DE102015215662A1 - Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zu Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, umfassend folgende Schritte: – Anordnen eines Katalysatormaterials in einem Reaktor – Einbringen von Edukten in den Reaktor, – Reaktion der Edukte zu Produkten bis zum Erreichen eines Gleichgewichtszustandes, – Einbringen eines Sorptionsmittels in den Reaktor, – Sorption der Produkte durch das Sorptionsmittel, das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass das mit Produkten beladene Sorptionsmittel in einer Sammelzone im Reaktor gesammelt wird und dass das Katalysatormaterial so im Reaktor angeordnet ist, dass es von der Sammelzone getrennt wird.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 sowie eine Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 6.
- Der Umsatz bei chemischen Reaktionen ist durch die Gleichgewichtslage der Reaktion beschränkt. Liegt das chemische Gleichgewicht einer Synthesereaktion nur teilweise auf der Seite der Produkte, führt eine einstufige Reaktionsführung nur zu einem Teilumsatz. Werden dagegen kontinuierlich die Reaktionsprodukte aus dem Reaktor abgeführt, findet im Reaktor ein kontinuierlicher Umsatz von Edukten zu Produkten statt.
- Viele der wirtschaftlich relevanten chemischen Reaktionen sind dabei tatsächlich gleichgewichtslimitiert. Bei der chemischen Synthese sind dies zum Beispiel die Erzeugung von Methanol aus Wasserstoff, Kohlenmonoxid und/oder Kohlendioxid, oder die Erzeugung von Ammoniak aus Wasserstoff und Stickstoff, das sogenannte Haber-Bosch-Verfahren. Diese Reaktionen finden heute in heterogen katalysierten Festbett- oder Slurry-Reaktoren statt. Die Edukte werden dabei bei einem einfachen Durchgang durch den Reaktor nur teilweise umgesetzt. Danach wird das Edukt-Produkt-Gemisch abgezogen, die Reaktionsprodukte üblicherweise abgetrennt und nicht umgesetzte Edukte werden zum Reaktoreintritt rezirkuliert. Die Rezirkulation von teils großen Gasmengen führt zu einem hohen apparativen Aufwand. Der Druckverlust im Reaktor muss durch eine Rezirkulationseinheit ausgeglichen werden. Dies wird meist bei hohen Temperaturen betrieben und führt zu hohen Kosten und einem hohen Energieaufwand. Zudem reichern sich durch die Rezirkulation Inert- und Fremdgase im Kreislauf an, was negative Einflüsse auf die Reaktionsführung hat.
- Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren und eine Reaktionsanlage zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen bereitzustellen, die gegenüber dem Stand der Technik eine höhere Ausbeute bei der Reaktionsführung bewirken und dabei einen geringeren technischen Aufwand benötigen.
- Die Lösung der Aufgabe besteht in einem Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 1 sowie in einer Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen mit den Merkmalen des Patentanspruchs 6.
- Das Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen nach Patentanspruch 1 umfasst folgende Schritte:
Zunächst wird ein Katalysatormaterial in einem Reaktor angeordnet, des Weiteren werden in den Reaktor Edukte, beispielsweise in Gasform, eingebracht, wobei diese insbesondere an einer Katalysatoroberfläche zu Produkten reagieren, wobei die Reaktion soweit abläuft, bis ein Gleichgewichtszustand erreicht ist bzw. angenähert ist. Zudem wird ein Sorptionsmittel in den Reaktor eingebracht, das insbesondere selektiv die Produkte der Reaktion sorbiert und somit dem unmittelbaren Reaktionsgleichgewicht entzieht. Auf diese Art und Weise kann eine weitere Menge der Produkte gebildet werden, um das Gleichgewicht wiederherzustellen. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das mit Produkten beladene Sorptionsmittel in einer Sammelzone im Reaktor gesammelt wird und dass das Katalysatormaterial so im Reaktor angeordnet ist, dass es von der Sammelzone getrennt wird. Dies ermöglicht eine kontinuierliche Ein- und Ausschleusung des Sorptionsmittels und eine kontinuierliche weitere Reaktion der Edukte zu Produkten an der Katalysatoroberfläche, ohne, dass sich Katalysatormaterial und Sorptionsmaterial miteinander vermischen und aufwendig getrennt werden müssen. - Unter dem Begriff Sorptionsmittel versteht man den Oberbegriff über die Begriffe Adsorptionsmittel und Absorptionsmittel, wobei man unter Adsorption die Anreicherung von Stoffen aus Gasen oder Flüssigkeiten an der Oberfläche eines Festkörpers, allgemein an der Grenzfläche zwischen zwei Phasen, versteht. Unter Absorption versteht man ein Phänomen, bei dem die Stoffe in das Innere eines Festkörpers oder einer Flüssigkeit eindringen und dort physikalisch oder chemisch gebunden werden. Bei den verwendeten Sorptionsmitteln handelt es sich hierbei zum großen Teil um Absorptionsmittel, dennoch können auch verschiedene Adsorptionsmittel für das erfindungsgemäße Verfahren zweckmäßig sein.
