DE102021115887A1 - Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Diamantbeschichtungen - Google Patents

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Wolfgang Kalss
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Oerlikon Surface Solutions AG Pfaeffikon
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Substrats, das mit einer Diamantbeschichtung beschichtet ist, wobei die Haftung der Diamantbeschichtung auf dem Substrat durch Durchführung einer chemischen Behandlung vor der Abscheidung der Diamantbeschichtung verbessert wird, wobei während der chemischen Behandlung das zu beschichtende Substrat einer wässrigen Lösung einer Säure ausgesetzt wird, wobei die Säure eine oder mehrere schwache Säuren umfasst.

Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Diamantbeschichtungen auf Substratoberflächen.
  • Technischer Bereich und Stand der Technik
  • Zur Auftragung einer Diamantbeschichtung auf einem Substrat aus Hartmetall (auch Wolframcarbid genannt) wird die zu beschichtende Substratoberfläche in der Regel chemisch vorbehandelt, indem das Co-Bindemittel (Kobaltbindemittel) aus dem WC-Co-Verbund (bestehend aus Wolframcarbid (WC) und Kobalt (Co) oder hauptsächlich umfassend Wolframcarbid (WC) und Kobalt (Co)) entfernt wird, wie es beispielsweise von Karner et al. in US 6,096,377 A beschrieben ist. Nach diesem Schritt werden die chemisch vorbehandelten Substrate zur Sicherstellung des Wachstums der Diamantbeschichtung und einer ausreichenden Haftung in einem Beschichtungsprozess bekeimt (engl.: seeded) d.h. mit Diamantpulver durch Reibungskontakt, beispielsweise in einem Ultraschallbad mit einer Diamantpulversuspension, wie sie beispielsweise von Karner et al. in US 6,096,377 A erwähnt wird, mit Keimbildnern versehen (engl.: nucleated).
  • Konkret bezieht sich das in US 6,096,377 A beschriebene Verfahren auf ein Verfahren zur Beschichtung von Substraten aus gesintertem Metallcarbid (d.h. Wolframcarbid-Sintermetall mit Co-Bindemittel) mit einem Diamantfilm, wobei das Verfahren wie folgt realisiert werden kann:
    • - Co-Ätzen,
    • - Ätzen von Wolframkarbid,
    • - Keimbildung von Diamantpulver,
    • - Diamantbeschichtung,
    oder
    • - Ätzen von Wolframkarbid,
    • - Keimbildung von Diamantpulver,
    • - Co-Ätzen,
    • - Diamantbeschichtung,
    oder
    • - Ätzen von Wolframkarbid
    • - Co-Ätzen
    • - Keimbildung von Diamantpulver
    • - Diamantbeschichtung
  • In US 6,096,377 A wird außerdem vorgeschlagen, ein geeignetes chemisches System für das selektive Ätzen von Wolframkarbid bzw. das selektive Ätzen von Co zu verwenden. Solche geeigneten chemischen Systeme sind zum Beispiel in DE 19 522 372 A1 erwähnt.
  • Nachteile des derzeitigen Stands der Technik
  • Die Erfinder haben festgestellt, dass trotz des Ziels des Bekeimens „Keimbildern“ auf der Oberfläche von WC in Form von Kratzern oder hauptsächlich nanoskaligen Diamantpartikeln zu erzeugen und auf diese Weise zu erreichen, dass die Diamantbeschichtungen, die direkt nach dem Bekeimungsschritt auf den Substratoberflächen abgeschieden werden, eine sehr gute Haftung aufweisen, die Qualität der Beschichtungsschichten selbst nicht optimal ist, weil die Wahrscheinlichkeit der Bildung von Defekten, wie z.B. überbeschichtete Diamantpartikel-Anhäufung, sehr hoch ist. Um die Bildung solcher Defekte zu vermeiden, sind die Erfinder der Ansicht, dass die Anhäufungen vor dem Diamantabscheidungsprozess von den Substraten entfernt werden sollten. Das Entfernen der Anhäufungen ist jedoch ein sehr heikles Verfahren, da z. B. ein einfaches Abspülen mit Wasser in der Regel nicht ausreicht und andererseits ein sehr intensiver Behandlungsprozess, der mit industriellen Reinigungsanlagen durchgeführt wird, die Seeding-Effizienz reduziert, was wiederum die Beschichtungshaftung verringert.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung
  • Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Diamantbeschichtungen auf Substraten bereitzustellen, auf denen die Diamantbeschichtungen abgeschieden werden, ohne die Qualität der Diamantbeschichtung zu beeinträchtigen.
