DE102006044804B4 - Feuchtigkeitsgesteuerte Kammer für ein thermogravimetrisches Instrument - Google Patents

Feuchtigkeitsgesteuerte Kammer für ein thermogravimetrisches Instrument Download PDF

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Abstract

Feuchtigkeitsgesteuertes System für ein thermogravimetrisches Instrument, mit: – einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107), welche eine Probenkammer (106) und eine Referenzkammer (105) aufweist; und – einer elektronischen Steuereinheit (126), die so ausgestaltet ist, dass sie (1) einen Durchfluss eines im wesentlichen trockenen Gases (112) und einen Durchfluss eines wenigstens teilweise gesättigten Gases (110) zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) steuert, wobei ein berechnetes Verhältnis der Durchflüsse des im Wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise gesättigten Gases auf einer Zielfeuchtigkeit basiert und wobei die Steuereinheit das Verhältnis der Durchflüsse dem berechneten Verhältnis anpasst; und (2) den Zugang zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) durch Steuern der Bewegung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107) steuert.

Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft im allgemeinen ein System, das verwendet wird, um die Feuchtigkeit und Temperatur einer Probe zu steuern, die in einer thermogravimetrischen Analysevorrichtung (TGA) getestet wird, im Folgenden als feuchtigkeitsgesteuertes System für ein thermogravimetrisches Instrument bezeichnet. Genauer betrifft die vorliegende Erfindung eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer, bei der die Feuchtigkeit der Atmosphäre in der Kammer gesteuert wird die dazu so gestaltet ist, daß sie die Atmosphäre der Proben- und Referenzkammer einer TGA gleichzeitig auf einen gleichen spezifischen relativen Feuchtigkeitspegel und auf eine gleiche spezifische Temperatur steuert.
  • Hintergrundinformation
  • Eine TGA wird im allgemeinen verwendet, um die Zersetzung einer Probe als eine Funktion der Temperatur zu messen. Die Vorrichtung heizt eine Probe und mißt den Gewichtsanstieg oder -verlust während des Prozesses. Bei einer typischen Vorrichtung hängt eine Probe von einer sehr empfindlichen Waage ab. Wenn geheizt wird, unterliegt die Probe einer physikalischen Änderung. Das Gewicht gegen die Temperatur und das Gewicht gegen die Zeit werden dann für jede Probe aufgezeichnet und aufgetragen. TGAs sind beispielsweise in der US 5,165,792 offenbart, die hierin durch Bezugnahme aufgenommen ist. TGAs sind anders als andere thermische Analysegeräte (so wie dynamische mechanische Analysatoren und beispielsweise einige Differentialabtastkalorimeter), da die Probe in der TGA mit der Atmosphäre wechselwirken muß.
  • Feuchte ist andauernd in unserer Umgebung vorhanden und kann Festkörpermaterialien aufgrund ihres Einflusses auf ihre strukturelle Phase beeinflussen. Dies kann auf die Bildung einer Hydratphase oder einen induzierten Phasenübergang von amorph zu kristallin zurückzuführen sein. Diese durch Feuchte induzierten Änderungen können die mechanischen Eigenschaften beeinflussen und könnnen auch chemische Wechselwirkungen hervorrufen. Die Wirkung von Feuchte auf pharmazeutische Materialien zum Beispiel kann die Ausbeute, Reinheit und Dosierungsberechnungen ändern.
  • Folglich ist es wünschenswert, Materialien in Umgebungen zu analysieren, in denen der Feuchtepegel oder die Feuchtigkeit zusätzlich zu der Temperatur gesteuert wird. Eine Vorrichtung zum Steuern der Umgebung einer Probe für die mikroskopische, spektroskopische oder kristallographische Analyse ist in der WO 01/92460 von Levoguer u. a., mit dem Titel ”Controlled Sample Environment for Analytical Devices (Gesteuerte Umgebung einer Probe für analytische Geräte)” beschrieben. Diese Vorrichtung weist eine Probenkammer auf, die von einem Gasstrom mit bekanntem Dampfgehalt gespeist wird, welcher erzeugt wird, indem zwei Gasströme gemischt werden, wobei einer mit einer flüchtigen Substanz im wesentlichen gesättigt ist und einer im wesentlichen frei von der flüchtigen Substanz ist. Die Temperatur der Vorrichtung und insbesondere der Probenkammer wird genau von einem Temperaturcontroller gesteuert und geregelt.
  • Eine Vorrichtung für die thermogravimetrische Messung, welche Feuchtigkeitssteuerung umfaßt, ist in Einzelheiten in der US 5,669,554 von Nakumara u. a. mit dem Titel ”Humidity Control Thermal Analyzer (Thermisches Analysegerät mit Feuchtigkeitssteuerung)” und in der US 2002/00080848 A1 von Kankamura u. a. mit dem Titel ”Automatic Humidity Step Control Thermal Analysis Apparatus (thermisches Analysegerät mit automatischer Feuchtigkeitsstufensteuerung)” beschrieben. Die Vorrichtung weist eine Kammer zum Erzeugen von Wasserdampf, eine Probenkammer, ein wärmeisolierendes Rohr und einen Detektor auf. Die US 5,669,554 und die US 2002/0080848 A1 unterscheiden sich hauptsächlich in ihren Verfahren zum Steuern der Temperatur der Probenkammer und ihrer Signalsteuerung und -erfassung.
  • Die Vorrichtung, die in der WO 01/92460 beschrieben worden ist, ist zum Einsatz mit TGAs nicht ausgelegt worden. Die Vorrichtung, die in der US 5,669,554 und in der US 2002/0080848 A1 in Einzelheiten beschrieben ist, ist nicht so gestaltet worden, daß sie leicht für die standardmäßige thermische Analyse arbeitet. In Anbetracht des Voranstehenden kann verstanden werden, daß ein wesentlichen Bedürfnis nach Vorrichtungen, Systemen und Verfahren besteht, die leicht eingesetzt werden können, um eine standardmäßige TGA für feuchtigkeitsgesteuerte Experimente zusätzlich zu der standardmäßigen thermischen Analyse anzupassen.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung betrifft Systeme und Verfahren zum Hinzufügen eines feuchtigkeitsgesteuerten Systems zu einem thermogravimetrischen Instrument. Eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer, die dazu gestaltet ist, die Atmosphäre von Proben- und Referenzkammer einer TGA gleichzeitig auf einen gleichen vorbestimmten relativen Feuchtigkeitswert (Prozent RH) in einem Bereich von 5% RH bis 95% RH und eine gleiche vorbestimmte Temperatur in dem Bereich von 10°C bis 80°C zu steuern. Das traditionelle Abhängen auf der Leergewichtseite wird erweitert, um Symmetrie zwischen den Haltern für Proben- und Referenzpfanne zu erzeugen, so daß die Proben- und Leergewichtsseiten gleichermaßen durch Änderungen in der relativen Feuchtigkeit beeinflußt werden. Das gleiche Beeinflussen von Proben- und Leergewichtsseiten durch die Änderungen in der relativen Feuchtigkeit beseitigt eine Versetzung im Gewicht aufgrund eines Unterschiedes in der relativen Feuchtigkeit zwischen der Proben- und Leergewichtsseite.
