DE102014211352A1

DE102014211352A1 - Schichtsystem und Verfahren zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes

Info

Publication number: DE102014211352A1
Application number: DE102014211352.0A
Authority: DE
Inventors: Stephan Großer; Christian Hagendorf; Tommy Tänzer; Volker Naumann
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2014-06-13
Filing date: 2014-06-13
Publication date: 2015-12-17
Anticipated expiration: 2034-06-14
Also published as: DE102014211352B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem (15) mit einem Substrat (4) mit einem vierten spezifische Widerstand (ρ₄), auf welchem eine erste Schicht (1) mit einem ersten spezifische Widerstand (ρ₁) angeordnet ist, wobei auf der ersten Schicht (1) eine zweite Schicht (2) mit einem zweiten spezifische Widerstand (ρ₂) angeordnet ist, wobei zumindest zwei erste umlaufende Gräben (51, 52) vorhanden sind, welche sich von einer Oberfläche (21, 31) des Schichtsystems (15) bis zur Grenzfläche (11) zwischen der ersten Schicht (1) und der zweiten Schicht (2) erstrecken und welche jeweils einen Kontaktbereich (61, 62) begrenzen, wobei der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 30 µm und etwa 400 µm beträgt. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes (ρ₂) einer zweiten Schicht (2), welche auf einer ersten Schicht (1) mit einem ersten spezifischen Widerstand (ρ₁) angeordnet ist, bei welchem zumindest zwei erste umlaufende Gräben (51, 52) in die zweite Schicht (2) eingebracht werden, welche sich von einer Oberfläche (21, 31) bis zur Grenzfläche (11) zwischen der ersten Schicht (1) und der zweiten Schicht (2) erstrecken und welche jeweils einen Kontaktbereich (61, 62) begrenzen, so dass der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 50 µm und etwa 400 µm beträgt

Description

Die Erfindung betrifft ein Schichtsystem mit einem Substrat mit einem vierten spezifischen Widerstand, auf welchem eine erste Schicht mit einem ersten spezifischen Widerstand angeordnet ist, wobei auf der ersten Schicht eine zweite Schicht mit einem zweiten spezifischen Widerstand angeordnet ist. Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes einer zweiten Schicht, welche auf einer ersten Schicht mit einem ersten spezifischen Widerstand angeordnet ist. Schichtsysteme der eingangs genannten Art können Teil einer Dünnschicht-Photovoltaikzelle sein. Dementsprechend können Verfahren der genannten Art zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes einer Kontaktschicht und/oder einer Pufferschicht verwendet werden.
Aus L. Castaneda: „Present Status of the Development and Application of Transparent Conductors Oxide Thin Solid Films", Materials Sciences and Applications 2 (2011) 1233–1242 ist bekannt, transparente leitfähige Oxide (TCO) als transparente Elektroden für photovoltaische Zellen einzusetzen. Gegenüber metallischen Elektroden bieten transparente leitfähige Oxide den Vorteil, auf derselben Fläche sowohl den Zutritt von Licht zu ermöglichen und elektrischen Strom abzuführen. Es kommt somit nicht zur teilweisen Beschattung der Solarzelle durch den Vorderseitenkontakt, so dass die Stromausbeute ansteigen kann.
Bei der Herstellung von Dünnschichtsolarzellen besteht ein großes Interesse daran, die Prozessführung so zu gestalten, dass die entstehende Dünnschichtsolarzelle einen möglichst hohen Wirkungsgrad aufweist. Bereits geringe Abweichungen im Herstellungsverfahren können zu deutlichen Abweichungen der elektrischen Eigenschaften der TCO-Schichten führen. Daher wird ein Verfahren benötigt, welches eine quantitative Widerstandsmessung der Einzelschichten eines TCO-Schichtsystems ermöglicht.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Schichtsystem gemäß Anspruch 1 und ein Verfahren gemäß Anspruch 8 gelöst.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, in das Schichtsystem zumindest zwei erste umlaufende Gräben einzubringen. Diese Gräben begrenzen jeweils einen Kontaktbereich, über welche ein elektrischer Strom zugeführt werden kann und welche die Messung der anliegenden elektrischen Spannung erlauben.
Das Schichtsystem selbst besteht aus einem Substrat mit einem vierten spezifischen Widerstand. Das Substrat kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung Glas oder Quarz enthalten oder daraus bestehen. Das Substrat weist eine erste Seite und eine gegenüberliegende zweite Seite auf. Auf der ersten Seite des Substrates ist eine erste Schicht mit einem ersten spezifischen Widerstand angeordnet.
