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TECHNISCHES GEBIET
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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Gummizusammensetzung. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer Gummizusammensetzung, das die Viskosität senkt und die Formgebungseigenschaften der Gummizusammensetzung verbessert sowie Hystereseverlust reduziert.
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STAND DER TECHNIK
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Gummizusammensetzungen einschließlich Naturgummi sind in Industrieprodukten wie Luftreifen, Gürteln und Klebstoffen gebräuchlich, da ihre mechanischen Eigenschaften hervorragend sind. Jedoch sind für Laufflächengummi von Luftreifen zusätzlich zu hervorragenden mechanischen Eigenschaften eine Verbesserung der Kraftstoffeffizienz durch Reduzieren des Hystereseverlusts und eine Verbesserung der Formgebungseigenschaften durch Reduzieren der Viskosität erwünscht. Jedoch sind diese Eigenschaften bei herkömmlichen Gummizusammensetzungen, die Naturgummi enthalten, keineswegs ausreichend.
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Außerdem sind Epoxidation von Naturgummi, Pfropfpolymerisation organischer Verbindungen, Deproteinierungsbehandlungen und dergleichen als Modifikationsmittel bekannt, um Naturgummi neue Eigenschaften zu verleihen. Zum Beispiel die
japanische Patentanmeldung Veröffentlichungsnr. 2002-201203 schlägt das Vernetzen von Proteinen in einem Naturgummilatex durch Zugabe eines Proteindenaturierungsmittels wie Glutaraldehyd vor.
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Es war jedoch auch für eine Gummizusammensetzung, die modifizierten Naturgummi umfasst, nicht möglich, durch solche Modifizierungsmittel die erforderliche Leistung zur Verbesserung der Formgebungseigenschaften durch geringe Viskosität oder zur Reduzierung von Hystereseverlust zu erreichen.
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Ein Ziel der vorliegenden Erfindung ist das Bereitstellen eines Verfahrens zum Herstellen einer Gummizusammensetzung, die die Viskosität senkt und die Formgebungseigenschaften einer Gummizusammensetzung mit Naturgummi verbessert sowie Hystereseverlust reduziert.
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ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
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Das Verfahren zum Herstellen einer Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung, das das vorstehend genannte Ziel erreicht, beinhaltet das Herstellen eines modifizierten Naturgummis durch Freisetzen von Protein aus Gummiteilchen in einem Naturgummilatex durch Zugabe von mindestens einer organischen Verbindung, ausgewählt aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Formalin und Glyoxal zu dem Naturgummilatex und anschließendes Trocknen, sodass das freigesetzte Protein darin aufgenommen wird; und Einmischen von Ruß und/oder Silica in diesen modifizierten Naturgummi.
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Der Naturgummilatex wird vorzugsweise durch Sprühen in eine Atmosphäre von Stoßwellen, die durch pulsierende Verbrennung erzeugt werden, getrocknet. Vorzugsweise werden 0,005 bis 5,0 Gewichtsteile der organischen Verbindung in Bezug auf 100 Gewichtsteile der festen Bestandteile in dem Naturgummilatex zugegeben. Der Naturgummilatex ist vorzugsweise Feldlatex und/oder konzentrierter Latex. Vorzugsweise werden 20 bis 150 Gewichtsteile Ruß und/oder Silica in Bezug auf 100 Gewichtsteile eines dienbasierten Gummis, der den modifizierten Naturgummi umfasst, eingemischt.
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Die Gummizusammensetzung, die man durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhält, ist als Bestandteil von Luftreifen, besonders zum Bilden des Laufflächenabschnitts, geeignet.
