DE102014226038A1

DE102014226038A1 - Druckreduzierungseinrichtung, Vorrichtung zur massenspektrometrischen Analyse eines Gases und Reinigungsverfahren

Info

Publication number: DE102014226038A1
Application number: DE102014226038.8A
Authority: DE
Inventors: Hin Yiu Anthony Chung; Michel Aliman; Gennady Fedosenko; Rüdiger Reuter; Leonid Gorkhover; Peter Awakowicz; Marc Böke; Achim von Keudell; Jörg Winter; Alexander Laue; Jan Benedikt
Original assignee: Carl Zeiss SMT GmbH; Carl Zeiss Microscopy GmbH
Current assignee: Carl Zeiss SMT GmbH; Carl Zeiss Microscopy GmbH
Priority date: 2014-12-16
Filing date: 2014-12-16
Publication date: 2016-06-16
Also published as: WO2016096233A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Druckreduzierungseinrichtung (3), umfassend: ein Vakuum-Gehäuse (4), welches eine Einlassöffnung (5) für den Einlass eines zu untersuchenden Gases (2) bei einem Umgebungsdruck (PU) sowie einen Analyseraum (7) für die massenspektrometrische Untersuchung des zu untersuchenden Gases (2) bei einem Arbeitsdruck (PA) aufweist, wobei die Einlassöffnung (5) und eine Eintrittsöffnung (10) des Analyseraums (7) entlang einer gemeinsamen Sichtlinie (11) angeordnet sind. Das Vakuum-Gehäuse (4) weist eine Mehrzahl von modular miteinander verbindbaren und entlang der Sichtlinie (11) hintereinander anordenbaren Vakuum-Bauteilen (21, ..., 26) auf und durch mindestens eines der Vakuum-Bauteile (23, ..., 27), durch die der Analyseraum (7) verläuft, verläuft auch mindestens ein von dem Analyseraum (7) gasdicht getrennter Druckreduzierungsraum (12). Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases (2), welche eine solche Druckreduzierungseinrichtung (3) aufweist, sowie ein Verfahren zum Reinigen einer solchen Druckreduzierungseinrichtung (7).

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft eine Druckreduzierungseinrichtung, umfassend: ein Vakuum-Gehäuse, welches eine Einlassöffnung für den Einlass eines zu untersuchenden Gases bei einem Umgebungsdruck sowie einen Analyseraum für die massenspektrometrische Untersuchung des zu untersuchenden Gases bei einem Arbeitsdruck aufweist. Die Einlassöffnung und eine Eintrittsöffnung des Analyseraums sind entlang einer gemeinsamen Sichtlinie angeordnet. Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Analyse eines Gases mit einer solchen Druckreduzierungseinrichtung sowie ein Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen aus einer solchen Druckreduzierungseinrichtung.
Zur Analyse von zu untersuchenden Gasen, d.h. von gasförmigen Produkten bzw. Stoffen mit Hilfe von Massenspektrometern müssen üblicherweise im Massenspektrometer, genauer gesagt im Analyseraum, Arbeitsdrücke von weniger als 10^–5 mbar, vorzugsweise von weniger als 10^–6 mbar herrschen, um Spektren mit guter Auflösung und gutem Signal-zu-Untergrund Verhältnis zu erhalten. Häufig liegt das zu untersuchende Gas (der Analyt) bei Atmosphärendruck vor. In diesem Fall muss der Umgebungsdruck, der in einer Kammer herrscht, in der sich das zu untersuchende Gas befindet, bis zum Eintritt in den Analyseraum durch intensives Pumpen reduziert werden. Es ist aber auch möglich, dass der Umgebungsdruck deutlich kleiner ist als Atmosphärendruck.
Zur Druckreduktion können Kapillaren verwendet werden, bei denen im Bereich der Einlassöffnung der Umgebungsdruck, z.B. Atmosphärendruck, herrscht. Die Kapillare wird in das Vakuumgefäß mit dem Massenspektrometer geführt, das intensiv gepumpt wird. Die Kapillare dient zur Reduktion des Leitwertes derart, dass mit einer leistungsstarken Pumpe der gewünschte Enddruck (Arbeitsdruck) erreicht werden kann. Die transferierten Gasmengen sind sehr gering, typischerweise im Bereich von 10^–4 mbar l s^–1, so dass effektive Saugleistungen von typisch 100 l s^–1 zu diesem Zweck ausreichen. Nachteilig ist jedoch, dass praktisch keine dynamischen Messungen durchgeführt werden können, da der Analyt sehr langsam durch die Kapillare diffundiert und hierbei viele Stöße mit der Wand der Kapillare ausführt. Insbesondere reaktive Analyten können daher vor dem Eintritt in das Massenspektrometer bzw. in den Analysator in ihren Eigenschaften verändert werden.
Eine andere Methode zur Druckreduzierung basiert auf dem mehrfach differentiellen Pumpen in unterschiedlichen Druckstufen bzw. Druckreduzierungsräumen. Die Druckreduzierungsräume sind jeweils durch Blenden bzw. Blendenöffnungen verbundene Vakuumgefäße, denen autonome Pumpstufen bzw. Pumpeinrichtungen zugeordnet sind, die den Druck von Druckreduzierungsraum zu Druckreduzierungsraum entsprechend herabsetzen. Im letzten Druckreduzierungsraum, der einen Analyseraum bildet, ist das Massenspektrometer bzw. der Analysator des Massenspektrometers angeordnet. Eine solche kommerziell erhältliche Vorrichtung ist z.B. der High-Pressure-Analyzer von der Firma HIDEN. Üblicherweise reichen drei Pump- bzw. Druckreduzierungsräume aus, um den Druck vom Umgebungsdruck, z.B. Atmosphärendruck, auf Arbeitsdruck zu bringen.
Mittels einer differentiell gepumpten Vorrichtung ist eine gewisse Dynamik der untersuchten Prozesse erfassbar, wenn die so genannte Molekularstrahl-Massenspektrometrie angewendet wird, d.h. wenn das typischer Weise neutrale zu untersuchende Gas in Form eines Molekularstrahls, d.h. eines gerichteten Strahls von Atomen und/oder Molekülen (typischer Weise ohne Kollisionen zwischen den Teilchen des Strahls) in den Analyseraum geführt wird. In diesem Fall sind die Einlassöffnung sowie die Eintrittsöffnung in den Analyseraum in einer Sichtlinie („line-of-sight“) angeordnet, so dass das zu untersuchende Gas ohne Kollisionen an den Kammerwänden den Analyseraum erreichen und als reaktive Spezies detektiert werden kann.
Ein Nachteil von derartigen kommerziell erhältlichen Hochdruckanalysator-Vorrichtungen liegt darin, dass das zu untersuchende Gas (der Analyt) mit seinem Trägergas kontinuierlich in die Vorrichtung einströmt und damit einen hohen Hintergrunddruck in dem Analyseraum erzeugt, der zu einem schlechten Signal-zu-Hintergrund Verhältnis führt und damit die Empfindlichkeit der Vorrichtung einschränkt. Ein weiterer Nachteil von Vorrichtungen zur massenspektrometrischen Analyse von Gasen mittels Molekularstrahl-Massenspektrometrie besteht darin, dass diese sehr unhandlich und großvolumig sind. Ein Eintauchen in den Rezipienten bei gleichzeitiger mehrstufiger Druckreduktion ist daher in der Regel praktisch unmöglich. Auch können sich insbesondere bei der Untersuchung von reaktiven Gasen in der Druckreduzierungseinrichtung kontaminierende Stoffe ablagern, die im schlimmsten Fall dazu führen können, dass die Druckreduzierungseinrichtung nicht mehr richtig funktioniert.
In der Dissertation „Reaction chemistry in oxygen or hexamethyldisiloxane containing noble gas microplasma jets: a quantitative molecular beam mass spectrometry study" von Dirk Ellerweg, Ruhr-Universität Bochum (2012) wird ein Massenspektrometer zur Untersuchung von Gasen mittels Molekularstrahl-Massenspektrometrie unter Verwendung von drei Druckstufen beschrieben. Um bei einer solchen Vorrichtung das Signal-zu-Hintergrundverhältnis zu verbessern, kann die Zufuhr eines gepulsten Gasstroms in die Druckstufen erfolgen. Zu diesem Zweck kann ein Chopper (ggf. mit eingebettetem Skimmer) in der ersten Druckstufe angebracht und z.B. mittels eines Schrittmotors gedreht werden. Ist der Chopper geöffnet, wird ein direkter Zugang von der Umgebung, z.B. von einer Prozesskammer, in die zweite Druckstufe ermöglicht. Ein 3-stufig gepumptes Massenspektrometer, welches in der Dissertation beschrieben wird, wird auch in dem Artikel „Mass spectrometric detection of reactive neutral species: Beam-to-background ratio" von H. Singh et al., Journ. of Vacuum Science and Technology A 17, 2447 (1999) dargestellt.
Aus der WO 02/00962 A1 ist ein in-situ Reinigungssystem zum Entfernen von Ablagerungen bekannt geworden, die von Prozessgasen in einer Probenkammer eines Prozessmonitors einer Wafer-Herstellungsanlage erzeugt werden. Ein Prüfkopf eines Gasanalysators ist in der Probenkammer angeordnet, um eine mittels eines Plasmas ionisierte Gasprobe zu analysieren. Ablagerungen, die sich im Laufe einer oder mehrerer Analysen in der Probenkammer bzw. auf dem Probenkopf einstellen, können bei Bedarf mittels eines Reinigungsgases entfernt werden. Das Reinigungsgas bildet bei der Erzeugung eines Plasmas in der Probenkammer mit den Ablagerungen ein gasförmiges Reinigungsprodukt, welches aus der Probenkammer ausgetragen wird.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Druckreduzierungseinrichtung für ein zu untersuchendes Gas, eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung des zu untersuchenden Gases mit einer solchen Druckreduzierungseinrichtung sowie ein Verfahren zur Reinigung einer Druckreduzierungseinrichtung anzugeben, die eines oder mehrere der oben beschriebenen Probleme überwinden, insbesondere das Signal-zu-Hintergrund Verhältnis verbessern.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch eine Druckreduzierungseinrichtung der eingangs genannten Art, bei welcher das Vakuum-Gehäuse eine Mehrzahl von modular miteinander verbindbaren und entlang der Sichtlinie hintereinander angeordneten Vakuum-Bauteilen aufweist, und bei der durch mindestens eines der Vakuum-Bauteile, durch die der Analyseraum verläuft, mindestens ein von dem Analyseraum gasdicht getrennter Druckreduzierungsraum verläuft.
