DE19957309C2 - Rechnerunterstütztes Kalibrierverfahren und Vorrichtung zur Verfahrensdurchführung - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein rechnerunterstütztes Kalibrierverfahren in einem mit regelbaren Wärmeströmen beaufschlagbaren, umgewälzten Wasserbad zur Kalibrierung eines thermoelektronischen Sensors als Proband durch Vergleich der Temperaturmesssignale mit einem thermoelektronischen Sensor als Referenz unter frühzeitiger Beobachtbarkeit eines Badtemperatur­ trends und unter Einhaltung einer ersten Kalibrierbedingung, nach der beide Thermosensoren auf einer Isotherme des Badtemperaturfeldes anzuordnen sind, und auf eine Vorrichtung zur Verfahrensdurchführung.

Die den Kalibrierverfahren für thermoelektronische Sensoren zugrunde liegende Temperaturskala ITS-90 wird über materialzustandsabhängige Fix­ punkte definiert, mit denen einige diskrete Temperaturen dargestellt werden können. Zwischen diesen Fixpunkten wird die Temperatur mit einem sehr genauen Hauptnormalthermometer (Referenz, i. a. Platinwiderstandsthermo­ meter) gemessen, indem das Verhältnis seines elektrischen Widerstandes bei der zu messenden Temperatur zu dem bei der Fixpunkttemperatur mittels eines definierten Polynoms ausgewertet wird. In einem eingeschränkten Temperaturbereich, wie er zum Beispiel in der Ozeanographie von Bedeutung ist (Temperaturbereich zwischen -2°C und +30°C), sind damit maximale Mess­ unsicherheiten von 0,2 mK erreichbar.

Zur Kalibrierung von Thermometern können Laborthermostate verwendet werden, die über eine Zweipunktregelung die Kalibriertemperatur genügend konstant halten sollen. In der DD-PS 128 574 ist ein Verfahren zur Langzeitstabilisierung der Temperatur in Laborthermostaten angegeben. In diesem Zusammenhang wird eine regelungstechnische Möglichkeit beschrie­ ben, eine Abweichung der Ist- von der Solltemperatur von 10 mK nicht zu überschreiten. Hierbei handelt es sich um die Regelung der Badtemperatur eines Flüssigkeitsbades ohne ausdrückliche Einschränkung des Temperatur­ bereichs. Eine derartige Regelung erfordert jedoch besondere Maßnahmen, da Totzeiten im Regelkreis nicht zu vermeiden sind. Bei dem bekannten Verfahren wird ein Hilfsregelkreis mit einem zweiten Temperaturfühler verwendet, um ein proportional-integrales Regelverhalten zu erreichen. Im Rahmen der herkömmlichen Regelungstechnik kann hierbei von einer Anordnung mit den besten zu erzielenden Eigenschaften ausgegangen werden. Die mit diesem bekannten "klassischen" Verfahren erreichbaren Istwertabweichungen der Badtemperatur vom Sollwert erfüllen aber nicht mehr heutige Ansprüche bei der Kalibriergenauigkeit und sind ungefähr 100mal größer als gefordert.

Eine Verbesserung dem gegenüber stellen "Präzisionsthermostate" dar, wie einer beispielsweise in der Druckschrift "Präzisionsthermostat" von R. Angermann et al., März 1989, Institut für Ostseeforschung (IOW), Warnemünde, beschrieben ist. Das zugrunde liegende Kalibrierverfahren basiert auf dem Prinzip der Konstanthaltung der Badtemperatur durch eine rechnergesteuerte Wärmemengenzugabe. Bei dem bekannten Verfahren werden aus der Solltemperatur des Wasserbades die Solltemperaturen eines warmen (Thermostat) und eines kalten (Kryostat) Vorbades berechnet und entsprechend die günstigste aus drei Regelmöglichkeiten ausgewählt: ständi­ ger Wechsel von Heizen und Kühlen, nur Heizen oder nur Kühlen. Oberhalb einer Abweichung der Ist-Temperatur von 0,1 K von der Soll-Temperatur wird in der konventionellen Weise in einer Zweipunktregelung nur gekühlt oder geheizt. Erreicht oder unterschreitet die Abweichung den Wert von 0,1 K, erfolgt eine Regelung des in das Bad eingebrachten Wärmemengenstroms. Aus der Temperaturabweichung des Bades, den Temperaturen der Vorbäder, sowie den empirisch bestimmten Konstanten für die Wassermasse des Bades und Fördermenge der Umwälzpumpen berechnet und regelt das Rechen­ programm die Förderzeit (Einschaltdauer) der jeweiligen Pumpe. Eine derartige, ständig aktive Badregelung mittels Steuerung des Wärmemengen­ eintrags zum Ausgleich von Verlusten an die Umgebung ermöglicht eine Langzeit-Temperatur-Konstanz mit Abweichungen im Milli-Kelvin-Bereich und verhindert ein Überschwingen der Badtemperatur.

Die GB 1 109 827 befasst sich mit einer Apparatur zum Kalibrieren von medi­ zinischen Fieberthermometern, für die nur eine sehr geringe Kalibrier­ genauigkeit von 0,1 K notwendig ist. Aufgrund dieser geringen Anforderung und des günstigen Kalibrierbereiches zwischen 34,4°C und 42,2°C reicht es aus, das Referenzthermometer und den Probanden in einer Strahlungs­ kammer anzuordnen, wobei der Wärmeeintrag mittels Infrarotstrahlung erfolgt. Dadurch treten nur die Temperaturfühler selbst als Wärmekapazitäten auf, sodass die Totzeiten außerordentlich gering sind und kurze Messzyklen erreichbar sind. Bei einer Verwendung eines Wasserbades zur Erreichung höchster Kalibriergenauigkeit in einem Temperaturbereich zwischen -2°C und +30°C treten jedoch größere Totzeiten und damit unter anderem auch grundsätzlich andere Probleme auf, wie beispielsweise die Gefäßisolierung gegen den Raum.

Ebenfalls auf die Kalibrierung von Fieberthermometern ist der Aufsatz "Thermostatregelung nach dem Prinzip des thermischen Gleichgewichts" (Stand 06.05.98, abgerufen 01.11.99) von Prof. Heinz Wellhausen, FH Hannover FBE (www.stud.fh-hannover.de/~wellhaus/) gerichtet. Hier wird jedoch eine zehn mal höhere Genauigkeit angestrebt und dementsprechend mit einem Wasserbad gearbeitet. Dennoch bleibt die erzielte Kalibriergenauigkeit noch unter der aus der oben zitierten Druckschrift "Präzisionsthermostate" bekannten Genauigkeit. In beiden Kalibrierverfahren wird mit einer geregelten Wärmemengenzugabe die Badtemperatur konstant gehalten. Bei der hier beschriebenen Kalibrierung werden aber im Gegensatz dazu die grundlegenden Badparameter nicht einmal gültig bestimmt, sondern in relativ großen Zeitabständen gemessen. Dazu werden die Steigungsgraden des Temperaturverlaufs (Badtemperaturtrend) bei zwei verschiedenen Betriebszuständen gemessen und daraus die Badparameter errechnet. Kurz vor Erreichen der Soll-Temperatur wird aus der Temperaturdifferenz mit den Badparametern die notwendige Wärmemenge errechnet und zugegeben. Ebenso wird der zum Ausgleich der Wärmeverluste an die Umgebung notwendige Wärmestrom errechnet und in Form von Wärme-Pulspaketen in das Bad gebracht. Das in diesem Aufsatz beschriebene Verfahren ist zur Kalibrierung von Maximumthermometern (Fieberthermometer) gedacht, es arbeitet also nur oberhalb der Raumtemperatur und darf nicht überschwingen. Auf Störungen durch plötzliche Wärmeeinträge, die bei dem vorgesehenen Verwendungszweck im Allgemeinen auch nicht auftreten, reagiert das Verfahren nur langsam.

