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Die
Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entfernung von Verunreinigungen
aus Fettsäurealkylestern
niederer einwertiger Alkohole auf Basis natürlicher Fette und Öle, vorzugsweise
Fettsäuremethylester,
insbesondere zur Abtrennung niederer einwertiger Alkohole, Glycerin
und Spuren an Alkalimetall-Verbindungen.
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Fettsäuremethylester
(FAME = Fatty Acid Methyl Ester) auf Basis natürlicher Fette und Öle wird auch
als Biodiesel bezeichnet, der in zunehmendem Maße Bedeutung als Dieselkraftstoff
erlangt hat.
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Bei
der alkalisch katalysierten Umesterung von natürlichen Ölen und Fetten zu Fettsäurealkylestern
fällt ein
Rohprodukt an, das überschüssigen Alkohol,
wie z.B. Methanol oder Ethanol, einen kleinen Teil des freiwerdenden
Glycerins und geringe Anteile an Katalysator, wie NaOH oder Na-alkoholat
bzw. KOH oder K-alkoholat enthält.
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Diese
Zusammensetzung entsteht während des
Umesterungsprozesses zwangsläufig,
da es zum Erreichen einer möglichst
vollständigen
Umesterung erforderlich ist, mit Alkoholüberschuss zu arbeiten, weil
das freiwerdende Glycerin sich nur unvollständig abscheidet und so der
Gleichgewichtsreaktion nicht völlig
entzogen wird.
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Glycerin
muss durch eine abschließende Reinigung
entfernt und der Verbleib seiner Fettsäureester (Mono-, Di- und Triglyceride)
durch eine möglichst
vollständige
Umsetzung vermieden werden, da es ansonsten während des Verbrennungsprozesses im
Dieselmotor zu Ablagerungen von Kohlungsprodukten kommen kann.
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Außerdem muss
das Rohprodukt noch von vorhandenen Alkalimetall-Verbindungen (Katalysatorreste)
und Alkohol befreit werden. Alkalimetall-Verbindungen führen während des
Verbrennungsprozesses des Dieselkraftstoffes zu Ascheablagerungen
und niedere einwertige Alkohole setzen den Flammpunkt des Biodiesels
herab.
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Aus
der Praxis der FAME-Herstellung ist bekannt, das Rohprodukt durch
eine Wasserwäsche von
Methanol, Glycerin und Katalysatorresten zu befreien, wobei ein
bestimmter Anteil des eingesetzten Methanols entweder verloren geht
oder destillativ zurück
gewonnen werden muss. Weiterhin treten oft Probleme bei der Phasentrennung
vom Waschwasser durch emulgierend wirkende Seifen auf. Seifen entstehen
durch im Rohstoff vorhandene freie Fettsäuren oder Wasserspuren unter
Einwirkung der alkalischen Katalysatoren. Ihre Bildung lässt sich
nur schwer unterbinden. Weiterhin muss aus Korrosionsschutzgründen die
gesamte Menge Biodiesel nach der Wäsche entwässert werden, z.B. durch eine
Behandlung unter Vakuum und bei Temperaturen über 100 °C.
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Zur
Verringerung des Glycerinanteils im Biodiesel ist es bekannt (
DE 197 29 203 A1 ),
Biodiesel mit sauren Ionenaustauschern in Kontakt zu bringen.
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Aus
den Beispielen dieser Druckschrift geht hervor, dass mit 10 ml Ionenaustauscher
3 bis 4 l Biodiesel mit einem Ausgangsglyceringehalt von 300 mg/kg
gereinigt werden können (Restgehalt
an Glycerin 100 mg/kg). Danach ist eine Regeneration mit 200 ml
Methanol und Auswaschen der Methanolreste ("Konditionierung" genannt) mit 20 ml Biodiesel (= 2 Bettvolumina)
erforderlich, um eine Wiederverwendung des Ionenaustauschers zu
ermöglichen.
Die dadurch anfallenden Gemische, a) Methanol mit Biodiesel und
Glycerin und b) Biodiesel mit Methanol, führen zu einem erhöhten Aufwand
durch die erforderliche destillative Trennung in die Gemischbestandteile
zwecks weiterer Verwendung. Aus dem Beispiel vorgenannter Druckschrift
lässt sich
schlussfolgern, dass relativ große Mengen an Ionenaustauscher
erforderlich sind, da die Glycerinaufnahme/Ionenaustauschermenge
bei etwa 10 % liegt. Weiterhin muss bei diesem Verfahren die gesamte
Biodieselmenge zwecks Abdestillation des Methanolüberschusses
erhitzt werden.