Die erste Schicht kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung ein leitfähiges transparentes Oxid (TCO) enthalten oder daraus bestehen. Das TCO kann darüber hinaus Dotierstoffe und unvermeidbare Verunreinigungen enthalten. Auch die erste Schicht weist eine erste Seite und eine gegenüberliegende zweite Seite auf, wobei die zweite Seite der ersten Schicht auf der ersten Seite des Substrates angeordnet ist. In einigen Ausführungsformen der Erfindung können zwischen der ersten Schicht und dem Substrat weitere Zwischenschichten angeordnet sein, welche beispielsweise als Haftvermittlerschicht dienen oder eine Gitterfehlanpassung zwischen dem Material der ersten Schicht und dem Substrat ausgleichen.
Auf der ersten Schicht ist eine zweite Schicht mit einem zweiten spezifischen Widerstand angeordnet. Auch die zweite Schicht weist eine erste Seite und eine gegenüberliegende zweite Seite auf, wobei die zweite Seite der zweiten Schicht auf der ersten Seite der ersten Schicht angeordnet ist. Die erste Seite der zweiten Schicht kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung die Oberfläche des Schichtsystems bilden oder in anderen Ausführungsformen der Erfindung von weiteren Schichten bedeckt sein.
Auch die zweite Schicht enthält ein TCO. Der zweite spezifische Widerstand ist jedoch größer als der erste spezifische Widerstand. Daher kann die erste Schicht als niederohmige Schicht bezeichnet werden und die zweite Schicht als hochohmige Schicht.
Die erfindungsgemäß vorgeschlagenen ersten umlaufenden Gräben erstrecken sich von der Oberfläche des Schichtsystems bis zur Grenzfläche zwischen der ersten Schicht und der zweiten Schicht. Der von jedem umlaufenden Graben begrenzte Kontaktbereich enthält somit im Wesentlichen das Material der zweiten Schicht und eventuell darauf angeordneter weiterer Schichten.
Sofern zumindest zwei erste umlaufende Gräben zumindest zwei Kontaktbereiche begrenzen, können die Kontaktbereiche mit einer elektrischen Spannungsquelle verbunden werden, so dass beide Kontaktbereiche auf unterschiedlichem elektrischem Potential liegen. Hierdurch wird ein elektrischer Strom eingeprägt, welcher vom ersten Kontaktbereich durch die erste Schicht zum zweiten Kontaktbereich fließt. Aus Strom und Spannung lässt sich ein elektrischer Widerstandswert ermitteln, welcher sich aus der Summe der Widerstände der ersten Schicht, dem doppelten Übergangswiderstand zwischen der ersten Schicht und der zweiten Schicht sowie dem doppelten Widerstand der Kontaktbereiche zusammensetzt. In einigen Ausführungsformen der Erfindung können die elektrischen Widerstände der Kontaktbereiche gering sein, so dass diese bei der Auswertung der Messungen auch vernachlässigt werden können.
Erfindungsgemäß wird vorgeschlagen, den Abstand zwischen zwei Kontaktbereichen zwischen etwa 30 µm und etwa 400 µm zu wählen. Hierdurch können auch vergleichsweise hochohmige bzw. schlecht leitende Materialien vermessen werden, weil aufgrund des geringen Abstandes zwischen den Kontaktbereichen der Strom nur eine vergleichsweise kurze Länge dieses Materials durchdringen muss. Erfindungsgemäß wurde erkannt, dass auf diese Weise die Bestimmung des elektrischen Widerstandes einer hochohmigen Schicht ermöglicht wird, welche sich auf einer niederohmigen Schicht befindet. Aufgrund der Freistellung der hochohmigen Schicht durch die ersten umlaufenden Gräben konzentriert sich die elektrische Feldstärke, welche durch die Spannungsquelle erzeugt wird, auf einen kleinen Bereich der hochohmigen Schicht, so dass ein nennenswerter Stromfluss hervorgerufen wird, welcher eine präzise Messung ermöglicht.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung können zumindest drei erste umlaufende Gräben vorhanden sein, welche jeweils einen Kontaktbereich begrenzen. In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der Abstand zwischen dem ersten Kontaktbereich und dem zweiten Kontaktbereich vom Abstand des ersten Kontaktbereiches zum dritten Kontaktbereich und/oder vom Abstand des zweiten Kontaktbereiches zum dritten Kontaktbereich verschieden sein. Hierdurch können unterschiedliche Widerstandswerte für die erste Schicht ermittelt werden, wobei die Beiträge der zweiten Schicht zum gemessenen Gesamtwiderstandswert konstant bleiben. Auf diese Weise kann eine Trennung der beiden Widerstandswerte der ersten und der zweiten Schicht erfolgen, so dass der spezifische Widerstand beider Schichten getrennt voneinander bestimmt werden kann. Es ist jedoch festzuhalten, dass in einigen Anwendungsfällen der Erfindung die Verwendung von nur zwei Kontaktbereichen mit einem vorgebbaren Abstand ausreichend sein kann, beispielsweise zur Qualitätssicherung in der Serienfertigung des Schichtsystems.