Die beschriebenen Kalibrierverfahren als Stand der Technik, von dem die Erfindung ausgeht, basieren auf der möglichst exakten Konstanthaltung der Badtemperatur nach dem Prinzip des thermischen Gleichgewichts durch eine geregelte Wärmemengenzugabe. Hierbei wird nicht wie üblich die Anzeige des Probanden mit der Badtemperatur verglichen und daraus die Kalibrierung gewonnen, sondern mit einem Referenzthermometer. Dementsprechend wird nicht in herkömmlicher Weise die Badflüssigkeitstemperatur auf einen be­ stimmten Wert geregelt, sondern ein auftretender Badtemperaturtrend unter einem bestimmten Wert gehalten. Dazu wird dieser frühzeitig beobachtet und mit vom Rechner gesteuerten Wärmeflüssen genügend klein gehalten. Als Regelinformationen können sowohl berechnete Soll-/Istwert-Vergleiche als auch vorausrechenbare Änderungen der Messwerte eingesetzt werden. Auf Störungen reagieren diese Bäder jedoch nur langsam. Diese werden weitgehend ausgeschlossen, weil die Präzisionsthermostate für den Betrieb in klimatisierten Labors vorgesehen sind (Angermann) oder nur für eine Genauigkeit von 10 mK ausgelegt sind (Wellhausen). Die Bilanzierung der Wärmeströme erfolgt über Heiz- und Kühlthermostate. Dabei stellt die Kühlung eine Wärmebrücke zur Umgebung und die Heizung einen Wärmespeicher dar.

Derartige Komponenten führen jedoch zu einer äußerst komplexen Regelaufgabe, die durch die bekannten Regelalgorithmen oft nur unzureichend zu lösen ist. Größere Toleranzabweichungen in der Badtemperatur und ein schwingender Regelkreis können die Folge sein.

Ein wie oben beschriebenes Hauptnormalthermometer ist mechanisch empfindlich und für den allgemeinen Laborbetrieb nicht geeignet, noch weniger für Feldmessungen, wie sie zum Beispiel in der Ozeanographie ständig durchgeführt werden. Dort werden robuste, druckgeschützte Temperatur­ sensoren eingesetzt, die typisch mit einer Auflösung von 0,1 mK und einer Zeitkonstanten von 80 ms einen Fehler von weniger als 1 mK aufweisen. Diese Betriebsthermometer müssen nun über Fixpunkte und das Hauptnormal­ thermometer, dessen Zeitkonstante im Allgemeinen deutlich größer ist, an die IST-90 angeschlossen werden. Dabei werden zwei Thermometer unterschied­ licher Zeitkonstanten bei entsprechendem Bedarf mit höchster Präzision, nämlich mit Kalibrierfehlern von unter 0,1 mK verglichen, wenn man die Genauigkeitsgrenzen der Definition der ITS-90 ausnutzen will. Dieses wird in einem Wasserbad durchgeführt, dessen Temperatur üblicherweise mit einem maximalen Fehler, der kleiner als der Kalibrierfehler sein sollte, beispielsweise mit den oben beschriebenen Kalibrierverfahren auf einen konstanten Sollwert geregelt und dort für eine längere Zeit, die zum Angleichen der Thermometertemperaturen an die Badtemperatur benötigt wird, konstant gehalten wird.

Ausgehend von dem zuvor gewürdigten Stand der Technik ist es daher die Aufgabe der Erfindung, ein Kalibrierverfahren der eingangs beschriebenen Art anzugeben, das durch eine deutlich vereinfachte Regelaufgabe geringere Anforderungen an die Regelung stellt, die einfach zu realisieren sind. Insbesondere sind große Zeitkonstanten zu vermeiden. Trotzdem soll die erreichbare Kalibriergenauigkeit trotz einer relativ großen Störunanfälligkeit über der aus dem Stand der Technik bekannten Genauigkeit liegen. Dabei ist der Zeitaufwand zur Durchführung der Kalibrierung ebenso wie der gerätetechnische Aufwand zur Verfahrensumsetzung möglichst gering zu halten.

Hierfür ist als Lösung bei dem erfindungsgemäßen rechnerunterstützten Kalibrierverfahren in einem mit regelbaren Wärmeflüssen beaufschlagbaren, umgewälzten Wasserbad zur Kalibrierung eines thermoelektronischen Sensors als Proband durch Vergleich der Temperaturmesssignale mit einem thermo­ elektronischen Sensor als Referenz unter frühzeitiger Beobachtbarkeit eines Badtemperaturtrends und unter Einhaltung einer

• - ersten Kalibrierbedingung, nach der beide Thermosensoren auf einer Isotherme des Badtemperaturfeldes anzuordnen sind,

deshalb vorgesehen, dass ein auftretender Badtemperaturtrend als zeitliche Änderung der Messsignalanzeige desjenigen Thermoelektrosensors mit der kleineren Zeitkonstanten ermittelt und durch eine kompensierende Regelung der Summe der Wärmeströme auf einen vorgegebenen zulässigen Restwärmestrom gestoppt wird unter Einhaltung einer

• - zweiten Kalibrierbedingung, nach der in Abhängigkeit vom höchst­ zulässigen Kalibrierfehler, der als Differenz der Schleppfehler der beiden thermoelektronischen Sensoren definiert ist, ein größter erlaubter Badtem­ peraturtrend nicht überschritten werden darf,

und dass eine Messdauer zur Mittlung der Badtemperatur-Messsignale ange­ setzt wird unter Einhaltung einer

• - dritten Kalibrierbedingung, nach der in Abhängigkeit vom Rauschverhalten bei der Messsignalwandlung desjenigen Thermoelektrosensors mit der kleineren Zeitkonstanten eine kleine Messdauer deutlich unterhalb der Zeitkonstanten des Wasserbades zu seiner Umgebung anzunehmen ist.

