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Die Erfindung betrifft eine potentiometrische Sonde zur Messung einer Messgröße eines in einem, insbesondere flexiblen, Behälter enthaltenen Messmediums, insbesondere für Anwendungen in der Einwegmesstechnik für biotechnologische, biochemische, pharmazeutische oder biologische Prozesse.
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Pharmazeutische, chemische, biologische, biochemische oder biotechnologische Prozesse werden in zunehmendem Maße in Einwegbehältern (englischer Fachbegriff: disposables bzw. disposable bioreactors) durchgeführt. Solche Einwegbehälter können beispielsweise flexible Behälter, z. B. Beutel, Schläuche oder Fermenter bzw. Bioreaktoren sein. Bioreaktoren oder Fermenter besitzen häufig Zu- und Ableitungen, die beispielsweise als Schläuche ausgestaltet sein können. In die Zu- und Ableitungen können auch feste Rohrstücke eingesetzt sein. Nach Beendigung eines Prozesses können die Einwegbehälter entsorgt werden. Auf diese Weise werden aufwendige Reinigungs- und Sterilisationsverfahren vermieden. Insbesondere wird durch den Einsatz von Einweg-Behältern das Risiko von Kreuzkontaminationen verhindert und damit die Bio- und Prozesssicherheit erhöht. Die Einwegbehälter sind in der Regel aus Kunststoff hergestellt.
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Die in den Einwegbehältern ablaufenden Prozesse sind gegenüber der Umgebung abgeschlossen. Da häufig sterile Bedingungen erforderlich sind, müssen die Einwegbehälter vor dem Einbringen der Prozessmedien sterilisiert werden. Zu diesem Zweck kommt in biochemischen, biologischen, biotechnologischen und pharmazeutischen Anwendungen häufig Gammastrahlung zum Einsatz. Auch während die Prozesse in einem Einwegfermenter oder Einwegreaktor ablaufen, muss das Eindringen von Keimen aus der Umgebung in das Innere des Behälters vermieden werden, um den Prozessablauf nicht zu beeinträchtigen oder zu verfälschen.
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Um die Prozesse zu überwachen oder zu kontrollieren, kann es notwendig sein, physikalische oder chemische Messgrößen der in dem Behälter enthaltenen Medien zu messen. Zu überwachende Messgrößen können beispielsweise Temperatur, pH-Wert, Zelldichte, optische Transmission oder eine Konzentration einer chemischen Substanz, beispielsweise einer bestimmten Ionenart oder eines bestimmten Elements oder einer bestimmten Verbindung, sein.
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Eine Möglichkeit zur Messung zumindest einiger dieser Messgrößen besteht in der Verwendung optischer Sensoren. Beispielsweise können in dem flexiblen Behälter optisch auslesbare sensorisch aktive Flächen (Fachbegriff: optische Sensorspots) angeordnet sein, die durch ein Fenster kontaktlos von außen angesprochen werden können. Die für die Sensorspots genutzten Fluoreszenzfarbstoffe sind jedoch empfindlich gegenüber der in biotechnologischen und pharmazeutischen Anwendungen zur Sterilisation häufig genutzten Gammastrahlung und auch gegenüber aggressiven chemischen Bedingungen, wie sie insbesondere bei der Aufreinigung der biotechnologisch hergestellten Produkte auftreten können.
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In der europäischen Patentanmeldung
EP 2 065 701 A2 sind Sonden beschrieben, die in einem flexiblen Einwegbehälter angeordnet werden können, und die über eine induktive Schnittstelle Daten mit einem außerhalb des Behälters angeordneten Messumformer austauschen können. Der Messumformer kann die Sonden über die induktive Schnittstelle auch mit Energie versorgen. Daten und Energie können auf diese Weise unter Verzicht auf eine Durchführungsöffnung für die Sonde oder zumindest für Zuleitungen zur Sonde induktiv durch die Behälterwand übertragen werden. Um die induktive Übertragung von Daten und Energie zwischen der Sonde und dem Messumformer zu realisieren, sind elektronische Schaltungen sowohl auf einer Primärseite als auch auf einer Sekundärseite der induktiven Schnittstelle erforderlich, die gegenüber der zur Sterilisierung des flexiblen Behälters und der Sonde verwendeten Gammastrahlung nicht stabil sind.
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In der internationalen Patentanmeldung
WO 2009/071829 A2 und der deutschen Offenlegungsschrift
DE 10 2006 005 533 A1 sind aufwändige mechanische Kopplungssysteme beschrieben, die ein steriles Einführen einer extern sterilisierten Sonde in einen Einwegbehälter ermöglichen.
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Aus der deutschen Gebrauchsmusterschrift
DE 20 2007 000 152 U1 ist eine Vorrichtung zur Befestigung einer optischen Sonde an einem Behälter mit flexibler Wand bekannt, bei der die Sonde mit einer rückwärtigen Teilfläche an einer Innenseite der Behälterwand anliegt und mit einem Zentralstück durch eine Öffnung der Behälterwand hindurchgeführt ist, wobei das Zentralstück durch eine Klemmung an der Behälterwand fixiert ist.