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der Abstand zwischen den Kontaktbereichen zwischen etwa 80 µm und etwa 250 µm betragen. In wiederum anderen Ausführungsformen der Erfindung kann der Abstand zwischen den Kontaktbereichen zwischen etwa 150 µm und etwa 200 µm betragen. Hierdurch ergibt sich eine Anpassung des bei der Messung ermittelten Widerstandswertes an die spezifischen Widerstände der verwendeten TCO-Materialien, so dass die Bestimmung der spezifischen Widerstände mit größerer Genauigkeit und/oder geringem apparativem Aufwand erfolgen kann.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann das Schichtsystem eine dritte Schicht mit einem dritten spezifischen Widerstand aufweisen. Auch die dritte Schicht weist eine erste Seite und eine gegenüberliegende zweite Seite auf, wobei die zweite Seite der dritten Schicht auf der ersten Seite der ersten Schicht angeordnet ist. Der dritte spezifische Widerstand kann geringer sein als der erste und der zweite spezifische Widerstand, so dass die dritte Schicht auch als elektrisch leitfähige Schicht bezeichnet werden kann. Durch die optionale dritte Schicht, welche zumindest eine Teilfläche der Oberfläche des Schichtsystems bedeckt, in welcher die Kontaktbereiche angeordnet sind, kann die elektrische Kontaktierung der Kontaktbereiche verbessert sein, so dass die Messgenauigkeit aufgrund homogener Potentialverteilung an der Oberfläche erhöht sein kann.
Das Aufbringen der dritten Schicht kann ausschließlich für die Zwecke der Messung erfolgen. In diesen Fällen ist kann diese Schicht als Teilbeschichtung am Messort aufgebracht werden und auf den zu messenden Proben in anderen Teilflächen nicht vorhanden sein.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die dritte Schicht vor dem Einbringen der ersten und/oder zweiten Gräben aufgebracht werden. In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die dritte Schicht nach dem Einbringen der ersten und/oder zweiten Gräben aufgebracht werden.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der erste spezifische Widerstand zwischen etwa 5·10^–7 Ω·m und etwa 1·10^–5 Ω·m betragen. Die erste Schicht weist daher als niederohmige Schicht einen elektrischen Widerstand auf, welcher den Einsatz der ersten Schicht als Kontaktschicht in photovolaischen Zellen erlaubt.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der zweite spezifische Widerstand zwischen etwa 1·10^–2 Ω·m und etwa 1·10^–1 Ω·m betragen. Die zweite Schicht kann somit als Deckschicht verwendet werden, um die erste Schicht von atmosphärischen Einflüssen und nachfolgender Degeneration zu bewahren. In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann die zweite Schicht eine Pufferschicht bilden, welche zwischen der ersten Schicht und dem Halbleitermaterial einer photovoltaischen Zelle angeordnet ist.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der dritte spezifische Widerstand kleiner als etwa 3·10^–7 Ω·m oder kleiner als etwa 5·10^–8 Ω·m sein. Hierdurch erlaubt die dritte Schicht geringe Kontaktwiderstände zwischen der zweiten Schicht und den Prüfspitzen einer Stromquelle bzw. eines Messgerätes.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der vierte spezifische Widerstand größer als etwa 10 Ω·m oder größer als etwa 1·10⁴ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁶ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁹ Ω·m sein. Ein Substrat mit einem solchen spezifischen Widerstand kann als isolierendes Substrat bezeichnet werden. Hierdurch wird das Auftreten von Leckströmen zwischen dem Substrat und der ersten Schicht vermieden, so dass die Messgenauigkeit erhöht ist.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung ist zumindest ein zweiter umlaufender Graben vorhanden, welcher die zumindest zwei ersten umlaufenden Gräben umschließt und welcher sich bis in das Substrat erstreckt. Hierdurch wird der Messbereich der zweiten Schicht allseitig freigestellt und begrenzt, so dass keine parasitären Leckströme auftreten können, welche das Messergebnis verfälschen könnten.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der zumindest eine erste Graben und/oder der zumindest eine zweiten Graben durch einen fokussierten Ionenstrahl eingebracht werden. Dies erlaubt das Erzeugen auch sehr kleiner Strukturen, so dass die Bestimmung des spezifischen elektrischen Widerstandes auch bei TCO-Materialien mit vergleichsweise schlechter Leitfähigkeit möglich ist. Weiterhin ist die Schädigung des Schichtsystems durch sehr kleine Messstrukturen nur gering, so dass der Prüfling bei vorliegen positiver Messergebnisse zu einem Endprodukt weiterverarbeitet werden kann und nicht verworfen werden muss.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die Masse und/oder die kinetische Energie der vom fokussierten Ionenstrahl gesputterten Ionen bestimmt werden. Hierdurch kann das vom Ionenstrahl gesputterte TCO-Material bestimmt werden, so dass eine präzise Steuerung des Sputterprozesses möglich ist. Hierdurch kann die Tiefe der ersten und zweiten Gräben präzise bestimmt werden, ohne darunterliegende Schichten in Mitleidenschaft zu ziehen oder durch unvollständiges Freistellen der Prüfstruktur das Messergebnis zu verfälschen.