  • Ein im wesentlichen gesättigtes Gas wird erzeugt, indem ein erstes im wesentlichen trockenes Gas durch ein flüchtiges Material geblasen oder indem es durch feuchtes saugendes Material gespült wird, welches in ein Bad aus dem flüssigen Material eingetaucht ist. In jedem Fall wird das im wesentlichen trockene Gas mit dem flüchtigen Material im wesentlichen gesättigt. Das im wesentlichen gesättigte Gas hat bevorzugt wenigstens 95% RH. Natürlich kann auch ein teilweise gesättigtes Gas verwendet werden, das zwischen ungefähr 1% RH und ungefähr 95% RH hat. Das im wesentlichen trockene Gas hat bevorzugt weniger als 5% RH. Bei wenigstens einer Ausführungsform hat das im wesentlichen gesättigte Gas wenigstens 99% RH und das trockene Gas hat bevorzugt weniger als 1% RH und weiter bevorzugt weniger als 0.1% RH. Diese Beispiele für Feuchtigkeit und Trockenheit der Gase sind in keiner Weise beschränkend gemeint.
  • Die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer verwendet drei Massenflußcontroller (MFCs). Ein erster MFC wird verwendet, um den RH-Fluß eines ersten trockenen Gases zu steuern. Der zweite MFC wird verwendet, um den Fluß des zweiten trockenen Gases durch den Gasbefeuchter zu steuern, wobei im wesentlichen gesättigtes Gas erzeugt wird. Ein dritter MFC wird benutzt, um den Fluß eines dritten trockenen Gases durch die Waagenkammer zu steuern, was verhindert, daß befeuchtetes Gas in den Waagenbereich eintritt. Gas, das auf einen vorbestimmten Prozentwert RH gesteuert ist, oder befeuchtetes Gas, wird erzeugt, indem das im wesentliche gesättigte Gas und das erste trockene Gas gemischt werden. Die sich ergebende Mischung tritt dann in die Proben- und Referenzkammer gleichzeitig ein. Das befeuchtete Gas strömt an der Pfanne vorbei, vermischt sich mit dem trockenen Gas aus der Waagenkammer und tritt dann aus dem System aus. Die Durchflußrate des befeuchteten Gases wird konstant gehalten. Die Gestaltung und das elektronische Steuersystem stellen sicher, daß trockenes Gas aus der Waagenkammer sich nicht mit dem befeuchteten Gas in dem Pfannenbereich mischt.
  • Ein Feuchtigkeitssensor wird in die Nähe der Probe gebracht, um den Prozentanteil RH der Probenatmosphäre zu erfassen. Bei einer Ausführungsform dient der Sensor auch als eine Rückkopplung in einem System mit geschlossener Schleife mit dem ersten und dem zweiten MFC. Software, Hardware oder sowohl Software als auch Hardware werden verwendet, um den Gasdurchfluß und somit die Mischung von im wesentlichen gesättigtem Gas und trockenem Gas auf den vorbestimmten Prozentwert RH einzustellen.
  • Da der Prozentwert RH temperaturabhängig ist, wird ein aktives Temperatursteuersystem, das in Zusammenwirken mit einem Temperatursensor betrieben wird, eingesetzt, um die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer zu halten. Ein Fachmann wird erkennen, daß ein aktives Temperatursteuersystem eine Vorrichtung ist, die verwendet werden kann, um sowohl Heizen als auch Kühlen zu liefern. Bei einer bevorzugten Ausführungsform der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer ist das aktive Temperatursteuersystem eine Peltier-Vorrichtung (gekühlt durch Wasserumlauf), und der Temperatursensor ist ein eingebetteter Thermistor.
  • Die Gestaltung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer integriert den Gasbefeuchter, die Probenkammer, die Referenzkammer, das aktive Temperatursteuersystem, den Feuchtigkeitssensor, den Temperatursensor und die Gasübertragungsleitungen in eine einzige Einheit. Diese einzige Einheit weist beispielsweise ein Übergangsteil aus Aluminium auf.
  • Ein automatischer Probenlader der TGA ist ein Zubehörteil, das verwendet wird, um automatisch Proben in eine TGA zu laden und von einer TGA zu entladen. Er erlaubt es, daß TGA unbeaufsichtigt über lange Zeit dauernd betrieben wird. Er enthält, typischerweise eine Ablage, die viele Probenpfannen halten kann, und einen Mechanismus zum Bewegen dieser Pfannen zwischen der Ablage und der TGA.
  • Die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer kann automatisch bewegt werden. Das feuchtigkeitsgesteuerte Gehäuse ist auf einem Arm angebracht, und der Arm ist an einem motorbetriebenen Linearantrieb angebracht. Dies ermöglicht es, daß die Kammer automatisch geöffnet und die Probe ersetzt wird. Dies kann mit oder ohne den Einsatz eines automatischen Probenladers durchgeführt werden. Es wird auch durchgeführt, während die Temperatur und der Prozentanteil RH der Kammer gesteuert werden. Die Bewegung der Kammer erlaubt auch ihren Ersatz durch einen anderen Ofentyp. Dies verleiht dem Benutzer die Flexibilität, das Instrument für den Typ der Studie maßzuschneidern, und erhöht den Gesamtnutzwert des Instrumentes.
  • KURZBESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • 1a ist ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines beispielhaften feuchtigkeitsgesteuerten Systems zur Verwendung bei einer TGA, welche die inneren Bauteile der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 1b ist ein schematisches Schaubild einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgesteuerten Systems zur Verwendung bei einer TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung befestigt sind.
  • 1c ist ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgesteuerten Systems zur Verwendung bei einer TGA, welche den Wasserkühlfluß durch die Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung befestigt sind.
  • 2 ist ein schematisches Schaubild einer TGA, die ein System enthält, das das Austauschen unterschiedlicher Ofentypen ermöglicht, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 3a ist ein schematisches Schaubild, das eine TGA zeigt, welche einen Nur-Temperatur-Ofen, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 3b ist ein schematisches Schaubild, das eine TGA zeigt, welche eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer enthält, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein Ladeverfahren der feuchtigkeitsgesteuerten Vorrichtung gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • 5 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektrische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • 6 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern der Temperatur einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektrische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • 7 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • 8 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugangs zu einer Probenpfanne und einer Referenzpfanne während eines Experimentes durch einen elektronische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgesteuerten System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • 9 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Ein Fachmann wird erkennen, daß die Erfindung in ihrer Anwendung nicht auf die Einzelheiten des Aufbaus, die Anordnung von Komponenten und die Aufreihung von Schritten beschränkt ist, wie es in der folgenden genauen Beschreibung angesprochen ist oder in den Zeichnungen veranschaulicht ist. Bei der Erfindung sind weitere Ausführungsformen möglich, und sie kann auf verschiedene Weise in die Praxis umgesetzt oder durchgeführt werden. Auch soll verstanden werden, daß Satzbau und Wortwahl, wie hierin benutzt, zum Zwecke der Beschreibung dienen und nicht als beschränkend angesehen werden sollten.
