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Die
Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung
des Mikrowellen-Oberflächenwiderstands einer leitenden
dünnen Schicht, die auf einem Substrat aufgebracht ist.
Dabei wird der Mikrowellen-Oberflächenwiderstand ortsauflösend,
leistungsabhängig und zerstörungsfrei mit Hilfe einer
Messkammer und eines in der Messkammer eingebrachten dielektrischen
Resonators ermittelt.
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Ein
dielektrischer Mikrowellen-Resonator bildet ein elektrisch unabhängiges
System. Hervorgerufen durch seine physikalische Struktur entstehen, wegen
Reflexionen der eingespeisten elektrischen Signale an den Begrenzungsflächen
und der daraus resultierenden vielfachen Überlagerung,
stehende Wellen im Inneren.
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Die
empfindliche Messung der äußerst geringen Oberflächenwiderstände
von sehr guten Leitern, wie Silber, Gold oder Kupfer, sind mittels
resonanter Methoden möglich, da sie dort auf die Resonatorcharakteristik
am meisten Einfluss nehmen. Als Haupteigenschaften sind dabei zu
nennen, die Lage der Resonanzfrequenzen der einzelnen ausbreitungsfähigen
Feldmoden und die dort erzielbaren Guten/Bandbreiten bzw. im Resonator
auftretenden Verluste, sowie die in ihm gespeicherte elektromagnetische
Feldenergie. Bestimmt werden diese durch die Geometrie und die im
Resonator verwendeten Materialien sowie die mit dem Resonator in
Kontakt stehenden Flächen.
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Anordnungen
zur Bestimmung des Oberflächenwiderstands mittels eines
dielektrischen Resonators, der in eine metallische Messkammer eingebracht
ist und mit Mikrowellenstrahlung angeregt wird, sind bereits zur
Messung von supraleitenden dünnen Schichten bekannt.
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So
beschreibt die
WO
2007/037626 A1 ein Verfahren zur Dickenmessung von supraleitenden dünnen
Schichten, in dem als ein Verfahrensschritt der Mikrowellen-Oberflächenwiderstand
bestimmt wird. Die zu messende dünne Schicht, die auf ein Substrat
aufgebracht ist, liegt dabei auf der Stirnfläche eines
Kupferbehälters und eines dielektrischen Resonators, der
sich in dem Kupferbehälter befindet, auf. Der dielektrische
Resonator steht mit seiner der Stirnfläche gegenüberliegenden
Sohlenfläche auf einer mit der zu messenden Schicht identischen
dünnen Schicht. Dabei wird davon ausgegangen, dass zwar
die einzelnen zu untersuchenden Materialien einen unterschiedlichen
Mikrowellen-Oberflächenwiderstand haben, der aber innerhalb
einer Probenoberfläche der Oberflächenwiderstand
nicht aufgrund von Verunreinigungen oder anderen Störstellen schwankt,
sondern durch eine unterschiedliche Schichtdicke verursacht wird.
Zur Kalibrierung der Messanordung werden die Verluste im dielektrischen Resonator,
dem Kupferbehälter sowie den Referenzproben separat in
anderen Messanordnungen ermittelt.
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Soll
der Oberflächenwiderstand einer dünnen Schicht
ortsaufgelöst bestimmt werden, eignet sich die in der
WO 2007/037626 A1 beschriebene Messmethode
nicht. Außerdem ergeben sich durch die Kalibrierung an
einer von der tatsächlichen Messanordnung abweichenden
Messumgebung Messungenauigkeiten, die die Widerstands- und Ortauflösung
verringern.
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Es
ist daher die Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung
zur empfindlichen, ortsaufgelösten und zerstörungsfreien
Bestimmung des Oberflächenwiderstandes von großen
ebenen Proben zu schaffen. Dabei sollen alle störenden
Einflüsse durch eine Kalibrierung der Messsonde, entsprechend
ihrem Einsatz der späteren Messanordnung, erfasst werden.
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Die
Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren
gemäß Anspruch 1 und die erfindungsgemäße
Vorrichtung gemäß Anspruch 9 gelöst.
Die abhängigen Ansprüche beinhalten vorteilhafte
Weiterbildungen.
