preparing |
| US5919298A (en) * | 1998-01-12 | 1999-07-06 | Dow Corning Corporation | Method for preparing hydrophobic fumed silica |
| US6413409B1 (en) * | 1998-09-08 | 2002-07-02 | Biosource, Inc. | Flow-through capacitor and method of treating liquids with it |
| US6183914B1 (en) * | 1998-09-17 | 2001-02-06 | Reveo, Inc. | Polymer-based hydroxide conducting membranes |
| US6316084B1 (en) * | 1999-07-14 | 2001-11-13 | Nanosonic, Inc. | Transparent abrasion-resistant coatings, magnetic coatings, electrically and thermally conductive coatings, and UV absorbing coatings on solid substrates |
| US6778378B1 (en) * | 1999-07-30 | 2004-08-17 | Biosource, Inc. | Flow-through capacitor and method |
| US6214204B1 (en) * | 1999-08-27 | 2001-04-10 | Corning Incorporated | Ion-removal from water using activated carbon electrodes |
| US6325907B1 (en) * | 1999-10-18 | 2001-12-04 | Marc D. Andelman | Energy and weight efficient flow-through capacitor, system and method |
| JP2003530926A (ja) * | 2000-04-14 | 2003-10-21 | ヴァージニア テック インテレクチュアル プロパティーズ インコーポレイテッド | 物質の生体適合性を増強するための自己集合した薄膜コーティング |
| JP2002015912A (ja) * | 2000-06-30 | 2002-01-18 | Tdk Corp | 圧粉磁芯用粉末及び圧粉磁芯 |
| US6628505B1 (en) * | 2000-07-29 | 2003-09-30 | Biosource, Inc. | Flow-through capacitor, system and method |
| US6635341B1 (en) * | 2000-07-31 | 2003-10-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Coating compositions comprising silyl blocked components, coating, coated substrates and methods related thereto |
| JP2002082473A (ja) * | 2000-09-08 | 2002-03-22 | Fuji Xerox Co Ltd | 静電荷像現像用トナー及びその製造方法、静電荷像現像剤、画像形成方法、並びに画像形成装置 |
| AU2001296470A1 (en) * | 2000-10-02 | 2002-04-15 | Marc D. Andelman | Fringe-field capacitor electrode for electrochemical device |
| US6291266B1 (en) * | 2000-11-29 | 2001-09-18 | Hrl Laboratories, Llc | Method for fabricating large area flexible electronics |
| US6709560B2 (en) * | 2001-04-18 | 2004-03-23 | Biosource, Inc. | Charge barrier flow-through capacitor |
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Cited By (3)
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| WO2008055817A2 (de) * | 2006-11-10 | 2008-05-15 | Wacker Chemie Ag | Dispergierbare nanopartikel |
| WO2008055817A3 (de) * | 2006-11-10 | 2008-07-24 | Wacker Chemie Ag | Dispergierbare nanopartikel |
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