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Ein
weiteres Reinigungsverfahren (
US 2005/0081436 A1 ) für Biodiesel zur Entfernung
von Glycerin, Katalysatorresten und Seifen nutzt die adsorptiven
Kräfte
der Oberflächen
hochdisperser Materialien, insbesondere spezieller, aus Wasser gefällter Magnesiumsilikate.
Der Aufwand an Absorbens ist mit ca. 1 % des zu behandelnden Biodiesels
relativ hoch. Wegen der hohen inneren Oberfläche ist mit einer geringen
mechanischen Stabilität
und sehr feinkörnigem
Abrieb zu rechnen, der mit aufwendigen Filtern zurückgehalten
werden muss. Weiterhin fällt
ein verunreinigtes Magnesiumsilikat an, das nicht weiter verwertbar
ist. Schließlich
muss auch hier abschließend
die gesamte Biodieselmenge zwecks Abdestillation des Methanolüberschusses
erhitzt werden.
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Um
den Aufwand an Magnesiumsilikaten einzuschränken wurde bereits vorgeschlagen
(
US 2005/0188607
A1 ), in speziellen Verdampfern das Methanol sehr gründlich zu
entfernen, bevor mit Adsorbentien die restlichen Verunreinigungen
entfernt werden. Dadurch kann der Anteil an Magnesiumsilikaten von
1 bis 4 % auf 0,4 bis etwa 0,8 % gesenkt werden.
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Allerdings
ist abzusehen, dass sich die Werte für die Glyceride durch teilweise
Umkehrung der Umesterung erhöhen,
wobei ein Teil des gelösten Glycerins
verbraucht wird, da die ebenfalls enthaltenen Katalysatorreste weiterhin
aktiv sind. Diese Vermutung konnte durch mehrere eigene Versuche
an rohem Biodiesel verschiedener Anlagen sowohl für Kalium-
als auch für
Natrium enthaltende Katalysatoren bestätigt werden.
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Der
Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen,
mit dem es möglich
ist, aus Fettsäurealkylestern
auf Basis natürlicher
Fette und Öle
Verunreinigungen, wie niedere einwertige Alkohole, Glycerin und
Spuren von Alkalimetallverbindungen, mit relativ geringem Aufwand
nahezu vollständig
zu entfernen.
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Erfindungsgemäß wird die
Aufgabe durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale gelost. Vorteilhafte
Ausgestaltungen und Weiterbildungen des Verfahrens sind Gegenstand
der Ansprüche
2 bis 9. Die Ansprüche
10 bis 14 beziehen sich auf vorteilhafte Verwendungen der vorgeschlagenen
Formiate.
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Überraschenderweise
wurde gefunden, dass Kalium-, Natrium- oder Ammoniumformiat, entweder einzeln
oder als Gemisch, zu einer besonders wirksamen Reinigung des Rohproduktes
Fettsäurealkylester,
insbesondere FAME, geeignet ist, wobei nur geringe Einsatzmengen
an Formiat erforderlich sind, die im Bereich von ca. 0,5 bis 4,0
g/kg Rohprodukt liegen. Als Rohprodukt können alle Fettsäurealkylester
mit einem Alkylrest mit 1 bis 4 C-Atomen eingesetzt werden, wobei
die vorgeschlagene Verfahrensweise besonders gut zur Reinigung von
Fettsäuremethylestern
geeignet ist.
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Versuche
zeigten, dass Kaliumformiat in Biodiesel völlig unlöslich ist, aber sowohl in Alkohol
als auch in Glycerin sowie Gemischen aus beiden so gut löslich ist,
dass es dem Rohprodukt der Umesterung, insbesondere Biodiesel, diese
beiden Stoffe sehr effektiv entziehen kann. Natriumformiat ist ebenfalls
in niederen einwertigen Alkoholen löslich, jedoch nicht in Biodiesel.
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Ammoniumformiat
neigt beim Erhitzen zur Bildung von Formamid und ist flüchtig, wodurch
gegebenenfalls eine destillative Rückgewinnung der niederen einwertigen
Alkohole und insbesondere Glycerin erschwert wird. Ausgehend von
den Verunreinigungen des Rohproduktes kann durch den Einsatz von
Gemischen dieser Formiate eine gezielte Reinigung vorgenommen werden.
