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Technisches Gebiet
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Die Erfindung betrifft die Aufarbeitung von Seltenerdmetall-haltigen silikatischen Erzen oder Erzkonzentraten für die Gewinnung von Seltenerdmetallen.
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Stand der Technik
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Die Vorkommen siliziumreicher Erze sind nicht geographisch eingeschränkt. In Europa sind große Vorkommen hauptsächlich in Skandinavien, Grönland oder Russland zu finden. Enthalten diese Erze auch Seltenerdmetalle, werden sie für den Abbau sehr interessant.
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Bei der sauren Laugung von siliziumhaltigen Erzen und Erzkonzentraten löst sich das im Erz enthaltene Silizium zum Teil mit auf. Die daraus resultierende Laugungslösung, die auch Natrium und andere Metalle enthalten kann, ist nicht stabil und daher nicht zur Weiterverarbeitung geeignet. Silizium reagiert mit der Laugungslösung zu einer Polysiliziumverbindung. Es bildet sich ein Gel, das nicht weiter behandelbar ist.
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Dies stellt ein großes Hindernis bei der Gewinnung von Seltenerdmetallen oder anderer Metalle aus siliziumhaltigen Erzen oder Erzkonzentraten dar, da die saure Laugung wegen der Reaktion mit Silizium und der sich daraus ergebenden Gelbildungstendenz als ein einfaches Trennverfahren nicht zur Verfügung steht. Es besteht daher Bedarf nach einem Verfahren, bei dem das Silizium so stabilisiert wird, dass eine saure Laugung möglich wird.
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Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand darin, die vorstehenden Probleme im Stand der Technik zu überwinden. Insbesondere bestand die Aufgabe in der Bereitstellung eines Verfahrens, bei dem Seltenerdmetall-haltige und Silizium-haltige Materialien einer sauren Laugung unterworfen werden können, so dass Silizium stabilisiert wird bzw. die Konzentration an Si in der Laugungslösung verringert wird. Die Tendenz zur Gelbildung soll verringert oder ganz vermieden werden. Desweiteren soll eine verbesserte Überführung der Seltenerdmetalle in die Laugungslösung erreicht werden.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass nach der Zugabe von anorganischen Fluoriden und einer thermischen Behandlung der Mischung mit dem vorzugsweise gemahlenen Erz oder Erzkonzentrat auf eine erhöhte Temperatur, z.B. 600 bis 700°C, für relativ kurze Zeit das im Erz gebundene Silizium und teilweise auch andere Metalle außer den Seltenerdmetallen bei den folgenden Laugungsoperationen nicht oder im geringeren Umfang mitaufgelöst werden. Die resultierende Laugungslösung, die dann die Seltenerdmetalle enthält, kann dann problemlos weiterverarbeitet werden. Der Effekt kann weiter verbessert werden, wenn die anorganischen Fluoride in Kombination mit anorganischen Chloriden eingesetzt werden.
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Ohne sich an eine Theorie binden zu wollen, wird angenommen, dass bei der thermischen Behandlung das im Erz gebundene Silizium mit den Fluoriden und gegebenenfalls zum Teil den anderen Metallen außer den Seltenerdmetallen reagiert und diese Umsetzungsprodukte sich bei der sauren Laugung nicht mit auflösen.
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Dementsprechend betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Aufarbeitung eines Seltenerdmetall-haltigen silikatischen Erzes oder Erzkonzentrates, umfassend
- a) das Mischen des Erzes oder Erzkonzentrates mit mindestens einem anorganischen Fluorid,
- b) die thermische Behandlung der erhaltenen Mischung bei einer Temperatur im Bereich von 450 °C bis 850 °C,
- c) die saure Laugung der thermisch behandelten Mischung mit einem Laugungsmittel und
- d) die Abtrennung der erhaltenen Seltenerdmetall-haltigen Laugungslösung von dem festen Rückstand.
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Durch das erfindungsgemäße Verfahren wird der Anteil an Silizium in der sauren Laugungslösung deutlich verringert. Die erhaltene Laugungslösung ist stabil. Sie zeigt keine Tendenz zur Gelbildung. Erstaunlicherweise zeigt sich auch eine erhöhte Ausbeute von Seltenerdmetall in der Laugungslösung.
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Im Folgenden wird die Erfindung ausführlich erläutert.