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Da das Verfahren zum Herstellen der Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung aus den Gummiteilchen in einem Naturgummilatex durch Zugabe von mindestens einer organischen Verbindung, ausgewählt aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Formalin und Glyoxal, zu dem Naturgummilatex Protein freisetzt und durch anschließende Trocknung das freigesetzte Protein aufgenommen wird, wird die Wirkung des Proteins, das mit den Gummiteilchen verbunden ist, durch den Trocknungsvorgang des Naturgummilatex und den Mischvorgang des Naturgummis nach dem Trocknen reduziert. Außerdem bewirkt die Trocknung ohne Entfernen des freigesetzten Proteins in dem Naturgummilatex, dass der modifizierte Naturgummi einen geringen Hystereseverlust und eine geringe Viskosität aufweist; und durch Einmischen von Ruß und/oder Silica in den modifizierten Naturgummi ist es möglich, die Dispergierbarkeit von Ruß und Silica zu verbessern, die Viskosität der Gummizusammensetzung zu reduzieren und somit die Formgebungseigenschaften zu verbessern und den Hystereseverlust weiter zu reduzieren.
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BESTE ART DER DURCHFÜHRUNG DER ERFINDUNG
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In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung kann gefilterter Feldlatex, der aus Kautschukbäumen extrahiert wird, oder ein konzentrierter Naturgummilatex, der durch Behandeln des Feldlatex hergestellt wird, als der Naturgummilatex verwendet werden. Diese Latizes können allein oder zusammen verwendet werden. Obwohl es keine speziellen Beschränkungen für die Menge an festen Bestandteilen in dem Naturgummilatex gibt, beträgt sie vorzugsweise 10 bis 70 Gew.-%. Feste Bestandteile in dem Naturgummilatex bedeutet alle festen Bestandteile außer dem Wassergehalt (Serum) und den darin gelösten Bestandteilen.
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In dem Verfahren zum Herstellen der Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung wird zuerst Protein, das mit den Gummiteilchen in dem Naturgummilatex verbunden ist, durch Zugabe und Einmischen von mindestens einer organischen Verbindung, ausgewählt aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Formalin und Glyoxal, in den Naturgummilatex freigesetzt. Da von diesen Formaldehyd, Paraformaldehyd und Formalin ein starkes Proteinpenetrationsvermögen aufweisen, ist die Behandlung innerhalb eines kurzen Zeitraumes möglich. Diese organischen Verbindungen können allein verwendet werden, oder es können Kombinationen mehrerer organischer Verbindungen verwendet werden.
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Indem dabei Protein aus den Gummiteilchen freigesetzt wird, wird die Wirkung des Proteins zur Zeit des Herstellens des modifizierten Naturgummis so stark wie möglich reduziert. Da der Naturgummilatex getrocknet wird, während das enthaltene Protein freigesetzt, aber nicht entfernt wird, weist der erhaltene modifizierte Naturgummi außerdem eine reduzierte Viskosität und einen reduzierten Hystereseverlust auf.
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In der vorliegenden Erfindung beträgt die zugegebene Menge der organischen Verbindung, ausgewählt aus Formaldehyd, Paraformaldehyd, Formalin und Glyoxal, vorzugsweise 0,005 bis 5,0 Gewichtsteile, besser 0,1 bis 2,0 Gewichtsteile in Bezug auf 100 Gewichtsteile der festen Bestandteile in dem Naturgummilatex. Wenn die zugegebene Menge der organischen Verbindung weniger als 0,005 Gewichtsteile beträgt, kann die Wirkung von Protein, das mit den Gummiteilchen verbunden ist, nicht reduziert werden, da die Wirkung des Freisetzens des Proteins in dem Naturgummilatex nicht ausreichend erreicht werden kann. Und wenn die zugegebene Menge der organischen Verbindung 5,0 Gewichtsteile übersteigt, wird die Wirkung des Freisetzens des Proteins abgeschwächt, und es entsteht stattdessen dadurch ein Problem, dass die organischen Verbindungen eine Polymerisationsreaktion hervorrufen, deren Produkt zu einer Verunreinigung wird, die zu gegenteiligen Auswirkungen auf den Hystereseverlust führt.