Ein weiter oben angesprochener Nachteil der bestehenden Vorrichtungen zur Molekularstrahl-Massenspektrometrie besteht darin, dass diese typischer Weise als monolithischer Block ausgebildet sind und somit nicht flexibel an den Umgebungsdruck (Ansaugdruck) anpassbar sind. Liegt der Ansaugdruck, wie bei vielen Plasmaprozessen, deutlich unterhalb des Atmosphärendrucks, z.B. im Bereich von einigen mbar, können deutlich kompaktere und weniger aufwändig ausgebildete Druckreduzierungseinrichtungen verwendet werden, die sich durch den weiter oben beschriebenen modularen Aufbau des Vakuum-Gehäuses realisieren lassen.
Um den Druck innerhalb des Vakuum-Gehäuses vom Umgebungsdruck auf den Arbeitsdruck zu reduzieren, ist es abhängig vom Umgebungsdruck ggf. nicht ausreichend, lediglich den Analyseraum mittels einer Vakuum-Pumpe zu evakuieren. Entspricht der Umgebungsdruck dem Atmosphärendruck, sind zu diesem Zweck typischer Weise zwei weitere Druckstufen bzw. Druckreduzierungsräume erforderlich, die differentiell gepumpt werden und in denen jeweils ein Druck herrscht, der zwischen dem Umgebungsdruck und dem Arbeitsdruck liegt. Die Druckreduzierungsräume sind bei herkömmlichen Massenspektrometern zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung gebildet und werden seitlich gepumpt. Ein solches seitliches Pumpen ist ungünstig, wenn die Druckreduzierungseinrichtung in den Rezipienten eintauchen soll.
Um bei einer in einen Rezipienten zumindest teilweise eintauchenden Druckreduzierungseinrichtung eine bzw. zwei Druckstufen zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung des Analyseraums zu realisieren, wird eine Druckreduzierungseinrichtung vorgeschlagen, bei der ein jeweiliger Druckreduzierungsraum in mindestens einem der Vakuum-Bauteile seitlich an dem Analyseraum vorbei geführt wird. Auf diese Weise kann der Druckreduzierungsraum über einen an dem der Einlassöffnung abgewandten Ende des Vakuum-Gehäuses angebrachten Vakuum-Anschluss, der sich typischer Weise außerhalb des Rezipienten befindet, mit einer Vakuum-Pumpe verbunden werden. Auf diese Weise kann vermieden werden, den erforderlichen Vakuum-Anschluss innerhalb des Rezipienten anzuordnen.
Bei einer Ausführungsform verläuft der Analyseraum durch mindestens zwei der entlang der Sichtlinie angeordneten Vakuum-Bauteile. Es ist günstig, wenn die Wegstrecke, die das zu analysierende Gas in dem Vakuum-Gehäuse bis zum Analyseraum zurücklegt, möglichst klein ist. Taucht das Vakuum-Gehäuse mit einem die Einlassöffnung aufweisenden Teilbereich in den Rezipienten, beispielsweise eine Prozesskammer, ein, ist der Analyseraum bei herkömmlichen Massenspektrometern außerhalb des in den Rezipienten eintauchenden Teilbereichs angeordnet. Im Gegensatz dazu erstreckt sich der Analyseraum bei der hier beschriebenen Druckreduzierungseinrichtung durch mindestens zwei, ggf. durch drei oder mehr benachbarte, miteinander verbundene Vakuum-Bauteile. Auf diese Weise können ein Analysator und/oder eine Ionisierungseinrichtung in dem Analyseraum an bzw. in der Nähe der Einlassöffnung angeordnet werden und der Analyseraum kann an einem Vakuum-Bauteil, welches der Einlassöffnung gegenüber liegend angeordnet ist, mit einer Vakuum-Pumpe verbunden werden, um den Arbeitsdruck (typischer Weise weniger als ca. 10^–6 mbar oder 10^–7 mbar) in dem Analyseraum zu erzeugen. Die Gasabfuhr bzw. die Verbindung mit einer Vakuum-Pumpe kann beispielsweise von einem Anschlussflansch aus erfolgen, an dem das Vakuum-Gehäuse mit dem Gehäuse des Rezipienten verbunden ist und/oder von einem Anschlussflansch, der außerhalb des Rezipienten angeordnet ist.
Bei einer Weiterbildung weist mindestens eines der Vakuum-Bauteile einen Vakuum-Anschluss zur Verbindung des mindestens einen Druckreduzierungsraums mit einer Vakuum-Pumpe auf. Typischer Weise ist ein solcher Vakuum-Anschluss an einem Vakuum-Bauteil gebildet, in dem wie oben beschrieben der Analyseraum und getrennt davon der Druckreduzierungsraum verlaufen.
Bei einer weiteren Weiterbildung sind die Vakuum-Anschlüsse eines ersten Druckreduzierungsraums und eines zweiten Druckreduzierungsraums an unterschiedlichen Vakuum-Bauteilen gebildet. In Abhängigkeit vom Umgebungsdruck werden ggf. nicht beide Druckreduzierungsräume benötigt. Durch die Ausbildung der Vakuum-Anschlüsse an unterschiedlichen Vakuum-Bauteilen kann bei einem vergleichsweise geringen Umgebungsdruck ggf. auf das Pumpen eines Druckreduzierungsraums und somit auf das Vakuum-Bauteil mit dem entsprechenden Vakuum-Anschluss verzichtet werden.
Bei einer Weiterbildung ist in einem der Vakuum-Bauteile ein Abschnitt eines ersten Druckreduzierungsraums gebildet, der mit der Eintrittsöffnung in den Analyseraum in Verbindung steht. Wie weiter oben beschrieben wurde, wird der erste Druckreduzierungsraum in mindestens einem Vakuum-Bauteil in Richtung der Sichtlinie seitlich an dem Analyseraum vorbei geführt und steht nicht mit diesem in Verbindung. Um mit dem ersten Druckreduzierungsraum eine Druckstufe zu realisieren, ist es erforderlich, diesen mit der Eintrittsöffnung in den Analyseraum zu verbinden, was in einem eigens dafür vorgesehenen Vakuum-Bauteil erfolgen kann. Der in diesem Vakuum-Bauteil vorgesehene Abschnitt des Druckreduzierungsraums erstreckt sich bis zur Eintrittsöffnung bzw. bis zur Sichtlinie zwischen der Eintrittsöffnung und der Einlassöffnung. Wird der erste Druckreduzierungsraum nicht benötigt, kann dieses Vakuum-Bauteil gegebenenfalls weggelassen werden, so dass sich die Anzahl der das Vakuum-Gehäuse bildenden Vakuum-Bauteile entsprechend reduziert.
Der Analyseraum bzw. die Eintrittsöffnung in den Analyseraum kann ggf. an einem zu dem den Abschnitt des ersten Druckreduzierungsraums aufweisenden Vakuum-Bauteil direkt benachbarten Vakuum-Bauteil gebildet sein, es ist aber auch möglich, dass das die Eintrittsöffnung aufweisende Ende des Analyseraums in dem Vakuum-Bauteil mit dem Abschnitt des ersten Druckreduzierungsraums angebracht ist. Auch ein im Bereich der Eintrittsöffnung vorgesehener Skimmer kann ggf. an dem Vakuum-Bauteil angebracht sein, welches den sich bis zur Sichtlinie erstreckenden Abschnitt aufweist.
Bei einer weiteren Weiterbildung ist in einem der Vakuum-Bauteile ein Abschnitt eines zweiten Druckreduzierungsraums gebildet, der mit der Einlassöffnung in das Vakuum-Gehäuse verbunden ist. Der Abschnitt des zweiten Druckreduzierungsraums erstreckt sich bis zur gemeinsamen Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung. Entlang der Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung ist in diesem Fall typischer Weise eine weitere Öffnung vorgesehen, die den ersten Druckreduzierungsraum mit dem zweiten Druckreduzierungsraum verbindet. Im Bereich der weiteren Öffnung können beispielsweise ein Chopper und/oder ein Skimmer vorgesehen sein, die sich bis knapp vor die Einlassöffnung erstrecken. Wird der zweite Druckreduzierungsraum nicht benötigt, kann das Vakuum-Bauteil mit dem sich bis zur Sichtlinie erstreckenden Abschnitt weggelassen werden, so dass sich die Anzahl der das Vakuum-Gehäuse bildenden Vakuum-Bauteile entsprechend reduziert.
Bei einer weiteren Ausführungsform sind die Vakuum-Bauteile als Rohrbauteile ausgebildet. Die Ausbildung der Vakuum-Bauteile als Rohrbauteile ist vorteilhaft, da dies eine kompakte Bauform des Vakuum-Gehäuses ermöglicht. Auch lassen sich als Rohrbauteile ausgebildete Vakuum-Bauteile auf einfache Weise mit Hilfe von Flanschen (durch Verschrauben) miteinander verbinden, wodurch sich der modulare Aufbau des Vakuum-Gehäuses auf besonders einfache Weise realisieren lässt.
