DE102020106291A1

DE102020106291A1 - Kristallzüchtungsvorrichtung mit beweglicher Impfkristallhalterung

Info

Publication number: DE102020106291A1
Application number: DE102020106291.5A
Authority: DE
Inventors: Robert Ebner; Chih-yung Hsiung; Ghassan Barbar; Kanaparin Ariyawong; Bernd Gruhn; Tong Li
Original assignee: Ebner Industrieofenbau GmbH
Current assignee: Ebner Industrieofenbau GmbH
Priority date: 2020-03-09
Filing date: 2020-03-09
Publication date: 2021-09-09
Anticipated expiration: 2040-03-10
Also published as: EP4118260B1; TW202138636A; TWI760135B; US20230100383A1; DE102020106291B4; WO2021179027A1; KR20220147677A; EP4118260A1

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tiegelvorrichtung (100) zur Kristallzüchtung. Die Tiegelvorrichtung (100) umfasst einen Behälter (101), der in einer Heizkammer (150) einer Heizvorrichtung angeordnet werden kann, und ein Impfkristallhalterungselement (102). Der Behälter (101) umfasst einen Basisabschnitt (103) und das Impfkristallhalterungselement (102) weist eine Impfkristallfläche (104) auf, die zur Anbringung eines Impfkristalls (105) ausgelegt ist. Das Impfkristallhalterungselement (102) ist beweglich mit dem Basisabschnitt (103) verbunden, sodass der Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) einstellbar ist.

Description

Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Tiegelvorrichtung zur Kristallzüchtung und ein Verfahren zur Kristallzüchtung.
Hintergrund der Erfindung
Ein Einkristall oder monokristalliner Festkörper ist ein Material, bei dem ein Kristallgitter der gesamten Probe durchgehend und ungebrochen bis zu den Rändern der Probe ohne Korngrenzen ist. Das Fehlen der mit Korngrenzen verbundenen Defekte kann Monokristallen einzigartige Eigenschaften verleihen, insbesondere mechanische, optische und elektrische, die je nach Art der kristallographischen Struktur auch anisotrop sein können. Diese Eigenschaften machen sie nicht nur in einigen Edelsteinen wertvoll, sondern werden auch industriell in technologischen Anwendungen genutzt, insbesondere in der Optik und Elektronik.
Die Kristallzüchtung ist der Prozess, in dem ein bereits existierender Kristall größer wird, wenn mehr Atome oder Moleküle oder Ionen an ihren Positionen im Kristallgitter hinzugefügt werden. Ein Kristall ist definiert als Atome, Moleküle oder Ionen, die in einem geordneten, sich wiederholenden Muster, einem Kristallgitter, angeordnet sind, das sich in allen drei Raumdimensionen erstreckt. Mithin unterscheidet sich die Kristallzüchtung vom Wachstum eines Flüssigkeitstropfens darin, dass während des Wachstums die Moleküle oder Ionen geordnet in die korrekten Gitterpositionen fallen müssen, damit ein wohlgeordneter Kristall wachsen kann.
Die Kristallisation eines biologischen Makromoleküls, wie z. B. eines Proteins, ist grundsätzlich dazu ausgelegt eine Behandlung zur Entfernung eines Lösungsmittels aus einer wässrigen oder wasserfreien Lösung, die das Makromolekül enthält, durchzuführen, wodurch ein übersättigter Zustand erreicht und ein Kristall gezüchtet wird, ähnlich wie im Fall einer allgemeinen niedermolekularen Verbindung, wie z. B. einem anorganischen Salz. Typische Methoden hierfür sind z.B. eine Batch-Methode, eine Dialyse-Methode und eine Gas-Flüssigkeits-Korrelationsdiffusions-Methode, die je nach Art, Menge, Eigenschaften etc. einer Probe gewählt werden.
Die Kristallzüchtung kann z.B. zur Gewinnung von Einkristallen von Verbindungen und Halbleitern (z.B. Carbiden, Oxiden, Fluoriden, Nitriden, Silizium, Germanium und Galliumarsenid), Metallen (z. B. Palladium, Platin, Silber, Gold), Salzen und synthetischen Edelsteinen eingesetzt werden.
Eine weitere Anwendung kann die Züchtung großer zylindrischer Ingots oder Stäbe aus einkristallinem Silizium sein, die in der Elektronikindustrie zur Herstellung von Halbleiterbauelementen wie integrierten Schaltkreisen, Chips, Transistoren, Hochleistungsgeräten usw. verwendet werden.
Zum Züchten von Kristallen wird ein Tiegel in einer Ofenkammer platziert, wie zum Beispiel in der WO 2015/067552 A1 offenbart. Um eine Kristallkomponente zu bilden, wird ein Impfkristall im Tiegel angeordnet. Der Impfkristall besteht grundsätzlich aus einem beliebigen Kristallmaterial, welches das Material der zu bildenden Kristallkomponente ist. Der Ofen wird so aufgeheizt, dass ein Kristallmaterial im Inneren des Tiegels in einem geschmolzenen und flüssigen Zustand vorliegt. Die Kristallkomponente wird gebildet, indem die Kristallkomponente ausgehend von dem Impfkristall am Boden des Tiegels wächst.