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Bei
dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Bestimmung
des Mikrowellen-Oberflächenwiderstands wird eine leitende
dünnen Schicht, die auf ein Substrat aufgebracht ist, mit
Hilfe einer Messsonde mit einer Messkammer und einem in die Messkammer
eingebrachten dielektrischen Resonator, auf einer Anlagefläche
einer Wandung der Messkammer flächig aufgelegt. Zur Kalibrierung
der Messsonde wird eine der Messkammer baugleiche Kalibriermesskammer
mit dielektrischem Kalibrier-Resonator spiegelsymmetrisch auf die
Anlagefläche der Messkammer aufgelegt und vermessen.
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Dadurch
kann in vorteilhafter Weise die unbelastete Güte der tatsächlichen
Messsonde auf einfache Weise ermittelt werden, da sich sowohl die
Verluste in der Messkammer und im dielektrischen Resonator als auch
die gespeicherte Energie verdoppeln und somit den gleichen Wert
wie eine einzelne Messkammer annehmen. Nicht exakt bestimmbare Abstrahlungsverluste
durch eine Messung an einer offenen Messsonde werden vermieden.
Da bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bzw. bei
der erfindungsgemäßen Vorrichtung keine Referenzprobe
bei der Bestimmung des Mikrowellen-Oberflächenwiderstands
notwendig ist, ist somit die Messsonde komplett kalibriert und kann
für eine Vielzahl von Messungen ohne Nachkalibrierung verwendet
werden.
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Die
erfindungsgemäße Vorrichtung zur Bestimmung des
Mikrowellen-Oberflächenwiderstands einer dünnen
Schicht, die auf ein Substrat aufgebracht ist, umfasst eine Messsonde,
die eine Messkammer, einen in die Messkammer eingebrachten dielektrischen
Resonator sowie Antennenelemente zur Ein- und Auskopplung der Mikrowellen-Strahlung aufweist,
wobei die Antennenelemente besonders vorteilhaft in Richtung auf
den dielektrischen Resonator in der Messkammer verschiebbar sind.
Die zu messende dünne Schicht liegt zur Messung auf einer Anlagefläche
einer Wandung der Messkammer auf.
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Da
sich die Magnetfeldstärke in Richtung auf den dielektrischen
Resonator verändert, kann abhängig von der Eindringtiefe
der Antennenelemente in die Messkammer bzw. Annäherung
an den Resonator die Stärke der elektromagnetischen Ankopplung verändert
werden. Das Antennenelement wird vorteilhafterweise in eine Zone
schwacher Kopplung gebracht. Dies vereinfacht die Messung erheblich,
da nur noch der Transmissionsfaktor bei der Resonanzfrequenz gemessen
und der Einfluss der stark toleranzbehafteten Reflexionsmessung
minimiert wird. Des weiteren können durch leistungsabhängige
Messungen der Betrag und die Phase der Streuparameter der eingekoppelten
Feldes gemessen werden und daraus die Lage von Störstellen
exakter bestimmt werden.
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In
den Unteransprüchen sind vorteilhafte Weiterbildungen des
erfindungsgemäßen Verfahrens und der erfinderischen
Vorrichtung dargestellt.
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Besonders
vorteilhaft ist das Messverfahren, wenn die zu messende dünne
Schicht in einem geringen Abstand von der Stirnfläche des
dielektrischen Resonators angeordnet ist. Dies verhindert ein Verletzen,
wie z. B. Verkratzen der zu messenden dünnen Schicht und
hat keine messbare Auswirkung auf die Messgenauigkeit.
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Zur
weiteren Kalibrierung der Messsonde wird bevorzugt ein Substrat
mit einer idealen Metallschicht, insbesondere Silberschicht, auf
die Messsonde aufgelegt und vermessen. Der theoretische Oberflächenwiderstandswert
einer idealen Silberschicht kann berechnet werden, sodass aus den Messergebnissen
in einfacher Weise der Geometriefaktor der Messsonde ermittelt werden
kann.
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Vorteilhafterweise
wird die Mikrowellen-Strahlung über Antennenelemente eingekoppelt, die
in Richtung auf den dielektrischen Resonator verschiebbar sind.