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In dieser Anmeldung beziehen sich Angaben zu Elementen, wie Silizium, Seltenerdmetallen oder Metallen im allgemeinem sowie zu bestimmten Elementen, Seltenerdmetallen oder Metallen immer auf alle möglichen Formen der Elemente, z.B. in elementarer, metallischer, ionischer bzw. kationischer oder anionischer Form bzw. in gebundener oder gelöster Form, sofern nicht anders angegeben. Es versteht sich, dass die Metalle bzw. Seltenerdmetalle meist in den Erzen oder Erzkonzentraten in gebundener Form und in der Laugungslösung in gelöster Form, in der Regel als Kationen, vorliegen. Silizium ist meist als Silikat im Erz oder Erzkonzentrat enthalten.
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Erze sind natürlich vorkommende metallhaltige Minerale oder Mineralgemenge, die häufig daneben Begleitminerale enthalten, die keine Wertstoffe von Interesse enthalten und auch als Gangart bezeichnet werden. Nach dem Abbau wird gewöhnlich das Erz aufbereitet, um Gangart und gegebenenfalls weitere unerwünschte Begleitelemente oder Bestandteile teilweise oder vollständig abzutrennen. Das nach der Aufbereitung erhaltene Produkt zur Weiterverarbeitung wird als Erzkonzentrat bezeichnet. Das Erzkonzentrat enthält die Metalle bzw. Seltenerdmetalle, die letztlich gewonnen werden sollen, in konzentrierterer Form.
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Das Erz oder Erzkonzentrat kann in zerkleinerter und/oder gemahlener Form vorliegen. Das Erz oder Erzkonzentrat ist bevorzugt trocken, kann aber auch noch Feuchtigkeit enthalten. Für das Verfahren werden bevorzugt Erzkonzentrate eingesetzt, z.B. in Form von feinem Mahlgut oder Pulver.
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Es handelt sich um ein Seltenerdmetall-haltiges silikatisches Erz oder ein Seltenerdmetall-haltiges silikatisches Erzkonzentrat, d.h. das Erz oder Erzkonzentrat enthält ein oder mehrere Seltenerdmetalle und mindestens ein Silikatmineral. Das oder die Seltenerdmetalle können z.B. in dem Silikatmineral enthalten sein, gegebenenfalls als Beimischung. Sie können aber auch gegebenenfalls zu einem anderen Mineral im Erz oder Erzkonzentrat gehören, gegebenenfalls als Beimischung. Seltenerdmetalle sind häufig als Beimischung in Mineralien enthalten. Häufig sind mehrere Seltenerdmetalle im Erz oder Erzkonzentrat enthalten.
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Unter den Seltenerdmetallen werden Scandium (Sc), Yttrium (Y) sowie die Lanthanoiden (Ln) verstanden. Die Lanthanoiden sind Lanthan (La), Cer (Ce), Praseodym (Pr), Neodym (Nd), Promethium (Pm), Samarium (Sm), Europium (Eu), Gadolinium (Gd), Terbium (Tb), Dysprosium (Dy), Holmium (Ho), Erbium (Er), Thulium (Tm), Ytterbium (Yb) und Lutetium (Lu).
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Das Erz oder Erzkonzentrat enthält ein oder mehrere Seltenerdmetalle. Das Erz oder Erzkonzentrat enthält bevorzugt Yttrium.
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Der Gehalt an Seltenerdmetallen im Erz oder im Erzkonzentrat kann in breiten Bereichen schwanken und ist naturgemäß im Erzkonzentrat höher. Der Gehalt an Seltenerdmetallen im Erz oder im Erzkonzentrat liegt z.B. bei mindestens 0,5 Gew.-% und bevorzugt mindestens 2 Gew.-%, z.B. im Bereich von 0,5 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 2 bis 50 Gew.-%.
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Der Silikatgehalt im Erz oder im Erzkonzentrat kann in breiten Bereichen schwanken und liegt z.B. bei mindestens 5 Gew.-%, bevorzugt mindestens 15 Gew.-%, z.B. im Bereich von 5 bis 70 Gew.-%, bevorzugt 15 bis 50 Gew.-%, bezogen auf Si.
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Das Erz oder Erzkonzentrat enthält häufig auch ein oder mehrere Metalle, die keine Seltenerdmetalle sind. Das Erz oder Erzkonzentrat kann z.B. mindestens ein Metall ausgewählt aus Zirkonium, Aluminium, Eisen, Hafnium und Niob enthalten. Sofern Hafnium und/oder Niob enthalten ist, liegen diese meist nur in Spuren vor. In einer bevorzugten Ausführungsform enthält das Erz oder Erzkonzentrat Zirkonium.