Es ist jedoch schwierig, eine (kontinuierlich) gleichmäßige und kontinuierliche Kristallzüchtung zu gewährleisten.
Zusammenfassung der Erfindung
Mithin ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine Tiegelvorrichtung zur Kristallzüchtung zur Verfügung zu stellen, welche eine gleichmäßige Kristallzüchtung ermöglicht.
Gemäß einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Tiegelvorrichtung zur Kristallzüchtung zur Verfügung gestellt. Die Tiegelvorrichtung umfasst einen Behälter, der in einer Heizkammer einer Heizvorrichtung angeordnet werden kann, und ein Impfkristallhalterungselement. Der Behälter umfasst einen Basisabschnitt, wobei das Impfkristallhalterungselement eine Impfkristallfläche aufweist, die zur Anbringung eines Impfkristalls ausgelegt ist. Das Impfkristallhalterungselement ist beweglich mit dem Basisabschnitt verbunden, sodass der Abstand zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt einstellbar ist.
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird eine Heizvorrichtung zur Kristallzüchtung zur Verfügung gestellt. Die Heizvorrichtung umfasst eine Heizkammer und die zuvor beschriebene Tiegelvorrichtung .
Gemäß einem weiteren Aspekt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Kristallzüchtung durch die zuvor beschriebene Tiegelvorrichtung zur Verfügung gestellt. Das Verfahren umfasst das Anpassen des Abstandes zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt durch Bewegen des Impfkristallhalterungselements relativ zum Basisabschnitt.
Die Vorrichtung kann ein Ofen sein, der eine Heizkammer aufweist, die einen beheizbaren Aufnahmeraum für die Tiegelvorrichtung bereitstellt. Die Vorrichtung und der Tiegel beheizen jeweils das innere Volumen eines Behälters der Tiegelvorrichtung bis eine beliebige Temperatur erreicht wurde. Die Temperatur, die im Inneren des Innenvolumens bereitgestellt werden kann, kann 100°C bis 1400°C, vorzugsweise bis etwa 2100 °C oder mehr betragen. Die Heizkammer kann ein isolierendes Material umfassen, sodass das Innenvolumen des Tiegels thermisch von einer Umgebung, d. h. einem Zwischenvolumen, das das Gehäuse umgibt, isoliert ist.
Der Behälter umfasst ein Innenvolumen, in dem die Kristallzüchtung stattfindet. Der Behälter kann aus einem Material hergestellt sein, das aus einer der Gruppen (Zusammensetzungen) ausgewählt ist, die Metallbasis, Oxidbasis, Nitridbasis, Kohlenstoffbasis und dichter Graphit umfassen. Im Inneren des Behälters kann ein Impfkristallelement auf der Impfkristallfläche des Impfkristallhalterungselements angeordnet werden. Das Impfkristallelement besteht aus einem gewünschten Einkristallmaterial, wie z. B. Saphir. Weiterhin wird eine Reaktionsflüssigkeit, wie ein gewünschtes Kristallmaterial, z. B. hochreiner Aluminiumoxid-Bruch (Crackle), in das Innenvolumen des Tiegels gegeben. Die Reaktionsflüssigkeit kann durch Düsen in Richtung des Kristalls eingespritzt werden. Wenn sich die Temperatur im Inneren des Tiegels erhöht, wächst das beliebige Material innerhalb einer Reaktionsflüssigkeit auf einer Oberfläche des Impfkristalls. Zudem kann eine Quelle von Kristallmaterial z. B. über Öffnungen, wie Düsen, in den Tiegel injiziert werden, wobei das Quellmaterial aus einer der Gruppen (Zusammensetzungen) ausgewählt ist, die aus Festphasenmaterial, Flüssigphasenmaterial, Gasphasenmaterial und/oder einer Mischung der oben genannten Phasen besteht. Die Reaktionsflüssigkeit kann Methylsilicochloroform (MTS) und z. B. Vorstufen, wie -C5H5 oder CxHy, enthalten. Weiterhin können metallische Werkstoffe, keramische Werkstoffe oder Komponenten davon als Ausgangsmaterial verwendet werden.
Der Behälter kann eine zylindrische Form mit einer kreisförmigen, elliptischen oder rechteckigen Grundfläche aufweisen.
Das Impfkristallhalterungselement stellt eine Impfkristallfläche zur Verfügung, auf der der Impfkristall fixiert werden kann, zum Beispiel durch Klemmmittel und/oder durch Verkleben mit Klebstoffen.
Der Basisabschnitt kann auf einem Bodenelement des Behälters angeordnet werden. Der Basisabschnitt umfasst einen Aufnahmeraum und eine Aufnahmeöffnung für das Impfkristallhalterungselement. Der Basisabschnitt umfasst beispielsweise eine Ringstruktur, wobei das Impfkristallhalterungselement innerhalb der inneren Ringstruktur bewegbar ist.
Das Impfkristallhalterungselement ist relativ zum Basisabschnitt beweglich um den Abstand zwischen der Impfkristallfläche (und der Züchtungsfläche), jeweils, des Impfkristallhalterungselements und des Basisabschnitts entlang einer Erstreckungsrichtung anzupassen. Die Erstreckungsrichtung definiert die Bewegungsrichtung des Impfkristallhalterungselements in Bezug auf den Basisabschnitt.
