DE102016004465A1 - R-t-b- basierter, gesinterter magnet - Google Patents

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Abstract

R-T-B-basierter, gesinterter Magnet umfassend eine Hauptphase aus einer R2T14B-Struktur (wobei R zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu und Gd ist; und T ein oder mehr Übergangsmetallelement(e) mit Fe als Notwendigkeit ist), wobei der R-T-B-basierte, gesinterte Magnet eine Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co besitzt, und das Querschnittsflächenverhältnis der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co in einer Einheitsquerschnittsfläche 1,0% oder mehr und 5,0% oder weniger beträgt.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten, und insbesondere einen Magneten mit einer ausgezeichneten Korrosionsbeständigkeit.
  • HINTERGRUND
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet (R steht für Seltenerdelement(e), T ist ein oder mehrere Übergangsmetallelemente mit Fe als notwendigem Bestandteil, und B ist Bor) mit der tetragonalen Verbindung bzw. Zusammensetzung R2T14B als Hauptphase ist dafür bekannt, ausgezeichnete magnetische Eigenschaften zu haben und war seit der Erfindung 1982 ein repräsentativer Permanentmagnet mit hoher Leistung (Patentdokument 1).
  • Insbesondere die R-T-B-basierten gesinterten Magnete mit dem Seltenerdelement/den Seltenerdelementen R bestehend aus Nd, Pr, Dy, Ho und Tb besitzen ein hoch anisotropisches Magnetfeld Ha und werden weit verbreitet als Permanentmagnetmaterialen verwendet. Unter ihnen wird der Nd2Fe14B-basierte gesinterte Magnet mit Nd als Seltenerdelement R weit verbreitet im alltäglichen Leben, der Industrie und in Transportausrüstungen eingesetzt, weil er eine gute Balance zwischen Sättigungsmagnetisierung Is, Curie-Temperatur Tc und anisotropischem Magnetfeld Ha aufweist. Jedoch ist wohl bekannt, dass die Korrosionsbeständigkeit des R-T-B-basierten gesinterten Magnets vergleichsweise niedrig ist, weil der Magnet als Hauptbestandteil Seltenerdelemente enthält.
  • Hierbei wurde der Mechanismus der Korrosion wie folgt betrachtet. Zunächst, falls das Wasser aus dem Wasserdampf oder dergleichen in einer Einsatzumgebung an der Oberfläche des gesinterten Magnets anhaftet, findet eine Zellreaktion aufgrund einer zwischen der Hauptphase und der Korngrenzphase erzeugten Potentialdifferenz statt. Bei diesem Prozess wird Wasserstofferzeugt. Der erzeugte Wasserstoff wird in einer R-haltigen Phase gespeichert, weshalb die R-haltige Phase zu Hydroxid wechselt. Zudem wird Wasserstoff bei der Zellreaktion des Wassers und der mit Wasserstoff gespeicherten R-haltigen Phase in einer Menge generiert, die größer ist als diejenige, die in der R-haltigen Phase gespeichert ist. Zusammen mit der Reaktion dehnt sich das Volumen des Korngrenzteils aus, so dass Hauptphasenkörner dazu veranlasst werden, abzufallen. Im Ergebnis entsteht eine neue gebildete Oberfläche des R-T-B-basierten gesinterten Magneten und die Reaktion findet im Innern des Magneten statt.
  • Bezüglich dieses Problems wird in Patentdokument 2 ein Verfahren vorgeschlagen, um die Korrosionsbeständigkeit durch homogenes Lösen einer spezifischen Menge von Co als Mischkristall in der R-haltigen Phase. Dies wird angenommen, dass die Potentialdifferenz zwischen der Hauptphase und der Korngrenzphase klein wird und die Zellreaktion wird durch Lösen des Co als Mischkristall in der R-haltigen Phase wirksam unterbunden. Somit ist die Korrosionsbeständigkeit verbessert.
  • PATENTDOKUMENTE
    • Patentdokument 1: JPS59-46008A
    • Patentdokument 2: JPH4-6806A
  • ZUSAMMENFASSUNG
  • Wenn jedoch in Patentdokument 2 Co homogen in der R-haltigen Phase als Mischkristall gelöst ist, betritt es ebenfalls die Hauptphase, d. h. R2T14B-Phase, dergestalt, Fe zu substituieren. Somit wird Fe in der Hauptphase um ein größeres Level ersetzt, als dies erforderlich wäre. Im Ergebnis wird ein Problem dahingehend verursacht, dass die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzivität, abnehmen.
  • Die vorliegende Erfindung erfolgte in Anbetracht der obigen Bedingungen, und die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit bereitzustellen, bei dem die Abnahme der magnetischen Eigenschaften verhindert wird.
  • Auf Grundlage dieser Aufgabe wurde die Beziehung der Art der Korngrenzphase und der Korrosionsbeständigkeit wiederholt untersucht. Im Ergebnis hat sich herausgestellt, dass wenn eine spezifische Menge an Co in der Korngrenzphase als Mischkristall gelöst ist, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, falls Ce und Fe in der Korngrenzphase in einer spezifischen Menge vorhanden sind, Co durch die Bildung einer intermetallischen Ce-Fe-Co Verbindung stabilisiert wird und das Fe in der Hauptphase substituiert wird. Auf diese Weise kann die Verringerung der Koerzivität verhindert werden. Die vorliegende Erfindung erfolgte auf Grundlage dieser Entdeckung. Die vorliegende Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet enthaltend eine Hauptphase zusammengesetzt mit einer R2T14B-Struktur (wobei R zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu und Gd ist; und T ein oder mehrere Übergangsmetalelement(e) mit Fe als notwendigem Bestandteil ist), wobei der R-T-B-basierte gesinterte Magnet eine Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co besitzt, und das Verhältnis der Querschnittsfläche der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co, die in der Einheitsquerschnittsfläche belegt ist, 1,0% oder mehr und 5,0% oder weniger beträgt.
  • Hierbei bezieht sich eine Einheitsquerschnittsfläche auf eine Fläche von 50 μm2, beobachtet in der Struktur des gesinterten Körpers mithilfe eines Rasterelektronenmikroskops (nachfolgend zur Vereinfachung als SEM bezeichnet).
  • Durch die erwähnte Struktur bzw. den erwähnten Aufbau kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet wie folgt erhalten werden. Das heißt, wenn Co in der Korngrenzphase als Mischkristall gelöst ist, um die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, falls Ce und Fe in der Korngrenzphase in einer spezifischen Menge vorhanden sind, wird Co durch die Bildung einer intermetallischen Ce-Fe-Co Verbindung stabilisiert und wird das Fe in der Hauptphase nicht substituieren bzw. ersetzen. Auf diese Weise wird die Verringerung der Koerzivität verhindert.
  • Als bevorzugte Ausführungsform der Erfindung liegt die Co-Atomkonzentration in der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co bevorzugt bei 0,5 Atomprozent oder mehr und 5,0 Atomprozent oder weniger. Durch die oben erwähnte Struktur wird die Potentialdifferenz zwischen der Hauptphase und der Korngrenzphase minimiert und die Zellreaktion kann wirksam verhindert werden. Auf diese Weise kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet mit einer ausreichend hohen Korrosionsbeständigkeit erzielt werden.