Bei einer Weiterbildung verläuft der Analyseraum entlang der Sichtlinie zentrisch durch die Rohrbauteile. Der Analyseraum bildet bevorzugt einen zylindrischen Raum innerhalb des bzw. der Rohrbauteile, dessen Zylinderachse mit der Sichtlinie zusammenfällt. Auf diese Weise lässt sich der erforderliche Pumpquerschnitt zur Erzeugung des Arbeitsdrucks auf besonders einfache Weise realisieren.
Bei einer Weiterbildung weist der Analyseraum einen Durchmesser von mindestens 70 mm auf. Der Durchmesser des Analyseraums sollte nicht zu klein gewählt werden, um einen ausreichenden Pumpquerschnitt für dessen Evakuierung zu ermöglichen. Auch ist ein Mindestdurchmesser in der hier angegebenen Größenordnung erforderlich, um den Analysator in dem Analyseraum unterbringen zu können.
Bei einer weiteren Weiterbildung weisen die Rohrbauteile einen Rohrdurchmesser von 150 mm oder weniger, bevorzugt von 140 mm oder weniger auf. Der Rohrdurchmesser der Rohrbauteile sollte möglichst klein sein, um die Druckreduzierungseinrichtung kompakt zu halten, so dass diese in den Rezipienten eingeführt werden kann, ohne den dort ggf. ablaufenden Prozess, beispielsweise einen Beschichtungs- oder Ätzprozess, zu stören. Andererseits muss insbesondere für den ersten Druckreduzierungsraum ein ausreichender Pumpquerschnitt zur Verfügung stehen, so dass der Rohrdurchmesser typischer Weise bei 120 mm oder mehr liegen sollte.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist mindestens ein Vakuum-Bauteil mindestens einen elektrischen oder mechanischen Anschluss zum Herstellen einer elektrischen oder mechanischen Verbindung mit einer Spannungsquelle oder mit einem Aktuator auf. Typischer Weise werden elektrische Verbindungen, in der Regel in Form von elektrischen Leitungen, sowie mechanische Verbindungen, typischer Weise in Form von Seilzügen, über unterschiedliche Anschlüsse in das Vakuum-Gehäuse geführt. Auf das Vorsehen von mechanischen Anschlüssen kann ggf. verzichtet werden, wenn die Aktuatoren z.B. in Form von Schrittmotoren oder Piezo-Elementen in das Vakuum-Gehäuse integriert werden. Die von der Spannungsquelle erzeugte Spannung bzw. die von dieser erzeugten Potentialdifferenzen sind typischer Weise einstellbar, um die in dem Vakuum-Gehäuse vorgesehenen, mit elektrischer Leistung zu versorgenden Komponenten geeignet anzusteuern. Die Spannungsquelle kann zur Erzeugung einer Gleichspannung und/oder einer Wechselspannung ausgebildet sein. Gegebenenfalls kann der mindestens eine elektrische Anschluss auch zur Verbindung mit einer Stromquelle oder dergleichen ausgebildet sein. Die Spannungsquelle bzw. die Spannungsquellen können auch mit einer Steuer- und/oder Regeleinrichtung in Verbindung stehen, welche die gesamte Druckreduzierungseinrichtung bzw. die Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung steuert.
Bei einer Weiterbildung weist mindestens ein Vakuum-Bauteil mindestens eine mit dem elektrischen und/oder mechanischen Anschluss verbindbare Bohrung zur Durchführung der mechanischen und/oder elektrischen Verbindung zu einem weiteren Vakuum-Bauteil auf. Mit Hilfe der Bohrungen kann die elektrische bzw. mechanische Verbindung zu einer jeweiligen Komponente hergestellt werden, die mit dem Aktuator bzw. mit der Spannungsquelle verbunden werden soll. Gegebenenfalls kann ein- und dieselbe Bohrung sowohl als Durchführung für eine elektrische Verbindung als auch als Durchführung für eine mechanische Verbindung dienen.
Bei einer Weiterbildung ist mindestens eines der Vakuum-Bauteile zur Aufnahme einer Ionisierungseinrichtung und/oder eines Analysators innerhalb des Analyseraums ausgebildet. Der Analysator, d.h. die Messzelle, dient zur massenspektrometrischen Untersuchung bzw. Analyse des in den Analysator einströmenden Gases. Bei dem Analysator kann es sich beispielsweise um eine Quadrupol-Ionenfalle handeln, in der das zu untersuchende Gas akkumuliert werden kann, bevor ein Spektrum des zu untersuchenden Gases aufgenommen wird. Es versteht sich, dass auch andere Arten von Analysatoren bzw. von Massenspektrometern in dem Analyseraum angeordnet werden können, um die massenspektrometrische Analyse des zu untersuchenden Gases vorzunehmen, beispielsweise herkömmliche Quadrupol-Massenspektrometer.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung einen Chopper im Bereich der Einlassöffnung zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum auf. Der Chopper kann im Bereich einer weiteren Öffnung angeordnet sein, die den ersten Druckreduzierungsraum mit dem zweiten Druckreduzierungsraum verbindet, um diese wahlweise zu schließen oder zu öffnen, so dass die Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum gepulst erfolgen kann. Der Chopper gibt die Verbindung zwischen der Einlassöffnung und dem Analyseraum entweder frei oder blockiert diese.
Bei einer Weiterbildung ist der Chopper ausgebildet, die gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum mit von Puls zu Puls unabhängig einstellbaren Pulsdauern vorzunehmen. Der Chopper kann beispielsweise mittels eines Triggersignals aktiviert werden, um die Verbindung zwischen der Einlassöffnung und dem Analyseraum für die Zuführung eines einzelnen Pulses des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum freizugeben. Die geöffnete Verbindung kann über einen vogegebenen Zeitraum geöffnet bleiben, welcher der Pulsdauer dieses Pulses entspricht oder es kann ein weiteres Triggersignal dazu vewendet werden, am Ende des Pulses die Verbindung zwischern der Einlassöffnung und dem Analyseraum zu trennen. Die Pulsdauer eines unmittelbar nachfolgenden Pulses kann ebenfalls individuell eingestellt werden, d.h. die Pulsdauer des nachfolgenden Pulses hängt nicht von der Pulsdauer des unmittelbar vorgergehenden Pulses ab. Im Gegensatz dazu lassen sich bei einem Chopper, welcher ein rotierendes Rad für das Öffnen und Schließen der Verbindung verwendet, duruch die Veränderung der Rotationsfrequenz des Rades die Pulsdauern der einzelnen Pulse nicht unabhängig voneinander einstellen.
Bei einer Weiterbildung ist der Chopper ausgebildet, bei vorgegebener (typischer Weise konstanter) Pulsfrequenz die Pulsdauern bei der gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum einzustellen. Das Öffnen und Schließen der Verbindung, beispielsweise der Einlassöffnung bzw. der weiteren Öffnung mittels des Choppers kann mit einer konstanten Pulsfrequenz erfolgen, die typischer Weise der Messfrequenz bei der massenspektrometrischen Untersuchung des zu untersuchenden Gases entspricht. Die Dauer der einzelnen Pulse kann bei konstanter Pulsfrequenz verändert werden, wenn das Tastverhältnis zwischen der Zeitdauer, in welcher der Chopper die Einlassöffnung bzw. die weitere Öffnung öffnet und der Zeitdauer, in welcher der Chopper die Einlassöffnung bzw. die weitere Öffnung schließt, verändert wird. Ein solches Vorgehen kann mittels eines Choppers realisiert werden, bei dem eine Veränderung des Tastverhältnisses z.B. durch eine Pulsweitenmodulation möglich ist. Beispielsweise kann es sich um einen Chopper handeln, der auf die weiter unten beschriebene Weise ausgebildet ist. Mittels eines derartigen Choppers kann die Menge des dem Analyseraum zugeführten zu untersuchenden Gases bei konstanter Pulsfrequenz von Puls zu Puls verändert werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform wirkt der Chopper auf einen Skimmer ein, der zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases in einer Richtung quer zu Einlassöffnung (und somit quer zur Sichtlinie) verschiebbar ist. Durch die Verschiebung des Skimmers kann die in dem Skimmer vorgesehene Öffnung, die im geöffneten Zustand konzentrisch zur Sichtlinie ausgerichtet ist, seitlich verschoben werden, so dass diese nicht mehr auf der Sichtlinie zwischen der Einlassöffnung und der Eintrittsöffnung liegt und die Eintrittsöffnung (nahezu), d.h. bis auf einen zwischen der Einlassöffnung und dem Skimmer gebildeten schmalen Spalt, geschlossen wird.
Der Skimmer ist bevorzugt in der Richtung quer zur Einlassöffnung federnd gelagert und mittels eines Aktuators in einer periodischen Bewegung aus einer Ruhelage auslenkbar. Bei dem Aktuator kann es sich beispielsweise um einen umpolbaren Magneten oder um einen Piezo-Aktuator handeln. Der Skimmer kann für die federnde Lagerung beispielsweise zwischen zwei Blattfedern gelagert werden, die mit Hilfe des Aktuators in der Art einer Stimmgabel in eine harmonische Schwingung um eine Ruhelage versetzt werden können. Die Schwingungsfrequenz kann so eingestellt werden, dass diese der gewünschten Puls- bzw. Messfrequenz für den Einlass des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum entspricht bzw. an diese angepasst ist. Der Chopper kann eine Steuer- und/oder Regeleinrichtung aufweisen, die ein Steuersignal an den Aktuator des Skimmers übermittelt. Bei dem Steuersignal kannes sich beispielsweise um ein digitales Signal handeln, welches ggf. pulsweitenmoduliert ist, so dass bei gleichbleibender Puls- bzw. Messfrequenz die Dauer der einzelnen Pulse gezielt verändert werden kann. Auf diese Weise kann die Gasmenge, die bei einem einzelnen Puls in den Analyseraum eintritt, gezielt eingestellt und ggf. geregelt werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung zusätzlich einen im Bereich der Eintrittsöffnung des Analyseraums angeordneten Skimmer zur Führung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum auf. Der Skimmer kann insbesondere abnehmbar sein, um für den Fall, dass ein sehr geringer Umgebungsdruck in dem Rezipienten herrscht, eine direkte Zuführung des zu untersuchenden Gases in den Analyseraum zu ermöglichen.
