DE102013219999A1 - Tiegelverdampfer - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung stellt einen Tiegelverdampfer insbesondere zur Verwendung in Beschichtungsanlagen zum Beschichten von Substraten mittels Gasabscheidung bereit. Der Tiegelverdampfer weist einen Tiegel zur Aufnahme von Verdampfermaterial und eine am Tiegel angeordnete Heizvorrichtung zum Aufheizen des Verdampfermaterials auf, wobei die Heizvorrichtung eine Einrichtung zum Messen der eingesetzten Heizleistung aufweist. Ein Thermoelement erlaubt die Messung der Temperatur des Tiegels. Weiterhin weist der Tiegelverdampfer eine durch ein Kühlmittel gekühlte Abschirmung, die den Tiegel im Wesentlichen umgibt, und eine Einrichtung zum Messen der durch das Kühlmittel abgeführten Energie auf. Durch eine Steuervorrichtung wird die Aufdampfrate des Verdampfungsmaterials aus dem Tiegel geregelt auf der Basis der eingesetzten Heizleistung, der Temperatur des Tiegels und der durch das Kühlmittel abgeführten Energie. Die Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zum Verdampfen eines Verdampfermaterials bereit.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft Verdampfungseinrichtungen, beispielsweise für Beschichtungsanlagen mittels Dampfabscheidung, und insbesondere die Regelung der Abdampfrate des in der Verdampfungsanlage verdampften Materials.
  • Tiegelverdampferquellen können durch Temperaturregelung, Stromregelung oder Leistungsregelung der Tiegelheizvorrichtung betrieben werden. Ziel ist die präzise Einstellung der Temperatur des zu verdampfenden Materials, da die Abdampfrate aus dem Tiegel stark von der Temperatur des in der Regel flüssigen Verdampfermaterials abhängt. Nur durch eine sehr präzise Temperaturregelung kann eine homogene, konstante und reproduzierbare Dampfwolke erzielt werden. Hierzu ist eine Genauigkeit von etwa 1 K bei einer Tiegeltemperatur von 1000 K bis 1700 K erforderlich. Bereits eine Temperaturänderung von 1 K bewirkt eine Änderung der Schichtdicke auf einem Glassubstrat von etwa 2 Prozent.
  • Um eine möglichst genaue Temperaturregelung zu erreichen, kann ein geschlossener Regelkreis eingesetzt werden, der über eine Temperaturmessung durch Thermoelemente am Tiegel betrieben wird. Jedoch besteht aufgrund von Messungenauigkeiten der Temperaturfühler die Gefahr, dass das gewünschte Ergebnis nicht erreicht wird. So liegen die Toleranzen in der Absolutmessung bei heute verfügbaren Temperatursensoren im Bereich von 10 K bei 1500 K. Weiterhin kann aus verfahrenstechnischen und mechanischen Gründen der Temperatursensor nicht in die Schmelze, also direkt in das zu verdampfende Material eingetaucht werden. Vielmehr muss der Temperaturfühler außerhalb des Tiegels zwischen diesem und der diesen umgebenden Tiegelheizung angeordnet werden, so dass nur eine Relativmessung der Schmelztemperatur möglich ist. Diese indirekte, relativ ungenaue Erfassung der Temperatur der Schmelze reicht jedoch nicht für die erforderliche Genauigkeit der Temperaturregelung aus. Daher wird üblicherweise die Schmelzentemperatur über die Messung der Abdampfrate aus dem Tiegel manuell nachgeregelt, was den Einsatz dieser Quellen in der Produktion wesentlich erschwert. Grundlage für solche Handeingriffe des Bedienpersonals kann eine dem Verdampfungsvorgang nachgelagerte Messung der Schichtdicke sein, über die dann die vorhandene Beschichtungsrate errechnet werden kann.
  • In der Regel wird zum Aufheizen des Verdampfertiegels, und damit des Verdampfermaterials ein elektrisches Heizsystem verwendet, das aus geeigneten Heizermaterialien, wie metallischen oder graphitischen Heizelementen besteht. Bei Einsatz eines solchen Heizsystems lässt sich die Temperatur des Verdampfungsmaterials für einen bestimmten Arbeitspunkt auch durch Steuern des Heizsystems über eine konstante Stromvorgabe konstant halten. Jedoch machen auch bei diesem Steuerungsverfahren Störgrößen Handeingriffe notwendig, um tatsächlich eine konstante Abdampfrate aus dem Tiegel aufrecht zu erhalten, beispielsweise da sich der Energiebedarf entsprechend der Füllhöhe des zu verdampfenden Materials im Tiegel verändert.
  • Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem die Temperatur des Verdampfungsmaterials in einem Tiegelverdampfer hochpräzise geregelt werden kann. Insbesondere soll vermieden werden, dass Eingriffe des Bedienpersonals notwendig werden, um eine konstante Abdampfrate aus dem Tiegel zu erreichen.
  • Diese Aufgaben werden durch einen Tiegelverdampfer und ein Verdampfungsverfahren mit den in den Ansprüchen beschriebenen Merkmalen gelöst.
  • Die Erfindung basiert auf dem Grundgedanken, zur Regelung der Abdampfrate aus dem Tiegelverdampfer zusätzlich zur Messung der Tiegeltemperatur und der Steuerung der zugeführten Heizenergie zumindest eine weitere Messgröße zu verwenden. In der Regel besitzen die Tiegelverdampfer eine Abschirmung um den Tiegel, um zu verhindern, dass der heiße Tiegel durch Abstrahlung andere Anlagenteile erhitzt. Als weitere Messgröße wird zur Regelung der Abdampfrate gemäß der vorliegenden Erfindung die durch die Abschirmung abgeführte Energie verwendet.
  • Der Tiegelverdampfer gemäß der vorliegenden Erfindung weist einen Tiegel zur Aufnahme von Verdampfermaterial und eine am Tiegel angeordnete Heizvorrichtung zum Aufheizen des Tiegels und des Verdampfermaterials auf. Die zugeführte Heizleistung wird bei Verwendung eines elektrischen Heizers beispielsweise durch eine Messung des Heizstroms und der am Heizer anliegenden Spannung ermittelt. Zur Messung der Temperatur des Tiegels wird ein Thermoelement verwendet, das in der Regel zwischen der Heizvorrichtung und der Tiegeloberfläche angeordnet ist. Der Tiegel wird im Wesentlichen an seiner gesamten Oberfläche, und bevorzugt zu etwa 90 Prozent, von einer Abschirmung umgeben. Die Abschirmung wird durch ein Kühlmittel gekühlt und kann beispielsweise wasser- oder ölgekühlt sein. Zum Messen der durch das Kühlmittel abgeführten Energie kann die Menge des durch die Abschirmung fließenden Kühlmittels, die Temperatur des Kühlmittels vor Eintritt in die Abschirmung und die Temperatur des Kühlmittels nach Austritt aus der Abschirmung gemessen werden.
  • Als weitere Regelgröße kann gemäß einer Ausführungsform der Erfindung zusätzlich der Füllstand des Tiegels mit Verdampfermaterial eingehen. Der Füllstand des Tiegels kann durch eine Gewichtsmessung erfolgen, wobei bevorzugt ein unter den Tiegel angeordneter piezoresistiver Sensor eingesetzt wird. Verdampfermaterialien, die üblicherweise zur Beschichtung verwendet werden, sind Metalle, insbesondere Kupfer, Indium, Selen, Eisen oder Aluminium.
  • Die Erfindung kann insbesondere vorteilhaft bei der Steuerung mehrerer parallel betriebener Quellen verwendet werden, wie es bei der Beschichtung von großflächigen Substraten erforderlich ist. Da das Substrat in einem solchen Fall simultan von mehreren Quellen gleichzeitig beschichtet wird, hängt die auf dem Substrat erreichbare aufgedampfte Schichtdickenhomogenität wesentlich von einer identischen Aufdampfrate aller beteiligten Verdampfertiegel ab.
  • Die Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zum Verdampfen eines Verdampfermaterials bereit, das insbesondere mit einem Tiegelverdampfer gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt werden kann. Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das in einem Tiegel eines Tiegelverdampfers angeordnete Verdampfermaterial durch eine Heizvorrichtung aufgeheizt, wobei die eingesetzte Heizleistung gemessen wird. Zusätzlich werden die Temperatur des Tiegels und die durch eine Abschirmung abgeführte Energie gemessen. Die Regelung der Abdampfrate geschieht auf der Basis der eingesetzten Heizleistung, der Temperatur des Tiegels und der durch das Kühlmittel abgeführten Energie. Weiterhin kann der Füllstand des Tiegels mit Verdampfermaterial bestimmt werden und als weiterer Parameter der Regelung der Abdampfrate verwendet werden.
  • Die vorliegende Erfindung ermöglicht eine hochpräzise Regelung der Temperatur des schmelzenden Materials und damit eine genaue Regelung der Abdampfrate aus dem Tiegelverdampfer. Durch die Regelung gemäß der vorliegenden Erfindung sind keine manuellen Eingriffe notwendig, um die Abdampfrate auf einem gewünschten konstanten Wert zu halten.