  • Ferner, als bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, liegt das Verhältnis der Ce-Atomkonzentration gegenüber der Summe der Ce-Atomkonzentration, Fe-Atomkonzentration und Co-Atomkonzentration in der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co bevorzugt bei 0,20 oder mehr und 0,35 oder weniger. Durch die oben erwähnte Struktur kann das optimale Verhältnis von Ce zur ausreichenden Stabilisierung des Co in der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co erzielt werden, und Co wird Fe in der Hauptphase nicht substituieren bzw. ersetzen. Auf diese Weise kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet erhalten werden, ohne die magnetischen Eigenschaften zu verschlechtern.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein R-T-B-basierter gesinterter Magnet mit verbesserter Korrosionsbeständigkeit erzielt werden, bei dem die Verringerung der magnetischen Eigenschaften verhindert wird.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung detailliert auf Grundlage der Ausführungsformen beschrieben. Darüber hinaus wird die vorliegende Erfindung nicht auf die in den folgenden Ausführungsformen und Beispielen beschriebenen Inhalte beschränkt sein. Ferner umfassen die Bestandteile der folgenden Ausführungsformen und Beispiele jene, die ein Fachmann auf diesem Gebiet auf einfache Weise erdenken kann, jene, die im Wesentlichen gleich sind, und jene, die im sogenannten gleichwertigen Schutzumfang liegen. Ferner noch können die Bestandteile, die in den folgenden Ausführungsformen und Beispielen offenbart sind, angemessen kombiniert oder richtig ausgewählt Verwendung finden.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform enthält (ein) Seltenerdelement(e) R in einem Bereich von 11,5 AtomprozentAtomprozent oder mehr und 16,0 Atomprozent oder weniger. Hierbei steht R in der vorliegenden Erfindung für zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu und Gd. Falls der Gehalt von R weniger als 11,5 AtomprozentAtomprozent beträgt, ist die Erzeugung der R2T14B-Phase, welche die Hauptphase des R-T-B-basierten gesinterten Magneten ist, nicht ausreichend und weichmagnetische Materialien wie α-Fe können sich ablagern, wodurch die Koerzivität deutlich abnimmt. Falls hingegen der Gehalt von R mehr als 16 AtomprozentAtomprozent beträgt, nimmt das Volumenverhältnis der Hauptphase, also der Phase R2T14B, ab und die Remanenzflussdichte wird verringert.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform enthält T in einem Bereich von 75 AtomprozentAtomprozent oder mehr und 85 AtomprozentAtomprozent oder weniger, wobei T ein oder mehr Übergangsmetalelement(e) mit Fe als notwendigem Bestandteil ist. Falls der Gehalt von T weniger als 75 AtomprozentAtomprozent beträgt, nimmt die Remanenzflussdichte ab. Falls hingegen der Gehalt von T mehr als 85 AtomprozentAtomprozent beträgt, wird die Koerzivität abnehmen.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform enthält Bor (B) in einem Bereich von 4,8 Atomprozent oder mehr und 6,5 Atomprozent oder weniger. Wenn der Gehalt von B weniger als 4,8 Atomprozent beträgt, kann keine hohe Koerzivität erzielt werden. Falls hingegen der Gehalt von B mehr als 6,5 Atomprozent beträgt, nimmt die Remanenzflussdichte ab.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsformen enthält ein oder zwei Elemente ausgewählt aus Al und Cu in einem Bereich von 0,01 Atomprozent oder mehr und 0,70 Atomprozent oder weniger. Durch das Enthalten von ein oder zwei Elementen ausgewählt aus Al und Cu in einem solchen Bereich kann der erzielte gesinterte Magnet eine hohe Koerzivität, eine hohe Korrosionsbeständigkeit und verbesserte Temperatureigenschaften besitzen.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform kann andere Elemente enthalten. Zum Beispiel können Elemente wie etwa Zr, Ti, Bi, Sn, Ga, Nb, Ta, Si, V, Ag, und Ge angemessen enthalten sein.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform bevorzugt den Gehalt von verunreinigenden Elementen wie etwa Sauerstoff, Kohlenstoff oder der gleichen weitest möglich zu minimieren. Insbesondere Sauerstoff und Kohlenstoff, von denen angenommen wird, dass sie die magnetischen Eigenschaften beschädigen, sollen bevorzugt mit 3000 ppm oder weniger in dem gesinterten Körper bezüglich der Gasmenge enthalten sein. Der Grund dafür ist wie folgt. Falls der Sauerstoffbetrag groß ist, nimmt die Seltenerdoxidphase, bei der es sich um eine nichtmagnetische Komponente handelt, zu. Ferner, wenn der Kohlenstoffgehalt hoch ist, nimmt die Seltenerdkarbidphase, bei der es sich um eine nichtmagnetische Komponente handelt, zu. Im Ergebnis werden die magnetischen Eigenschaften deutlich abfallen.
  • Der R-T-B-basierte gesinterte Magnet der vorliegenden Ausführungsform besitzt eine Hauptphase und eine Korngrenzphase.
  • Die Hauptkornphase des R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform besitzt eine Kristallstruktur aufgebaut aus einem R2T14B-artigen tetragonalen Kristall. Zudem liegt die durchschnittliche Korngröße des R2T14B-Korns normalerweise bei 1 μm bis 15 μm.
  • Die Korngrenzphase bezieht sich auf die Phase, die zwischen zwei benachbarten Hauptphasenkörnern existiert und von der Hauptphase verschieden ist.
  • Die Korngrenzphase des R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform besitzt eine R-haltige Phase mit mehr R als die R2T14B-Hauptphase. Als eine Art der R-haltigen Phase liegt eine Ce, Fe und Co (nachfolgenden als CFC-Phase bezeichnet) enthaltende Korngrenzphase vor. Als andere Korngrenzphase kann eine B-haltige Phase enthaltend viel Bor (B), eine Seltenerdoxidphase, eine Seltenerdkarbidphase, eine Seltenerdnitrdphase enthalten sein.
  • Die CFC-Phase des R-T-B-basierten gesinterten Magneten gemäß der vorliegenden Ausführungsform enthält eine intermetallische Ce-Fe-Co Verbindung substituiert mit Co. Die CFC-Phase ist vorwiegend aufgebaut aus Ce, Fe und Co und sie kann andere Bestandteile enthalten.
  • Bei dem R-T-B-basierten gesinterten Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche 1,0% oder mehr und 5,0% oder weniger. Falls das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche weniger als 1,0% beträgt, kann Wasserstoff, der durch die Reaktion zwischen Wasser wie etwa Wasserdampf und R entsteht, nicht ausreichend davon abgehalten werden, in der Korngrenze gespeichert zu werden, weshalb die Korrosionsbeständigkeit abnimmt. Falls hingegen das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche mehr als 5,0% beträgt, da das Volumenverhältnis der Hauptphase abfällt, nimmt die Remanenzflussdichte ab.
  • Bei dem R-T-B-basierten gesinterten Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt die Co-Atomkonzentration in der CFC-Phase 0,5 Atomprozent oder mehr und 5,0 Atomprozent oder weniger. Falls die Co-Atomkonzentration weniger als 0,5 Atomprozent oder mehr als 5,0 Atomprozent beträgt, wird die Potentialdifferenz zwischen der Hauptphase und der Korngrenzphase groß, und die Korrosionsbeständigkeit verringert sich aufgrund der Zellreaktion. Ferner, wenn die Co-Atomkonzentration höher als 5,0 Atomprozent ist, wird das Co, das in der intermetallischen Ce-Fe-Co Verbindung nicht vollständig substituiert wurde, zu einer weichen Phase, was zu der Abnahme der Koerzivität führt.
