DE102012107342A1

DE102012107342A1 - Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster für einen Strahlungsdetektor, Strahlungsdetektor mit Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters sowie Verwendung von Graphen

Info

Publication number: DE102012107342A1
Application number: DE102012107342.2A
Authority: DE
Inventors: Andreas Pahlke; Reinhard Fojt; Natsuki Miyakawa
Original assignee: KETEK GmbH
Current assignee: KETEK GmbH
Priority date: 2012-08-09
Filing date: 2012-08-09
Publication date: 2014-02-13
Anticipated expiration: 2032-08-10
Also published as: US9514854B2; DE102012107342B4; US20140044240A1

Abstract

Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster für einen Strahlungsdetektor, Strahlungsdetektor mit Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters sowie Verwendung von Graphen Es wird ein Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster (1) für einen Strahlungsdetektor (2) angegeben, das ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement (3) aufweist. Das strahlungsdurchlässige Fensterelement (3) enthält Graphen. Weiterhin werden ein Strahlungsdetektor (2) mit einem Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster (1), ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters (1) sowie eine Verwendung von Graphen angegeben.

Description

Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster für einen Strahlungsdetektor, Strahlungsdetektor mit Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters sowie Verwendung von Graphen
Es wird ein Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster für einen Strahlungsdetektor angegeben. Weiterhin werden ein Strahlungsdetektor mit einem Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters sowie eine Verwendung von Graphen angegeben.
Es sind Strahlungsdetektoren bekannt, die Berylliumfenster oder polymerbasierte Fenster, wie zum Beispiel sogenannte AP3.3-Fenster, aufweisen. Berylliumfenster kommen beispielsweise für Anwendungen zum Einsatz, bei denen eine hohe Transmission hochenergetischer Röntgenstrahlen (zum Beispiel > 1 keV) erforderlich ist, polymerbasierte AP3.3-Fenster werden dagegen vorzugsweise für Anwendungen eingesetzt, bei denen eine hohe Transmission niederenergetischer Röntgenstrahlen (zum Beispiel < 1 keV) benötigt wird.
In den Druckschriften US 4929763 A und DE 102010046100 A1 sind Fenster für Strahlungsdetektoren beschrieben.
Es ist eine zu lösende Aufgabe zumindest einiger Ausführungsformen, ein Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster für einen Strahlungsdetektor anzugeben, das im Vergleich zu herkömmlichen Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern verbesserte Eigenschaften aufweist. Weitere zu lösende Aufgaben zumindest einiger Ausführungsformen sind es, einen Strahlungsdetektor mit einem Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters sowie eine vorteilhafte Verwendung von Graphen anzugeben.
Diese Aufgaben werden durch Gegenstände gemäß den unabhängigen Patentansprüchen gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen und Weiterbildungen der Gegenstände gehen weiterhin aus den abhängigen Patentansprüchen, der nachfolgenden Beschreibung und aus den Zeichnungen hervor.
Ein Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster gemäß zumindest einer Ausführungsform weist ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement auf. Das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster kann beispielsweise ein Röntgenstrahlungseintritts- und/oder Röntgenstrahlungsaustrittsfenster sein. Zum Beispiel kann das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster ein Fenster für einen Röntgenstrahlungsdetektor oder -emitter sein. Bei dem Fensterelement kann es sich insbesondere um ein für Röntgenstrahlung strahlungsdurchlässiges Fensterelement handeln. Vorzugsweise ist das strahlungsdurchlässige Fensterelement hingegen für sichtbares Licht undurchlässig. Des Weiteren enthält das strahlungsdurchlässige Fensterelement Graphen. Beispielsweise kann das strahlungsdurchlässige Fensterelement zumindest eine Schicht, die Graphen enthält, aufweisen. Weiterhin kann das strahlungsdurchlässige Fensterelement eine aus Graphen bestehende Schicht aufweisen. Die Graphen enthaltende oder aus Graphen bestehende Schicht kann hier und im Folgenden auch als Graphenschicht bezeichnet werden. Der Begriff „Graphen” bezeichnet dabei insbesondere eine Struktur, die wabenartig angeordnete Kohlenstoffatome aufweist, wobei die einzelnen Kohlenstoffatome in einer im Wesentlichen zweidimensionalen Ebene angeordnet sind und Bindungen zu anderen benachbarten Kohlenstoffatomen, die in derselben Ebene angeordnet sind, aufweisen. Vorzugsweise sind die Kohlenstoffatome vorwiegend sp²-hybridisiert. Beispielsweise kann die Graphen enthaltende Schicht einen Graphenmultilagenaufbau umfassen oder daraus bestehen, das heißt die Graphen enthaltende Schicht kann einen Mehrlagenaufbau aus übereinander angeordneten Graphenschichten aufweisen oder daraus bestehen.