  • Die vorliegende Erfindung wird im Folgenden unter Bezugnahme auf die einzige Figur näher beschrieben, wobei die
  • 1 schematisch den Aufbau eines Tiegelverdampfers gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt, und die
  • 2 beispielhaft den zeitlichen Verlauf der Temperatur des Schmelzgutes und der hierzu eingesetzten Leistung zeigt.
  • Der in 1 gezeigte Tiegelverdampfer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist einen Tiegel 1 zur Aufnahme der Schmelze 10 aus dem zu verdampfenden Verdampfermaterial auf. Zum Aufheizen des Tiegels werden n Heizelemente 11 eingesetzt, im gezeigten Fall n = 2 Heizelemente, wobei eines an der Grundfläche und ein anderes an der Oberseite des Tiegels 1 angeordnet ist. Die beiden gezeigten Heizelemente 11 werden durch Netzteile 110, 111 versorgt. Zur Bestimmung der zugeführten elektrischen Leistung an die Heizeinrichtungen 11 muss eine exakte Messung des Heizstroms I1, I2 und der am elektrischen Heizer 11 anliegenden Spannung U1, U2 durchgeführt werden. Allgemein werden vorzugsweise die Heizströme I1, I2, ... In und -spannungen U1, U2, ..., Un aller n Heizelemente bestimmt. Dabei ist die Messtechnik vorzugsweise so gewählt, dass die zugeführte Leistung durch eine Messung an den Eingangsklemmen der Heizer 11 ermittelt wird.
  • Weiterhin wird die Temperatur im Heizraum über ein oder mehrere Thermoelemente 2 gemessen. In der gezeigten Ausführungsform werden zwei Thermoelemente eingesetzt, die die Temperaturen T1 und T2 ermitteln.
  • Weiterhin ist eine wassergekühlte Abschirmung 3 gezeigt. Der Verlauf des Kühlwassers in der Abschirmung 3 vom Eintrittspunkt 31 bis zum Austrittpunkt 32 ist in der 1 lediglich schematisch dargestellt. Tatsächlich soll die Abschirmung mindestens etwa 90 Prozent der Tiegeloberfläche umgeben und im Wesentlichen vollständig durch das Kühlwasser durchflossen werden. Durch das Kühlwasser wird die vom Tiegel emittierte Strahlungsenergie abgeführt. Diese abgeführte Energie wird dadurch ermittelt, dass der Wasserdurchfluss F durch die Abschirmung 3, die Wassertemperatur ϑ1 vor dem Eintritt und die Wassertemperatur ϑ2 nach dem Austritt gemessen werden. Anhand der Messung der Wassermenge und des Temperaturhubs ϑ2 – ϑ1 des Kühlwassers lässt sich die abgeführte Energie errechnen.
  • In 1 ist weiterhin ein piezoresistiver Füllstandmesser gezeigt, mit dem der Füllstand des Tiegels durch eine Gewichtsmessung bestimmt werden kann. Über diesen Sensor 5, der unterhalb des Tiegels 1 angebracht ist, kann kontinuierlich das durch den Tiegel 1 auf dem Sensor 5 lastende Gewicht G ermittelt werden, woraus der Füllstand errechnet werden kann.
  • Zur Regelung der Abdampfrate aus dem Tiegel 1 ist eine Steuereinrichtung 4 vorgesehen, mit der über den Temperaturregler 41 die Leistungszufuhr an die Heizeinrichtungen 11 und damit die Temperatur der Schmelze 10 geregelt werden kann. Um eine von einem Benutzer über die Benutzerschnittstelle 42 eingegebene Soltemperatur TSoll zu halten, findet eine Regelung auf der Basis der durch die verschiedenen Sensoren der Anlage gemessenen Parameter ϑ1, ϑ2, F, T1, T2, G, U1, I1, U2, I2 statt.
  • Durch diese Sensoren stehen für die Regelung der Verdampferquelle zumindest drei unabhängige Verfahren zur Verfügung.
  • Insbesondere stellt die Differenz aus der zugeführten elektrischen Heizenergie und der durch das Kühlwasser abgeführten Energie ein Maß für die Stärke der vom Verdampfermaterial aufgenommenen Energie dar. Die zugeführte elektrische Heizenergie dient ja zum Einen zum Aufschmelzen des Verdampfermaterials (Schmelzenthalpie), und bei weiterer Temperaturerhöhung der Verdampfung des Tiegelinhaltes (Verdampfungsenthalpie des Schmelzgutes). Zusätzlich wird durch Abstrahlung oder Wärmeleitung Energie an die Umgebung abgegeben.