  • Bei dem R-T-B-basierten gesinterten Magneten der vorliegenden Ausführungsform beträgt das Verhältnis der Ce-Atomkonzentration bezüglich der Summe der Ce-Atomkonzentration, der Fe-Atomkonzentration und der Co-Atomkonzentration in der CFC-Phase (nachfolgend als α bezeichnet) 0,20 oder mehr und 0,35 oder weniger. Falls α niedriger ist als 0,20 oder höher ist als 0,35, bildet nur ein Teil des in der Korngrenzphase vorhandenen Co eine intermetallische Verbindung mit Ce und Fe und es kommt zu einer Struktur, bei der das Fe in der Hauptphase durch das Co substituiert ist, weshalb die Koerzivität abnimmt.
  • Nachfolgend wird das bevorzugte beispielhafte Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung beschrieben. Bei der Herstellung des R-T-B-basierten gesinterten Magneten der vorliegenden Ausführungsform wird ein Legierungsausgangsmaterial hergestellt, um den R-T-B-basierten gesinterten Magneten mit einer gewünschten Zusammensetzung zu erhalten. Die Legierungsausgangsmaterialien können durch ein Bandgießverfahren (strip casting) oder andere wohl bekannte Schmelzverfahren unter Vakuum oder in einer Schutzgashülle, bevorzugt eine Ar-Gas-Hülle, hergestellt werden. Bei dem Bandgießverfahren wird die geschmolzene Lösung, die durch Aufschmelzen der Ausgangsmaterialien in einer Schutzgashülle wie etwa einer Ar-Gashülle erhalten wird, auf die Oberfläche einer drehenden Rolle aufgesprüht. Die geschmolzene Lösung, die auf die Rolle gequencht wird, verfestigt sich schnell in die Form eines Blechs. Die schnell verfestigte Legierung besitzt eine homogene Struktur mit einer Korngröße von 1,0 bis 50,0 μm. Das Verfahren zur Herstellung des Legierungsausgangsmaterials ist nicht auf das Bahngießverfahren beschränkt, und das Legierungsausgangsmaterial kann ebenfalls durch Schmelzverfahren wie etwa dem Hochfrequenz-Induktionsschmelzverfahren erhalten werden. Ferner, um eine Auftrennung nach dem Schmelzprozess zu verhindern, kann die geschmolzene Lösung auf eine wassergekühlte Kupferplatte gegossen werden, um zu verfestigen. Ebenfalls kann die durch das Reduktionsdiffusionsverfahren erhaltene Legierung als Legierungsausgangsmaterial verwendet werden.
  • Im Falle des Erzielens des R-T-B-basierten gesinterten Magneten der vorliegenden Erfindung wird grundsätzlich ein Einlegierungsverfahren zur Herstellung des gesinterten Magneten aus einer Art von Legierung, die als Ausgangsmaterial verwendet wird, angewendet. Ferner wird in der vorliegenden Ausführungsform der Fall des Einlegierungsverfahrens beschrieben. Übrigens kann auch ein so genanntes Zweilegierungsverfahren verwendet werden durch Einsatz einer Hauptphasenlegierung und einer Kerngrenzphasenlegierung, wobei die Hauptphasenlegierung die Hauptphasenkörner (d. h. R2T14B Kristallkörner) als Hauptteil besitzt, während die Korngrenzphasenlegierung mehr R enthält als die Hauptphasenlegierung und wirksam zur Bildung der Korngrenze beiträgt.
  • Die Legierungsausgangsmaterialien werden einem Fein-Pulverisierungsschritt zugeführt. Der Pulverisierungsschritt umfasst einen Grobpulverisierungsschritt und einen Feinpulverisierungsschritt. Zunächst werden die Legierungsausgangsmaterialien grob pulverisiert, um eine Partikelgröße von etwa einigen Hundert Mikrometern (μm) zu haben. Die Grobpulverisierung wird bevorzugt durch den Einsatz eines Brechwerks, Backenbrechers, Braun-Mühle und dergleichen in der Schutzgashülle durchgeführt. Vor der Grobpulverisierung ist es wirksam, eine Pulverisierung durchzuführen, bei der der Wasserstoff an dem Legierungsausgangsmaterial eingespeichert wird und dann der Wasserstoff freigegeben wird. Die Wasserstofffreisetzungsbehandlung wird durchgeführt, um Wasserstoff zu verringern, der zu den Verunreinigungen des R-T-B-basierten gesinterten Magneten werden wird. Die Erwärmungs- und Haltetemperatur für die Wasserstoffspeicherung beträgt 200°C oder mehr, bevorzugt 300°C oder mehr. Die Haltezeit variiert in Abhängigkeit von der Beziehung mit der Haltetemperatur, der Dicke des Legierungsausgangsmaterials, etc., beträgt jedoch zumindest 30 Minuten oder mehr, bevorzugt eine Stunde oder mehr. Die Wasserstofffreisetzungsbehandlung wird im Vakuum oder in einem Ar-Gasstrom durchgeführt. Ferner sind die Wasserstoffspeicherungsbehandlung und die Wasserstofffreigabebehandlung nicht notwendig. Die Wasserstoffpulverisierung kann ebenfalls als Grobpulverisierung definiert sein, um eine mechanische Grobpulverisierung auszulassen.
  • Das grob-pulverisierte Pulver wird dem Feinpulverisierungsschritt zugeführt. Während der Feinpulverisierung wird vorwiegend eine Strahlmühle eingesetzt, um das grob pulverisierte Pulver mit einer Partikelgröße von etwa mehreren Hundert Mikrometern zu einem fein-pulverisierten Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von etwa 2,0 μm oder mehr und 5,5 μm oder weniger zu pulverisieren, bevorzugt 3,0 μm oder mehr und 5,0 μm oder weniger. Die Strahlmühle wird eingesetzt, um das Pulverisierungsverfahren wie folgt durchzuführen. Die Strahlmühle leitet Schutzgas unter hohem Druck aus einem engen Ventil bzw. Düse aus, um einen Gasstrom mit hoher Geschwindigkeit zu erzeugen. Das grob-pulverisierte Pulver wird durch diesen Gasstrom mit hoher Geschwindigkeit beschleunigt, wodurch eine Kollision zwischen den grob-pulverisierten Pulverpartikeln oder eine Kollision zwischen dem grob-pulverisierten Pulver und einem Target oder der Wand des Behälters verursacht wird.