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In der vorliegenden Erfindung wird Protein in dem Naturgummilatex durch die organische Verbindung freigesetzt, und dieses freigesetzte Protein wird nicht abgeschieden und entfernt. Dies liegt daran, dass, wenn ein Naturgummi durch Abscheiden und Entfernen des in dem Naturgummilatex freigesetzten Proteins durch eine Zentrifuge oder Ähnliches deproteiniert wird, dieser deproteinierte Naturgummi keine Verringerung des Hystereseverlusts erreichen kann. Außerdem verschlechtert sich die Vorvernetzung bei deproteiniertem Gummi, wodurch leicht ein Anbrennen des Gummis auftritt. Auch kann die Dispergierbarkeit nicht verbessert werden, wenn Silica und Ruß beigemischt werden. Obwohl der Grund unklar ist, können ein geringer Hystereseverlust und eine geringe Viskosität erreicht werden, wenn freigesetztes Protein nicht abgeschieden und entfernt wird, sondern in dem modifizierten Naturgummi dispergiert wird.
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In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden der Naturgummilatex und die organische Verbindung vorzugsweise für 5 Minuten bis 1 Stunde bei Raumtemperatur bis 80°C gemischt und gerührt, obwohl keine speziellen Beschränkungen für das Verfahren zu ihrer Vermischung vorliegen. Wenn die Mischtemperatur geringer als die Raumtemperatur ist, sinkt die Misch- und Rühreffizienz. Wenn die Mischtemperatur höher als 80°C ist, besteht außerdem das Risiko, dass Kolloidteilchen in dem Naturgummilatex instabil werden und es somit unmöglich machen, den Gummi im Wasser zu dispergieren. Wenn die Mischzeit weniger als 5 Minuten beträgt, ist die Wirkung zum Freisetzen von Protein ungenügend. Wenn die Mischzeit 1 Stunde übersteigt, wird die Freisetzung von Protein abgeschwächt, und die Produktivität sinkt.
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Außerdem kann ein Tensid zu dem Naturgummilatex hinzugegeben werden. Die Dispersion von Gummiteilchen in dem Latex kann durch die Zugabe eines Tensids stabilisiert werden. So kann, sogar wenn der Naturgummilatex sauer wird, verhindert werden, dass die Dispersion der Gummiteilchen instabil wird, wodurch sich Probleme wie eine Verstopfung der Rohrleitungen der Fertigungsstraße vermeiden lassen.
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Als das vorstehend genannte Trocknungsverfahren des Naturgummilatex in der vorliegenden Erfindung wird das Trocknen des Naturgummilatex durch ein Trocknungsverfahren mit Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung bevorzugt. Das Trocknungsverfahren mit Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung ist ein Trocknungsverfahren, das durch Sprühen des Naturgummilatex in eine Atmosphäre von Stoßwellen, die durch pulsierende Verbrennung erzeugt werden, durchgeführt wird, was eine Trocknung ermöglicht, ohne das freigesetzte Protein zu entfernen. Da die Trocknung bei einer geringen Temperatur ohne übermäßige Erwärmung der Gummiteilchen in dem Naturgummilatex erfolgt, ist es möglich, Wärmezersetzung und Gelierung des Naturgummis zu vermeiden. Es ist somit möglich, einen modifizierten Naturgummi mit geringem Hystereseverlust und geringer Viskosität herzustellen. Im Gegensatz dazu ist es bei Trocknung durch Koagulation des Naturgummis in dem Naturgummilatex und Feststoff-Flüssigkeit-Abscheidung des erhaltenen festen Bestandteils nicht möglich, einen modifizierten Naturgummi mit hervorragenden Eigenschaften eines geringen Hystereseverlusts und einer geringen Viskosität zu erhalten, da mindestens ein Teil des freigesetzten Proteins mit dem Wasseranteil entfernt wird.