  • Beschreibung der vorliegenden Erfindung
  • Das Ziel der vorliegenden Erfindung wird erreicht, indem ein Verfahren bereitgestellt wird, das eine erfindungsgemäße chemische Behandlung umfasst, wie nachstehend beschrieben und in Anspruch 1 beansprucht. Bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung sind auch unten und in den Unteransprüchen beschrieben.
  • Mit dem Ziel, die Beschichtungshaftung zu verbessern und dabei eine sehr hohe defektfreie Beschichtungsqualität von Diamantbeschichtungen zu erhalten, haben die Erfinder ein Verfahren entwickelt, das die Durchführung einer chemischen Behandlung umfasst, wobei die chemische Behandlung mindestens einen Schritt umfasst, in dem die zu beschichtende Substratoberfläche der Einwirkung einer wässrigen Lösung einer Säure ausgesetzt wird, wobei die Säure in der Lösung eine oder mehrere Säuren mit einer Säurestärke mit einem Wert von pKa zwischen 3,75 und 48 umfasst, vorzugsweise besteht die Säure in der Lösung aus einer oder mehreren Säuren mit einer Säurestärke, die einem pKa-Wert zwischen 4,75 und 14 entspricht. Dieser mindestens eine Schritt wird vor einem oder mehreren Beschichtungsschritten durchgeführt, in denen eine oder mehrere Diamantbeschichtungen auf die zu beschichtende Substratoberfläche aufgebracht werden.
  • Für die Abscheidung einer oder mehrerer Diamantbeschichtungen auf der zu beschichtenden Substratoberfläche, die zuvor gemäß der vorliegenden Erfindung behandelt wurde, können alle bekannten Beschichtungsverfahren oder Kombinationen bekannter Beschichtungsverfahren verwendet werden, die die Abscheidung von Diamantbeschichtungen ermöglichen. Einige dieser bekannten Beschichtungsverfahren sind z. B. die chemische Gasphasenabscheidung (CVD), die plasmagestützte chemische Gasphasenabscheidung (PA-CVD) und die chemische Gasphasenabscheidung mit heißem Filament (HF-CVD). Diese Liste möglicher Beschichtungsverfahren ist nicht als erschöpfende Aufzählung zu betrachten, sondern dient lediglich dazu, einige Beispiele für bekannte Verfahren zu nennen, die insbesondere für diesen Zweck verwendet werden können.
  • Bekanntlich ist die Säurestärke die Tendenz einer Säure, im Folgenden durch die chemische Formel HA symbolisiert, in ein Proton, H+, und ein Anion, A-, zu dissoziieren. Die Dissoziation einer starken Säure in Lösung ist praktisch vollständig (außer in ihren konzentriertesten Lösungen), wie in der nachstehenden Formel beschrieben: HA → H+ + A-
  • Eine schwache Säure ist jedoch eine Substanz, die teilweise dissoziiert, wenn sie in einem Lösungsmittel (z. B. Wasser) gelöst wird. In Lösung besteht ein Gleichgewicht zwischen der Säure, HA und den Dissoziationsprodukten, wie in der folgenden Formel beschrieben: HA ⇌ H+ + A-
  • Ein allgemeines Beispiel für eine schwache Säure HA, die teilweise in Wasser dissoziiert, wird in der folgenden Formel beschrieben: HA + H2O ⇌ H3O+ + A-
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung gelten Säuren mit einer Säurestärke, die einem pKa-Wert zwischen 3,75 und 48 entspricht, als schwache Säuren und eignen sich zur Herstellung saurer Lösungen für eine chemische Behandlung gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • Im Rahmen der vorliegenden Erfindung können sowohl anorganische Säuren als auch organische Säuren für die Herstellung der sauren Lösung in Betracht gezogen werden, sofern es sich um Säuren handelt. Das bedeutet, dass die saure Lösung hergestellt werden kann, umfassend oder bestehend aus:
    • - eine oder mehrere anorganische Säuren mit einer Säurestärke, die einem pKa-Wert zwischen 3,75 und 48 entspricht, und/oder
    • - eine oder mehrere organische Säuren mit einer Säurestärke, die einem pKa-Wert zwischen 3,75 und 48 entspricht.
  • Der pH-Wert der sauren Lösung hängt vom pKa-Wert sowie von der Konzentration der in der sauren Lösung enthaltenen Säure(n) ab.
