DE102016006453A1 - Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges Download PDF

Info

Publication number
DE102016006453A1
DE102016006453A1 DE102016006453.6A DE102016006453A DE102016006453A1 DE 102016006453 A1 DE102016006453 A1 DE 102016006453A1 DE 102016006453 A DE102016006453 A DE 102016006453A DE 102016006453 A1 DE102016006453 A1 DE 102016006453A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
temperature
phase
phase transformation
change material
boundary
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE102016006453.6A
Other languages
English (en)
Other versions
DE102016006453B4 (de
Inventor
Falko Hilbrunner
Marc Schalles
Thomas Fröhlich
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Technische Universitaet Ilmenau
Original Assignee
Technische Universitaet Ilmenau
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Technische Universitaet Ilmenau filed Critical Technische Universitaet Ilmenau
Priority to DE102016006453.6A priority Critical patent/DE102016006453B4/de
Publication of DE102016006453A1 publication Critical patent/DE102016006453A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE102016006453B4 publication Critical patent/DE102016006453B4/de
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/20Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B11/00Single-crystal growth by normal freezing or freezing under temperature gradient, e.g. Bridgman-Stockbarger method
    • C30B11/006Controlling or regulating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure

Abstract

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Regelung des Betriebes einer Vorrichtung zur Phasenumwandlung, die ein Phasenumwandlungsmaterial, mindestens eine Heizeinrichtung, mindestens ein temperatursensitives Element sowie eine Datenverarbeitungseinrichtung aufweist. Mittels der Heizeinrichtung wird eine modulierte, mittelwertfreie Heizleistung an das Phasenumwandlungsmaterial abgegeben. Die Prozesstemperatur des Phasenumwandlungsmaterials wird erfasst und durch die Datenverarbeitungseinrichtung mit einem Übertragungsmodell, das die Übertragung zwischen Heizleistungsmodulation und Prozesstemperatur ohne Phasenumwandlung abbildet, verglichen. Dabei wird ein Vorhersagewert für die Änderung der Prozesstemperatur aufgrund der Modulation berechnet und aus dem Vergleich mit der gemessenen Prozesstemperaturänderung ein stoffunabhängiger Güteparameter ermittelt. Aufgrund des vorgegebenen Verhaltens des Güteparameters regelt die Datenverarbeitungseinrichtung die mittlere Heizleistung der Heizeinrichtung.