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Das Erz oder Erzkonzentrat kann gegebenenfalls ferner Alkalimetalle, wie Natrium oder Kalium, und/oder Erdalkalimetalle, wie Calcium, enthalten.
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Beispiele für Seltenerdmetall-haltige Minerale, die im Erzkonzentrat enthalten sein können, sind Monazit, Xenotim, Bastnezit, Orthit, Cerit, Yttrocerit, Gadolinit, Lopatit, Euxenit, Fergusonit, Samarskit, Brannerit und Eudialit sowie Varietäten davon. Orthit, Cerit, Gadolinit und Eudialit sind Silikatminerale.
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Das Erz oder Erzkonzentrat umfasst vorzugsweise Eudialit oder eine Varietät davon. Das Mineral Eudialit ist ein Zirkoniumsilicat mit komplexer Struktur, das weitere Bestandteile wie Natrium, Calcium, Chlor, Eisen und/oder Mangan enthält. Eudialit oder dessen Varietäten können Seltenerdmetalle als Beimischungen enthalten. Eine alternative Schreibweise für Eudialit ist Eudialyt.
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Das Erz oder Erzkonzentrat wird in Schritt a) mit mindestens einem anorganischen Fluorid gemischt. Es können ein oder mehrere anorganische Fluoride eingesetzt werden, wobei gewöhnlich ein Fluorid ausreicht. Das anorganische Fluorid ist gewöhnlich ein Feststoff. In der Regel handelt es sich um ein Salz. Es kann z.B. als Feststoff und/oder als wässrige Lösung oder Dispersion zum Erz oder Erzkonzentrat zugesetzt werden. Gewöhnlich wird es vorzugsweise als Feststoff zugesetzt.
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Das anorganische Fluorid kann z.B. ein Metallfluorid, insbesondere ein Alkalimetallfluorid oder ein Erdalkalimetallfluorid, oder ein Ammoniumfluorid sein. Die anorganischen Fluoride schließen auch komplexe Fluoride ein, z.B. Hexafluorosilikate, Tetrafluorborate oder Hexafluoroaluminate, z.B. die Metallsalze, insbesondere die Alkalimetallsalze oder Erdalkalimetallsalze, oder die Ammoniumsalze solcher komplexen Fluoride.
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Konkrete Beispiele für geeignete anorganische Fluoride sind Natriumfluorid, Kaliumfluorid, Calciumfluorid, Magnesiumfluorid, Ammoniumfluorid, Aluminiumfluorid, Zinn(II)-fluorid, Natriumhexafluorosilikat, Kaliumhexafluorosilikat, Natriumtetrafluoroborat und Kryolith. Besonders bevorzugt sind Alkalifluoride, insbesondere KF.
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In einer bevorzugten Ausführungsform wird das mindestens eine anorganische Fluorid in Kombination mit mindestens einem anorganischen Chlorid zum Erz oder Erzkonzentrat zugemischt. Es können ein oder mehrere anorganische Chloride eingesetzt werden, wobei gewöhnlich ein Chlorid ausreicht. Das anorganische Chlorid ist gewöhnlich ein Feststoff. In der Regel handelt es sich um ein Salz. Es kann z.B. als Feststoff und/oder als wässrige Lösung oder Dispersion zum Erz oder Erzkonzentrat zugesetzt werden. Gewöhnlich wird es vorzugsweise als Feststoff zugesetzt.
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Das anorganische Chlorid kann z.B. ein Metallchlorid, insbesondere ein Alkalimetallchlorid oder ein Erdalkalimetallchlorid, oder ein Ammoniumchlorid sein. Konkrete Beispiele für geeignete anorganische Chloride sind Natriumchlorid, Kaliumchlorid, Calciumchlorid, Magnesiumchlorid, Ammoniumchlorid, Aluminiumchlorid und Eisenchlorid. Besonders bevorzugt sind Alkalichloride, insbesondere KCl.
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Durch die optionale Zugabe von anorganischem Chlorid in Kombination mit anorganischen Fluorid kann in einigen Fällen überraschenderweise eine weitere Senkung des Si-Gehaltes und/oder eine Senkung des Gehaltes von Metallen, die keine Seltenerdmetalle sind, in der Laugungslösung erreicht werden.