  • Die Nasspulverisierung kann bei der Feinpulverisierung ebenfalls zum Einsatz kommen. Bei der Nasspulverisierung wird eine Kugelmühle, oder eine Nassmühle, oder dergleichen eingesetzt, um das grob-pulverisierte Pulver mit einer Partikelgröße von etwa mehreren Hundert Mikrometer (μm) zu einem fein-pulverisierten Pulver mit einer durchschnittlichen Partikelgröße von 0,1 μm oder mehr und 5,0 μm oder weniger, bevorzugt 2,0 μm oder mehr und 4,5 μm oder weniger, zu pulverisieren. Durch die Auswahl eines geeigneten Dispersionmediums bei der Nasspulverisierung wird eine Aufschlämmung hergestellt, und das Pulver des Magneten kann ohne Kontakt mit Sauerstoff pulverisiert werden. Auf diese Weise kann Feinpulver mit einer geringen Sauerstoffkonzentration erhalten werden. Als Dispersionsmedium können Isopropylalkohol, Ethanol, Methanol, Ethylacetat, Phosphorsäureester, Pentan, Hexan, Benzen, Toulen, Xylen, Aceton, Methylethylketon oder dergleichen gewählt werden.
  • Während der Feinpulverisierung können etwa 0,01 bis 0,30 Gewichtsprozent einer Fettsäure bzw. eines Derivats der Fettsäure oder Kohlenwasserstoff hinzugefügt werden, um die Schmierung und die Ausrichtungseigenschaften in dem Pressschritt zu verbessern, zum Beispiel Stearinsäuren oder Ölsäuren wie Zinkstearate, Calciumstearate, Aluminiumstearate, Stearatamide, Oleinamide, Ethylen bis-isostearat-Amide, Kohlenwasserstoffe wie etwa Paraffin oder Naphtalin und dergleichen.
  • Das erzielte fein-pulverisierte Pulver wird dem Press- bzw. Formschritt in einem Magnetfeld zugeführt. Der während des Pressvorgangs in dem Magnetfeld bereitgestellte Druck kann in einem Bereich von 0,3 Tonnen/cm2 oder mehr und 3,0 Tonnen/cm2 oder weniger liegen (30 MPa oder mehr und 300 MPa oder weniger). Der Druck kann von Beginn des Pressens bis zum Ende konstant sein, und er kann ebenfalls nach und nach angehoben oder verringert werden, oder unregelmäßig verändert werden. Je niedriger der Druck, desto besser sind die Partikel ausgerichtet. Falls der Druck jedoch zu niedrig ist, werden Probleme während der Handhabung aufgrund einer ungenügenden Stärke des Grünkörpers bzw. Presskörpers entstehen, weshalb der Druck in Anbetracht dessen im oben genannten Bereich ausgewählt wird. Die finale relative Dichte des Grünkörpers, die durch das Pressen in dem Magnetfeld erzielt wird, liegt üblicherweise bei 40% oder mehr und 60% oder weniger.
  • Das angelegte Magnetfeld ist etwa 10 kOe oder mehr und 20 kOe oder weniger (d. h. 800 kA/m oder mehr und 1600 kA/m oder weniger). Das angelegte Magnetfeld ist nicht auf ein magnetostatisches Feld beschränkt, ein pulsierendes Magnetfeld kann ebenfalls eingesetzt werden. Darüber hinaus können ein magnetostatisches Feld und ein pulsierendes Magnetfeld in Kombination verwendet werden.
  • Aus dem Blickwinkel des Schutzes gegen die Oxidation des Feinpulvers, der Oxidation des Grünkörpers und der Verhinderung der Zunahme der Sauerstoffmenge in dem gesinterten Körper kann der Pressschritt in einem Magnetfeld in einer Schutzgashülle durchgeführt werden.
  • Der Grünling wird einer Wärmebehandlung in einer Schutzgashülle unterzogen, um einen porösen Körper zu erhalten. Die Temperatur für die Wärmebehandlung liegt bei 800°C oder mehr und 900°C oder weniger. Die Haltezeit beträgt 30 Minuten oder mehr und 120 Minuten oder weniger. Die Wärmebehandlung wird durchgeführt, bis die Dichte des porösen Körpers das 1,05-fache oder mehr und das 1,25-fache oder weniger derjenigen des Grünlings beträgt. Falls die Dichte des porösen Körpers geringer ist als das 1,05-fache derjenigen des Grünlings, kann die CFC-Phase nicht homogen im folgenden Sinterungsschritt erzeugt werden und die Wirkung dahingehend, die Korrosionsbeständigkeit zu erhöhen, kann nicht erzielt werden. Darüber hinaus, falls die Dichte des porösen Körpers mehr als das 1,25-fache derjenigen des Grünlings beträgt, wird der gesamte poröse Körper nicht mit der CFC-Phase imprägniert bzw. durchtränkt, und die CFC-Phase kann nicht homogen im Sinterungsschritt erzeugt werden.
  • Der poröse Körper ist mit einer Mischung aus einem Lösungsmittel bzw. Solvens und dem Feinpulver mit einer Zusammensetzung aus Ce, Fe und Co beschichtet oder imprägniert (nachfolgend als Aufschlämmung bezeichnet), so dass das Gewichtsverhältnis der Mischung 1,0 Gewichtsprozent oder mehr und 5,5 Gewichtsprozent oder weniger bezüglich des Gewichts des porösen Körpers beträgt. Das Feinpulver für eine Aufschlämmung kann hergestellt werden durch die Herstellung einer Legierung aus Ce, Fe und Co (d. h. einer Legierung für eine Aufschlämmung) durch das gleiche Verfahren zur Herstellung des porösen Körpers und dann dem Bereitstellen mit einem Grobpulverisierungsschritt und einem Feinpulverisierungsschritt. Die Aufschlämmung kann hergestellt werden durch Wiegen und dann Vermischen des erhaltenen, oben erwähnten feinpulverisierten Pulvers mit einem alkoholbasierten Lösungsmittel (wie etwa Ethanol, Methanol, oder dergleichen), um ein Gewichtsverhältnis des fein-pulverisierten Pulvers in der Aufschlämmung mit 40 Gewichtsprozent oder mehr und 65 Gewichtsprozent oder weniger zu erzielen. Während diesem Vorgang ist das Vermischungsverfahren bevorzugt ein mechanisches Knetverfahren mithilfe einer nicht-sprudelnde Knetvorrichtung oder dergleichen. Darüber hinaus beträgt die Knetzeit bevorzugt 2 Minuten oder mehr und 10 Minuten oder weniger, und die Atmosphäre bzw. Umgebung zur Mischung ist bevorzugt eine Schutzgashülle, um eine plötzliche Oxidation zu verhindern. Falls das Gewichtsverhältnis der Aufschlämmung, die auf der Oberfläche des porösen Körpers beschichtet oder imprägniert wurde, weniger als 1,0 Gewichtsprozent beträgt, kann die CFC-Phase in dem gesamten porösen Körper nicht erzeugt werden, das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in einer Einheitsquerschnittsfläche wird weniger als 1,0% und die Wasserstoffspeicherung in die Korngrenze kann nicht ausreichend verhindert werden, wobei der Wasserstoff durch die Reaktion zwischen R und Wasser wie etwa Wasserdampf erzeugt wird. Somit kann die Wirkung dahingehend, die Korrosionsbeständigkeit zu verbessern, nicht erzielt werden. Wenn hingegen das oben erwähnte Verhältnis größer als 5,5 Gewichtsprozent ist, beträgt das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche mehr als 5,0%, das Volumenverhältnis der Hauptphase nimmt ab, weshalb die Remanenzflussdichte abnehmen wird. Auf diese Weise kann das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase durch Variieren des Gewichtsverhältnisses der Aufschlämmung, die auf dem porösen Körper beschichtet oder imprägniert ist, angepasst werden.