Description

  • Bei bestimmten Temperaturen verändern Materialien ihren Phasenzustand. Dies können z. B. Änderungen des Aggregatzustands zwischen fest, flüssig oder gasförmig, aber auch Phasenänderungen innerhalb eines Aggregatzustands sein. An diesen Phasenumwandlungstemperaturen ändern sich physikalische Eigenschaften des betrachteten Materials signifikant. So können sich das Volumen, die spezifische Wärmekapazität, aber auch elektrische Größen, wie die elektrische Leitfähigkeit, teils sprungförmig ändern. Bei Phasenübergängen erster Ordnung, ändert sich die Enthalpie des Materials sprungförmig. Es wird Wärme frei gesetzt oder aufgebraucht, um die Phasenumwandlung stattfinden lassen zu können. Während der Phasenumwandlung bleibt dadurch die Temperatur im Material näherungsweise konstant, bis die Umwandlung vollzogen ist.
  • In verschiedenen technischen Prozessen ist es wichtig die Temperierung eines Materials genauso vorzunehmen, dass die Phasenumwandlungstemperatur erreicht, jedoch nicht überschritten wird. So muss zum Beispiel beim Kristallziehen eine definierte Phasengrenze in der Einkristall-Schmelze hergestellt werden, um das gleichförmige Einkristallwachstum zu gewährleisten. In der Pharmazie und Chemie müssen Reaktortemperaturen genau geregelt werden, um Umwandlungs- oder Herstellungsprozesse zu steuern. In der Thermometrie werden Thermometer an Phasenumwandlungstemperaturen, sogenannten Fixpunkten, kalibriert. Hier muss die Phasenumwandlung durch eine entsprechende Temperierung mit besonders hoher Genauigkeit eingestellt werden.
  • In der EP 1 452 843 A1 wird ein Verfahren beschrieben, in dem die Volumenänderung von Aluminium beim Schmelzen zur Einstellung der Phasenumwandlungstemperatur in einem Ofen genutzt wird. Das Verfahren beruht auf der Nutzung der materialspezifischen Eigenschaft der relativen Volumenänderung beim Phasenübergang. Es wird explizit beschrieben, wie anfällig solche Verfahren gegen Materialveränderungen, wie Oxidation, sind. Eine Regelung funktioniert hier nur langzeitstabil unter der hypothetischen Annahme konstanter Materialeigenschaften. Eine störende Hysterese im Schaltvorgang tritt ebenfalls auf.
  • In der DE 10 307 933 B3 wird die Volumenänderung eines Metalls bei der Phasenumwandlung genutzt, um einen Dentalofen zu temperieren und am Phasenumwandlungspunkt einen Kontakt zu schalten. Das Verfahren besitzt die gleichen Nachteile wie EP 1 452 843 A1 .
  • In der GB 2 361 554 A wird die sich ändernde Transparenz eines Wachses während der Schmelze mittels optischer Methoden ausgewertet, um die Temperierung auf den Phasenumwandlungspunkt zu erreichen. Auch hier wird nur eine sekundäre Größe (Transparenz) ausgewertet, die zeitlich nicht stabil ist. Eine Verschmutzung der optischen Bauteile kann zur Veränderung der ermittelten Transparenz und zur Verschiebung der eingestellten Temperatur führen.
  • Die Einstellung einer Phasenumwandlungstemperatur kann auch bei Latentwärmespeichern erfolgen. Dies wird unter anderem zum bertemperaturschutz ( DE 10 2009 027 857 A1 ) oder zur Dämpfung von Temperaturschwankungen in technischen Prozessen ( EP 431 398 A2 ) genutzt. In den Verfahren nach dem Stand der Technik wird die Dämpfung einer eingebrachten Heizleistung durch die latente Wärme des Phasenumwandlungsmaterials auf die betrachtete Temperatur genutzt, um eine grobe Temperierung zu erreichen.
  • Bei Kristallzüchtungsprozessen haben die eingestellte Prozesstemperatur und Temperaturgradienten, unter Umständen auch mehrerer Heizzonen, einen entscheidenden Einfluss auf die Kristallgeometrie, die Defektart und -lokalisation, sowie die Verunreinigungskonzentration, allgemein auf die Struktur der Einkristalle. Da sich das System des Einkristalls während des Wachstums verändert, gestaltet sich die präzise Temperierung ausgesprochen schwierig. Häufig wird sich dadurch geholfen, dass a priori numerische Simulationen des Kristallzüchtungsvorganges durchgeführt werden und daraus eine Steuerstrategie abgeleitet wird. Eine Verbesserung dieses Zustandes wird in DE 69 601 424 T2 dadurch erreicht, dass online Simulationen durchgeführt werden, die eine in-situ Steuerung ermöglichen.
  • Temperaturfixpunkte zur Kalibrierung von Thermometern werden in der Regel nicht auf ihre Phasenumwandlungstemperatur geregelt. Man begnügt sich damit, eine bestimmte Temperatur oberhalb oder unterhalb der gewünschten Phasenumwandlungstemperatur einzustellen und zu warten, bis das gesamte Material seine Phasenumwandlung vollzogen hat. Die Dauer der Phasenumwandlung kann durch die eingestellte Temperaturdifferenz von Ofentemperatur zu Fixpunkttemperatur beeinflusst werden. Lang anhaltende Phasenumwandlungen werden dadurch erreicht, dass eine große Menge an Fixpunktsubstanz verwendet wird. Dies erhöht die Kosten solcher Einrichtungen deutlich.
  • Kleinere und preiswertere Fixpunktzellen, sog. Slim Cells oder Miniaturfixpunktzellen, erreichen mit den aktuell verwendeten Verfahren nicht die Temperaturstabilität und Temperaturkonstanz großer, teurer Fixpunktzellen.