Nachfolgend soll die Erfindung anhand von Figuren ohne Beschränkung des allgemeinen Erfindungsgedankens näher erläutert werden. Dabei zeigt
1 einen Querschnitt durch ein erfindungsgemäß verwendetes Schichtsystem vor Durchführung des erfindungsgemäßen Messverfahrens.
2 zeigt das Schichtsystem nach Durchführung eines ersten Verfahrensschrittes im Querschnitt.
3 zeigt das Schichtsystem nach Durchführung eines zweiten und dritten Verfahrensschrittes im Querschnitt.
4 zeigt das Schichtsystem gemäß 3 in der Aufsicht.
5 zeigt ein Messergebnis des erfindungsgemäßen Prüfverfahrens.
6 zeigt ein Flussdiagramm des erfindungsgemäß vorgeschlagenen Messverfahrens.
2 zeigt ein Schichtsystem 15 im Querschnitt. Das Schichtsystem 15 enthält ein Substrat 4 mit einem vierten spezifischen Widerstand ρ₄. Der vierte spezifische Widerstand ρ₄ kann größer sein als etwa 10 Ω·m oder größer als etwa 1·10⁴ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁶ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁹ Ω·m. Das Substrat kann somit auch als isolierend bezeichnet werden. Das Substrat kann transparent oder transluzent sein. Das Substrat kann eine Oxidkeramik, ein Glas oder Quarz enthalten oder daraus bestehen.
Auf der Oberfläche des Substrates befindet sich eine erste Schicht 1 mit einem ersten spezifischen Widerstand ρ₁. In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann der erste spezifische Widerstand ρ₁ zwischen etwa 5·10^–7 Ω·m und etwa 1·10^–5 Ω·m betragen. Die erste Schicht 1 kann ein TCO-Material enthalten oder daraus bestehen. Das TCO-Material kann eine intrinsische Leitfähigkeit aufweisen oder mit einem Dotierstoff versehen sein, so dass sich die gewünschte Leitfähigkeit einstellt.
Die Schichtdicke der ersten Schicht kann zwischen etwa 0,1 µm und etwa 1 µm betragen. Solche Schichtdicken können beispielsweise für Kontaktschichten photovoltaischer Zellen verwendet werden, da hierdurch hinreichend große elektrische Ströme abgeführt werden können und gleichzeitig eine hinreichend kleine optische Absorption auftritt, welche den Gesamtwirkungsgrad der photovoltaischen Zelle reduziert.
Auf der Oberfläche der ersten Schicht ist eine zweite Schicht abgeschieden. Die zweite Schicht kann ebenfalls ein TCO-Material enthalten oder daraus bestehen. Die zweite Schicht ist dünner als die erste Schicht. Die zweite Schicht kann eine Dicke von etwa 10 nm bis etwa 100 nm aufweisen. Die zweite Schicht kann einen zweiten spezifischen Widerstand ρ₂ aufweisen, welcher zwischen etwa 1·10^–2 Ω·m und etwa 1·10^–1 Ω·m beträgt. Die zweite Schicht kann als Pufferschicht oder als Deckschicht verwendet werden, beispielsweise um die Haftung einer nachfolgenden Schicht zu erhöhen oder den Zutritt korrosiver Medien zur ersten Schicht 1 zu vermeiden.
Zwischen der ersten Schicht 1 und der zweiten Schicht 2 bildet sich eine Grenzfläche 11. Die Oberfläche 21 der zweiten Schicht bildet die Oberfläche des Schichtstapels.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den zweiten spezifischen Widerstand ρ₂ der zweiten, relativ hochohmigen Schicht zu bestimmen. Da die zweite Schicht vollflächig in elektrisch leitendem Kontakt zur ersten Schicht steht, welche vergleichsweise niederohmig ist, kann mit an sich bekannten Verfahren zur Widerstandsmessung, beispielsweise durch Wirbelströme, nur ein einziger Wert des elektrischen Widerstandes bestimmt werden, welcher jedoch durch den vergleichsweise geringen spezifischen Widerstand ρ₁ der ersten Schicht dominiert wird.