- In einer bevorzugten Ausgestaltungsform der Erfindung, wird das mit den Produkten beladene Sorptionsmittel von der Sammelzone in einen Phasenabscheider geleitet und dort werden die Produkte vom Sorptionsmittel abgetrennt. Dies erfolgt in zweckmäßiger Weise durch eine Druckabsenkung im Phasenabscheider, wobei die Produkte vom Sorptionsmittel entweichen. In einer weiteren Ausgestaltungsform wird das vom Produkt getrennte Sorptionsmittel in den Reaktor zurückgeführt, was eine Rezyklierung des Sorptionsmittels bewirkt und sich kostengünstig auswirkt.
- Weiterhin ist es zweckmäßig, dass die Edukte gasförmig in den Reaktor eingeleitet werden und die Reaktionen in der Gasphase erfolgen und dass das Sorptionsmittel bezüglich des Katalysatormaterials berührungsfrei durch den Reaktor geleitet wird. Dies ist insbesondere bei bestimmten Paarungen von Katalysatormaterial und Sorptionsmaterial zweckmäßig, die physikalisch oder chemisch miteinander reagieren könnten.
- In einer Ausgestaltungsform der Erfindung handelt es sich bei dem Sorptionsmittel um eine ionische Flüssigkeit insbesondere [PBu4][NTf2] [PBuMe3][NTf2].
- Ferner ist der Reaktor in einer Ausgestaltungsform der Erfindung in Form eines Dead-End Reaktor ausgestaltet, bei dem die Gaskonzentration im Reaktor kontinuierlich gemessen wird und bei Verarmung einer Eduktgaskomponente diese Komponente entsprechend dosiert wird.
- Ein weiterer Bestandteil der Erfindung besteht in einer Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen mit den Merkmalen des Patentanspruches 6, wobei diese Reaktionsvorrichtung einen Reaktor und eine am Reaktor angebrachten Edukteinlassvorrichtung umfasst. Ferner liegen im Reaktor ein Katalysatormaterial sowie ein Sorptionsmittel zur Sorption von einem während der Reaktion entstandenen Produktes vor. Die Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass eine Sorptionsmittelsammelzone vorgesehen ist und eine Vorrichtung zur Trennung des Katalysatormaterials von der Sammelzone im Reaktor angeordnet ist. Die Sorptionsmittelsammelzone und die aktive Abtrennung des Katalysatormaterials von der Sorptionsmittelsammelzone bewirken somit, dass das Sorptionsmittel, wie bereits bezüglich des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, leicht aus dem Reaktor abgetrennt werden kann, ohne dass der Katalysator aufwendig aus dem Sorptionsmittel entfernt werden muss.
- Dabei ist es zweckmäßig, wenn die Sammelzone in einem unteren bzw. in einem oberen Bereich des Reaktors angeordnet ist und durch ein Trennnetz von einer Reaktionszone des Reaktors getrennt ist. Dies bewirkt, dass das Sorptionsmittel, insbesondere das mit dem Produkt beladene Sorptionsmittel durch die Schwerkraft sich in der Sammelzone ansammelt und dass das Katalysatormaterial an einem oberhalb bzw. unterhalb der Sammelzone angebrachten Trennnetz abgeschieden wird. Da das Sorptionsmittel in der Regel in flüssiger Form vorliegt, während der Katalysator in Festform vorliegt, wirkt dabei das Trennnetz ähnlich wie ein Filter.