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Sowohl
Natriumformiat als auch Ammoniumformiat sind geeignet, rohem Biodiesel
Methanol und Glycerin zu entziehen. Enthält das Fettsäurealkylester-Rohprodukt
Glyceride, so können
diese ebenfalls durch den Zusatz der genannten Formiate entfernt werden.
Die Formiate können
als zerkleinerte Feststoffe eingesetzt und eingerührt werden
oder in einer Säulenanordnung
als stückige
Säulenpackung
zum Einsatz gelangen, die vom Rohprodukt durchströmt wird.
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Dabei
bilden die Formiate mit dem im Biodiesel gelösten Glycerin und/oder niederen
einwertigen Alkohol eine Lösung,
die sich am Boden abscheidet. Sind ausreichend neutralisierend wirkende
Stoffe zugegen, die Alkoholate zersetzen können, so werden dem Rohprodukt
auch Kalium- bzw. Natrium als Katalysatorreste und Seifen, auf unter
5 mg/kg entzogen. Die neutralisierenden Stoffe sollten möglichst wasserfrei
sein. Beispielsweise sind hierfür
Ameisensäure
oder stöchiometrische
Gemische aus Kohlendioxid und Wasser besonders gut geeignet.
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Zur
Neutralisation des Rohproduktes kann diesem auch Bicarbonat zugesetzt
werden. Beim Einsatz von Kaliumformiat als Feststoff ist zu beachten,
dass dieses stark hygroskopisch ist. Vorzugsweise wird dieses als
konzentrierte, gegebenenfalls warme, Lösung in Glycerin oder sogar
Wasser eingesetzt. Der Konzentrationsgehalt der Lösung beträgt ca. 30
bis 80 %. Die Formiatlösung
wird zum Beispiel auf Temperaturen von 50 bis 80 °C erwärmt. Insbesondere
bei warm gesättigten,
wässrigen
Lösungen ist
die eingebrachte Wassermenge so gering, dass die Hygroskopizität des Kaliumformiats
eine nennenswerte Erhöhung
des Wassergehalts des Blodiesels verhindert. Dadurch wird ermöglicht,
dass die Reinigung des Rohproduktes als technisch gut durchführbare flüssig-flüssig-Extraktion
mit einem vergleichsweise kleinen Volumen an Extraktionslösung durchgeführt werden
kann. Dabei werden aus dem rohen Biodiesel Alkohol, Glycerin sowie
Kalium bzw. Natrium in einem Reinigungsschritt entfernt. Da die
Alkalimetalle vorwiegend als Alkoholate bzw. Hydroxide vorliegen,
ist es erforderlich, zusätzlich,
vor der eigentlichen Reinigung, noch ein wasserfreies Neutralisationsmittel,
wie z.B. Ameisensäure,
zuzusetzen. Dieses kann entweder dem Rohprodukt oder der Extraktionslösung zugegeben
werden. Die Einsatzmenge an Neutrali sationsmittel ist sehr gering und
beträgt
beispielsweise 0,1 ml wasserfreie Ameisensäure je Liter rohem Biodiesel.
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Auch
die erforderlichen Einsatzmengen an Formiat für eine wirkungsvolle Reinigung
des Rohproduktes sind für
eine einstufige Extraktion vergleichsweise sehr gering. Zum Beispiel
wurden mit 4 g reinem Kaliumformiat durch Verrühren mit 1 kg rohem Biodiesel,
der ca. 100 mg Kalium, 1 g Glycerin und 5 g Methanol enthielt, und
zuvor mit 0,1 ml 99 %iger Ameisensäure neutralisiert wurde, nach
dem Absitzen lassen folgende Restkonzentrationen erreicht: 2,8 mg
K/kg, 0,001 % Glycerin und 0,11 % Methanol. Dabei zeigte sich, dass
das als Feststoff eingesetzte Formiat nicht vollständig für die Bildung
der am Boden des Gefäßes abgeschiedenen
Flüssigkeit aufgebraucht
wurde.
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Durch
den Glycerin- und Formiatgehalt hat die Sorptionsflüssigkeit
auch nach Aufnahme von Methanol eine deutlich höhere Dichte als der Biodiesel.