  • Unabhängig von der Art des verwendeten Heiz- oder Kühlsystems, z. B. einer Widerstandsheizung, eines Induktionsofens oder von Peltierelementen, ist die Stellgröße der Regelung nach dem Stand der Technik meistens eine Heiz- oder Kühlleistung, die ein Maß für die in den Phasenumwandlungsprozess eingetragene oder von ihm abgeführte Energiemenge ist. Als Regelgröße hingegen wird bei den bekannten Verfahren die Temperatur im betrachteten Material genutzt. Das Problem besteht dabei darin, dass die Temperatur der Phasenumwandlung exakt bekannt sein und diese auch genau bestimmt werden muss, um darauf zu regeln. Praktisch ist dies nie exakt möglich, da Messabweichungen des Thermometers, Kennlinienfehler oder Verunreinigungen des Phasenumwandlungsmaterials Temperaturabweichungen erzeugen.
  • Zur Vereinfachung der Erläuterungen wird im nachfolgenden Text die Phasenumwandlung nach Zuführung von Energie und damit die Begriffe Heizleistung oder Heizung verwendet. Die Erläuterungen haben jedoch auch für Kühlvorgänge Gültigkeit und können äquivalent auf diese übertragen werden.
  • Es stellt sich somit die Aufgabe, eine der Phasenumwandlung direkt zugeordnete Regelgröße zu nutzen und die Abhängigkeit der Regelgüte von Materialreinheit oder anderen zeitlich veränderlichen Parametern zu überwinden. Dies gelingt vorteilhaft durch Nutzung einer Regelgröße, deren tatsächlicher Wert nicht exakt bekannt sein muss. Eine solche wird im Patentantrag „Zur automatischen Detektion einer Phasenumwandlung mit Energieumsatz” – DE 10 2012 005 414 A1 – beschrieben, auf den hiermit explizit verwiesen wird. In der DE 10 2012 005 414 A1 wird ein Modell genutzt, dass das Übertragungsverhalten zwischen eingetragener, mittelwertfreier, pulsförmig modulierter Heizleistung und gemessener Temperatur im Phasenumwandlungsmaterial beschreibt. Mittelwertfrei heißt in diesem Zusammenhang, dass der pulsförmig modulierte Anteil der Heizleistung im zeitlichen Mittel keinen Beitrag zum Wärmeeintrag bzw. -austrag leistet. Dieses Modell berücksichtigt die Wärmetransporteigenschaften des Systems, also des Phasenumwandlungsmaterials und der zur Erzeugung der Phasenumwandlung genutzten Vorrichtung und modelliert jedoch nicht die Prozesse der Phasenumwandlung selbst. Erreicht das Material die Phasenumwandlungstemperatur, verändert sich das Übertragungsverhalten des Systems grundlegend und das tatsächliche Verhalten des Systems stimmt nicht mehr mit dem für Bedingungen außerhalb der Phasenumwandlung ermittelten Modell überein. Ein Güteparameter gibt an, wie weitgehend das tatsächliche Verhalten des Systems mit dem Modell übereinstimmt. Wenn diese Übereinstimmung an der Phasengrenze verloren geht, ändert sich daher der Güteparameter signifikant. Dieser Güteparameter ist, materialunabhängig und wird in der DE 10 2012 005 414 A1 zur Detektion der Phasenumwandlung genutzt.
  • Die dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren zugrundeliegende Vorgehensweise geht über die reine Detektion der Phasenumwandlung hinaus und nutzt diesen Güteparameter, oder eine vom Güteparameter abgeleitete Größe, um die Phasenumwandlung zu regeln. Erfindungsgemäß wird die Möglichkeit einer Regelung auf die Phasenumwandlung ohne Absoluttemperaturmessung zur Steigerung der Genauigkeit und Minimierung der Schwankungen der Temperierung genutzt. Dabei ist der Güteparameter die Regelgröße des Regelkreises, Steuergröße (Stellgröße) ist die Heizleistung oder ein diese definierender Parameter, wie ein die Heizleistung erzeugender Heizstrom. Findet keine Phasenumwandlung statt, ist der Güteparameter Eins (Abschnitte I und V in 7) und eine Modulation der Steuergröße bleibt an einem temperatursensitiven Element (Temperatursensor, Thermometer), dass sich im bzw. am Phasenumwandlungsmaterial befindet, erkennbar. Ist der Güteparameter nahe Null, (Abschnitt III in 7) wird der modulierte Anteil der Steuergröße (die modulierte Heizleistung) nahezu vollständig zur Phasenumwandlung verwendet und bewirkt nahezu keine Veränderungen am temperatursensitiven Element. Bei Werten zwischen Eins und Null (Abschnitte II und IV in 7) wird nur ein Bruchteil der modulierten Heizleistung bei der Phasenumwandlung umgesetzt. Die Menge des je Zeiteinheit mit der umgesetzten Energie E umgewandelten Materials ist proportional zur modulierten Heizleistung. Da die zur Verfügung stehende umwandelbare Menge, sozusagen die Menge des Materials nahe der Phasengrenze, auch von der räumlichen Ausdehnung der Phasengrenze abhängt, ist der Güteparameter auch proportional zur mittleren Fläche der Phasengrenze.
  • In der zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geneigneten Vorrichtung sind bevorzugt ein oder mehrere Übertragungsmodelle, vorzugsweise in einer Datenverarbeitungseinrichtung, hinterlegt. Diese Übertragungsmodelle werden bevorzugt durch Messungen oder aufgrund mathematischer Simulationen gewonnen. Dies kann in-situ, zeitlich wiederholt und adaptiv erfolgen.
  • Zusammenfassend wird erfindungsgemäß so vorgegangen, dass in einer Vorrichtung zur Regelung eines Phasenumwandlungsvorgangs, mindestens eine Heizeinrichtung mindestens eine mittelwertfrei modulierte Heizleistung als Stellgröße an das Phasenumwandlungsmaterial abgibt. Die zeitliche Änderung der Prozesstemperatur des Phasenumwandlungsmaterials ist dabei die den Zustand des Phasenumwandlungsmaterials beschreibende Größe und wird mit mindestens einem temperatursensitiven Element erfasst und als Messwert an eine Datenverarbeitungseinrichtung weitergeleitet. Die Datenverarbeitungseinrichtung verfügt über mindestens ein Übertragungsmodell, dass die Abbildung der modulierten Heizleistung in eine resultierende Temperaturänderung in der festen oder flüssigen Phase modelliert. Ein stoffunabhängiger Güteparameter, dessen qualitativer Verlauf exemplarisch in 7 dargestellt ist, wird aus dem Verhältnis von berechneter und gemessener Auswirkung der Modulation auf die Prozesstemperatur ermittelt. Die Ansteuerung der Heizeinrichtung erfolgt bevorzugt ebenfalls durch die Datenverarbeitungseinrichtung, die dabei den stoffunabhängigen Güteparameter als Regelgröße nutzt. Als Heizeinrichtungen (auch Temperierelement genannt) kommen bevorzugt Heizsysteme aus dem Stand der Technik, wie bspw. elektrische Widerstandsheizungen, zum Einsatz. Als temperatursensitives Element wird bevorzugt ein Temperatursensor aus dem Stand der Technik eingesetzt. Dies können bspw. Widerstandsthermometer oder Thermoelemente sein.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren sieht einen bevorzugten Modus zur Regelung des Phasenumwandlungsvorgangs vor.