  • Als nächstes wird der mit Aufschlämmung beschichtete oder imprägnierte poröse Körper unter Vakuum in einer Schutzgashülle gesintert. Die Sintertemperatur muss gemäß Bedingungen wie etwa der Zusammensetzung, dem Pulverisierungsverfahren, dem Unterschied der durchschnittlichen Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung und dergleichen angepasst werden, und das Sintern kann bei 1000°C oder mehr und 1200°C oder weniger für eine Stunde oder mehr und 8 Stunden oder weniger durchgeführt werden. Falls die Sinterzeit weniger als eine Stunde beträgt, kann die Verdichtung nicht ausreichend bereitgestellt werden und die Dichte des gesinterten Körpers sinkt deutlich ab, was zu einem schlechten Einfluss auf die magnetischen Eigenschaften fuhren wird. Zudem, falls die Sinterzeit mehr als 8 Stunden beträgt, kommt es zu einem deutlichen, anormalen Kornwachstum, was einen schlechten Einfluss auf die magnetischen Eigenschaften, insbesondere die Koerzivität, verursachen wird. Ein zweischrittiges Sinterverfahren, ein SPS-Verfahren (d. h. Sparkplasma-Sinterverfahren), ein Mikrowellensinterverfahren oder dergleichen können ebenfalls eingesetzt werden, um eine unnötige Diffusion oder Kornwachstum zu verhindern.
  • Der gesinterte Körper wird einer Alterungsbehandlung in einer Schutzgashülle unterzogen. Dieser Schritt ist ein wichtiger Schritt zur Optimierung der Kerngrenzphase und Steuerung der Koerzivität. Wenn die Alterungsbehandlung in zwei Stufen unterteil ist, ist es wirksam, bei etwa 800°C und etwa 500°C jeweils für eine vorgegebene Zeit zu halten. Falls eine Alterungsbehandlung Behandlung bei etwa 800°C nach dem Sintern durchgeführt wird, wird die Koerzivität zunehmen. Zudem, da eine X-Behandlung bei etwa 500°C die Koerzivität stark erhöhen kann, ist es sehr wirksam, die Alterungsbehandlung in zwei Stufen von dem Gesichtspunkt des Erhöhens der Koerzivität durchzuführen.
  • Da die Temperatur und die Haltezeit zur Alterungsbehandlung in Abhängigkeit der Bedingungen variiert, wird eine passende Einstellung erforderlich. Zum Beispiel kann die zweischrittige Alterungsbehandlung durchgeführt werden, indem die erste Stufenbehandlung und die zweite Stufenbehandlung nicht nacheinander durchgeführt werden, sondern indem der Verarbeitungsschritt für den gesinterten Körper zwischen die beiden Stufen eingeführt wird.
  • Der aus den obigen Vorgängen erhaltene gesinterte Körper wird in eine vorgegebene Größe und Form geschnitten. Das Verarbeitungsverfahren für die Oberfläche des gesinterten Körpers ist nicht beschränkt, und eine mechanische Verarbeitung kann durchgeführt werden. Als mechanische Verarbeitung kommt ein Schleifverfahren mithilfe eines Schleifsteins als Beispiel in Frage.
  • Beispiele
  • Nachfolgend werden die Inhalte der vorliegenden Erfindung detailliert anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen beschrieben, jedoch ist die vorliegende Erfindung nicht auf die nachfolgenden Beispiele beschränkt.
  • (Beispiel 1)
  • Eine Legierung für einen porösen Körper mit einer Zusammensetzung von 14,4 Atomprozent Nd – 5,8 Atomprozent B – 78,8 Atomprozent Fe – 0,5 Atomprozent Al – 0,5 Atomprozent Cu wurde durch ein Bandgießverfahren hergestellt. Auf ähnliche Weise wurde eine Legierung für die Aufschlämmung hergestellt, um die Zusammensetzung aus Tabelle 1 zu besitzen.
  • Die erhaltenen Legierungsausgangsmaterial-Blätter wurden jeweils Wasserstoff-pulverisiert und die Legierungsausgangsmaterial-Blätter wurden einer Dehydrierungsbehandlung bei 600°C unterzogen, um das grob-pulverisierte Pulver zu erhalten.
  • 0,10 Gewichtsprozent Ölamid wurden dem erhaltenen grob-pulverisierte Pulver als Pulverisierungshilfe zugefügt, um ein Vermischen in der Stickstoffgashülle für 10 Minuten mithilfe eines Nautamischers durchzuführen. Dann wurde die Feinpulverisierung in einer Hochdruck-Stickstoffgashülle mithilfe einer luftstromartigen Pulverisierungsvorrichtung (wie einer Strahlmühle) durchgeführt, um das fein-pulverisierte Pulver mit jeweils einer durchschnittlichen Partikelgröße von 4,0 μm zu erhalten.
  • Das fein-pulverisierte Pulver für einen porösen Körper wurde in einem Magnetfeld in einer Stickstoffgashülle verpresst. Genauer gesagt wurde das Pressen in einem Magnetfeld mit 15 kOe bei einem Druck von 140 MPa durchgeführt, um einen Grünkörper von 20 mm × 18 mm × 13 mm zu erhalten. Die Richtung des Magnetfelds ist senkrecht zur Pressrichtung.
  • Der Grünkörper wurde einer Wärmebehandlung in einer Schutzgashülle, z. B. einer Argonhülle, bei 850°C für 60 Minuten unterzogen. Zusätzlich wurde der Grünkörper in der Stickstoffgashülle nach der Wärmebehandlung behandelt, um eine Oxidation zu verhindern.
  • Daraufhin wurde die Aufschlämmung mithilfe des fein-pulverisierten Pulvers der Legierung für die Aufschlämmung hergestellt. Das fein-pulverisierte Pulver der Legierung für die Aufschlämmung und Ethanol wurde jeweils eingewogen, um ein Gewichtsverhältnis des feinpulverisierten Pulvers der Legierung für die Aufschlämmung in der Aufschlämmung auf 40 Gewichtsprozent einzustellen, und wurden dann in einen Behälter verbracht. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Argongas in den Salbenbehälter eingefüllt, um eine plötzliche Oxidation zu verhindern. Dann wurde eine Vermischung mithilfe einer nicht-sprudelnden Knetvorrichtung bei 1500 Umdrehungen pro Minute für 3 Minuten durchgeführt.
  • Der poröse Körper wurde mit der Aufschlämmung beschichtet bzw. imprägniert, um ein Gewichtsverhältnis der Aufschlämmung bezüglich dem Gewicht des porösen Körpers von 0,6 Gewichtsprozent zu haben. Der vorliegende Schritt wurde in einer Schutzgashülle durchgeführt, um die Oxidation auf der Oberfläche des porösen Körpers zu verhindern.
  • Der mit der Aufschlämmung imprägnierte poröse Körper wurde in einer Vakuum-Umgebung bei 1010°C für 6 Stunden gesintert. Der erhaltene gesinterte Magnet wurde einer zwei-stufigen Alterungsbehandlung unterzogen, d. h. bei 800°C für eine Stunde und bei 500°C für 1 Stunde, in einer Argonumgebung.