Bei einer weiteren Ausführungsform weist die Druckreduzierungseinrichtung eine aktuierbare Blende zum Abdecken der Einlassöffnung auf. Die Blende dient zum Verschließen der Einlassöffnung, wenn keine Analyse eines zu untersuchenden Gases vorgenommen werden soll. Die Blende schützt dadurch das Innere des Vakuum-Gehäuses vor Verschmutzungen, die insbesondere bei in dem Rezipienten durchgeführten Beschichtungsprozessen auftreten können. Die Blende kann abnehmbar ausgebildet sein und beispielsweise mit Hilfe einer mechanischen Verbindung bzw. Durchführung, die exzentrisch an der Blende angreift, eine Drehbewegung ausführen, um die Einlassöffnung zu öffnen oder zu verschließen.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases, umfassend: eine Druckreduzierungseinrichtung wie oben beschrieben, sowie einen in dem Analyseraum angeordneten Analysator zur massenspektrometrischen Untersuchung des Gases bei dem Arbeitsdruck. Wie weiter oben beschrieben wurde, kann es sich bei dem Analysator beispielsweise um ein herkömmliches Quadrupol-Massenspektrometer, um eine Quadrupol-Ionenfalle, etc. handeln. Da das zu untersuchende Gas typischer Weise in Form von neutralen Atomen und/oder Molekülen in die Druckreduzierungseinrichtung eintritt, ist es erforderlich, dieses vor der massenspektrometrischen Untersuchung in dem Analysator zu ionisieren.
Bei einer Ausführungsform weist die Vorrichtung eine in dem Analyseraum angeordnete und/oder mit dem Analysator verbundene Ionisierungseinrichtung zur Ionisierung des zu untersuchenden Gases auf. Die Ionisierungseinrichtung kann in dem Analyseraum selbst angerordnet sein und ist in diesem Fall typischer Weise entlang der Sichtlinie zwischen der Eintrittsöffnung in den Analyseraum und dem Analysator angeordnet. Die Ionisierungseinrichtung kann auch über eine seitliche Verbindung, d.h. quer zur Sichtlinie, mit dem Analysator verbunden sein, um Ionen und/oder metastabile Teilchen eines Ionisierungsgases in den Analysator einzubringen, welche das zu untersuchende Gas z.B. durch Stoßionisation und/oder durch Ladungsaustauschionisation direkt in dem Analysator ionisieren. Die Ionisierungseinrichtung kann in diesem Fall beispielsweise als Plasmaionisierungseinrichtung ausgebildet sein.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen aus einer Druckreduzierungseinrichtung wie oben beschrieben, umfassend die Schritte: Einleiten von (Reinigungs-)Gas in den Analyseraum und/oder in mindestens einen Druckreduzierungsraum über mindestens einen Gas-Einlass, der bevorzugt an mindestens einem der Vakuum-Bauteile gebildet ist, sowie Entfernen der kontaminierenden Stoffe durch Erzeugen einer Glimmentladung zwischen einem ersten Skimmer, die im Bereich der Einlassöffnung des Vakuum-Gehäuses angeordnet ist, und einem zweiten Skimmer, der im Bereich der Eintrittsöffnung in den Analyseraum angeordnet ist.
Die beiden Skimmer sind typischer Weise elektrisch isoliert, so dass zwischen diesen eine Spannung angelegt werden kann, die zum Erzeugen einer Glimmentladung ausreicht, wenn ein Gas mit einem geeigneten Druck zwischen den als Elektroden dienenden Skimmern eingebracht wird. Die Glimmentladung bzw. das Plasma führt dazu, dass die kontaminierenden Stoffe, die sich innerhalb des Vakuum-Gehäuses angelagert haben, in die Gasphase übergeführt werden und aus dem Vakuum-Gehäuse abgepumpt werden können. Die Entfernung der kontaminierenden Stoffe kann automatisiert erfolgen, d.h. der Reinigungsvorgang kann von der Druckreduzierungseinrichtung selbst aktiviert werden, beispielsweise wenn Sensoren zur Detektion des Kontaminationsgrades in der Druckreduzierungseinrichtung vorgesehen sind.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Zeichnung
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt
1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases mit zwei Druckreduzierungsräumen und einem Analyseraum, die differentiell pumpbar sind,
2a, b schematische Darstellungen einer Druckreduzierungseinheit in Form eines Vakuum-Gehäuses für die Vorrichtung von 1 in einer Schnittdarstellung und in einer Explosionsdarstellung,
3 eine Seitenansicht und eine Explosionsdarstellung von fünf über Flansche miteinander verbindbaren Vakuum-Bauteilen der Druckreduzierungseinrichtung in einer Seitenansicht und in einer Explosionsdarstellung,
4 eine schematische Darstellung eines Details der Druckreduzierungseinrichtung im Bereich zwischen einer Einlassöffnung in das Vakuum-Gehäuse und einer Eintrittsöffnung in den Analyseraum, und
5 eine schematische Darstellung eines Vakuum-Bauteils, in das zur Erzeugung einer gepulsten Gaszufuhr in den Analyseraum ein Chopper zur seitlichen Verschiebung eines Skimmers integriert ist.
In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
In 1 ist schematisch ein Schnitt durch eine Vorrichtung 1 zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases 2 gezeigt, welche eine Druckreduzierungseinrichtung 3 mit einem Vakuum-Gehäuse 4 aufweist, das eine Einlassöffnung 5 aufweist, durch die das zu untersuchende Gas 2 in das Vakuum-Gehäuse 4 eintreten kann. Das zu untersuchende Gas 2 befindet sich in einem Rezipienten 6, beispielsweise einer Prozesskammer, einer Reaktionskammer oder einer Vakuum-Kammer einer EUV-Lithographieanlage, bei der es sich insbesondere auch um eine mindestens ein optisches Element umgebende Kammer (so genanntes „mini-environment“) handeln kann, in dem der Anteil an kontaminierenden Stoffen gegenüber der Umgebung reduziert ist. In dem Rezipienten 6 herrsch ein Umgebungsdruck P_U, im gezeigten Beispiel Atmosphärendruck (P_U = 1 bar). Das Vakuum-Gehäuse 4 weist einen Analyseraum 7 auf, in dem ein Arbeitsdruck P_A von typischer Weise weniger als ca. 10^–6 mbar, bevorzugt von weniger als 10^–7 mbar herrscht. Der Arbeitsdruck P_A wird benötigt, damit ein in den Analyseraum integrierter Analysator 8, beispielsweise in Form einer Quadrupol-Ionenfalle („quadrupole ion trap“, QIT), zur massenspektrometrischen Analyse verwendet werden kann. Ein geringer Arbeitsdruck P_A ist insbesondere erforderlich, um ein ausreichendes Signal-zu-Hintergrundverhältnis bei der Aufnahme von Spektren des zu untersuchenden Gases 2 zu erhalten.
Das zu untersuchende Gas 2 liegt in dem Rezipienten 6 typischer Weise in neutraler Form vor. Bei dem zu untersuchenden Gas 2 kann es sich um eine reaktive Spezies, beispielsweise um ein Zwischenprodukt eines in dem Rezipienten 6 ablaufenden Prozesses, z.B. eines Plasmaätzprozesses oder eines Beschichtungsprozesses, handeln. Um das zu untersuchende Gas 2 in dem Analysator 8 untersuchen zu können, ist es erforderlich, dass das dieses beim Transport von der Einlassöffnung 5 des Vakuum-Gehäuses 4 in den Analyseraum 7, genauer gesagt zu einer Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7, eine möglichst kleine Zahl von Stößen mit den Wänden des Vakuum-Gehäuses 4 ausführt. Um die Zahl der Stöße mit den Gehäusewänden möglichst klein zu halten, sind die Einlassöffnung 5 und die Eintrittsöffnung 10 entlang einer gemeinsamen Sichtlinie 11 angeordnet, so dass das zu untersuchende Gas 2 in Form eines Molekularstrahls von der Einlassöffnung 5 zur Eintrittsöffnung 10 transportiert werden kann, wie weiter unten näher beschrieben wird.
Zur Reduzierung des Umgebungsdrucks P_U auf den Arbeitsdruck P_A ist die Druckreduzierungseinrichtung 3 im gezeigten Beispiel als so genannte Dreifach-Druckstufe ausgebildet, d.h. diese weist zusätzlich zum Analyseraum 7 einen ersten Druckreduzierungsraum 12 und einen zweiten Druckreduzierungsraum 13 auf, die jeweils einen Abschnitt 12a, 13a aufweisen, der zwischen der Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 und der Einlassöffnung 5 des Vakuum-Gehäuses 4 verläuft. Sowohl der Analyseraum 7 als auch der erste und zweite Druckreduzierungsraum 12, 13 sind differentiell pumpbar, d.h. jeweils mit einer eigenen Vakuum-Pumpe verbindbar, so dass in dem ersten Druckreduzierungsraum 12 ein erster Druck P_D1 erzeugt werden kann, der größer ist als der Arbeitsdruck im Analyseraum 7 und der beispielsweise in der Größenordnung von ca. 10^–2 mbar liegen kann.
Entsprechend kann in dem zweiten Druckreduzierungsraum 13 ein Druck P_D2 erzeugt werden, der größer ist als der Druck P_D1 in dem ersten Druckreduzierungsraum 12, aber kleiner als der Umgebungsdruck P_U. Der Druck P_D2 in dem zweiten Druckreduzierungsraum 13 kann beispielsweise in der Größenordnung von ca. 10 mbar liegen. Zwischen den beiden Druckreduzierungsräumen 12, 13 ist entlang der Sichtlinie 11 eine weitere Öffnung 14 angebracht, um das zu untersuchende Gas 2 in den Analyseraum 7 transportieren zu können. Die weitere Öffnung 14 kann beispielsweise einen Durchmesser von ca. 1 mm oder kleiner aufweisen.