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Die Trocknung mit Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung kann mit einer handelsüblichen Trocknungsvorrichtung für Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung (zum Beispiel Hypulcon, hergestellt von Pultech Corporation), durchgeführt werden. In Bezug auf die Trocknungsbedingungen beträgt eine Häufigkeit der pulsierenden Verbrennung vorzugsweise 50 bis 1.200 Hz, besser 250 bis 1.000 Hz. Die Temperatur der Trocknungskammer, in die der Naturgummilatex gesprüht wird, beträgt vorzugsweise 40 bis 100°C, besser 50 bis 70°C. Wärmezersetzung und Gelierung des Naturgummis können verhindert werden, indem die Bedingungen der Trocknung mit Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung innerhalb der vorstehend genannten Bereiche eingestellt werden.
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In dem Verfahren zum Herstellen der Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung werden Ruß und/oder Silica mit dem wie oben beschrieben erhaltenen modifizierten Naturgummi gemischt. Ruß erfüllt die Funktion, die Abriebbeständigkeit der Gummizusammensetzung zu erhöhen. Ferner erfüllt Silica die Funktion, den Hystereseverlusts der Gummizusammensetzung weiter zu reduzieren. In der Gummizusammensetzung, die durch die vorliegende Erfindung erhalten wird, hat der modifizierte Naturgummi, der die Basis darstellt, eine hervorragende geringe Viskosität und einen geringen Hystereseverlust, und der Hystereseverlust wird weiter reduziert, da die Dispergierbarkeit von Ruß und/oder Silica hervorragend ist.
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In dem Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung werden vorzugsweise 20 bis 150 Gewichtsteile, besser 30 bis 100 Gewichtsteile Ruß und/oder Silica in 100 Gewichtsteile eines dienbasierten Gummis, der den modifizierten Naturgummi umfasst, eingemischt. Der dienbasierte Gummi, der den modifizierten Naturgummi umfasst, enthält zu mindestens 20 Gew.-% und vorzugsweise zu 25 bis 100 Gew.-% den modifizierten Naturgummi. Andere Beispiele für den dienbasierten Gummi als der modifizierte Naturgummi schließen Naturgummi, Isopren-Gummi, verschiedene Butadien-Gummis, verschiedene Styrol-Butadien-Gummis, verschiedene Acrylnitril-Butadien-Gummis und verschiedene Butyl-Gummis ein. Diese dienbasierten Gummis können allein oder in Kombination mit anderen beigemischt werden.
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Wenn die beigemischte Menge Ruß und Silica weniger als 20 Gewichtsteile in Bezug auf 100 Gewichtsteile des dienbasierten Gummis beträgt, kann die Gummizusammensetzung nicht ausreichend verstärkt werden. Wenn dagegen die beigemischte Menge an Ruß und Silica 150 Gewichtsteile übersteigt, steigt die Viskosität der Gummizusammensetzung, wodurch sich die Formgebungseigenschaften verschlechtern. Ruß und Silica können einzeln bei beigemischt werden. Ruß und Silica können auch zusammen beigemischt werden. Wenn Ruß und Silica beide verwendet werden, kann der beigemischte Anteil an Silica an der Gesamtmenge von Ruß und Silica 10 bis 97 Gew.-% betragen.
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Eine stickstoffspezifische Oberfläche (N2SA) des Rußes, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, beträgt vorzugsweise 20 bis 200 m2/g, besser 140 bis 150 m2/g. Wenn die stickstoffspezifische Oberfläche weniger als 20 m2/g beträgt, ist die Verstärkung der Gummizusammensetzung ungenügend. Wenn die stickstoffspezifische Oberfläche 200 m2/g übersteigt, verschlechtert sich die Dispergierbarkeit des Rußes im Gummi, und damit die Bruchfestigkeit. Die stickstoffspezifische Oberfläche wird gemäß JIS K6217-2 gemessen.