  • Der gesinterte Körper wurde durch eine Gleichstrom-Magnetisierungs-Detektionsvorrichtung (wie etwa ein B-H-Tracer) vermessen, um die Entmagnetisierungskurve zu erhalten und die magnetischen Eigenschaften wurden aus den Ergebnissen der Entmagnetisierungskurve bestimmt. Als magnetische Eigenschaften wurde die Remanenzflussdichte Br und die Koerzivität HcJ gemessen. Die Ergebnisse für Br und JcJ sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Der erhaltene gesinterte Körper wurde in ein Epoxidharz eingebettet und der Querschnitt wurde mithilfe von handelsüblichen Schleifpapieren geschliffen. Das Schleifpapier wurde von grobkörnig bis feinkörnig verwendet, um den Querschnitt zu schleifen. Zu diesem Zeitpunkt wurde das Schleifen ohne Wasser oder dergleichen durchgeführt, da die Komponenten in der Korngrenze korrodiert waren, falls das Wasser verwendet wurde. Dann wurde der Querschnitt durch Ionendünnung geschliffen, um den Einfluss der Oxidschicht an der äußersten Oberfläche zu beseitigen.
  • Die Querschnittsfläche des Korngrenzteils in der Einheitsquerschnittsfläche wurde wie folgt berechnet.
    • (1) Der gesinterte Körper wurde, nachdem er geschliffen wurde, eingesetzt, um die Struktur in dem gesinterten Körper aus der Abbildung der zurückgestreuten Elektronen (BSE) mithilfe eines SEM zu beobachten. Im Ergebnis wurde bestätigt, dass mehrere Phasen vorhanden waren. Um die Zusammensetzung der Phasen jeweils zu bestimmen, wurde eine Fläche von 50 μm × 50 μm als Einheitsquerschnittsfläche definiert. Der Querschnitt, nachdem er geschliffen wurde, wurde durch Elektronenstrahlmikroanalyse (nachfolgend EPMA genannt) beobachtet und 5 zufällig ausgewählte Sichtfelder wurden einem Elementabgleich (256 Punkte × 256 Punkte) durch die EPMA unterzogen. Auf diese Weise wurden der Hauptphasenkornteil und der Korngrenzteil bestimmt. Ferner wurden die Nd-haltige Korngrenzphase, die CFC Phase, die Seltenerdoxidphase und die Seltenerdkarbidphase in dem Korngrenzteil bestimmt.
    • (2) Die Querschnittsfläche der CFC-Phase wurde durch Abbildungsanalyse jeder Abbildung der fünf durch EPMA erhaltenen Sichtfelder berechnet, und dann wurde der Durchschnitt der Querschnittsfläche der CFC-Phase erhalten. Ferner wurde das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche durch Dividieren der berechneten Querschnittsfläche der CFC-Phase durch die oben in (1) angegebene Einheitsquerschnittsfläche berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Die Atomkonzentration jedes Elements in der CFC-Phase wurde durch eine quantitative Analyse mithilfe der EPMA berechnet. Der Durchschnittswert von 5 gemessenen Werten von 5 Orten in einer Probe wurde als Atomkonzentration der Probe definiert. Das α wurde durch die folgende Formel (1) berechnet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. α = (Ce Atomkonzentration/(Ce Atomkonzentration + Fe Atomkonzentration + Co Atomkonzentration)) (1)
  • Die in dem Korrosionsbeständigkeitsexperiment verwendete Probe wurde durch Verarbeiten des gesinterten Körpers in eine Plattenform mit einer Größe von 13 mm × 8 mm × 2 mm hergestellt. Danach wurde der plattenartige Magnet eingewogen und dann in einem hochbeschleunigten Prüfgerät für die Lebensdauer in einer gesättigten Wasserdampfumgebung mit 100% relativer Luftfeuchtigkeit bei 120°C und 2 atm platziert. Der plattenartige Magnet wurde alle 50 Stunden gewogen, und das Gewicht des plattenartigen Magneten wurde gewogen, bis es um ein Gewichtsprozent von dem Gewicht zu Beginn der Messungen abgenommen hatte. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Darüber hinaus, wenn ein plattenartiger Magnet mehr als 1000 Stunden benötigte, um das Gewicht um 1 Gewichtsprozent zu verringern, wurde bestimmt, dass der Magnet eine korrosionsbeständige Wirkung aufweist.
  • <Beispiele 2 bis 5 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3>
  • Die gesinterten Magneten wurden auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 hergestellt, abgesehen davon, dass die Zusammensetzungen der Legierungen des porösen Körpers die gleichen waren wie in Beispiel 1, während die Legierungen für Aufschlämmung hergestellt wurden, um die Zusammensetzungen wie in Tabelle 1 gezeigt aufzuweisen und die Gewichtsverhältnisse der Aufschlämmung, die in dem porösen Körper imprägniert wurde, wurden wie in Tabelle 1 gezeigt verändert. Die Berechnung des Querschnittsflächenverhältnisses der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche, die Berechnung der Co-Atomkonzentration und α in der CFC-Phase und die Bewertungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
  • <Vergleichsbeispiel 4>
  • Eine Legierung für einen gesinterten Magneten mit einer Zusammensetzung 14,4 Atomprozent Nd – 5,8 Atomprozent B – 78,8 Atomprozent Fe – 0,5 Atomprozent Al – 0,5 Atomprozent Cu wurde durch das Bandgießverfahren hergestellt. Und andere Schritte wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bis zu dem Pressschritt durchgeführt. Danach wurde die Probe in einer Vakuumumgebung bei 1010°C für 6 Stunden gesintert. Der erhaltene gesinterte Körper wurde einer zweistufigen Alterungsbehandlung in einer Ar-Umgebung bzw. Ar-Hülle bei 800°C für eine Stunde und bei 500°C für 1 Stunde unterzogen, um einen gesinterten Magneten herzustellen. Die Beurteilungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • <Vergleichsbeispiel 5>
  • Eine Legierung für einen gesinterten Magneten mit einer Zusammensetzung 14,4 Atomprozent Nd – 5,8 Atomprozent B – 75,0 Atomprozent Fe – 3,0 Atomprozent Co – 0,5 Atomprozent Al – 0,5 Atomprozent Cu wurde durch das Bandgießverfahren hergestellt. Und andere Schritte wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 bis zu dem Pressschritt durchgeführt. Danach wurde die Probe in einer Vakuumumgebung bei 1010°C für 6 Stunden gesintert. Der erhaltene gesinterte Körper wurde einer zweistufigen Alterungsbehandlung in einer Ar-Umgebung bzw. Ar-Hülle bei 800°C für eine Stunde und bei 500°C für 1 Stunde unterzogen, um einen gesinterten Magneten herzustellen. Die Beurteilungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurde auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt und die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
