DE10229661A1 - Verfahren zur Dehydrierung von Alkanen - Google Patents

Verfahren zur Dehydrierung von Alkanen

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur katalytischen Dehydrierung von Alkanen beschrieben, bei dem ein die Alkane enthaltender Einsatz über eine Katalysatorstrecke 2 geleitet wird, die ein Katalysatormaterial aufweist. Durch gezielte Wärmezufuhr, beispielsweise mittels Brenner 5, wird ein Temperaturprofil an der Katalysatorstrecke 2 eingestellt, mit dem eine gleichbleibend hohe Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität erreicht wird. Das Temperaturprofil kann durch Steuerung von Brenngaszufuhr 7 und/oder Luftzufuhr 6 zu den Brennern 5 in Abhängigkeit der Ausbeute und Zusammensetzung der von der Katalysatorstrecke 2 abgezogenen Konversionsprodukte 8 gesteuert werden (Figur).

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur katalytischen Dehydrierung von Alkanen, wobei einem die Alkane enthaltenden Einsatz ein insbesondere Wasserdampf und/oder Wasserstoff enthaltendes Verdünnungsgas zugemischt wird, der Mischstrom über eine Katalysatorstrecke mit die Dehydrierung begünstigendem Katalysatormaterial geleitet wird und die Alkane im Mischstrom zumindest teilweise dehydriert und dabei hauptsächlich in Alkene gleicher Kohlenstoffkettenlänge wie die Alkane konvertiert werden.
  • Ein etabliertes Verfahren zur Herstellung von Alkenen, insbesondere Ethen und Propen, ist das sogenannte Dampfspalten von Kohlenwasserstoffen in einem Steamcracker. Die Herstellung von Propen durch Dampfspaltung ist in einem bestimmten Verhältnis an die Ethenproduktion aus dem Kohlenwasserstoffeinsatz gekoppelt. Da der Propenverbrauch in jüngster Zeit sehr viel stärker steigt als der Ethenverbrauch, ist eine Entkoppelung der Propen- und der Ethenproduktion notwendig.
  • Die Entkoppelung wird durch Einführung von Verfahren zur Dehydrierung von Alkanen ermöglicht. Ein solches Verfahren ist zum Beispiel in der Veröffentlichung: H. Bölt und andere "Dehydrogenation of propan/butan" in Linde Reports on Science and Technology No. 49 (1991) beschrieben. Dabei wird die endotherme Dehydrierung in einem Reaktor vom " Reformer-Typ" mit Deckenbefeuerung durchgeführt. Über den eingesetzten Dehydrierkatalysator wird in dieser Druckschrift nichts ausgesagt.
  • Aus der US 4 902 849 ist ein Verfahren bekannt, das einen Katalysator mit aus Metallen der Gruppe IIA und IIB gebildetem Aluminat, mit Metallverbindungen der Gruppe IVA und mit metallen der Gruppe VIII des Periodensystem der Elemente enthält. In einem Beispiel in diesem Verfahren wird gezeigt, dass mit einem ZnO/Al2O3/SnO2/Pt- Katalysator während einer Laufzeit von 6, 7 Stunden und mit einer hohen Wasserdampfverdünung von etwa 4 mol pro mol die Isobutan-Konversion von 58,2 auf 50,8% abnimmt und die Selektivität der Umsetzung zu Isobuten von 84,4 auf 92,0% zunimmt.
  • In der WO 94/29021 ist die Verwendung eines Katalysators zur katalytischen Dehydrierung von Alkanen beschrieben, welcher mit Platin und Zinn auf einem Hydrotalcit- Träger gebildet wird.
  • Darüber hinaus ist aus der DE 198 58 747 A1 ein Verfahren zur katalytischen Dehydrierung von Alkanen bekannt, bei dem ein die Alkane sowie ein Verdünnungsgas aus Wasserdampf und Wasserstoff enthaltender Mischstrom unter isothermen Bedingungen über einen Katalysator, wie er in der WO 94/29021 beschrieben ist, geleitet wird. Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, dass auf wirtschaftliche Weise eine Verbesserung der Ausbeute an Alkenen erreicht wird.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Bildung der Konversionsprodukte überwacht wird und an der Katalysatorstrecke durch gezielte Wärmezufuhr ein Temperaturprofil eingestellt wird, mit dem eine gleichbleibend hohe, konstante Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt wird.
  • Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, dass allein die Verwendung eines die Dehydrierung begünstigenden Katalysators in einem herkömmlichen Reaktor noch nicht die gewünschte Ausbeutesteigerung bewirkt. Auch ein Betrieb eines Katalysators unter isothermen Bedingungen, wie in der DE 198 58 747 A1 beschrieben, ergibt keine optimale konstante Konversion der Alkane in die gewünschten Alkene. Mit der Erfindung wurde festgestellt, dass erst durch Einstellung eines bestimmten Temperaturprofils, welches in Abhängigkeit der überwachten Konversionsrate und Selektivität der Konversionsprodukte gesteuert wird, eine gezielte Umsetzung der Alkane in die gewünschten Alkene erfolgt. Dabei wird das Temperaturprofil an der Katalysatorstrecke durch gezielte Wärmezufuhr so eingestellt, dass bei laufender Überwachung der Konversionsprodukte eine gleichbleibend hohe Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt wird.
  • Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird der Mischstrom durch in einem Röhrenreaktor angeordnete vertikale Rohre hindurchgeleitet, die Schüttungen des Katalysatormaterials enthalten, wobei die Rohre von außen derart mit Brennern beheizt werden, dass in den Rohren ein Temperaturprofil in radialer und axialer Richtung eingestellt wird, welches eine gleichbleibend hohe Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt.