  • In diesem bevorzugten Modus wird ein Punkt in der Phasenumwandlung konstant gehalten, bei dem bereits eine bestimmte Menge des Materials umgewandelt wurde. Das Verhältnis der Phasenanteile sowie die Größe der Phasengrenzfläche bleiben konstant. Dies wird erreicht, indem mittels der Regelung die Heizleistung so eingestellt wird, dass der Güteparameter einen konstanten Wert kleiner Eins behält. Die zur Ermittlung des Güteparameters genutzte pulsförmige Modulation der Heizleistung wird dabei nicht verändert. Dieser Modus kann auch bei Verwendung mehrerer Heizleistungsquellen angewendet werden. Hierbei werden entsprechend der Anzahl der Heizleistungsquellen mehrere Übertragungsmodelle und Güteparameter bestimmt. Bei Verwendung mehrerer Heizleistungsquellen muss die mit den einzelnen Heizquellen erzeugte individuelle Modulierung durch Variation von Phase, Amplitude und Zeitversatz des Modulationssignals so gewählt sein, dass die unabhängige Auswertung der einzelnen Übertragungsmodelle möglich ist. Ebenfalls ist eine Verwendung mehrerer temperatursensitiver Elemente im bevorzugten Modus möglich. Hierbei wird für jedes verwendete temperatursensitive Element mindestens ein Güteparameter ermittelt.
  • Der bevorzugte Modus funktioniert vorteilhaft robust und weitgehend unabhängig von einer Umgebungstemperaturänderung. Ändert sich beispielsweise bei einem konstanten Energieeintrag die Umgebungstemperatur, so führt dies zu einem veränderten Wärmestrom in das Phasenumwandlungsmaterial und auch umgehend zu einer Änderung des Güteparameters. Diese Änderung kann ausgeregelt werden ohne dass die Umgebungsbedingungen direkt gemessen werden müssen.
  • In einem weiteren Modus (Variationsmodus) kann bei geeigneten Systemen eine zyklische Variation des Modulationssignals, bevorzugt durch Modulation der Amplitude der Heizleistungsvariation, vorgenommen werden, so dass sich der Momentanwert der durch die Modulation umgesetzten Energie verändert, der mittlere Energieeintrag (Null je Signalmodulationsperiode) jedoch beibehalten wird. Dadurch wird eine geringfügige Änderung des Güteparameters hervorgerufen, die aufgrund des nichtlinearen Zusammenhangs zwischen der Energie im Modulationssignal und dem Güteparameter Rückschlüsse auf den zeitlichen Fortschritt der Phasenumwandlung zulässt.
  • In bevorzugten Ausführungsformen ist es so möglich, die Phasengrenze zwischen zwei temperatursensitiven Elementen, die vorzugsweise auf einer Linie mit einem Heizelement liegen, einzuregeln. Die Heizvorrichtung gibt eine modulierte Heizleistung ab. Es wird erkannt, dass die Phasengrenze aus Richtung der Heizung einen ersten Temperatursensor passiert hat, wenn der aufgrund der Messung seiner Temperatur ermittelte Güteparameter gegen Eins strebt und eine gute Übereinstimmung von Modell und Temperaturmessung signalisiert. Solange der aufgrund der Messungen des zweiten Temperatursensors ermittelte Güteparameter gegen Null tendiert, befindet sich die Phasengrenze zwischen den beiden Temperatursensoren. Vorzugsweise kann so eine zu kalibrierende Temperaturmessvorrichtung ebenfalls zwischen diesen beiden Temperatursensoren angeordnet sein, so dass (bei hinreichend geringem Abstand der Temperatursensoren) sichergestellt ist, dass die zu kalibrierende Temperaturmessvorrichtung in der Phasengrenze angeordnet ist, und somit mit der Phasenumwandlungstemperatur beaufschlagt wird. Ein Herauswandern der Phasengrenze aus dem Bereich zwischen den beiden Temperatursensoren wird an der Veränderung des Güteparameters jenes Temperatursensors, den die Phasengrenze überschreitet, erkannt. Die Heizleistung kann dann entsprechend angepasst werden, sodass eine ständige Einregelung der Phasengrenze in den Bereich zwischen den Temperatursensoren erfolgt.
  • Ein analoges Vorgehen ist auch mit weiteren Heizvorrichtungen und weiteren Temperatursensoren möglich, so dass auch komplexere Verläufe der Phasengrenze eingeregelt werden können.
  • Ein weiteres bevorzugtes Vorgehen sieht vor, die Messwerte eines im Phasenumwandlungsmaterial angeordneten temperatursensitiven Elements auszuwerten, wobei das Phasenumwandlungsmaterial von zwei Temperierelementen von entgegengesetzten Seiten beheizt wird. Es ist vorgesehen, dass eines der Temperierelemente eine höhere mittlere Temperatur, als das andere erzeugt. Auch hier sind die Heizleistungen der Temperierelemente moduliert. Wesentlich ist, dass die Modulation der beiden Heizleistungsverläufe unterschiedlich ist. Spiegelt sich die Modulation beider Heizleistungen in den Messwerten des temperatursensitiven Elementes wieder (beide Güteparameter nahe Eins), so ist noch keine Phasengrenze ausgebildet. Ist einer der Güteparameter nahe Null, so hat die Phasengrenze das temperatursensitive Element passiert und befindet sich zwischen dem temperatursensitiven Element und dem Temperierelement, zu dem der Güteparameter Null ermittelt wurde. In diesem Falle wird die mittlere Heizleistung beider Temperierelemente reduziert, bis die Phasengrenze das temperartursensitive Element wieder passiert. Durch das geregelte Schwingen der Phasengrenze um das temperatursensitive Element kann die Phasengrenze weitgehend auf dieses temperatursensitive Element eingestellt werden.