Im Innenvolumen des Behälters ist es beabsichtigt, einen gewünschten exakten Temperaturgradienten bereitzustellen, um das Wachstum des Kristalls an einer Züchtungsfläche zu steuern. Es ist jedoch aufgrund der Konvektion schwierig, z. B. im Bodenbereich höhere Temperaturen bereitzustellen als in anderen Bereichen des Innenvolumens des Tiegels. Es wird somit durch das bewegliche Impfkristallhalterungselement ermöglicht eine konstante Position der Wachstumskanten des Impfkristalls und des bereits gezüchteten Kristalls jeweils im Innenvolumen des Behälters bereitzustellen. Wenn beispielsweise der Kristall wächst, wird das Impfkristallhalterungselement relativ zum Basisabschnitt bewegt, sodass die Wachstumskanten des wachsenden Kristalls, an denen neues Kristallmaterial wächst, an der gleichen Position innerhalb des Behälters gehalten werden und ein konstanter Abstand zwischen den Wachstumskanten des wachsenden Kristalls und dem Bodenelement des Behälters bereitgestellt werden kann. Somit ist es, wenn die Position der Kanten des Kristalls (d.h. an der Züchtungsfläche), an denen neues Material wächst, bekannt ist und der Basisabschnitt und das Bodenelement jeweils konstant bleiben, einfacher, konstante Wachstumsparameter bereitzustellen, wie eine konstante Temperatur und konstante Materialversorgung mit der Reaktionsflüssigkeit an der gegebenen Stelle der Wachstumskanten. Mithin wird eine konstantere Kristallzüchtung ermöglicht.
Es ist jedoch auch möglich innerhalb des Behälters entlang der Erstreckungsrichtung unterschiedliche Heizzonen bereitzustellen. Somit kann das Impfkristallhalterungselement innerhalb des Behälters verstellt werden, sodass die Impfkristallfläche und die Züchtungsfläche in einer beliebigen Heizzone innerhalb des Behälters angeordnet sind.
Gemäß eines weiteren Ausführungsbeispiels umfasst der Basisabschnitt eine Aufnahmeöffnung in welche das Impfkristallhalterungselement hinein und hinaus bewegt werden kann, um den Abstand zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt anzupassen. Wie vorstehend beschrieben kann der Basisabschnitt jeweils eine Ringstruktur und eine Hohlzylinderstruktur umfassen, in welcher das Impfkristallhalterungselement (wie etwa eine massive zylindrische Struktur) bewegt werden kann. Zwischen der Außenfläche des Impfkristallhalterungselements und der Innenfläche des Basisabschnitts können Führungsstrukturen, wie z. B. Führungsschienen oder das nachstehend beschriebene Gewinde, vorgesehen sein. Dadurch stützt die Basisstruktur das Impfkristallhalterungselement beweglich ab.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel sind der Basisabschnitt und das Impfkristallhalterungselement durch eine Schraubverbindung miteinander verbunden, sodass bei Rotation eines der Basisabschnitte und des Impfkristallhalterungselements der Abstand zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt einstellbar ist (und das Impfkristallhalterungselement jeweils in die Aufnahmeöffnung des Basiselements hinein und hinaus bewegt werden kann). Beispielsweise kann das Impfkristallhalterungselement ein außenliegendes Außengewinde aufweisen und das Basiselement kann in der Aufnahmeöffnung ein innenliegendes Innengewinde aufweisen, welches komplementär ist und mit dem Außengewinde verbunden werden kann. Somit kann bei Rotation das Impfkristallhalterungselement in die Aufnahmeöffnung hinein und aus der Aufnahmeöffnung heraus geschraubt werden.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Tiegelvorrichtung zudem ein rotierendes Stellelement, das mit zumindest einem der Basisabschnitte und dem Impfkristallhalterungselement verbunden ist, um den Basisabschnitt und das Impfkristallhalterungselement zu rotieren. Das rotierendes Stellelement kann beispielsweise einen Servomotor umfassen.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel kann die Tiegelvorrichtung einen ausziehbaren Hubkolben zum Anheben des Impfkristallhalterungselements gegenüber dem Basisabschnitt umfassen. Somit kann das Impfkristallhalterungselement angehoben und gesenkt werden, ohne dass es eine Rotation beim Anheben und Absenken gibt. Zwischen dem Basisabschnitt und dem Impfkristallhalterungselement können Stützstrukturen, wie etwa Führungsschienenkupplungen, vorgesehen sein.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel umfasst die Tiegelvorrichtung zudem zumindest einen Abstandshalter, der zwischen dem Basisabschnitt und dem Impfkristallhalterungselement angeordnet ist. Der Abstandshalter kann beweglich mit dem Basisabschnitt verbunden sein und das Impfkristallhalterungselement kann beweglich mit dem Abstandshalter verbunden sein. Der Abstandshalter kann beispielsweise eine weitere Aufnahmeöffnung umfassen, in der das Impfkristallhalterungselement beweglich angeordnet werden kann. Zusätzlich kann der Abstandshalter innerhalb der Aufnahmeöffnung des Basisabschnitts beweglich sein. Bei der Einstellung des Abstandes zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt ist somit das Impfkristallhalterungselement relativ zum Abstandshalter und der Abstandshalter relativ zum Basisabschnitt beweglich.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel kann beispielsweise zwischen dem Abstandshalter und dem Impfkristallhalterungselement ein weiterer Abstandshalter vorgesehen sein. Dementsprechend ist die weitere Aufnahmeöffnung innerhalb des weiteren Abstandshalters angeordnet, sodass das Impfkristallhalterungselement innerhalb der weiteren Aufnahmeöffnung des weiteren Abstandshalters beweglich ist. Zudem ist der weitere Abstandshalter innerhalb der Aufnahmeöffnung des Abstandshalters beweglich. Auf diese Weise kann eine Vielzahl an Abstandshaltern vorgesehen werden, sodass ein großer Abstand zwischen dem Basisabschnitt und der Impfkristallfläche durch die Abstandshalter überbrückt werden kann.