  • GENAUE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • 1 ist ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines beispielhaften feuchtigkeitsgesteuerten Systems zur Verwendung bei einer TGA, welches die inneren Bauteile der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Gezeigt sind die Waagenkammer 101, abhängende Haken 102, eine Referenzpfanne 103 und eine Probenpfanne 104 einer TGA. Die Atmosphäre in Referenzkammer 105 und Probenkammer 106 wird gesteuert, da sie innerhalb des Gehäuses 107 der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer untergebracht sind. Die Atmosphäre von Referenzkamer 105 und Probenkammer 106 wird gleichzeitig auf einen gleichen Prozentwert RH in einem Bereich von ungefähr 5% RH bis ungefähr 95% RH und auf eine gleiche bestimmte Temperatur in dem Bereich von ungefähr 10°C bis ungefähr 80°C gesteuert.
  • Das feuchtigkeitsgesteuerte System 100 verwendet drei MFCs. Die Gaszufuhr 121 ist eine Quelle für im wesentlichen trockenes Gas oder Gas, das im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist. Bevorzugt hat das im wesentlichen trockene Gas weniger als ungefähr 5% RH. Bei einer Ausführungsform hat das im wesentlichen trockene Gas bevorzugt weniger als ungefähr 1% RH und weiter bevorzugt weniger als ungefähr 0.1% RH. Als nicht beschränkende Beispiele können Stickstoff oder Luft als das trockene Gas verwendet werden. Andere Inertgase können auch eingesetzt werden, jedoch müssen die Sensoren für relative Feuchtigkeit und Durchfluß entsprechend kalibriert werden. Die Inertgase umfassen Helium (He), Neon (Ne), Argon (Ar), Krypton (Kr), Xenon (Xe) und Radon (Rn).
  • Ein erster MFC 111 wird verwendet, um den Durchfluß eines ersten trockenen Gases 112 oder von Gas, das im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, durch die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer zu steuern.
  • Ein zweiter MFC 108 wird verwendet, um den Durchfluß eines zweiten trockenen Gases 130 durch den Gasbefeuchter 109 zu steuern, wobei ein im wesentlichen gesättigtes Gas 110 erzeugt wird. Dieses im wesentlichen gesättigte Gas kann erzeugt werden, indem das zweite trockene Gas durch ein flüchtiges Material geblasen wird, so wie Wasser, oder als Alternative, indem das zweite trockene Gas durch ein Feuchtigkeit aufsaugendes Material gespült wird, das in ein Bad des flüchtigen Materials eingetaucht ist. Bevorzugt hat das im wesentlichen gesättigte Gas 110 mehr als ungefähr 95% RH. Bei einer Ausführungsform hat das im wesentlichen gesättigte Gas bevorzugt mehr als ungefähr 99% RH. Bei einer Ausführungsform wird ein teilweise gesättigtes Gas mit dem Gasbefeuchter 109 erzeugt. Das teilweise gesättigte Gas hat zwischen ungefähr 10% RH und ungefähr 95% RH. Zusätzlich kann organische Flüssigkeit (z. B. Alkohol oder Äther) anstelle von Wasser verwendet werden. In dem Fall einer organischen Flüssigkeit jedoch wird kein Sensor für relative Feuchtigkeit verwendet, und die relative Sättigung wird angenähert, indem das Verhältnis zwischen dem trockenen und dem im wesentlichen gesättigten Fluß verwendet wird.
  • Ein dritter MFC 113 wird verwendet, um den Durchfluß eines dritten trockenen Gases durch die Waagenkammer 101 zu steuern, was verhindert, daß befeuchtetes Gas 127 in den Waagenbereich eintritt. Das trockene Gas 123 bewegt sich durch den Waagenbereich und tritt über einen Gasauslaß 118 der Probenkammer und einen Gasauslaß 116 der Referenzkammer aus.
  • Befeuchtetes Gas 127, oder das Gas, das auf einen vorbestimmten Zielgehalt des flüchtigen Materials gesteuert ist, wird aus der Mischung im wesentlichen gesättigten Gases 110 und ersten trockenen Gases 112 im Verteiler 114 erzeugt und tritt gleichzeitig in die Referenzkammer 105 und in die Probenkammer 106 ein. Befeuchtetes Gas 127 tritt in die Referenzkammer 105 am Gaseinlaß 115 ein, strömt an der Referenzpfanne 103 vorbei, mischt sich mit trockenem Gas 123 aus der Waagenkammer 101 am Ort 124 und tritt dann durch den Gasauslaß 116 aus. In ähnlicher Weise tritt befeuchtetes Gas 127 in die Probenkammer 106 am Gaseinlaß 117 ein, strömt an der Probenpfanne 104 vorbei, mischt sich mit trockenem Gas 113 aus der Waagenkammer 101 am Ort 125 und tritt dann durch den Gasauslaß 118 aus. Die Gestaltung und Steuerung des Systems 100 stellt sicher, daß trockenes Gas 123 aus der Waagenkammer 101 sich nicht mit befeuchtetem Gas 127 in den Bereichen von Referenz- oder Probenpfanne mischt.
  • Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 werden in enge Nähe zur Referenzpfanne 103 bzw. Probenpfanne 104 gebracht. Bei einer Ausführungsform dient der Feuchtigkeitssensor 120 auch als Rückkopplung in einer geschlossenen Schleife mit den MFCs 108 und 111. Software, Hardware oder sowohl Software als auch Hardware der elektronischen Steuereinheit 126 wird verwendet, um die Feuchtigkeit wiederzugewinnen, die von dem Feuchtigkeitssensor 120 gemessen wird, diese gemessene Feuchtigkeit mit einem Zielprozentwert RH zu vergleichen und die MFCs 108 und 111 so einzustellen, daß sie die Mischung von im wesentlichen gesättigtem Gas 110 und dem trockenen Gas 112 als Antwort auf diesen Vergleich steuern. Ein Benutzer liefert den Zielprozentwert RH an die Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware über eine Benutzerschnittstelle der TGA.