Durch Verschieben der Schleifenantenne senkrecht zum dieelektrischen
Resonator kann die Stärke der Ankopplung während
der Messung verändert werden. Mit zunehmendem Abstand der Schleifenantenne
zum Resonator erreicht man eine schwache Kopplung mit vernachlässigbaren
Koppelfaktoren κi << 1. Die fehlerbehaftete
Bestimmung der Koppelfaktoren aus der Reflexionsmessung kann entfallen.
Es reicht die Erfassung der Transmissionskoeffizienten.
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Das
Substrat mit der zu messenden dünnen Schicht wird in vorteilhafter
Weise mit einer Anlagekraft beaufschlagt, um eine überall
bündige dichte Auflage auf der Anlagefläche der
Messkammer zu gewährleisten. Somit werden Abstrahlungsverluste durch
eine undichte Anlage zwischen der zu messenden dünnen Schicht
und der Wandung der Messkammer verhindert. Parasitäre Verluste
werden minimiert und die gemessenen Verluste können eindeutig
der Probe zugeordnet werden, sodass eine hohe Messgenauigkeit und
Reproduzierbarkeit der Messungen erreicht wird.
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Die
Antennenelemente sind zur induktiven Kopplung der Mikrowellen-Strahlung
bevorzugt als Schleifenleiter ausgebildet. Dabei sind die Koppelschleifen
im Bereich großer magnetischer Feldstärke angeordnet.
Dadurch kann ein hoher magnetischer Fluss durch die Schleife im
Resonator angeregt werden, was wiederum zu einer hohen Kopplung
und niedriger Reflexion führt. Außerhalb der Resonanzfrequenz
verhält sich der Schleifenleiter wie ein Kurzschluss, führt
daher zu einer hohen Reflexion und verhindert somit eine Einspeisung
von Energie in die Messkammer.
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Vorteilhaft
ist ebenfalls den dielektrischen Resonator in der Mitte der Messkammer
durch Verkleben mit einem dielektrischen Kleber zu befestigen. Beim
Fixieren durch ein zusätzliches Bauteil, wie z. B. eine
Ringscheibe, verschlechtert sich die Empfindlichkeit der Messsonde
durch die zusätzliche Verlustleistung in der Ringscheibe.
Des Weiteren ist der dielektrische Resonator bei einer Befestigung
an der stabilen Messkammer besser gegen Vibrationen und Stöße
geschützt.
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Die
Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels
und mit Bezug auf die Zeichnungen näher erläutert.
Es zeigen:
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1 eine
erfindungsgemäße Messsonde in perspektivischer
Schrägansicht;
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2 eine
erfindungsgemäße Messsonde mit aufgelegtem Substrat
in Seitenansicht;
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3 ein
in der erfindungsgemäßen Messsonde verwendetes
Antennenelement in perspektivischer Schrägansicht;
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4 eine
erfindungsgemäße Kalibrieranordnung der Messsonde
in Seitenansicht;
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5 einen
Messaufbau mit Netzwerk-Analysator und Auswerteeinrichtung und
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6 die
ortsabhängige Darstellung des gemessenen ortsaufgelösten
Mikrowellen-Oberflächenwiderstands RS einer
dünnen Schicht.
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Einander
entsprechende Teile sind in allen Figuren mit den gleichen Bezugszeichen
versehen.
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1 zeigt
eine der Erfindung entsprechende Messsonde 10. Die Messsonde 10 umfasst
eine im Ausführungsbeispiel zylinderförmige Messkammer 11,
deren Wandung 12 und Boden 13 im Ausführungsbeispiel
einstückig ausgeführt sind. Die Messkammer 10 besteht
aus einem gut leitenden Material, z. B. galvanisch versilbertem
Aluminium. Für Schichtdicken des Silbers größer
dem Vierfachen der Skintiefe bei Silber kann der Einfluss des schlechter
leitenden Aluminiumgrundkörpers auf die Hochfrequenzverluste
im dielektrischen Resonator 15 vernachlässigt
werden. Die Wandungsstärke sollte mehr als 5 mm betragen,
damit beim Aufsetzten eines Substrats die Messsonde 10 wirklich
geschlossen ist, um Verluste durch Abstrahlung zu vermeiden und
um die Oberfläche der Probe beim Aufdrücken nicht
zu beschädigen. Unter Skintiefe wird die durch den Skineffekt
begrenzte Eindringtiefe der Mikrowellenstrahlung in das Material
verstanden.