Gemäß eines weiteren Ausführungsbeispiels ist/sind zumindest der/die Abstandshalter und das Impfkristallhalterungselement teleskopisch ausfahrbar. Wie oben beschrieben kann ein Abstandshalter beispielsweise zwischen dem Basisabschnitt und dem Impfkristallhalterungselement vorgesehen sein. Dementsprechend ist eine weitere Aufnahmeöffnung innerhalb eines Abstandshalters angeordnet, sodass das Impfkristallhalterungselement innerhalb der Aufnahmeöffnung des Abstandshalters beweglich ist. Zudem ist ein weiterer Abstandshalter innerhalb einer Aufnahmeöffnung eines weiteren Abstandshalters beweglich. So kann eine Vielzahl an Abstandshaltern vorgesehen sein, sodass das Impfkristallhalterungselement zusammen mit dem Abstandshalter teleskopisch ausfahrbar ist.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel ist der Abstandshalter mit zumindest einem der Basisabschnitte und dem Impfkristallhalterungselement mittels einer Schraubverbindung verbunden, sodass bei Rotation des Abstandshalters der Abstand zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt eingestellt werden kann. Zum Beispiel ist in der weiteren Aufnahmeöffnung des Abstandhalters ein Gewinde vorgesehen, das mit einem entsprechenden Gewinde der Außenfläche des Impfkristallhalterungselements gekoppelt ist. Somit kann das Impfkristallhalterungselement in der weiteren Aufnahmeöffnung des Abstandhalters verschraubt werden. Wenn das Impfkristallhalterungselement in die weitere Aufnahmeöffnung des Abstandhalters eingeschraubt und positioniert wird, dreht sich der Abstandshalter bei einer weiteren Drehung des Impfkristallhalterungselements zusammen mit dem Impfkristallhalterungselement. Der Abstandshalter kann an seiner Außenfläche ein Gewinde aufweisen, das einem Innengewinde an der Aufnahmeöffnung des Basisabschnitts entspricht. Somit kann der Abstandhalter beim Drehen des Abstandhalters zusammen mit dem Impfkristallhalterungselement in die Aufnahmeöffnung geschraubt werden. Somit kann eine Schraubverbindung zwischen allen Bauteilen, d. h. dem Basisabschnitt, dem/den Abstandhalter(n) und dem Impfkristallhalterungselement, vorgesehen werden.
Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel bildet der Basisabschnitt einen Bodenabschnitt oder einen oberen Abschnitt, insbesondere einen Deckel, des Behälters. Während der Bodenabschnitt also am Boden des Behälters angeordnet sein kann, kann der Bodenabschnitt auch darüber an einem oberen Abschnitt, wie z. B. einem Deckel, des Behälters angeordnet sein. Somit kann das Impfkristallhalterungselement von der Oberseite des Behälters in das Innere des Behälters und in das Zentrum des Behälters bewegt werden.
Die Erstreckungsrichtung des Impfkristallhalterungselements in Bezug auf den Basisabschnitt kann vertikal sein. Der Basisabschnitt kann aber auch an einer Wand oder Seitenfläche des Behälters angeordnet sein, so dass die Erstreckungsrichtung horizontal sein kann.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel können der Basisabschnitt und das Impfkristallhalterungselement derart angeordnet sein, dass die Erstreckungsrichtung zwischen 1° und 89° in Bezug auf die vertikale Richtung liegen kann. In einem weiteren Ausführungsbeispiel wird ein Kippmechanismus vorgesehen, um den Basisabschnitt relativ zu einer Bodenfläche oder oberen Fläche des Behälters. Somit ist ein Winkel der Erstreckungsrichtung in Bezug auf die vertikale Richtung einstellbar.
Gemäß eines weiteren Ausführungsbeispiels umfasst die Tiegelvorrichtung weiters eine Steuerungseinheit, die dazu ausgebildet ist, den Abstand zwischen der Impfkristallfläche und dem Basisabschnitt zu steuern. Beispielsweise sind Positionssensoren innerhalb des Tiegels angeordnet, wobei die Positionssensoren die Position der Züchtungsfläche des Kristalls innerhalb des Behälters erfassen. So kann die Steuereinrichtung nach Erhalt der Positionsdaten des Positionssensors den Abstand zwischen der Impfkristallfläche des Impfkristallhalterungselements und dem Basisabschnitt steuern, sodass die Position der Züchtungsfläche im Behälter konstant gehalten werden kann. Beispielsweise ist die Steuerungseinheit mit dem Stellmittel gekoppelt, um das Impfkristallhalterungselement und/oder die Abstandshalter in einer translatorischen Bewegung oder einer Drehbewegung zu bewegen. Zusätzlich können Temperatursensoren vorgesehen sein, um die Temperatur im Inneren des Behälters zu messen, insbesondere an der Position der Züchtungsfläche des Kristalls im Inneren des Behälters. So kann die Steuerungseinheit dazu ausgebildet sein die Temperatur im Inneren des Behälters zu regeln, um die Temperatur an der Züchtungsfläche des Kristalls im Inneren des Behälters konstant zu halten.