Die Erfindung geht von der Idee aus, dass zum Kalibrieren von elektronischen Thermometern Bedingungen geschaffen werden müssen, unter denen die Sensoren sowohl der Referenz als auch des Probanden gleiche Temperaturen aufweisen, die maximal um den höchstzulässigen Kalibrierfehler voneinander abweichen dürfen. In dieser Formulierung kommt die Badtemperatur als eigenständige Messgröße nicht vor, sie muss daher nicht unbedingt bekannt sein. Vielmehr kann aus dem vorgegebenen maximalen "Schleppfehler" zwischen der Anzeige der beiden Thermosensoren zur aktuellen Badtemperatur eine höchstzulässige zeitliche Änderung der Badtemperatur, der so bezeichnete "Badtemperaturtrend", hergeleitet werden. Die Badtempe­ ratur muss also nicht mehr konstant gehalten werden. Dadurch ist eine Temperaturregelung wesentlich einfacher durchzuführen. Dennoch wird mit dem erfindungsgemäßen Kalibrierverfahren eine außergewöhnliche Tempera­ turstabilität des Wasserbades als Nebeneffekt erreicht, weil der Badtempera­ turtrend periodisch um Null oszilliert. Da die Amplitude der Temperatur­ schwankungen proportional zur Periodendauer dieser Schwingung steigt, kann durch einen entsprechenden Regelalgorithmus für eine gewünscht kurze Periodendauer gesorgt werden. Das erfindungsgemäße Kalibrierverfahren gewährleistet trotz eines einfach umzusetzenden Regelalgorithmus höchste Kalibriergenauigkeit. Dabei ist es robust und unempfindlich, sodass es auch gut unter rauen Feldbedingungen anwendbar ist.

Die Badtemperaturregelung ist ausgerichtet auf eine Begrenzung des Badtem­ peraturtrends auf einen größten erlaubten Wert. Sobald dieser Wert überschritten wird, wird vom System angezeigt, dass die zweite Kalibrier­ bedingung aktuell nicht eingehalten wird, sodass keine Kalibrierung durchgeführt werden kann. Die Einhaltung der zweiten Kalibrierbedingung kann jedoch wieder außerordentlich schnell erreicht werden, da hierzu nur die Summe der Wärmeflüsse in das Wasserbad bis auf einen vorgegebenen zulässigen Restwärmestrom auf Null zu regeln ist. Dazu muss der Trend der Badtemperatur möglichst frühzeitig erkannt werden. Das wird einerseits mit der besonderen Messstrategie bewerkstelligt, andererseits wird dazu ein Thermoelektrosensor mit geringem Eigenrauschen eingesetzt, sodass die Messzeiten, über die ein Messwert zur Erzielung einer ausreichend hohen Temperaturauflösung gemittelt werden muss, klein bleiben.

Weitere Maßnahmen zum Erreichen dieser Eigenschaften leiten sich auch aus den Komponenten einer bevorzugten Ausführungsform einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Kalibrierverfahrens mit einem nach Außen wärmeschutzisolierten Badbehälter, einer Umwälzvorrichtung, einem Heiz- und einem Kühlelement ab, die dadurch gekennzeichnet ist, dass

• - als thermoelektronische Referenz ein hochpräzises Thermometer mit einem Kalibrierfehler unterhalb 0,1 mK vorgesehen ist,
• - dass die Umwälzvorrichtung als drehzahlregelbares Rührwerk ausgeführt ist, das aus einem als Schiffsschraube ausgeformten Rührerflügel und einem in seiner Drehzahl regelbaren Antriebsmotor besteht,
• - dass der Badbehälter nach oben abgeschlossen und durchgängig isoliert ausgebildet ist, wobei auch
• - das Kühlelement zum Wasserbad hin isoliert ist.

Der Ausgleich der Wärmeflüsse erfolgt nach einer Fortführung des erfindungs­ gemäßen Kalibrierverfahrens bevorzugt dadurch, dass die kompensierende Regelung über eine schnelle Veränderung des Energieeintrags durch die Umwälzung des Wasserbades erfolgt. Der Fein-Ausgleich wird also nicht wie üblich mit einem geregelten Heizelement vorgenommen, sondern erfolgt über die Drehzahl des Rührers. Dadurch wird die als kinetische Energie einge­ brachte Wärme schnellstmöglich im Kalibriergefäß verteilt, ohne dass durch einen langsamen Wärmetransport große Totzeiten im Regelkreis entstehen. Außerdem tritt keine Wärmespeicherung im Heizelement selbst auf, die eine weitere Zeitkonstante erzeugen würde. Durch die einfach umzusetzende Regelung der Rührintensität ist ein einfacher Feinabgleich des Wärmestroms möglich. Als zusätzliche Maßnahme, die das Erreichen der erwünschten Eigenschaften erleichtert, wird das Wasserbad besser isoliert, indem die übliche Wärmebrücke am Wärmetauscher vermieden wird.

Das Kalibrierbad ist mit Wasser, das durch die Umwälzung in eine Strömung versetzt wird, gefüllt. Dem Wasser kann erforderlichenfalls ein Frostschutz­ mittel zugesetzt sein. Wegen seiner großen spezifischen Wärmekapazität kann mit dem strömendem Wasser ein überaus großer Wärmefluss und, wenn dieses verwirbelt wird, eine sehr gute Homogenität der Badtemperatur erreicht werden. Wenngleich die folgenden Abschätzungen unabhängig vom Arbeitsgebiet der Ozeanographie gelten, sollen die praktischen Hinweise doch immer im Hinblick auf den dort interessierenden Temperaturbereich von -2°C bis +30°C verstanden werden. Auch ist die hohe Genauigkeitsforderung besonders in der Umgebung des Gefrierpunkts des Wassers, die sich hauptsächlich aus der Forschung in polaren Gebieten ergeben hat, aus dieser Anwendung heraus zu verstehen.

Die Badtemperatur wird beeinflusst durch Wärmequellen und -senken im Bad, zum Beispiel durch (1) die Grenzfläche der Badflüssigkeit, wenn die Umgebungstemperatur von der Badtemperatur abweicht, (2) das Kühlelement, (3) das Heizelement und (4) durch die Umwälzvorrichtung. Die Versorgungs­ leistung der Thermoelektrosensoren kann ebenso wie Strahlungseinflüsse in das oder aus dem Bad und wie der Wärmefluss durch eine gegebenenfalls vorhandene Beleuchtung gegenüber den anderen Wärmequellen vernach­ lässigt werden. Mit obiger Aufzählung sind die wichtigsten Baugruppen des Kalibrierbades erwähnt, wenn man unter dem ersten Punkt das Badgefäß mit seiner Wärmeisolierung versteht. Dazu kommt noch ein Regelprogramm, das auf einem Rechner installiert ist und eine Schnittstelle zwischen dem Rechner, den Thermoelektrosensoren und den Aktoren. In diesem Zusammenhang wird zur Vermeidung von Wiederholungen auf die Fig. 4 mit den zugehörigen Erläuterungen im speziellen Beschreibungsteil verwiesen.

Die Umwälzvorrichtung, die bevorzugt aus einem als Schiffsschraube ausge­ formten Rührerflügel und einem in seiner Drehzahl regelbaren Antriebsmotor besteht, sorgt für ein schnelles Umströmen der Wärmetauscheroberflächen und ein kräftiges turbulentes Durchmischen des Bades. Dabei trägt der Rührer selbst einen Wärmefluss in das Bad ein, der der mechanischen Leistung an der Rührerwelle gleicht. Die am Rührerflügel in Wärme umgesetzte Energie wird mit großer Geschwindigkeit im Bad verteilt, ebenso wie die kinetische Energie des strömenden Wassers. Dadurch gibt es keinen Grund, die Rührleistung wegen eines möglichen Wärmeeintrags durch den Rührer zu beschränken.