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In der vorliegenden Erfindung wird, wenn Silica in die Gummizusammensetzung eingemischt wird, vorzugsweise zu 3 bis 15 Gew.-% und insbesondere zu 5 bis 10 Gew.-% des Silica ein Silan-Haftverbesserer beigemischt. Durch Beimischen des Silan-Haftverbesserers ist es möglich, die Dispergierbarkeit des Silica zu verbessern und den Hystereseverlust weiter zu reduzieren. Wenn der Silan-Haftverbesserer weniger als 3 Gew.-% des Silica beträgt, kann die Wirkung des Verbesserns der Dispersion des Silica nicht erwartet werden. Wenn der Silan-Haftverbesserer dagegen 15 Gew.-% übersteigt, können die Silan-Haftverbesserer kondensieren, und die erwünschten Wirkungen können nicht erreicht werden.
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Als Silan-Haftverbesserer kann ein beliebiger Silan-Haftverbesserer verwendet werden, solange dieser in einer Gummizusammensetzung mit darin eingemischtem Silica benutzt werden kann. Dabei werden schwefelhaltige Haftverbesserer bevorzugt, wobei sich Bis-(3-triethoxysilylpropyl)tetrasulfid, Bis-(3-triethoxysilylpropyl)disulfid, 3-Trimethoxysilylpropylbenzothiazoltetrasulfid, γ-Mercaptopropyltriethoxysilan und 3-Octanoylthiopropyltriethoxysilan und dergleichen können als Beispiele nennen lassen.
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Zusätzlich zu Ruß und Silica können Mischstoffe wie Füllmittel und Zusatzstoffe, die normalerweise in Gummizusammensetzungen verwendet werden, zu der Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung zugegeben werden. Als Füllmittel können zum Beispiel Ton, Calciumcarbonat, Talk, Glimmer, Aluminiumhydroxid, Magnesiumcarbonat und dergleichen nach Bedarf beigemischt werden. Als Zusatzstoffe lassen sich Vulkanisierungsmittel oder Vernetzungsmittel, Vulkanisierungsbeschleuniger, Zinkoxid, Stearinsäure, Antioxidationsmittel, Weichmacher, Erweichungsmittel, Schmiermittel, Farbstoffe, Haftvermittler, Haftverbesserer und dergleichen als Beispiele nennen. Diese Füllmittel und Zusatzstoffe können in herkömmlichen allgemeinen Mengen beigemischt werden, solange die Ziele der vorliegenden Erfindung nicht behindert werden. Eine Gummizusammensetzung kann gemäß dem Verfahren zum Herstellen der Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung durch Mischen der einzelnen vorstehend genannten Bestandteile mit einer bekannten Gummiknetvorrichtung, wie einem Banbury-Mischer, einem Kneter, einer Walze usw. hergestellt werden.
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Die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene Gummizusammensetzung ist zum Bilden von mindestens einem Element eines Luftreifens geeignet. Als Bestandteile eines Luftreifens lassen sich ein Laufflächenabschnitt, ein Reifenseitenabschnitt, ein Reifenwulstabschnitt, ein Lagenummantelungsgummi verschiedener verstärkender Cordfäden und dergleichen als Beispiele nennen. Insbesondere kann die durch das Herstellungsverfahren der vorliegenden Erfindung erhaltene Gummizusammensetzung in mindestens einem Element, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus einem oberen Laufflächenabschnitt, einem seitlichen Laufflächenabschnitt, einem unteren Laufflächenabschnitt, einem Gürtelrandpolster, einem Reifenwulst-Füllmittel, einem Radkranzpolster, Karkassenummantelungsgummi und Gürtelummantelungsgummi, verwendet werden. Unter diesen wird die Anwendung im Laufflächenabschnitt besonders bevorzugt. Reifenlaufflächen, die die Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung verwenden, weisen in wirkungsvoller Weise die Eigenschaften von Naturgummi auf. Gleichzeitig kann, da die Gummizusammensetzung der vorliegenden Erfindung hervorragende Formgebungseigenschaften aufweist und stabil gegossen ist, in stabiler Weise eine hohe Qualität erreicht werden. Zugleich kann die Kraftstoffeffizienz verbessert werden, da der Hystereseverlust gering ist.