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Das anorganische Fluorid wird, gegebenenfalls in Kombination mit einem anorganischen Chlorid, dem Erz oder Erzkonzentrat zugemischt. Gegebenenfalls kann durch mechanisches Mischen in einem Mischer wie einer Trommel oder durch Vermahlen eine homogenere Mischung erreicht werden.
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Das Verhältnis von anorganischem Fluorid zu Erz oder Erzkonzentrat in der Mischung kann in breiten Bereichen variieren, wobei das Verhältnis z.B. im Bereich von 0,4 bis 25 Gewichtsteilen, bevorzugt 0,5 bis 20 Gewichtsteilen, bevorzugt von 2 bis 12 Gewichtsteilen, anorganischem Fluorid pro 100 Gewichtsteilen Erz oder Erzkonzentrat liegen kann.
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Sofern anorganisches Chlorid in Kombination mit anorganischem Fluorid zum Erz oder Erzkonzentrat zugemischt kann das Mischverhältnis in breiten Bereichen variieren, wobei das Gewichtsverhältnis von anorganischem Fluorid zu anorganischem Chlorid (F-Verbindung/Cl-Verbindung) z.B. im Bereich von 8 zu 1 bis 1 zu 4, bevorzugt von 4 zu 1 bis 1 zu 2, bevorzugter von 2 zu 1 bis 1 zu 1,5, z.B. etwa 1 zu 1, liegen kann. Die vorstehend genannten Verhältnisse von anorganischem Fluorid zu Erz oder Erzkonzentrat gelten auch in diesem Fall.
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Die Mischung von anorganischem Fluorid und Erz oder Erzkonzentrat und gegebenenfalls anorganischem Chlorid wird dann einer thermischen Behandlung bei einer Temperatur im Bereich von 450 °C bis 850 °C, bevorzugt von 600 °C bis 800 °C, bevorzugter im Bereich von 600 °C bis 700 °C, unterworfen. Die thermische Behandlung kann z.B. in einem Muffelofen oder einem Röstofen durchgeführt werden. Die thermische Behandlung kann z.B. in einer Luftatmosphäre oder unter Inertgas durchgeführt werden.
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Die Dauer der thermischen Behandlung kann z.B. von der eingesetzten Temperatur abhängen, liegt aber z.B. im Bereich von 0,5 bis 4 Stunden, bevorzugt im Bereich von 1 bis 2 Stunden.
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Bei der thermischen Behandlung findet im allgemeinen eine chemische Reaktion des Fluorids und gegebenenfalls des Chlorids mit dem silikatischen Erz oder Erzkonzentrat statt. Insofern handelt es sich bei der thermischen Behandlung insbesondere um eine thermische Umsetzung. Nach der thermischen Behandlung lässt man die thermisch behandelte Mischung abkühlen. Gegebenenfalls ist es zweckmäßig, die thermische behandelte Mischung vor der Laugung zu zerkleinern und/oder zu vermahlen. Dies kann z.B. sinnvoll sein, wenn es bei der thermischen Behandlung zu einem Verbacken oder Verklumpen der Mischung kommt.
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Die thermisch behandelte Mischung kann gegebenenfalls vor der sauren Laugung mit Wasser gewaschen werden. Dies kann z.B. zweckmäßig sein, um wertlose bzw. wasserlösliche Metalle abzutrennen. Nach der optionalen Wäsche wird die thermisch behandelte Mischung gegebenenfalls getrocknet.
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Die thermische behandelte und gegebenenfalls gewaschene Mischung wird anschließend einer sauren Laugung unterworfen. Hierfür wird ein saures Laugungsmittel verwendet. Es handelt sich wie üblich im allgemeinen um ein wässriges saures Laugungsmittel, insbesondere eine Säure, vorzugsweise eine verdünnte Säure.
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Das Laugungsmittel für die saure Laugung weist z.B. einen pH-Wert unter 1 auf. Im allgemeinen wird meist mit einem Überschuss an Säure bezogen auf die herauszulösenden Seltenerdmetalle gearbeitet. Geeignete Laugungsmittel sind z.B. Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure oder Mischungen davon, wobei Salzsäure bevorzugt ist. Bevorzugt sind verdünnte Salzsäure, verdünnte Schwefelsäure, verdünnte Salpetersäure oder Mischungen davon, wobei verdünnte Salzsäure besonders bevorzugt ist.
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Bevorzugt wird eine Säure, insbesondere Salzsäure, mit einer Konzentration von mindestens 0,5 mol/l, bevorzugter mindestens 0,8 mol/l und besonders bevorzugt mindestens 1 mol/l verwendet.