Um möglichst geringe lokale Temperaturabweichungen zu erzielen, werden die Oberflächen von Kühl- und Heizelement groß gestaltet, damit die Wärme­ flussdichte an ihren Oberflächen klein bleibt. Aus dem gleichen Grund werden Stellen niedrigen Wärmewiderstandes zwischen dem Wasserbad und der Umgebung vermieden. Dafür gibt es allerdings noch den wichtigeren Grund, dass eine gute Isolierung des Bades dessen Empfindlichkeit gegenüber Temperaturschwankungen der Umgebung verringert. Bei jedem Wärmefluss P_W über einen Wärmewiderstand R_W entsteht eine Temperaturdifferenz

ΔT = R_W.P_W (1)

so auch hier zwischen den Quellen und Senken. Da die beiden Thermo­ elektrosensoren einen räumlichen Abstand benötigen, werden sie gemäß der ersten Kalibrierbedingung auf einer Isotherme des Temperaturfeldes platziert. Je geringer der Temperaturgradient am Ort der Sensoren ist, desto unkritischer ist dieser. Damit ist dafür gesorgt, dass die räumliche Inhomogenität des Bades keinen störenden Einfluss hat.

Die wesentlichen Eigenschaften der Thermoelektrosensoren (Thermometer), die zu Messfehlern führen können, sind insbesondere die Zeitkonstanten mit der dadurch bedingten Anpasszeit und dem dadurch verursachten "Schlepp­ fehler" und das Rauschen der elektronischen Messwandler, das bei vorgege­ bener Messzeit die Auflösung begrenzt.

Zeitkonstanten der Thermometer

Eine wesentliche Voraussetzung bei den nachfolgenden Betrachtungen ist die Annahme, dass das Zeitverhalten der Thermometer und des Bades als Differentialgleichung erster Ordnung dargestellt werden kann. Das bedeutet, dass der Wärmewiderstand unabhängig von Temperatur und Wärmefluss ist und dass Wärmewiderstand und -kapazität in einem Punkt konzentriert gedacht werden. Auf eine sprunghafte Temperaturänderung reagiert dann die Sensoranzeige in Form einer Exponentialfunktion, die gegen eine Asymptote läuft (vgl. Fig. 2 im speziellen Beschreibungsteil). Diese Darstellung wird durch Beobachtungen an den verschiedenen verwendeten Thermometern gestützt. Die Zeitkonstante kann, wenn sie nicht deutlich unter einer Sekunde liegt, in einem einfachen Versuch ermittelt werden, indem das Thermometer einem Temperatursprung ausgesetzt und die gemessene Temperatur beobachtet wird. Kleine Zeitkonstanten haben dagegen bei den folgenden Betrachtungen wenig Einfluss auf die Dimensionierung des Bades. Die Zeitkonstante ist allerdings abhängig von der Anströmgeschwindigkeit des Thermometers, weil diese seinen Wärmewiderstand beeinflusst. Auch das hat jedoch für das Kalibrierbad nur eine geringe Bedeutung, weil es bei diesen Betrachtungen um Abschätzungen geht, die vom ungünstigsten Fall ausgehen. Die Zeitkonstante ist daher bei der geringsten Strömungsgeschwindigkeit, das heißt, bei der geringsten vorkommenden Rührgeschwindigkeit zu ermitteln.

Temperaturverlauf im Bad bei konstantem Wärmefluss

Eine sprunghafte Temperaturänderung des Bades (vgl. Fig. 1) tritt in der Realität nicht auf. Vielmehr fließen verschiedene Wärmeflüsse in das Wasserbad, die zusammen mit dessen Wärmekapazität das im Folgenden dargestellte Zeitverhalten der Badtemperatur T_B bewirken.

Die Wärmeflüsse der oben aufgezählten Quellen sind

• - der Fluss durch die Isolierung P_WI wobei T_U die Umgebungstemperatur und R_WI der Wärmewiderstand der Isolierung ist,
• - der Fluss mit negativem Betrag, erzeugt von der Kühleinrichtung P_WK,
• - der Fluss aus dem Heizelement P_WH und
• - der Wärmefluss aus der Umwandlung der an der Rührerwelle abgegebenen mechanischen Leistung P_WR.

Das Bad ist nach oben möglichst gut abgedeckt, weil sonst Verdunstung oder Kondensation der Raumluftfeuchte einen durchaus zu berücksichtigenden Wärmefluss hervorrufen. Dieser hängt stark von der Luftbewegung im Raum ab, die selten gleichförmig stattfindet. Damit hätte man eine variable Einfluss­ größe, die schwer abzuschätzen ist.

Die Summe der Wärmeflüsse bildet den resultierenden Wärmefluss P_WB in die Wärmekapazität C_WB des Bades. Dessen Temperatur T_B ändert sich gemäß der Definition der Wärmekapazität

Der erste der genannten Wärmeflüsse P_WI hängt von der Umgebungs­ temperatur ab, die sich zufällig und auch sprunghaft ändern kann. Für das Kühlsystem und die anderen Quellen, die eine konstante Leistung (Leistungsänderungen erfolgen unter der Kontrolle des Regelungsprogramms und werden sofort kompensiert) und damit einen zeitlich konstanten Wärmefluss in das Bad liefern, soll der Rührer, angesteuert vom Regelsystem, die Wärmeflussbilanz ausgleichen. Bei dem erfindungsgemäßen Kalibrier­ verfahren wird die Drehzahl des Rührermotors zwischen einer kleinsten Drehzahl, die noch zum gründlichen Durchmischen des Bades ausreichend ist, und einer größten Drehzahl, die durch auftretende Kavitation und die mechanische Belastungsgrenzen der Badkomponenten begrenzt ist, geregelt.

Unter der ungünstigen Annahme, dass die Bilanz nicht völlig ausgeglichen, aber konstant ist, steigt oder fällt nach Gleichung (3) die Badtemperatur linear mit der Zeit (Badtemperaturtrend α)

Wenn diese zeitlinear ansteigende Temperatur jetzt mit dem Referenz­ thermometer gemessen wird, wird diese Messung mit einem Fehler behaftet sein, der im Folgenden hergeleitet wird.

Thermometeranzeige bei zeitlinear ansteigender Badtemperatur (zweite Kalibrierbedingung)

Der Ausdruck gemäß Gleichung (5) für die Badtemperatur stellt die rechte Seite der Thermometergleichung für die angezeigte Temperatur T_A dar:

C_WT ist hier die Wärmekapazität des Fühlerelements und R_WT der Wärme­ widerstand zwischen dem Fühlerelement und dem Bad, τ ist also die Zeitkonstante des Thermometers. Die Lösung dieser Differentialgleichung für das Referenzthermometer lautet:

Die ersten beiden Summanden stellen die Badtemperatur dar, den dritten Summanden nennt man auch den "Schleppfehler". Vom Probanden wird vorausgesetzt, dass eine grobe Kalibrierung vorliege. Seine Anzeige folgt entsprechend seiner Zeitkonstante im Wesentlichen der gleichen Funktion, weicht aber um den durch die grobe Kalibrierung hervorgerufenen Anzeigefehler ΔT_A ab, dessen genaue Bestimmung Zweck der Kalibrierung ist. Diese Abweichungen hat bei den späteren Überlegungen jedoch keine Bedeu­ tung, da zur Beurteilung des zeitlichen Verhaltens nur Differenzen eines kleinen Wertebereichs benutzt werden; sodass ein konstanter Fehler heraus fällt. Ein Steigungsfehler hat auch keinen nennenswerten Einfluss. Es kann also von den beiden Thermometern, Proband oder Referenz, dasjenige mit der kleineren Zeitkonstante zur Badregelung herangezogen werden.