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Im
Zentrum des Messkammerbodens 13 ist ein dielektrischer
Resonator 15 an seiner Sohlenfläche 17 mit
einem für solche Zwecke geeigneten dielektrischen Kleber,
z. B. Epoxitkleber, fixiert, damit dieser nicht aus seiner Position
verrutscht. Der Kleber weist eine niedrige Permittivität
und führt nur zu geringen Verlusten. Er wird nur sehr dünn
aufgetragen und führt somit zu keiner merklichen Verschiebung
der Resonanzfrequenz oder einer Erhöhung der Mikrowellenverluste.
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Um
bei den verwendeten Messfrequenzen eine möglichst große
Ortsauflösung und die dazu notwendige kleine Bauform des
dielektrischen Resonators 15 zu erreichen, wird für
den Resonator bevorzugt ein dielektrisches Material mit hoher Dielektrizitätszahl
und Permittivität verwendet, z. B. Saphir oder Keramik,
wie Bariumtitanat oder Zirkoniumtitanat. Des weiteren ist der dielektrische
Verlust bzw. die Güte der Keramik so klein gewählt,
dass eine möglichst hohe Oberflächenwiderstandsauflösung bzw.
Sensibilität der Messsonde 10 erreicht wird.
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Der
gewählte Saphir- oder Keramik-Resonator 15 besitzt
eine hohe Stabilität der Permittivität und der
Güte bzgl. Temperaturveränderung, um Drifterscheinungen
und damit verbundenen Messfehler zu minimieren und die Reproduzierbarkeit
der Messungen zu gewährleisten.
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Wie
in 2 dargestellt, liegt die zu messende dünne
Schicht 21, aufgebracht auf ein Substrat 20, auf
einer Anlagefläche 14 der Messkammerwandung 12 auf.
Damit die Stirnfläche 16 des dielektrischen Resonators 15 nicht
von der zu messenden Schicht 21 beim Aufsetzen beschädigt
wird, ist die zu messende dünne Schicht in einem geringen
Abstand von der Stirnfläche 16 des dielektrischen
Resonators 15 angeordnet. Im beschriebenen Ausführungsbeispiel
ist die Höhe h der Messkammerwandung 12 daher
um z. B. ca. 100 μm höher als der dielektrische Resonator 15.
Eine Abhängigkeit zwischen der Resonanzfrequenz und der
Oberflächenwiderstands-Auflösung aufgrund des
absinkenden Füllfaktors für den dielektrischen
Resonator 15 konnte in Simulationen nicht gefunden werden,
sofern der Spalt 23 kleiner als 1/100 der Höhe
des dielektrischen Resonators 15 bleibt. Die Anlagefläche 14 der
Messkammer 11 ist bevorzugt poliert, um beim Aufsetzen der
zu messenden dünnen Schicht eine Beschädigung
durch Verkratzen, etc. zu vermeiden.
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Die
Mikrowellen-Strahlung wird über ein Antennenelement 9a eingekoppelt.
Ein Antennenelement 9b zur Auskopplung ist diametral gegenüberliegend
angeordnet. Die Antennenelemenete 9a, 9b sind
auf Manipulatoren 19a, 19b angeordnet, die in jeweils
einer Durchführung 18 in der Messkammerwandung 12 geführt
sind und in Richtung auf den dielektrischen Resonator 15 verschiebbar
sind. Zur induktiven Ankopplung der longitudinalen magnetischen Feldkomponente
der T011 Mode der Mikrowellen-Strahlung
wird bevorzugt ein magnetischer Dipol verwendet. Dieser wird durch
einen Schleifenleiter 30, wie in 3 dargestellt,
realisiert. Dazu wird der Innenleiter 32 einer Koaxialleitung 31,
welchen den Manipulator 9a bildet, an seinem Ende mit dem
Außenleiter 33 über eine Drahtschleife 35 verlötet.
Die Drahtschleife 35 hat eine Schleifenfläche 34.
Die Schleifenleiter 30 wird mit der Flächennormalen
der Schleifenfläche 34 in Richtung der Symmetrieachse 24 der
Messkammer 11 ausgerichtet, welche mit der Symmetrieachse
des Resonators zusammenfällt.