  • Beim Vergleich der Beispiele 1 bis 5 mit den Vergleichsbeispielen 1 bis 5 stellt sich heraus, dass dann wenn das Verhältnis der in dem porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung innerhalb des Bereich von 1,0 Gewichtsprozent oder mehr und 5,5 Gewichtsprozent oder weniger liegt, das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche 1,0% oder mehr und 5,0% oder weniger wurde, die Korrosionsbeständigkeit zunahm und die magnetischen Eigenschaften hohe Werte zeigten. Es wurde angenommen, dass falls das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche weniger als 1,0% beträgt, der durch die Reaktion zwischen R und Wasser wie etwa Wasserdampf erzeugte Wasserstoff nicht ausreichend davon abgehalten werden könnte, in der Korngrenze einzuspeichern, weshalb die Korrosionsbeständigkeit abnehmen würde. Auf der anderen Seite wurde angenommen, dass falls das Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche über 5,0% liegt, das Volumenverhältnis der Hauptphase abfällt, weshalb die Remanenzflussdichte abnehmen würde. Zudem würde die Korrosionsbeständigkeit abnehmen, falls Co hinzugefügt würde; wenn Co jedoch in die Legierung hinzugefügt wurde, würde sich die Korrosionsbeständigkeit verbessern, aber die Koerzivität würde abnehmen. Aus diesen Punkten wurde abgeleitet, dass verglichen mit dem herkömmlichen Fall die Korrosionsbeständigkeit verbessert werden kann und die Abnahme der Koerzivität in der vorliegenden Erfindung verhindert werden kann. Der Grund dafür wurde dahingehend angenommen, dass Co durch die Bildung einer intermetallischen Ce-Fe-Co Verbindung stabilisiert werden könnte und Co das Fe in der Hauptphase nicht substituieren bzw. ersetzen würde, wenn eine bestimmte Menge der CFC-Phase in der Korngrenzphase erzeugt wird. [Tabelle 1]
    Zusammensetzung der Legierung für Aufschlämmung Verhältnis der in dem porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung
    Ce-Atomkonzentration Co-Atom-Konzentration Fe-Atom-Konzentration
    [at%] [at%] [at%] [wt%]
    Beispiel 1 27,10 3,03 69,87 0,60
    Beispiel 2 27,10 3,03 69,87 1,70
    Beispiel 3 27,10 3,03 69,87 2,60
    Beispiel 4 27,10 3,03 69,87 3,50
    Beispiel 5 27,10 3,03 69,87 4,40
    Vergleichsbeispiel 1 27,10 3,03 69,87 0,30
    Vergleichsbeispiel 2 27,10 3,03 69,87 4,70
    Vergleichs beispiel 3 27,10 3,03 69,87 5,60
    Vergleichsbeispiel 4 - - - -
    Vergleichsbeispiel 5 - - - -
    [Tabelle 2]
    Querschnitts-flächen-verhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche Co-Atom-Konzentration in der CFC-Phase [at%] α Br [kG] HcJ [kOe] Zeit für Gewichtszunahme [hr] Anmerkung
    Beispiel 1 1,2 2,93 0,269 13,5 12,1 1200
    Beispiel 2 2,2 2,95 0,268 13,4 12,2 1200
    Beispiel 3 3,1 2,93 0,269 13,2 12,2 1250
    Beispiel 4 3,9 2,92 0,267 13,0 11,9 1250
    Beispiel 5 4,8 2,94 0,267 13,2 12,0 1200
    Vergleichs-beispiel 1 0,8 2,96 0,269 13,2 11,8 850
    Vergleichs beispiel 2 5,6 2,91 0,268 11,1 12,1 1200
    Vergleichsbeispiel 3 6,4 2,92 0,269 9,8 11,9 1250
    Vergleichsbeispiel 4 - - - 13,4 11,9 500 Kein Co hinzugefügt
    Vergleichsbeispiel 5 - - - 13,2 9,4 1250 3,0 at% Co hinzugefügt
  • <Beispiele 6 bis 10 und Vergleichsbeispiele 6 bis 8>
  • Die gesinterten Magneten wurden auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 hergestellt, abgesehen davon, dass die Zusammensetzungen der Legierungen des porösen Körpers die gleichen waren wie in Beispiel 1, während die Zusammensetzung der Legierungen für eine Aufschlämmung und die Gewichtsverhältnisse der Aufschlämmung, die in dem porösen Körper imprägniert wurde, wie in Tabelle 3 gezeigt verändert wurden. Die Berechnung des Querschnittsflächenverhältnisses der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche, die Berechnung der Co-Atomkonzentration und α in der CFC-Phase und die Bewertungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt.
  • Beim Vergleich der Beispiele 6 bis 10 mit den Vergleichsbeispielen 6 bis 8 stellte sich heraus, dass wenn die Co-Atomkonzentration in der CFC-Phase im Bereich von 0,5 Atomprozent oder mehr und 5,0 Atomprozent oder weniger lag, die Korrosionsbeständigkeit hoch war und die magnetischen Eigenschaften ebenfalls hohe Werte zeigten. Auf der anderen Seite wurde angenommen, dass falls die Co-Atomkonzentration in der CFC-Phase niedriger als 0,5 Atomprozent oder höher als 5,0 Atomprozent lag, die Potentialdifferenz zwischen der Hauptphase und der Korngrenzphase groß wurde, weshalb sich die Korrosionsbeständigkeit aufgrund der Zellreaktion verringerte. Ferner wurde angenommen, dass falls die Atomkonzentration von Co in der CFC-Phase höher war als 5,0 Atomprozent, dasjenige Co, das nicht vollständig in der intermetallischen Ce-Fe-Co-Verbindung substituiert wurde, eine weiche Phase wurde, weshalb die Koerzivität abnahm. [Tabelle 3]
    Zusammensetzung der Legierung für Aufschlämmung Verhältnis der in dem porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung
    Ce-Atom-Konzentration Co-Atom Konzentration Fe-Atom Konzentration
    [at%] [at%] [at%] [wt%]
    Beispiel 6 23,80 0,65 75,55 3,00
    Beispiel 7 24,30 1,18 74,52 3,03
    Beispiel 8 25,10 2,72 72,18 2,98
    Beispiel 9 25,40 4,25 70,35 3,01
    Beispiel 10 25,90 5,00 69,10 3,02
    Vergleichsbeispiel 6 23,50 0,44 76,06 2,99
    Vergleichsbeispiel 7 26,30 5,20 68,50 3,00
    Vergleichsbeispiel 8 26,80 6,11 67,09 3,01
    [Tabelle 4]
    Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche [%] Co-Atom-Konzentration in der CFC-Phase [at%] α Br [kG] HcJ [kOe] Zeit zum Verringern des Gewichts [hr]
    Beispiel 6 1,6 0,62 0,247 13,4 11,9 1300
    Beispiel 7 2,3 1,14 0,250 13,7 12,2 1350
    Beispiel 8 2,8 2,67 0,248 13,6 12,4 1350
    Beispiel 9 3,6 4,18 0,246 13,5 12,3 1400
    Beispiel 10 4,4 4,92 0,249 13,5 12,3 1450
    Vergleichsbeispiel 6 0,9 0,40 0,244 13,3 12,4 900
    Vergleichsbeispiel 7 5,2 5,10 0,247 13,7 8,5 950
    Vergleichsbeispiel 8 5,8 6,00 0,248 13,4 7,4 900
  • <Beispiele 11 bis 15 und Vergleichsbeispiele 9 bis 11>
  • Die gesinterten Magneten wurden auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 hergestellt, abgesehen davon, dass die Zusammensetzungen der Legierungen des porösen Körpers die gleichen waren wie in Beispiel 1, während die Zusammensetzung der Legierungen für eine Aufschlämmung und die Gewichtsverhältnisse der Aufschlämmung, die in dem porösen Körper imprägniert wurde, wie in Tabelle 5 gezeigt verändert wurden. Die Berechnung des Querschnittsflächenverhältnisses der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche, die Berechnung der Co-Atomkonzentration und α in der CFC-Phase und die Bewertungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Tabelle 6 dargestellt.