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Aufgabe der Erfindung ist es, eine potentiometrische Sonde anzugeben, die zur Überwachung einer physikalischen oder chemischen Messgröße eines Messmediums in einem, insbesondere auch flexiblen, Behälter, beispielsweise einem Einweg-Fermenter oder Einweg-Bioreaktor, insbesondere auch in dessen Zu- oder Ableitungen, geeignet ist, und die in einer Vielzahl verschiedener in den unterschiedlichsten pharmazeutischen, biotechnologischen, biologischen und biochemischen Verfahren verwendeten Einwegartikeln universell einsetzbar ist.
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Um den Einsatz eines als Einweg-Fermenter oder Einweg-Bioreaktor dienenden Behälters besonders einfach zu gestalten, soll die potentiometrische Sonde bereits vor der Sterilisation, beispielsweise durch Bestrahlung mit Gammastrahlung, über einen Anschluss fest in den Behälter eingebaut werden und für die Dauer der Lagerung und Verwendung darin verbleiben. Während die tatsächliche Einsatzzeit des Einwegbehälters nur wenige Wochen beträgt, sollen Lagerzeiten in der Größenordnung eines oder mehrerer Jahre möglich sein.
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Die Aufgabe wird gelöst durch eine potentiometrische Sonde zur Messung einer Messgröße eines in einem Behälter, insbesondere einem Einweg-Bioreaktor oder in einer Zu- oder Ableitung des Einweg-Bioreaktors, enthaltenen Messmediums, umfassend:
ein Gehäuse,
welches eine erste Kammer aufweist, in der eine Referenzhalbzelle gebildet ist, welche mit einem das Gehäuse umgebenden Medium über eine in einer Wand des Gehäuses angeordnete elektrolytische Kontaktstelle in Verbindung steht,
wobei das Gehäuse eine zweite Kammer aufweist, in der eine Messhalbzelle gebildet ist,
wobei die zweite Kammer an einer Seite durch eine Messmembran verschlossen ist, so dass eine von der zweiten Kammer abgewandte Fläche der Messmembran mit dem das Gehäuse umgebenden Medium in Kontakt steht,
und wobei die Messhalbzelle eine Längserstreckung zwischen der Messmembran und einem die Messhalbzelle an einer der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzenden Verschlusselement aufweist,
wobei ein Quotient aus einem Abstand der Messmembran von dem Verschlusselement und einem Außendurchmesser des Gehäuses weniger als 5, insbesondere weniger als 2, beträgt.
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Ist die Messmembran gekrümmt, so ist unter dem Abstand der Messmembran von dem Verschlusselement der Abstand zwischen einem Scheitelpunkt der Membran, d. h. zwischen demjenigen Punkt der Messmembran, der am weitesten von dem Verschlusselement entfernt ist, und dem gegenüberliegenden Verschlusselement, das beispielsweise durch eine der Messmembran gegenüber liegende Wand des Gehäuses gebildet sein kann, zu verstehen.
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Der Abstand der Messmembran von dem Verschlusselement entspricht der Länge der Messhalbzelle in Richtung ihrer Längserstreckung. Der Quotient aus der Länge der Messhalbzelle und dem Außendurchmesser des Gehäuses repräsentiert also ein Aspektverhältnis der Länge der Sonde zu ihrem Durchmesser. Beträgt der Quotient aus dem Abstand der Messmembran zu dem Verschlusselement dividiert durch den Außendurchmesser des Gehäuses 5, so ist der besagte Abstand also fünfmal länger als der Außendurchmesser des Gehäuses. Bei einem Quotienten von 2 ist der Abstand der Messmembran zum Verschlusselement entsprechend doppelt so lang wie der Außendurchmesser des Gehäuses. Wenn das Aspektverhältnis weniger als 5, vorzugsweise weniger als 2 oder sogar noch weniger beträgt, ist die Form der potentiometrischen Sonde relativ flach im Vergleich zu üblichen in der industriellen Prozessmesstechnik verwendeten stabförmigen potentiometrischen Sonden, wie beispielsweise pH-Einstabmessketten, die üblicherweise einen Außendurchmesser von 12 mm und eine Länge von 120 mm oder mehr aufweisen.
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Eine solche „flache” Sonde kann in einer Vielzahl verschiedener Einweg-Produkte Anwendung finden, die in biochemischen, biologischen, pharmazeutischen und biotechnologischen Verfahren eingesetzt werden, da sie im Vergleich zu einer stabförmigen potentiometrischen Messsonde viel weniger Raum beansprucht, und so in die Wandung vieler unterschiedlicher Behälter verschiedenster Geometrie, z. B. in Beuteln, Schläuchen, Rohreinsätzen und sonstigen Leitungen eingebaut werden kann. Eine flache Sonde kann auch vorteilhaft zur Überwachung eines in einem flexiblen Behälter vorliegenden Messmediums verwendet werden. Sie kann mittels eines in einer Wand des flexiblen Behälters vorgesehen Anschlusses oder entsprechend in einem Zu- oder Ablauf des Behälters befestigt werden. Der flexible Behälter kann mit der eingebauten Sonde durch Bestrahlung mit Gammastrahlen sterilisiert werden. Anschließend kann der flexible Behälter in einem zusammengefalteten Zustand gelagert werden, wobei die Sonde während der Lagerung in der Behälterwand verbleibt. Durch den flachen Aufbau der Sonde ist die Gefahr einer Beschädigung im Vergleich zu einer herkömmlichen stabförmigen Sonde, die aufgrund der Scherkräfte die beim Bewegen des Behälters, beispielsweise beim Zusammenfalten für die Lagerung, auf den Stab einwirken, leicht beschädigt werden und abbrechen können, erheblich verringert.