- Alternativ ist es zweckmäßig, das Katalysatormaterial in eine Reaktionszone des Reaktors in einem gas- und flüssigkeitsdurchlässigen Korb anzuordnen. Die Edukte strömen dabei durch den Korb und reagieren an der Katalysatoroberfläche bis sich ein Gleichgewicht einstellt bzw. annähert. Der Korb kann aber auch durch das flüssige Sorptionsmaterial durchdrungen werden, das dabei die Produkte aufnimmt. Sollte aus reaktionstechnischen Gründen das Sorptionsmaterial vom Katalysatormaterial ferngehalten werden, weichen die Produkte aus dem Korb und werden außerhalb des Korbes vom Sorptionsmaterial aufgenommen.
- Grundsätzlich haben sich zwei Reaktortypen für die Umsetzung des beschriebenen Verfahrens und der beschriebenen Reaktionsvorrichtung als zweckmäßig herausgestellt, dabei handelt es sich zum einen um einen sogenannten Slurry-Reaktor, wobei sich in dem Reaktor eine Trägerflüssigkeit insbesondere z.B. ein Wärmeträgeröl befindet, in dem sowohl das Sorptionsmaterial als auch die Edukte und das Katalysatormaterial eingebracht werden und miteinander vermischt werden. Das Sorptionsmaterial wird aus dem Trägermaterial durch ein Absetzen infolge des Dichteunterschieds wieder getrennt. In einer anderen Ausgestaltungsform handelt es sich um einen sogenannten Festbettreaktor, bei dem keine Trägerflüssigkeit vorhanden ist und das Katalysatormaterial im Reaktor liegt. Insbesondere bei der Verwendung eines Festbettreaktors ist es zweckmäßig, dass das Sorptionsmittel vorteilhaft verteilt wird. Dabei kann ein Kontakt mit dem Katalysatormaterial zugelassen werden oder auch bewusst vermieden werden.
- Weitere Ausgestaltungsformen der Erfindung und weitere Merkmale ergeben sich aus den folgenden Figuren. Dabei handelt es sich um reine Ausgestaltungsbeispiele, die keine Einschränkung des Schutzbereichs darstellen. Merkmale, die dabei mit demselben Begriff aber in unterschiedlichen Ausgestaltungsformen in den Figuren dargestellt sind, werden mit demselben Bezugszeichen versehen. Dabei zeigen
-
1 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Slurry-Reaktor, bei dem das Katalysatormaterial in einem Korb vorliegt, -
2 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Slurry-Reaktor, in dem das Katalysatormaterial durch ein Trennnetz von der Sorptionsmittelsammelzone getrennt ist und -
3 eine Reaktionsvorrichtung mit einem Festbettreaktor und einem Trennnetz zur Sorptionsmittelsammelzone. - Grundsätzlich sind für die Umsetzung der Reaktion zwei unterschiedliche Reaktionstypen zweckmäßig, beim einen handelt es sich um einen Gasphasenreaktor bzw. einem Festbettreaktor, der beispielsweise in
3 dargestellt ist und einen Flüssigphasenreaktor oder auch Slurry-Reaktor genannt, der in den1 und2 beschrieben ist. - Die in
1 dargestellte Reaktionsvorrichtung1 weist einen Reaktor2 auf, der in Form eines Flüssigphasenreaktors oder als sogenannter Slurry-Reaktor26 ausgestaltet ist. Der Reaktor2 umfasst eine Eduktzufuhrvorrichtung16 , über die Edukte6 eingebracht werden sowie eine Rührvorrichtung34 . In dem Reaktor2 befindet sich eine Trennvorrichtung18 für ein Katalysatormaterial4 , wobei die Trennvorrichtung in Form eines Korbes19 ausgestaltet ist. Ferner liegt in dem Reaktor2 in einer Reaktionszone24 eine Trägerflüssigkeit28 vor, in der neben den Edukten6 ein Sorptionsmittel10 feindispergiert verteilt ist. Der Reaktor2 weist eine Beruhigungszone oder Sammelzone12 auf, in der das Sorptionsmittel10 gesammelt und abgeführt werden kann. - Im Weiteren wird auf die Funktionsweise der Reaktionsvorrichtung