  • Beim Vergleich der Beispiele 11 bis 15 mit den Vergleichsbeispielen 9 bis 11 stellte sich heraus, dass wenn α in einem Bereich von 0,20 oder mehr und 0,35 oder weniger lag, die Korrosionsbeständigkeit hoch war und die magnetischen Eigenschaften ebenfalls hohe Werte zeigten. Es wurde angenommen, dass falls α kleiner als 2,0 oder größer und größer als 3,5 war, nur ein Teil des in der Korngrenzphase vorhandenen Co eine intermetallische Verbindung mit Ce und Fe ausbilden würde und eine Struktur erhalten wurde, bei der Co das Fe in der Hauptphase substituiert, weshalb sich die Koerzivität verringert. [Tabelle 5]
    Zusammensetzung der Legierung für Aufschlämmung Verhältnis der in dem porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung
    Ce-Atom-Konzentration Co-Atom Konzentration Fe-Atomkonzentration
    [at%] [at%] [at%] [wt%]
    Beispiel 11 21,10 0,90 78,00 3,10
    Beispiel 12 24,20 1,60 74,20 2,95
    Beispiel 13 27,50 2,55 69,95 3,03
    Beispiel 14 30,55 3,70 65,75 2,97
    Beispiel 15 32,00 4,80 63,20 3,06
    Vergleichsbeispiel 9 18,30 0,50 80,39 3,04
    Vergleichsbeispiel 10 36,40 5,30 60,28 3,07
    Vergleichsbeispiel 11 40,50 5,90 53,60 3,04
    [Tabelle 6]
    Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche [%] Co-Atom-Konzentration in der CFC-Phase [at%] α Br [kG] HcJ [kOe] [hr]
    11 1,4 0,85 0,204 13,6 12,4 1300
    12 2,2 1,50 0,237 13,3 12,7 1350
    13 3,0 2,45 0,271 13,4 12,8 1400
    14 3,8 3,60 0,301 13,2 12,6 1400
    15 4,7 4,75 0,344 13,6 12,8 1450
    9 0,8 2,55 0,172 13,5 8,7 1300
    10 5,3 5,15 0,360 13,4 8,5 1350
    11 5,7 5,80 0,401 13,1 8,2 1400
  • <Beispiel 16>
  • Der poröse Körper wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 hergestellt, abgesehen davon, dass die Zusammensetzung der Legierung für den porösen Körper hergestellt wurde mit 7,2 Atomprozent Nd – 7,2 Atomprozent Y – 5,8 Atomprozent B – 78,8 Atomprozent Fe – 0,5 Atomprozent Al – 0,5 Atomprozent Cu. Der gesinterte Magnet wurde auf die gleiche Weise hergestellt wie Beispiel 1, abgesehen davon, dass die Zusammensetzung der Legierung für die Aufschlämmung und das Verhältnis der in den porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung wie in Tabelle 7 gezeigt verändert wurden. Die Berechnung des Querschnittsflächenverhältnisses der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche, die Berechnung der Co-Atomkonzentration und α in der CFC-Phase und die Bewertungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt und die Ergebnisse sind in Tabelle 8 dargestellt.
  • <Beispiel 17>
  • Der poröse Körper wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 hergestellt, abgesehen davon, dass die Zusammensetzung der Legierung für den porösen Körper hergestellt wurde mit 7,2 Atomprozent Nd – 6,0 Atomprozent Y – 1,2 Atomprozent Ce – 5,8 Atomprozent B – 78,8 Atomprozent Fe – 0,5 Atomprozent Al – 0,5 Atomprozent Cu. Der gesinterte Magnet wurde auf die gleiche Weise hergestellt wie Beispiel 1, abgesehen davon, dass die Zusammensetzung der Legierung für die Aufschlämmung und das Verhältnis der in den porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung wie in Tabelle 7 gezeigt verändert wurden. Die Berechnung des Querschnittsflächenverhältnisses der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche, die Berechnung der Co-Atomkonzentration und α in der CFC-Phase und die Bewertungen der magnetischen Eigenschaften und der Korrosionsbeständigkeit wurden auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt und die Ergebnisse sind in Tabelle 8 dargestellt.
  • Es konnte aus Beispiel 16 und Beispiel 17 erkannt werden, dass selbst wenn ein Teil von R in dem porösen Körper durch Y und Ce substituiert wurde, die Korrosionsbeständigkeit auch hoch war und keine Verringerung der magnetischen Eigenschaften festgestellt werden konnte. [Tabelle 7]
    Zusammensetzung der Legierung für Aufschlämmung Verhältnis der in dem porösen Körper imprägnierten Aufschlämmung
    Ce-Atom-Konzentration Co-Atomkonzentration Fe-Atomkonzentration
    [at%] [at%] [at%] [wt%]
    Beispiel 16 25,10 2,67 72,23 3,10
    Beispiel 17 20,30 2,67 77,03 3,05
    [Tabelle 8]
    Querschnittsflächenverhältnis der CFC-Phase in der Einheitsquerschnittsfläche [%] Co-Atom-Konzentration in der CFC-Phase [at%] α Br [kG] HcJ [kOe] Zeit zum Verringern des Gewichts [hr]
    Beispiel 16 3.3 2.63 0.248 13.2 12.4 1300
    Beispiel 17 2.9 2.63 0.198 12.9 12.1 1250
  • Wie oben ausgeführt besitzt der R-T-B-basierte gesinterte Magnet gemäß der vorliegenden Erfindung eine ausgezeichnete Motorleistung, wenn er als Magnet für eine Drehmaschine wie einen Motor verwendet wird und kann aufgrund der hohen Korrosionsbeständigkeit langfristig eingesetzt werden. Somit ist der R-T-B-basierte gesinterte Magnet gemäß der vorliegenden Erfindung für den R-T-B-basierten gesinterten Magneten für einen Motor geeignet.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 59-46008 A [0006]
    • JP 4-6806 A [0006]

Claims (3)

  1. R-T-B-basierter gesinterter Magnet aufweisend eine Hauptphase aus einer R2T14B-Struktur, wobei R zumindest ein Element ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Y, Ce, La, Pr, Nd, Sm, Eu und Gd ist; T ein oder mehrere Übergangsmetallelement(e) mit Fe als notwendigem Bestandteil ist, der R-T-B-basierte, gesinterte Magnet eine Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co besitzt, und das Querschnittsflächenverhältnis der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co in einer Einheitsquerschnittsfläche 1,0% oder mehr und 5,0% oder weniger beträgt.
  2. R-T-B-basierter, gesinterter Magnet gemäß Anspruch 1, wobei die Co-Atomkonzentration in der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co 0,5 Atomprozent oder mehr und 5,0 Atomprozent oder weniger beträgt.
  3. R-T-B-basierter, gesinterter Magnet gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei das Verhältnis der Ce-Atomkonzentration gegenüber der Summe der Ce-Atomkonzentration, Fe-Atomkonzentration und Co-Atomkonzentration in der Korngrenzphase enthaltend Ce, Fe und Co 0,20 oder mehr und 0,35 oder weniger beträgt.
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