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Die flache Sonde kann in verschiedenartige Anschlüsse eingepasst werden, beispielsweise indem sie in ein passendes Formteil eingesetzt wird, das zu einem Anschluss des Einweg-Behälters komplementäre Anschlussmittel aufweist. Auf diese Weise kann man ein und denselben Sondentyp leicht zur Verwendung in Behältern mit verschiedenen Anschlusstypen anpassen. Auch das Gehäuse der Sonde selbst kann als passgenaues Komplement für einen Anschluss eines Behälters ausgestaltet sein. Alternativ ist es auch möglich, das Gehäuse der Sonde in einen Einwegbehälter fest einzuschweißen oder zu kleben, ohne lösbare Anschlussmittel zur Befestigung der Sonde in der Behälterwand vorzusehen.
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Das die Messhalbzelle auf ihrer der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzende Verschlusselement kann beispielsweise durch eine Wand des Gehäuses, insbesondere einen Gehäusedeckel, gebildet werden. Sie kann aber auch durch ein Dichtelement oder einen Verguss, welcher die der Messmembran gegenüberliegende Seite der sich längs innerhalb der zweiten Kammer erstreckenden Messhalbzelle verschließt, gebildet sein. Insbesondere kann die zweite Kammer auf ihrer der Messmembran gegenüberliegenden Seite durch einen Verguss verschlossen sein. In diesem Fall bildet der Verguss das Verschlusselement.
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Der Quotient aus dem Abstand der Messmembran von dem der Messmembran gegenüberliegenden Verschlusselement und dem Außendurchmesser des Gehäuses beträgt vorzugsweise mindestens 0,1. Dadurch wird ein für die kurze Einsatzzeit der Sonde noch ausreichendes Referenzelektrolytvolumen gewährleistet, so dass eine noch ausreichende Potentialstabilität der Referenzhalbzelle gewährleistet ist.
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In einer ersten Ausgestaltung kann die erste Kammer als eine die zweite Kammer umschließende Ringkammer ausgebildet sein, wobei die Ringkammer von einer äußeren rohrförmigen Gehäusewand und einer konzentrisch zu der äußeren rohrförmigen Gehäusewand angeordneten inneren rohrförmigen Gehäusewand, sowie zwei einander gegenüberliegenden, senkrecht zu den rohrförmigen Gehäusewänden sich erstreckenden, insbesondere ringförmigen, Gehäusewänden umschlossen ist. Diese Ausgestaltung bildet die Anordnung einer herkömmlichen Einstabmesskette nach.
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In dieser Ausgestaltung kann die Messmembran mit einer Innenseite der inneren rohrförmigen Gehäusewand, insbesondere durch Klebung, Verpressung oder Verschweißen, fest verbunden sein. Die Messmembran kann auch direkt an die senkrecht zu der Innenwand der inneren rohrförmigen Gehäusewand liegenden unteren Gehäusewand geklebt, verpresst oder verschweißt sein. Als Messmembran kommt insbesondere eine ionenselektive Membran, beispielsweise eine pH-selektive Glasmembran oder eine für eine bestimmte Ionenart selektive Polymer- oder Festkörpermembran in Frage. Die Messmembran kann auch direkt an die Innenwand der inneren rohrförmigen Gehäusewand geklebt sein.
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Falls es sich bei der Messmembran um eine pH-selektive Glasmembran handelt, kann sie auf ein Glasrohr aufgeschmolzen sein, wobei das Glasrohr und die innere rohrförmige Gehäusewand konzentrisch angeordnet sind, und wobei das Glasrohr in die inner rohrförmige Gehäusewand eingepresst oder eingeklebt ist, so dass die an dem Rohr befestigte Glasmembran die zweite Kammer an einer Seite verschließt. Das Glasrohr kann rückseitig durch Verschmelzen oder durch ein Dichtelement verschlossen sein. In diesen Ausgestaltungen ist das die Messhalbzelle auf der der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzende Verschlusselement durch die Verschmelzungsstelle oder das Dichtelement gebildet.
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Das Glasrohr kann alternativ oder zusätzlich mit einer der Messmembran gegenüberliegenden Wand des Gehäuses verschmolzen oder verklebt sein.
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In einer weiteren Ausgestaltung kann das die Messhalbzelle auf der der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzende Verschlusselement durch einen das Gehäuse auf seiner von der Messmembran abgewandten Seite abschließenden Gehäusedeckel gebildet sein. Es kann auch durch einen die zweite Kammer verschließenden Verguss gebildet sein.