Weiterhin können
wegen des hohen Salzgehalts in der Sorptionsflüssigkeit ionogene, oberflächenaktive
Stoffe ihre Wirkung kaum entfalten, wodurch eine gute Phasentrennung
erreicht wird. Die gute Phasentrennung führt anscheinend zu einem vorteilhaften Nebeneffekt.
Die als oberflächenaktiv
bekannten Mono- und Diglyceride werden in deutlichem Maße mit extrahiert.
So ergab die zweimalige Extraktion eines rohen Biodiesels mit Wasser
Restgehalte an Monoglycerid von 0,42 % und an Diglycerid von 0,20
%, wobei allerdings aufgrund der bekannten Umrechnung der Normwert
für Gesamtglycerin
mit 0,145 % eingehalten wurde. Die Extraktion einer Probe des gleichen
rohen Biodiesels mit Kaliumformiat ergab jedoch 0,123 % Monoglycerid
und 0,12 % Diglycerid, also deutlich bessere Werte. Aufgrund der
guten Phasentrennung ist eine sehr sichere Extraktion mit geringem
Aufwand möglich,
deren Effektivität
bei Anwendung des an sich bekannten Gegenstromprinzips noch erhöht werden
kann.
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Ein
Vorteil bei Anwendung einer Extraktionslösung besteht darin, dass diese
auf sehr einfachem Wege regeneriert werden kann und für eine Wiederverwendung
zur Verfügung
steht. Eine Regenerierung der Extraktionslösung wird wie folgt durchgeführt:
Zuerst
werden niedere einwertige Alkohole abdestilliert und anschließend, bei
deutlich höheren
Temperaturen unter Vakuum, zumindest ein Teil des Glycerins. Da
es sich um recht konzentrierte Lösungen handelt,
sind natürlich
die benötigten
Temperaturen durch die Dampfdruckerniedrigung höher, als bei den Siedepunkten
der reinen Stoffe. Für
das Austreiben des Methanols sind Temperaturen von etwa 100 °C erforderlich.
Das Abdestillieren des Glycerins erfolgt zwecks Vermeidung von Zersetzung,
unter Vakuum, weshalb die erforderlichen Temperaturen von der gewünschten
Formiatkonzentration und dem Druck abhängen und ca. 180 bis 200 °C betragen.
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Beim
Einsatz von Formiat als konzentrierte, wässrige Lösung ist es vorteilhaft, zunächst durch Vermischen
mit Glycerin und Abdestillieren des Wassers unter Vakuum eine wasserfreie
Extraktionslösung
zu erzeugen und mit dieser den rohen Fettsäurealkylester zu behandeln.
Somit wird vermieden, dass abdestillierte Alkohole, wie Methanol
oder Ethanol, Wasser enthalten und erst zwecks Vermeidung von Seifenbildung
vor der Wiederverwendung im Umesterungsprozeß fraktioniert und wie im Fall
von Ethanol zusätzlich
entwässert
werden muss.
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Erfahrungswerte
mit rohem Biodiesel aus verschiedenen Umesterungsanlagen, die mit
Kaliumhydroxid als Katalysator arbeiten, ergaben Kaliumgehalte von
etwa 60 bis 100 mg K/l. Daraus folgt, dass durch eine erforderliche
Neutralisation mit Ameisensäure
reichlich die doppelte Menge Kaliumformiat erzeugt wird. Bei hinreichend
verlustfreier Prozessführung
muss daher durch die Wiederverwendung der Extraktionslösung ein
kleiner Teil des Kaliumformiats ausgeschleust werden.
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Bei
Umesterungsanlagen, die mit Natriummethylat arbeiten, wurden Gehalte
von 35 bis 60 mg Na/l ermittelt. Daher müssen je Liter verarbeitetem Biodiesel
etwa 100 bis 180 mg Natriumformiat ausgeschleust werden, die sich
je nach Methanolgehalt entweder schon in der Extraktionslösung als
Trübung vor
dem Abdestillieren des Methanols zeigen oder beim Abdestillieren
eines Teils des Glycerins bzw. beim Abkühlen der so aufkonzentrierten
Lösung
auskristallisieren. Das auskristallisierte Natriumformiat muss durch
Abfiltrieren ausgeschleust und evtl. ein dabei auftretender Verlust
an Kaliumformiat ergänzt werden.