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Die vorliegende Erfingung ist nachstehend durch Ausführungsbeispiele weiter erläutert. Jedoch ist der Umfang der vorliegenden Erfindung nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt.
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AUSFÜHRUNGSBEISPIELE
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Herstellung von modifiziertem Naturgummi:
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Wie durch die Rezepturen in Tabelle 1 dargestellt, wurden fünf Arten von modifiziertem Naturgummi (N-1 bis N-5) folgendermaßen hergestellt: Nach der Zugabe der organischen Verbindung, sodass diese 1 Gewichtsteil in Bezug auf 100 Gewichtsteile der festen Bestandteile in dem Naturgummilatex ausmachte, und Mischen durch Rühren mit einem mechanischen Rührer erfolgte Trocknen durch Sprühen mit einem Fluss von 2 l/Std. in einer Atmosphäre von Stoßwellen, die durch pulsierende Verbrennung erzeugt wurden (Frequenz: 1.000 Hz und Temperatur: 60°C) mit einer Trocknungsvorrichtung mit Stoßwellen durch pulsierende Verbrennung (kleiner Labortrockner Hypulcon, hergestellt von Pultech Corporation). In Bezug auf NR-4 wurde der Naturgummilatex ohne Zugabe organischer Verbindungen zu dem Naturgummilatex getrocknet. In Bezug auf NR-5 wurde die organische Verbindung zu dem Naturgummilatex zugegeben, Protein wurde freigesetzt, und nach dem Entfernen des freigesetzten Proteins mit einer Zentrifuge wurde der Naturgummilatex getrocknet.
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Herstellung und Beurteilung von Gummizusammensetzungen:
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Unter Verwendung der erhaltenen fünf Arten von modifiziertem Naturgummi (NR-1 bis NR-5) wurden die Mischungsbestandteile mit Ausnahme der Vulkanisierungsbeschleuniger und des Schwefels in den in Tabelle 2 dargestellten Mengen abgewogen, die Mischung wurde für 4 Minuten in einem 0,6-l-Banbury-Mischer geknetet, das geknetete Produkt wurde bei 130 bis 140°C ausgegeben und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Die Vulkanisierungsbeschleuniger und der Schwefel wurden zu diesem gekneteten Produkt gegeben, und mit einer elektrisch erwärmten Walze wurden sieben Arten von Gummizusammensetzungen (Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3) hergestellt.
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Die Mooney-Viskosität der sieben Arten der erhaltenen Gummizusammensetzungen wurde in dem nachstehenden Verfahren gemessen. Außerdem wurden durch Vulkanisierung der einzelnen erhaltenen Gummizusammensetzungen in einer Gießform von bestimmter Form für 15 Minuten bei 160°C Prüfstücke hergestellt, und der Hystereseverlust (tanδ) wurde mit dem nachstehend dargestellten Verfahren gemessen.
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Mooney-Viskosität (ML1+4):
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Die Mooney-Viskosität (ML1+4) der erhaltenen Zusammensetzungen wurde gemäß JIS K6300 mit einem Rotor vom Typ L (Durchmesser: 38,1 mm und Dicke: 5,5 mm) in einem Mooney-Viskosimeter unter den Bedingungen einer Vorwärmzeit von 1 Minute, einer Rotorrotationszeit von 4 Minuten, 100°C und 2 U/min gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Je kleiner die Mooney-Viskosität, umso geringer ist die Viskosität, was hervorragende Formgebungseigenschaften bedeutet.