  • Die Brenner werden also in Abhängigkeit der Ausbeute und des Spektrums der erhaltenen Konversionsprodukte so gesteuert, dass die Konversionsrate und Selektivität in gewünschter Weise optimiert werden.
  • Zur Einstellung des Temperaturprofils wird vorteilhafterweise in Strömungsrichtung des Mischstroms gesehen im ersten Drittel der Katalysatorstrecke der Großteil der Wärme zugeführt. Besonders bevorzugt wird ein Temperaturprofil eingestellt, bei dem die Temperatur in Strömungsrichtung des Mischstroms gesehen zu Beginn der Katalysatorstrecke einen Maximalwert erreicht und im ersten Drittel der Katalysatorstrecke auf einen Minimalwert abfällt und bis zum Ende der Katalysatorstrecke den Maximalwert wieder erreicht.
  • Die Geometrie des Reaktors, insbesondere Rohrlängen, Rohrdurchmesser und Rohrabstände, sowie der Brennertyp beeinflussen die Konversionsrate und Selektivität der Konversionsprodukte. Daher wird zweckmässigerweise die Geometrie des Reaktors zunächst hinsichtlich hoher Konversionsrate und Selektivität optimiert. Bei derart vorbestimmten Rohrlängen, Rohrdurchmessern und Rohrabständen wird dann das Temperaturprofil durch Einstellung einer eine gleichbleibend hohe Konversionsrate und hohe Selektivität bewirkende Brennerflamme bestimmt. Die Brennerflamme wird zweckmässigerweise durch geeignete Auswahl des Brenners sowie Variation von Brennstoffmenge und/oder Brennstoff-Sauerstoff-Verhältniss im Brennstoffluft- oder Brennstoffsauerstoffgasgemisch in Abhängigkeit der überwachten Konversionsrate und Selektivität bestimmt.
  • Im Einsatz können als Alkane insbesondere Butan und Propan oder deren Gemische und als Butan bevorzugt Isobutan verwendet werden.
  • Bei Verwendung von Wasserdampf und/oder Wasserstoff als Verdünnungsgas wird in dem mit dem Wasserdampf, mit dem Wasserstoff und mit den Alkenen gebildeten Mischstrom vorzugsweise gemessen an den eingesetzten Alkanen ein Wasserdampfanteil von 0,5-2 mol pro mol und ein Wasserstoffanteil von 0-25 mol% eingestellt. Die unerwünschte Koksbildung beträgt dann weniger als 0,05 Gewichtsprozent der eingesetzten Alkane. Der Koks wird zum größten Teil bei den genannten Betriebsbedingungen durch katalytische Reaktion mit dem erfindungsgemäß verwendeten Katalysator kontinuierlich nach der Reaktion C + H2O → CO + H2 vergast, was die Realisierung einer konstanten hohen Konversion erst ermöglicht.
  • Zur Einstellung von dehydrierenden Bedingungen wird auf der Katalysatorstrecke vorteilhafterweise ein Druck zwischen Atmosphärendruck und 10 bar, bevorzugt zwischen Atmosphärendruck und 1,3 bar, verwendet. Zu niedrigen Drücken hin wird das Reaktionsgleichgewicht zum Alken verschoben und damit die Alkenausbeute erhöht. Indem Unterdruck vermieden wird, können Leckagen von Luft in den Reaktionsraum hinein verhindert werden. Außerdem wird zweckmäßigerweise auf der Katalysatorstrecke eine Raumgeschwindigkeit zwischen 500 und 2000 h-', vorzugsweise zwischen 800 und 1100h-1, eingestellt.
  • Die dehydrierenden Bedingungen werden mit Vorteil über eine Laufzeit bis zu 120 Stunden, vorzugsweise zwischen 6 und 100 Stunden, beibehalten ohne zu regenerieren. Derart ungewöhnlich lange Laufzeiten sind möglich, da auf Grund der erfindungsgemäßen Betriebsweise eine zuverlässige simultane Entkokung stattfindet, die zu äußerst niedrigen Deaktivierungsraten führt. Durch leichte Temperaturerhöhung während der Laufzeit kann außerdem eine leicht steigende Deaktivierungsrate kompensiert werden.
  • Die Katalysatorstrecke wird am besten zeitlich nach der Dehydrierlaufzeit regeneriert. Für einen kontinuierlichen Betrieb über die Laufzeit der Katalysatorstrecke hinaus kann mindestens eine weitere Katalysatorstrecke verwendet werden, wobei im zyklischen Wechsel mindestens eine Katalysatorstrecke unter dehydrierenden Bedingungen betrieben wird und dabei eine weitere Katalysatorstrecke regeneriert wird.
  • Die Katalysatorstrecke weist ein die Dehydrierung begünstigendes Katalysatormaterial, z. B. ein Katalysatormaterial aus Platin und Zinn auf einem geeigneten Träger, auf.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand eines in der Figur schematisch dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert:
  • Die Figur zeigt einen Röhrenreaktor 1 mit vertikal angeordneten Rohren 2, die mit Ketalysatorschüttungen 3 gefüllt sind. Die Katalysatorschüttungen 3 bestehen im vorliegenden Ausführungsbeispiel aus Katalysatorpartikeln eines Platin/Zinn-Katalysators. Ein mit Wasserdampf und Wasserstoff verdünnter Einsatz, der z. B. Propan enthält, wird über Leitung 4 den Rohren 2 von oben zugeführt. Mittels Brennern 5, die in den Zwischenräumen zwischen den Rohren 2 angeordnet sind, werden die Rohre 2 von außen beheizt. Die Brenner 5 werden über Leitung 6 mit Luft und über Leitung 7 mit Brenngas versorgt. Durch Steuerung der Brenngas- und/oder Luftzufuhr werden die Brenner derart gesteuert, dass sich ein Temperaturprofil in den Rohren 2 einstellt, weiches eine gleichbleibend hohe Konversionrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt. Die Konversionsprodukte werden über Leitung 8 abgezogen. Zusammensetzung und Ausbeute der Konversionsprodukte wird laufend überwacht und das Ergebnis wird zur Steuerung der Brenngas- und/oder Luftzufuhr zu den Brennern 5 verwendet.