Wie in 1 ebenfalls zu erkennen ist, steht der Analysator 8 mit einer Ionisierungseinrichtung 9 in Verbindung, in der Ionen und/oder metastabile Teilchen eines Ionisierungsgases erzeugt werden, die über einen seitlichen Flansch in den Analysator 8 eingeleitet werden. Bei dem Ionisierungsgas kann es sich beispielsweise um ein Edelgas, insbesondere Helium, oder um Sauerstoff handeln, das beispielsweise durch ein Mikroplasma ionisiert bzw. in metastabile Teilchen umgewandelt wird. Die Ionen und/oder metastabilen Teilchen des Ionisierungsgases ionisieren das zu untersuchende Gas 2 in dem Analysator 8 beispielsweise durch Stoßionisation und/oder durch Ladungsaustauschionisation. Es versteht sich, dass die Ionisierung des zu untersuchenden Gases 2 auch auf andere Weise erfolgen kann. Insbesondere kann die Ionisierungseinrichtung 9 auch in den Analyseraum 7 integriert werden, so dass der seitliche Flansch entfällt, der in 1 daher gestrichelt dargestellt ist. Weiterhin ist es auch möglich, die Ionisierungseinrichtung 9 in den ersten Druckreduzierungsraum 12 oder in den zweiten Druckreduzierungsraum 13 zu integrieren, so dass die Ionisierung bei höherem Druck P_D1, P_D2 stattfinden kann und die Analyt-Ionen dann in den Analyseraum 7 geleitet werden. In diesem Fall ist es zur optimalen Ionen-Führung der bei dem höheren Druck P_D1, P_D2 erzeugten Analyt-Ionen in den Analyseraum 7 vorteilhaft, dem ersten Druckreduzierungsraum 12 oder dem zweiten Druckreduzierungsraum 13 eine geeignete Ionen-Optik nachzuschalten.
Bei dem in 1 gezeigten Beispiel ist das Vakuum-Gehäuse 4 modular aufgebaut und weist sechs Vakuum-Bauteile 21 bis 26 auf, die nacheinander entlang der Sichtlinie 11 angeordnet und vakuumdicht aneinander befestigt sind. Bei den Vakuum-Bauteilen 21 bis 26 handelt es sich um Rohrbauteile, die jeweils über Flansche miteinander verbunden sind. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn der Abstand A zwischen der Einlassöffnung 5 und der Eintrittsöffnung 10 möglichst gering ist. Im gezeigten Beispiel liegt der Abstand A bei ca. 70–80 mm. Um trotz des geringen Abstandes A die Einlassöffnung 5 an einem gewünschten Ort innerhalb des Rezipienten 6 anzuordnen, der sich in einem erheblichen Abstand A‘ (z.B. von 50 cm) von der Kammerwand des Rezipienten 6 entfernt befinden kann, verläuft im gezeigten Beispiel der Analyseraum 7 durch das dritte bis sechste der Vakuum-Bauteile 23 bis 26 hindurch. Auf diese Weise kann der Analyseraum 7 am von der Eintrittsöffnung 10 abgewandten Ende her von einer außerhalb des Rezipienten 6 angeordneten Vakuum-Pumpe evakuiert werden, wie weiter unten näher beschrieben wird. Der Analysator 8 ist in dem dritten Vakuum-Bauteil 23 angeordnet, an dessen der Einlassöffnung 5 zugewandten Ende die Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 gebildet ist. Der Analysator 8 ist somit in der Nähe der Eintrittsöffnung 10 angeordnet, so dass der Weg des den Molekularstrahl bildenden zu untersuchenden Gases 2 in den Analysator 8 klein ist (typischer Weise nicht mehr als ca. 80 mm). Wie in 1 ebenfalls zu erkennen ist, ragen für den Fall, dass die Ionisierungseinrichtung 9 in das Vakuum-Gehäuse 4 integriert ist, das erste bis dritte Vakuum-Bauteil 21 bis 23 in den Rezipienten 6 hinein. Durch die Wahl einer geeigneten Länge der jeweiligen Vakuum-Bauteile 21 bis 23 oder ggf. durch das Einfügen eines weiteren Vakuum-Bauteils als Zwischenstück kann der Abstand A‘, den die Einlassöffnung 5 zur Wand des Rezipienten 6 aufweist, geeignet angepasst werden.
Wie in 2a, b zu erkennen ist, weist die Druckreduzierungseinrichtung 3 zwei weitere Vakuum-Bauteile 27, 28 auf, die ebenso wie die in 1 schematisch dargestellten sechs Vakuum-Bauteile 21 bis 26 entlang der Sichtlinie 11 angeordnet und gasdicht miteinander verbunden sind. Das achte und letzte Vakuum-Bauteil entlang der Sichtlinie 11 weist einen Vakuum-Anschluss 28a zur Verbindung mit einer ersten Vakuum-Pumpe VP1 auf, die beispielsweise als Molekulardragpumpe mit einer Saugleistung von z.B. 60 l s^–1 oder grösser ausgebildet sein kann. Die erste Vakuum-Pumpe VP1 kann z.B. über einen Flansch mit einem Innendurchmesser von ca. 70 mm mit dem zylindrischen Analyseraum 7 verbunden werden, der selbst einen Durchmesser d von 70 mm aufweist. Durch den vergleichsweise großen Innendurchmesser des Analyseraums 7 steht einerseits genügend Bauraum für die Integration des Analysators 8 zur Verfügung und andererseits wird ein ausreichend großer Pumpquerschnitt gewährleistet. Das siebte Vakuum-Bauteil 27 weist zum Abpumpen des ersten Druckreduzierungsraums 12 einen Vakuum-Anschluss 27a (Vakuum-Flansch) zur Verbindung mit einer zweiten Vakuum-Pumpe VP2 auf, die ebenfalls als Molekulardragpumpe ausgebildet sein kann und die typischer Weise eine größere Saugleistung (z.B. ca. 300 l s^–1 oder grösser/kleiner) als die erste Vakuum-Pumpe VP1 aufweist. Die zweite Vakuum-Pumpe VP2 ist über einen Vakuum-Anschluss 27a mit einem größeren Durchmesser mit dem siebten Vakuum-Bauteil 27 verbunden, um den ersten Druckreduzierungsraum 12 abzupumpen, der den zentrisch in dem siebten Vakuum-Bauteil 27 angeordneten Analyseraum 7 im Wesentlichen ringförmig (in zwei ringförmigen Segmenten) umgibt. Der zylindrische Analyseraum 7 ist in dem siebten Vakuum-Bauteil 27 vakuumdicht von dem ersten Druckreduzierungsraum 12 getrennt, d.h. es besteht innerhalb des siebten Vakuum-Bauteils 27 keine Verbindung zu dem Analyseraum 7. Der erste Druckreduzierungsraum 12 verläuft auf entsprechende Weise auch durch das dritte bis sechste Vakuum-Bauteil 23 bis 26 hindurch.
In dem zweiten Vakuum-Bauteil 22, in dem die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 gebildet ist, erstreckt sich ein Abschnitt 12a des ersten Druckreduzierungsraums 12 radial nach innen zu der Sichtlinie 11 und verbindet somit den ersten Druckreduzierungsraum 12 mit der Eintrittsöffnung 10. Der erste Druckreduzierungsraum 12 verläuft im dritten bis siebten Vakuum-Bauteil 23 bis 27 an dem zentralen Analyseraum 7 vorbei, wodurch die Absaugung mit Hilfe der zweiten Vakuum-Pumpe VP2 vom der Eintrittsöffnung 10 entgegen gesetzten Ende des Vakuum-Gehäuses 4 aus erfolgen kann. Der erforderliche Pumpquerschnitt ist erheblich. Bei einem Durchmesser d des Analyseraums, der bei ca. 70 mm liegt, sollte der erste Druckreduzierungsraum 12 einen Außendurchmesser von ca. 120 mm aufweisen.
Der zweite Druckreduzierungsraum 13 verläuft gasdicht vom Analyseraum 7 und vom ersten Druckreduzierungsraum 12 getrennt durch das zweite bis sechste Vakuum-Bauteil 13 hindurch, und zwar in Form einer mit dem Vakuum-Anschluss 26a verbundenen Bohrung, die in 3 angedeutet ist. Zum Abpumpen des zweiten Druckreduzierungsraums 13 weist das sechste Vakuum-Bauteil 26 einen Vakuum-Anschluss 26a auf, der den zweiten Druckreduzierungsraum 13 mit einer dritten Vakuum-Pumpe VP3 verbindet, die beispielsweise als Drehschieberpumpe ausgebildet sein kann. Im ersten Vakuum-Bauteil 21 ist ein Abschnitt 13a des zweiten Druckreduzierungsraums 13 gebildet, der radial nach innen zu der Sichtlinie verläuft und den zweiten Druckreduzierungsraum 13 mit der Einlassöffnung 5 verbindet. Die Realisierung des zweiten Druckreduzierungsraums 13 in Form der Bohrung ist möglich, da der zum Abpumpen erforderliche Pumpquerschnitt gering ist. Entsprechend ist auch die erforderliche Länge des ersten Vakuum-Bauteils 21 entlang der Sichtlinie 11 vergleichsweise klein.