1 näher eingegangen. Der Reaktor2 , hier gemäß1 in der Ausgestaltungsform eines Slurry-Reaktors26 , ist mit einer flüssigen Phase in Form einer Trägerflüssigkeit28 , beispielsweise in Form eines Wärmeträgeröls z.B. Witco befüllt. Das Katalysatormaterial4 , das beispielsweise in Form eines Katalysatorpulvers bzw. Katalysatorpellets ausgestaltet ist, befindet sich in dem Katalysatorkorb19 . Die Maschenweite des Korbes ist klein genug, um das Katalysatormaterial4 innerhalb des Korbes19 zu halten. Eine Rührvorrichtung34 , z.B. ein Gaseintragsrührer, sorgt für eine gute Vermischung von gasförmigen Edukten6 und der flüssigen Phase, insbesondere der Trägerflüssigkeit28 in einem oberen Teil des Reaktors2 . Die gasförmigen Edukte werden bevorzugt durch einen Gaseintragsrührer zugeführt, der hier als Bestandteil der allgemein dargestellten Eduktezufuhrvorrichtung16 besteht. Im Reaktor2 befinden sich die gasförmigen Edukte6 und die Trägerflüssigkeit28 in einem gut durchmischten Zustand. Steigen die gasförmigen Edukte6 nach oben und sammeln sich diese am oberen Rand des Reaktors2 , muss die Turbulenz im Reaktor2 so eingestellt sein, dass diese wieder in die Flüssigphase zurückgemischt werden. Es ist erstrebenswert, eine möglichst große Kontaktfläche zwischen einer Gasphase und einer Flüssigphase zu erzeugen. - Der Katalysatorkorb
19 kann feststehend oder mitdrehend angebracht sein. Letztere Variante sorgt für eine weitere Verringerung der Diffusionslimitierung in der Grenzfläche des Katalysatormaterials4 . Es sollte allerdings ein guter Kontakt von Edukten6 und dem Katalysatormaterial möglich sein. In experimentellen Untersuchungen hat sich ein feststehender Katalysatorkorb jedoch als zweckmäßig herausgestellt, wobei eine gute Durchströmung durch die Turbulenzen im Reaktor2 (eingetragen durch die Rührvorrichtung24 ) gewährleistet ist, das Katalysatormaterial4 aber nur gering mechanisch belastet wird. Bei starker mechanischer Belastung droht ein Abrieb des Katalysatormaterials4 , das in Form von Teilchen oder Pellets vorliegt. In einer solchen Reakoranordnung würden die Edukte nur bis zum maximalen Gleichgewichtsumsatz reagieren und es würde bei kontinuierlicher Zufuhr von Edukten6 zu einem Druckanstieg im Reaktor kommen. Nun kommt das bereits beschriebene Sorptionsmaterial zum Tragen. Die Zugabe des Sorptionsmaterials10 kann fein verteilt sein, z.B. in Form von Eindüsungen, wie dies durch die Sprühdüsen32 in3 veranschaulicht ist. Ferner kann die feine Verteilung des Sorptionsmaterials auch über den Rührer erzeugt werden. Das flüssige Sorptionsmaterial10 wird so ausgewählt, dass dieses eine sehr gute Löslichkeit für die Reaktionsprodukte besitzt, aber nur eine begrenzte Löslichkeit für die Edukte6 aufweist. Weiterhin ist ein Dichteunterschied zwischen der Trägerflüssigkeit und dem Sorptionsmittel zur besseren Phasentrennung zweckmäßig. Ferner sollte die Oberfläche des Katalysatormaterials eine gute Benetzbarkeit für das flüssige Sorptionsmittel10 aufweisen. Dies führt zur Minimierung von sogenannten Filmdiffusionslimitierungen. - Die
1 zeigt den Fall, dass das Sorptionsmittel eine höhere Dichte aufweist als die Trägerflüssigkeit28 , was dazu führt, dass sich im Ruhezustand in der unteren beruhigten Zone das Sorptionsmittel10 im Reaktor2 absetzt und sich in einem unteren Bereich22 des Reaktors2 in einer Sammelzone, die frei oder sehr arm an Turbulenzen ist, sammelt. Das sich dort sammelnde Sorptionsmittel10 ist mit Produkten8 aus der Reaktion, die in der Reaktionszone24 stattfindet, beladen. Das in der Sammelzone12 angesammelte, beladene Sorptionsmittel10 kann durch ein Ventil42 selektiv aus dem Reaktor2 abgezogen werden. Außerhalb des Reaktors2 wird durch eine Druckabsenkung die Löslichkeit des Produktes im Sorptionsmittel10 verringert, weshalb das Produkt8 aus dem Sorptionsmittel10 ausgasen kann, was in einem Phasenabscheider14 erfolgt. Die Produkte8 werden gasförmig aus dem Phasenabscheider14 , hier in Form eines Flüssigkeitsabscheiders, abgezogen und das entleerte Sorptionsmittel10 wird über eine Pumpe40 zurück in den Reaktor2 gefördert. - Wenn eine Wärmeabfuhr im Gesamtsystem notwendig ist, kann diese direkt im Reaktor