  • Wenn die in der Säurelösung vorhandene(n) eine oder mehrere Säure(n) einen pKa-Wert in einem Bereich zwischen einem Wert von 3,75 oder über 3,75 und einem Wert unter 9,25 haben, liegt die Konzentration der in der Säurelösung vorhandenen einen oder mehreren Säure(n) vorzugsweise zwischen 0,1 Gew.-% und 25,0 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,1 Gew.-% und 10,0 Gew.-%.
  • Wenn die in der Säurelösung vorhandene(n) eine oder mehrere Säure(n) einen pKa-Wert in einem Bereich zwischen 9,25 und 14 hat/haben, liegt die Konzentration der in der Säurelösung vorhandenen einen oder mehreren Säure(n) vorzugsweise zwischen 1,0 Gew.-% und 40,0 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 3,0 Gew.-% und 20,0 Gew.-%.
  • Wenn die in der Säurelösung vorhandene(n) eine oder mehrere Säure(n) einen pKa-Wert in einem Bereich zwischen einem Wert über 14 und einem Wert von 48 haben, liegt die Konzentration der in der Säurelösung vorhandenen einen oder mehreren Säure(n) vorzugsweise zwischen 5,0 Gew.-% und 70,0 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 10 Gew.-% und 50 Gew.-%.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden organische Säuren für die Herstellung der Säurelösung verwendet.
  • Gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden zur Herstellung der Säurelösung Carbonsäuren verwendet.
  • Handelt es sich bei der einen oder mehreren in der Säurelösung vorhandenen Säuren um Carbonsäuren (z. B. vom Typ Ethansäure, Ethylenkarbonsäure, Zitronensäure, Oxalsäure), so liegt die Konzentration der einen oder mehreren in der Säurelösung vorhandenen Säuren vorzugsweise zwischen 0,10 Gew.-% und 25 Gew.-%, besonders bevorzugt zwischen 0,1 Gew.-% und 10 Gew.-%.
  • Eine Exposition einer zu beschichtenden Substratoberfläche gegenüber einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise in einem oder mehreren Schritten durchgeführt, wobei mindestens einer der Schritte vor einem nachfolgenden Schritt durchgeführt wird, der die Abscheidung einer Diamantbeschichtungen umfasst (z.B. unter Verwendung der chemischen Gasphasenabscheidung (CVD) oder der plasmagestützten chemischen Gasphasenabscheidung (PA-CVD) oder der chemischen Gasphasenabscheidung mit heißem Filament (HF-CVD)).
  • Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens wird die erfindungsgemäße Exposition der zu beschichtenden Substratoberfläche gegenüber einer Säurelösung in einem oder mehreren Schritten durchgeführt, wobei mindestens einer der Schritte vor einem Schritt durchgeführt wird, der die Diamantkeimbildung umfasst. Auf diese Weise wird eine Homogenisierung der Substratoberfläche erreicht. Dies führt zu einer höheren Keimdichte während des nachfolgenden Schrittes der Keimbildung mit Diamantpulver-Keimbildung, was wiederum zu einer erhöhten Schichthaftung und damit zu einer deutlichen Verbesserung der Leistungsfähigkeit der Diamantbeschichtung führt.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens wird die erfindungsgemäße Exposition der zu beschichtenden Substratoberfläche gegenüber einer sauren Lösung in einem oder mehreren Schritten durchgeführt, wobei mindestens einer der Schritte nach einem Schritt durchgeführt wird, der eine Diamantpulver-Keimbildung umfasst. Auf diese Weise wird einen Zustand der Substratoberfläche erreicht, wodurch die in dem vorangegangenen Schritt der Diamantkeimbildung aufgebrachte Diamantkeimdichte geschützt wird. Dies gewährleistet eine höhere endgültige Keimdichte für den Diamantbeschichtungsprozess, was zu einer höheren Schichthaftung und damit zu einer erheblichen Verbesserung der Leistung der Diamantbeschichtung führt.
  • Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Verfahrens wird die erfindungsgemäße Exposition der zu beschichtenden Substratoberfläche gegenüber einer sauren Lösung in einem oder mehreren Schritten durchgeführt, wobei mindestens einer der mindestens zwei Schritte vor einem Schritt durchgeführt wird, der eine Diamantpulver-Keimbildung umfasst, und der andere der mindestens zwei Schritte nach einem Schritt durchgeführt wird, der eine Diamantpulver-Keimbildung umfasst.