Ein Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, das ein Fensterelement mit einer Graphen enthaltenden Schicht aufweist, zeichnet sich insbesondere durch eine sehr gute Transmission für sowohl nieder- und als auch hochenergetische Röntgenstrahlung aus. Weiterhin weist ein derartiges Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster eine hohe hermetische Dichtigkeit (z.B. < 3·10^–10 mbar·L/s Helium), eine gute mechanische Stabilität (Δp > 1 bar) sowie eine gute Temperaturbeständigkeit (beispielsweise > 150 °C in Gas, wie zum Beispiel Luft, N2, Ar, oder im Vakuum) auf.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das strahlungsdurchlässige Fensterelement zumindest eine Graphen enthaltende Schicht auf, wobei die Graphen enthaltende Schicht eine Schichtdicke von größer oder gleich 100 nm aufweist. Die Graphen enthaltende Schicht kann eine Schichtdicke von kleiner oder gleich 230 nm aufweisen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform weist die Graphen enthaltende Schicht eine Schichtdicke von größer oder gleich 100 nm und kleiner oder gleich 230 nm auf. Beispielsweise kann die Graphen enthaltende Schicht eine Mehrzahl von so genannten Graphen-Monoschichten aufweisen oder aus einer Mehrzahl von Graphen-Monoschichten bestehen. Mit dem Begriff „Graphen-Monoschicht” ist hierbei eine im Wesentlichen zweidimensionale Schicht von Kohlenstoffatomen bezeichnet, die nur Bindungen zu benachbarten Kohlenstoffatomen in der gleichen Ebene aufweisen. Die einzelnen Graphen-Monoschichten können insbesondere monokristallin ausgebildet sein. Beispielsweise kann die Graphen enthaltende Schicht eine Anzahl von mindestens 350 Graphen-Monoschichten aufweisen oder aus einer Anzahl von mindestens 350 Graphen-Monoschichten bestehen. Dadurch, dass die Graphen enthaltende Schicht eine Mehrzahl von Graphen-Monoschichten aufweist, kann die Dichtigkeit des strahlungsdurchlässigen Fensterelements auch bei Defekten innerhalb einzelner Graphen-Monoschichten erzielt werden. Vorteilhafterweise ist das Graphen enthaltende Fensterelement lichtundurchlässig für sichtbares Licht über den gesamten Wellenlängenbereich. Des Weiteren weist das Fensterelement eine gute chemische Beständigkeit, beispielsweise gegen Luft, Wasser oder Lösungsmittel, sowie eine für eine elektrostatische Ableitung benötigte elektrische Leitfähigkeit auf. Darüber hinaus ist Graphen, im Gegensatz zu Beryllium, das karzinogen ist, nicht toxisch.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das strahlungsdurchlässige Fensterelement eine Mehrzahl von Schichten auf, wobei zumindest eine Schicht Graphen enthält oder aus Graphen besteht. Beispielsweise kann das strahlungsdurchlässige Fensterelement eine Graphen enthaltende Schicht sowie eine weitere, sichtbares Licht sperrende Schicht aufweisen. Die sichtbares Licht sperrende Schicht kann zum Beispiel Aluminium enthalten oder aus Aluminium bestehen. Durch die sichtbares Licht sperrende Schicht kann einfallendes optisches Licht noch besser unterdrückt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das strahlungsdurchlässige Fensterelement neben der Graphen enthaltenden Schicht eine Passivierungsschicht auf. Die Passivierungsschicht kann beispielsweise Bornitrid enthalten oder aus Bornitrid bestehen. Die Passivierungsschicht kann vorteilhafterweise dazu beitragen, dass die chemische Beständigkeit des strahlungsdurchlässigen Fensterelements verbessert wird.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform kann das strahlungsdurchlässige Fensterelement neben der Graphen enthaltenden Schicht eine weitere, elektrisch leitfähige Schicht, aufweisen. Diese elektrisch leitfähige Schicht kann zum Beispiel Aluminium oder einen Leitkleber enthalten. Mittels der elektrisch leitfähigen Schicht kann die elektrische Leitfähigkeit des strahlungsdurchlässigen Fensterelements zum Zwecke einer elektrostatischen Ableitung noch weiter erhöht werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das strahlungsdurchlässige Fensterelement eine oder mehrere Graphen enthaltende oder aus Graphen bestehende Schichten auf. Darüber hinaus kann das strahlungsdurchlässige Fensterelement eine oder mehrere weitere Schichten, wie zum Beispiel eine oder mehrere der genannten, lichtsperrenden, elektrisch leitfähigen oder passivierenden Schichten aufweisen. Dabei können die einzelnen Graphen enthaltenden oder aus Graphen bestehenden Schichten aneinander angrenzen oder aber durch eine oder mehrere der weiteren Schichten voneinander getrennt sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster ein Fensterhalterungselement auf. Vorzugsweise ist das strahlungsdurchlässige Fensterelement direkt mit dem Fensterhalterungselement verbunden. Das Fensterhalterungselement kann zum Beispiel ein oder mehrere Materialien aufweisen, die vorzugsweise mit einem Prozess verträglich sind, bei dem Graphen auf eines oder auf mehrere dieser Materialien abgeschieden wird. Vorzugsweise weist das Fensterhalterungselement eine Schmelztemperatur von größer oder gleich 1000°C, zum Beispiel bei Normalbedingungen, auf. Weiterhin wird bevorzugt, dass Bereiche des Fensterhalterungselements, auf die Graphen abgeschieden wird, eines oder mehrere Materialien aufweist oder aus einem oder mehreren Materialien besteht, gegenüber denen Graphen eine gute Haftung aufweist.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform lassen sich die im Fensterhalterungselement enthaltenen Materialien gegenüber Graphen mit guter Selektivität strukturieren. Dadurch kann beispielsweise eine Herstellung von Stützstrukturen, die das strahlungsdurchlässige Fensterelement stabilisieren, erleichtert werden.