2 erfolgen, was beispielsweise durch eine Wärmetauschvorrichtung36 geschehen kann, wobei auch im Kreislauf des Sorptionsmittels10 , wie beispielsweise in2 dargestellt, die Wärmeabfuhr in Form einer Wärmetauschvorrichtung36 erfolgen kann, die zwischen dem Phasenabscheider14 und der Pumpe40 angeordnet ist. Eine Wärmeregulierung ist insbesondere dann nötig, wenn es sich um eine exotherme Reaktion handelt, die eine Druck- und Temperaturregelung im Reaktor2 erfordert. Eine Wärmeabfuhr zwischen Phasenabscheider und Pumpe40 kann zweckmäßig sein, da hier der geringste Systemdruck herrscht und die Pumpe40 thermisch geringer belastet wird. Befinden sich Inertgase in einem Eduktgasstrom, der über die Eduktgasvorrichtung16 eingebracht wird oder bilden sich Nebenprodukte während der Reaktion, die nicht oder nur schlecht von dem Sorptionsmaterial aufgenommen werden, ist die Abfuhr eines sogenannten Purgegasstromes, dargestellt durch den Pfeil38 , aus dem Reaktor2 notwendig. - In
2 ist eine Reaktionsvorrichtung1 dargestellt, die der aus1 in weiten Teilen gleicht. Es besteht jedoch der Unterschied darin, dass im Reaktor2 das Katalysatormaterial4 fein verteilt vorliegt. Durch ein Netz20 , das die Trennvorrichtung18 darstellt, wird das Katalysatormaterial4 von der Sammelzone12 des Sorptionsmittels10 abgetrennt. Die in den1 und2 an unterschiedlichen Stellen angeordneten Wärmetauschervorrichtungen36 und36‘ sind unabhängig von den sonstigen Unterschieden in der Reaktionsvorrichtung1 in den1 und2 . Die Anordnungen sind frei kombinierbar und lediglich Beispiele für vorteilhafte Anbringungen. - Grundsätzlich bewirkt die Trennvorrichtung
18 , sei es in Ausgestaltungsform eines Korbes19 oder in Form eines Netzes20 , dass sich das mit dem Produkt8 beladene Sorptionsmittel10 einerseits in der Sammelzone12 sammeln kann und gleichzeitig von dem Katalysatormaterial4 getrennt wird, was dazu führt, dass kein aufwendiges Trennverfahren zwischen dem Katalysatormaterial und dem Sorptionsmaterial nötig ist, was eine deutliche Verringerung des konstruktiven Aufwandes der gesamten Reaktionsanlage1 bedeutet. - Bei dem Trennnetz
20 gemäß2 , das auch in der Alternative gemäß3 zum Einsatz kommt, wird das Durchdringen des Sorptionsmittels10 , das in flüssiger Form vorliegt, in die Sammelzone ermöglicht, der heterogen in der Trägerflüssigkeit28 vorliegende und feindispergierte Katalysator bleibt jedoch zurück. Die Poren bzw. die Maschenweite des Netzes20 sollte damit kleiner sein als die Größe des Katalysatormaterials, das als Pulver oder als Pellets vorliegt. Diese Bauform gemäß2 und auch gemäß3 ermöglicht eine Verteilung des Katalysatormaterials4 im oberen Reaktionsvolumen, also in der Reaktionszone24 des Reaktors2 und erlaubt somit die Reaktion im gesamten oberen Reaktionsvolumen des Katalysators2 und nicht nur innerhalb des Korbes18 , der in1 dargestellt ist. Es muss aber in dieser Ausführungsform fluidmechanisch sichergestellt sein, dass die Turbulenzen im Reaktor2 zur Verteilung des Katalysatormaterials4 führen, ohne dieses zu zerkleinern. Eine Ausgestaltungsform gemäß2 erfordert somit eine höhere mechanische Festigkeit und Beanspruchbarkeit des Katalysatormaterials. Welche der Ausführungsformen schlussendlich zum Einsatz kommen, hängt damit von der Beschaffenheit des Katalysatormaterials4 , bzw. von der Möglichkeit, das Katalysatormaterial4 auszugestalten, ab. Somit hängt die Auswahl gemäß1 oder2 auch von den umzusetzenden Edukten6 ab, die wiederum je nach Reaktionsführung unterschiedliches Katalysatormaterial erfordern. - Die bisher beschriebene Anordnung des Katalysatormaterials