  • Durch die Messung der zugeführten elektrischen Energie und die Erfassung der Verlustenergie kann das Aufschmelzen des Tiegelgutes sehr genau ermittelt werden. Die während dieses Aufschmelzens von den angebrachten Thermoelementen angezeigte Temperatur kann folglich mit der Schmelztemperatur kalibriert werden. Somit kann der vorhandene Unterschied in der Anzeige der Thermoelemente und der tatsächlichen Temperatur des Schmelzgutes ermittelt werden und ein Korrekturfaktor für das Thermoelement eingeführt werden.
  • Nach dem Aufschmelzen des Tiegelgutes wird die Temperatur weiter erhöht. Die Verdampfung des Tiegelmaterials steigt dabei gemäß der Arrhenius-Beziehung an. Ist die gewünschte Verdampfungsrate erreicht, so wird der Aufheizvorgang gestoppt und die Quelle wird bei gleichbleibender Temperatur betrieben. Die Regelung der gleichbleibenden Temperatur kann nun beispielsweise durch die Einbeziehung der im Aufschmelzvorgang kalibrierten Thermoelemente in Form eines geschlossenen Regelkreises für die Heizung erfolgen.
  • Da weiterhin noch die zugeführte elektrische Leistung und die durch das Kühlwasser abgeführte Energie ermittelt werden, kann aus der Differenzbildung der beiden Werte auf die durch den Verdampfungsvorgang abgeführte Energie geschlossen werden. Dies stellt ein unmittelbares Maß der Stärke des Dampfstrahls dar.
  • Den zeitlichen Verlauf der während des Aufschmelzvorgangs des Schmelzguts durch die Heizeinrichtungen 11 zugeführten Leistung und die dadurch erreichte Zunahme der Temperatur des Schmelzguts 10 ist in 2 gezeigt. In diese Messkurve ist insbesondere der Schmelzpunkt eingezeichnet, der, wie oben beschrieben, zur Kalibrierung der Thermoelemente verwendet werden kann. Weiterhin ist dargestellt, dass nach Erreichen der gewünschten Verdampfungsrate, die zugeführte Leistung vermindert wird und die Quelle danach bei gleichbleibender Leistung betrieben wird, durch die die gewünschte Verdampfungsrate aufrecht erhalten wird.
  • Die Erfindung kann insbesondere vorteilhaft bei der Steuerung mehrerer parallel betriebener Quellen eingesetzt werden, wie es bei der Beschichtung von großflächigen Substraten erforderlich ist. Hier wird das Substrat simultan von mehreren Quellen gleichzeitig beschichtet. Die auf dem Substrat erreichte aufgedampfte Schichtdickenhomogenität hängt dabei wesentlich von einer identischen Aufdampfrate aller beteiligten Verdampfertiegel ab. Da die Aufdampfrate in erster Ordnung von der Temperatur des Verdampfermaterials abhängig ist, ist es zwingend erforderlich, dass alle Quellen innerhalb eines engen Temperaturfensters von 1 K betrieben werden. Hier wirken sich Ungenauigkeiten bei der Messung von Tiegeltemperaturen bzw. der exakten Temperatur des Schmelzgutes und der Konstanthaltung der zugeführten elektrischen Heizenergie besonders nachteilig aus, so dass die gemäß der vorliegenden Erfindung eingesetzten weiteren Messgrößen das Regeln einer identischen Temperatur aller am Verdampfungsprozess beteiligten Quellen ermöglicht. Auch im Falle mehrerer Quellen, die alle bei derselben Dampfstrahlstärke betrieben werden sollen, kann die Messung der Verdampfungsenergie als Regelparameter verwendet werden.
  • In einem weiter verbesserten Regelalgorithmus kann das Maß der Verdampfungsenergie mit der Messung der zuvor kalibrierten Thermoelemente kombiniert werden.
  • Eine weitere Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die sich über den Füllstand des Tiegels ändernde Energiezufuhr zur Aufrechterhaltung eines konstanten Verdampfungsstromes durch einen zweiten Korrekturfaktor berücksichtigt wird, der aus einer empirisch ermittelten Kurve über den Verbrauch des Füllmaterials gewonnen werden kann, als Alternative zu der oben diskutierten Gewichtsmessung zur Bestimmung des Füllstands des Tiegels.