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In einer weiteren Ausgestaltung umfasst die Referenzhalbzelle einen in der ersten Kammer aufgenommenen Referenzelektrolyten und eine darin eintauchende Referenzelektrode, welche mit einer außerhalb der ersten Kammer angeordneten ersten Kontaktstelle verbunden ist. Die Messhalbzelle umfasst einen in der zweiten Kammer aufgenommenen Innenelektrolyten und eine darin eintauchende Ableitelektrode, welche mit einer außerhalb der zweiten Kammer angeordneten zweiten Kontaktstelle verbunden ist. Die Kontaktstellen sind beispielsweise jeweils als leitfähige Beschichtung auf einer Außenseite einer Gehäusewand, insbesondere eines Gehäusedeckels, ausgestaltet. Es ist aber auch möglich, einen auf der Außenseite der Gehäusewand angeordneten Stecker vorzusehen, der jeweils einen mit der Referenzelektrode und der Ableitelektrode verbundenen Anschluss aufweist.
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Optional kann in der zweiten Kammer ein Temperaturfühler vorgesehen sein, der durch einen temperaturabhängigen Widerstand gebildet ist. Die Anschlüsse des Temperaturfühlers sind dann ebenfalls durch die Gehäusewand zu einer außerhalb des Gehäuses angeordneten Kontaktstelle geführt, die in gleicher Weise ausgestaltet sein kann wie die Kontaktstellen der Referenz- und der Ableitelektrode.
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Die Gehäusewand, auf deren Außenseite die Kontaktstellen angeordnet sind, kann als Leiterkarte ausgestaltet sein, welche Durchkontaktierungen umfasst, über die die Ableitelektrode und die Referenzelektrode mit den außen liegenden Kontaktstellen verbunden sind.
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Im Falle, dass das die Messhalbzelle auf ihrer der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzende Verschlusselement durch einen das Gehäuse und/oder die erste und die zweite Kammer auf seiner bzw. ihrer von der Messmembran abgewandten Seite abschließenden Gehäusedeckel gebildet ist, kann der Gehäusedeckel als Leiterkarte ausgestaltet sein, welche Durchkontaktierungen umfasst, über die die Ableitelektrode und die Referenzelektrode mit den außen liegenden, als auf die Leiterkarte aufgedruckte Leiterbahnen oder Kontaktflächen gebildeten Kontaktstellen verbunden ist. In diesem Fall kann die Kontaktierung der Referenzelektrode und der Ableitelektrode sowie gegebenenfalls eines in der zweiten Kammer angeordneten Temperaturfühlers der Sonde durch einen Stecker mit Federkontakten erfolgen. Alternativ kann ein Stecker fest auf der Leiterkarte integriert sein.
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In einer weiteren Ausgestaltung kann auf der Leiterkarte eine aus elektrischen Bauteilen, insbesondere elektrischen Widerständen, gebildete Schaltung angeordnet sein, an welcher ein charakteristischer, der Sensorkennung dienender elektrischer Parameter, insbesondere ein Widerstandswert, messbar ist. Die elektrische Schaltung besteht vorzugsweise aus solchen elektrischen Bauteilen, die eine Sterilisierung mit Gammastrahlung unbeschadet überstehen. Dazu gehören einfache Bauteile wie Widerstände und Kondensatoren. An der Schaltung kann beispielsweise durch einen mit der Sonde verbundenen Messumformer ein charakteristischer Wert, beispielsweise ein bestimmter Widerstandswert ermittelt werden, anhand dessen der Messumformer erkennen kann, um welche Art von Sonde es sich handelt.
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In einer weiteren Ausgestaltung können der Innenelektrolyt und der Referenzelektrolyt als Elektrolytgele ausgestaltet sein. Vorzugsweise handelt es sich dabei um schnittfeste Elektrolytgele. In dieser Ausgestaltung kann die Sonde in beliebiger Orientierung, auch „über Kopf”, verwendet werden.
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Die Sonde weist einen die Messmembran und die elektrolytische Kontaktstelle umfassenden Kontaktbereich auf, der während der Durchführung von Messungen mit dem Messmedium in Kontakt gebracht wird, wobei die elektrolytische Kontaktstelle mindestens einen innerhalb des Kontaktbereichs in die die erste Kammer begrenzende Gehäusewand eingebetteten Stift aus einem porösen Material umfasst.
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Die elektrolytische Kontaktstelle kann durch eine Vielzahl von ringförmig um die Messmembran herum in die Gehäusewand eingebetteten Stiften aus porösem Material gebildet sein. Auf diese Weise werden Anströmungseffekte, die vor allem bei niedrigen Leitfähigkeiten auftreten, minimiert. Als poröses Material kommt Kunststoff, z. B. PTFE oder Polypropylen, Glas oder Keramik, z. B. Zirkondioxidkeramik oder Aluminiumoxidkeramik in Frage.
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In einer weiteren Ausgestaltung weist das poröse Material einen mittleren Porendurchmesser von weniger als 200 nm auf. Durch die geringe Porengröße wird vermieden, dass Mikroorganismen aus dem Prozess durch das Diaphragma in die erste Kammer eindringen und dort eine chemische Veränderung des Referenzelektrolyten verursachen.