Beispielsweise enthält das Fensterhalterungselement zumindest ein Karbid-bildendes Material. Das Fensterhalterungselement kann zumindest eines der folgenden Materialien oder eine Kombination davon aufweisen: Si, SiO₂, Quarz, Si₂N₄, SiC, Al₂O₃, AlN, Cu, Ni, Mo, W. Vorteilhafterweise erweisen sich die vorgenannten Materialien besonders verträglich gegenüber Graphenabscheidungsprozessen und lassen sich gegenüber Graphen mit guter Selektivität strukturieren.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster eine oder mehrere Stützstrukturen auf. Die Stützstrukturen können beispielsweise dieselben Materialien wie das Fensterhalterungselement enthalten oder aus denselben Materialien wie das Fensterhalterungselement bestehen. Weiterhin ist es möglich, dass die Stützstrukturen einen Teil des Fensterhalterungselements bilden. Beispielsweise können die Stützstrukturen auf einer dem Fensterhalterungselement zugewandten Seite des strahlungsdurchlässigen Fensterelements angeordnet sein. Dabei können die Stützstrukturen direkt mit dem strahlungsdurchlässigen Fensterelement verbunden sein. Alternativ können die Stützstrukturen auf einer dem Fensterhalterungselement abgewandten Seite des strahlungsdurchlässigen Fensterelements angeordnet sein, wobei sie zum Beispiel direkt auf dem Fensterelement aufgebracht sein können. Dabei können die Stützstrukturen auch von dem Fensterhalterungselement verschiedene Materialien aufweisen. Die Stützstrukturen dienen dazu, das die Graphenschicht enthaltende strahlungsdurchlässigen Fensterelement mechanisch zu stabilisieren. Weiterhin ist es möglich, dass Stützstrukturen innerhalb der Graphen enthaltenden Schicht gebildet sind. Die Stützstrukturen innerhalb der Graphen enthaltenden Schicht können zum Beispiel durch Strukturierung, beispielsweise durch Erhöhungen und Vertiefungen, der Graphen enthaltenden Schicht gebildet sein. Durch die Formgebung der Graphen enthaltenden Schicht kann diese eine im Vergleich zu einer ebenen Schicht erhöhte mechanische Stabilität aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist das Fensterhalterungselement als Kappe ausgebildet. Die Kappe kann beispielsweise zusammen mit dem strahlungsdurchlässigen Fensterelement und einem mit der Kappe verbundenen Sockel ein Detektorgehäuse eines Strahlungsdetektors bilden. Vorzugsweise weist die Kappe ein Metall oder eine Keramik auf. Gemäß einer weiteren Ausführungsform weist die Kappe Karbon auf. Gemäß einer weiteren Ausführungsform ist die Kappe als TO8-Kappe ausgeführt, die einen Teil eines so genannten TO8-Gehäuses bilden kann.
Vorteilhafterweise weist das hier beschriebene Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster eine gute Integrierbarkeit mit Gehäuseteilen auf, mit denen das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster zum Beispiel mittels Kleben, Löten, oder Schweißen verbunden werden kann. Ein weiterer Vorteil ergibt sich durch die Verwendung des Graphen enthaltenden Fensterelements aufgrund einer guten Verfügbarkeit der zur Herstellung notwendigen kohlenstoffhaltigen Ausgangsstoffe, wie zum Beispiel Methan.
Weiterhin wird ein Strahlungsdetektor, der ein hier beschriebenes Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster aufweist, angegeben. Der Strahlungsdetektor weist beispielsweise ein Detektorgehäuse mit einem oben beschriebenen Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster sowie ein Detektorelement auf, das in dem Detektorgehäuse angeordnet ist und das zur Detektion einer Strahlung, insbesondere einer Röntgenstrahlung, geeignet ist. Vorzugsweise bildet das Detektorgehäuse einen gasdicht verschlossen Hohlraum aus, der zum Beispiel evakuiert oder mit Schutzgas befüllt und sein kann. Der Strahlungsdetektor kann beispielsweise für die Elektronenstrahlmikroanalyse oder Röntgenfluoreszenzanalyse eingesetzt werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform umfasst das Detektorgehäuse des Strahlungsdetektors einen Sockel, eine direkt mit dem Sockel verbundene Kappe und ein oben beschriebenes strahlungsdurchlässiges Fensterelement. Beispielsweise kann es sich dabei um ein so genanntes TO8-Gehäuse handeln.
Weiterhin wird ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters für einen Strahlungsdetektor angegeben, wobei die vorher und im Folgenden beschriebenen Ausführungsformen gleichermaßen für das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster wie auch für das Verfahren zur Herstellung des Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters gelten. In einem ersten Verfahrensschritt wird ein Substrat bereitgestellt. Vorzugsweise kommen als Substrat Materialien zum Einsatz, die mit einem Graphenabscheidungsprozess gut verträglich sind. Beispielsweise kann das Substrat eines der folgenden Materialien oder eine Kombination davon aufweisen: Si, SiO₂, Quarz, Si₂N₄, SiC, Al₂O₃, AlN, Cu, Ni, Mo, W. Weiterhin kann das Substrat zum Beispiel als Folie, als Scheibe, wie zum Beispiel als Wafer, der beispielsweise einen Durchmesser zwischen 4’’ und 8’’ aufweist, oder als Kappe oder Gehäuse, wie zum Beispiel als TO8-Kappe oder TO8-Gehäuse, vorliegen.