  • Ein Schritt, der die Diamantpulver-Keimbildung umfasst, kann beispielsweise mit Techniken durchgeführt werden, bei denen das zu beschichtende Oberflächensubstrat mit Diamantpulver bekeimt wird.
  • Als Lösungsmittel für die Herstellung einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung wird vorzugsweise deionisiertes Wasser verwendet.
  • Der eine oder die mehreren Schritte, die darin bestehen, dass die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wird, können zum Beispiel in einem Ultraschallbad durchgeführt werden.
  • Der technische Effekt der erfindungsgemäßen chemischen Behandlung, die mindestens einen Schritt einschließt, der darin besteht, dass das zu beschichtende Substrat einer sauren Lösung ausgesetzt wird, ist mindestens zweifach, da sowohl eine effiziente Entfernung/Auflösung von Rückständen wie Diamantpartikel-Anhäufungen als auch eine gleichzeitige Verbesserung der Beschichtungshaftung aufgrund der homogenen Verteilung der aufgelösten Partikel erreicht wird.
  • Eine solche Oberfläche bewahrt zum einen die gebildeten Keimbildner und trägt zum anderen zu einer verbesserten Diamantkeimbildung durch Zersetzung während eines Diamantabscheidungsprozesses bei. Ein großer Vorteil der Verwendung einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ist auch das Fehlen jeglicher Fremdelemente, die die Diamantkeimbildung und das Wachstum stören könnten.
  • Vergleich zwischen Beispielen für erfinderische Methoden und Beispielen für nicht erfinderische Methoden
  • Um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu erleichtern und um eine überraschend große Verbesserung durch die vorliegende Erfindung zu zeigen, werden im Folgenden einige erfinderische und einige nicht erfinderische Beispiele beschrieben.
  • Die Beschreibung sowie die Beispiele der vorliegenden Erfindung (sowohl wie oben als auch wie unten beschrieben) werden nicht in der Absicht gegeben, die vorliegende Erfindung einzuschränken, sondern nur in der Absicht, das Verständnis des Gegenstandes der vorliegenden Erfindung zu erleichtern.
  • Für die Durchführung von Erfindungsbeispielen und Vergleichsbeispielen wurden identische Substrate, genauer gesagt zwei Hartmetallstäbe aus dem gleichen Material und mit der gleichen Geometrie (Hartmetallstäbe 6x50 mm aus EMT100), verwendet, wobei die Substrate nach der vorliegenden Erfindung bzw. nach dem Stand der Technik bearbeitet wurden.
  • Alle Substrate wurden den folgenden drei Schritten A), C) und E) unterzogen:
    • A) Eine erste chemische Vorbehandlung, die auf bekannte Weise durchgeführt wird (einschließlich Co-Ätzen),
    • C) Keimbildung aus Diamantpulver (in bekannter Weise, d. h. durch Impfen mit Diamantpulver in einem Ultraschallbad),
    • E) Diamantbeschichtung (in bekannter Weise durch ein HF-CVD-Verfahren durchgeführt).
  • Für alle Substrate wurde in Schritt A) der Co-Gehalt von der Substratoberfläche in bekannter, entfernt.
  • Auch die Schritte C) und E) wurden für alle Substrate identisch und in bekannter Weise durchgeführt.
  • In Schritt E) wurden beide Substrate mit demselben Beschichtungsprozess, in derselben Beschichtungsvorrichtung, in derselben Charge und unter genau denselben Bedingungen beschichtet, wodurch auf einer Oberfläche jedes Substrats eine nanokristalline Diamantschicht mit einer Gesamtdicke von 8 Mikrometern abgeschieden wurde.
  • Im Folgenden werden zwei Arten von Methoden beschrieben, die als Beispiele für vergleichende (nicht-erfinderische) Methoden dienen:
    • Comp_1. Es wurden keine Schritte zwischen A) und C) und keine Schritte zwischen C) und E) durchgeführt.
    • Comp_2. Es wurden keine Schritte zwischen A) und C), aber ein Schritt zwischen C) und E) durchgeführt, bei dem die zu beschichtende Substratoberfläche in einer industriellen Standardreinigungsanlage mit einem in der industriellen Reinigungsanlage verfügbaren Standardreinigungsverfahren behandelt wurde.
  • Im Folgenden werden drei Arten von Methoden beschrieben, die als Beispiele für erfinderische Methoden dienen:
    • Inv_1. Es wurden keine Schritte zwischen A) und C), aber ein Schritt D) zwischen C) und E) durchgeführt.