  • Der Feuchtigkeitssensor 119 wird verwendet, um zu überprüfen, ob die Feuchtigkeit in der Referenzkammer 105 mit der Feuchtigkeit in der Probenkammer 106 übereinstimmt oder nicht. Wenn die Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 innerhalb einer bestimmten Schranke nicht übereinstimmen (z. B. vier Prozentpunkten RH, basierend auf jedem Senor, der +/–2% RH liefert), wird eine Warnung auf die Benutzerschnittstelle der TGA gegeben oder der Test wird beendet. Bei einer bevorzugten Ausführungsform ist der Benutzer in der Lage, eine dieser beider Warnoptionen über ein durch Software, Hardware oder sowohl durch Software als auch durch Hardware betriebenes Optionsmenü auszuwählen. Auch in einer bevorzugten Ausführungsform werden die Messungen der Feuchtigkeitssensoren 119 und 120 von der elektronischen Steuereinheit 126 verglichen.
  • Bei einer Ausführungsform, die nicht zur Erfindung gehört und ein System mit geschlossener Schleife umfaßt, können, falls der Prozentanteil RH, der von dem Sensor 120 gemessen wird, innerhalb eines vorbestimmten Grenzbereiches nicht gleich dem Zielprozentwert RH ist, der von dem Benutzer eingegeben ist, die Software, Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware den Prozentanteil RH des gesättigten Gases 117 durch Anpassen der Ausgabe von MFC 108 und MFC 111 anpassen. Bei einer beispielhaften Ausführungsform, wenn der gemessene Prozentwert RH des befeuchteten Gases 127 geringer ist als der Zielprozentwert RH, dann werden die Software, die Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren, mehr auszugeben, und dem MFC 111, proportional weniger auszugeben. Ähnlich, wenn der gemessene Prozentwert RH des gesättigten Gases 127 größer ist als der Zielprozentwert RH, dann werden die Software, die Hardware oder sowohl die Software als auch die Hardware dem MFC 108 signalisieren, weniger Gas auszugeben, und dem MFC 111, proportional mehr Gas auszugeben. In beiden Fällen werden die Durchflußraten durch die Proben- und Referenzkammer konstant gehalten. Die Durchflußrate des MFC 113 wird auch konstant gehalten. Bei einer weiteren Ausführungsform wird der Zielprozentwert RH während eines Experimentes variiert und wird von einem Benutzer vor einem Experiment vorprogrammiert, wobei die elektronische Steuereinheit verwendet wird.
  • Bei noch einer weiteren Ausführungsform wird die Feuchtigkeit in der Referenzkammer 105 und in der Probenkammer 106 mit einem System mit offener Schleife gesteuert. Bei dieser Ausführungsform wird die Zielfeuchtigkeit von dem Benutzer über die Benutzerschnittstelle eingegeben. Das Verhältnis der Massendurchflußraten für das trockene Gas 112 und das gesättigte Gas 110, um das befeuchtete Gas 127 zur Verfügung zu stellen, wird durch die elektronische Steuereinheit basierend auf der Zielfeuchtigkeit berechnet. Wenn zum Beispiel die Zielfeuchtigkeit 25% RH ist, berechnet die elektronische Steuereinheit, daß ein Verhältnis von 3:1 (trockenes Gas 112 und gesättigtes Gas 110) benötigt wird, und signalisiert dem MFC 108 und dem MFC 111, die Durchflußraten der Gasströme entsprechend anzupassen. Feuchtigkeitssensoren 119, 120 können verwendet werden, um die Feuchtigkeit in der Referenzkammer 105 bzw. der Probenkammer 106 zu verifizieren, es wird jedoch keine Rückkopplung verwendet, um automatisch den MFC 108 und den MFC 111 zu steuern. Bei Ausführungsformen, wo sich der MFC 108 vor dem Gasbefeuchter 109 befindet, kann die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer verwendet werden, um weiter das Verhältnis der Durchflußraten des trockenen Gases 112 und des gesättigten Gases 110 anzupassen, um die Masse an flüchtigem Material zu berücksichtigen, die von dem gesättigten Gas 110 in dem Gasbefeuchter 109 aufgenommen wird. Da die Menge an flüchtigem Material, die benötigt wird, um ein Gas zu sättigen, von der Temperatur abhängt, sollte das Verhältnis der Mischung (Durchflußraten) des trockenen Gases 112 und des gesättigten Gases 110 entsprechend angepaßt werden. Bei einer Ausführungsform benutzt die elektrische Steuereinheit die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, um die theoretische Zunahme der Masse des gesättigten Gases 110 zu berechnen und stellt das Verhältnis der Mischung (Durchflußraten) basierend auf dem berechneten Zuwachs ein. Bei einer Ausführungsform kann die elektronische Steuereinheit so konfiguriert werden, daß sie die theoretische Zunahme der Masse basierend auf dem flüchtigen Material und dem verwendeten Gas berechnet. Bei dieser Ausführungsform kann der Benutzer das flüchtige Material und/oder das Gas, die verwendet werden, eingeben, so daß die elektronische Steuereinheit das korrekte Programm ausführt und/oder in die korrekte Nachschlagetabelle schaut, um den theoretischen Zuwachs in der Masse aufgrund einer Zunahme der Temperatur zu berechnen und die Durchflußraten des trockenen Gases 112 und des gesättigten Gases 110 entsprechend anzupassen.
  • Da der Zielprozentwert RH des befeuchteten Gases 127 temperaturabhängig ist, ist es wichtig, die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer zu steuern. Bei einer Ausführungsform stellt der Benutzer eine Zieltemperatur zu Verfügung. Die Zieltemperatur wird durch die Benutzerschnittstelle der TGA eingegeben. Die Zieltemperatur wird durch ein aktives Temperatursteuersystem gehalten, das in der Nähe zur Referenzkammer 105 und zur Probenkammer 106 angeordnet wird. Ein Temperatursensor wird zwischen die Referenzkammer 105 und die Probenkammer 106 gebracht. Das aktive Temperatursteuersystem stellt die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer auf innerhalb ungefähr 0.1°C der Zieltemperatur ein. Das aktive Temperatursteuersystem und der Temperatursensor werden gesteuert bzw. überwacht von der elektronischen Steuereinheit 126.