In einem zweiten, sich an den ersten Verfahrensschritt anschließenden Verfahrensschritt wird zumindest eine Schicht, die Graphen enthält oder aus Graphen besteht, auf zumindest einer Seite des Substrats abgeschieden. Als Abscheideprozess kommt dabei beispielsweise ein CVD-Prozess (Chemical Vapor Deposition, Chemische Gasphasenabscheidung) in Frage. In einem weiteren, dritten Verfahrensschritt wird anschließend zumindest ein Bereich des Substrats entfernt. Zur Entfernung des Substratmaterials kommen beispielsweise nasschemisches Ätzen oder ein Boschprozess (reaktives Silicium- Ionentiefenätzen) zum Einsatz. Nach der Entfernung eines Substratbereiches wird durch freigelegte Bereiche der Graphen enthaltenden Schicht ein Strahlengang gebildet. Des Weiteren wird durch die freigelegte Bereiche sowie weiterhin von Substratmaterial bedeckten Bereichen der der Graphen enthaltenden Schicht eine Graphen aufweisende Membran, im Folgenden auch Graphenmembran genannt, gebildet, die das strahlungsdurchlässige Fensterelement des Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters bildet. Die weiterhin bestehenden, nicht entfernten Bereiche des Substrats bilden das Fensterhalterungselement des Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters.
Anschließend kann das Substrat in einzelne Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster vereinzelt werden, was beispielsweise mittels Wafersägen, eines Laserprozesses, eines Boschprozesses oder durch eine Kombination der vorgenannten Prozesse erfolgen kann. Dadurch entsteht im Rahmen des Herstellungsprozesses aus dem bereitgestellten Substrat eine Mehrzahl an Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern.
Vorzugsweise weist die Graphen enthaltende, auf das Substrat aufgebracht Schicht eine Schichtdicke von größer oder gleich 100 nm auf. Die Graphen enthaltende Schicht kann beispielsweise eine Anzahl von mindestens 350 Graphen-Monoschichten umfassen. Dadurch kann auch ohne zusätzliche lichtsperrende Elemente eine gute Dichtigkeit gegenüber sichtbarem Licht erreicht werden (ca. < 1 ppm).
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der Strahlengang mit Stützstrukturen versehen, mittels derer die mechanische Stabilität der Graphenmembran vorteilhafterweise erhöht werden kann. Die Stützstrukturen können dabei beispielsweise die Form von diagonalen Linien, parallelen Gittern, Kreuzen, Ringen, Dreiecken, Quadern, Rauten, Kreisen, Waben oder von Kombinationen davon aufweisen.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden beim Entfernen des Substrats Stützstrukturen gebildet. Die Stützstrukturen können zum Beispiel monolithisch ausgeführt sein und beispielsweise durch einzelne, nicht entfernte Substratbereiche gebildet sein.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform werden vor dem Entfernen des Substrats auf der dem Substrat abgewandten Seite der Graphen enthaltenden Schicht Stützstrukturen aufgebracht. Vorzugsweise werden die Stützstrukturen dabei direkt auf der Graphen enthaltenden Schicht aufgebracht.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird das Substrat vor der Abscheidung der zumindest einen Graphen enthaltenden Schicht strukturiert. Vorzugsweise kann die Graphen enthaltende Schicht strukturiert werden, indem geometrische Formen, wie zum Beispiel eine oder mehrere konkave Kavitäten oder eine oder mehrere Senkungen, beispielsweise mit abgerundeten Ecken, oder Kombinationen davon im Substrat gebildet werden. Vorzugsweise wird das Substrat in einem oder in mehreren Bereich, in denen das Substrat nach der Graphenabscheidung entfernt wird, strukturiert. Durch die Strukturierung des Substrats kann ebenfalls die mechanische Stabilität der Graphenmembran erhöht werden. Weiterhin können durch die Strukturierung des Substrat, dem folgenden Aufbringen der Graphen enthaltenden Schicht und einem sich anschließenden, vorzugsweise vollständigen Entfernen bestimmter Bereiche des Substrats Stützstrukturen, die beispielsweise Bereiche der Graphen enthaltenden Schicht enthalten oder daraus bestehen, gebildet werden.
Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird die Graphen enthaltende Schicht nach der Abscheidung auf das Substrat strukturiert. Beispielsweise kann bei der Strukturierung der Graphen enthaltenden Schicht eine Mehrzahl von Vertiefungen innerhalb der Schicht entstehen. Die Vertiefungen können zum Beispiel eine jeweils gleiche Tiefe aufweisen und äquidistant angeordnet sein. Weiterhin können die Vertiefungen bis zum Substrat reichen. Anschließend kann nochmals eine Graphen enthaltende Schicht auf das Substrat aufgebracht werden, so dass insbesondere innerhalb der Vertiefungen angeordnete Bereiche des Substrats mit der Graphen enthaltenden Schicht bedeckt sind. Danach können wiederum Bereiche des Substrats entfernt werden. Vorteilhafterweise können dadurch Stützstrukturen innerhalb der Graphen enthaltenden Schicht gebildet werden.