  • Eine besonders bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass eine zu kalibrierende Temperaturmesseinrichtung (Thermometer, Temperatursensor) als temperatursensitives Element genutzt wird. Da zur Beurteilung des Durchgangs der Phasengrenze durch das temperatursensitive Element lediglich die Änderung des Güteparameters und nicht die Genauigkeit der Temperaturmessung ausschlaggebend ist, kann die Lage der Phasengrenze auf die zu kalibrierende Temperaturmesseinrichtung eingeregelt und dann die Kalibrierung vorgenommen werden.
  • Eine weitere bevorzugte Verwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dieses zur Ermittlung der Taupunkttemperatur in einem Tauspiegelhygrometer zu verwenden. Hierbei wird auf den Phasenübergang von Wasser (Luftfeuchtigkeit) von der flüssigen Phase (Betauung) zur gasförmigen Phase (Wasserdampf) auf dem Tauspiegel geregelt.
  • Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen insbesondere darin, dass:
    • • die Dauer einer Phasenumwandlung beliebig eingestellt werden kann,
    • • die örtliche Lage einer Phasengrenze einer Phasenumwandlung definiert geregelt werden kann,
    • • die zeitliche Veränderung einer Phasenumwandlung definiert geregelt werden kann
    • • die Größe der Phasengrenze einer Phasenumwandlung definiert geregelt werden kann
    • • eine materialunabhängige, relative Größe (Güteparameter) als Regelgröße genutzt wird und dadurch systematische Messabweichungen der Temperaturmessung keinen Einfluss auf die Regelung der Phasenumwandlung haben,
    • • Änderungen der Umgebungstemperatur ohne ihre zusätzliche Messung weitgehend automatisch ausgeregelt werden und daher keinen Einfluss haben,
    • • die Regelung weitgehend unabhängig von der Menge (thermischen Trägheit) des Phasenumwandlungsmaterials erfolgen kann,
    • • ein bestimmtes Verhältnis der Phasenanteile eingestellt werden kann,
    • • Änderungen der Phasenumwandlungstemperatur während der Phasenumwandlung aufgrund von Verunreinigungen oder Anreicherungen im Phasenumwandlungsmaterial automatisch nachgeführt werden können,
    • • keine materialspezifischen oder messtechnisch bedingten systematischen Regelabweichungen zur Phasenumwandlungstemperatur verbleiben und
    • • der Ansatz keine Vorgabe des zu verwendenden Reglertyps enthält.
  • Figuren
  • 1 zeigt schematisch einen erfindungsgemäß ausgestalteten Regelkreis.
  • 2 zeigt schematisch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 1.
  • 3 zeigt schematisch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 2.
  • 4 zeigt schematisch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 3.
  • 5 zeigt schematisch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 4.
  • 6 zeigt schematisch eine Anordnung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Beispiel 5.
  • 7 zeigt schematisch den Verlauf des Güteparameters beim Durchlaufen einer Phasenumwandlung.
  • Ausführungsbeispiele
  • Beispiel 1
  • In 2 wird das erfindungsgemäße Verfahren nach dem bevorzugten Modus in einer Abwandlung erläutert. Das Phasenumwandlungsmaterial wird in einem abgeschlossenen Volumen aufbewahrt, welches von einer thermischen Isolation 1a und 1b und dem einen Temperierelement 2 umschlossen ist. Die Temperierung erfolgt in diesem Beispiel so, dass sich im Inneren des Volumens eine Phasenfront 6 ausbildet, welche die feste Phase 5 und die flüssige Phase 4 trennt und die mittels der Regelung zwischen dem Temperierelement 2 und der Isolation 1b verschoben werden kann. Im Inneren des Volumens befindet sich ein temperatursensitives Element 3, welches als Messglied des Regelkreises verwendet wird. Zur Regelung der Phasenumwandlung wird das Übertragungsmodell zwischen im Temperierelement 2 umgesetzter Wärmeleistung und der vom temperatursensitiven Element 3 gemessenen Temperatur bestimmt und daraus der nötige Güteparameter zur oben beschriebenen Regelung der Phasenumwandlung abgeleitet. Überschreitet die Phasengrenze das temperatursensitive Element 3, ändert sich der Güteparameter, sodass eine Positionierung der Phasenumwandlungsgrenze nahe dem temperatursensitiven Element möglich ist. Diese Positionierung ist robust, weil die Phasenumwandlung beim Erreichen des temperatursensitiven Elements durch die Phasenfront, aufgrund des verbleibenden Materialvolumens zwischen temperatursensitivem Element und Isolation 1b, noch nicht abgeschlossen ist. Eine inverse Verschiebung der weiterhin existenten Phasenumwandlungsfront, auch nach Überschreiten des temperatursensitiven Elementes in Richtung Temperierelement 1, ist somit möglich.
  • Beispiel 2