Die Heizkammer umfasst beispielsweise eine Vielzahl von Heizelementen, die insbesondere eine Außenwand des Behälters umgeben, um eine Wärmeenergie bereitzustellen. Die Heizelemente können auch in dem Aufnahmeraum zwischen einer Außenwand der Kammer und der Seitenwand des Behälters angeordnet sein. Die Heizelemente können beispielsweise Rohre sein, die die Kammer bzw. den Tiegel umgeben, wobei das Rohr ein Heizmedium, wie eine heiße Flüssigkeit oder ein Heißgas, umfasst. Die Heizelemente können zum Beispiel die Seitenwände, die Oberseite und den Boden des Tiegels umgeben.
Die Heizelemente können für ein beliebiges Temperaturprofil innerhalb des Behälters sorgen. Das Temperaturprofil kann eine Vielzahl von verschiedenen Heizzonen mit zueinander unterschiedlichen Temperaturen umfassen. Weiterhin kann durch die Heizelemente ein konstantes Temperaturprofil mit einer konstanten Temperatur im Inneren des Behälters eingestellt werden.
Die Vielzahl an Heizelementen ist so ausgebildet, dass sie das Innenvolumen auf eine Temperatur zwischen 1350°C und 1450°C aufheizen. Die Vielzahl an Heizelementen wird aus einem der folgenden ausgewählt: RF(Radiofrequenz)-Heizelemente, Widerstandsheizelemente und Heizgeneratoren.
Es ist zu beachten, dass Ausführungsformen der Erfindung unter Bezugnahme auf unterschiedliche Gegenstände beschrieben worden sind. Insbesondere sind einige Ausführungsformen unter Bezugnahme auf Vorrichtungsansprüche beschrieben worden, während andere Ausführungsformen unter Bezugnahme auf Verfahrensansprüche beschrieben worden sind. Der Fachmann wird jedoch aus dem Vorstehenden und der folgenden Beschreibung entnehmen, dass, sofern nicht anders angegeben, neben jeder Kombination von Merkmalen, die zu einem Gegenstandstyp gehören, auch jede Kombination zwischen Merkmalen, die sich auf unterschiedliche Gegenstände beziehen, insbesondere zwischen Merkmalen der Vorrichtungsansprüche und Merkmalen der Verfahrensansprüche, als mit dieser Anmeldung offenbart gilt.
Figurenliste
Die oben definierten Aspekte und weitere Aspekte der vorliegenden Erfindung sind aus den nachfolgend zu beschreibenden Ausführungsbeispielen ersichtlich und werden unter Bezugnahme auf die Ausführungsbeispiele erläutert. Die Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf Ausführungsbeispiele näher beschrieben, auf die die Erfindung jedoch nicht beschränkt ist.

1 zeigt eine schematische Darstellung der Heizvorrichtung, die die Tiegelvorrichtung im ausgefahrenen Zustand umfasst, gemäß einem Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung.
2 zeigt eine schematische Darstellung der Heizvorrichtung nach 1 in einem ausgefahrenen Zustand gemäß einem Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung.
3 zeigt eine schematische Draufsicht einer Tiegelvorrichtung gemäß einem Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung.
4 zeigt eine schematische Darstellung einer Heizvorrichtung, wobei der Basisabschnitt am oberen Abschnitt des Behälters angebracht ist, gemäß eines Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung.

Detaillierte Beschreibung der Ausführungsbeispiele
Die Darstellungen in den Zeichnungen sind schematisch. Es ist zu beachten, dass in verschiedenen Zeichnungen ähnliche oder identische Elemente mit den gleichen Bezugszeichen versehen sind.
1 und 2 zeigen schematische Darstellungen der Heizvorrichtung umfassend eine Tiegelvorrichtung 100 zur Kristallzüchtung in einem ausgefahrenen Zustand (1) und einem eingefahrenen Zustand (2) gemäß einem Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung.
Die Tiegelvorrichtung 100 umfasst einen Behälter 101, der in einer Heizkammer 150 einer Heizvorrichtung angeordnet werden kann, und ein Impfkristallhalterungselement 102. Der Behälter 101 umfasst einen Basisabschnitt 103 und das Impfkristallhalterungselement 102 weist eine Impfkristallfläche 104 auf, die zur Anbringung eines Impfkristalls 105 ausgelegt ist. Das Impfkristallhalterungselement 102 ist beweglich mit dem Basisabschnitt 103 verbunden, sodass der Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 einstellbar ist.