Die bei dem beschriebenen Herstellungsverfahren zum Einsatz kommenden Prozessverfahren, wie zum Beispiel das CVD- Verfahren, sind vorteilhafterweise massenfertigungstauglich. Weiterhin weisen Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster, die mit einem hier beschriebenen Herstellungsverfahren produziert werden, gute Ergebnisse bei Qualitätskontrollen auf, beispielsweise infolge enger Dickentoleranzen der einzelnen Fenster.
Weiterhin wird die Verwendung von Graphen als Bestandteil eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters eines Strahlungsdetektors angegeben. Dabei kann Graphen beispielsweise wie bei einem oben beschriebenen Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster oder wie bei einem oben beschriebenen Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters verwendet werden.
Weitere Vorteile und vorteilhafte Ausführungsformen des Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters ergeben sich aus den im Folgenden in Verbindung mit den 1A bis 9 beschriebenen Ausführungsformen.
Es zeigen:
1A bis 8B schematische Darstellungen von Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern beziehungsweise von Verfahren zur Herstellung von Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern gemäß verschiedenen Ausführungsbeispielen,
9 eine schematische Schnittansicht eines Strahlungsdetektors mit einem Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel,
10A und 10B grafische Darstellungen der Transmission von Graphen im Vergleich zu Beryllium und AP3.3, und
11 eine grafische Darstellung der Lichtabsorption von Graphen in Abhängigkeit der Anzahl der Graphen- Monoschichten.
In den Ausführungsbeispielen und Figuren können gleiche oder gleich wirkende Bestandteile jeweils mit den gleichen Bezugszeichen versehen sein. Die dargestellten Elemente und deren Größenverhältnisse untereinander sind grundsätzlich nicht als maßstabsgerecht anzusehen. Vielmehr können einzelne Elemente, wie zum Beispiel Schichten, Bauteile und Bereiche, zur besseren Darstellbarkeit und/oder zum besseren Verständnis übertrieben dick oder groß dimensioniert dargestellt sein.
Die 1A bis 1C zeigen ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel, bei dem in dem in 1A dargestellten ersten Verfahrensschritt ein Substrat 9 bereitgestellt wird und auf dem Substrat 9 eine Schicht 4, die Graphen enthält, mittels chemischer Gasphasenabscheidung (CVD) abgeschieden wird. Die Graphenabscheidung kann dabei einseitig oder ganzflächig an allen Oberflächen des Substrats 9 erfolgen, wobei bei einer Graphenabscheidung an allen Oberflächen des Substrats 9 die Graphen enthaltende Schicht 4 vorzugsweise zumindest auf der Seite des Substrats 9 wieder entfernt wird, auf der Bereiche des Substrats 9 nachfolgend entfernt werden. Weiterhin kann die Graphen enthaltende Schicht 4 auch als Ätzmaske verwendet werden.
In dem in der 1B dargestellten, sich an den ersten Verfahrensschritt anschließenden Verfahrensschritt wird Substratmaterial in den Bereichen 15 mittels eines Boschprozesses entfernt, wodurch Öffnungen für einen Strahlengang erzeugt werden. Alternativ kann zum Entfernen des Substrats auch nasschemisches Ätzen zum Einsatz kommen. Nach dem Entfernen eines oder mehrerer Bereiche des Substrats 9 bildet die Graphen enthaltende Schicht 4 ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement 3, das auch als Graphenmembran bezeichnet werden kann. Die nicht entfernten Bereiche des Substrats 9 bilden ein mit der Graphenmembran verbundenes Fensterhalterungselement 5. Durch eine starke Bindung der Graphen enthaltenden Schicht 4 an das Substrat 9 kann gewährleistet werden, dass die an das Fensterhalterungselement 5 angrenzenden Bereiche der Schicht 4 auch bei starker Druckdifferenz nicht abblättern.
In dem in 1C dargestellten Verfahrensschritt wird anschließend das Substrat 9 mit der darauf aufgebrachten Graphenmembran in einzelne Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster 1 vereinzelt. Alternativ kann das Vereinzeln der Fenster durch Wafersägen oder einen Laserprozess oder durch eine Kombination der genannten Verfahren erfolgen.
In den 2A bis 2C ist ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel gezeigt. Bei dem in den 2A bis 2C dargestellten Verfahren werden im Unterschied zu dem im Zusammenhang mit den 1A bis 1C beschriebenen Verfahren beim Entfernen des Substratmaterials monolithische Stützstrukturen 10 geschaffen. Die Stützstrukturen 10 sind im gezeigten Ausführungsbeispiel als Stützstege ausgeführt. Alternativ können die Stützstrukturen 10 als diagonale Linien, parallele Gitter, Kreuze, Ringe, Dreiecke, Quader, Rauten, Kreise, Waben oder Kombinationen davon ausgebildet sein. Vorteilhafterweise kann die Graphen enthaltende Schicht 4, die nach dem Entfernen der Substratbereiche 15 eine Graphenmembran bildet, mittels der Stützstrukturen 10 mechanisch stabilisiert werden.