Im gezeigten Beispiel weisen die als Rohrbauteile ausgebildeten Vakuum-Bauteile 22 bis 27, durch welche der erste Druckreduzierungsraum 12 und der zweite Druckreduzierungsraum 13 verlaufen, einen Rohrdurchmesser D von typischer Weise mehr als ca. 120 mm und von nicht mehr als ca. 150 mm auf. Wie in 2a, b ebenfalls zu erkennen ist, weist das zweite Vakuum-Bauteil 22 einen geringfügig größeren Rohrdurchmesser (z.B. 150 mm) auf als die übrigen Vakuum-Bauteile 21, 23 bis 27. Der größere Rohrdurchmesser dient dazu, um die Druckreduzierungseinrichtung 3 an dem überstehenden Randbereich an dem Rezipienten 6 zu befestigen bzw. anzuflanschen, d.h. bei dem in 2a, b gezeigten Beispiel ragen lediglich das erste und das zweite Vakuum-Bauteil 21, 22 in den Rezipienten 6 hinein, da das dritte Vakuum-Bauteil 23 einen seitlichen Flansch aufweist, in dem die Ionisierungseinrichtung 9 angeordnet ist.
Es versteht sich, dass bei einer Miniaturisierung bzw. bei einer vollständigen Integration der Ionisierungseinrichtung 9 in das Vakuum-Gehäuse 4 der überstehende CF-Flansch an einem anderen Vakuum-Bauteil 24 bis 26 oder ggf. einem weiteren Vakuum-Bauteil gebildet sein kann, um das Vakuum-Gehäuse 4 an dem Rezipienten 6 zu befestigen und hierbei die Einlassöffnung 5 in einem gewünschten Abstand A‘ von der Wand des Rezipienten 6 zu positionieren und somit die Eintauchtiefe geeignet einzustellen.
Um die Einlassöffnung 5 in einem gewünschten Abstand A‘ von der Kammerwand des Rezipienten 6 anordnen zu können, ist es nicht ausreichend, lediglich das Abpumpen an dem zentralen Analyseraum 7 vorbei vorzunehmen, vielmehr ist es in der Regel auch erforderlich, dass mechanische und elektrische Verbindungen von der der Einlassöffnung 5 abgewandten Seite des Vakuum-Gehäuses 4, d.h. von außerhalb des Rezipienten 6, durch mehrere Vakuum-Bauteile 21 bis 24 hindurchgeführt werden. Es hat sich als günstig erwiesen, wenn alle mechanischen Anschlüsse 25a in einem einzigen Vakuum-Bauteil 25 integriert sind und wenn alle elektrischen Anschlüsse 24a in einem weiteren Vakuum-Bauteil 24 integriert sind. Die elektrischen Anschlüsse 24a dienen zum Herstellen eines elektrischen Kontakts mit einer in 3 gezeigten Spannungsquelle 30, wobei an einem jeweiligen Anschluss 24a eine elektrische Verbindung 30a in Form von einer oder zwei elektrischen Leitungen mit der Spannungsquelle 30 verbunden werden können.
Die mechanischen Anschlüsse 25a dienen zum Herstellen einer mechanischen Verbindung 31a mit einem Aktuator 31 (Motor). Bei den mechanischen Anschlüssen 25a handelt es sich um Bohrungen mit ausreichendem Durchmesser, so dass eine mechanische Verbindung 31a beispielsweise in Form eines Seil- bzw. Bowdenzuges in das Vakuum-Gehäuse 4 eingeführt werden kann. Wie in 2a zu erkennen ist, erfolgt in dem Vakuum-Bauteil 24, welches den mechanischen Anschluss 24a aufweist, eine Umlenkung der mechanischen Verbindung 31a in Form des Bowdenzuges um 90°, da sich eine ausschließlich koaxiale Bohrung bzw. Durchführung der mechanischen Verbindung 31a (und auch der elektrischen Verbindung 30a) bauraumbedingt nur schwer realisieren lässt.
In den Vakuum-Bauteilen 22 bis 25 bzw. 26 sind Bohrungen 32 eingebracht (vgl. beispielhaft 2a), die der Durchführung der elektrischen Verbindungen 30a (vgl. 3) bzw. der mechanischen Verbindungen 31a zu den Komponenten dienen, die mit der jeweiligen in 3 gezeigten Spannungsquelle 30 bzw. mit dem jeweiligen in 3 gezeigten Aktuator 31 verbunden werden sollen. Die als Durchführung dienenden Bohrungen 32 verlaufen im gezeigten Beispiel koaxial zur Sichtlinie 11. Die mechanischen Verbindungen 31a in Form der Seilzüge dienen zur Erzeugung einer Drehbewegung von mechanischen Komponenten, die zum Verschließen von in dem Vakuum-Gehäuse 4 gebildeten Öffnungen dienen. Im gezeigten Beispiel sind drei mechanische Anschlüsse 31a zur Verbindung mit drei Aktuatoren 31 vorgesehen.
Ein erster Anschluss 25a dient zur Bewegung einer Blende 33 (vgl. 3), die vor der Einlassöffnung 5 angeordnet ist, um die Druckreduzierungseinrichtung 3 vor Verunreinigungen zu schützen, d.h. die Blende 33 wird nur bei der Durchführung einer Messung geöffnet. Letzteres ist insbesondere günstig, wenn in dem Rezipienten 6 ein Beschichtungsprozess durchgeführt wird. Wie in 2a zu erkennen ist, greift die mechanische Verbindung 31a in Form des Bowdenzuges exzentrisch an der Blende 33 an und ermöglicht es auf diese Weise, die Blende 33 zu drehen. Es ist nicht erforderlich, dass die Blende 33 das Vakuum-Gehäuse 4 vakuumdicht verschließt, da bei einer Wartung oder dergleichen die beiden Druckreduzierungsräume 12, 13 belüftet werden können, während der Analyseraum 7 selbst nicht belüftet werden sollte. Die Blende 33 ist auf dem bzw. in der Einlassöffnung 5 des ersten Vakuum-Bauteils 21 positioniert und ist abnehmbar, d.h. die Blende 33 ist modular mit dem ersten Vakuum-Bauteil 21 verbindbar und wird u.a. mit Hilfe der mechanischen Verbindung 31a an diesem gehalten.
Um die Belüftung des Analyseraums 7 zu verhindern, ist eine zweite mechanische Verbindung vorgesehen, welche dazu dient, die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 vakuumdicht zu verschließen. Im gezeigten Beispiel wird zu diesem Zweck eine (nicht gezeigte) Viton-Kugel in die Eintrittsöffnung 10, genauer gesagt in einem an der Eintrittsöffnung 10 vorgesehenen Skimmer 36 (vgl. 3) verschoben. Dies ist möglich, da die Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 einen vergleichsweise großen Durchmesser von beispielsweise ca. 2 mm aufweist.
Eine dritte Drehdurchführung dient zum Bewegen einer weiteren Blende 35 (vgl. 1) („flag“) im Bereich der Öffnung des Analysators 8. Die weitere Blende 35 ermöglicht es, das durch das in dem Vakuum-Gehäuse 4 vorhandene Restgas erzeugte Signal von dem Signal zu unterscheiden, welches auf das zu untersuchende Gas 2 (den Molekularstrahl) zurückzuführen ist. Die Blende 35 wird zu diesem Zweck in den Molekularstrahl, d.h. in den Bereich der Sichtlinie 11 eingefahren. Es versteht sich, dass die mechanischen Verbindungen nicht zwingend auf die hier beschriebene Weise realisiert werden müssen, sondern dass diese auch auf andere Weise, beispielsweise durch integrierte Schrittmotoren, realisiert werden können.
Zwei der elektrischen Verbindungen 30a dienen zur elektrischen Kontaktierung des Skimmers 36 im Bereich der Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 sowie eines weiteren Skimmers 34 im Bereich der Einlassöffnung 5 in das Vakuum-Gehäuse 4 (vgl. 4), der von dem Skimmer 36 an der Eintrittsöffnung 10 in den Analyseraum 7 elektrisch isoliert ist. Wie üblich dienen die Skimmer 34, 36 als elektrostatische Linsen zur Strahlformung des den Molekularstrahl bildenden zu untersuchenden Gases 2. Eine dritte elektrische Verbindung 30a dient zur Kontaktierung eines Choppers 37, welcher auf den im Bereich der Einlassöffnung 5 angeordneten Skimmer 34 einwirkt, um eine gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases 2 in den Analyseraum 7 zu ermöglichen.
An die Einlassöffnung 5, die beispielsweise einen Durchmesser von ca. 100 µm oder von ca. 50 µm aufweisen kann, schließt sich entlang der Sichtlinie 11 in einem geringen Abstand der erste Skimmer 34 an, in dem eine Öffnung gebildet ist, welche den sich zu der Sichtlinie 11 erstreckenden Abschnitt 12a des ersten Druckreduzierungsraums 12 mit dem sich zur Sichtlinie 11 erstreckenden Abschnitt 13a des zweiten Druckreduzierungsraums 13 verbindet. Der Chopper 37 wirkt auf den ersten Skimmer 34 ein und verschiebt diesen seitlich, so dass der erste Skimmer 34 in den Bereich der Sichtlinie 11 verschoben wird und auf diese Weise die Einlassöffnung 5 (nahezu) gasdicht verschließt, so dass die erste Vakuum-Pumpe VP1 einen ausreichend kleinen Basisdruck erzeugen kann. Im geöffneten Zustand gibt der Chopper 37 die Einlassöffnung 5 kurzfristig frei, so dass das zu untersuchende Gas 2 hinter der Einlassöffnung 5 expandiert und einen Molekularstrahl bildet, der bei minimalem Hintergrunddruck in den Analysator 8 gelangt. Durch die gepulste Zuführung mittels des Choppers 37 (im Millisekunden-Bereich) kann gegenüber herkömmlichen Vorrichtungen das Signal-zu-Hintergrund-Verhältnis deutlich, beispielsweise um eine Größenordnung (Faktor zehn), gesteigert werden. Der Durchmesser der Einlassöffnung 5 ist so gewählt, dass einerseits eine repräsentative Menge des zu untersuchenden Gases 2 in das Vakuum-Gehäuse 4 gelangen kann und andererseits keine Rückströmung vom Inneren des Vakuum-Gehäuses 4 in den Rezipienten 6 erfolgt.