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Die saure Laugung kann gegebenenfalls durch Rühren unterstützt werden. Die Laugung kann z.B. in gerührten Tanks durchgeführt werden.
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Die saure Laugung kann z.B. bei einer Temperatur im Bereich von 5 °C bis 80 °C, bevorzugt 20 °C bis 80 °C, bevorzugter 60 °C bis 80 °C erfolgen.
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Die saure Laugung kann z.B. bei Atmosphärendruck oder unter Überdruck durchgeführt werden, wobei die Laugung unter Atmosphärendruck im allgemeinen bevorzugt ist. Die Laugung unter Überdruck kann z.B. in einem Autoklaven erfolgen.
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Die Dauer der sauren Laugung kann z.B. von der Art des Erzes oder Erzkonzentrats, der Temperatur und dem Druck abhängen, liegt aber z.B. im Bereich von 0,5 bis 4 Stunden, bevorzugt im Bereich von 1 bis 2 Stunden.
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Die saure Laugung kann z.B. in einem Verhältnis von 5 bis 20 Gewichtsteilen, bevorzugt von 10 bis 20 Gewichtsteilen, der thermisch behandelten Mischung pro 100 Gewichtsteilen Laugungsmittel durchgeführt werden.
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Nach der sauren Laugung wird die Laugungslösung von dem festen Rückstand abgetrennt. Dies kann auf die übliche Weise erfolgen, z.B. durch Filtrieren oder Zentrifugieren.
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Die Laugungslösung ist stabil und weist keine Tendenz zur Gelbildung auf. Die Laugungslösung enthält ein oder mehrere Seltenerdmetalle aus dem Erz oder Erzkonzentrat. Häufig sind mehr als ein Seltenerdmetall in der Laugungslösung enthalten.
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Die Laugungslösung kann gegebenenfalls auch Metalle aus dem Erz oder Erzkonzentrat enthalten, die nicht Seltenerdmetalle sind, z.B. Zirkonium, Eisen, Aluminium, Hafnium, Niob und/oder Alkalimetalle. Die Laugungslösung kann auch Silizium enthalten, z.B. in Form von Polysiliziumverbindungen. Die Konzentration an Silizium ist aber deutlich geringer verglichen mit sauren Laugungen von demselben Erz oder Erzkonzentrat, das vorher nicht einer thermischen Behandlung in Anwesenheit von anorganischen Fluoriden unterworfen wurde.
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Aus der Laugungslösung können ein oder mehrere Seltenerdmetalle gewonnen werden. Bei ausreichender Reinheit kann das Seltenerdmetall direkt aus der Laugungslösung, z.B. durch Fällung oder Verdampfen, gewonnen werden, z.B. als Salz wie Carbonat oder Oxalat oder als Hydroxid. Zur Gewinnung und/oder Konzentrierung der Seltenerdmetalle aus der Laugungslösung sind aber in der Regel weitere Reinigungs- bzw. Trennschritte nötig. Hierfür können die im Stand der Technik üblichen Trennverfahren eingesetzt werden, z.B. fraktionierte Fällung oder Kristallisation oder Flüssig-Flüssig-Extraktion, wobei Flüssig-Flüssig-Extraktion bevorzugt ist.
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Die Laugungslösung oder der feste Rückstand können gegebenenfalls auch zur Gewinnung von Metallen, die nicht Seltenerdmetalle sind, geeignet sein.
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Im folgenden wird die Erfindung durch Beispiele weiter erläutert, die den Umfang der Erfindung aber in keiner Weise einschränken sollen.
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Beispiele
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In verschiedenen Versuchsreihen wurde ein Eudialit-haltiges Erzkonzentrat aus Skandinavien mit unterschiedlichen Mengen an KF bzw. KF/KCl vermischt und hernach 1 Stunde lang bei 650 °C in einem Muffelofen erhitzt. Nach dem Erkalten wurde die Mischung mit Wasser gewaschen, getrocknet und anschließend mit 1 M HCl bzw. 2 M HCl bei erhöhter Temperatur (zwischen 35 und 70 °C) gelaugt. Die Laugungslösung wurde jeweils auf den Gehalt an Y, Zr und Si mittels ICP-OES ("inductively coupled plasma optical emission spectrometry", optische Emissionsspektrometrie mittels induktiv gekoppeltem Plasma) untersucht. Das Waschwasser wurde ebenfalls auf Zr analysiert, es war aber im wesentlichen kein Zirkonium enthalten.