Zur Messung des spezifischen elektrischen Widerstandes ρ₂ der zweiten Schicht wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, in einem optionalen ersten Verfahrensschritt eine dritte Schicht 3 auf der Oberfläche 21 der zweiten Schicht abzuscheiden. Die dritte Schicht 3 kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung einen spezifischen Widerstand ρ₃ von weniger als etwa 3·10^–7 Ω·m oder von weniger als etwa 5·10^–8 Ω·m aufweisen. In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die dritte Schicht ein Metall oder eine Legierung enthalten. Die dritte Schicht kann beispielsweise Kupfer, Platin, Gold, Silber oder Aluminium enthalten oder daraus bestehen. In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die dritte Schicht mittels PVD-Verfahren auf der Oberfläche 21 der zweiten Schicht abgeschieden werden. Die dritte Schicht kann eine Dicke von etwa 100 nm bis etwa 5 µm oder von etwa 125 nm bis etwa 2 µm aufweisen.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung muss die dritte Schicht 3 nicht vollflächig auf dem Schichtsystem 15 abgeschieden werden. Es kann hinreichend sein, die dritte Schicht 3 nur in einer für die Messung des spezifischen Widerstandes der ersten und/oder zweiten Schicht vorgesehenen Teilfläche abzuscheiden.
Nach Erzeugung der dritten Schicht bildet deren Oberfläche 31 die Oberfläche des Schichtsystems 1.
3 zeigt den Querschnitt durch das Schichtsystem 15 nach Durchführung der weiteren Verfahrensschritte. Im zweiten Verfahrensschritt werden zumindest zwei erste umlaufende Gräben 51 und 52 erzeugt. Die ersten umlaufenden Gräben erstrecken sich von der Oberfläche 31 des Schichtsystems bis zur Grenzfläche 11 zwischen der ersten Schicht 1 und der zweiten Schicht 2. Die umlaufenden Gräben 51 und 52 begrenzen jeweils einen ersten und zweiten Kontaktbereich 61 und 62. Der Kontaktbereich 61 ist somit durch den ersten Graben 51 vom umgebenden Material der zweiten Schicht 2 und der dritten Schicht 3 isoliert. In gleicher Weise wird der zweite Kontaktbereich 62 durch den zweiten der ersten umlaufenden Gräben 52 vom umgebenden Material der zweiten und dritten Schicht isoliert.
Bei Durchführung einer Widerstandsmessung werden die ersten und zweiten Kontaktbereiche 61 und 62 mit einem Messgerät verbunden, beispielsweise durch Prüfspitzen, welche mit einem vorgebbaren Anpressdruck auf die die jeweiligen Kontaktbereiche 61 und 62 bildenden Teilflächen der Oberfläche 31 aufgebracht werden.
Das Messgerät kann einen elektrischen Strom oder eine elektrische Spannung erzeugen sowie Strom und Spannung messen, um den Widerstand in an sich bekannter Weise mittels Vierpunktmessung zu bestimmen.
Wie 3 zeigt, bildet sich ein elektrischer Strompfad über den ersten Kontaktbereich 61 und damit durch den den Kontaktbereich bildenden Teil der dritten und zweiten Schicht. Nachfolgend fließt der Strom durch einen durch den Abstand der Kontaktbereiche definierten Teil der ersten Schicht zum zweiten Kontaktbereich 62. Im zweiten Kontaktbereich 62 durchdringt der Strom zunächst die zweite und dann die dritte Schicht. Der gemessene elektrische Widerstand R_ges setzt sich somit aus einer Serienschaltung von drei Teilwiderständen zusammen, nämlich dem Widerstand der ersten Schicht R_sh und zweimal dem Widerstand R_K der zweiten Schicht: R_Ges = R_Sh + 2R_K
In 3 ist weiterhin ein optionaler zweiter umlaufender Graben 7 gezeigt, welcher sich bis in das Substrat 4 erstreckt und auf diese Weise die zur Messung vorgesehene Teilfläche bzw. das zur Messung vorgesehene Teilvolumen der ersten Schicht 1 begrenzt. Das Auftreten parasitärer Leckströme innerhalb der ersten Schicht 1 wird dadurch vermieden, so dass die Messung mit erhöhter Genauigkeit durchgeführt werden kann.
Die ersten umlaufenden Gräben 51 und 52 sowie die zweiten umlaufenden Gräben 7 können in einigen Ausführungsformen der Erfindung durch einen fokussierten Ionenstrahl erzeugt werden, welcher das Material der Schichten aus den Graben sputtert. Hierdurch kann die in 3 gezeigte Prüfstruktur mit sehr kleinen Abmessungen und dennoch großer Präzision erzeugt werden.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann das vom Ionenstrahl gesputterte Material analysiert werden. Auf diese Weise kann der Sputterprozes der ersten umlaufenden Gräben leicht beim Erreichen der Grenzfläche 11 gestoppt werden, da sich bei Erreichen der Grenzfläche das Elementinventar der Schicht und damit die Masse der emittierten Sekundärionen ändert. In gleicher Weise kann beim Herstellen der zweiten umlaufenden Gräben 7 sichergestellt werden, dass diese bis in das Substrat 4 hineinreichen, wenn der Sputtervorgang solange fortgesetzt wird, bis das Elementinventar des Substrates 4 in den Sekundärionen nachgewiesen werden kann.