5 zeigt das zweite Vakuum-Bauteil 22 mit dem in diesen integrierten Chopper 37, welcher auf den im Bereich der Einlassöffnung 5 angeordneten ersten Skimmer 34 einwirkt, der sich entlang der Sichtlinie 11 annähernd bis zur Einlassöffnung 5 erstreckt, um diese (nahezu vollständig) zu verschließen und dadurch die gepulste Zufuhr des zu untersuchenden Gases 2 in den Analyseraum 7 zu bewirken. Im gezeigten Beispiel wird zur Erzeugung von Gaspulsen ein Chopper 37 eingesetzt, der in der Art einer Stimmgabel funktioniert. Der erste Skimmer 34 ist an einem Blech gebildet, welches an seinen einander gegenüber liegenden Seiten an zwei seitlichen Blattfedern 38a, b gelagert ist. Die Blattfedern 38a, b sind an einem Ende an einem Grundkörper 40 gelagert und werden an ihrem anderen Ende mittels eines Magneten 39 seitlich ausgelenkt, wodurch sich die seitliche Position des zwischen den beiden Blattfedern 38a, b angeordneten ersten Skimmers 34 verändert, so dass dieser die Einlassöffnung 5 entweder freigibt oder blockiert. Alternativ kann der erste Skimmer 34 durch einen anderen Aktor, beispielsweise durch einen Piezo-Aktor ausgelenkt bzw. verschoben werden. Der erste Skimmer 34 ragt in die so genannte „zone of silence“ des Machkonus hinein, der hinter der Einlassöffnung 5 gebildet ist, um eine Änderung der Zusammensetzung des in das Vakuum-Gehäuse 4 eintretenden Gases 2 durch die Schockfront zu umgehen. Die federnde Lagerung des ersten Skimmers 34 ermöglicht es, diesen in einer harmonischen Schwingung aus einer Ruhelage auszulenken, in der dieser konzentrisch zur Sichtlinie 11 ausgerichtet ist. Die Schwingungs- bzw. Pulsfrequenz f_P des ersten Skimmers 34 kann an die gewünschte Messfrequenz angepasst werden bzw. stimmt mit dieser überein.
Es ist des Weiteren möglich, durch Pulsweitenmodulation der Öffnungszeiten des ersten Skimmers 34 die Menge des bei einer jeweiligen Messung in den Analyseraum 7 eingelassenen zu untersuchenden Gases 2 zu regulieren bzw. einzustellen. Zu diesem Zweck kann von dem Chopper 37 bzw. von einer in diesen integrierten Steuer- und/oder Regeleinrichtung ein pulsweitenmoduliertes Steuersignal an den als Aktor dienenden Magneten 39 angelegt werden, wodurch die Pulsdauern Δt_P der einzelnen Gaspulse und somit die Menge des eingelassenen Gases gezielt von Puls zu Puls verändert bzw. eingestellt werden kann.
Durch den modularen Aufbau des Vakuum-Gehäuses 4 können bei einer Wartung oder Optimierung der Druckreduzierungseinrichtung 3 bzw. der Vorrichtung 1 zur massenspektrometrischen Analyse des zu untersuchenden Gases 2 gezielt einzelne Vakuum-Bauteile 21 bis 26 getauscht bzw. manipuliert werden, ohne dass zu diesem Zweck die gesamte Druckreduzierungseinrichtung 3 neu aufgebaut werden muss. Zudem lassen sich durch den modularen Aufbau der Druckreduzierungseinrichtung 3 in Abhängigkeit vom Umgebungsdruck P_U unterschiedliche Messszenarien realisieren, wie nachfolgend näher beschrieben wird.
Liegt der Umgebungsdruck P_U zwischen ca. 1 bar und ca. 100 mbar, so wird typischer Weise die Druckreduzierungseinrichtung 3 mit allen in 1 gezeigten sechs Vakuum-Bauteilen 21 bis 26 verwendet, um durch differentielles Pumpen über drei Druckstufen den Arbeitsdruck P_A in dem Analyseraum 7 zu erzeugen. Liegt der Umgebungsdruck P_U zwischen ca. 100 mbar und 10^–2 mbar, so kann das zweite Vakuum-Bauteil 22 weggelassen werden, d.h. in diesem Fall werden durch den zweiten Druckreduzierungsraum 13 und den Analyseraum 7 zwei Druckstufen realisiert. Liegt der Umgebungsdruck P_U zwischen ca. 10^–2 mbar und ca. 10^–5 mbar, ist eine Druckstufe ausreichend, die über die erste Vakuum-Pumpe VP1 und den Analyseraum 7 realisiert wird. Bei diesem Umgebungsdruck P_U wird der Skimmer 34 im Bereich der Eintrittsöffnung 10 des Analyseraums 7 montiert. Ist der Umgebungsdruck P_U noch geringer und liegt beispielsweise bei ca. 10^–5 mbar oder weniger, z.B. bei 10^–8 mbar, wird zusätzlich der Skimmer 34 von der Eintrittsöffnung 10 entfernt, d.h. der Analysator 8 liegt frei und kann direkt das zu untersuchende (Rest-)Gas 2 aufnehmen. Durch den modularen Aufbau des Vakuum-Gehäuses 4 kann die Druckreduzierungseinrichtung 3 somit für die Messung bei einem jeweiligen Umgebungsdruck P_U optimiert werden.
Um die Druckreduzierungseinrichtung 3 zu reinigen, d.h. um darin ggf. angelagerte kontaminierende Stoffe 42 (vgl. 4) zu entfernen, ist es günstig, wenn Reinigungsmechanismen angewendet werden, die es ermöglichen, das Innere des Vakuum-Gehäuses 4 zu reinigen, ohne dass zu diesem Zweck das Vakuum-Gehäuse 4 zerlegt werden muss. Das Vakuum-Gehäuse 4 kann zu diesem Zweck ausgeheizt werden, was typischer Weise mehrere Stunden oder ggf. mehrere Tage dauern kann und ggf. zum Stillstand der Vorrichtung führen kann, in der die Druckreduzierungseinrichtung 3 bzw. die Vorrichtung 1 eingesetzt wird.
Neben der Reinigung durch Ausheizen des Vakuum-Gehäuses 4 ist es auch möglich, in dem Vakuum-Gehäuse 4 ein Plasma (DC und/oder HF) zu erzeugen, welches Verunreinigungen in dem Vakuum-Gehäuse 4 entfernt, indem diese in die Gasphase übergeführt und mittels der Vakuum-Pumpen VP1 bis VP3 abtransportiert werden. Für die Plasmareinigung kann über mindestens einen Gas-Einlass 28b, 27b, 26b, der an dem achten, siebten bzw. sechsten Vakuum-Bauteil 28, 27, 26 angebracht ist, ein Gas 43, z.B. ein inertes Gas wie Ar, He, Kr oder Sauerstoff in den Analyseraum 7, in den ersten Druckreduzierungsraum 12 und/oder in den zweiten Druckreduzierungsraum 13 eingeleitet werden. Das eingeleitete Gas 43 kann zur Erzeugung einer Glimmentladung bzw. eines Plasmas genutzt werden, wenn in dem Vakuum-Gehäuse 4 mindestens eine elektrisch kontaktierbare Komponente vorgesehen ist, die als Plasmaelektrode dienen kann, um ein Plasma zu zünden. Als Plasmaelektrode kann ein elektrisch isoliertes Bauteil des Vakuum-Gehäuses 4 oder ggf. eine eigens zu diesem Zweck in dem Vakuum-Gehäuse 4 angeordnete Elektrode dienen.
Durch die Variation des bei der Einleitung in das Vakuum-Gehäuse 4 erzeugten Drucks kann die Position, an welcher das Plasma erzeugt wird, ggf. gezielt eingestellt werden, so dass unterschiedliche Bereiche des Vakuum-Gehäuses 4 bzw. der Druckreduzierungseinrichtung 3 nacheinander mit einer erhöhten Plasmaintensität beaufschlagt und gereinigt werden können. Dieser Vorgang kann zusätzlich mit einer Temperaturerhöhung kombiniert werden, um den Reinigungsvorgang zu beschleunigen und um besonders starke Verschmutzungen wirksam zu entfernen. Im gezeigten Beispiel wird in dem Vakuum-Gehäuse 4 ein Plasma bzw. eine Glimmentladung in dem Bereich zwischen den beiden elektrisch isolierten Skimmern 34, 36 erzeugt, indem zwischen den beiden Skimmern 34, 36 eine für die Erzeugung der Glimmentladung ausreichende Spannung angelegt wird.
Wie in 2a zu erkennen ist, fällt bei dem sechsten Vakuum-Bauteil 26 der Gas-Einlass 26b und der Gas-Anschluss 26a zur Verbindung mit der dritten Vakuum-Pumpe VP3 zusammen, während beim siebten und achten Vakuum-Bauteil 27, 28 zwei separate Gas-Einlässe 27b, 28b vorgesehen sind. Im Bereich der Gas-Einlässe 26b, 27b, 28b oder an anderer Stelle können Sensoren an der Druckreduzierungseinrichtung 3 angebracht sein, welche kritische Parameter wie den jeweiligen Druck P_A, P_D1, P_D2, die Temperatur und/oder den Kontaminationsgrad in dem Vakuum-Gehäuse 4 der Druckreduzierungseinrichtung 3 messen. Eine (nicht gezeigte) Steuer- und/oder Regeleinrichtung kann dazu dienen, die gemessenen Ist-Werte mit Soll-Werten zu vergleichen und ggf. die Vakuum-Pumpen VP1 bis VP3 geeignet anzusteuern, um die Soll-Werte zu erreichen. Insbesondere kann auch der Selbstreinigungsmechanismus automatisiert von der Steuer- bzw. Regelungseinrichtung ausgelöst werden, wenn mittels geeigneter Sensoren die Überschreitung eines vorgegebenen Kontaminationswerts detektiert wird, so dass sich die Druckreduzierungseinrichtung 3 selbst überwachen und schützen kann. Auch kann die Druckreduzierungseinrichtung 3 so gesteuert werden, dass sich in dem Analysator 8 bereits nach einer kurzen Pumpzeit, idealer Weise weniger als 100 Millisekunden nach dem Einlass des zu untersuchenden Gases 2, eine definierte untere Grenze der mittleren freie Weglänge einstellt.