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Versuchsreihe 1
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0,1 g KF wurden mit 5 g Eudialit-haltigen Konzentrat vermischt und hernach 1 Stunde lang bei 650 °C in einem Muffelofen erhitzt. Nach dem Erkalten wurde die Mischung mit Wasser gewaschen, getrocknet und anschließend mit 1 M HCl für 2 Stunden gelaugt (5 g Mischung/100 ml 1 M HCl). Die Laugungslösung wurde vom festen Rückstand abgetrennt und auf den Gehalt an Y, Zr und Si analysiert (Beispiel 1).
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Der Versuch wurde wiederholt, außer dass anstelle von 0,1 g KF 0,4 g KF bzw. 0,8 g KF verwendet wurden (Beispiele 2 und 3). Als Vergleich wurde der Versuch wiederholt, aber ohne Zugabe von KF (Referenz 1). Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Tabelle 1. Zusatz: KF, Laugung: 1M HCl (2 Stunden)
| | g KF/5 g Konzentrat | Y [mg/l] | Zr [mg/l] | Si [mg/l] |
| Referenz 1 | - | 82,7 | 266 | 1522 |
| Beispiel 1 | 0,1 | 185 | 24,0 | 111 |
| Beispiel 2 | 0,4 | 229 | 224 | 176 |
| Beispiel 3 | 0,8 | 225 | 287 | 133 |
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Versuchsreihe 2
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Beispiel 2 wurde wiederholt, außer dass zusätzlich zu 0,4 g KF noch 0,1 g, 0,2 g, 0,4 g bzw. 0,8 g KCl mit 5 g des Eudialit-haltigen Konzentrats vermischt wurden (Beispiele 4 bis 7). Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Tabelle 2. Zusatz: KF/KCl, Laugung: 1M HCl (2 Stunden)
| | g KF/5 g Konzentrat | g KCl/5 g Konzentrat | Y [mg/l] | Zr [mg/l] | Si [mg/l] |
| Beispiel 4 | 0,4 | 0,1 | 217 | 36,9 | 58,6 |
| Beispiel 5 | 0,4 | 0,2 | 227 | 17,7 | 66,3 |
| Beispiel 6 | 0,4 | 0,4 | 229 | 40,0 | 93,9 |
| Beispiel 7 | 0,4 | 0,8 | 213 | 19,2 | 101 |
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Versuchsreihe 3
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Die Versuchsreihe 1 wurde wiederholt, außer dass statt einer 1 M HCl eine 2 M HCl zur Laugung eingesetzt wurde und jeweils 4 g Mischung/100 ml 2 M HCl verwendet wurden, wobei zusätzlich ein Versuch mit 0,2 g KF durchgeführt wurde (Referenz 2 und Beispiele 8 bis 11). Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3. Zusatz: KF, Laugung: 2M HCl (2 Stunden)
| | g KF/4 g Konzentrat | Y [mg/l] | Zr [mg/l] | Si [mg/l] |
| Referenz 2 | - | 124 | 223 | 645 |
| Beispiel 8 | 0,1 | 180 | 287 | 73,7 |
| Beispiel 9 | 0,2 | 175 | 234 | 56,1 |
| Beispiel 10 | 0,4 | 184 | 383 | 121 |
| Beispiel 11 | 0,8 | 183 | 422 | 69,5 |
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Versuchsreihe 4
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Die Beispiele 4, 5 und 6 aus Versuchsreihe 2 wurden wiederholt, außer dass statt einer 1 M HCl eine 2 M HCl zur Laugung eingesetzt wurde und jeweils 4 g Mischung/100 ml 2 M HCl verwendet wurden (Beispiele 12 bis 14). Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4. Zusatz: KF/KCl, Laugung: 2M HCl (2 Stunden)
| | g KF/4 g Konzentrat | g KCl/4 g Konzentrat | Y [mg/l] | Zr [mg/l] | Si [mg/l] |
| Beispiel 12 | 0,4 | 0,1 | 184 | 375 | 97,5 |
| Beispiel 13 | 0,4 | 0,2 | 180 | 316 | 214 |
| Beispiel 14 | 0,4 | 0,4 | 181 | 350 | 115 |
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In den Beispielen 1 bis 14 wurden jeweils stabile Laugungslösungen ohne Tendenz zur Gelbildung gewonnen. Die Proben von Referenz 1 und Referenz 2 gelierten aufgrund der hohen Si-Konzentration.