4 in den1 und2 , nämlich durch Anwendung einer Trennvorrichtung18 in Form eines Korbes19 oder eines Netzes20 , lassen sich ebenso auch auf einen Festbettreaktor, wie er in3 dargestellt ist, übertragen. In3 ist in diesem Fall lediglich ein Ausführungsbeispiel mit einem Netz20 gegeben, die Anwendung eines Korbes19 ist hier jedoch ebenso zweckmäßig. Der Reaktor2 in3 ist demnach in Form eines Festbettreaktors, oder auch Gasphasenreaktor genannt, ausgestaltet. Anstatt einer Rührvorrichtung34 kommt hierbei ein nicht dargestellter Ventilator zur Verteilung der Edukte6 in der Reaktionszone24 zum Tragen. Dies führt dazu, dass der Korb mit dem Katalysatormaterial4 oder die gesamte Reaktionszone24 im oberen Bereich des Reaktors2 kontinuierlich mit Gas durchströmt wird und die Reaktion am Katalysatormaterial4 stattfinden kann. Das Sorptionsmittel10 wird in die Reaktionszone24 eingebracht und es wird somit eine große Kontaktfläche zwischen der Gasphase und dem Sorptionsmittel10 erzeugt. Das Sorptionsmittel10 nimmt aus der Gasphase die Reaktionsprodukte8 auf und sammelt sich im unteren Bereich22 in der Sammelzone12 . - Im Falle der Verwendung eines Netzes
20 , wie es in der3 konkret dargestellt ist, befindet sich ein Festbett44 des Katalysatormaterials4 auf der porösen Struktur bzw. auf dem Netz20 . Ein ebenfalls nicht dargestellter Ventilator sorgt für eine kontinuierliche Durchströmung des Festbettes44 mit den Edukten6 , die in Gasform vorliegen. Bevorzugt werden die gasförmigen Edukte unterhalb des Netzes20 zugegeben und strömen dann durch das Festbett nach oben. Das Sorptionsmittel10 wird auf dem Festbett fein verteilt und nimmt beim Hindurchsickern im Gegenstrom die Produkte8 auf. Das Sorptionsmittel tropft dann nach unten in die Sammelzone12 ab. Von dort aus wird es, wie beschrieben, abgeführt und von den Produkten8 befreit. - Für die Optimierung eines hohen Ertrags an Produkten
8 gibt es zwei Herangehensweisen. Im ersten Fall wird die Höhe des Festbettes44 so dimensioniert, dass die aufsteigenden Edukte6 entlang des Festbettes44 umgesetzt werden, wobei die Produkte8 kontinuierlich von dem herabfließenden Sorptionsmittel10 aufgenommen werden. Dieser Aufbau führt zu einem in der Regel hohen Festbett44 und einem hohen Bedarf an Katalysatormaterial4 . - Alternativ hierzu kann eine geringe Höhe des Festbettes
44 zweckmäßig sein, wenn eine gute interne Zirkulation von Gas stattfindet. Im Reaktor2 wird dann eine gute Durchmischung gewährleistet, so dass sich die Edukte6 , die sich oberhalb des Festbettes44 befinden, wiederholt durch das Katalysatormaterial4 geführt werden. Dabei soll sichergestellt sein, dass der Energieeintrag nicht zu einem Aufflocken bzw. Fluidisieren der Festbettstruktur im Reaktor2 führt. Auch diese Alternative hängt von dem zu verwendenden Katalysatormaterial und somit von der gewünschten Reaktionsführung ab. - Im Weiteren soll noch auf typische und vorteilhafte Reaktionen für das beschriebene Verfahren und die beschriebene Reaktionsvorrichtung eingegangen werden. Beispielsweise eignet sich die Synthese von Methanol ganz besonders für die Anwendung in dem beschriebenen Verfahren und der beschriebenen Vorrichtung. Dabei wird ein CO- bzw. CO2-haltiges Gas mit Wasserstoff zu Methanol umgesetzt. Dies erfolgt nach folgender Reaktionsgleichung:
CO + 2H2 → CH3OH (Gleichung 1) CO2 + 3H2 → CH3OH + H2O (Gleichung 2) - Typische Nebenprodukte dieser Synthese sind Wasser, Dimethylether, Ameisensäuremethylester und Ethanol. Großtechnisch werden für die Reaktion vor allem Kupfer-Zinkoxid-Alumina-Katalysatoren eingesetzt.