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Da
die Hz-Komponente der magnetischen Feldstärke
sich in radialer Richtung der Messkammer 11 ändert,
kann die Stärke der Ankopplung während der Messung
durch Verschieben des Antennenelements 9a variiert werden.
Abhängig von der Eindringtiefe der Schleife 35 in
die Messkammer 11 bzw. Annäherung an den Resonator 15,
verändert sich die Stärke der Ankopplung. Mit
zunehmendem Abstand des Schleifenleiters 30 zum dielektrischen
Resonator 15 erreicht man eine schwache Kopplung mit vernachlässigbaren
Koppelfaktoren κi << 1. Die fehlerbehaftete Bestimmung
der Koppelfaktoren aus der Reflexionsmessung kann dabei entfallen.
Nötig ist dann nur noch eine Erfassung der Transmissionskoeffizienten
|S21| oder |S12|.
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Um
bei der Messsonde in 2 unkontrollierte Abstrahlungsverluste,
durch Spalte, die durch Unebenheiten in der großen Probenoberfläche
zwischen der Messkammerwandung 12 und der zu messenden
dünnen Schicht 21 zu vermeiden, wird das auf der
Messsonde 10 aufliegende Substrat 20 mit einer
Anlagekraft beaufschlagt und so an die Anlagefläche 14 der
Messkammer 11 gedrückt. Dazu werden vorteilhafterweise
ein oder mehrere Ringe, z. B. aus Aluminium, deren Innen- und Außendurchmesser
dem der Messkammerwandung (11) entsprechen, auf die, der
zu messenden Schicht 21 gegenüberliegende Seite
des Substrats 20 aufgesetzt und mit einem Anlagegewicht
belastet. Die zu messende dünne Schicht 21 wird
dadurch nur auf die Anlagefläche 14 der Messkammerwandung 12 gepresst.
Eine Verformung bzw. Durchbiegung in die Messkammer 11 hinein
wird somit vermieden. Der dielektrischen Resonator 15 wird
durch die Gewichte nicht mechanisch belastet, sodass keine Einflüsse
auf die Charakteristik des Resonators 15 zu erwarten sind.
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Um
die unbelastete Güte der Messsonde 10 bei Anregung
der T011 Mode der Mikrowellenstrahlung zu
ermitteln, wird wie folgt vorgegangen.
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Die
Definition der Güte Q0 setzt sich
aus zwei Komponenten zusammen, einerseits den Verlusten aus der
zu messenden dünnen Schicht 21 und andererseits
den dielektrischen bzw. Leiterverlusten in der Messsonde 10 selbst: 1/Q0 = 1/QResonator +
RS/GS
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Setzt
man den Oberflächenwiderstand RS der
dünnen Schicht 21 in dieser Relation zu Null (RS = 0), in dem man die Güte der
Messsonde 10 im unbeladenen Zustand misst, entspricht die
gemessene unbelastete Güte der durch die Verluste im dielektrischen
Resonator 15 definierten Güte QResonator.
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Eine
entsprechende Kalibrieranordnung 40 ist in 4 dargestellt.
Die Messsonde 10 ohne Probe, also ohne aufgelegte zu messende
dünne Schicht 21, entspricht dabei einer unbeladenen Messsonde 10 bzw.
dem dielektrischen Resonator 15. Um Abstrahlungsverluste
durch die offene Messsonde 10 zu unterbinden, wird diese
durch eine identische zweite Messsonde 41 (S-Kalibriernormale)
abgeschlossen, indem die zweite Messsonde 41 spiegelsymmetrisch
auf der Anlagefläche 14 der Messkammer 11 der
ersten Messsonde 10 aufliegt. Wegen des zweiten elektrisch
identischen dielektrischen Resonators 43 verdoppeln sich
die parasitären Verluste, aber auch die in der Anordnung
gespeicherte elektromagnetische Energie.
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Der
noch zu bestimmende Geometriefaktor GS definiert
sich aus dem Verhältnis der in der Messsonde 10 gespeicherten
Feldenergie und den in der jeweiligen Oberfläche auftretenden
Verlustleistungen bezogen auf den Widerstand eines Quadrats (= Oberflächenwiderstand).