Zur Zeit t = 0 wird vom Normalthermometer die Badtemperatur angezeigt, und für Zeiten t << τ ist

T_A = T_B - ατ (8)

Im Übergangsbereich ist der Schleppfehler kleiner als ca. Die größte Abweichung der beiden mit 1 und 2 gekennzeichneten Thermometer für Zeiten, zu denen die Gleichung (8) gilt, ist dann

T_A1 - T_A2 = α(τ₂ - τ₁) + ΔT_A (9)

zu allen anderen Zeiten ist die Differenz der beiden Thermometeranzeigen kleiner (vergleiche Fig. 2). Die Differenz der beiden Schleppfehler α(τ₁ - τ₂) beschränkt als Kalibrierfehler ΔT_K jetzt die Genauigkeit, mit der die Kalibrie­ rung vorgenommen werden kann. Man gibt also den größten hinnehmbaren Kalibrierfehler vor und erhält damit als höchstzulässigen Trend der Badtemperatur

Bei deutlich unterschiedlichen Zeitkonstanten wird man die kleinere vernachlässigen, nur bei großen, nahezu gleichen lohnt es sich, ihre Differenz zu benutzen. Die Darstellungen gelten für einen angenommenen positiven Badtemperaturtrend α. Für einen negativen Schleppfehler muss die Aussage entsprechend mit α_min umformuliert werden.

Kontrolle der zweiten Kalibrierbedingung mit beobachtbaren Größen

Der maximale Badtemperaturtrend muss nun mittels der zur Verfügung stehenden Ablesungen der Thermometer überwacht werden, die ja im Allge­ meinen nicht die Badtemperatur anzeigen. Dazu muss noch nachgewiesen werden, dass der reale Badtemperaturtrend nach Gleichung (5) durch die zeitliche Änderung der Ablesung des Thermometers mit der kleineren Zeitkonstante ersetzt werden kann. Bei das Referenzthermometer mit 1 und der Proband mit 2 bezeichnet und habe dieser die kleinere Zeitkonstante, dann ergibt die Ableitung der Gleichung (7) mit dem Index 2 die Steigung der Ablesung des schnellen Thermometers:

und die Differenz der beiden Ablesungen nach Gleichungen (7) und (9)

Der Klammerausdruck in Gleichung (11) hat einen Wert zwischen 0 und 1. Wenn man jetzt den Anstieg der Badtemperatur mit α_max dividiert durch den Klammerausdruck annimmt, dann wird

Da angenommen wurde, dass τ₁ < τ₂ sein soll, ist der Nenner des Bruches in Gleichung (14) immer größer als der Zähler, und damit bleibt die Temperaturdifferenz immer unter der höchstzulässigen Grenze, wie sie in Gleichung (10) festgelegt wurde. Die Badtemperatur selbst ist schneller gestiegen als vereinbart; solange aber die Anzeige des schnelleren Thermometers den Grenzwert nicht übersteigt, wird die Kalibrierung selbst nicht gestört. Dieser zu große Temperaturanstieg kann im Übrigen nur vorübergehend andauern, da ansonsten die Thermometeranzeige ebenfalls stärker als mit dem größten erlaubten Badtemperaturtrend α_max ansteigen würde und man damit eine Verletzung der zweiten Kalibrierbedingung erkennt. Weist entgegen der Annahme das Referenzthermometer die kleinere Zeitkonstante auf, ist nur eine Vertauschung der Indizes erforderlich, wovon das Ergebnis unberührt bleibt.

Einfluss des Rauschen des Messwandlers (dritte Kalibrierbedingung)

In den bisherigen Betrachtungen wurden die zeitlichen Vorgänge von den Zeitkonstanten der Thermometer bestimmt. Darüber hinaus ist noch die Mess­ zeit zu berücksichtigen, über die ein Messwert gemittelt werden muss. Das Rauschen des Messwandlers erzeugt bei entsprechend hoher Auflösung eine Streuung der Messergebnisse, die einer Normalverteilung folgt. Durch Mittelung einer größeren Anzahl von Einzelmessungen n kann der stochastische Fehler des Schätzwerts genügend klein gehalten werden. Statt mathematisch über n Einzelwerte den Mittelwert zu bilden, kann auch eine Implementierung im Messverfahren erfolgen. Dazu kann ein kommerziell verfügbarer Messwandler (im Folgenden "Temperatur-Frequenzwandler") eingesetzt werden, der die Messgröße "Temperatur" in eine Ausgangswechsel­ spannung mit einer zur Temperatur proportionalen Frequenz wandelt. Bei dem Temperatur-Frequenzwandler stellt der Messwert das arithmetische Mittel der Messgröße während der zur Frequenzmessung benötigten Messzeit t_M dar, n wird dann durch t_M ersetzt. Als Temperaturauflösung δ_TA kann mit einem hinreichend guten Frequenzmessgerät

erreicht werden. Die Größe N charakterisiert dabei das Rauschen des Wandlers. Sie beträgt beispielsweise bei dem kommerzeill erhältlichen Temperatur-Frequenzwandler etwa N = 20 µK√s. Dieses ist ein außer­ ordentlich niedriger und damit günstiger Wert.

Optimale Messstrategie zur Badtemperaturtrendermittlung

Bevor die notwendige Messzeit oder die gewünschte Auflösung festgelegt werden können, muss noch eine optimale Messstrategie gefunden werden, mit der der Trend der Badtemperatur möglichst sicher in möglichst kurzer Zeit ermittelt werden kann. Damit werden unnötige Totzeiten vermieden, die das Regelverhalten der Temperaturregelung verschlechtern. Außerdem verringert sich mit der Messzeit auch die Anforderung an die Stabilität der Wasserbad­ temperatur.

Um den Trend der Messgröße α_M zu ermitteln, werden zwei Messungen mit der Messzeit t_M durchgeführt und ihre Differenz durch den zeitlichen Abstand der Messungen Δt geteilt. Soll dieser Trend möglichst frühzeitig und sicher erkannt werden, ist bei vorgegebener Genauigkeit für α_M nach einem Minimum der Gesamtzeit t_G = t_M + Δt zu suchen. Der Trendfehler δ_α ist

Mit Gleichung (15) ergibt sich

oder, wenn man Δt durch t_G - t_M ersetzt,

Das Minimum der linken Gleichungsseite findet man durch Differenzieren nach t_M und Setzen der Ableitung zu Null. Das führt auf die Bedingung

3t_M = t_G oder Δt = 2t_M (19)

Wird diese Bedingung erfüllt, kann in vorgegebener Zeit der Trend der Badtemperatur mit größtmöglicher Genauigkeit oder bei vorgegebener Genauigkeit in der kürzestmöglichen Zeit erkannt werden.