- Das beschriebene Sorptionsmaterial
10 sollte daher vor allem folgenden Anforderungen genügen: Es sollte eine hohe Aufnahmekapazität für Methanol und dessen Nebenprodukte, vor allen Dingen für Wasser, haben. Ferner sollte es eine geringe Aufnahmefähigkeit der Edukte, nämlich dem Kohlenmonoxid, dem Kohlendioxid und dem Wasserstoffgas haben. Eine hohe Stabilität unter den Reaktionsbedingungen, insbesondere der Reaktionstemperatur zwischen 150°C und 300°C sowie ein Reaktionsdruck zwischen 1 bar und 300 bar, sollte das Mittel aufweisen. Das sogenannte Kupfer-Zinkoxid-Alumina-Katalysatormaterial ist hier geeignet. Ferner ist ein geringer Dampfdruck für die nachgeschaltete Produktabtrennung im Phasenabscheider14 vorteilhaft. Im Weiteren ist eine geringe Mischbarkeit mit dem Wärmeträgeröl zur Erlangung definierter Phasengrenzen in der Beruhigungsphase beim Einsatz in einem Slurry-Reaktor zweckmäßig. Dies wird meistens durch eine hohe Polarität im Sorptionsmittel gewährleistet. Daher ist ein stark polares Sorptionsmittel10 zweckmäßig. Ferner ist eine geringe Aufnahme vom Wärmeträgeröl, also eine geringe Löslichkeit bzw. Durchmischung, wichtig, da so die Kreislaufführung des Sorptionsmaterials erleichtert wird. - Es gibt eine Vielzahl von ionischen Flüssigkeiten, die diese Anforderung grundsätzlich erfüllen. Ionische Flüssigkeiten besitzen eine gute Aufnahmekapazität für polare Stoffe, wie Wasser und Methanol, und sehr geringe Dampfdrücke, was eine Abtrennung von Methanol und Wasser durch Druckabsenkung ermöglicht. Alternativen sind polare organische Substanzen mit hohen Siedepunkten. Beispiele hierfür sind:
Für ionische Flüssigkeiten: [BMIM][MeSO4], [EMIM][MeSO3], [EMIM][NTf2], [MePBu3][Me2PO4], [MePBu3][MeSO4], [PBu4][NTf2] [PBuMe3][NTf2]. - Als Beispiel für polare organische Substanzen sei hierbei 1,3-Butandiol, 2-Isopropylphenol, Ethylenglycol, Triethylenglycol genannt.
- Das beschriebene Reaktionsverfahren arbeitet bezüglich des Gases nach dem sogenannten Dead-End-Prinzip. Hierbei werden Eduktgase
6 dem Reaktor2 zugeführt, dort zu Methanol umgewandelt und über das Sorptionsmittel10 ausgeschleust. Somit wird daher die Zusammensetzung der Gesamtatmosphäre im Reaktor2 an wenigstens einer Stelle kontinuierlich gemessen. Aufgrund dieser Messung wird dann die Eduktzusammensetzung angepasst. Im Falle einer Verarmung an Wasserstoffgas im Reaktor2 wird der Anteil an Wasserstoffgas im Eduktgas erhöht. Im Falle einer Verarmung der Kohlenstoffquellen, also dem Kohlenmonoxid oder dem Kohlendioxid, wird gleichermaßen vorgegangen. - Neben den bereits beschriebenen Vorteilen weisen die beschriebene Reaktionsvorrichtung und das beschriebene Verfahren noch folgende Vorteile auf:
Es wird ein geringerer Energieaufwand und ein geringerer apparativer Aufwand durch die Rezirkulation des Sorptionsmittels10 benötigt als dies bei der Rezirkulation der Gasphase nötig wäre. Ferner ermöglicht eine höhere Wärmekapazität der flüssigen Phase im Vergleich zur Gasphase den Betrieb in eine sogenannte Wechsellast mit nur geringen Temperaturschwankungen durch die Erhöhung der thermischen Trägheit. Ferner ist ein leichtes An- und Abfahren des Gesamtprozesses möglich. Eine Kreislaufführung des Sorptionsmittels10 kann dauerhaft in Betrieb bleiben. Die Reaktion kann dabei schnell durch Zufuhr von Edukten6 gestartet werden. Die Kreislaufführung kann auch zum Warmhalten des Systems genutzt werden, wenn die chemische Reaktion nicht abläuft.