  • Entsprechend 3 wird das Phasenumwandlungsmaterial in einem abgeschlossenen Volumen aufbewahrt, welches von einer thermischen Isolation 1 und einem Temperierelement 2 umschlossen ist. Wird durch das Temperierelement 2 ein Wärmeeintrag in das Volumen erreicht (Beheizung), erfolgt die Temperierung so, dass sich im Inneren des Volumens eine Phasenfront 6 ausbildet, welche die feste Phase 5 und die flüssige Phase 4 trennt. Beim Aufheizen ist die Temperatur im Inneren des Volumens bei idealer thermischer Isolation immer niedriger, als die Temperatur in der Nähe des Temperierelementes 2 (Heizung). Bei Wärmeabfuhr (Temperierelement 2 kühlt), ist die Temperatur im Inneren des Volumens höher. Zur Messung dieser Temperatur wird ein temperatursensitives Element 3 (Temperatursensor) benutzt, welches asymmetrisch in der radialsymmetrischen Anordnung im Phasenumwandlungsmaterial positioniert ist. Diese Anordnung kann analog zur in Beispiel 1 beschriebenen betrieben werden. Der Vorteil gegenüber Beispiel 1 besteht in der besseren Temperaturhomogenität im Inneren dieser Anordnung während der Phasenumwandlung.
  • Die im Beispiel beschriebene Anordnung ist in identischer oder ähnlicher Gestaltung von temperatursensitivem Element, abgeschlossenem Volumen, Phasenumwandlungsmaterial, Heizung und Isolation in Einrichtungen zur Fixpunktkalibrierung von Thermometern zu finden. Dort verwendete Phasenumwandlungsmaterialen können Metalle wie Zink, Zinn oder Aluminium, Metalllegierungen, anorganische oder organische Materialien mit zur Kalibrierung verwendbarer Phasenumwandlungstemperatur sein. Das zu kalibrierende Thermometer 7 ist auf der Achse der Einrichtung angeordnet.
  • Beispiel 3
  • In 4 wird eine weitere Abwandlung des bevorzugten Modus erläutert. Das Phasenumwandlungsmaterial wird ebenfalls in einem abgeschlossenen Volumen aufbewahrt, welches von einer thermischen Isolation 1 und zwei Temperierelementen 2a, 2b umschlossen ist. Die Temperierung erfolgt in diesem Beispiel so, dass sich im Inneren des Volumens eine Phasenfront 6 ausbildet, welche die feste Phase 5 und die flüssige Phase 4 trennt und die mittels der Regelung zwischen den Temperierelementen 2a, 2b verschoben werden kann. Im Inneren des Volumens befindet sich ein temperatursensitives Element 3, welches im Messglied des Regelkreises verwendet wird. Diese Anordnung kann analog zur in Beispiel 1 beschriebenen betrieben werden. Jedoch können hier auch zwei Modelle zwischen der in den Temperierelementen 2a und 2b umgesetzten modulierten Leistung geschätzt und die Güteparameter ermittelt werden. Auch hier ergibt sich ein Überschreiten des temperatursensitiven Elementes 3 durch die Phasengrenze. Dabei ändern sich beide Güteparameter stärker als in Beispiel 1. Auch ist durch diese differentielle Anordnung eine einfachere Positionierung der Phasenfront an beliebiger Position, auch zwischen Heizelement 2b und temperatursensitivem Element 3 möglich.
  • Beispiel 4
  • In 5 wird eine weitere Abwandlung des bevorzugten Modus erläutert. Das Phasenumwandlungsmaterial wird ebenfalls in einem abgeschlossenen Volumen aufbewahrt, welches von einer thermischen Isolation 1 und zwei Temperierelementen 2a, 2b umschlossen ist. Die Temperierung erfolgt in diesem Beispiel so, dass sich im Inneren des Volumens eine Phasenfront 6 ausbildet, welche die feste Phase 5 und die flüssige Phase 4 trennt und die mittels der Regelung zwischen den Temperierelementen 2a, 2b verschoben werden kann. Im Inneren des Volumens befinden sich ein temperatursensitives Element 3a und 3b, welche im Messglied des Regelkreises verwendet werden. Diese Anordnung kann analog zur in Beispiel 3 beschriebenen betrieben werden. Jedoch können hier auch vier Modelle zwischen der in den Temperierelementen 2a und 2b umgesetzten modulierten Leistung und den temperatursensitiven Elementen 3a und 3b geschätzt und die Güteparameter ermittelt werden. Überschreitet die Phasengrenze eines der temperatursensitiven Elemente 3a oder 3b ändern sich an diesem temperatursensitiven Element beide Güteparameter. Durch die diese differentielle Anordnung und Verwendung zweier temperatursensitiver Elemente ist eine robustere Detektion der Position und Positionierung der Phasengrenze möglich.
  • Beispiel 5
  • In 6 wird eine Erweiterung der Anordnung aus Beispiel 5 erläutert, bei der in die Mitte zwischen temperatursensitivem Element 3a und 3b ein zu kalibrierender Temperatursensor 7 eingebracht ist. So kann mittels der in Beispiel 4 beschriebenen Strategie, die Phasengrenze nahe der Position 7 eingestellt werden. Die Kalibrierung von 7 an der Phasenumwandlungstemperatur ist somit möglich.
  • Verwendet man hier beispielsweise Wasser als Phasenumwandlungsmaterial, kann das Thermometer an der an der Phasengrenze Eis-Wasser vorliegenden Phasenumwandlungstemperatur von 0°C kalibriert werden.
  • Bezugszeichenliste
  • 1, 1a, 1b
    thermische Isolation
    2, 2a, 2b
    Temperierelement
    3
    temperatursensitives Element
    4
    flüssige Phase
    5
    feste Phase
    6
    Phasenfront
    7
    zu kalibrierendes Thermometer/Temperatursensor
    10
    Sollwert des Güteparameters Qsoll (Führungsgröße)
    11
    Regler
    12
    Stellleistung P (Stellgröße)
    13
    Strecke (Phasenumwandlungsprozess)
    14
    Messglied
    15
    gemessener Prozessparameter Tmess
    16
    Parameterschätzung
    17
    ermittelter Güteparameter Qist (Regelgröße)
    18
    Prozessparameter Tist
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1452843 A1 [0003, 0004]
    • DE 10307933 B3 [0004]
    • GB 2361554 A [0005]
    • DE 102009027857 A1 [0006]
    • EP 431398 A2 [0006]
    • DE 69601424 T2 [0007]
    • DE 102012005414 A1 [0012, 0012, 0012]