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Die Messmembran kann von einem oder mehreren Schutzstegen oder von einem Schutzkorb überspannt sein. Auf diese Weise ist die empfindliche Messmembran, beispielsweise eine pH-selektive Glasmembran, vor mechanischer Beschädigung geschützt. Die Schutzstege oder der Schutzkorb können an dem Gehäuse der Sonde befestigt sein. Es ist auch möglich, dass die Schutzstege oder der Schutzkorb an einem zum Anschließen der Sonde in der Wand eines Behälters vorgesehenen Anschluss derart befestigt sind, dass sie nach dem bestimmungsgemäßen Anschließen der Sonde die Messmembran umgeben.
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Das Gehäuse der Sonde kann Anschlussmittel, insbesondere ein Gewinde, zum Verbinden der Sonde mit komplementären Anschlussmitteln, insbesondere einem komplementären Gewinde eines an dem Behälter zur Aufnahme eines Messmediums umfassen. Die Anschlussmittel können unmittelbar am Gehäuse der Sonde gebildet sein, beispielsweise kann das Gehäuse einen zylindrischen Abschnitt umfassen, in den ein Gewinde eingeschnitten ist. Alternativ kann das Gehäuse auch in eine Passform eingesetzt sein, die die entsprechenden Anschlussmittel aufweist. Auf diese Weise können verschiedene Passformen vorgehalten werden, in die das Gehäuse der Sonde einsetzbar ist, um die Sonde zur Verwendung in verschiedensten Einwegbehältern unterschiedlicher Geometrien, insbesondere Einwegfermentern, Beuteln, Schläuchen, Rohreinsätzen, Zu- und Ableitungen zu Einweg-Bioreaktoren, mit unterschiedlich ausgestalteten Anschlussmitteln anzupassen.
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Ein Behälter, insbesondere ein flexibler Einwegbehälter, zur Aufnahme eines Messmediums umfassend mindestens eine in einer Behälterwand des Behälters angeordnete Sonde nach einer der voranstehend beschriebenen Ausgestaltungen, weist in der Behälterwand oder in einer Zuleitung oder in einer Ableitung des Behälters einen Sondenanschluss auf, welcher eine Durchführungsöffnung und Anschlussmittel umfasst, welche dazu ausgestaltet sind, mit komplementären Anschlussmitteln der Sonde in Eingriff gebracht zu werden, so dass die Sonde formschlüssig in der Weise in der Durchführungsöffnung gehalten wird, dass ein die Messmembran, die elektrolytische Kontaktstelle und einen Teil der Außenfläche einer die erste Kammer auf der Seite der elektrolytischen Kontaktstelle begrenzenden Gehäusewand umfassender Kontaktbereich der Sonde mit dem Inneren des flexiblen Behälters in Kontakt steht, während ein dem Kontaktbereich gegenüberliegender Anschlussbereich der Sonde außerhalb des flexiblen Behälters angeordnet ist.
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Dabei ist vorzugsweise der Kontaktbereich gegenüber der Umgebung des flexiblen Behälters abgedichtet, beispielsweise mittels eines Dichtungsrings, der im verbunden Zustand der Anschlussmittel der Sonde und der komplementären Anschlussmittel des flexiblen Behälters in einen, beispielsweise am Anschluss des Behälters oder an der Sonde angeordneten, Dichtungssitz gepresst wird.
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Die Erfindung wird im Folgenden anhand der in den Figuren dargestellten Ausführungsbeispiele näher erläutert. Es zeigen:
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1 eine schematische Darstellung eines ersten Beispiels einer potentiometrischen Sonde;
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2 eine schematische Darstellung eines zweiten Beispiels einer potentiometrischen Sonde, bei dem die Kontaktierung der Halbzellen und des Temperaturfühlers mittels eines Steckers erfolgt;
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3 eine schematische Darstellung eines dritten Beispiels einer potentiometrischen Sonde, die in eine Passform mit Anschlussmitteln zum Fixieren der Sonde in einer Wand eines Behälters eingesetzt ist;
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4 eine schematische Darstellung eines vierten Beispiels einer potentiometrischen Sonde, bei dem das Gehäuse der Sonde selbst Anschlussmittel zum Fixieren der Sonde in einer Wand eines Behälters aufweist.
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In 1 ist eine potentiometrische Sonde mit einem Gehäuse 1 aus einem isolierenden Material dargestellt, das eine als Ringkammer ausgebildete erste Kammer 5, in der eine Referenzhalbzelle gebildet ist, und eine von der Ringkammer umschlossene, im wesentlichen zylindrische zweite Kammer 9, in der eine Messhalbzelle aufgenommen ist, aufweist. Als isolierendes Material kommt insbesondere Kunststoff, beispielsweise Polyetheretherketon (PEEK), in Frage. Die Verwendung von Kunststoff als Gehäusematerial macht die Sonde zum einen nahezu unzerbrechlich. Zum anderen kann ein solches Kunststoffgehäuse mit gängigen Spritzgussverfahren preisgünstig hergestellt werden, was insbesondere für die Verwendung der Sonde als Einweg-Teil vorteilhaft ist. Die Verwendung speziell von PEEK ermöglicht neben der Sterilisation mittels Gammastrahlung auch eine Heißdampfsterilisation.