Festlegung der Messzeit

Der zulässige Fehler der Bestimmung des Temperaturtrends wird beispielsweise zu α_max/10 vorgegeben, dann folgt aus Gleichung (16)

und mit Gleichung (19) umgeformt

Nach Einsetzen von Gleichung (21) in Gleichung (15) ergibt sich

Mit der Vorgabe eines größten erlaubten Badtemperaturtrends und mit bekannter Rauschgröße des Thermometers, mit dem der Trend bestimmt werden soll, ist also die Messzeit bestimmbar. Als Beispiel werde ein Referenzthermometer mit einer Zeitkonstante von 30 s eingesetzt, für das als größter erlaubter Badtemperaturtrend α_max = 10 µK/s gefordert wird, um unter einem maximalen Schleppfehler von 0,3 mK zu bleiben. Die Messzeit für den kommerzeill erhältlichen Temperatur-Frequenzwandler liegt dann mit 7,4 s deutlich über seiner Zeitkonstante von 80 ms. Um eine schnellere Reaktion des Reglers zu ermöglichen, wird nun zum Beispiel ein gleitendes Mittel aus drei Messungen mit je 2,5 s Messzeit gebildet und so bereits alle 2,5 s eine Regelaktion eingeleitet, dabei hat der durch die Bauart des Thermometers gegebene Zeitbereich von 80 ms für diese Messungen keine Bedeutung. Dieses gleitende Vorgehen wird auch bei der Berechnung des Temperaturtrends angewendet, die sich in diesem Beispiel auf Messungen aus einem Zeitraum von 22,5 s stützt.

Falls also die Messzeiten verglichen mit den Zeitkonstanten nicht mehr klein sind, müssen die bisherigen Betrachtungen erweitert werden. Für den vorliegenden Fall, dass das Thermometer den arithmetischen Mittelwert während der Messzeit t_M bildet und die Temperatur linear mit der Zeit ansteigt, wird Gleichung (8) dann erweitert zu

In diesem Fall ist bei dem kommerzeill erhältlichen Temperatur- Frequenzwandler τ << t_M, es muss also in den oben angestellten Betrachtungen die Zeitkonstante des Thermometers durch die halbe Messzeit ersetzt werden.

Praktische Ausführung des Bades

Es wurde in den voranstehenden Ausführungen gezeigt, dass ein größter erlaubter Trend der Badtemperatur α_max zugelassen werden kann, der sich gemäß Gleichung (19) aus dem höchstzulässigen Kalibrierfehler ΔT_K ergibt. Jetzt sind weitere Eigenschaften des Wasserbades zu wählen. Das Badvolumen wird bevorzugt so ausgelegt, dass die beiden Thermoelektro­ sensoren und die anderen notwendigen Einbauten genügend Platz haben und sich noch eine kräftige Strömung ausbilden kann. Diese Dimensionierung steht im Gegensatz zu häufigen Empfehlungen, nach denen das Badvolumen größer als erforderlich zu wählen ist, um eine große Zeitkonstante des Bades gegen seine Umgebung zu erreichen. Bei der Vorrichtung gemäß der Erfindung wird das Badvolumen im Interesse kleiner Einstellzeiten bei gewünschten Temperaturänderungen des Bades nicht über das notwendige Maß hinaus erhöht. Damit ist dann die Wärmekapazität C_WB des Bades bestimmt und es ergibt sich aus der Gleichung (3) der maximal zulässige Wärmestrom ΔP_W, bei dem noch die zweite Kalibrierbedingung herrscht:

ΔP_W = C_WBα_max (24)

Das bedeutet für den Regler, dass er nicht die Badtemperatur auf einen bestimmten Wert regeln, sondern nur die Summe der Wärmeflüsse unter diesen Restfehler bringen muss. Diese Aufgabe ist um so einfacher zu lösen, je kleiner die Amplitude des variablen Wärmeflusses P_WI zu diesem Restfehler ist. Der Einfluss der Raumtemperatur wird durch eine gute Isolierung des Bades zurückgedrängt, wie die Ableitung der Gleichung (2) zeigt:

Die Isolierung bestimmt außerdem die maximale Kühl- und Heizleistung bei der niedrigsten und der höchsten einstellbaren Badtemperatur im Kalibrierbetrieb nach den Gleichungen (2) und (4).

Ansteuern eines Kalibrierpunktes

Um Zeit beim Anfahren der Kalibriertemperaturen zu sparen, werden im Allge­ meinen deutlich höhere Leistungen vorgesehen, die aber nicht vom Regler gesteuert werden müssen. Wenn das Steuerprogramm die gewünschte Badtemperatur erreicht hat, schaltet es diese große Quelle einfach ab. Die Temperatur wird nach praktischen Beobachtungen nur wenige Hundertstel Kelvin weiterlaufen, weil die Wärmekapazität der großen Wärmetauscher schnell erschöpft ist. Diese Unsicherheit in der genauen Kalibriertemperatur kann jedoch im Allgemeinen hingenommen werden.

Allerdings ist nach dem Abschalten der großen Quelle die Kalibrierbedingung noch nicht erreicht, weil durch den höheren Temperaturanstieg des Bades nα der Schleppfehler α(τ₁ - τ₂) auch nα(τ₁ - τ₂) geworden ist. Es müssen mindestens In(n) Zeitkonstanten abgewartet werden, bis die Ablesung des schnelleren Thermometers wieder zur Überprüfung der Kalibrierbedingung herangezogen werden darf. Bei n = 1000 wären das also 7(τ₁ - τ₂). Nach einer Fortführung des Kalibrierverfahrens gemäß der Erfindung ist es zu einer günstigen Abkürzung der Wartezeit besonders vorteilhaft, wenn nach Erreichen eines vorgegebenen Wertes der Badtemperatur als Kalibrierpunkt durch Eintrag eines bekannten, energiereichen Wärmeflusses der dadurch hervorgerufene Badtemperaturtrend durch Eintrag eines entgegengesetzten, gleichgroßen Wärmeflusses für die Zeitdauer des 0,7fachen der Differenz der Zeitkonstanten der beiden Thermoelektrosensoren schnell gestoppt wird. Statt der Zeit kann auch der Anstieg der Anzeige des langsamen Thermometers herangezogen werden, der zur gleichen Zeit Null wird. Das kann leicht an der zeitlichen Ableitung der Gleichung (26) und Aufsuchen ihrer Nullstelle verifiziert werden.

Diese Situation soll ausführlicher dargestellt werden, um erstens den Faktor 0,7 zu begründen und um zweitens zu zeigen, dass die konstant ansteigende Badtemperatur tatsächlich den ungünstigsten Fall darstellt und dass jede Anstiegsverringerung oder Umkehr zu kleineren Differenzen der Thermometer­ anzeigen führt. Dazu ist in der Fig. 3 (vergleiche speziellen Beschreibungsteil) dargestellt, dass die Badtemperatur lange mit -α gesunken ist und bei t = 0 mit +α wieder ansteigt. Zur Zeit t = 0 zeigt das langsame Thermometer T_A1 = ατ₁. Der weitere Verlauf folgt der Funktion

deren Schnittpunkt mit der Geraden der Badtemperatur bei t = τ₁ In(2) = τ₁.0,7 liegt. Zur Betrachtung des zweiten Problems sei α = α_max. Es ist zu erkennen, dass im ganzen dargestellten Bereich der Betrag der Differenz der beiden Thermometeranzeigen kleiner ist als α(τ₁ - τ₂) (vergleiche Fig. 3).