Die Vorrichtung ist ein Ofen, der eine Heizkammer 150 aufweist, die einen beheizbaren Aufnahmeraum für die Tiegelvorrichtung 100 bereitstellt. Die Vorrichtung 150 und der Tiegel 100 beheizen jeweils das innere Volumen eines Behälters der Tiegelvorrichtung 100 bis eine beliebige Temperatur erreicht wurde. Die Temperatur, die im Inneren des Innenvolumens bereitgestellt werden kann, kann 100°C bis 1400°C, vorzugsweise bis etwa 2100 °C oder mehr betragen. Die Heizkammer 150 kann ein isolierendes Material umfassen, sodass das Innenvolumen des Tiegels 100 thermisch von einer Umgebung, d. h. einem Zwischenvolumen, das das Gehäuse umgibt, isoliert ist.
Der Behälter 101 der Tiegelvorrichtung 100 umfasst ein Innenvolumen, in dem die Kristallzüchtung stattfindet. Im Inneren des Behälters 101 kann ein Impfkristallelement 105 auf der Impfkristallfläche 104 des Impfkristallhalterungselements 102 angeordnet werden. Das Impfkristallelement 105 besteht aus einem gewünschten Einkristallmaterial, wie z. B. Saphir. Weiterhin wird eine Reaktionsflüssigkeit 111, wie ein beliebiges Kristallmaterial, z. B. hochreiner Aluminiumoxid-Bruch (Crackle), in das Innenvolumen des Behälters 101 gegeben. Die Reaktionsflüssigkeit 111 kann durch Düsen in Richtung des Kristalls 105 eingespritzt werden. Wenn sich die Temperatur im Inneren des Behälters 101 erhöht, wächst das beliebige Material innerhalb einer Reaktionsflüssigkeit auf einer Oberfläche des Impfkristalls 105. Der Behälter 101 kann eine zylindrische Form mit einer kreisförmigen, elliptischen oder rechteckigen Grundfläche aufweisen.
Das Impfkristallhalterungselement 102 stellt eine Impfkristallfläche 104 zur Verfügung, auf der der Impfkristall 105 fixiert werden kann, zum Beispiel durch Klemmmittel und/oder durch Verkleben mit Klebstoffen.
Der Basisabschnitt 103 kann auf einem Bodenelement 112 des Behälters 101 angeordnet werden. Der Basisabschnitt 103 umfasst einen Aufnahmeraum und eine Aufnahmeöffnung 106 für das Impfkristallhalterungselement 102. Der Basisabschnitt 103 umfasst beispielsweise eine Ringstruktur, wobei das Impfkristallhalterungselement 102 innerhalb der inneren Ringstruktur 103 bewegbar ist.
Das Impfkristallhalterungselement 102 ist relativ zum Basisabschnitt 103 beweglich um den Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 und der Züchtungsfläche auf den Impfkristall 105, jeweils, des Impfkristallhalterungselements 102 und des Basisabschnitts 103 entlang einer Erstreckungsrichtung anzupassen. Die Erstreckungsrichtung definiert die Bewegungsrichtung des Impfkristallhalterungselements 102 in Bezug auf den 103 Basisabschnitt.
Der Basisabschnitt 103 umfasst eine Aufnahmeöffnung 106 in welche das Impfkristallhalterungselement 102 hinein und hinaus bewegt werden kann, um den Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 anzupassen. Der Basisabschnitt 103 umfasst eine Hohlzylinderstruktur in welcher das Impfkristallhalterungselement 102 (wie etwa eine massive zylindrische Struktur) bewegt werden kann. Zwischen der Außenfläche des Impfkristallhalterungselements 102 und der Innenfläche des Basisabschnitts 103 können Führungsstrukturen, wie z. B. Führungsschienen oder ein Gewinde, vorgesehen sein. Dadurch stützt die Basisstruktur 103 das Impfkristallhalterungselement 102 beweglich ab.
Der Basisabschnitt 103 und das Impfkristallhalterungselement 102 sind durch eine Schraubverbindung miteinander verbunden, sodass bei Rotation eines der Basisabschnitte 103 und des Impfkristallhalterungselements 102 der Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 einstellbar ist. Beispielsweise kann das Impfkristallhalterungselement 102 ein außenliegendes Außengewinde aufweisen und das Basiselement kann in der Aufnahmeöffnung 106 ein innenliegendes Innengewinde aufweisen, welches komplementär ist und mit dem Außengewinde verbunden werden kann. Somit kann bei Rotation das Impfkristallhalterungselement 102 in die Aufnahmeöffnung 106 hinein und aus der Aufnahmeöffnung heraus geschraubt werden.
Die Tiegelvorrichtung 100 umfasst zudem ein rotierendes Stellelement 107, das mit zumindest einem der Basisabschnitte 103 und dem Impfkristallhalterungselement 102 verbunden ist, um den Basisabschnitt 103 relativ zum Impfkristallhalterungselement 102 zu rotieren.