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Die erste Kammer 5 wird durch eine äußere rohrförmige Gehäusewand 16 und eine dazu konzentrisch angeordnete innere rohrförmige Gehäusewand 17 sowie durch zwei einander gegenüberliegende ringförmige Gehäusewände, die sich senkrecht zur gemeinsamen Zylindersymmetrieachse A der rohrförmigen Gehäusewände 16, 17 erstrecken und diese miteinander verbinden, umschlossen. Die zweite Kammer 9 wird von der inneren rohrförmigen Gehäusewand 17, welche an ihrem einen Ende durch die Messmembran 11 und an ihrem anderen Ende von einer der Messmembran 11 gegenüberliegenden Gehäusewand 18 verschlossen ist, gebildet.
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In der ersten Kammer
5 ist ein Referenzelektrolyt
4 aufgenommen, in den eine Referenzelektrode
6 eintaucht. Der Referenzelektrolyt
4 kann beispielsweise ein schnittfestes Elektrolytgel sein, wobei bevorzugt nicht toxische Gele bzw. solche Gele, die keine toxischen Monomere enthalten oder bei Zersetzung freisetzen, verwendet werden. Ein geeignetes Elektrolytgel ist beispielsweise in der internationalen Patentanmeldung
WO 03/076917 A1 angegeben. Als Referenzelektrode
6 kommt beispielsweise eine Ag/AgCl-Referenzelektrode in Form eines chloridierten Silberdrahts in Frage. Der übrige, nicht vom Referenzelektrolyten
4 gefüllte Raum der ersten Kammer
5, auch als Kompensationsraum bezeichnet, kann Luft oder auch einen Polymerkompensator, z. B. aus Silikonschaum, enthalten.
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In der messmembranseitig die erste Kammer 5 begrenzenden ringförmigen Gehäusewand ist ein als elektrolytische Kontaktstelle diendendes Diaphragma 7 angeordnet, über das das Innere der Kammer 5, insbesondere der darin aufgenommene Referenzelektrolyt 4, mit der Umgebung des Gehäuses 1 in Verbindung steht. Im Messbetrieb der Sonde stellt das Diaphragma 7 eine elektrische, ionenleitende Verbindung zwischen dem Referenzelektrolyten 4 und dem das Diaphragma 7 benetzenden Messmedium zur Verfügung. Die elektrolytische Kontaktstelle kann alternativ auch als eine oder mehrere Bohrungen in der Gehäusewand oder als ringförmiger, die Messmembran 11 umgebender Spalt ausgestaltet sein. Das Diaphragma 7 kann als scheiben- oder stiftförmiger Einsatz aus einem porösen Material ausgestaltet sein. Im hier gezeigten Beispiel ist das Diaphragma 7 als Stift aus einer mikroporösen Keramik, beispielsweise aus einer mikroporigen Zirkondioxidkeramik, ausgestaltet.
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Im vorliegenden Beispiel handelt es sich bei der Messmembran 11 um eine pH-selektive Glasmembran. Vorzugsweise ist die Glasmembran aus einem niederohmigen Glas hergestellt, was für ein schnelles Ansprechen auch bei kleinen Glasmembranflächen sorgt und Messungen an praktisch beliebigen Messumformern ermöglicht, so dass die in 1 dargestellte Sonde universell einsetzbar ist. Die Glasmembran 11 kann an einem Glasrohr angeschmolzen sein, das in der die zweite Kammer 9 umgebenden inneren rohrförmigen Gehäusewand 17 eingepresst oder mit der Innenseite der Gehäusewand 17 verklebt ist. Das Glasrohr kann an seiner der Membran gegenüberliegenden Seite verschlossen sein, beispielsweise kann es an dieser Seite verschmolzen oder verklebt sein, oder es kann durch ein Dichtelement verschlossen sein.
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Ist die potentiometrische Sonde als ionenselektive Elektrode ausgestaltet, kann die Messmembran 11 aus einer Polymermembran mit oder ohne Weichmachern, Leitsalzen und/oder Ionophoren bestehen. Solche Polymermembranen können direkt an der inneren zylindrischen Gehäusewand 17 von unten oder auf ihrer Innenseite angeklebt oder verschweißt sein. Auch ein Einpressen mittels eines festen Rings gegen die Innenseite der inneren rohrförmigen Gehäusewand 17 ist möglich.
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Die zweite Kammer 9 enthält einen Innenelektrolyten 8, in den eine Ableitelektrode 10 eintaucht. Der Innenelektrolyt 8 kann ebenso wie der Referenzelektrolyt 4 als schnittfestes Elektrolytgel ausgestaltet sein. Auch hier ist ein nicht toxisches bzw. nicht toxische Monomere enthaltendes oder freisetzendes Gel bevorzugt. Der nicht elektrolytgefüllte Kompensationsraum der zweiten Kammer 9 kann Luft oder einen Polymerkompensator, z. B. Silikonschaum, enthalten.
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In der zweiten Kammer 9 ist im in 1 gezeigten Beispiel zusätzlich ein Temperaturfühler 13 angeordnet, der einen in einer Kapillare 12 aus Glas oder Kunststoff angeordneten und so gegenüber dem Innenelektrolyten 8 elektrisch isolierten temperaturabhängigen Widerstand umfasst. Der Temperaturfühler 13 ist nur optional vorhanden.