  • Bei einer weiteren Ausführungsform werden Peltier-Vorrichtungen und ein Thermistor für die Steuerung der Gehäusetemperatur verwendet, um die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer zu steuern. 1b ist ein schematisches Schaubild einer Profilansicht eines feuchtigkeitsgesteuerten Systems für die Verwendung bei einer TGA, welche die Sensoren und Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer befestigt sind, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Auf einer Seite der Kammer befindet sich die Peltier-Vorrichtung 130. Diese Vorrichtung umfaßt eine thermoelektrische Peltier-Wärmepumpe 131, eine Wasserkühlverbindung 132, einen Wasserkühlblock 133 und einen Peltier-Sicherheitsthermistor 134. Auch in der Figur gezeigt sind der Thermistor 135 für die Steuerung der Gehäusetemperatur und der Feuchtigkeitssensor 120. Auf der anderen Seite der Kammer befindet sich eine zweite Peltier-Vorrichtung 136. Vier Peltier-Vorrichtungen (nur zwei sind gezeigt) werden in der Ausführungsform der 1b verwendet, um die Temperaturgleichförmigkeit zu erreichen. Die Peltier-Vorrichtungen und der Thermistor 135 für die Steuerung der Gehäusetemperatur werden verwendet, um die Temperatur der Referenz- und Probenkammer zu steuern. Es gibt einen Thermistor 135 für die Steuerung der Gehäusetemperatur, der zentriert zwischen der Referenz- und Probenkammer angeordnet ist (wie in 1c gezeigt). Ein Peltier-Sicherheitsthermistor 134 ist in der Mitte einer der Wasserkühlblöcke angebracht, um die Beschädigung der Peltier-Vorrichtungen zu verhindern.
  • Die elektronische Steuerung der TGA (als 126 in 1a gezeigt) wird verwendet, um die Peltier-Vorrichtungen zu steuern und um den Thermistor 135 für die Steuerung der Gehäusetemperatur zu überwachen. Die elektronische Steuereinheit mißt die Temperatur des Gehäuses, in dem der Thermistor 135 für die Steuerung der Gehäusetemperatur abgelesen wird. Die Zieltemperatur des Gehäuses wird von dem Benutzer über die Benutzerschnittstelle der TGA in die elektronische Steuereinheit eingegeben. Die elektronische Steuereinheit vergleicht die Temperatur, die am Thermistor 135 gemessen wird. Wenn sich diese Messung von der Zieltemperatur unterscheidet, paßt die elektronische Steuereinheit das elektrische Signal an die Peltier-Vorrichtungen an, um die Menge an gepumpter Wärme zu erhöhen oder zu erniedrigen. Bei einer Ausführungsform, wenn die Temperatur des Gehäuses, wie sie von dem Thermistor 135 gemessen wird, niedriger ist als die Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert, Wärme zu dem Gehäuse zu pumpen. In ähnlicher Weise, wenn die Temperatur des Gehäuses, wie sie von dem Thermistor 135 gemessen wird, größer ist als eine Zieltemperatur, dann wird den Peltier-Vorrichtungen signalisiert, Wärme weg von dem Gehäuse zu pumpen.
  • Wenn Peltier-Vorrichtungen verwendet werden, um die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer zu kühlen, pumpen sie Wärme von der Kammer zu den Wasserkühlblöcken, die wiederum durch Wasser gekühlt werden, welches durch ihre Kühlblöcke umläuft. Alle die Kühlblöcke der Peltier-Vorrichtungen, die in dem feuchtigkeitsgesteuerten System verwendet werden, sind verbunden und erhalten denselben Wasserkühlstrom. 1 ist ein schematisches Schaubild einer Vorderansicht eines feuchtigkeitsgesteuerten Systems zur Verwendung bei einer TGA, welches den Wasserkühlstrom durch die Peltier-Vorrichtungen zeigt, die an der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung befestigt sind. Kühlwasser tritt am Wasserkühleinlaß 140 ein und läuft durch den Peltier-Kühlblock 133 um. Das Kühlwasser strömt dann vom Peltier-Kühlblock 133 zum Peltier-Kühlblock 142 durch 141. Nach dem Umlaufen den durch Kühlblock 142 strömt das Kühlwasser zu der anderen Seite des Gehäuses 107 der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer bei 143 und strömt in ähnlicher Weise durch die Kühlblöcke der zwei Peltier-Vorrichtungen auf der anderen Seite des Gehäuses 107. Das Kühlwasser kehrt von der anderen Seite des Gehäuses 107 bei 144 zurück, strömt vom Kühlblock 142 zum Kühlblock 133 durch 145 und tritt aus dem Kühlblock 133 und dem System am Wasserkühlauslaß 146 aus.
  • Peltier-Vorrichtungen können auch verwendet werden, um die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer zu heizen. Wenn dies geschieht, pumpen die Peltier-Vorrichtungen Wärme von den Wasserkühlblöcken zu der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer. In diesem Fall liefert das umlaufende Wasser Wärme an die Kühlblöcke, um Wärme zu ersetzen, die in die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer gepumpt worden ist. Dies geschieht, indem der Stromfluß in den Peltier-Vorrichtungen umgekehrt wird. Die elektronische Steuereinheit 126 liefert verschiedene Mengen von Strom jeder Polarität an die Peltier-Vorrichtungen, um Wärme in die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer hinein oder aus ihr heraus zu pumpen, wie es notwendig ist, um die gewünschte Temperatur beizubehalten.
  • Eine beispielhafte Gestaltung des feuchtigkeitsgesteuerten Systems umfaßt einen Gasbefeuchter, eine Referenzkammer, eine Probenkammer, Peltier-Vorrichtungen, einen Feuchtigkeitssensor, einen Temperatursensor und Gasübertragungsleitungen in ein einzelnes Gehäuses der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer. Dieses Gehäuse weist beispielsweise einen Aluminiumverteiler auf. Die Gestaltung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer als einzelne Einheit hat zahlreiche Vorteile. Zunächst wird die Notwendigkeit zusätzlicher Geräte vermieden, um die Wirkungen der Umgebung auf das feuchtigkeitserzeugende Gerät zu verringern. Zum Beispiel erfordern die US 5,669,554 und die US 2002/0080848 ein Wärmeisolationsrohr, um der Taukondensation vorzubeugen. Weiter erlaubt es, daß die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer automatisch bewegt wird. Dies ermöglicht es, daß die Probenkammer automatisch beladen und entladen wird. Drittens erlaubt es, daß die gesamte Kammer in einfacher Weise durch einen anderen Ofentyp ersetzt wird. Dies versieht den Benutzer mit einer Flexibilität, das Instrument auf einen bestimmten Typ der Studie maßzuschneidern und die Gesamtnutzung des Instrumentes zu erhöhen.
  • 2 ist ein schematisches Schaubild einer TGA, welche ein System enthält, daß den Austausch unterschiedlicher Ofentypen ermöglicht, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Das System 200 umfaßt eine Armatur 201, ein Ofengehäuse 202, einen motorbetriebenen Linearantrieb 203, eine elektrische Steuereinheit 126 und einen TGA-Rahmen 210. Das Ofengehäuse 202 ist an der Armatur 201 befestigt. Die Armatur 201 ist an dem motorbetriebenen Linearantrieb 203 befestigt. Der motorbetriebene Linearantrieb 203 und die elektronische Steuereinheit 126 sind an dem TGA-Rahmen 210 angebracht. Der motorbetriebene Linearantrieb 203 ist elektrisch (nicht gezeigt) mit der elektronischen Steuereinheit 126 verbunden. In 2 ist ein standardmäßiges Gehäuse 202 einer Nur-Temperatur-TGA in der geschlossenen Position gezeigt. Um den Ofen zu öffnen, wird der Linearantrieb 203 tätig und bewegt das Ofengehäuse 202 nach unten, was den Probenzugang erlaubt. Als Alternative kann eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer an dem Arm 201 angebracht werden. Ein Fachmann wird erkennen, daß eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer ein Typ eines TGA-Ofens ist.