In den 3A bis 3D ist ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel gezeigt. Im Unterschied zum Ausführungsbeispiel gemäß den 1A bis 1C werden nach dem Abscheiden der Graphen enthaltenden Schicht 4 Stützstrukturen 10 auf der Graphen enthaltenden Schicht 4 integriert. Anschließend werden einzelne Substratbereiche, die jeweils einen Strahlengang bilden, entfernt und das Substrat 9 mit der darauf aufgebrachten, Graphen enthaltenden Schicht 4 und den Stützstrukturen 10 in einzelne Fenster vereinzelt.
Die 4A bis 4D zeigen ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel. Dabei wird im Unterschied zu dem im Zusammenhang mit den 1A bis 1C gezeigten Ausführungsbeispiel die Graphen enthaltende Schicht 4 nach dem Abscheiden auf dem Substrat 9 durch Entfernen einzelner Bereiche der Schicht 4 derart strukturiert, dass eine Stützstruktur innerhalb der Graphen enthaltenden Schicht 4 entsteht. Dabei können beispielsweise einzelne Vertiefungen 17 sowie einzelne, zwischen den Vertiefungen 17 angeordnete Bereiche innerhalb der Schicht 4 entstehen. Beispielsweise können die Vertiefungen 17 bis zum Substrat 9 reichen, so dass einzelne, nicht zusammenhängende Bereiche zwischen den Vertiefungen 17 entstehen, und Restmaterial der Schicht 4 nicht mehr als durchgehende Schicht ausgebildet ist. Anschließend wird in einem weiteren, in der 4C dargestellten Verfahrensschritt nochmals Graphen aufgewachsen, wobei insbesondere zwischen den einzelnen, nicht zusammenhängenden Bereichen Graphen abgeschieden wird, so dass wieder eine durchgehende Graphen enthaltende Schicht 4 gebildet wird, die eine Mehrzahl von Graphen-Stützstrukturen 10 umfasst. Danach werden einzelne Bereiche 15 des Substrats beispielsweise mittels Ätzen entfernt, so dass ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement 3 gebildet wird, und das Substrat 9 gegebenenfalls in eine Mehrzahl von Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern 1 vereinzelt.
In den 5A bis 5D ist ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel gezeigt, wobei das Substrat 9 im Unterschied zum Ausführungsbeispiel gemäß den 1A bis 1C vor dem Abscheiden der Graphen enthaltenden Schicht 4 strukturiert wird. Die Strukturierung des Substrats 9 kann beispielsweise durch nasschemisches, trocknes, isotropes oder anisotropes Ätzen, durch Prägen, Fräsen oder Lasern erfolgen. Dabei können beispielsweise Vertiefungen 17 im Substrat 9 entstehen, wobei die einzelnen Vertiefungen 17 zum Beispiel jeweils eine in etwa gleiche Tiefe aufweisen und in etwa äquidistant zueinander angeordnet sein können. Anschließend wird die Graphen enthaltende Schicht 4 zum Beispiel durch Aufwachsen auf das Substrat aufgebracht, wobei die Schicht 4 beispielsweise gleichmäßig oder annähernd gleichmäßig auf das Substrat 9 aufgebracht werden kann, so dass die Schicht 4, insbesondere wenn sie eine Dicke aufweist, die weniger als die Hälfte der Breite der einzelnen Vertiefungen 17 beträgt, eine im Wesentlichen an die Form des strukturierten Substrats 9 angepasste, beispielsweise „gefaltete” Form aufweisen kann. Alternativ können die Vertiefungen 17, zum Beispiel wenn die einzelnen Vertiefungen 17 eine geringere Breite als die zweifache Dicke der Schicht 4 aufweisen, beim Aufbringen der Schicht 4 teilweise oder ganz mit der Graphen enthaltenden Schicht 4 gefüllt werden.
Danach werden Bereiche 15 mittels einem der bereits genannten Verfahren entfernt, so dass zumindest ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement 3 entsteht, wobei die Oberflächenstruktur des zumindest einen Fensterelements 3 eine Graphen-Stützstruktur aufweist, die abhängig von der Strukturierung des bereits teilweise entfernten Substrats 9 im Querschnitt eine Rechteck-, Trapez-, Dreieck- oder Teilkreisform oder eine Kombination dieser Formen aufweisen kann. In einem sich anschließenden Verfahrensschritt kann das Substrat 9 gegebenenfalls wiederum in eine Mehrzahl von Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenstern 1 vereinzelt werden.
In den 6A bis 6D und in den 7A bis 7D sind Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß zwei weiteren Ausführungsbeispielen gezeigt, wobei im Unterschied zum Ausführungsbeispiel gemäß den 1A bis 1C das Substrat 9 vor der Graphenabscheidung strukturiert wird. Im Ausführungsbeispiel der 6A bis 6D weist das Substrat 9 nach seiner Strukturierung eine konkave Kavität auf, und zwar insbesondere in einem Bereich, in dem das Substrat 9 nach der Graphenabscheidung entfernt wird. Im Ausführungsbeispiel der 7A bis 7D weist das Substrat 9 nach seiner Strukturierung eine Senkung mit abgerundeten Ecken auf, wobei sich die Senkung wiederum in einem Bereich des Substrats 9 befindet, welcher nach der Abscheidung der Graphen enthaltenden Schicht entfernt wird. Alternativ zu den gezeigten Ausführungsbeispielen kann das Substrat auch anderweitig strukturiert werden, beispielsweise durch eine Mehrzahl von Senkungen oder eine Kombination der in den 6A und 7A gezeigten Strukturierungen. Mittels der Strukturierung kann vorteilhafterweise die mechanische Stabilität der Graphenmembran erhöht werden.