Die Tiegelvorrichtung 100 umfasst zudem zumindest einen Abstandshalter 108, 109, der zwischen dem Basisabschnitt 103 und dem Impfkristallhalterungselement 102 angeordnet ist. Der Abstandshalter 108, 109 kann beweglich mit dem Basisabschnitt 103 verbunden sein und das Impfkristallhalterungselement 102 kann beweglich mit dem Abstandshalter 108, 109 verbunden sein. Der Abstandshalter 108 kann beispielsweise eine weitere Aufnahmeöffnung umfassen, in der das Impfkristallhalterungselement 102 beweglich angeordnet werden kann. Zusätzlich kann der Abstandshalter 109 innerhalb der Aufnahmeöffnung 106 des Basisabschnitts 103 beweglich sein. Wie in 1 und 2 gezeigt, kann beispielsweise zwischen dem Abstandshalter 108 und dem Basisabschnitt 103 ein weiterer Abstandshalter 109 vorgesehen sein. Dementsprechend ist die weitere Aufnahmeöffnung innerhalb eines Abstandshalters 108 angeordnet, sodass das Impfkristallhalterungselement 102 innerhalb der Aufnahmeöffnung des Abstandshalters 108 beweglich ist. Zudem ist der Abstandshalter 108 innerhalb der Aufnahmeöffnung des weiteren Abstandshalters 109 beweglich. Auf diese Weise kann eine Vielzahl an Abstandshaltern 108, 109 vorgesehen werden, sodass ein großer Abstand d zwischen dem Basisabschnitt 103 und der Impfkristallfläche 104 durch die Abstandshalter 108, 109 überbrückt werden kann. Bei der Einstellung des Abstandes d zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 sind somit das Impfkristallhalterungselement 102 relativ zu den Abstandshaltern 108, 109 und die Abstandshalter 108, 109 relativ zum Basisabschnitt 103 beweglich.
Somit sind die Abstandshalter 108, 109 und das Impfkristallhalterungselement 102 teleskopisch ausfahrbar. Wie 1 entnommen werden kann, werden das Impfkristallhalterungselement 102, der Abstandshalter 108 und der weitere Abstandshalter 109 in einer maximal ausgefahrenen Position gezeigt, um den größtmöglichen Abstand zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 bereitzustellen. Wie 2 entnommen werden kann, werden das Impfkristallhalterungselement 102, der Abstandshalter 108 und der weitere Abstandshalter 109 in einer maximal eingefahrenen Position gezeigt, wobei beispielsweise die Impfkristallfläche 104 und die Fläche des Basisabschnitts 103 in einer gemeinsamen Ebene angeordnet sind. Der Kristall 201 und insbesondere die obere Züchtungsfläche 202 können zum Beispiel einen gemeinsamen Abstand d zur Fläche des Basisabschnitt 103 aufweisen.
Die Tiegelvorrichtung 100 umfasst zudem eine Steuerungseinheit 110, die dazu ausgebildet ist den Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 (und jeweils der Züchtungsfläche 202) und dem Basisabschnitt 103 zu steuern. Beispielsweise sind Positionssensoren innerhalb der Tiegelvorrichtung 100 angeordnet, wobei die Positionssensoren die Position der Züchtungsfläche 202 des Kristalls 201 innerhalb des Behälters 101 erfassen. So kann die Steuereinrichtung 110 nach Erhalt der Positionsdaten des Positionssensors den Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 des Impfkristallhalterungselements 102 und dem Basisabschnitt 103 steuern, sodass die Position der Züchtungsfläche 104 im Behälter 101 konstant gehalten werden kann. Beispielsweise ist die Steuerungseinheit 110 mit dem Stellmittel gekoppelt, um das Impfkristallhalterungselement 102 und/oder die Abstandshalter 108, 109 in einer translatorischen Bewegung oder einer Drehbewegung zu bewegen.
Die Heizkammer 150 umfasst beispielsweise eine Vielzahl von Heizelementen 151, die insbesondere eine Außenwand des Behälters 101 umgeben, um eine Wärmeenergie bereitzustellen. Die Heizelemente können auch in dem Aufnahmeraum zwischen einer Außenwand der Kammer 150 und der Seitenwand des Behälters 101 angeordnet sein.
3 zeigt eine schematische Draufsicht einer Tiegelvorrichtung 100 gemäß einem Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung. Der Basisabschnitt 103 umfasst eine Aufnahmeöffnung 106, in welche die Abstandshalter 108, 109 und das Impfkristallhalterungselement 102 hinein und hinaus bewegt werden können, um den Abstand d zwischen der Impfkristallfläche 104 und dem Basisabschnitt 103 anzupassen. Der Basisabschnitt 103 umfasst eine Hohlzylinderstruktur in welcher das Impfkristallhalterungselement 102 (wie etwa eine massive zylindrische Struktur) bewegt werden kann.
4 zeigt eine schematische Darstellung einer Heizvorrichtung, wobei der Basisabschnitt 103 am oberen Abschnitt des Behälters 101 angebracht ist, gemäß eines Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung. Somit ist der Basisabschnitt 103 darüber am oberen Abschnitt, wie z. B. einem Deckel, des Behälters 101 angeordnet. Somit kann das Impfkristallhalterungselement 102 von der Oberseite des Behälters 101 in das Innere und in das Zentrum des Behälters 101 bewegt werden. Die Erstreckungsrichtung des Impfkristallhalterungselements 102 in Bezug auf den Basisabschnitt 103 kann vertikal sein.