Claims (12)

  1. Verfahren zur Regelung des Betriebes einer Vorrichtung zur Phasenumwandlung, wobei die Vorrichtung ein Phasenumwandlungsmaterial, mindestens eine Heizeinrichtung, mindestens ein temperatursensitives Element und eine Datenverarbeitungseinrichtung aufweist, und wobei mindestens eine Heizeinrichtung geeignet ist, eine gezielt modulierte, mittelwertfreie Heizleistung an das Phasenumwandlungsmaterial abzugeben und das mindestens ein temperatursensitives Element die Prozesstemperatur des Phasenumwandlungsmaterials erfasst und an die Datenverarbeitungseinrichtung weiterleitet, dadurch gekennzeichnet, dass die Datenverarbeitungseinrichtung mit einem Übertragungsmodell, das die Übertragung zwischen Heizleistungsmodulation und Prozesstemperatur ohne Phasenumwandlung abbildet, einen Vorhersagewert für die Änderung der Prozesstemperatur aufgrund der Modulation berechnet und aus dem Vergleich mit der ermittelten durch die Modulation hervorgerufenen Prozesstemperaturänderung einen stoffunabhängigen Güteparameter ermittelt, aufgrund dessen vorgegebenem Verhalten die Datenverarbeitungseinrichtung die Regelung der mittleren Heizleistung der Heizeinrichtung vornimmt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass die örtliche und zeitliche Lage und/oder die räumliche Ausdehnung einer Phasengrenze gezielt geregelt werden.
  3. Verfahren und Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass das Voranschreiten der Phasengrenze im zeitlichen Verlauf geregelt wird.
  4. Verfahren und Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens eines der zur Erfassung der Prozesstemperatur benutzten temperatursensitiven Elemente direkt in das Phasenumwandlungsmaterial eingebracht wird.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass mehr als zwei Heizeinrichtungen genutzt werden, um im Phasenumwandlungsmaterial eine dreidimensional geformte Phasengrenze auszubilden.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass in der Datenverarbeitungseinrichtung der Vorrichtung zur Phasenumwandlung ein oder mehrere Übertragungsmodelle hinterlegt sind, die aufgrund von Messungen oder aufgrund mathematischer Simulationen gewonnen wurden und auf deren Basis ein oder mehrere zur Regelung verwendete Güteparameter ermittelt werden.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass mindestens zwei Heizeinrichtungen einen definierten stationären Temperaturgradienten im Phasenumwandlungsmaterial erzeugen, aufgrund dessen die Phasengrenze des Phasenumwandlungsvorganges definiert geregelt wird.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bestimmt wird, wieweit die Phasenumwandlung im Phasenumwandlungsmaterial vorangeschritten ist, indem eine zyklische Variation der Modulation der Heizleistung vorgenommen wird, so dass sich der Momentanwert der durch die Modulation umgesetzten Energie verändert und aus der spezifischen Änderung des Güteparameters eine Detektion erfolgt, ob sich die Phasenumwandlung am Anfang oder am Ende befindet.
  9. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Position der Phasenumwandlungsgrenze zwischen mindestens zwei temperatursensitive Elemente eingeregelt wird, indem die mittels der temperatursensitiven Elemente bestimmten Güteparameter verwendet werden.
  10. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass die Phasenumwandlungstemperatur der gezielt geregelten Phasengrenze zur kontinuierlichen Kalibrierung von Temperatursensoren oder Thermometern genutzt wird.
  11. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 dadurch gekennzeichnet, dass die gezielte Positionierung der Phasengrenze zur Ermittlung einer Taupunkttemperatur genutzt wird.
  12. Verwendung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Kalibrierung einer unkalibrierten Temperaturmessvorrichtung, dadurch gekennzeichnet, dass als temperatursensitives Element die unkalibrierte Temperaturmessvorrichtung verwendet wird und die Lage einer Phasengrenze des Phasenumwandlungsmaterials auf die Temperaturmessvorrichtung eingeregelt wird, indem zur Ermittlung des Güteparameters die Temperaturmessung der unkalibrierten Temperaturmessvorrichtung genutzt wird.
DE102016006453.6A 2016-05-24 2016-05-24 Verfahren zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges und seine Verwendung Active DE102016006453B4 (de)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016006453.6A DE102016006453B4 (de) 2016-05-24 2016-05-24 Verfahren zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges und seine Verwendung