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Das Gehäuse 1 besteht im in 1 gezeigten Ausführungsbeispiel aus einem ringförmigen Spritzgussteil, welches die äußere rohrförmige Wand 16 und die innere rohrförmige Wand 17, sowie die die beiden rohrförmigen Wände 16, 17 verbindende, diaphragmenseitige ringförmige Wand umfasst, und einem, auf dem ringförmigen Spritzgussteil aufliegenden, die erste und zweite Kammer 5, 9 membranseitig verschließenden Gehäusedeckel 18. Der Gehäusedeckel 18 bildet hier eine der Messmembran 11 gegenüberliegende Wand, die als die Messhalbzelle auf ihrer der Messmembran 11 gegenüberliegenden Seite begrenzendes Verschlusselement dient.
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Die Ableitelektrode 10, die Referenzelektrode 6 und die Zuleitungen des Temperaturfühlers 13 sind elektrisch leitend mit außerhalb der ersten bzw. zweiten Kammer des Gehäuses 1 angeordneten Kontaktstellen 3 verbunden. Die Kontaktstellen 3 sind im hier gezeigten Beispiel auf der Außenseite des Gehäusedeckels 18 angeordnet. Sie können beispielsweise als elektrisch leitfähige Beschichtungen auf der Außenseite des Gehäusedeckels 18 angeordnet sein. Die Kontaktstellen 3 können zur Durchführung von Messungen mit einem Messumformer elektrisch leitend verbunden werden.
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Der Gehäusedeckel 18 kann, wie im Beispiel der 1, aus demselben Material bestehen wie das ringförmige Spritzgussteil. Alternativ kann der Gehäusedeckel auch aus einem gängigen Leiterkartenmaterial, beispielsweise Phenolharz + Papier (FR1, FR2), Epoxidharz + Papier (FR3), Epoxidharz + Glasfasergewebe (FR4, FR5), Polyimid und/oder Polyester, oder aus elektrisch nicht leitender Keramik, einer LTCC-Keramik (Low Temperature Cofired Ceramic) oder einer Al2O3-Keramik, ausgestaltet sein, und zur elektrisch leitenden Verbindung des Ableitelements 10, der Referenzelektrode 6 und der Anschlüsse des Temperaturfühlers 13 Durchkontaktierungen (engl. Fachbegriff: vias) aufweisen. Die Durchkontaktierungen können insbesondere mit auf der vom Gehäuseinneren abgewandten Rückfläche aufgebrachten Leiterbahnen oder Kontaktflächen elektrisch leitfähig verbunden sein. In diesem Fall erfolgt die Kontaktierung der Referenzelektrode 6 bzw. des Ableitelements 10 und des Temperaturfühlers 13 über einen wieder verwendbaren Stecker mit Federkontakten (nicht dargestellt).
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Der Abstand h zwischen dem die Messhalbzelle auf der der Messmembran 11 gegenüberliegenden Seite begrenzenden Verschlusselements, das hier durch den Gehäusedeckel 18 gebildet wird, und dem von diesem Verschlusselement am weitesten entfernten Punkt der Messmembran 11, dem Scheitelpunkt der Messmembran 11, entspricht der Länge der Kammer 9 bzw. der Messhalbzelle. Der auch als Aspektverhältnis der Sonde bezeichnete Quotient aus dem Abstand h dividiert durch den, senkrecht zu diesem Abstand h verlaufenden, Außendurchmesser rA der äußeren rohrförmigen Gehäusewand 16 beträgt im hier gezeigten Beispiel etwa h/rA = 0,6. Der Außendurchmesser rA verläuft senkrecht zu der Längserstreckung der Messhalbzelle und senkrecht zur Zylindersymmetrieachse A der äußeren rohrförmigen Gehäusewand 16 bzw. der inneren rohrförmigen Gehäusewand 17. Im Beispiel der 1 ist der Außendurchmesser rA des Gehäuses durch den Außendurchmesser der äußeren rohrförmigen Gehäusewand 16 gebildet.
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Mit einem Aspektverhältnis von h/rA = 0,6 wie im hier gezeigten Beispiel, oder allgemeiner mit einem Aspektverhältnis von weniger als 2, ist die Sonde einerseits verhältnismäßig flach aufgebaut, aber andererseits ist das Elektrolytvolumen in der Referenz- und Messhalbzelle zumindest für die kurze Einsatzdauer der potentiometrischen Sonde ausreichend, um über die gesamte Einsatzdauer ein stabiles und verlässliches Messsignal zu gewährleisten.
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Die Messmembran 11 ist im vorliegenden Beispiel eine von der zweiten Kammer 9 des Gehäuses 1 aus gesehen leicht konvex gekrümmte Glasmembran. Eine Glasmembran kann auch stärker konvex gekrümmt sein, jedoch sollte sie vorzugsweise maximal halbkugelförmig sein, da so die Anfälligkeit gegen Störungen durch Gasblasen im Messmedium geringer ist als bei einer nahezu kugeligen Glasmembran. Handelt es sich bei der Messmembran um eine ionenselektive Festkörper- oder Polymermembran, kann sie als im Wesentlichen krümmungsfreie Flachmembran ausgeführt sein. Im Falle einer Flachmembran ist der Abstand h zwischen der Messmembran und dem die Messhalbzelle auf der der Messmembran gegenüberliegenden Seite begrenzenden Verschlusselement, soweit dieses durch eine ebene Wand gebildet wird wie in 1 gezeigt, für alle Punkte der Messmembran im Wesentlichen identisch.