Claims (13)
- Verfahren zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, umfassend folgende Schritte: – Anordnen eines Katalysatormaterials (
4 ) in einem Reaktor (2 ) – Einbringen von Edukten (6 ) in den Reaktor (2 ), – Reaktion der Edukte (6 ) zu einem Produkt (8 ) – Einbringen eines Sorptionsmittels (10 ) in den Reaktor (2 ), – Sorption der Produkte (8 ) durch das Sorptionsmittel (10 ), das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass das mit Produkten (8 ) beladene Sorptionsmittel (10 ) in einer Sammelzone (12 ) im Reaktor (2 ) gesammelt wird und dass das Katalysatormaterial (4 ) so im Reaktor (2 ) angeordnet ist, dass es von der Sammelzone (12 ) getrennt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das mit dem Produkt (
8 ) beladene Sorptionsmittel (10 ) von der Sammelzone (12 ) in einen Phasenabscheider (14 ) geleitet wird, und dort das Produkt (8 ) vom Sorptionsmittel (10 ) abgetrennt wird. - Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt (
8 ) durch Druckabsenkung vom Sorptionsmittel (10 ) getrennt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das vom Produkt getrennte Sorptionsmittel (
10 ) in den Reaktor (2 ) zurückgeführt wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Edukte (
6 ) gasförmig in den Reaktor (2 ) eingeleitet werden und die Reaktion in der Gasphase erfolgt und dass das Sorptionsmittel (10 ) bezüglich des Katalysatormaterials (4 ) berührungsfrei durch den Reaktor (2 ) geleitet wird. - Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem Sorptionsmittel um eine ionische Flüssigkeit insbesondere [PBu4][NTf2] [PBuMe3][NTf2] handelt.
- Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor ein Dead-End Reaktor ist, bei dem die Gaskonzentration im Reaktor kontinuierlich gemessen wird und bei Verarmung einer Eduktgaskomponente diese Komponente entsprechend dosiert wird.
- Reaktionsvorrichtung zur Umsetzung von gleichgewichtslimitierten Reaktionen, mit einem Reaktor (
2 ) und einer am Reaktor (2 ) angebrachten Edukteinlassvorrichtung (16 ), sowie mit einem im Reaktor (2 ) angeordneten Katalysatormaterial (4 ) und einem ebenfalls im Reaktor (2 ) vorliegenden Sorptionsmittel (10 ) zur Sorption von, in einer Reaktion aus den Edukten (6 ) entstehenden Produkten (8 ), dadurch gekennzeichnet, dass im Reaktor (2 ) eine Sorptionsmittel-Sammelzone (12 ) vorgesehen ist und eine Vorrichtung (18 ) zur Trennung des Katalysatormaterials (4 ) von der Sammelzone (12 ) im Reaktor (2 ) angeordnet ist. - Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Sammelzone (
12 ) in einem unteren Bereich (22 ) des Reaktors (2 ) angeordnet ist und durch ein Trennnetz (20 ) von einer Reaktionszone (24 ) des Reaktors (22 ) getrennt ist. - Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Katalysatormaterial (
4 ) in einem gas- und flüssigkeitsdurchlässigen Korb (19 ) in der Reaktionszone (24 ) angeordnet ist - Reaktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (
2 ) ein Slurry-Reaktor (26 ) mit einer darin befindlichen Trägerflüssigkeit (28 ), insbesondere einem Wärmeträgeröl ist. - Reaktionsvorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Reaktor (
2 ) ein Festbettreaktor (20 ) ist. - Reaktionsvorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass ein Ventilator zur Verteilung der gasförmigen Edukte (
6 ) in die Zwischenräume zwischen dem Katalysatormaterial (4 ) vorgesehen ist.
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