DE1026733B

DE1026733B - Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Schwefel aus Gasreinigungsmassen oder Mineralien durch Schwefelkohlenstoff oder andere Loesungsmittel

Info

Publication number: DE1026733B
Application number: DEP12461A
Authority: DE
Inventors: Dipl-Chem Rolf Uffelmann; Hans Kneip
Original assignee: Pintsch Bamag AG
Current assignee: Pintsch Bamag AG
Priority date: 1954-08-04
Filing date: 1954-08-04
Publication date: 1958-03-27

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Extraktion von Schwefel aus Gasreinigungsmassen oder Mineralien durch Schwefelkohlenstoff oder andere Lösungsmittel Die Extraktion von elementarem Schwefel aus Gasreinigungsmasse oder Mineralien durch ein Lösungsmittel erfolgte bisher in Behältern, in welche das Lösungsgut in eisernen Körben eingefahren wurde.
Die Nachteile dieses umständlichen Verfahrens sind bekannt.
Es ist durch die deutsche Patentschrift 857 489 bekanntgeworden, die Extraktion kontinuierlich in mehreren hintereinandergeschalteten Behältern auszuführen, wobei aber der Transport von Lösungsmitteln und Feststoffen sowie die Durchmischung beider durch Pumpen und Rührer besorgt werden.
Jedoch haftet all diesen Verfahren der große Mangel an, daß bei der vollkontinuierlichen Fahrweise die Trennung von Lösungsgut und Lösungsmittel sehr schwierig ist.
Durch das neue Verfahren werden die Nachteile der bisher bekanntgewordenen Verfahren durch Anwendung der halbkontinuierlichen Extraktion behoben.
Der der Erfindung zugrunde liegende Gedanke besteht darin, daß bei dem Verfahren zur Extraktion von Schwefel aus Gasreinigungsmassen oder Mineralien durch Lösungsmittel, wie Schwefelkohlenstoff od, dgl., das Lösungsmittel zusammen mit der Masse in einem mehrstufigen, durch Zwischenböden unterteilten. Behälter durch Umwälzen mittels einer jeder Stufe zugeteilten Pumpe in innigste Berührung gebracht wird. Danach wird der Suspension nach Stillsetzen der Pumpen Gelegenheit gegeben, sich zu trennen. Nachdem die Lösung voll angereichert ist, wird sie durch den Stutzen durch Zusetzen frischen Lösungsmittels am Stutzen derartig über die Rohre von Stufe zu Stufe gefördert, daß die spezifisch leichtere Lösung die spezifisch schwerere durch entsprechendes Hineinragen des Stutzens in die darunterliegende Kammer von unten nach oben drückt, die Masse da,-nach von oben nach unten gefördert wird, und zwar durch Aufwirbeln des Gemisches in jeder Kammer und Ablassen der Suspension von einer Kammer zur anderen.
Dabei wird die aus dem Extrakteur abgelassene Suspension in einem Absetzgefäß durch Absetzen getrennt. Der Schlamm wird mittels einer Förderschnecke aus dem Absitzgefäß gefördert und auf dem Wege zum Zwischenbunker durch indirekte Beheizung und durch direkte Dampfeinführung vom Lösungsmittel befreit.
In der Zeichnung ist eine zur Ausführung des neuen Verfahrens dienende Anlage dargestellt.
Die Reinigungsmasse wird aus einem Hochl)unker 1 über eine Schleuse 2 und eine Zuteilschnecke 3 in einen stehenden Behälter, den eigentlichen Extraktenr 4, gefördert. Der Extrakteur 4 ist durch dicht eingebaute Zwischenböden 5 in zwei oder 2 mehr Stufen, z. B. I bis TV, unterteilt. Reinigungsmasse und Lösungsflüssigkeit werden im Gegenstrom durch die Rohre 6 von einer Kammer zur anderen geleitet.
Die frische Lösungsflüssigkeit fließt durch den Stutzen 7 dem Extrakteur 4 zu, die angereicherte Lösung verläßt denselben durch den Stutzen B. Jeder Kammer ist eine Pumpe 9 zugeordnet und eine auf dem Boden der Kammer mit der Pumpe 9 verbundene Ringleitung 10 mit düsenförmigen Austrittsöffnungen 11.
Am Boden 12 des Extrakteurs 4 ist der Stutzen 13 angeordnet, durch den die extrahierte Masse über ein Schlammventil 14 ausfließt.
Die Extraktion des Schwefels geht folgendermaßen vor sich: Jede Kammer ist je zur Hälfte mit Reinigungsmasse und Lösungsmittel gefüllt. Die Pumpen 9 werden eingeschaltet und dadurch die Masse mit dem Lösungsmittel eine bestimmte Zeit lang gut durcheinandergewirbelt. Hierbei wird das Lösungsmittel in innige Berührung mit der Reinigungsmasse gebracht und in jeder Kammer der Schwefel anteilmäßig je nach Anreicherung der Lösung gelöst. Nach diesem Vorgang werden die Pumpen 9 abgestellt und der Suspension Zeit gelassen, sich wieder zu trennen.
Durch den Stutzen 7 wird jetzt frische Lösung zugeführt, welche wegen ihres spezifisch leichteren Gewichtes nach oben steigt und die in der Stufe I angereicherte Lösung durch das Rohr 6 in die Stufe 1I drückt und von dieser genauso in die folgenden Stufen 111 und IV. Die voll angereicherte Lösung verläßt über den Stutzen 8 den Extrakteur 4- und wird dann in der üblichen Art durch Abtreiben des Lösungsmittels weiterbehandelt.
Nach Schließen des Ventils am Stutzen 7 werden die Pumpen g wieder in Gang gesetzt und- jeder Kammerinhalt kurze Zeit durcheinandergewirbelt und nach öffnen des Schlammventils 14 der halbe Kammerinhalt der Stufe I in das Absetzgefäß 15 abgelassen. Entsprechend wandert- der halbe Inhalt der Stufe II nach I, der Stufe III nach II und der Stufe IV nach III. Nach Schließen des Ventils 14 wird durch die Schnecke 3 wieder frische Masse in die Stufe IV gefördert.
Die mit der Suspension in das Absetzgefäß 15 abgelaufene Lösungsflüssigkeit wird gleichzeitig durch eine Pumpe 16 wieder dem Extrakteur 4 zugeführt. Nach Stillsetzen der Schnecke 3 und der Pumpe 16 beginnt der Turnus von neuem.
Das Absetzgefäß 15 ist z. B. ein viereckiger Behälter mit Deckel und in einer Ebene unten konisch zulaufend zur Aufnahme einer Förderschnecke 17 ausgebildet. Die Förderschnecke 17 fördert den Schlamm au-s dem Absetzgefäß 15 in die Schleuse 18 und von da ins Freie.
Der aus dem Absetzgefäß 15 herausragende Teil der Schnecke ist mit einem Heizmantel 19 umgeben, die Schneckenwelle 20 ist in diesem Teil hohl und wird ebenballs beheizt.
Die Trennung der Suspension und die Trocknung der Masse gehen wie folgt vor sich: Nach Schließen des Ventils 14 bleibt die Suspension kurze Zeit in dem Absetzgefäß 15 stehen; dann wird die Lösungsflüssigkeit, die sich nach oben absetzt, durch die Pumpe 16 abgesaugt und der Schlamm nach Ingangsetzen der Schnecke 17 in den Zwischenbunker 23 gefördert. Durch Dampfzugabe in den Heizmantel und die Hohlwelle wird der Schlamm erhitzt und das noch anhaftende Lösungsmittel verdampft. Durch direkte Dampfeinführung am Stutzen 21 werden die Lösungsmitteldämpfe durch den Stutzen 22 abgetrieben. Die getrocknete Masse. fällt in einen Zwischenbunker 23 und gelangt von dort über eine Schleuse 18 ins Freie.