  • Durch die Kombination mehrerer Messverfahren gemäß der vorliegenden Erfindung und die Einführung eines korrigierten Temperatur-Ist-Wertes der Schmelze und, gegebenenfalls, dem zweiten Korrekturfaktor für die Füllstandshöhe wird in der Erfindung eine sehr präzise Quellenregelung ermöglicht, die keine manuellen Eingriffe durch das Benutzerpersonal mehr notwendig macht.

Claims (15)

  1. Tiegelverdampfer mit einem Tiegel (1) zur Aufnahme von Verdampfermaterial (10), einer am Tiegel (1) angeordneten Heizvorrichtung (11) zum Aufheizen des Verdampfermaterials (10), wobei die Heizvorrichtung (11) eine Einrichtung zum Messen der eingesetzten Heizleistung aufweist, einem Thermoelement (2) zum Messen der Temperatur des Tiegels (1), eine durch ein Kühlmittel gekühlte Abschirmung (3), die den Tiegel (1) im Wesentlichen umgibt, mit einer Einrichtung zum Messen der durch das Kühlmittel abgeführten Energie, und einer Steuervorrichtung (4) zum Regeln der Abdampfrate des Verdampfermaterials (10) aus dem Tiegel (1) auf der Basis der eingesetzten Heizleistung, der Temperatur des Tiegels (1) und der durch das Kühlmittel abgeführten Energie.
  2. Tiegelverdampfer nach Anspruch 1, wobei die Heizvorrichtung (11) mindestens ein elektrischer Heizer ist und zum Messen der Heizleistung der Heizstrom und die am Heizer anliegende Spannung ermittelt werden.
  3. Tiegelverdampfer nach Anspruch 1 oder 2, wobei die durch das Kühlmittel abgeführte Energie durch Messen der Menge des durch die Abschirmung (3) fließenden Kühlmittels, der Temperatur des Kühlmittels vor Eintritt in die Abschirmung (3) und der Temperatur des Kühlmittels nach Austritt aus der Abschirmung (3) gemessen wird.
  4. Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche, ferner mit einer Einrichtung (5) zum Bestimmen des Füllstands des Tiegels (1) mit Verdampfermaterial.
  5. Tiegelverdampfer nach Anspruch 4, wobei der Füllstands des Tiegels (1) durch eine Gewichtsmessung erfolgt.
  6. Tiegelverdampfer nach Anspruch 5, wobei zur Gewichtsmessung ein unter dem Tiegel (1) angeordneter piezoresistiver Sensor (5) eingesetzt wird.
  7. Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei das Thermoelement (2) zwischen der Heizeinrichtung (11) und dem Tiegel (1) angeordnet ist.
  8. Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Temperaturanzeige des Thermoelements (2) während des Aufschmelzens des Verdampfermaterials (10) mit der Schmelztemperatur des Verdampfermaterials (10) kalibriert wird.
  9. Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei die Abschirmung (3) etwa 90% der Oberfläche des Tiegels (1) umgibt.
  10. Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei als Verdampfermaterial (10) ein Metall, insbesondere Kupfer, Indium, Gallium, Selen, Eisen oder Aluminium eingesetzt wird.
  11. Anordnung mit mehreren Tiegelverdampfern nach den vorstehenden Ansprüchen, wobei die Tiegelverdampfer so geregelt werden, dass alle Tiegelverdampfer eine im Wesentlichen identische Abdampfrate erzeugen.
  12. Vorrichtung zum Beschichten eines Substrats mittels Gasphasenabscheidung mit einem Tiegelverdampfer nach einem der vorstehenden Ansprüche.
  13. Verfahren zum Verdampfen eines Verdampfermaterials (10) mit den Schritten: Anordnen des Verdampfermaterials in einem Tiegel (1) eines Tiegelverdampfers, Aufheizen des Verdampfermaterials durch eine Heizvorrichtung (11) und Messen der eingesetzten Heizleistung, Messen der Temperatur des Tiegels (1), Messen der durch ein Kühlmittel beim Fließen durch eine Abschirmung (3) abgeführten Energie, wobei die Abschirmung (3) den Tiegel (1) im Wesentlichen umgibt, und Regeln der Abdampfrate des Verdampfermaterials (10) aus dem Tiegel (1) auf der Basis der eingesetzten Heizleistung, der Temperatur des Tiegels (1) und der durch das Kühlmittel abgeführten Energie.
  14. Verfahren nach Anspruch 13, ferner der Füllstands des Tiegels (1) mit Verdampfermaterial (10) bestimmt wird und in die Regelung der Abdampfrate eingeht.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, wobei die Temperaturanzeige des Thermoelements (2) während des Aufschmelzens des Verdampfermaterials (10) mit der Schmelztemperatur des Verdampfermaterials (10) kalibriert wird.
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