In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann die dargestellte Prüfstruktur auch durch Fotolithografie und nachfolgendes nass- oder trockenchemisches Ätzen erzeugt werden. Ein selektives Ätzen der dritten und zweiten Schicht bei der Herstellung der ersten umlaufenden Gräben kann dabei beispielsweise durch Begrenzung der Ätzzeit oder durch Verwendung selektiver Ätzmittel erreicht werden, welche das Material der ersten Schicht nicht angreifen.
In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann die dargestellte Prüfstruktur auch durch Laserablation erzeugt werden, beispielsweise durch einen Kurzpulslaser.
4 zeigt nochmals ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Prüfstruktur in der Aufsicht. Dargestellt ist die Oberfläche 31 einer dritten Schicht eines Schichtsystems 1 gemäß der vorliegenden Erfindung. Die Prüfstruktur ist von einem zweiten umlaufenden Graben 7 umgeben, welcher bis in das Substrat 4 hineinreicht und hierdurch die Prüfstruktur vom umgebenden Material isoliert, wie bereits vorstehend anhand von 3 erläutert wurde.
Innerhalb des vom zweiten umlaufenden Grabens 7 umgrenzten Bereiches ist eine Mehrzahl von ersten umlaufenden Gräben angeordnet, welche sich jeweils von der Oberfläche 31 bis zur Grenzfläche 11 erstrecken und einen Kontaktbereich definieren und begrenzen.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel sind sechs erste umlaufende Gräben 51, 52, 53, 54, 55 und 56 dargestellt, welche jeweils einen Kontaktbereich 61, 62, 63, 64, 65 und 66 begrenzen. Die Erfindung offenbart aber nicht die Verwendung von genau sechs Kontaktbereichen als Lösungsprinzip. In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann die Anzahl der Kontaktbereiche auch größer oder geringer sein. Beispielsweise kann die Anzahl der Kontaktbereiche zwischen zwei und etwa 20 liegen. In anderen Ausführungsformen der Erfindung kann die Anzahl der Kontaktbereiche zwischen 3 und 10 betragen.
Jeder Kontaktbereich 61, 62, 63, 64, 65 und 66 weist eine Länge W auf. Die Länge W kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung zwischen etwa 20 µm und etwa 150 µm oder zwischen etwa 30 µm und etwa 500 µm betragen.
Weiterhin weisen die Kontaktbereiche 61, 62, 63, 64, 65 und 66 jeweils eine Breite b auf. Die Breite b ist so gewählt, dass die Kontaktbereiche mit Prüfspitzen kontaktierbar sind. Bevorzugt ist die Breite daher größer als etwa 20 µm, da solche Prüfspitzen eine größere mechanische Stabilität und einen geringeren Verschleiß aufweisen. Bei Verwendung kleinerer Prüfspitzen, welche beispielsweise aus Kohlenstoffnanoröhrchen erhältlich sind, kann die Breite b jedoch auch kleiner gewählt werden.
Wie beispielhaft anhand des ersten Kontaktbereiches 61 und des zweiten Kontaktbereichs 62 gezeigt, weisen die Kontaktbereiche jeweils einen Abstand l zueinander auf. Der Abstand l benachbarter Kontaktbereiche kann für alle Kontaktbereiche gleich gewählt sein oder, wie in 4 dargestellt, ansteigen. Der erste Kontaktbereich 61 und der letzte Kontaktbereich 66 der Prüfstruktur ist durch den Abstand L voneinander getrennt. Der Abstand L kann zwischen etwa 50 µm und etwa 500 µm oder zwischen etwa 80 µm und etwa 200 µm gewählt sein.
In einigen Ausführungsformen der Erfindung kann die Genauigkeit erhöht sein, wenn der Abstand L zwischen dem ersten Kontaktbereich 61 und dem letzten Kontaktbereich 66 der Prüfstruktur wie folgt gewählt wird:
wobei b die Breite der Kontaktbereiche bezeichnet, D die Dicke der ersten Schicht bezeichnet, d die Dicke der zweiten Schicht bezeichnet, ρ₂ den spezifischen elektrischen Widerstand der zweiten Schicht bezeichnet und ρ₁ den spezifischen elektrischen Widerstand der ersten Schicht bezeichnet.