  • 3a ist ein schematisches Schaubild, das eine TGA zeigt, welche einen Nur-Temperatur-Ofen enthält, gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Das standardmäßige Gehäuse 202 des TGA-Ofens ist an dem Linearantrieb 203 angebracht gezeigt. 3b ist ein schematisches Schaubild, das eine TGA zeigt, welche eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung enthält. Das Gehäuse 107 der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer ist an dem Linearantrieb befestigt gezeigt. Sowohl die 3a als auch die 3b zeigen, wie die Probe geladen oder entladen werden kann, indem automatisch der Ofen oder die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer nach oben oder unten bewegt wird. Dies kann mit oder ohne automatischen Probenlader 303 geschehen. Andere Teile der TGA umfassen eine Waage 304, eine interaktive Anzeige 305, die elektronische Steuereinheit 126, den Rahmen 210 und ein Gehäuse 307.
  • 4 ist ein Ablaufdiagramm, das ein beispielhaftes Verfahren zum Beladen der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt.
  • Im Schritt 401 des Verfahrens 400 wird der Typ eines Ofens für ein Experiment ausgewählt. Eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer würde für ein Experiment ausgewählt werden, um beispielsweise die Wirkungen von Feuchtigkeit auf ein Arzneimittel zu messen.
  • Im Schritt 402 wird der Ofen an den motorbetriebenen Linearantrieb der TGA angebracht.
  • Im Schritt 403 werden dann Proben- und Referenzpfanne der TGA geladen, und der Ofen wird angehoben, um das Experiment durchzuführen.
  • Im Schritt 404 wird der Ofen unter der Steuerung der elektronischen Steuereinheit abgesenkt. Das Absenken des Ofens bietet Zugang der Referenz- und Probenpfanne.
  • In Schritt 405 wird dann eine Entscheidung getroffen. Wenn eine Anzahl von Proben geprüft wird, kann die nächste Probe geladen werden, und das Verfahren kehrt zum Schritt 403 zurück.
  • Im Schritt 406, nachdem alle Proben geprüft worden sind, wird dann eine weitere Entscheidung getroffen. Wenn ein unterschiedlicher Typ eines Experiments durchgeführt werden soll, kehrt der Prozeß zum Schritt 401 zurück. Ansonsten endet der Prozeß im Schritt 407.
  • 5 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahren zum Steuern einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Im Schritt 501 des Verfahrens 500 werden die Temperatur der Probenkammer und der Referenzkammer der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer im wesentlichen auf einer Zieltemperatur gehalten.
  • Im Schritt 502 werden die Feuchtigkeit der Probenkammer und der Referenzkammer im wesentlichen bei einer Zielfeuchtigkeit gehalten.
  • Im Schritt 503 wird der Zugang zu einer Probenpfanne und der Referenzpfanne des thermogravimetrischen Instrumentes durch Bewegen der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer in bezug auf die Probenpfanne und die Referenzpfanne gesteuert.
  • 6 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern der Temperatur einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei die elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Im Schritt 601 des Verfahrens 600 wird eine Zieltemperatur für die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer von einem Benutzer gesetzt. Der Benutzer gibt diese Information durch die Benutzerschnittstelle der TGA in die elektronische Steuereinheit ein. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zieltemperatur nicht mit der Zeit. Bei einer anderen Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zieltemperatur mit der Zeit.
  • Im Schritt 602 wird die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt diese Temperatur durch Ablesen des Temperatursensors in der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer.
  • Im Schritt 603 wird die gemessene Temperatur mit der Zieltemperatur verglichen.
  • Im Schritt 604 stellt das aktive Temperatursteuersystem, das an der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer befestigt ist, die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer an, wenn die gemessene Temperatur und die Zieltemperatur sich nicht innerhalb einer vorbestimmten Temperaturgrenze entsprechen. Eine beispielhafte vorbestimmt Temperaturschranke ist 0.1°C. Bei einer weitere Ausführungsform wird die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer mit Peltier-Vorrichtungen angepaßt.
  • Die Schritte des Verfahrens 600 werden ausgeführt, solange die Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gehalten wird. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird diese Temperatur während des Austauschen von Proben- und Referenzpfanne und während mehr als eines Experimentes gehalten.
  • 7 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens 700 zum Steuern der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Im Schritt 701 des Verfahrens 700 wird eine Zielfeuchtigkeit für die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer von einem Benutzer gesetzt. Der Benutzer gibt diese Information durch die Benutzerschnittstelle der TGA in die elektrische Steuereinheit ein. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit nicht mit der Zeit. Bei einer weiteren Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit mit der Zeit.
  • Im Schritt 702 wird die Feuchtigkeit in der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gemessen. Die elektronische Steuereinheit mißt diese Feuchtigkeit, indem der Feuchtigkeitssensor in Nähe der Probenkammer der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer abgelesen wird.
  • Im Schritt 703 wird die gemessene Feuchtigkeit mit der Zielfeuchtigkeit verglichen.
  • Im Schritt 704 wird die Durchflußrate eines ersten Massenflußcontrollers angepaßt und die Durchflußrate eines zweiten Massenflußcontrollers wird proportional angepaßt, um die Feuchtigkeit der Referenzkammer und der Probenkammer anzupassen, wenn die Zielfeuchtigkeit nicht im wesentlichen äquivalent zu der gemessenen Feuchtigkeit ist. Der erste Massenflußcontroller liefert einen ersten Gasstrom, der im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist. Der zweite Massenflußcontroller mischt einen zweiten Gasstrom, der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, um einen Gasstrom zu erzeugen, der im wesentlichen mit dem flüchtigen Material gesättigt ist. Der erste Gasstrom und der gesättigte Gasstrom werden in einem Verteiler gemischt, um einen befeuchteten Gasstrom zu erzeugen, der durch die Probenkammer und die Referenzkammer strömt. Die Durchflußraten des ersten Massenflußcontrollers und des zweiten Massenflußcontrollers werden angepaßt, so daß die Durchflußrate des befeuchteten Gasstromes konstant bleibt.
  • Die Schritte des Verfahrens 700 werden ausgeführt, solange die Feuchtigkeit der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gehalten wird.
  • 8 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens zum Steuern des Zugangs zu einer Probenkammer und einer Referenzkammer während eines Experimentes durch eine elektrinonische Steuereinheit in einem feuchtigkeitsgesteuerten System eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung.