Die 8A und 8B zeigen ein Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters 1 gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel. Dabei wird eine Graphen enthaltende Schicht 4 direkt auf einer Oberfläche einer ein Metall enthaltenden Kappe 6 abgeschieden. Alternativ kann die Kappe 6 auch eine Keramik enthalten oder Karbon aufweisen. Weiterhin kann die Kappe 6 an seiner Oberfläche haftvermittelnde Schichten aufweisen, um eine Haftung zwischen der Graphen enthaltenden Schicht und der Kappenoberfläche zu erhöhen. Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel kann die Kappe 6 eine TO8-Kappe, die einen Teil eines TO8-Gehäuses bildet, sein. In dem in 8B gezeigten Verfahrensschritt wird anschließend ein Strahlengang für einfallende Röntgenstrahlung geöffnet, indem ein Teil der Kappe 6, beispielsweise mittels eines Ätzverfahrens, entfernt wird.
Die in den 1A bis 8B dargestellten Verfahren können beliebig miteinander kombiniert werden. Weiterhin können anstelle der in den 1A bis 8B gezeigten Substrate 9 alternativ beliebige andere geeignete Substrate, wie zum Beispiel Scheiben oder TO8-Gehäuse, verwendet werden.
In 9 ist ein Strahlungsdetektor 2 in einer seitlichen Schnittansicht gezeigt. Der Strahlungsdetektor 2 weist ein Detektorgehäuse 7 auf, das eine Kappe 6, ein an der Kappe 6 befestigtes Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster 1 und einen Sockel 13, der mit der Kappe 6 verbunden ist, umfasst. Das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster 1 kann insbesondere wie ein oben beschriebenes Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster 1, das ein Graphen enthaltendes, strahlungsdurchlässiges Fensterelement aufweist, ausgebildet sein. Innerhalb des Detektorgehäuses 7 ist ein Detektorelement 8 angeordnet, das zur Detektion einer Strahlung, insbesondere einer Röntgenstrahlung, geeignet ist. Weiterhin sind im Sockel 13 Kontaktstifte 12 befestigt, die als Signal und Steueranschlüsse dienen und beispielsweise über Bonddrähte (nicht dargestellt) über eine Leiterplatte 14, auf dem das Detektionselement 8 angeordnet ist, mit dem Detektionselement 8 elektrisch leitend verbunden sind. Die Kappe 6, der Sockel 7 und das Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster 1 bilden einen Hohlraum aus 16, der gasdicht verschlossen ist und der evakuiert oder mit Schutzgas befüllt sein kann. Des Weiteren weist der Strahlungsdetektor 2 einen thermoelektrischen Kühler 11 auf, der der Kühlung des Detektionselement 8 dient und vorteilhafterweise auftretende Leckströme und damit verbundenes Rauschen zu verringern kann.
Die 10A und 10B zeigen die Transmission T von Graphenschichten verschiedener Dicken in Abhängigkeit der Photonenenergie E einfallender Strahlung (in eV) im Vergleich zu Beryllium und AP3.3.
Die in 10A dargestellten Kurven zeigen die Transmission T einer Graphenschicht der Dicke 1 μm (Gr1), der Dicke 1,5 μm (Gr2) und der Dicke 2,2 μm (Gr3) im Vergleich zu einer Berylliumschicht der Dicke 8 μm (Be). Die Dicke der Graphenschicht sollte ohne etwaige Stützstrukturen ca. < 2.2 μm betragen um eine vergleichbare Transmission wie 8 μm dickes Beryllium zu erreichen. Dabei wird angenommen, dass die Dichte von Graphen 1,8 g/cm³ beträgt.
10B zeigt die Transmission T einer Graphenschicht der Dicke 200 nm (Gr4) mit einem Füllfaktor von 76% (Vakuum) sowie der Dicke 230 nm (Gr5) mit einem Füllfaktor von 100% (Vakuum) im Vergleich zu einem AP3.3-Fenster (AP) mit einem Füllfaktor von 76% (30 mbar, N2). Die Dicke der Graphenschicht sollte ohne Stützstrukturen in etwa 200 nm (Füllfaktor 76%) bis in etwa 230 nm betragen um eine vergleichbare Transmission wie AP3.3 zu erzielen. Bei Bedarf kann die Graphenmembran beispielsweise wie oben beschrieben mit Stützstrukturen stabilisiert werden.
11 zeigt anhand der Kurve X die Absorption A von sichtbarem Licht in Abhängigkeit von der Anzahl N der Graphen-Monoschichten einer Graphen enthaltenden Schicht 4. Weiterhin ist anhand der Kurve Y die Transmission 1-A in Abhängigkeit von der Anzahl N der Graphen-Monoschichten dargestellt. Um ohne zusätzliche lichtsperrende Elemente eine gute Lichtdichtigkeit gegenüber sichtbarem Licht zu erreichen (ca. < 1 ppm), sollte die Graphen enthaltende Schicht 4 mindestens 350 Graphen-Monoschichten aufweisen oder aus mindestens 350 Graphen-Monoschichten bestehen. Dabei wird angenommen, dass die Lichtabsorption pro Graphen-Monoschicht in etwa 2% beträgt. Vorzugsweise weist die Graphen enthaltende Schicht 4 zwischen 350 und 400 Graphen-Monoschichten auf.