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102016006453.6A DE102016006453B4 (de) 2016-05-24 2016-05-24 Verfahren zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges und seine Verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102016006453A1 true DE102016006453A1 (de) 2017-11-30
DE102016006453B4 DE102016006453B4 (de) 2021-09-02

Family

ID=60268994

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102016006453.6A Active DE102016006453B4 (de) 2016-05-24 2016-05-24 Verfahren zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges und seine Verwendung

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102016006453B4 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT524604A1 (de) * 2020-12-29 2022-07-15 Fametec Gmbh Verfahren zur Mitverfolgung des Kristallwachstums eines Einkristalls

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2222071A1 (de) * 1971-08-17 1973-02-22 Magyar Optikai Muevek Geraet zur pruefung der phasenumwandlungen von materialien unter quasi-isothermischen bedingungen
DE3919920A1 (de) * 1989-06-19 1991-01-03 Leybold Ag Einrichtung zum messtechnischen erfassen des temperaturverlaufs einer metall- oder metallegierungsschmelze
EP0431398A2 (de) 1989-12-04 1991-06-12 Miles Inc. Heizeinrichtung mit einem Phasenübergang beruhenden Temperaturregler
DE69601424T2 (de) 1996-06-27 1999-06-02 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung des Kristallwachstums
GB2361554A (en) 2000-04-20 2001-10-24 Oxford Magnet Tech A temperature control system
DE10307933B3 (de) 2003-02-25 2004-06-03 Ivoclar Vivadent Ag Kalibriervorrichtung
DE102009027857A1 (de) 2009-07-21 2011-01-27 Robert Bosch Gmbh Elektromechanische Vorrichtung mit einer Kühleinrichtung und Betriebsverfahren der elektromechanischen Vorrichtung
DE102012005414A1 (de) 2011-03-14 2012-09-20 Technische Universität Ilmenau Verfahren zur automatischen Detektion einer Phasenumwandlung mit Energieumsatz

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2222071A1 (de) * 1971-08-17 1973-02-22 Magyar Optikai Muevek Geraet zur pruefung der phasenumwandlungen von materialien unter quasi-isothermischen bedingungen
DE3919920A1 (de) * 1989-06-19 1991-01-03 Leybold Ag Einrichtung zum messtechnischen erfassen des temperaturverlaufs einer metall- oder metallegierungsschmelze
EP0431398A2 (de) 1989-12-04 1991-06-12 Miles Inc. Heizeinrichtung mit einem Phasenübergang beruhenden Temperaturregler
DE69601424T2 (de) 1996-06-27 1999-06-02 Wacker Siltronic Halbleitermat Verfahren und Vorrichtung zur Steuerung des Kristallwachstums
GB2361554A (en) 2000-04-20 2001-10-24 Oxford Magnet Tech A temperature control system
DE10307933B3 (de) 2003-02-25 2004-06-03 Ivoclar Vivadent Ag Kalibriervorrichtung
EP1452843A1 (de) 2003-02-25 2004-09-01 Firma Ivoclar Vivadent AG Kalibriervorrichtung sowie Ofen
DE102009027857A1 (de) 2009-07-21 2011-01-27 Robert Bosch Gmbh Elektromechanische Vorrichtung mit einer Kühleinrichtung und Betriebsverfahren der elektromechanischen Vorrichtung
DE102012005414A1 (de) 2011-03-14 2012-09-20 Technische Universität Ilmenau Verfahren zur automatischen Detektion einer Phasenumwandlung mit Energieumsatz

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
AT524604A1 (de) * 2020-12-29 2022-07-15 Fametec Gmbh Verfahren zur Mitverfolgung des Kristallwachstums eines Einkristalls

Also Published As

Publication number Publication date
DE102016006453B4 (de) 2021-09-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3841637C1 (de)
EP3551981B1 (de) Verfahren zur in situ kalibrierung eines thermometers
DE102015202964A1 (de) Vorrichtung und Verfahren zum Herstellen eines dreidimensionalen Objekts
DE102014010939B3 (de) Verfahren zum Ermitteln einer thermischen Transportgröße und/oder einer zu einer Strömungsgeschwindigkeit in einem strömenden Medium proportionalen Größe und Durchfluss-Messanordnung
WO2017016775A1 (de) Vorrichtung zur bestimmung und/oder überwachung der temperatur eines mediums
WO2013113683A2 (de) Blockkalibrator zur rückführbaren kalibrierung von thermometern sowie verfahren zu dessen nutzung
DE102014008284A1 (de) Verfahren zur Bestimmung des Volumenflusses eines strömenden Mediums durch eine Messstrecke und zugeordnete Messeinrichtung
DE102007021323B4 (de) Thermoanalysevorrichtung
EP3084370B1 (de) Vorrichtung und verfahren zum bestimmen des durchflusses eines mediums
DE1908769A1 (de) Verfahren und elektrischer Steuerkreis zum Regeln eines elektrischen Widerstandsweges auf eine einstellbare konstante Temperatur
DE102006036585B4 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Ermitteln von Messwerten
DE102010036992A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Wärme- und Temperaturleitfähigkeiten einer Messprobe
DE102016006453B4 (de) Verfahren zur automatischen Regelung eines Phasenumwandlungsvorganges und seine Verwendung
EP2759831B1 (de) Verfahren zur Durchführung einer Differenz-Thermo-Analyse
DE102020126774A1 (de) Mehrkanalige thermoelektrische Messvorrichtung und Verfahren zur Fehlererkennung
DE102016010974A1 (de) Materialumwandlungs-Anordnung und Verfahren
DE19522347C1 (de) Verfahren und Anordnung zur Stabilisierung der Temperatur eines Heizelementes für einen Gassensor
DE102013219999A1 (de) Tiegelverdampfer
DE3209780C2 (de)
DE2708564C3 (de) Thermischer Durchflußmesser
DE102012020310B4 (de) Verfahren zur Positionsregelung eines Aktors, Aktor und Computerprogramm-Speichermedium
DE102009033979A1 (de) Vorrichtung zur Schwerpunktwellenlängenjustage emittierter optischer Strahlung
EP2756276A2 (de) Verfahren zur temperaturmessung von substraten in einer vakuumkammer
DE102017110258B3 (de) Chemisches Analysegerät mit einer Mediumaufbereitungseinheit und Mediumaufbereitungseinheit
DE102012201054A1 (de) Verfahren zur Überprüfung der Anzeigegenauigkeit eines Pyrometers und Kontrollanordnung zur Durchführung des Verfahrens

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed
R016 Response to examination communication
R016 Response to examination communication
R018 Grant decision by examination section/examining division
R020 Patent grant now final