Ein großer
Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
ist, dass ein im Vergleich zum Biodiesel sehr kleines Volumen destillativ
behandelt werden muss, nämlich
je nach Alkoholgehalt und Extraktionsverfahren nur etwa ein Hundertstel
bis ein Zwanzigstel, und dass dabei die abdestillierten Komponenten
in einer unmittelbar verwendbaren Form anfallen. Der abdestillierte
Alkohol ist wasserfrei und das Glycerin ist gereinigt. Weiterhin
kann insbesondere das Kaliumformiat wieder in den Extraktionsprozeß zurückgeführt werden.
In kleineren Anlagen wird sich evtl. das Abdestillieren des Glycerins
nicht lohnen. Der Aufwand an Formiaten ist dann durch ihre benötigte Konzentration
im ausgeschleusten Glycerin bedingt, damit die Restkonzentration
an Glycerin im Biodiesel die vorgegebenen Grenzwerte nicht übersteigt.
Die benötigte
Kaliumformiatkonzentration im ausgeschleusten methanolfreien Glycerin
liegt bei etwa 30 % und damit ergibt sich bei den häufig vorgefundenen
Glycerinkonzentrationen von 1 g/kg nur ein Verlust von 0,5 g Formiat
je kg Biodiesel. Ein weiterer Vorteil ist, dass es sich bei den
vorgeschlagenen Formiaten um handelsübliche, einfach handhabbare
und untoxische Substanzen für
die Verwendung als Extraktionsmittel handelt. Insbesondere Kaliumformiat
ist ein auf anderen Gebieten häufig
eingesetztes, umweltfreundliches Produkt. Somit bietet sich an, überschüssige Formiatlösung in
Glycerin entweder einer anderweitigen Nutzung zuzuführen oder
in Biogasanlagen zu verwerten.
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Außerdem ist
es von nicht unerheblicher wirtschaftlicher Bedeutung, dass bei
Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens
das Erhitzen des gesamten Biodiesels zwecks Trocknung oder Abdampfen
von Methanol und anschließendes
wieder Abkühlen
entfällt.
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Die
Erfindung soll nachstehend an drei Beispielen erläutert werden:
Die Bestimmung des Gehaltes an Glycerin erfolgt nach der DIN EN
14105 und die des Alkaligehaltes nach der E DIN EN 14538.
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Der
Gehalt an Methanol wurde nach der E DIN 51608 bestimmt und der Wassergehalt
nach der DIN EN ISO 12937.
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Beispiel 1
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Als
Ausgangsprodukt wurden 1 kg roher Biodiesel eingesetzt, der durch
Umesterung mit Kaliumhydroxid als Katalysator erhalten wurde und
folgende Verunreinigungen aufwies:
0,099 % Glycerin
0,56
% Methanol und
96,9 mg Kalium/kg.
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In
den Biodiesel wurden zur Neutralisation unter Rühren mit einem Magnetrührstab 0,1
ml 99 %iger Ameisensäure
mit einer Mikroliter-Spritze eingetragen. Eine Prüfung ergab,
dass eine kleine Probe des Biodiesels nach dem Verrühren mit
der gleichen Menge an destilliertem Wassers neutral reagierte.
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Danach
wurden dem rohen Biodiesel unter weiterem Rühren 4 g festes, stückiges Kaliumformiat zugegeben.
Bereits nach kurzer Rührzeit
(ca. 10 min) veränderte
sich das Aussehen des Biodiesels, die leichte Trübung verschwand und am Boden
des Becherglases bildete sich eine zweite flüssige Phase. Nach weiteren
drei Stunden war das zugesetzte, feste Kaliumformiat weitestgehend
verschwunden und mehrere Milliliter der zweiten flüssigen Phase
wurden am Boden mitgerührt,
aber nicht verwirbelt. Nach kurzem Absitzenlassen wurde eine Probe
Biodiesel abgegossen und analysiert. An dieser wurden folgende Restkonzentrationen
ermittelt:
0,001 % Glycerin,
0,11 % Methanol und
2,8
mg Kalium/kg.
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Beispiel 2
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Als
Ausgangsprodukt wurden 1 kg roher Biodiesel eingesetzt, der analog
wie der Biodiesel gemäß Beispiel
1 hergestellt wurde und die gleichen Eigenschaftswerte aufwies.