Sofern Widerstandsmessungen zwischen unterschiedlichen Kontaktbereichen durchgeführt werden, ändert sich der Einfluss der ersten Schicht auf den gemessenen Widerstand, wohingegen der Einfluss der zweiten Schicht auf den Messwert jeweils konstant bleibt. Hierdurch können beide Widerstandswerte voneinander getrennt bestimmt werden, wie nachfolgend anhand der 5 erläutert wird.
5 zeigt die Auswertung der Messwerte. Dabei ist der gemessene Widerstandswert R auf der Ordinate eines kartesischen Koordinatensystems aufgetragen und der Abstand l benachbarter Kontaktbereiche auf der Abszisse. Die Widerstandswerte der Einzelmessungen können mit einer linearen Regression approximiert werden. Die Steigung der Regressionsgeraden stellt dabei den Widerstandswert R_sh der ersten Schicht dar, welcher mit zunehmendem Abstand der Kontaktbereiche ansteigt. Aus diesem Widerstandswert und dem bekannten Abstand der Kontaktbereiche kann somit der spezifische elektrische Widerstand ρ₁ der ersten Schicht bestimmt werden.
Die Interpolation der Messwerte auf den Abstand l = 0 ergibt den Achsenabschnitt, welcher ein Maß für den doppelten Widerstand R_K der zweiten Schicht ist. Aus den Abmessungen W und b sowie der Schichtdicke d der zweiten Schicht kann aus diesem Wert in einfacher Weise auch der spezifische elektrische Widerstand ρ₂ des Materials der zweiten Schicht ermittelt werden.
Die Genauigkeit der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Messung steigt, wenn die Widerstandsbeiträge R_Sh und 2·R_K der ersten und zweiten Schicht in etwa gleich groß sind oder aber der Widerstandsbeitrag 2·R_K größer ist als der Widerstandsbeitrag der ersten Schicht R_Sh.
Nachfolgend wird das erfindungsgemäß vorgeschlagene Messverfahren nochmals anhand der 6 näher erläutert.
Im ersten Verfahrensschritt 71 wird auf das zu vermessende Schichtsystem eine optionale dritte Schicht aus einem Metall oder einer Legierung zumindest als Teilbeschichtung aufgebracht, beispielsweise durch Aufdampfen oder Sputtern.
Im zweiten Verfahrensschritt 72 werden zumindest zwei erste umlaufende Gräben in das Schichtsystem eingebracht, welche sich von der Oberfläche des Schichtsystems bis zur Grenzfläche zwischen der ersten Schicht und der zweiten Schicht erstrecken. Das Einbringen der ersten umlaufenden Gräben kann in einigen Ausführungsformen der Erfindung durch einen fokussierten Ionenstrahl, durch Fotolithografie und nachfolgendes nass- oder trockenchemisches Ätzen oder durch Laserablation erfolgen. Durch das Einbringen von zumindest zwei ersten umlaufenden Gräben werden zumindest zwei Kontaktbereiche im Schichtsystem erzeugt, welche jeweils eine vorgebbare Länge und Breite aufweisen und um einen vorgebbaren Abstand l beabstandet zueinander sind.
Im optionalen dritten Verfahrensschritt 73 wird ein zweiter umlaufender Graben erzeugt, welcher sich von der Oberfläche des Schichtsystems bis in das Substrat erstreckt und die Prüfstruktur auf diese Weise vom umgebenden Material freistellt.
Im vierten Verfahrensschritt 74 wird der elektrische Widerstand zwischen zumindest zwei Kontaktbereichen bestimmt, bevorzugt zwischen einer Mehrzahl von Kontaktbereichen. Hierzu werden die Kontaktbereiche mit Prüfspitzen kontaktiert und mit einem an sich bekannten Messgerät zur Bestimmung elektrischer Widerstände verbunden.
Im fünften Verfahrensschritt 75 können die im vorhergehenden Verfahrensschritt erlangten Messwerte durch eine lineare Regression angenähert werden, wobei der Achsenabschnitt den Widerstand R_K der zweiten Schicht und die Steigung den Widerstand R_Sh der ersten Schicht angibt. Aus der Geometrie der im zweiten Verfahrensschritt erzeugten Prüfstruktur können dann die spezifischen Widerstände bestimmt werden.