Die Abdichtung zwischen den Vakuum-Bauteilen 21 bis 27 kann durch ausheizbare Viton-O-Ringe erfolgen, deren Dichtflächen jeweils nur die Umgebung des Analysators 8 bzw. des Analyseraums 7 gegen den Innenraum des Rezipienten 6 bzw. gegen die Umgebung abdichten. Die Dichtheit des in dem Analyseraum 7 herrschenden Hochvakuums gegenüber der Umgebung wird durch die als CF-Flansche ausgebildeten Vakuum-Anschlüsse 26a, 27a, 28a sichergestellt. Der Analysator 8 wird in dem Analyseraum 7 über isolierte Abstandshalter (nicht gezeigt) gehalten, die von dem vierten Vakuum-Bauteil 24 ausgehen, welches die elektrischen Anschlüsse 24a aufweist. Auf diese Weise kann der Analysator 8 auf einfache Weise elektrisch kontaktiert werden und es kann schon während des Einbaus überprüft werden, ob der Analysator 8 funktionstüchtig ist. Wie weiter oben beschrieben wurde, wird seitlich zu dem Analysator 8 das Mikroplasma der Ionisierungseinrichtung 9 zugeführt, um das zu untersuchende Gas 2 direkt im Analysator 8 zu ionisieren. Es ist alternativ auch möglich, die Ionisierungseinrichtung 9 entlang der Sichtlinie 11 vor dem Analysator 8 zu positionieren, wozu die Abstandshalter verkürzt werden können. Wie weiter oben bereits erwähnt wurde, ist es auch möglich, die Ionisierungseinrichtung 9 in den ersten Druckreduzierungsraum 12 oder in den zweiten Druckreduzierungsraum 13 zu integrieren, so dass die Ionisierung bei höherem Druck stattfinden kann und die Ionen in den Analyseraum 7 geleitet werden. Wie weiter oben erwähnt, ist es in diesem Fall zur optimalen Ionen-Führung der bei dem höheren Druck erzeugten Analyt-Ionen in den Analyseraum 7 vorteilhaft, eine geeignete Ionen-Optik nachzuschalten.
Alternativ zu der oben beschriebenen elektrischen und/oder mechanischen Kontaktierung, die durch eines oder durch mehrere der Vakuum-Bauteile 21 bis 25 hindurchgeführt wird, kann ggf. auch eine direkte, seitliche mechanische und/oder elektrische Kontaktierung einzelner Komponenten der Vakuum-Bauteile 21 bis 25 bzw. des Analysators 8 erfolgen, auch wenn diese innerhalb des Rezipienten 6 angeordnet sind.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 02/00962 A1 [0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

„Reaction chemistry in oxygen or hexamethyldisiloxane containing noble gas microplasma jets: a quantitative molecular beam mass spectrometry study“ von Dirk Ellerweg, Ruhr-Universität Bochum (2012) [0007]
„Mass spectrometric detection of reactive neutral species: Beam-to-background ratio“ von H. Singh et al., Journ. of Vacuum Science and Technology A 17, 2447 (1999) [0007]

Claims

Druckreduzierungseinrichtung (3), umfassend: ein Vakuum-Gehäuse (4), welches eine Einlassöffnung (5) für den Einlass eines zu untersuchenden Gases (2) bei einem Umgebungsdruck (P_U) sowie einen Analyseraum (7) für die massenspektrometrische Untersuchung des zu untersuchenden Gases (2) bei einem Arbeitsdruck (P_A) aufweist, wobei die Einlassöffnung (5) und eine Eintrittsöffnung (10) des Analyseraums (7) entlang einer gemeinsamen Sichtlinie (11) angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, dass das Vakuum-Gehäuse (4) eine Mehrzahl von modular miteinander verbindbaren und entlang der Sichtlinie (11) hintereinander anordenbaren Vakuum-Bauteilen (21, ..., 28) aufweist, und dass durch mindestens eines der Vakuum-Bauteile (23, ..., 27), durch die der Analyseraum (7) verläuft, mindestens ein von dem Analyseraum (7) gasdicht getrennter Druckreduzierungsraum (12, 13) verläuft.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 1, bei welcher der Analyseraum (7) durch mindestens zwei der entlang der Sichtlinie (11) angeordneten Vakuum-Bauteile (23, ..., 28) verläuft.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 1 oder 2, bei welcher mindestens eines der Vakuum-Bauteile (26, 27) einen Vakuum-Anschluss (26a, 27a) zur Verbindung des mindestens einen Druckreduzierungsraums (12, 13) mit einer Vakuum-Pumpe (VP2, VP3) aufweist.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 3, bei welcher die Vakuum-Anschlüsse (26a, 27a) eines ersten Druckreduzierungsraums (12) und eines zweiten Druckreduzierungsraums (13) an unterschiedlichen Vakuum-Bauteilen (26, 27) gebildet sind.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher in einem der Vakuum-Bauteile (22) ein Abschnitt (12a) eines ersten Druckreduzierungsraums (12) gebildet ist, der mit der Eintrittsöffnung (10) in den Analyseraum (7) in Verbindung steht.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher in einem der Vakuum-Bauteile (21) ein Abschnitt (13a) eines zweiten Druckreduzierungsraums (13) gebildet ist, der mit der Einlassöffnung (5) in das Vakuum-Gehäuse (4) verbunden ist.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Vakuum-Bauteile (21, ..., 28) als Rohrbauteile ausgebildet sind.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 7, bei welcher der Analyseraum (7) entlang der Sichtlinie (11) zentrisch durch die Rohrbauteile (21, ..., 28) verläuft.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 8, bei welcher der Analyseraum (7) einen Durchmesser (d) von mindestens 70 mm aufweist.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, bei welcher die Rohrbauteile (21, ..., 28) einen Rohrdurchmesser (D) von 150 mm oder weniger aufweisen.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei welcher mindestens ein Vakuum-Bauteil (24, 25) mindestens einen elektrischen oder mechanischen Anschluss (24a, 25a) zum Herstellen einer elektrischen oder mechanischen Verbindung (30a, 31a) mit einer Spannungsquelle (30) oder mit einem Aktuator (31) aufweist.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 11, bei welcher mindestens ein Vakuum-Bauteil (22, ..., 25) mindestens eine mit dem elektrischen und/oder mechanischen Anschluss (24a, 25a) verbindbare Bohrung (32) zur Durchführung der elektrischen und/oder mechanischen Verbindung (30a, 31a) zu einem weiteren Vakuum-Bauteil (22, ..., 25) aufweist.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei der mindestens eines der Vakuum-Bauteile (23) zur Aufnahme einer Ionisierungseinrichtung (9) und/oder eines Analysators (8) innerhalb des Analyseraums (7) ausgebildet ist.
Druckreduzierungseinrichtung nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, insbesondre nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: einen Chopper (37) im Bereich der Einlassöffnung (5) zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7).
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 14, bei welcher der Chopper (37) ausgebildet ist, die gepulste Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7) mit von Puls zu Puls unabhängig einstellbaren Pulsdauern (Δt_P) vorzunehmen.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 14 oder 15, bei welcher der Chopper (37) ausgebildet ist, die Pulsdauern (Δt_P) bei der gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7) bei vorgegebener Pulsfrequenz (f_P) einzustellen.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 16, bei welcher der Chopper (37) auf einen Skimmer (34) einwirkt, der zur gepulsten Zuführung des zu untersuchenden Gases (2) in einer Richtung quer zu Einlassöffnung (5) verschiebbar ist.
Druckreduzierungseinrichtung nach Anspruch 17, bei welcher der Skimmer (34) federnd gelagert und in einer periodischen Bewegung aus einer Ruhelage auslenkbar ist.
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: einen im Bereich der Eintrittsöffnung (10) des Analyseraums (7) angeordneten Skimmer (36) zur Führung des zu untersuchenden Gases (2) in den Analyseraum (7).
Druckreduzierungseinrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend: eine aktuierbare Blende (33) zum Abdecken der Einlassöffnung (5).
Vorrichtung (1) zur massenspektrometrischen Untersuchung eines Gases (2), umfassend: eine Druckreduzierungseinrichtung (3) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, sowie einen in dem Analyseraum (7) angeordneten Analysator (8) zur massenspektrometrischen Untersuchung des Gases (2) bei dem Arbeitsdruck (P_A).
Vorrichtung nach Anspruch 21, weiter umfassend: eine in dem Analyseraum (7) angeordnete und/oder mit dem Analysator (8) verbundene Ionisierungseinrichtung (9) zur Ionisierung des zu untersuchenden Gases (2).
Verfahren zum Entfernen von kontaminierenden Stoffen (42) aus einer Druckreduzierungseinrichtung (3) nach dem Oberbegriff von Anspruch 1, insbesondere nach einem der Ansprüche 1 bis 20, umfassend die Schritte: Einleiten von Gas (43) in den Analyseraum (7) und/oder in mindestens einen Druckreduzierungsraum (12, 13) über mindestens einen Gas-Einlass (26b, 27b, 28b), der bevorzugt an mindestens einem der Vakuum-Bauteile (26, 27, 28) gebildet ist, sowie Entfernen der kontaminierenden Stoffe (42) durch Erzeugen einer Glimmentladung zwischen einem ersten Skimmer (34), der im Bereich der Einlassöffnung (5) des Vakuum-Gehäuses (4) angeordnet ist, und einem zweiten Skimmer (36), der im Bereich der Eintrittsöffnung (10) in den Analyseraum (7) angeordnet ist.