Die Reaktionsflüssigkeit 111 kann im flüssigen Zustand bereitgestellt werden und kann in den Behälter 101 gefüllt werden. Die Züchtungsfläche 202 des Kristalls 201 wird in die flüssige Reaktionsflüssigkeit 111 getaucht. So kann die Fläche der flüssigen Reaktionsflüssigkeit 111 beispielsweise durch Einspritzung und Ableitung der jeweiligen Reaktionsflüssigkeit 111 konstant gehalten werden. Zudem kann der Abstand d zwischen dem Basisabschnitt 103 und der Impfkristallfläche 104 und der Züchtungsfläche 202 jeweils derart angepasst werden, dass die Züchtungsfläche 202 mit einer vordefinierten Tiefe in die Reaktionsflüssigkeit 111 getaucht wird. Die Position der Züchtungsfläche 202 in Bezug auf die Fläche der Reaktionsflüssigkeit 111 kann durch entsprechende Sensoren überwacht werden, sodass beispielsweise die Steuerungseinheit 110 den Abstand d als Reaktion auf die Daten der jeweiligen Sensoren anpassen kann.
Es ist zu beachten, dass der Begriff „umfassend“ andere Elemente oder Schritte nicht ausschließt und „ein“ oder „eine“ eine Mehrzahl nicht ausschließt. Auch können Elemente, die in Verbindung mit verschiedenen Ausführungsformen beschrieben werden, kombiniert werden. Es ist auch zu beachten, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als Einschränkung des Schutzbereichs der Ansprüche auszulegen sind.
Bezugszeichenliste

100: Tiegelvorrichtung
101: Behälter
102: Impfkristallhalterungselement
103: Basisabschnitt
104: Impfkristallfläche
105: Impfkristall
106: Aufnahmeöffnung
107: rotierendes Stellelement
108: Abstandshalter
109: Abstandshalter
110: Steuerungseinheit
111: Reaktionsflüssigkeit
112: Bodenelement
150: Heizkammer
151: Heizelement
201: Kristall
202: Züchtungsfläche
d: Abstand

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2015/067552 A1 [0007]

Claims

Tiegelvorrichtung (100) zur Kristallzüchtung, die Tiegelvorrichtung (100) umfassend einen Behälter (101), der in einer Heizkammer (150) einer Heizvorrichtung angeordnet werden kann, und ein Impfkristallhalterungselement (102), wobei der Behälter (101) einen Basisabschnitt (103) umfasst, wobei das Impfkristallhalterungselement (102) eine Impfkristallfläche (104) umfasst, die zur Anbringung eines Impfkristalls (105) ausgelegt ist, wobei das Impfkristallhalterungselement (102) beweglich mit dem Basisabschnitt (103) verbunden ist, sodass der Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) einstellbar ist.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 1, wobei der Basisabschnitt (103) eine Aufnahmeöffnung (106) umfasst, in welche das Impfkristallhalterungselement (102) hinein und hinaus bewegt werden kann, um den Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) anzupassen.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 2, wobei der Basisabschnitt (103) und das Impfkristallhalterungselement (102) durch eine Schraubverbindung miteinander verbunden sind, sodass bei Rotation eines der Basisabschnitte (103) und des Impfkristallhalterungselements (102) der Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) einstellbar ist.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 3, weiter umfassend ein rotierendes Stellelement (107), das mit zumindest einem der Basisabschnitte (103) und dem Impfkristallhalterungselement (102) verbunden ist, um den Basisabschnitt (103) und das Impfkristallhalterungselement (102) zu rotieren.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 1 oder 2, einen ausziehbaren Hubkolben zum Anheben des Impfkristallhalterungselements (102) gegenüber dem Basisabschnitt (103).
Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, weiter umfassend zumindest einen Abstandshalter (108; 109), der zwischen dem Basisabschnitt (103) und dem Impfkristallhalterungselement (102) angeordnet ist.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 6, wobei zumindest der Abstandshalter (108; 109) und das Impfkristallhalterungselement (102) teleskopisch ausfahrbar sind.
Tiegelvorrichtung (100) nach Anspruch 6 oder 7, wobei der Abstandshalter (108; 109) mit zumindest einem der Basisabschnitte (103) und dem Impfkristallhalterungselement (102) mittels einer Schraubverbindung verbunden ist, sodass bei Rotation des Abstandshalters (108; 109) der Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) eingestellt werden kann.
Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei der Basisabschnitt (103) einen Bodenabschnitt oder einen oberen Abschnitt, insbesondere einen Deckel, des Behälters (101) bildet.
Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei der Basisabschnitt (103) und das Impfkristallhalterungselement (102) derart angeordnet sind, dass eine Erstreckungsrichtung zwischen dem Basisabschnitt (103) und dem Impfkristallhalterungselement (102) zwischen 1° und 89° in Bezug auf eine vertikale Richtung liegen kann.
Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 10, weiter umfassend eine Steuerungseinheit (110), die dazu ausgebildet ist den Abstand zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) zu steuern.
Heizvorrichtung zur Kristallzüchtung, die Vorrichtung umfassend eine Heizkammer (150), und eine Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 11.
Verfahren zur Kristallzüchtung mit einer Tiegelvorrichtung (100) nach einem der Ansprüche 1 bis 11, das Verfahren umfassend das Anpassen des Abstandes zwischen der Impfkristallfläche (104) und dem Basisabschnitt (103) durch Bewegen des Impfkristallhalterungselements (102) relativ zum Basisabschnitt (103).