Selbstverständlich ist die Erfindung nicht auf die in den Figuren dargestellten Ausführungsformen beschränkt. Die vorstehende Beschreibung ist daher nicht als beschränkend sondern als erläuternd anzusehen. Die nachfolgenden Ansprüche sind so zu verstehen, dass ein genanntes Merkmal in zumindest einer Ausführungsform der Erfindung vorhanden ist. Dies schließt die Anwesenheit weiterer Merkmale nicht aus. Soweit die Ansprüche und die vorstehende Beschreibung „erste“ und „zweite“ Merkmale definieren, so dient diese Bezeichnung der Unterscheidung zweier gleichartiger Merkmale, ohne eine Rangfolge festzulegen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Nicht-Patentliteratur

L. Castaneda: „Present Status of the Development and Application of Transparent Conductors Oxide Thin Solid Films“, Materials Sciences and Applications 2 (2011) 1233–1242 [0002]

Claims

Schichtsystem (15) mit einem Substrat (4) mit einem vierten spezifischen Widerstand (ρ₄), auf welchem eine erste Schicht (1) mit einem ersten spezifischen Widerstand (ρ₁) angeordnet ist, wobei auf der ersten Schicht (1) eine zweite Schicht (2) mit einem zweiten spezifischen Widerstand (ρ₂) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei erste umlaufende Gräben (51, 52) vorhanden sind, welche sich von einer Oberfläche (21, 31) des Schichtsystems (15) bis zur Grenzfläche (11) zwischen der ersten Schicht (1) und der zweiten Schicht (2) erstrecken und welche jeweils einen Kontaktbereich (61, 62) begrenzen, wobei der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 30 µm und etwa 400 µm beträgt.
Schichtsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 80 µm und etwa 250 µm beträgt oder dass der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 100 µm und etwa 200 µm beträgt.
Schichtsystem nach Anspruch 1 oder 2, weiterhin enthaltend eine dritte Schicht (3) mit einem dritten spezifische Widerstand (ρ₃), welche auf der zweiten Schicht (2) angeordnet ist.
Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der erste spezifische Widerstand (ρ₁) zwischen etwa 5·10^–7 Ω·m und etwa 1·10^–5 Ω·m beträgt und/oder dass der zweite spezifische Widerstand (ρ₂) zwischen etwa 1·10^–2 Ω·m und etwa 1·10^–1 Ω·m beträgt und/oder dass der dritte spezifische Widerstand (ρ₃) kleiner als etwa 3·10^–7 Ω·m oder kleiner als etwa 5·10 Ω·m^–8 ist und/oder dass der vierte spezifische Widerstand (ρ₄) größer als etwa 10 Ω·m oder größer als etwa 1·10⁴ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁶ Ω·m oder größer als etwa 1·10⁹ Ω·m ist.
Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein zweiter umlaufender Graben (7) vorhanden ist, welcher die zumindest zwei ersten umlaufenden Gräben (51, 52) umschließt und welcher sich bis in das Substrat (4) erstreckt.
Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die erste Schicht (1) und/oder die zweite Schicht (2) zumindest ein transparentes leitfähiges Oxid enthält oder daraus besteht.
Schichtsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand L zwischen dem ersten Kontaktbereich (61) und einem letzten Kontaktbereich (66) einer Mehrzahl von Kontaktbereichen der Prüfstruktur wie folgt gewählt ist:
wobei b die Breite der Kontaktbereiche (61, 62, 63, 64, 65, 66) bezeichnet, D die Dicke der ersten Schicht (1) bezeichnet, d die Dicke der zweiten Schicht (2) bezeichnet, ρ₂ den spezifischen elektrischen Widerstand der zweiten Schicht bezeichnet und ρ₁ den spezifischen elektrischen Widerstand der ersten Schicht bezeichnet.
Verfahren zur Bestimmung des spezifischen Widerstandes (ρ₂) einer zweiten Schicht (2), welche auf einer ersten Schicht (1) mit einem ersten spezifischen Widerstand (ρ₁) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei erste umlaufende Gräben (51, 52) in die zweite Schicht (2) eingebracht werden, welche sich von einer Oberfläche (21, 31) bis zur Grenzfläche (11) zwischen der ersten Schicht (1) und der zweiten Schicht (2) erstrecken und welche jeweils einen Kontaktbereich (61, 62) begrenzen, wobei der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 50 µm und etwa 400 µm beträgt.
Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass in einem weiteren Verfahrensschritt eine dritte Schicht (3) aus einem Metall oder einer Legierung auf die zweite Schicht (2) aufgebracht wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 80 µm und etwa 250 µm beträgt oder dass der Abstand zwischen den Kontaktbereichen (61, 62) zwischen etwa 100 µm und etwa 200 µm beträgt
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest ein zweiter umlaufender Graben (7) eingebracht wird, welcher die zumindest zwei ersten umlaufenden Gräben (51, 52) umschließt und welcher sich bis in das Substrat (4) erstreckt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Graben (51, 52) und/oder der zweite Graben (7) durch einen fokussierten Ionenstrahl eingebracht wird.
Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Masse und/oder die kinetische Energie der vom fokussierten Ionenstrahl gesputterten Ionen bestimmt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass der elektrische Widerstand zwischen einer Mehrzahl von Kontaktbereichen (61, 62, 63, 64, 65) gemessen und in einer linearen Regression der Achsenabschnitt und die Steigung der Messwerte bestimmt wird.