  • Im Schritt 801 des Verfahrens 800 wird ein Gehäuse des feuchtigkeitsgesteuerten Systems abgesenkt, um die Probenkammer und die Referenzkammer zu öffnen. Dies wird erreicht, indem ein motorbetriebener Linearantrieb aktiviert wird. Das Gehäuse ist an einer Armatur des motorbetriebenen Linearantriebes angebracht.
  • Im Schritt 802 wird das Gehäuse des feuchtigkeitsgesteuerten Systems angehoben, tun die Probenkammer und die Referenzkammer zu schließen. Dies wird erreicht, indem der motorbetriebene Linearantrieb aktiviert wird. Die Schritte 801 und 802 sind erforderlich, um eine neue Probe oder Referenz zu laden.
  • 9 ist ein Ablaufdiagramm eines Verfahrens 900 zum Steuern der Feuchtigkeit einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wobei eine elektronische Steuereinheit eines thermogravimetrischen Instrumentes gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung verwendet wird.
  • Im Schritt 901 des Verfahrens 900 wird eine Zielfeuchtigkeit für die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer durch einen Benutzer gesetzt. Der Benutzer gibt diese Information in die elektronische Steuereinheit durch die Benutzerschnittstelle der TGA ein. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit nicht mit der Zeit. Bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens ändert sich die Zielfeuchtigkeit mit der Zeit.
  • Im Schritt 902 wird eine Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer mit einem Temperatursensor gemessen.
  • Im Schritt 903 berechnet die elektronische Steuereinheit einen theoretischen Zuwachs der Masse des gesättigten Gases aufgrund der vorliegenden Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer, wie sie von dem Temperatursensor gemessen wird.
  • Im Schritt 904 wird die Durchflußrate eines ersten Massenflußcontrollers angepaßt und die Durchflußrate eines zweiten Massenflußcontrollers wird proportional angepaßt, um die Feuchtigkeit der Referenzkammer und der Probenkammer anzupassen. Der erste Massenflußcontroller liefert einen ersten Gasstrom, der im wesentlichen frei von einem flüchtigen Material ist. Der zweite Massenflußcontroller mischt einen zweiten Gasstrom, der im wesentlichen frei von dem flüchtigen Material ist, mit dem flüchtigen Material, um einen Gasstrom zu erzeugen, der im wesentlichen mit dem flüchtigen Material gesättigt ist. Der erste Gasstrom und der gesättigte Gasstrom werden in einem Übergangsteil gemischt, um einen befeuchteten Gasstrom zu erzeugen, der durch die Probenkammer und die Referenzkammer strömt. Die Durchflußraten des ersten Massenflußcontrollers und des zweiten Massenflußcontrollers werden angepaßt, so daß der berechnete theoretische Zuwachs in der Masse des gesättigten Gasstromes berücksichtigt wird und so daß die Durchflußrate des befeuchteten Gasstroms konstant bleibt.
  • Die Vorrichtungen, Systeme und Verfahren gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung, wie sie hierin offenbart sind, können vorteilhaft die Einsatzfähigkeit einer TGA verbessern. Die vorliegende Erfindung erlaubt es, daß der Prozentanteil RH und die Temperatur der Proben- und Referenzkammer gesteuert werden. Sie erlaubt den computergesteuerten Zugang zu der Proben- und Referenzkammer, um die Proben- oder Referenzpfanne. auszutauschen. Sie arbeitet zusammen mit einer automatischen Probenahmevorrichtung. Die Gestaltung liefert die Möglichkeit, den Prozentanteil RH der Probenkammer zu steuern, während die Probe ausgetauscht wird. Die gesamte feuchtigkeitsgesteuerte Kammer ist als eine kleine eigenständige Packung gestaltet. Diese Gestaltung erlaubt es, daß sie in einfach Weise durch einen anderen Ofentyp ersetzt wird.
  • Ausführungsformen einer Vorrichtung, eines Systems und eines Verfahrens zum Hinzufügen einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer zu einer TGA sind beschrieben worden. In der voranstehenden Beschreibung sind zum Zwecke der Erläuterung zahlreiche spezifische Einzelheiten aufgeführt, um ein gründliches Verständnis der vorliegenden Erfindung zu bieten. Es wird jedoch von den Fachleuten verstanden werden, daß die vorliegende Erfindung ohne diese bestimmten Einzelheiten in die Praxis überführt werden kann. In anderen Fällen sind Strukturen und Vorrichtungen in Blockschaubildform gezeigt. Weiter wird ein Fachmann leicht verstehen, daß die bestimmten Abfolgen, in denen die Verfahren dargestellt sind und durchgeführt werden, veranschaulichend sind, und es wird in Betracht gezogen, daß die Abfolgen variiert werden können und trotzdem innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung bleiben.
  • Bei der voranstehenden genauen Beschreibung sind Vorrichtungen, Systeme und Verfahren gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung mit Bezug auf bestimmte beispielhafte Ausführungsformen beschrieben worden. Demgemäß sollen die vorliegende Beschreibung und die Figuren als veranschaulichend anstatt als beschränkend angesehen werden. Der Umfang der Erfindung soll durch die hier angefügten Ansprüche und durch ihre Äquivalente definiert sein.
  • Die in der vorstehenden Beschreibung, in der Zeichnung sowie in den Ansprüchen offenbarten Merkmale der Erfindung können sowohl einzeln als auch in beliebiger Kombination für die Verwirklichung der Erfindung wesentlich sein.

Claims (31)

  1. Feuchtigkeitsgesteuertes System für ein thermogravimetrisches Instrument, mit: – einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107), welche eine Probenkammer (106) und eine Referenzkammer (105) aufweist; und – einer elektronischen Steuereinheit (126), die so ausgestaltet ist, dass sie (1) einen Durchfluss eines im wesentlichen trockenen Gases (112) und einen Durchfluss eines wenigstens teilweise gesättigten Gases (110) zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) steuert, wobei ein berechnetes Verhältnis der Durchflüsse des im Wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise gesättigten Gases auf einer Zielfeuchtigkeit basiert und wobei die Steuereinheit das Verhältnis der Durchflüsse dem berechneten Verhältnis anpasst; und (2) den Zugang zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) durch Steuern der Bewegung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107) steuert.
  2. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 1, weiter mit: – einem Temperatursensor (135), der in der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107) angeordnet ist, wobei die elektronische Steuereinheit (126) weiter so ausgestaltet ist, dass sie das Verhältnis der Durchflüsse des im wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise im wesentlichen gesättigten Gases basierend auf der Temperatur, die von dem Temperatursensor abgefühlt wird, anpasst.
  3. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 1, weiter mit: – einem aktiven Temperatursteuersystem nahe der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105); und – einem Temperatursensor (135), der zwischen die Probenkammer (106) und die Referenzkammer (105) gebracht ist, wobei die elektronische Steuereinheit (126) weiter so gestaltet ist, dass sie die Temperatur der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) steuert.