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Hystereseverlust (tanδ):
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Der tanδ bei einer Temperatur von 60°C der erhaltenen Prüfstücke wurde mit einem Viskoelastizitätsspektrometer von Iwamoto Seisakusho unter den Bedingungen einer Verlängerungs-Verformungs-Dehnungsgeschwindigkeit von 10% ± 2% und einer Frequenz von 20 Hz gemessen. Die erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt. Je kleiner der tanδ (60°C), umso kleiner ist der Hystereseverlust, was hervorragende Kraftstoffeffizienz bedeutet. Tabelle 1
| | NR-1 | NR-2 | NR-3 | NR-4 | NR-5 |
| Feste Bestandteile in NR-Latex | Gew.-Teile | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Organische Verbindungen | Formalin | Gew.-Teile | 1 | | | | 1 |
| Paraformaldehyd | Gew.-Teile | | 1 | | | |
| Glyoxal | Gew.-Teile | | | 1* | | |
| In Zentrifuge verarbeitet | | Nein | Nein | Nein | Nein | Ja |
*So gemischt, dass das Glyoxal netto 1 Gewichtsteil betrug.
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Die Arten verwendeter Rohmaterialien sind in Tabelle 1 unten aufgeführt.
NR-Latex: konzentrierter Naturgummilatex, konzentrierter Naturgummilatex hergestellt von FELTEX (in einer Zentrifuge verarbeitet, sodass die Menge fester Bestandteile 60 Gew.-% beträgt)
Formalin: 20% Formalin-Lösung, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
Paraformaldehyd: Paraformaldehyd, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd.
Glyoxal: 40%-ige wässrige Glyoxal-Lösung, hergestellt von Wako Pure Chemical Industries, Ltd. Tabelle 2:
| | Bsp. 1 | Bsp. 2 | Bsp. 3 | Vergl.-Bsp. 1 | Vergl.-Bsp. 2 | Bsp. 4 | Vergl.-Bsp. 3 |
| Art | Gewicht | NR-1 | NR-2 | NR-3 | NR-4 | NR-5 | NR-1 | NR-4 |
| Modifizierter
Naturgummi | Gew.-Teile | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
| Silica | Gew.-Teile | 75 | 75 | 75 | 75 | 75 | 0 | 0 |
| Ruß | Gew.-Teile | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 50 | 20 |
| Silan-Haftverbesserer | Gew.-Teile | 6 | 6 | 6 | 6 | 6 | 0 | 0 |
| Antioxidationsmittel | Gew.-Teile | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Stearinsäure | Gew.-Teile | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 3 | 3 |
| Zinkoxid | Gew.-Teile | 3 | 3 | 3 | 3 | 3 | 5 | 5 |
| Aromatisches Öl | Gew.-Teile | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 0 | 0 |
| Vulkanisierungsbeschleuniger 1 | Gew.-Teile | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 1 | 1 |
| Vulkanisierungsbeschleuniger 2 | Gew.-Teile | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0 | 0 |
| Schwefel | Gew.-Teile | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| Mooney-Viskosität | 54,3 | 52,3 | 21,7 | 55,8 | 53,6 | 49,5 | 56,3 |
| tanδ (60°C) | 0,233 | 0,219 | 0,230 | 0,247 | 0,243 | 0,113 | 0,127 |
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Die Arten verwendeter Rohmaterialien sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Silica: Nipsil AQ, hergestellt von Nippon Silica Co., Ltd.
Ruß: Shoblack N339, hergestellt von Showa Cabot K. K.
Silan-Haftverbesserer: Si69, hergestellt von Degussa Corporation
Antioxidationsmittel: Nocrac 6C, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
Stearinsäure: Stearinsäure-Kügelchen, hergestellt von NOF Corporation
Zinkoxid: Zinkoxid Nr. 3, hergestellt von Seido Chemical Industry Co., Ltd.
Aromatisches Öl: Desolex Nr. 3, hergestellt von Showa Shell Sekiyu K. K.
Vulkanisierungsbeschleuniger 1: Noccelar CZ-G, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
Vulkanisierungsbeschleuniger 2: Noccelar D, hergestellt von Ouchi Shinko Chemical Industrial Co., Ltd.
Schwefel: feiner pulverförmiger Schwefel, hergestellt von Tsurumi Chemical Industry Co., Ltd.