Die in den gezeigten Ausführungsbeispielen beschriebenen Merkmale können gemäß weiteren Ausführungsbeispielen auch miteinander kombiniert sein, auch wenn solche Kombinationen nicht explizit in den Figuren gezeigt sind. Weiterhin können die gezeigten Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster weitere oder alternative Merkmale gemäß den im oben allgemeinen Teil beschriebenen Ausführungsformen aufweisen.
Die Erfindung ist nicht durch die Beschreibung anhand der Ausführungsbeispiele auf diese beschränkt, sondern umfasst jedes neue Merkmal sowie jede Kombination von Merkmalen, dies beinhaltet insbesondere jede Kombination von Merkmalen in den Patentansprüchen, auch wenn dieses Merkmal oder diese Kombination selbst nicht explizit in den Patentansprüchen oder Ausführungsbeispielen angegeben ist.
Bezugszeichenliste

1: Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster
2: Strahlungsdetektor
3: strahlungsdurchlässiges Fensterelement
4: Schicht enthaltend Graphen
5: Fensterhalterungselement
6: Kappe
7: Detektorgehäuse
8: Detektorelement
9: Substrat
10: Stützstruktur
11: thermoelektrischer Kühler
12: Kontaktstift
13: Sockel
14: Leiterplatte
15: entfernter Bereich
16: Hohlraum
17: Vertiefung
A: Absorption
E: Energie
N: Anzahl
T: Transmission
Gr1: Kurve
Gr2: Kurve
Gr3: Kurve
Be: Kurve
Gr4: Kurve
Gr5: Kurve
Ap: Kurve
X: Kurve
Y: Kurve

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
Zitierte Patentliteratur

US 4929763 A [0004]
DE 102010046100 A1 [0004]

Claims

Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster (1) für einen Strahlungsdetektor (2), aufweisend ein strahlungsdurchlässiges Fensterelement (3), wobei das strahlungsdurchlässige Fensterelement (3) Graphen enthält.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach Anspruch 1, wobei das strahlungsdurchlässige Fensterelement (3) zumindest eine Graphen enthaltende Schicht (4) aufweist, wobei die Graphen enthaltende Schicht (4) eine Schichtdicke von größer oder gleich 100 nm aufweist.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei das strahlungsdurchlässige Fensterelement (3) eine Mehrzahl von Schichten aufweist, wobei zumindest eine Schicht (4) Graphen enthält.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach Anspruch 3, wobei eine der Schichten eine sichtbares Licht sperrende Schicht ist.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach Anspruch 4, wobei die sichtbares Licht sperrende Schicht Aluminium enthält.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach einem der Ansprüche 3 bis 5, wobei eine der Schichten eine Passivierungsschicht ist.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach Anspruch 6, wobei die Passivierungsschicht Bornitrid enthält.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiterhin aufweisend ein Fensterhalterungselement (5), wobei das strahlungsdurchlässige Fensterelement (3) direkt mit dem Fensterhalterungselement (5) verbunden ist.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach Anspruch 8, wobei das Fensterhalterungselement (5) eine Schmelztemperatur von größer oder gleich 1000°C aufweist.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach einem der Ansprüche 8 oder 9, wobei das Fensterhalterungselement (5) zumindest eines der folgenden Materialien enthält: Si, SiO₂, Quarz, Si₂N₄, SiC, Al₂O₃, AlN, Cu, Ni, Mo, W.
Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei das Fensterhalterungselement (5) als eine ein Metall oder eine Keramik aufweisende Kappe (6) ausgebildet ist.
Strahlungsdetektor (2) aufweisend – ein Detektorgehäuse (7), – ein mit dem Detektorgehäuse (7) verbundenes Röntgenstrahlungsdurchtrittsfenster (1) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, und – ein Detektorelement (8), das in dem Detektorgehäuse (7) angeordnet ist und zur Detektion einer Strahlung, insbesondere von Röntgenstrahlung geeignet ist.
Verfahren zur Herstellung eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters (1) für einen Strahlungsdetektor (2), aufweisend die folgenden Schritte: – Bereitstellung eines Substrats (9), – Abscheidung zumindest einer Schicht (4) enthaltend Graphen auf zumindest einer Seite des Substrats (9), und – Entfernen zumindest eines Bereichs des Substrats (9).
Verfahren nach Anspruch 13, wobei die Graphen enthaltende Schicht (4) eine Schichtdicke von größer oder gleich 100 nm aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 oder 14, wobei vor dem Entfernen des zumindest einen Bereichs des Substrats (9) Stützstrukturen (10) auf der dem Substrat (9) abgewandten Seite der Graphen enthaltenden Schicht (4) aufgebracht werden oder beim Entfernen des zumindest einen Bereichs des Substrats (9) Stützstrukturen (10) gebildet werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 15, wobei das Substrat (9) vor der Abscheidung der zumindest einen Graphen enthaltenden Schicht (4) strukturiert wird.
Verwendung von Graphen als Bestandteil eines Röntgenstrahlungsdurchtrittsfensters (1) eines Strahlungsdetektors (2).