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In 2 ist ein zweites Ausführungsbeispiel einer potentiometrischen Sonde gezeigt, die im Wesentlichen gleich aufgebaut ist wie die in 1 gezeigte potentiometrische Sonde. Gleiche Bezugszeichen bezeichnen hier gleiche oder gleichartige Elemente. Im Unterschied zu der in 1 gezeigten Sonde ist die erste Kammer 5 anschlussseitig durch einen ringförmigen Gehäusedeckel 18' verschlossen, während die zweite Kammer 9 anschlussseitig durch einen Verguss 14 verschlossen ist. Das die Messhalbzelle auf der der Messmembran 11 gegenüberliegenden Seite begrenzende Verschlusselement wird also in diesem Beispiel durch den Verguss 14 gebildet. Der Verguss 14 umschließt und schützt elektrische Leitungen, die von der Ableitelektrode 10, der Referenzelektrode 6 und dem Temperaturfühler 13 zu einem, gegebenenfalls zumindest teilweise mit vergossenen, Stecker führen, der Stifte 22 aufweist. Die Stifte 22 dienen als außerhalb des Gehäuses 1 angeordnete Kontaktstellen der Ableitelektrode 10, der Referenzelektrode 6 und des Temperaturfühlers 13, die zur Durchführung von Messungen mit einem Messumformer elektrisch leitend verbunden werden können.
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3 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel einer potentiometrischen Sonde, die im Wesentlichen gleich ausgestaltet ist wie die in 2 gezeigte Sonde. Im Unterschied zu der in 2 dargestellten Sonde weist das Gehäuse 1 der in 3 gezeigten potentiometrischen Sonde zusätzlich einen Schutzkorb 23 auf, der an der die erste Kammer 5 diaphragmenseitig begrenzenden ringförmigen Gehäusewand befestigt ist oder einstückig mit dieser ausgebildet ist und die Messmembran zum Schutz vor mechanischer Zerstörung überspannt.
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Die Sonde ist in eine rohrförmige Kunststoffpassform 15 integriert, die an ihrer zylindrischen Außenwand ein Gewinde 24 aufweist. Die Kunststoffpassform 15 kann in einen an einem flexiblen Behälter vorgesehenen Anschluss, der ein zu dem Gewinde 24 komplementäres Gewinde aufweist, eingeschraubt werden. Ein solcher Anschluss kann beispielsweise an einem flexiblen Einweg-Fermenter oder einem Einweg-Reaktor selbst oder an einer Zuleitung oder Ableitung zu bzw. von dem Einweg-Fermenter oder Einweg-Reaktor, an einer Schlauch- oder Rohrleitung, an einem Rohreinsatz oder an einem sonstigen Einweg-Behälter, der in biotechnologischen Prozessen zum Einsatz kommen kann, vorgesehen sein.
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Der Schutzkorb 23 kann in einer alternativen Ausgestaltung auch an der Kunststoffpassform 15 befestigt sein.
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Die potentiometrische Sonde weist einen die Messmembran 11, das Diaphragma 7 und einen Teil der diaphragmenseitigen Gehäusewand umfassenden Kontaktbereich auf, der zur Durchführung von Messungen des pH-Werts eines Messmediums mit diesem in Kontakt gebracht wird. Ein zur Aufnahme der in der Kunststoffpassform 15 integrierten Sonde geeigneter Anschluss eines Behälters weist einen bei angeschlossener Sonde parallel zur diaphragmenseitig die erste Kammer 5 begrenzenden ringförmigen Gehäusewand angeordneten Dichtungssitz auf, in den eine O-Ring-Dichtung 2 aufgenommen ist, die den Kontaktbereich gegenüber der Umgebung des Behälters abdichtet. Auf diese Weise sind bei angeschlossener Sonde hygienische Bedingungen innerhalb des Behälters gewährleistet. Als Materialien für die O-Ring-Dichtung 2 kommen USP Klasse IV-taugliche Materialien in Betracht.
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Statt die Sonde in eine separate Kunststoffpassform 15 zu integrieren, die entsprechende Befestigungsmittel zum Anschließen der Sonde an einen in einer Behälterwand angeordneten Anschluss aufweist, ist es auch möglich, die Sonde derart auszugestalten, dass die Befestigungsmittel unmittelbar am Gehäuse der Sonde selbst angebracht sind. Beispielsweise kann die Gehäuseaußenwand der Sonde einen zylindrischen Abschnitt mit einem Gewinde aufweisen. Dies ist in 4 dargestellt. Hier weist die äußere rohrförmige Gehäusewand 16 der ersten Kammer 5 ein Gewinde 24 auf.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- EP 2065701 A2 [0006]
- WO 2009/071829 A2 [0007]
- DE 102006005533 A1 [0007]
- DE 202007000152 U1 [0008]
- WO 03/076917 A1 [0043]