Einbeziehen der Wärmetauscher in die Badisolation

Um einen bestimmten Wärmewiderstand zu erreichen, ist die isolierende Hülle des Badgefäßes stark genug auszuführen. Wenn aber bereits eine Stelle niedrigen Wärmewiderstandes in die Hülle eingebaut ist, wie zum Beispiel ein Peltierelement mit seinen guten Wärmekontakten zur Badflüssigkeit und zur Außenwelt, ist eine Verstärkung der Isolierhülle wenig hilfreich, weil der Wärmewiderstand des Peltierelements parallel dazu liegt. Entgegen der verbreiteten Praxis ist es in einem solchen Fall zu bevorzugen, eine Wärmeisolierung zwischen Bad und Peltierelement einzufügen. Als Folge der jetzt niedrigeren Temperatur auf der kalten Seite des Peltierelements wird zwar sein Wärmepumpvermögen verringert, weil mehr Wärme in Inneren des Peltierelements zur kalten Seite zurückfließt, aber das Bad ist insgesamt unempfindlicher gegen Schwankungen der Außentemperatur geworden.

Die gleichen Überlegungen gelten auch, wenn die Kühlung des Bades aus einem kälteren Vorbad mittels Wärmetauscher und einem gepumpten Wasserkreislauf vorgenommen wird. In dem Fall, dass die Vorlauftemperatur dieses Kreislaufs in das Kalibrierbad sich nur wenig von der Rücklauf­ temperatur unterscheidet, wird im Kalibrierbad ein Wärmetauscher mit einem hohen Wärmewiderstand gewählt und mit entsprechend niedrigerer Vorlauftemperatur betrieben. Im anderen Fall, wenn die Rücklauftemperatur des Kühlkreislaufs nahezu identisch ist mit der Badtemperatur, beträgt der Wärmewiderstand R_W dieses Wärmetauschersystems

wobei C_S die spezifische Wärmekapazität des Wassers, ν seine Strömungs­ geschwindigkeit im Rohr des Kühlkreislaufs und A dessen Querschnittsfläche ist. Dadurch ist die Möglichkeit gegeben, mittels variabler Förderleistung der Pumpe den Wärmewiderstand den jeweiligen Bedürfnissen anzupassen.

Rührerleistung

Bisher ist die Leistung an der Rührerwelle nur qualitativ erwähnt worden. An einem Ausführungsbeispiels hat sich aus visueller Beobachtung der Strömung und mittels Messung der räumlichen Verteilung und dem zeitlichen Verlauf der Temperatur in zwei Bädern mit 16 l und 175 l Inhalt für die notwendige Rührerleistung P_R, die dem Wärmefluss P_WR gleicht, ergeben:

ergeben. Dieser Wert kann nur als Anhalt angesehen werden, da er stark von der Form des Badgefäßes und den Einbauten abhängt. Um die tatsächlich abgegebene Leistung zu messen, kann man mit den Gleichungen (3) und (4) den Temperaturanstieg des Bades beobachten, während die Badinnen- und die Umgebungstemperatur einander gleichen. Die Leistung an der Welle des Rührmotors kann man auch elektrisch bestimmen, wenn man einen Gleich­ stromtyp einsetzt und dessen elektrische Betriebsgrößen misst. Mit der Betriebsspannung U_B, dem Ankerwiderstand R_G, dem Strom unter Last I_L und dem Leerlaufstrom I₀ (Welle ist ohne Propeller) gilt

P_R = U_B(I_L -I₀) - R_G(I_L ² - I₀ ²) (29)

Dieses Verfahren kann nur bedingt bei elektronisch kommutierten Motoren angewendet werden, die aber weniger elektrische Störungen verursachen und eine längere Lebensdauer haben und daher nach der Aufbauphase vorteilhaft eingesetzt werden können.

Die durch den Rührflügel in ein kleineres Bad von beispielsweise 16 l Inhalt eingebrachte Leistung beträgt mindestens 5 W, während die Summe der Wärmeflüsse in das Bad weniger als 0,67 W betragen muss, um einen Temperaturtrend von weniger als 10 µK/s einzuhalten. Damit ergibt sich die Möglichkeit, die Feinregelung des Wärmeflusses mit der Drehzahl des Rührmotors vorzunehmen und nicht wie üblich mit einem Heizwiderstand. Das hat den Vorteil, dass die Wärme ohne Zeitverzögerung im gesamten Bad verteilt und eine Totzeit vermieden wird.

Diagramme zum weiteren Verständnis des Verfahrens gemäß der Erfindung, auf die bereits in der allgemeinen Beschreibung Bezug genommen wurde, und eine bevorzugte Ausführungsform zu dessen Durchführung werden nach­ folgend anhand der schematischen Figuren näher erläutert. Dabei zeigt:

Fig. 1 ein Diagramm für eine Thermometeranzeige nach einem Sprung der Badtemperatur,

Fig. 2 ein Diagramm für beide Thermometeranzeigen mit unter­ schiedlichen Zeitkonstanten,

Fig. 3 den Badtemperaturtrend und

Fig. 4 einen bevorzugten Aufbau eines Kalibrierbades.

Das Diagramm gemäß Fig. 1 zeigt die Anzeige eines Thermosensors (Thermometer, ausgezogene Linie) nach einem Sprung der Badtemperatur T_B (gestrichelte Linie). Deutlich ist zu erkennen, dass die Anzeige des Thermometers auf eine sprunghafte Temperaturveränderung mit einem Exponentialverlauf reagiert, der sich asymptotisch der Badtemperatur T_B annähert. Die Zeitachse t ist auf die Zeitkonstante des Thermometers bezogen, die Temperaturachse T_A mit der angezeigten Temperatur auf den Temperatursprung. Die Tangente (strichpunktierte Linie) zur Zeit t = 0 schnei­ det die Asymptote zur Zeit t = τ. In der Realität tritt jedoch eine derartig sprunghafte Temperaturveränderung in der Umgebung nicht auf.

In der Fig. 2 sind die Anzeigen der beiden Thermometer 1 und 2 mit zwei unterschiedlichen Zeitkonstanten τ₁, τ₂ dargestellt, wenn die Badtemperatur T_B zum Zeitpunkt t = 0 linear mit der Zeit ansteigt. Die Zuordnung der Indizes 1 und 2 zum Probanden und zur Referenz ist dabei beliebig. Der Temperaturtrend α ist die zeitliche Ableitung der Badtemperatur α = dT_B/dt. Die Differenz der beiden Schleppfehler α(τ₂ - τ₁) definiert den höchstzulässigen Kalibrierfehler ΔT_K.