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Nach
Abtrennung der glycerinreichen Phase wurden 1 kg Biodiesels in ein
Becherglas gegeben und mit 4 ml einer handelsüblichen hochkonzentrierten,
wässrigen
Kaliumformiatlösung
(Dichte 1,50 g/cm3, 75 % Feststoffgehalt)
und 0,1 ml 99 %iger Ameisensäure
versetzt. Danach wurde 3 Stunden mit einem Magnetrührstab so
gerührt,
dass es trotz lebhafter Vermischung der oberen Flüssigkeit
zu keiner Verwirbelung der beiden Flüssigkeiten kam. Bereits nach
etwa 15 Minuten war die obere Flüssigkeit
völlig klar
geworden. Nach dreistündigem
Rühren
und weiterem einstündigem
Absitzenlassen wurde eine Probe abgegossen und analysiert. An dieser
wurden folgende Restkonzentrationen ermittelt:
0,002 % Glycerin,
0,15
% Methanol,
1,9 mg Kalium/kg und
0,015 % Wasser.
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Beispiel 3
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Als
Ausgangsprodukt wurde roher Biodiesel eingesetzt, der durch Umesterung
mit Natriummethylat als Katalysator erhalten wurde und dessen glycerinreiche
Phase vollständig
abge trennt wurde. Die Probe wurde mehrere Tage stehen gelassen und
war danach bodensatzfrei. Die Analyse des Biodiesels ergab folgende
Konzentrationen an Verunreinigungen:
0,15 % Glycerin,
3,5
% Methanol und
31,0 mg Natrium/kg.
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Zur
Reinigung des Biodiesels wurde eine Extraktionslösung wie folgt zubereitet:
160
ml einer handelsüblichen
75 %igen Kaliumformiatlösung
(Dichte 1,50 g/cm3) wurden mit 286 ml (380 g)
reinem Glycerin vermischt und in einem Laborrotationsverdampfer
bei 100 °C
und 1,5 kPa entwässert. Das
Lösungsvolumen
betrug 384 ml.
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Nach
dem Abkühlen
dieser Lösung
auf etwa 50 °C
wurde diese mit 1,2 ml 99 %iger Ameisensäure vermischt und das Gemisch
in einen intensiv gerührten
Behälter
mit 23,5 l des rohen Biodiesels gegeben. Nach zweistündiger Rührzeit und
anschließender zweistündiger Ruhe
hatte sich die formiathaltige Phase vollständig abgesetzt. An einer Probe
des überstehenden
Biodiesels wurden folgende Restkonzentrationen ermittelt:
0,0098
% Glycerin,
0,099 % Methanol und
2,1 mg K/kg; Natrium
unter 0,01 mg Na/kg.
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Nachfolgend
soll noch aufgezeigt werden, dass sich die erhaltene Extraktionslösung auf
einfache Art und Weise wieder regenerieren lässt:
Nach dem vollständigen Abtrennen
der oberen Biodiesel-Phase wurde aus der formiathaltigen Extraktionslösung ( Menge
1220 ml) im Rotationsverdampfer unter Normaldruck bei 120 °C Methanol
abdestilliert. Beim Abkühlen
kristallisierte aus dem Destillationsrückstand etwas Substanz aus.
Sie wurde abgesaugt. Wegen der Schwierigkeiten durch anhaftende Flüssigkeit
und der Hygroskopizität
wurde auf ihre quantitative Bestimmung und analytische Untersuchung
verzichtet. Das Filtrat hatte ein Volumen von 405 ml und wies bei
einer einfachen Flammfärbungsprobe
deutliche Natriummengen auf. Es handelte sich offensichtlich nunmehr
um eine an Kalium- und Natriumformiat gesättigte Lösung in Glycerin.
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Zwecks
Begrenzung des Extraktionsmittelvolumens wurden 20 ml entnommen
und zur Wiederherstellung der Kaliumformiatkonzentration wurde der
Rest mit 14 ml 75 %iger Kaliumformiatlösung versetzt und durch Anlegen
von Vakuum bei 100 °C
entwässert.
Nach dem Abkühlen
wurde ebenfalls wieder mit 1,2 ml 99 %iger Ameisensäure vermischt
und die Lösung
für einen
zweiten Extraktionsvorgang verwendet, der in analoger Weise, wie
vorstehend beschrieben, durchgeführt
wurde.
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An
einer Probe des gereinigten Biodiesels wurden folgende Restkonzentrationen
ermittelt:
0.098 % Methanol
0,0099 % Glycerin
2,2
mg K/kg, Natrium unter 0,01 mg Na/kg.