Um den Geometriefaktor GS einer zu messenden
dünnen Schicht 21 im resonanten System zu erhalten,
führt man eine Kalibrierung mit der Widerstands(R)-Kalibriernormalen durch,
bei der eine Referenzprobe mit bekanntem Oberflächenwiderstand
vermessen wird. Die Referenzprobe bildet eine ideale Metallschicht,
z. B. eine Silberprobe mit elektrolytisch polierter Oberfläche. Dabei
ist die mittlere Rauhigkeit der Silberschicht sehr viel kleiner
und die Silberschichtdicke mehr als 6-mal so dick wie die Eindringtiefe
des Stroms bei Silber bei den verwendeten Messfrequenzen.
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Nach
Durchführung der beschriebenen Kalibiermessungen kann die
Messsonde 10 zur Bestimmung des Mikrowellen-Oberflächenwiderstands großflächiger
dünner Schichten aus unterschiedlichen Materialien verwendet
werden. Eine Referenzprobe ist dazu nicht weiter nötigt.
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5 zeigt
einen beispielhaften Messaufbau 50. Die zu vermessende
dünne Schicht 21, aufgebracht auf ein Substrat 20,
liegt fest abgeschlossen auf der Messsonde 10 auf. Zur
Anregung des dielektrischen Resonators 15 wird Mikrowellenstrahlung von
einem ersten Tor 53 eines Netzwerkanalysators 52 über
eine Einkoppel-Anordnung 55 mit dem Antennenelement 9a in
die Messkammer 10 eingespeist. Die diametral gegenüber
angeordnete Auskoppel-Anordnung 56 mit dem Antennenelement 9b nimmt
die Mikrowellen-Strahlung auf und führt sie einem zweiten
Tor 54 des Netzwerkanalysators 52 zu. Als Verbindung
zwischen Netzwerkanalysator 52 und Messsonde 10 werden
hochpräzise phasenstabile Messkabel 51 verwendet.
Eine Auswerteeinheit 57 verarbeitet die vom Netzwerkanalysator 52 bestimmten
Messwerte und gibt sie zur Darstellung an eine Anzeigeeinheit 58 weiter.
Die Auswerteinheit 57 und die Anzeigeeinheit 58 können
auch Bestandteil des Netzwerkanalysators 52 sein.
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In 6 ist
das Messergebnis einer ortsaufgelösten Mikrowellen-Oberflächenwiderstandsmessung
in Form einer RS-Kartierung 60 dargestellt.
Dabei sind die gemessenen und ausgewerteten Mikrowellen-Oberflächenwiderstandswerte
(RS) 61 über der Fläche,
beschrieben durch x- und y-Koordinaten, der gemessenen Schicht 21 aufgetragen.
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Durch
das Verschieben der Antennenelemente 19a, 19b in
Richtung auf den dielektrischen Resonator 15 kann der Koppelfaktor
der Mikrowellen-Strahlung an den dielektrischen Resonator 15 variiert
werden und damit die Empfindlichkeit der Messsonde stufenlos eingestellt
werden. Die fokussierte Feldkonfiguration bei den dielektrischen
Resonatoren, z. B. aus Keramik, stellt das erhöhte Ortsauflösungsvermögen
dar. Dadurch lässt sich eine Störstelle exakt
lokalisieren. Da neben der Probenoberfläche nur noch die
Bodenfläche der Messkammer 11 einen Einfluss auf
die Transmissionsgüte hat, ist es möglich auch
kleinste Schwankungen im Oberflächenwiderstand aufzuspüren.
Mit diesem Verfahren können z. B. Einflüsse von
Beschichtungsverfahren bzw. deren Prozessparameter auf die Hochfrequenzeigenschaften
von metallischen Überzügen auf z. B. Aluminiumsubstrat
untersucht werden. Dies ist für die Überprüfung
von Galvanisierungsschritten in der Fertigung wichtig.
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Alle
beschriebenen und/oder gezeichneten Merkmale können im
Rahmen der Erfindung vorteilhaft miteinander kombiniert werden.
Die Erfindung ist nicht auf die Ausführungsbeispiele beschränkt.
Beispielsweise können anstatt von Antennenschleifen auch
Dipolantennen zum Einsatz kommen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- - WO 2007/037626
A1 [0005, 0006]