Die Fig. 3 zeigt einen langen Abfall der Badtemperatur T_B mit einer bestimmten Geschwindigkeit und daran anschließend wieder einen ähnlichen Anstieg. Die Anzeige des langsameren Thermometers 1 erreicht die Badtem­ peratur T_B bei t = τln2. Das schnellere Thermometer 2 zeigt immer Werte T_A2 zwischen T_B und T_A1 an, nur beim Umkehrpunkt liegt es außerhalb, aber mit kleinerem Abstand zu T_A1. Man sieht, dass im ganzen dargestellten Bereich der Betrag der Differenz der beiden Thermometeranzeigen kleiner ist als der höchstzulässige Kalibrierfehler ΔT_K.

Die Fig. 4 zeigt schematisch einen Aufbau einer bevorzugten Anordnung zur Durchführung des Kalibrierverfahrens gemäß der Erfindung. Die Kalibrier­ anordnung KA weist einen Badbehälter WB auf, der mit Wasser gefüllt ist. In dem Badbehälter WB sind ein Referenzthermometer TR und ein Proband- Thermometer TP strömungsgünstig angeordnet. Die Wasserverwirbelung erfolgt über ein Rührwerk QU, dessen Propeller SP von einem Elektromotor EM drehzahlregelbar angetrieben werden kann. Für die schnelle Aufheizung des Wassers ist ein Heizelement HE vorgesehen. Die Badkühlung erfolgt über ein Kühlelement KE, das ein Peltierelement PE aufweist. Der Badbehälter WB und das Peltierelement PE sind mit einer Isolierung IS versehen. Das Kalibrierverfahren wird über einen Rechner PC gesteuert, der über eine Schnittstelle SS mit den Thermometern TP und TR verbunden ist, um die Messwerte aufzunehmen. Die Regelung des Wärmemengenstroms in Abhängigkeit von den Kalibrierbedingungen erfolgt über eine Verbindung zu dem Rührwerk QU.

An diesem ausgeführten Kalibrierbad, zu dem auch die weiter oben erläuternden Zahlenbeispiele gehören, kann demonstriert werden, dass ein höchstzulässiger Kalibrierfehler ΔT_K von 0,3 mK mit einem robusten Bad in einem normalen Laborraum erreicht werden kann. Beträgt die Zeitkonstante τ des Referenzthermometers TR 10 s, so wird im gleichen Bad der maximale Kalibrierfehler ΔT_K sogar unter 0,1 mK ausfallen. Die Zeit, die nach dem Ansteuern einer neuen Kalibriertemperatur T_K zum Temperaturvergleich an einem Kalibrierpunkt benötigt wird, liegt dabei unter drei Minuten.

Bezugszeichenliste

T_B

Badtemperatur
t Zeit
τ Zeitkonstante
T_A

angezeigte Temperatur

1

,

2

Thermometerindizes
α Temperaturtrend
ατ Schleppfehler
ΔT_K

höchstzulässiger Kalibrierfehler
KA Kalibrieranordnung
WB Badbehälter
TR Referenzthermometer
TP Proband-Thermometer
QU Rührwerk
SP Propeller
EM Elektromotor
HE Heizelement
KE Kühlelement
PE Peltierelement
IS Isolierung
PC Rechner
SS Schnittstelle

Claims (4)

1. Rechnerunterstütztes Kalibrierverfahren in einem mit regelbaren Wärme­ strömen beaufschlagbaren, umgewälzten Wasserbad (WB) zur Kalibrierung eines thermoelektronischen Sensors (TP) als Proband durch Vergleich der Temperaturmesssignale mit einem thermoelektronischen Sensor (TR) als Referenz (TR) unter frühzeitiger Beobachtbarkeit eines Badtemperaturtrends (α) und unter Einhaltung einer

• - ersten Kalibrierbedingung, nach der beide thermoelektronische Sensoren (TP, TR) auf einer Isotherme des Badtemperaturfeldes anzuordnen sind,

dadurch gekennzeichnet, dass ein auftretender Badtemperaturtrend (α) als zeitliche Änderung der Mess­ signalanzeige desjenigen thermoelektronischen Sensors (TP, TR) mit der kleineren Zeitkonstanten (τ₁, τ₂) ermittelt und durch eine kompensierende Regelung der Summe der Wärmeströme auf einen vorgegebenen zulässigen Restwärmestrom gestoppt wird unter Einhaltung einer

• - zweiten Kalibrierbedingung, nach der in Abhängigkeit von einem höchstzu­ lässigen Kalibrierfehler (ΔT_K), der als Differenz der Schleppfehler (α(τ₂ - τ₁)) der beiden thermoelektronischen Sensoren (TP, TR) definiert ist, ein größter erlaubter Badtemperaturtrend (α_max) nicht überschritten werden darf,

und dass eine Messdauer zur Mittlung der Badtemperatur-Messsignale ange­ setzt wird unter Einhaltung einer

• - dritten Kalibrierbedingung, nach der in Abhängigkeit vom Rauschverhalten bei der Messsignalwandlung desjenigen thermoelektronischen Sensors (TP, TR) mit der kleineren Zeitkonstanten (τ₁, τ₂) eine kleine Messdauer (t_M) deutlich unterhalb der Zeitkonstanten (τ) des Wasserbades (WB) zu seiner Umgebung anzunehmen ist.

2. Rechnerunterstütztes Kalibrierverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die kompensierende Regelung über eine schnelle Veränderung des Energie­ eintrags durch die Umwälzung des Wasserbades (WB) erfolgt.

3. Rechnerunterstütztes Kalibrierverfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass nach Erreichen eines vorgebenen Wertes der Badtemperatur (T_B) als Kalibrierpunkt durch Eintrag eines bekannten, energiereichen Wärmeflusses der dadurch hervorgerufene Badtemperaturtrend (α) durch Eintrag eines entgegengesetzten, gleichgroßen Wärmeflusses für die Zeitdauer des 0,7fachen der Differenz der Zeitkonstanten (τ₁ - τ₂) der beiden Thermoelektro­ sensoren (TR, TP) schnell gestoppt wird.

4. Vorrichtung zur Durchführung des rechnerunterstützten Kalibrierverfahrens in einem mit regelbaren Wärmeströmen beaufschlagbaren und umgewälzten Wasserbad beobachtbarer Badtemperatur zur Kalibrierung eines thermo­ elektronischen Sensors als Proband durch Vergleich der Temperaturmess­ signale mit einem thermoelektronischen Sensor als Referenz nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3 mit einem nach Außen wärmeschutzisolierten Badbehälter, einer Umwälzvorrichtung, einem Heiz- und einem Kühlelement, dadurch gekennzeichnet, dass

• - als thermoelektronische Referenz ein hochpräziser thermoelektronischer Sensor (TR) mit einem Kalibrierfehler unterhalb 0,1 mK vorgesehen ist,
• - dass die Umwälzvorrichtung als drehzahlregelbares Rührwerk (QU) ausge­ führt ist, das aus einem als Schiffsschraube ausgeformten Rührerflügel (SP) und einem in seiner Drehzahl regelbaren Antriebsmotor (EM) besteht,
• - dass der Badbehälter (WB) nach oben abgeschlossen und durchgängig isoliert (IS) ausgebildet ist, wobei auch

das Kühlelement (KE, PE) zum Wasserbad (WB) hin isoliert ist.