    • Inv_2. Ein Schritt B) zwischen A) und C), aber keine Schritte zwischen C) und E) wurden durchgeführt.
    • Inv_3. Ähnlich wie in Inv_2, aber wobei der Schritt B) und der Schritt C) gleichzeitig in einem Schritt B-C) durchgeführt werden.
    • Inv_4. Ein Schritt B) zwischen A) und C) und ein Schritt D) zwischen C) und E) wurden durchgeführt.
  • In den erfindungsgemäßen Beispielen des Typs Inv_1. wurde der Schritt D) durchgeführt, indem das zu beschichtende Substrat einer erfindungsgemäßen chemischen Behandlung unterzogen wurde, bei der die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wurde.
  • In den erfindungsgemäßen Beispielen des Typs Inv_2. wurde der Schritt B) durchgeführt, indem das zu beschichtende Substrat einer erfindungsgemäßen chemischen Behandlung unterzogen wurde, bei der die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wurde.
  • In den erfindungsgemäßen Beispielen des Typs Inv_3. wurde der Schritt B-C) durchgeführt, indem das zu beschichtende Substrat gleichzeitig einer erfindungsgemäßen chemischen Behandlung und einer Diamantpulver-Keimbildung unterzogen wurde, wobei die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgesetzt und gleichzeitig mit Diamantpulver bekeimt wurde.
  • In den erfindungsgemäßen Beispielen des Typs lnv_4. wurde sowohl der Schritt B) als auch der Schritt D) durchgeführt, indem das zu beschichtende Substrat einer erfindungsgemäßen chemischen Behandlung unterzogen wurde, bei der die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung gemäß der vorliegenden Erfindung ausgesetzt wurde.
  • Genauer gesagt:
    • - In einem Beispiel des Typs Inv 1 wurde der Schritt D) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und Ethansäure (C2H4O2 ) in einer Konzentration von 8 Gew.-% hergestellt wurde, wobei der Schritt 20 Minuten lang durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15 I eingebracht wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt D) durchgeführt wurde, bei dem eine Diamantbeschichtung aufgebracht wurde.
    • - In einem weiteren Beispiel des Typs Inv 1 wurde der Schritt D) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und einer Zitronensäure (C6H8O7) in einer Konzentration von 5 Gew.-% hergestellt wurde, wobei der Schritt während 20 Minuten durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15 I eingebracht wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt D) durchgeführt wurde, bei dem eine Diamantbeschichtung aufgebracht wurde.
    • - In einem Beispiel des Typs Inv_2 wurde der Schritt B) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und Zitronensäure (C6H8O7) in einer Konzentration von 5 Gew.-% hergestellt wurde, wobei der Schritt 20 Minuten lang durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15 I eingeführt wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt C) durchgeführt wurde, in dem die Keimbildung von Diamantpulver erfolgt.
    • - In einem weiteren Beispiel des Typs Inv_3 wurde der Schritt B-C) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen gleichzeitig einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und einer Zitronensäure (C6H8O7) in einer Konzentration von 5 Gew.% hergestellt wurde und gleichzeitig Diamantpulver zum Impfen der Substratoberfläche in einem Ultraschallbad enthält, wobei der Schritt während 20 Minuten durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15 I eingeführt wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt E) durchgeführt wurde, bei dem eine Diamantbeschichtung aufgebracht wurde.
    • - In einem weiteren Beispiel des Typs Inv_4 wurde der Schritt B) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und Zitronensäure (C6H8O7) in einer Konzentration von 5 Gew.-% hergestellt wurde, wobei der Schritt während 20 Minuten durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15I eingebracht wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt C) durchgeführt wurde, in dem die Keimbildung von Diamantpulver erfolgt. Anschließend wurde der Schritt D) durchgeführt, indem die zu beschichtenden Substratoberflächen einer Säurelösung ausgesetzt wurden, die unter Verwendung von entionisiertem Wasser als Lösungsmittel und Ethansäure (C2 H4 O2) in einer Konzentration von 8 Gew.-% hergestellt wurde, wobei der Schritt 20 Minuten lang durchgeführt wurde, indem das zu beschichtende Substrat in ein Ultraschallbad mit einem Fassungsvermögen von 15 I eingebracht wurde, das mit einer Leistung von 600 W betrieben und auf eine Ultraschallfrequenz von 35 kHz eingestellt wurde. Anschließend wurde das Substrat 3 Minuten lang mit entionisiertem Wasser gespült, bevor der Schritt E) durchgeführt wurde, bei dem eine Diamantbeschichtung aufgebracht wurde.