  4. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 3, bei dem die elektronische Steuereinheit (126) so gestaltet ist, dass sie die Temperatur steuert, indem eine Temperaturmessung von dem Temperatursensor (135) erhalten wird und das aktive Temperatursteuersystem als Antwort auf die Temperaturmessung gesteuert wird.
  5. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 1, weiter mit: – einem Antrieb (203), der mit der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107) verbunden ist, wobei die elektronische Steuereinheit (126) so gestaltet ist, dass sie den Zugang zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) steuert, indem der Antrieb (203) gesteuert wird, um die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer (107) relativ zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) zu bewegen.
  6. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 1, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 5% hat.
  7. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 6, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 1% hat.
  8. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 7, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 0.1% hat.
  9. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 1, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas eine relative Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 10% hat.
  10. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 9, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas ein im wesentlichen gesättigtes Gas mit einer relativen Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 95% ist.
  11. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 10, bei dem das im Wesentlichen gesättigte Gas eine relative Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 99% hat.
  12. Verfahren zum Steuern einer Atmosphäre innerhalb einer Probenkammer (106) und einer Referenzkammer (105) in einem thermogravimetrischen Instrument, wobei das Verfahren aufweist: – Strömen einer Mischung aus im wesentlichen trockenem Gas und einem wenigstens teilweise gesättigten Gas in eine feuchtigkeitsgesteuerte Kammer (107), welche die Probenkammer (106) und die Referenzkammer (105) aufweist, wobei ein berechnetes Verhältnis des im Wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise gesättigten Gases auf einer Zielfeuchtigkeit basiert und wobei das Verhältnis der Durchflüsse dem berechneten Verhältnis angepasst wird; und – Steuern des Zugangs zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) durch Steuern der Bewegung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107).
  13. Verfahren nach Anspruch 12, das weiter aufweist: – Messen einer Temperatur innerhalb der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107); und – Anpassen des Verhältnisses des im Wesentlichen trockenen Gases und des im wesentlichen teilweise gesättigten Gases in der Mischung basierend auf der gemessenen Temperatur der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107).
  14. Verfahren nach Anspruch 12, das weiter aufweist: – Halten der Temperatur der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) auf im Wesentlichen einer Zieltemperatur.
  15. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 5% hat.
  16. Verfahren nach Anspruch 15, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 1% hat.
  17. Verfahren nach Anspruch 16, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 0.1% hat.
  18. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas eine relative Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 10% hat.
  19. Verfahren nach Anspruch 18, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas ein im Wesentlichen gesättigtes Gas mit einer relativen Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 95% ist.
  20. Verfahren nach Anspruch 19, bei dem das im Wesentlichen gesättigte Gas eine relative Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 99% hat.
  21. Verfahren zum Steuern einer Atmosphäre innerhalb einer feuchtigkeitsgesteuerten Kammer in einem thermogravimetrischen Instrument, wobei die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer (107) eine Probenkammer (106) und eine Referenzkammer (105) aufweist, wobei das Verfahren umfasst: – Messen einer Temperatur innerhalb der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer (107); – Strömen einer Mischung aus im wesentlichen trockenem Gas und einem im wesentlichen gesättigten Gas in die feuchtigkeitsgesteuerte Kammer (107), wobei ein berechnetes Verhältnis des im wesentlichen trockenen Gases und des im wesentlichen gesättigten Gases in der Mischung auf einer Zielfeuchtigkeit und der gemessenen Temperatur innerhalb der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer basiert und wobei das Verhältnis der Durchflüsse dem berechneten Verhältnis angepasst wird; und – Steuern des Zugangs zu der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105), indem die Bewegung der feuchtigkeitsgesteuerten Kammer gesteuert wird.
  22. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 1% hat.
  23. Verfahren nach Anspruch 22, bei dem das im Wesentlichen trockene Gas eine relative Feuchtigkeit von weniger als ungefähr 0.1% hat.
  24. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das im Wesentlichen gesättigte Gas eine relative Feuchtigkeit von mehr als ungefähr 99% hat.
  25. Verfahren nach Anspruch 21, das weiter aufweist: – Halten der Temperatur der Probenkammer (106) und der Referenzkammer (105) auf im Wesentlichen einer Zieltemperatur.
  26. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 21, bei dem das System so ausgelegt ist, dass eine theoretische Zunahme der Masse des wenigstens teilweise gesättigten Gases aufgrund eines Anwachsens der Temperatur berechnet wird und der Durchfluss des im Wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise gesättigten Gases basierend auf der berechneten theoretischen Zunahme der Masse angepasst wird.
  27. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 26, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas erhalten wird, indem ein erstes im Wesentlichen trockenes Gas einem flüchtigen Material ausgesetzt wird, wobei die theoretische Zunahme der Masse des wenigstens teilweise gesättigten Gases auf dem bestimmten ersten im Wesentlichen trockenen Gas und/oder dem bestimmten verwendeten flüchtigen Material basiert.
  28. Feuchtigkeitsgesteuertes System nach Anspruch 27, bei dem die elektronische Steuereinheit so ausgelegt ist, dass sie wenigstens eines aus (a) einem Programm entsprechend wenigstens dem ersten im Wesentlichen trockenen Gas und/oder dem flüchtigen Material und (b) dem Nachschlagen in einer Nachschlagetabelle entsprechend wenigstens einem aus dem ersten im Wesentlichen trockenen Gas und dem flüchtigen Material ausführt.
  29. Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das thermogravimetrische Instrument so ausgelegt ist, dass es eine theoretische Zunahme der Masse des wenigstens teilweise gesättigten Gases basierend auf einer Zunahme der Temperatur berechnet und so ausgelegt ist, dass es den Durchfluss des im Wesentlichen trockenen Gases und des wenigstens teilweise gesättigten Gases basierend auf der berechneten theoretischen Zunahme der Masse anpasst.
  30. Verfahren nach Anspruch 29, bei dem das wenigstens teilweise gesättigte Gas erhalten wird, indem ein erstes im Wesentlichen trockenes Gas einem flüchtigen Material ausgesetzt wird, wobei die theoretische Zunahme der Masse des wenigstens teilweise gesättigten Gases auf dem bestimmten ersten im Wesentlichen trockenen Gas und/oder dem bestimmten verwendeten flüchtigen Material basiert.
  31. Verfahren nach Anspruch 30, bei dem das thermogravimetrische Instrument so ausgelegt ist, dass es wenigstens eines aus (a) einem Programm entsprechend wenigstens dem ersten im Wesentlichen trockenen Gas und/oder dem flüchtigen Material und (b) dem Nachschlagen in einer Nachschlagetabelle entsprechend wenigstens einem aus dem ersten im Wesentlichen trockenen Gas und dem flüchtigen Material ausführt.
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