Claims

PATE\TANSPRCCHE: 1. Verfahren zur Extraktion von Schwefel aus Gasreinigungsmassen oder Mineralien durch Schwefelkohlenstoff oder andere Lösungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel in einen mehrere Kammern übereinander aufweisenden Behälter eingeführt wird, auf dessen Zwischenböden die zu extrahierende Masse liegt, mit welcher das Lösungsmittel durch Umwälzen mittels einer jeden Stufe zugeteilten Pumpe in innigste Berührung gebracht wird, wonach die sich bildende Suspension durch Absetzen getrennt und durch Zusetzen frischen Lösungsmittels in der untersten Kammer die in den Kammern angereicherten Lösungen durch in die Kammern hineinragende Überlaufrohre von Stufe zu Stufe derart gefördert werden, daß das spezifisch leichtere frische Lösungsmittel die spezifisch schwerere Lösung von unten nach oben drückt, wobei die voll angereicherte Lösung der obersten Kammer den Behälter durch einen Stutzen verläßt, während die Masse von Stufe zu Stufe nach unten durch Aufwirbeln des Gemisches in jeder Stufe und Ablassen der Suspension von einer Kammer zur anderen gefördert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus der untersten Stufe des Extrakteurs abgelassene Suspension durch Absetzen getrennt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der abgetrennte Schlamm durch indirekte Beheizung und durch direkte Dampfeinführung vom Lösungsmittel befreit wird.
4. Anlage zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen die Reinigungsmasse aufnehmenden Hochbehälter (1), durch eine darunter angeordnete Schleuse (2), durch eine anschließende Zuteilschnecke (3), durch einen Extrakteur (4), in welchem übereinander angeordnete Zwischenböden (5) eingebaut sind, in welchem zur Zuführung der frischen Lösungsflüssigkeit in der untersten der durch die Zwischenböden gebildeten Kammern ein Stutzen (7) angebracht ist, in die einzelnen Kammern ragende Rohre (6) versetzt angeordnet sind und in die oberste Kammer ein Austrittsstutzen (8) eingesetzt ist, durch eine jeder Kammer zugeordnete Pumpe (9), durch ein Schlammventil (14) für den Austritt der extrahierten Masse an der untersten Kammer mit anschließendem Absetzgefäß (15). hinter dem eine Förderschnecke (117) mit Schleuse (18) für das Austragen des Schlaninies angeordnet ist.
5. Anlage nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß für die Rückführung der in das Absetzgefäß (15) gelangten Lösungsflüssigkeit zu dem Extrakteur eine Pumpe (16) angeordnet ist.
6. Anlage nach Anspruch 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Förderschnecke. (17) mit einem Heizmantel (19) umgeben ist. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche. Patentschrift Nr. 857 489; Winnacker-Weingärtner, Chemische Technologie, Bd. 1 (1950), S. 99.