  • Um die Qualität der diamantbeschichteten Substrate zu vergleichen, die mit den erfindungsgemäßen Verfahren gemäß den oben genannten Beispielen und den nicht erfindungsgemäßen Verfahren gemäß den oben genannten Vergleichsbeispielen hergestellt wurden, wurden die beschichteten Substrate einem Sandstrahl-Haftungstest unterzogen.
  • Die Parameter des Haftungstests waren: Strahlmittel SiC 180-Pulver, Strahldruck 6 bar, Düsendurchmesser 0,8 mm, Abstand Düse - Oberfläche 5 mm.
  • Ergebnisse des Haftungstests:
    • - Das in den Vergleichsbeispielen beschichtete Substrat hielt nur 30 Sekunden oder weniger stand, bevor die Diamantbeschichtung so weit abgetragen war, dass das Substrat sichtbar wurde.
    • - Das in den erfindungsgemäßen Beispielen beschichtete Substrat hielt doppelt so lange stand, d. h. 60 Sekunden, bevor die Diamantbeschichtung so weit abgetragen war, dass das Substrat sichtbar wurde.
  • Die oben genannten erfindungsgemäßen Beispiele sind nicht als erschöpfende Liste von Beispielen für Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung zu verstehen.
  • Jede Säure (eine oder mehrere), die als schwache Säuren gemäß der vorliegenden Erfindung, wie in der obigen Beschreibung definiert, betrachtet werden kann, kann zur Bildung einer sauren Lösung für die Durchführung von Schritten verwendet werden, die chemische Behandlungen gemäß der vorliegenden Erfindung beinhalten, die vor der Abscheidung einer Diamantbeschichtung zur Verbesserung der Haftung der Diamantbeschichtung an der Substratoberfläche durchgeführt werden (z.B. Schritte des Typs Schritt B) oder des Typs B-C) oder des Typs D in den oben beschriebenen erfinderischen Beispielen).
  • Der nachfolgende Schritt, der das Spülen des Substrats mit entionisiertem Wasser während 3 Minuten umfasst, wie in den Beispielen beschrieben, ist als optionaler Schritt zu verstehen, und die Dauer des Schritts, falls er durchgeführt wird, muss nicht 3 Minuten betragen, sondern kann länger oder kürzer sein.
  • Anstelle einer Spülung mit entionisiertem Wasser können, falls ein ähnlicher Schritt gewünscht oder als günstig erachtet wird, auch andere Schritte mit ähnlicher Wirkung durchgeführt werden.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 6096377 A [0002, 0003, 0004]
    • DE 19522372 A1 [0004]

Claims (8)

  1. Verfahren zur Herstellung eines mit einer Diamantbeschichtung beschichteten Substrats, wobei das Verfahren einen oder mehrere Schritte umfasst, während derer eine chemische Behandlung vor der Abscheidung der Diamantbeschichtung durchgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass während mindestens eines der Schritte, die die chemische Behandlung umfassen, eine zu beschichtende Substratoberfläche einer Säurelösung ausgesetzt wird, wobei die Säure in der Lösung eine oder mehrere Säuren mit einer Säurestärke umfasst, die einem Wert von pKa zwischen 3,75 und 48 entspricht.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die eine oder mehreren Säuren eine Säurestärke aufweisen, die einem pK-Werta zwischen 3,75 und 48 entspricht.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Säurelösung eine wässrige Lösung ist, die aus einer oder mehreren Säuren und entionisiertem Wasser als Lösungsmittel besteht.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der einen oder mehreren Säuren in der sauren Lösung einem Konzentrationswert in Gewichtsprozent in einem Bereich zwischen 0,1 Gew.-% und 25 Gew.-% entspricht.
  5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration der einen oder mehreren Säuren in der Säurelösung einem Konzentrationswert in Gewichtsprozent in einem Bereich zwischen 0,1 Gew.-% und 10 Gew.-% entspricht.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die eine oder mehreren Säuren Carbonsäuren sind.
  7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Carbonsäure in der sauren Lösung Ethansäure oder Zitronensäure ist.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens ein Schritt der chemischen Behandlung, der es umfasst die zu beschichtende Substratoberfläche einer sauren Lösung auszusetzen, nach oder gleichzeitig mit einem Schritt durchgeführt wird, der die Keimbildung von Diamantpulver beinhaltet.
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