Claims (7)

1. Verfahren zur katalytischen Dehydrierung von Alkanen, wobei einem die Alkane enthaltenden Einsatz ein insbesondere Wasserdampf und/oder Wasserstoff enthaltendes Verdünnungsgas zugemischt wird, der Mischstrom über eine Katalysatorstrecke mit die Dehydrierung begünstigendem Katalysatormaterial geleitet wird und die Alkane im Mischstrom zumindest teilweise dehydriert und dabei hauptsächlich in Alkene gleicher Kohlenstoffkettenlänge wie die Alkane konvertiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass die Bildung der Konversionsprodukte überwacht wird und an der Katalysatorstrecke durch gezielte Wärmezufuhr ein Temperaturprofil eingestellt wird, mit dem eine gleichbleibend hohe, konstante Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischstrom durch in einem Röhrenreaktor angeordnete vertikale Rohre hindurchgeleitet wird, die Schüttungen des Katalysatormaterials enthalten, wobei die Rohre von außen derart mit Brennern beheizt werden, dass in den Rohren ein Temperaturprofil in radialer und axialer Richtung eingestellt wird, welches eine gleichbleibend hohe Konversionsrate bei gleichzeitig hoher Selektivität bewirkt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass zur Einstellung des Temperaturprofils in Strömungsrichtung des Mischstroms gesehen der Großteil der Wärme im ersten Drittel der Katalysatorstrecke zugeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass ein Temperaturprofil eingestellt wird, bei dem die Temperatur in Strömungsrichtung des Mischstroms gesehen zu Beginn der Katalysatorstrecke einen Maximalwert erreicht und im ersten Drittel der Katalysatorstrecke auf einen Minimalwert abfällt und bis zum Ende der Katalysatorstrecke den Maximalwert wieder erreicht.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Temperaturprofil bei vorbestimmten Rohrlängen, Rohrdurchmessern und Rohrabständen durch Auswahl und Einstellung eines eine gleichbleibend hohe Konversion und hohe Selektivität bewirkenden Brenners bestimmt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Brenner durch Variation von Brennstoffmenge und/oder Brennstoff-Sauerstoff-Verhältniss im Brennstoffluft- oder Brennstoffsauerstoffgemisch in Abhängigkeit der überwachten Konversionsrate und Selektivität gesteuert wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass gebildeter Koks zum Großteil simultan vergast wird.
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